CN110726601A - 一种铀钼矿石标准物质制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于标准物质制备技术领域，具体涉及一种铀钼矿石标准物质制备方法。本发明提出了一种配制铀钼矿石标准物质的方法，在满足标准物质研制要求的情况下，解决铀钼比例不适合以及特征元素缺失等问题，通过均匀性及稳定性等验证，最终制备出满足技术指标的铀钼矿标准物质。选用不同地点均为火山岩矿石铀以沥青铀矿为主的、不同含量的铀矿石，按照一定的比例进行配制的方案，使得矿石标准物质的制备不仅仅局限于寻找单一的矿石候选物，通过实际定值结果得到标准物质，还可通过配制得到不同含量铀矿标准物质，解决了铀矿石标准物质复现性难的问题。
Description
技术领域
本发明属于标准物质制备技术领域，具体涉及一种铀钼矿石标准物质制备方法。
背景技术
在我国现有的铀矿资源中，有一部分属于铀钼伴生矿，其中铀的储量约占总储量的10％以上，是我国铀资源开发中不可缺少的部分。我国近几年也开展了大量铀钼矿综合回收方面的试验研究工作，从铀钼伴生矿中提取铀及钼的工艺日趋成熟，某些矿山即将工业化生产，另外一些正在进行工艺试验。我国铀钼伴生矿分布较广，在火山岩，花岗岩，砂岩和碳硅泥岩型矿石中均有存在。
不同铀钼矿中的铀、钼比例各不相同，同时所含的元素也不尽相同，由于矿石性质不同使得工艺流程也各不同，分析检测的元素也不同。根据矿石性质的不同，分析的项目会有所不同，除了铀、钼等必测项目外，铁、碳、硫等元素含量的多少决定了铀矿水冶工艺方案的确立，氟、硅、磷等是铀、钼产品生产过程中的杂质元素，含量的高低对铀、钼的提取工艺和产品质量影响较大。
上述元素的测定主要采用容量法，分光光度法，离子电极法，原子吸收法，原子荧光法，红外碳硫法等，为保证测定结果的准确可靠，需要相应的标准物质进行量值传递。
我国已经研制了几十个铀矿石标准物质，但多为花岗岩和少量碱性岩、砂岩的铀、钍、镭矿石标样，其中大多没有钼的含量，少数有钼含量但较低只有0.0XX％，且与铀的比例也相差较大，而矿石中的特征元素在现有的标准物质中也没有定值，无法满足科研和生产中量值传递的需求。
铀矿石标准物质的制备工艺过程主要有：选取某一种铀矿石进行破磨、分装，进行均匀性、稳定性及定值检测制备而成；另一种为选取浸取后的铀矿渣进行破磨、分装均匀性、稳定性及定值检测制备而成。上述制备工艺对于标准物质的选取有较高的要求，必须要满足关键元素技术指标的矿石或矿渣，而对于元素较多的且含有特定元素的标准物质制备则较难通过以上方法制备而成。
目前国内外金属矿标准物质的制备还有应用混合法制备的技术，主要有：1)以多于一种的矿物以不同配比用重量法配制出所需要的标准物质；2)以一种矿物为基础，分析其中各个成分含量，通过外加金属或非金属试剂等混合均匀制备出满足要求的标准物质。混合制备法能满足单一矿物中不同元素含量配比不合适的状况，使得配制工作简便可行。
然而目前铀钼矿石标准物质还没有以重量法制备而成，其中不同矿石性质的铀钼矿物的选择、配比、制备粒度及其混匀等关键技术均会对标准物质的均匀性稳定性产生影响。
同时，目前制备铀钼矿石标准物质的方法为选取某单一矿点样品，通过破磨、筛分、分装、均匀性稳定性检验以及多家单位进行定值等步骤研制而成。然而单一的铀钼矿存在铀钼含量比例不适合，缺少或不含有所需的特征元素以及样品量不够等问题。
传统的技术方案由于面临上述不足，因此亟需研制一种铀钼矿石标准物质制备方法，从而解决上述问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种铀钼矿石标准物质制备方法，从而解决现有的铀钼矿标准物质不能满足我国铀钼伴生矿研究生产的需要。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种铀钼矿石标准物质制备方法，包括如下步骤：
(1)选取多种具有相同围岩类型的铀钼金属矿石，矿石中的非金属组分包括石英、方解石、萤石、磷灰石；
铀钼金属矿石中，二氧化硅的质量含量为30％-80％，三氧化二铁的质量含量为2％-10％，铀的质量含量为0.01％-0.3％，钼的质量含量为0.01％-1％；
通过不同配比，按照铀钼矿石标准物质含量要求，配制出不同铀钼含量的铀钼矿石标准物质；
(2)通过地质报告的地质成因对不同铀矿的成矿带进行分析，以岩矿鉴定及电镜扫描分析等筛选出其中铀以沥青铀矿为存在形式，含磷灰石、萤石的铀钼矿石原料，以满足铀钼矿石标准物质中特征元素对检测质控量值传递的要求；
(3)将选取的矿石通过粗碎、中碎后，放入烘箱中使其干燥；
(4)将步骤(3)中干燥后的矿石破碎至粉末状并过筛；
(5)将步骤(4)中的产物混匀后密闭保存；
(6)通过分析检测出步骤(5)的产物中铀、钼、铁、硅的含量，按照铀钼矿石标准物质含量要求的铀、钼、铁、硅的含量计算出不同原料所占比例，以保证满足技术指标中含量要求，将计算出各原料所需量以质量法进行原料的量化配比；
(7)将步骤(6)得到的配比后的物质混匀，得到标准物质候选物；
混匀后的标准物质候选物装入玻璃瓶中盖盖密闭，于洁净、干燥处存放，得到满足技术指标的铀钼矿标准物质。
进一步的，如上所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，步骤(1)中，铀钼金属矿石的围岩类型为以下两种类型中的一种：火山岩型、砂岩型。
进一步的，如上所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，步骤(1)中，铀钼金属矿石中，矿石结构构造特征主体为浸染状矿石；铀钼金属矿物的主要存在形式是：钼的类型为钼酸钙，钼酸铅，钼华。
进一步的，如上所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，步骤(1)中，配制的铀钼矿石标准物质中，铀的质量含量为0.05％-0.25％，钼的质量含量为0.02％-0.5％。
进一步的，如上所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，步骤(3)中，粗碎的具体过程是将选取的矿石通过颚式破碎机粗碎至粒径为6mm～10mm；中碎的具体过程是用对辊破碎机中碎至粒径小于2mm。
进一步的，如上所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，步骤(3)中，烘箱的温度为40℃～70℃，烘制时间为24～48小时。
进一步的，如上所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，步骤(4)中，将步骤(3)中干燥后的矿石用刚玉球磨机破碎至粉末状，用震动筛干过滤法过200目筛，筛上物转入盘磨机研磨，研磨1min～3min，使得原料全部过200目筛。
进一步的，如上所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，步骤(5)中，分别用不锈钢的V型混匀机，以转速为12r/min混匀2-6个小时至原料均匀，转至塑料容器中，盖盖密闭保存。
进一步的，如上所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，步骤(7)中，将步骤(6)得到的配比后的物质全部装入V型不锈钢混样机中，以12r/min的转速，每4小时至少停30分钟的方式进行16小时的间断式混匀。
本发明技术方案的有益效果在于：本发明提出了一种配制铀钼矿石标准物质的方法，在满足标准物质研制要求的情况下，解决铀钼比例不适合以及特征元素缺失等问题，通过均匀性及稳定性等验证，最终制备出满足技术指标的铀钼矿标准物质。选用不同地点均为火山岩矿石铀以沥青铀矿为主的、不同含量的铀矿石，按照一定的比例进行配制的方案，使得矿石标准物质的制备不仅仅局限于寻找单一的矿石候选物，通过实际定值结果得到标准物质，还可通过配制得到不同含量铀矿标准物质，解决了铀矿石标准物质复现性难的问题。
发明的技术效果具体如下：
(1)以河北沽源单钼矿以及江西乐安云际和邹家山三个矿床的铀钼矿石为原料，按照一定比例进行配制，制备出的铀钼矿石标准物质，其中铀、钼、铁、氟、磷等元素含量均能通过不同配比得到不同含量，以满足标准物质对不同含量的需求。
(2)该法制备的铀钼矿石标准物质通过均匀性检验以及一年的稳定性验证，证明该配制方法配制的标准物质能满足标准物质技术规范的要求。
(3)研制铀钼矿石标准物质，可对我国的铀钼矿科研、生产过程进行质量监控，以及对分析检测设备进行校准和对分析过程进行监控。
(4)为我国铀矿采冶的科研及生产提供准确、可靠的分析数据，确保铀矿水冶工艺的顺利进行。为我国铀钼矿综合开采发展提供了质量保证。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
本发明一种铀钼矿石标准物质制备方法，包括如下步骤：
(1)选取多种具有相同围岩类型的铀钼金属矿石，矿石中的非金属组分包括石英、方解石、萤石、磷灰石；
铀钼金属矿石中，二氧化硅的质量含量为30％-80％，三氧化二铁的质量含量为2％-10％，铀的质量含量为0.01％-0.3％，钼的质量含量为0.01％-1％；
铀钼金属矿石的围岩类型为以下两种类型中的一种：火山岩型、砂岩型；铀钼金属矿石中，矿石结构构造特征主体为浸染状矿石；铀钼金属矿物的主要存在形式是：钼的类型为钼酸钙，钼酸铅，钼华；配制的铀钼矿石标准物质中，铀的质量含量为0.05％-0.25％，钼的质量含量为0.02％-0.5％；
通过不同配比，按照铀钼矿石标准物质含量要求，配制出不同铀钼含量的铀钼矿石标准物质；
(2)通过地质报告的地质成因对不同铀矿的成矿带进行分析，以岩矿鉴定及电镜扫描分析等筛选出其中铀以沥青铀矿为存在形式，含磷灰石、萤石的铀钼矿石原料，以满足铀钼矿石标准物质中特征元素对检测质控量值传递的要求；
(3)将选取的矿石通过粗碎、中碎后，放入烘箱中使其干燥；
粗碎的具体过程是将选取的矿石通过颚式破碎机粗碎至粒径为6mm～10mm；中碎的具体过程是用对辊破碎机中碎至粒径小于2mm；烘箱的温度为40℃～70℃，烘制时间为24～48小时；
(4)将步骤(3)中干燥后的矿石用刚玉球磨机破碎至粉末状，用震动筛干过滤法过200目筛，筛上物转入盘磨机研磨，研磨1min～3min，使得原料全部过200目筛；
(5)分别用不锈钢的V型混匀机，以转速为12r/min混匀2-6个小时至原料均匀，转至塑料容器中，盖盖密闭保存；
(6)通过分析检测出步骤(5)的产物中铀、钼、铁、硅的含量，按照铀钼矿石标准物质含量要求的铀、钼、铁、硅的含量计算出不同原料所占比例，以保证满足技术指标中含量要求，将计算出各原料所需量以质量法进行原料的量化配比；
(7)将步骤(6)得到的配比后的物质全部装入V型不锈钢混样机中，以12r/min的转速，每4小时至少停30分钟的方式进行16小时的间断式混匀，得到标准物质候选物；
混匀后的标准物质候选物装入玻璃瓶中盖盖密闭，于洁净、干燥处存放，得到满足技术指标的铀钼矿标准物质。
上述实施例中，通过挑选了河北沽源以及江西721矿的铀钼矿石，按照一定的配比、粒度、混匀时间，制备了符合项目要求的铀钼矿石标准物质，经过定值以及均匀性检验及一年的稳定性检验，证明该标准物质均能满足国家一级标准物质研制要求，并已经在沽源、核工业北京地质研究院等相关的单位进行了近多年的实际应用，得到了应用单位的认可。铀钼矿标准物质目前已经应用于我国的铀钼矿开发研究现场中，并在2013-2014年铀矿冶系统13家单位参与的能力验证中进行了应用。
Claims (10)
1.一种铀钼矿石标准物质制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选取多种具有相同围岩类型的铀钼金属矿石，矿石中的非金属组分包括石英、方解石、萤石、磷灰石；
铀钼金属矿石中，二氧化硅的质量含量为30％-80％，三氧化二铁的质量含量为2％-10％，铀的质量含量为0.01％-0.3％，钼的质量含量为0.01％-1％；
通过不同配比，按照铀钼矿石标准物质含量要求，配制出不同铀钼含量的铀钼矿石标准物质；
(2)通过地质报告的地质成因对不同铀矿的成矿带进行分析，以岩矿鉴定及电镜扫描分析等筛选出其中铀以沥青铀矿为存在形式，含磷灰石、萤石的铀钼矿石原料，以满足铀钼矿石标准物质中特征元素对检测质控量值传递的要求；
(3)将选取的矿石通过粗碎、中碎后，放入烘箱中使其干燥；
(4)将步骤(3)中干燥后的矿石破碎至粉末状并过筛；
(5)将步骤(4)中的产物混匀后密闭保存；
(6)通过分析检测出步骤(5)的产物中铀、钼、铁、硅的含量，按照铀钼矿石标准物质含量要求的铀、钼、铁、硅的含量计算出不同原料所占比例，以保证满足技术指标中含量要求，将计算出各原料所需量以质量法进行原料的量化配比；
(7)将步骤(6)得到的配比后的物质混匀，得到标准物质候选物；
混匀后的标准物质候选物装入玻璃瓶中盖盖密闭，于洁净、干燥处存放，得到满足技术指标的铀钼矿标准物质。
2.如权利要求1所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，铀钼金属矿石的围岩类型为以下两种类型中的一种：火山岩型、砂岩型。
3.如权利要求1所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，铀钼金属矿石中，矿石结构构造特征主体为浸染状矿石；铀钼金属矿物的主要存在形式是：钼的类型为钼酸钙，钼酸铅，钼华。
4.如权利要求1所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，配制的铀钼矿石标准物质中，铀的质量含量为0.05％-0.25％，钼的质量含量为0.02％-0.5％。
5.如权利要求1所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，其特征在于：
步骤(3)中，粗碎的具体过程是将选取的矿石通过颚式破碎机粗碎至粒径为6mm～10mm；中碎的具体过程是用对辊破碎机中碎至粒径小于2mm。
6.如权利要求1所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，其特征在于：
步骤(3)中，烘箱的温度为40℃～70℃，烘制时间为24～48小时。
7.如权利要求1所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，其特征在于：
步骤(4)中，将步骤(3)中干燥后的矿石用刚玉球磨机破碎至粉末状，用震动筛干过滤法过200目筛，筛上物转入盘磨机研磨，研磨1min～3min，使得原料全部过200目筛。
8.如权利要求1所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，其特征在于：
步骤(5)中，分别用不锈钢的V型混匀机，以转速为12r/min混匀2-6个小时至原料均匀，转至塑料容器中，盖盖密闭保存。
9.如权利要求1所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，其特征在于：
步骤(7)中，将步骤(6)得到的配比后的物质全部装入V型不锈钢混样机中，以12r/min的转速，每4小时至少停30分钟的方式进行16小时的间断式混匀。
10.如权利要求1所述的一种铀钼矿石标准物质制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，铀钼金属矿石的围岩类型为以下两种类型中的一种：火山岩型、砂岩型；铀钼金属矿石中，矿石结构构造特征主体为浸染状矿石；铀钼金属矿物的主要存在形式是：钼的类型为钼酸钙，钼酸铅，钼华；配制的铀钼矿石标准物质中，铀的质量含量为0.05％-0.25％，钼的质量含量为0.02％-0.5％；
步骤(3)中，粗碎的具体过程是将选取的矿石通过颚式破碎机粗碎至粒径为6mm～10mm；中碎的具体过程是用对辊破碎机中碎至粒径小于2mm；烘箱的温度为40℃～70℃，烘制时间为24～48小时；
步骤(4)中，将步骤(3)中干燥后的矿石用刚玉球磨机破碎至粉末状，用震动筛干过滤法过200目筛，筛上物转入盘磨机研磨，研磨1min～3min，使得原料全部过200目筛；
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