CN113532984A - 一种高纯钨痕量元素分析用标准样品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯钨痕量元素分析用标准样品及其制备方法，属于高纯金属分析检测领域。该标准样品包括Al，As，B，Ba，Bi，Ca，Cd，Cu，Cr，Co，Fe，Hf，K，Mg，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，Sb，Si，Sn，Sr，Ta，Ti，Zn和Zr元素，含量均为0.1ppm～500ppm，余量为W。将原料放入蒸发搅拌器得到粗钨酸铵晶体；氢化还原得到钨粉；机械搅拌，球磨破碎，再次机械搅拌混合；进行杂质元素含量检测；压块，烧结；化学标准样品成分均匀性检查和定值。本发明方法得到的高纯钨标准样品，形状规则、成分均匀、稳定性好、定值准确，可以用于高纯钨痕量元素测定结果的校正和仪器设备状态的监控。

Description

一种高纯钨痕量元素分析用标准样品及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯钨标准样品及其制备方法，特别涉及一种高纯钨痕量元素分析用标准样品及其制备方法，属于高纯金属分析检测领域。
背景技术
随着现代高科技的发展进步，航空、航天、集成电路、高性能半导体照明等领域对超高纯稀有/稀贵金属等关键基础材料的需求与日俱增。研究者们对于超高纯金属中痕量杂质元素的检测能力的需求也逐渐提高。提高检测能力，配套标准样品的研发必不可少的。当前，能检索到高纯钨标准样品为德国研制的BAM S002，定值元素15个，含量范围在7μg/g～60μg/g之间。但是该样品价格较高且涵盖的元素种类较少，不能满足当前行业对高纯钨中痕量杂质元素检测的需求。
发明内容
针对现有的高纯钨标准样品价格高、涵盖的元素种类少的问题，本发明研制开发了一种新的高纯W成分分析用单点标准样品，可以显著降低成本，大幅度增加了涵盖的元素种类。
一种高纯钨痕量元素分析用标准样品，该标准样品包括Al，As，B，Ba，Bi，Ca，Cd，Cu，Cr，Co，Fe，Hf，K，Mg，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，Sb，Si，Sn，Sr，Ta，Ti，Zn和Zr等元素，含量均为0.1ppm～500ppm，余量为W。
本发明还提供一种高纯钨痕量元素分析用标准样品的制备方法，通过本发明提供的方法可以制备出形状规则、均匀性好，稳定性高、定值结果准确的高纯钨标准样品，可以用于高纯钨痕量元素测定结果的校正和仪器设备状态的监控。
一种高纯钨痕量元素分析用标准样品的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料为钨酸铵(纯度为4N)、硝酸锰、硝酸钡、硝酸钴、硝酸镉、硝酸铬、硝酸镍、硝酸镁、硝酸铋、硝酸铅、三氧化二锑、四氯化锡、钛粉、氯化锌和氯化锶，均为优质纯；
(2)按照所述的质量含量换算成所需称取的原料的质量进行称量；
(3)将称量的原料放入蒸发搅拌器，边搅拌边蒸发结晶，得到成分均匀的粗钨酸铵晶体；
(4)将得到的粗钨酸铵晶体进行氢化还原，得到钨粉；
(5)将得到的钨粉进行机械搅拌，球磨破碎，再次机械搅拌混合，最终得到粒度分布集中，化学成分均匀的钨粉前驱体；
(6)采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对得到的钨粉前驱体中杂质元素含量进行检测；通过均匀性初检后，将钨粉前驱体机械压块，在氢气保护氛围中进行烧结；
(7)化学标准样品成分均匀性检查：采用ICP-MS或辉光放电质谱法(GDMS)对得到的烧结块状样品进行杂质元素测定，按照YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》测定样品元素含量，并进行化学标样成分均匀性检查；
(8)定值：将成分均匀性检查合格的高纯钨标准样品进行定值，得到的结果按照YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求进行处理，根据GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行修约，所得数据即为痕量分析用高纯钨标准样品的标准值。
步骤(2)中，原料中，钨酸铵(纯度为4N)的加入质量为2.3×104g，其他化合物(硝酸锰、硝酸钡、硝酸钴、硝酸镉、硝酸铬、硝酸镍、硝酸镁、硝酸铋、硝酸铅、三氧化二锑、四氯化锡、钛粉、氯化锌和氯化锶)的加入量均为3.0g，称量的质量精确至0.0001g。
步骤(3)中，所述的蒸发搅拌器内温度为100℃～105℃，搅拌时间不小于12h。
步骤(4)中，所述的氢化还原的还原温度为930℃～950℃，氢气流量为4.5m3/h～5.5m3/h。
步骤(5)中，所述的球磨破碎后，再次机械搅拌混合均匀化处理的时长不小于150h。
步骤(6)中，烧结时，所述的氢气纯度为工业纯，烧结条件是氢气流速为2.5m3/h～3.5m3/h、烧结温度为1200℃～1500℃，烧结时间为2h～4h。
本发明的优点
本发明将加入杂质的粗钨酸铵还原为高纯钨粉，经均匀化处理后烧结为钨块，保证了高纯钨标准样品的纯度高、成分均匀性好、稳定性好、准确度高。本方法制备得到的痕量分析用高纯钨标准样品，适用于高纯钨中三十种痕量杂质元素的分析检测，解决了国内市场没有适用于痕量分析用高纯钨标准样品及其制备方法的问题，为仪器的使用和校正提供了依据。痕量分析用高纯钨标准样品满足GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求。
具体实施方式
本发明高纯钨痕量元素分析用标准样品的制备方法，痕量元素分析用高纯钨标准样品的制备方法按照以下步骤进行：
一、对高纯钨标准样品进行了成分设计，高纯钨标准样品包括Al，As，B，Ba，Bi，Ca，Cd，Cu，Cr，Co，Fe，Hf，K，Mg，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，Sb，Si，Sn，Sr，Ta，Ti，Zn，Zr等元素，含量均为0.1ppm～500ppm，余量为W。W用钨酸铵(纯度为4N)；Mn用硝酸锰，Ba用硝酸钡，Co用硝酸钴，Cd用硝酸镉，Cr用硝酸铬，Ni用硝酸镍，Mg用硝酸镁，Bi用硝酸铋，Pb用硝酸铅，Sb用三氧化二锑，Sn用四氯化锡，Ti用钛粉，Zn用氯化锌，Sr用氯化锶，均为优质纯。样品中的其他元素来自上述原料中的杂质。
二、按照成分设计的质量百分比换算成所需称取的原料的质量进行称量。钨酸铵加入质量2.3×104g，其他化合物加入3.0g，称量的质量精确为0.0001g。
三、将步骤二称量的试剂放入蒸发搅拌器，边搅拌边蒸发结晶，得到成分均匀的粗钨酸铵晶体。蒸发搅拌器内温度为103℃，搅拌时间为12h。
四、将步骤三中得到的粗钨酸铵晶体进行氢化还原，得到纯钨粉。氢化还原的还原温度为940℃，氢气流量为5m3/h。
五、将步骤四中所得的钨粉进行机械搅拌，球磨破碎，再次机械搅拌混合，最终得到粒度分布集中，化学成分均匀的钨粉前驱体。球磨破碎后，再次机械搅拌混合均匀化处理的时长为150h。
六、将步骤五中得到的钨粉前驱体中杂质元素含量采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行检测。通过均匀性初检后，将钨粉前驱体机械压块，在氢气保护氛围中、在一定温度下进行烧结。氢气纯度为工业纯，烧结条件为氢气流速3m3/h、烧结温度1200℃～1500℃、烧结时间2h～4h。
七、化学标准样品成分均匀性检查：将步骤六得到的烧结块状样品，按照YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》测定样品元素含量，进行化学标样成分均匀性检查，(使用ICP-MS或GDMS测定杂质元素)。
八、定值：将成分均匀性检查合格的高纯钨标准样品分送到具有标样定值资质的单位进行定值，得到的结果按照YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求进行处理，根据GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行修约，所得数据即为痕量分析用高纯钨标准样品的标准值。
实施例1
称取钨酸铵(纯度为4N)23kg，优质纯的硝酸锰、硝酸钡、硝酸钴、硝酸镉、硝酸铬、硝酸镍、硝酸镁、硝酸铋、硝酸铅、三氧化二锑、四氯化锡、钛粉、氯化锌、氯化锶称取3.0g。
将上述试剂放入蒸发搅拌器，在103℃下边搅拌边蒸发结晶12h，得到成分均匀的粗钨酸铵晶体。将所得的晶体进行氢化还原(还原温度为940℃，氢气流量为5m3/h)，得到纯钨粉。对所得的钨粉进行机械搅拌，球磨破碎后机械搅拌150h，最终得到粒度分布集中，化学成分均匀的钨粉前驱体。
将均匀化处理后的高纯钨粉储存在圆柱形容器中，使用取样器对圆柱形容器中五个方位的上中下三层进行取样，获得十五个样品点。使用ICP-MS进行检测。对各元素含量进行方差检验，判断根据所取显著性水平α和自由度ν1,ν2，从F检验临界值表查得Fα。比较F和Fα：
若F＜Fα，则认为组内和组间无明显差异，样品是均匀的。
若
Figure BDA0003130648400000042
则怀疑各组间有系统误差，即样品间存在一定差异，但实际使用并不受影响。此时计算不均匀性方差，并将其计入到特性量标准值扩展不确定度中：
若F＞Fα，则认为样品不均匀。
经F检验，在置信度为95％的条件下(F0.05＝2.063)，钨粉前驱体中除Nb的测定结果小于0.00001％外，Al、B、Ba、Co、Cr、Fe、Hf、K、Mo、Pb、Sb、Si、Sn、Sr、Ta、V、Zr等29种元素均匀性初检合格，其结果如表1所示。
表1纯钨标准样品均匀性初检结果统计
Figure BDA0003130648400000041
Figure BDA0003130648400000051
通过均匀性初检后，将粉末在氢气保护氛围下进行烧结，烧结条件为氢气流速3m3/h、烧结温度1200℃～1500℃、烧结时间2h～4h。将得到的烧结块状样品，包装为尺寸
Figure BDA0003130648400000052
的圆块状样品，每块50g。采用洁净无尘的PE袋密封，外衬海绵垫，置于木头包装盒内。按照YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》测定样品元素含量，进行化学标样成分均匀性检查，根据随机数表，从每个标准样品中各抽取15个作为均匀性检查的子样，按顺序编号，用方差分析法进行统计检验，每个子样重复测定3次，检测方案如下：
第一次：1-3-5-7-9-11-13-15-2-4-6-8-10-12-14
第二次：15-14-13-12-11-10-9-8-7-6-5-4-3-2-1
第三次：2-4-6-8-10-12-14-1-3-5-7-9-11-13-15
采用单因素方差分析法(F检验法)对均匀性检验结果进行统计分析。均匀性检验结果统计见表2。Nb的测定结果均小于0.00001％，未进行均匀性检验。从统计结果可以看出，其他元素F值小于临界值2.04，均匀性检验合格。
表2纯钨标准样品均匀性检验结果统计
Figure BDA0003130648400000053
Figure BDA0003130648400000061
定值：将成分均匀性检查合格的高纯钨标准样品分送到具有标样定值资质的单位进行定值，得到的结果按照YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求进行处理，根据GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行修约，所得数据即为痕量分析用高纯钨标准样品的标准值。
通过本试验得到的纯钨标准样品的标准值、标准偏差和扩展不确定度如表3所示。
表3纯钨标准样品定制结果
Figure BDA0003130648400000062
Figure BDA0003130648400000071
经检验，本实施例制备的痕量分析用高纯钨标准样品满足GB/T 15000《标准样品工作导则》和YS/T 409-2012《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求，适用于使用GDMS、ICP-MS等检测高纯钨中痕量杂质元素的过程的质量控制。
本发明方法通过合理的成分设计，将Al，As，B，Ba，Bi，Ca，Cd，Cu，Cr，Co，Fe，Hf，K，Mg，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，Sb，Si，Sn，Sr，Ta，Ti，Zn，Zr等30种杂质元素相应的化合物定量添加到粗钨酸铵溶液中，搅拌混匀，烘干得到钨酸铵晶体；氢化还原得到高纯钨粉，经机械压块在氢气保护氛围一定温度下烧结成组织较为致密的钨块；采用精密度较高的分析方法对钨块中的30种元素进行均匀性检验和稳定性检验，并采用多家单位协作定值的方式对30种元素的含量进行准确定值，采用科学合理的数理统计方法计算出该标样中30种元素的标准值和扩展不确定度。实验表明，本发明提供的方法得到的高纯钨标准样品，形状规则、成分均匀、稳定性好、定值准确，可以用于高纯钨痕量元素测定结果的校正和仪器设备状态的监控。

Claims (7)

1.一种高纯钨痕量元素分析用标准样品，其特征在于：该标准样品包括Al，As，B，Ba，Bi，Ca，Cd，Cu，Cr，Co，Fe，Hf，K，Mg，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，Sb，Si，Sn，Sr，Ta，Ti，Zn和Zr元素，含量均为0.1ppm～500ppm，余量为W。
2.根据权利要求1所述的高纯钨痕量元素分析用标准样品的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料为钨酸铵、硝酸锰、硝酸钡、硝酸钴、硝酸镉、硝酸铬、硝酸镍、硝酸镁、硝酸铋、硝酸铅、三氧化二锑、四氯化锡、钛粉、氯化锌和氯化锶；
(2)按照所述的质量含量换算成所需称取的原料的质量进行称量；
(3)将称量的原料放入蒸发搅拌器，边搅拌边蒸发结晶，得到成分均匀的粗钨酸铵晶体；
(4)将得到的粗钨酸铵晶体进行氢化还原，得到钨粉；
(5)将得到的钨粉进行机械搅拌，球磨破碎，再次机械搅拌混合，最终得到粒度分布集中，化学成分均匀的钨粉前驱体；
(6)采用ICP-MS对得到的钨粉前驱体中杂质元素含量进行检测；通过均匀性初检后，将钨粉前驱体机械压块，在氢气保护氛围中进行烧结；
(7)化学标准样品成分均匀性检查：采用ICP-MS或GDMS对得到的烧结块状样品进行杂质元素测定，测定样品元素含量，并进行化学标样成分均匀性检查；
(8)定值：将成分均匀性检查合格的高纯钨标准样品进行定值，得到的结果按照技术规范的要求进行处理，根据标准进行修约，所得数据即为痕量分析用高纯钨标准样品的标准值。
3.根据权利要求2所述的高纯钨痕量元素分析用标准样品的制备方法，其特征在于：钨酸铵的加入质量为2.3×104g，硝酸锰、硝酸钡、硝酸钴、硝酸镉、硝酸铬、硝酸镍、硝酸镁、硝酸铋、硝酸铅、三氧化二锑、四氯化锡、钛粉、氯化锌和氯化锶的加入量分别为3.0g，质量精确至0.0001g。
4.根据权利要求2所述的高纯钨痕量元素分析用标准样品的制备方法，其特征在于：所述的蒸发搅拌器内温度为100℃～105℃，搅拌时间不小于12h。
5.根据权利要求2所述的高纯钨痕量元素分析用标准样品的制备方法，其特征在于：所述的氢化还原的还原温度为930℃～950℃，氢气流量为4.5m3/h～5.5m3/h。
6.根据权利要求2所述的高纯钨痕量元素分析用标准样品的制备方法，其特征在于：所述的球磨破碎后，再次机械搅拌混合均匀化处理的时长不小于150h。
7.根据权利要求2所述的高纯钨痕量元素分析用标准样品的制备方法，其特征在于：所述的烧结条件是氢气流速为2.5m3/h～3.5m3/h，烧结温度为1200℃～1500℃，烧结时间为2h～4h。
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