CN111982621A - 一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法。本发明的技术方案主要包括各种矿石原料元素量值分析用的样品代表性的确定；标准物质粒径筛下通过率的确定；标准物质均匀性控制；标准物质量值控制等内容。本发明研制的铍铀伴生矿石成份分析标准物质元素成份分布更为均匀，更为稳定。元素量值更为准确，符合目标元素预计量值。
Description
技术领域
本发明属于矿石标准物质研制技术领域，具体涉及一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法。
背景技术
铀资源是关系国家安全的重要战略资源，是我国核大国地位的基础保障。铍在地壳中的质量分数为0.001％，在原子能反应堆中作为减速剂和反射剂。有关地质资料表明：铍铀存在伴生特性，最典型的是新疆雪米斯坦火山岩白杨河特大型铍铀伴生矿床。铍铀伴生矿床开发是满足国防事业需求的当务之急。
铍铀伴生矿的勘探、开采、选冶提取等一系列工作，都离不开对铍铀矿石成份进行检测，检测方法是否适宜、检测结果是否准确性，都必须要由相应的标准物质对其进行量值传递、质量控制和方法评价，因此，铀伴生矿石成份分析标准物质的制备是急需的。
目前查阅的矿石成份标准物质制备方法，原料大多是单一矿种来源，能够直接研磨后制备某种标准物质，没有原料复配问题带来的一系列技术难题。
丁红芳等人(铀钼矿及碳酸盐型铀矿标准物质研制.原子能科学技术，2016年，50(11),2107-2112.)的铀钼矿石标准物质的制备也采用了复配方案，所需的矿石原料来源广泛，能够承受大样复配失败的风险，可以多次重复直接制备25kg大样，不存在必须一次性成功复配目标量值标准物质的问题。
标准物质元素目标量值在国内外没有任何一种单一矿种来源能够直接研磨后制备，因此需要若干种不同矿石原料复配才能研制成功。所需的矿石原料来源单一，国内仅有新疆雪米斯坦火山岩白杨河特大型铍铀伴生矿床，矿石原料遴选难度大，符合制备要求的实物矿石原料紧缺，不宜采取直接制备25kg大样的制备方案，规避大样复配失败的风险。
因此，亟须设计一种改进的铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，解决上述现有技术存在的问题。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，实现在原料量有限情况下，高效低耗、快速准确地研制出预期目标值的矿石类标准物质。
本发明所采取的技术方案为：
一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在铍铀伴生矿床遴选各类矿石原料。
步骤二：确定各类矿石原料元素分析用的有代表性的样品量：采用圆锥体法混合，四分对角缩分法多级缩分，通过每级缩分样品的6次平行测定相对标准偏差趋于稳定时对应的缩分样品质量即为母样代表性样品量。
步骤三：将各类矿石原料确定的代表母样的样品量研磨成粉末，进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素分析。
步骤四：各类矿石原料U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定结果结合标准物质量值目标，确定各类矿石原料复配比例(1)，确定制备25kg标准物质所需的各类矿石原料质量。
步骤五：控制标准物质200目粒径：将确定的所需量的各类矿石原料进行球磨，采用200目筛孔震筛，筛上物弃去，各类矿石原料筛下物密封保存。
步骤六：依据步骤四中的复配比例(1)，复配两个重量均为100g的水平小试样品，混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，步骤四中的复配比例(1)调整至复配比例(2)。
步骤七：依据复配比例(2)，复配两个重量均为1kg的水平中试样品，混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，复配比例(2)再次进行调整至复配比例(3)。
步骤八：依据步骤七中的复配比例(3)，复配两个重量均为5kg的水平大试样品，球磨混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，复配比例微调至复配比例(4)。
步骤九：依据复配比例(4)，第二次复配两个重量均为5kg的水平大试样品，球磨混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素测定。
步骤十：依据复配比例(4)，第三次复配两个重量均为5kg的水平批制样品，球磨混匀一定时间后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素测定。
步骤十一：利用V型混匀机分别混合两个水平各自5个5kg单元小样。
步骤十二：步骤十一出料过程中抽取10个样品进行均匀性初检，测定U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素，测定结果与标准物质量值目标符合。
步骤十三：对步骤十一中的两个水平标准物质各自分装500瓶，每瓶50克，并对每一瓶编号。
步骤十四：从步骤十三的两个水平标准物质中各自抽取25瓶标准物质进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素3次均匀性检验及评价。
步骤十五：在两个水平候选物中各确定一个某一编号的标准物质，对其进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素稳定性检验及评价。
步骤十六：对两个水平标准物质进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素定值。
步骤十七：对所有定值数据进行数理统计。
步骤十八：计算定值结果相对扩展不确定度。
步骤十九：标准物质量值表示。
其中，步骤二中将取回的各类矿石原料破碎至5mm以下，圆锥体法反复3次进行混匀，将各类矿石原料圆形压展，四分对角缩分法进行多级缩分。每级缩分样品取10g研磨成粉末，进行钙元素6次平行测定，考察每级缩分样品6次平行测定结果的相对标准偏差，相对标准偏差趋于稳定时对应的缩分级的样品质量能够代表母样的样品量。
步骤五中球磨时间通过矿石粉末水筛实验筛下通过率确定：球磨粗矿石不同时间后，过水，分筛，筛上物烘干称重；200目筛下通过率大于95％所对应的球磨时间确定为步骤五所采用的球磨时间。5kg单元各类矿石原料球磨时间为60min-120min。
步骤五中1kg矿石粉末平铺在50cm直径的筛面上，震筛时间为1min-5min。
步骤八至步骤十中5kg大试样品复配后的球磨混匀时间为3h-6h。
步骤十一中5个5kg单元小样的混匀方式：5个5kg单元小样的混匀，采取每单元1kg的交替加入方式进行混合，避免小单元之间的均匀差异。
步骤十一中25kg标准物质V型混匀机混匀时间为8h-18h。V型混匀机转动方向设置为间隔1h顺时针方向和逆时针方向交替进行。
所述球磨机为圆柱体形状，空腔为10升，内装5kg矿石粉末，30kg钢球，混合使用不同直径的钢球能取得更好的碰撞混匀效果。选择钢球直径的比例为：1cm直径的钢球5kg，2cm直径的钢球10kg，3cm直径的钢球15kg。球磨机转动方向设置为间隔10min顺时针方向和逆时针方向交替进行。
步骤十四采取随机表法，从500瓶标准物质中抽取25瓶标准物质进行均匀性检验；25瓶标准物质的3次均匀性检验，按照不同编号顺序进行检验，消除检验过程中的系统误差。
步骤十七中的数理统计包括实验室内异常值剔除、正态检验、实验室间异常值剔除、科克伦检验。
步骤三、步骤六至步骤十、步骤十二、步骤十四至步骤十六中各项元素所采用的测定方法的适用范围涵盖矿石原料及标准物质各项元素的测定结果。
步骤三中分析样品能够代表各矿石原料的母样；采取适宜的测定方法。
步骤十七中为避免单独1家实验室的定值结果出现偏差，采取多家(4家-10家)实验室共同对标准物质进行定值。
步骤十八中计算某个水平某项元素定值结果相对扩展不确定度时，以多家(4家-10家)实验室的全部测定数据作为数据组进行计算，不以每家实验室的平均测定值作为数据组进行计算，否则该元素定值结果相对扩展不确定度计算值失真。
步骤一至步骤十九所制备的铍铀伴生矿石成份分析标准物质，U、Be、Mo、F、Ca 5项元素为该矿石标准物质的特征元素。U的质量分数为0.01％-1.0％、Be的质量分数为0.01％-1.0％、Mo的质量分数为0.002％-0.1％、F的质量分数为0.1％-1.0％、Ca的质量分数为0.1％-10％。
步骤一中的新疆白杨河铍铀伴生矿床，特征元素为：U、Be、Mo、F、Ca。各类矿石原料为：高品位铍铀矿石(1#)及其围岩(2#)、低品位铍铀矿石(3#)及其围岩(4#)。高品位铍铀矿石(1#)和低品位铍铀矿石(3#)主要是沥青铀矿和羟硅铍石。高品位铍铀矿石围岩(2#)和低品位铍铀矿石围岩(4#)主要为石英、钠长石、钾长石、绢云母、萤石和褐铁矿。
高品位矿石(1#)：U的质量分数为0.1％-2.0％、Be的质量分数为0.05％-1.0％、Mo的质量分数为0.001％-0.01％、F的质量分数为0.1％-5.0％、Ca的质量分数为0.1％-10％。
高品位矿石围岩(2#)：U的质量分数为0.0005％-0.005％、Be的质量分数为0.001％-0.01％、Mo的质量分数为0.001％-0.05％、F的质量分数为0.005％-0.1％、Ca的质量分数为0.1％-10％。
低品位矿石(3#)：U的质量分数为0.01％-0.1％、Be的质量分数为0.05％-1.0％、Mo的质量分数为0.0001％-0.01％、F的质量分数为0.1％-2.0％、Ca的质量分数为0.1％-10％。
低品位矿石围岩(4#)：U的质量分数为0.0001％-0.001％、Be的质量分数为0.005％-0.05％、Mo的质量分数为0.001％-0.05％、F的质量分数为0.005％-0.1％、Ca的质量分数为0.1％-10％。
本发明的效果如下：
相对现有技术研制的矿石类标准物质，通过本发明研制的铍铀伴生矿石成份分析标准物质，其元素成份分布更为均匀，更为稳定。元素量值更为准确，符合目标元素预计量值。
附图说明
图1为铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明涉及一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，包含制备过程的全部步骤。元素量值准确性、均匀性、粒径均为标准物质的重要特性。本发明主要发明点为铍铀伴生矿石成份分析标准物质元素量值准确性控制方法、均匀性控制方法、粒径控制方法。
标准物质元素量值准确性控制方法发明点主要有：各种矿石原料元素分析用的有代表性的样品量的确定方法；采取多家实验室对标准物质共同定值；计算某个水平某项元素定值结果相对扩展不确定度时，以多家实验室的全部测定数据作为数据组进行计算。
标准物质元素量值均匀性控制方法发明点主要有：科学控制各环节球磨混匀时间、震筛时间；单元小样的混匀方式；设置球磨机、V型混匀机转动方式；碰撞球直径；选择样品抽取方式；变换检验顺序消除系统误差。
标准物质元素量值粒径控制方法发明点主要有：标准物质粒径通过控制球磨时间实现；通过水筛试验200目筛下通过率大于95％所对应的球磨时间确定为采用的球磨时间
如图1所示，本发明提供了一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，包括以下步骤：
步骤一：赴新疆白杨河铍铀伴生矿床遴选各类矿石原料。
步骤二：确定各类矿石原料元素分析用的有代表性的样品量：采用圆锥体法混合，四分对角缩分法多级缩分，通过每级缩分样品的6次平行测定相对标准偏差趋于稳定时对应的缩分样品质量即为母样代表性样品量。
步骤三：将各类矿石原料确定的代表母样的样品量研磨成粉末，进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素分析。
步骤四：各类矿石原料U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定结果结合标准物质量值目标，确定各类矿石原料复配比例(1)，确定制备25kg标准物质所需的各类矿石原料质量。
步骤五：控制标准物质200目粒径：将确定的所需量的各类矿石原料进行球磨，采用200目筛孔震筛，筛上物弃去，各类矿石原料筛下物密封保存。
步骤六：依据步骤四中的复配比例(1)，复配两个重量均为100g的水平小试样品，混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，步骤四中的复配比例(1)调整至复配比例(2)。
步骤七：依据复配比例(2)，复配两个重量均为1kg的水平中试样品，混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，复配比例(2)再次进行调整至复配比例(3)。
步骤八：依据步骤七中的复配比例(3)，复配两个重量均为5kg的水平大试样品，球磨混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，复配比例微调至复配比例(4)。
步骤九：依据复配比例(4)，第二次复配两个重量均为5kg的水平大试样品，球磨混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素测定。
步骤十：依据复配比例(4)，第三次复配两个重量均为5kg的水平批制样品，球磨混匀一定时间后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素测定。
步骤十一：利用V型混匀机混合两个水平各自5个5kg单元小样。
步骤十二：步骤十一出料过程中抽取10个样品进行均匀性初检，测定U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素，测定结果与标准物质量值目标符合。
步骤十三：对步骤十一中的两个水平标准物质各自分装500瓶，每瓶50克，并对每一瓶编号。
步骤十四：从步骤十三的两个水平标准物质中各自抽取25瓶标准物质进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素3次均匀性检验及评价。
步骤十五：在两个水平候选物中各确定一个某一编号的标准物质，对其进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素稳定性检验及评价。
步骤十六：对两个水平标准物质进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素定值。
步骤十七：对所有定值数据进行数理统计。
步骤十八：计算定值结果相对扩展不确定度。
步骤十九：标准物质量值表示。
其中，步骤二中将取回的各类矿石原料破碎至5mm以下，圆锥体法反复3次进行混匀，将各类矿石原料圆形压展，四分对角缩分法进行多级缩分。每级缩分样品取10g研磨成粉末，进行钙元素6次平行测定，考察每级缩分样品6次平行测定结果的相对标准偏差，相对标准偏差趋于稳定时对应的缩分级的样品质量能够代表母样的样品量。
步骤五中球磨时间通过矿石粉末水筛实验筛下通过率确定：球磨粗矿石不同时间后，过水，分筛，筛上物烘干称重；200目筛下通过率大于95％所对应的球磨时间确定为步骤五所采用的球磨时间。5kg单元各类矿石原料球磨时间为60min-120min
步骤五中1kg矿石粉末平铺在50cm直径的筛面上，震筛时间为1min-5min。
步骤八至步骤十中5kg大试样品复配后的球磨混匀时间为3h-6h。
步骤十一中5个5kg单元小样的混匀方式：5个5kg单元小样的混匀，采取每单元1kg的交替加入方式进行混合，避免小单元之间的均匀差异
步骤十一中25kg标准物质V型混匀机混匀时间为8h-18h。V型混匀机转动方向设置为间隔1h顺时针方向和逆时针方向交替进行。
所述球磨机为圆柱体形状，空腔为10升，内装5kg矿石粉末，30kg钢球，混合使用不同直径的钢球能取得更好的碰撞混匀效果。选择钢球直径的比例为：1cm直径的钢球5kg，2cm直径的钢球10kg，3cm直径的钢球15kg。球磨机转动方向设置为间隔10min顺时针方向和逆时针方向交替进行。
步骤十四采取随机表法，从500瓶标准物质中抽取25瓶标准物质进行均匀性检验；25瓶标准物质的3次均匀性检验，按照不同编号顺序进行检验，消除检验过程中的系统误差。
步骤十七中的数理统计包括实验室内异常值剔除、正态检验、实验室间异常值剔除、科克伦检验。
实施例1
1)步骤一：课题组采集了高品位矿石(1#)23.5kg、高品位矿石围岩(2#)35kg、低品位矿石(3#)40.8kg、低品位矿石围岩(4#)41kg。
2)步骤二：确定各类矿石原料元素分析用的有代表性的样品量。
采集矿石原料后，首先要对四种矿石原料成份准确分析，才能确定每种矿石原料复配用量，才能复配出精准的目标产物。若对四种矿石原料全部破磨至200目以下再取样分析，则可能会造成很大的时间和费用浪费，工作效率低。因此，应该科学合理的确定各种矿石原料取出多少质量的样品研磨，能代表母样，进行分析检测，检测数据才能代表母样元素含量。
本发明采取圆锥体法混匀、四分对角缩分法多级缩分，在每级缩分量中取
6份样品平行测定，计算相对标准偏差，相对标准偏差较小且趋于稳定时的缩分量即为原料分析时要求的代表性样品量。
将取回的各类矿石原料破碎至5mm以下，圆锥体法反复3次进行混匀，将各类矿石原料圆形压展，四分对角缩分法进行多级缩分。每级缩分样品取10g研磨成粉末，进行钙元素6次平行测定，考察每级缩分样品6次平行测定结果的相对标准偏差，相对标准偏差趋于稳定时对应的缩分级的样品质量认为能够代表母样的样品量。
高品位矿石(1#)缩分至5.8kg堆时，能代表23.5kg母样。
高品位矿石围岩(2#)缩分至4.4kg堆时，能代表35kg母样。
低品位矿石(3#)缩分至5.1kg堆时，能代表40.8kg母样。
低品位矿石围岩(4#)缩分至5.12kg堆时，能代表41kg母样。
3)步骤三：各类矿石原料元素分析结果(％)见表1。
表1候选物原料元素含量
4)步骤四至步骤十：复配比例没有调整，为
一水平：77％低品位矿石围岩+21％低品位矿石+2％高品位矿石；
二水平：64％高品位矿石围岩+20％低品位矿石+16％高品位矿石；
5)步骤四：制备25kg标准物质所需的各类矿石原料质量
20kg低品位矿石围岩、18kg高品位矿石围岩、12kg低品位矿石、5kg高品位矿石
6)步骤五：5公斤5mm粒径的粗矿石球磨90min后，1公斤200目矿石粉末平铺在直径50cm的筛面上，震筛2min，200目筛的通过率为98.79％。
7)步骤十三：将25kg一水平候选物分装在60mL棕色玻璃螺口瓶中，每瓶50g，共装500瓶，从1001-1500进行编号；将25kg二水平候选物分装在60mL棕色玻璃螺口瓶中，每瓶50g，共装500瓶，从2001-2500进行编号。
8)步骤十四：依据随机表，从500瓶中随机抽取25瓶。
一水平候选物从第一行第一列开始自上往下，取三位，一水平候选物抽取编号为：
1014(1-1)、1041(1-2)、1047(1-3)、1062(1-4)、1091(1-5)、1119(1-6)、1136(1-7)、1151(1-8)、1184(1-9)、1211(1-10)、1222(1-11)、1240(1-12)、1253(1-13)、1260(1-14)、1261(1-15)、1270(1-16)、1333(1-17)、1337(1-18)、1354(1-19)、1380(1-20)、1399(1-21)、1401(1-22)、1457(1-23)、1469(1-24)、1480(1-25)。
二水平候选物从第一行第一列开始自上往下，取三位，二水平候选物抽取编号为：
2008(2-1)、2040(2-2)、2062(2-3)、2103(2-4)、2113(2-5)、2134(2-6)、2167(2-7)、2176(2-8)、2186(2-9)、2199(2-10)、2207(2-11)、2210(2-12)、2225(2-13)、2249(2-14)、2252(2-15)、2294(2-16)、2333(2-17)、2346(2-18)、2349(2-19)、2354(2-20)、2358(2-21)、2363(2-22)、2400(2-23)、2425(2-24)、2429(2-25)。
9)步骤十四：三遍均匀性检验顺序分别为：
第一遍检验顺序为：从小号到大号：
第二遍检验顺序为：从大号到小号
第三遍检验顺序为：从小号到大号
10)步骤三、步骤六至步骤十、步骤十二、步骤十四至步骤十六：各项元素所采用的测定方法见表2
表2元素量值测定方法
11)步骤十九：标准物质量值表示见表3
表3标准物质实际量值％
Claims (10)
1.一种铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在铍铀伴生矿床遴选各类矿石原料；
步骤二：确定各类矿石原料元素分析用的有代表性的样品量：采用圆锥体法混合，四分对角缩分法多级缩分，通过每级缩分样品的6次平行测定相对标准偏差趋于稳定时对应的缩分样品质量即为母样代表性样品量；
步骤三：将各类矿石原料确定的代表母样的样品量研磨成粉末，进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素分析；
步骤四：各类矿石原料U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定结果结合标准物质量值目标，确定各类矿石原料复配比例(1)，确定制备25kg标准物质所需的各类矿石原料质量；
步骤五：控制标准物质200目粒径：将确定的所需量的各类矿石原料进行球磨，采用200目筛孔震筛，筛上物弃去，各类矿石原料筛下物密封保存；
步骤六：依据步骤四中的复配比例(1)，复配两个重量均为100g的水平小试样品，混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，步骤四中的复配比例(1)调整至复配比例(2)；
步骤七：依据复配比例(2)，复配两个重量均为1kg的水平中试样品，混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，复配比例(2)再次进行调整至复配比例(3)；
步骤八：依据步骤七中的复配比例(3)，复配两个重量均为5kg的水平大试样品，球磨混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素测定，考察测定结果与标准物质量值目标符合性，如出现个别元素不符合，复配比例微调至复配比例(4)；
步骤九：依据复配比例(4)，第二次复配两个重量均为5kg的水平大试样品，球磨混匀后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素测定；
步骤十：依据复配比例(4)，第三次复配两个重量均为5kg的水平批制样品，球磨混匀一定时间后进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素测定；
步骤十一：利用V型混匀机分别混合两个水平各自5个5kg单元小样；
步骤十二：步骤十一出料过程中抽取10个样品进行均匀性初检，测定U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素，测定结果与标准物质量值目标符合；
步骤十三：对步骤十一中的两个水平标准物质各自分装500瓶，每瓶50克，并对每一瓶编号；
步骤十四：从步骤十三的两个水平标准物质中各自抽取25瓶标准物质进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素3次均匀性检验及评价；
步骤十五：在两个水平候选物中各确定一个某一编号的标准物质，对其进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素稳定性检验及评价；
步骤十六：对两个水平标准物质进行U、Be、Mo、F、Ca、Si、Mg、Fe、Al、K、Na、Mn、Ti、Zn、Al、Sr、Ba、Bi 18项元素定值；
步骤十七：对所有定值数据进行数理统计；
步骤十八：计算定值结果相对扩展不确定度；
步骤十九：标准物质量值表示。
2.如权利要求1所述的铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，其特征在于：所述步骤二中将取回的各类矿石原料破碎至5mm以下，圆锥体法反复3次进行混匀，将各类矿石原料圆形压展，四分对角缩分法进行多级缩分。每级缩分样品取10g研磨成粉末，进行钙元素6次平行测定，考察每级缩分样品6次平行测定结果的相对标准偏差，相对标准偏差趋于稳定时对应的缩分级的样品质量能够代表母样的样品量。
3.如权利要求2所述的铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，其特征在于：所述步骤五中球磨时间通过矿石粉末水筛实验筛下通过率确定：球磨粗矿石不同时间后，过水，分筛，筛上物烘干称重；200目筛下通过率大于95％所对应的球磨时间确定为步骤五所采用的球磨时间；5kg单元各类矿石原料球磨时间为60min-120min。
4.如权利要求3所述的铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，其特征在于：所述步骤五中1kg矿石粉末平铺在50cm直径的筛面上，震筛时间为1min-5min。
5.如权利要求4所述的铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，其特征在于：所述步骤八至步骤十中5kg大试样品复配后的球磨混匀时间为3h-6h。
6.如权利要求1所述的铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，其特征在于：所述步骤十一中5个5kg单元小样的混匀方式：5个5kg单元小样的混匀，采取每单元1kg的交替加入方式进行混合。
7.如权利要求1所述的铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，其特征在于：所述步骤十一中25kg标准物质V型混匀机混匀时间为8h-18h；V型混匀机转动方向设置为间隔1h顺时针方向和逆时针方向交替进行。
8.如权利要求1所述的铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，其特征在于：所述球磨机为圆柱体形状，空腔为10升，内装5kg矿石粉末，30kg钢球；选择钢球直径的比例为：1cm直径的钢球5kg，2cm直径的钢球10kg，3cm直径的钢球15kg；球磨机转动方向设置为间隔10min顺时针方向和逆时针方向交替进行。
9.如权利要求1所述的铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，其特征在于：所述步骤十四采取随机表法，从500瓶标准物质中抽取25瓶标准物质进行均匀性检验；25瓶标准物质的3次均匀性检验，按照不同编号顺序进行检验，消除检验过程中的系统误差。
10.如权利要求1所述的铍铀伴生矿石成份分析标准物质制备方法，其特征在于：所述步骤十七中的数理统计包括实验室内异常值剔除、正态检验、实验室间异常值剔除、科克伦检验。
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