CN112461629B - 一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法。本发明将化学物相分析中的分相分溶方法用于湿法冶金中间产品的物质组成检测中，解决了湿法冶金中间物质组成检测中存在表面含有酸及可溶性成分，导致在制样过程中产生化学反应，使得样品的半定量结果存在偏差的问题，通过对制样方法的改进，获得适合MLA分析的样品，利用MLA自动检测软件，完成样品的图像及能谱检测统计，用能谱对矿物进行命名收集标准数据库。通过数据统计完成矿物的分类及定量分析，从而达到对样品的全面分析，为生产提供可靠的数据支持。

Description

一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法
技术领域
本发明属于物质组成检测技术领域，具体涉及一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法。
背景技术
湿法冶金工艺在工业生产中的应用越来越广泛，尤其在二次资源回收利用领域中具有重要的地位，其工艺过程复杂，中间产物较多，而且产量也逐年增加，对中间产物的控制直接影响其工艺效率和指标，因此，每一段或每一个湿法工艺的确立和改进，都需要对其中间以及最终产物进行物质（化合物）组成的检测和分析。由于中间产物是湿法冶金过程中产生的，其表面可能含有酸和可溶性盐类，而且这种中间产物粒度细小，中间夹杂和包裹一定量的酸和盐类，传统检测流程是直接将样品烘干、碾细、冷镶制成SEM光片，进行扫描电镜分析。如果按照传统的检测分析流程，一方面样品表面的酸会和固化剂发生反应，导致制样困难；另一方面在样品抛磨时表面的可溶性盐类会溶解损失，导致样品中有价元素含量测定有一定的偏差，而且在样品检测分析过程中，夹杂的盐类会给能谱数据收集带来一定的困难。
为了得到准确的湿法冶金中间产品的物质组成及半定量结果，需要对现有的分析方法流程进行改进，为生产现场提供技术支持。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对传统检测分析流程的不足，提供一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法。该方法简单易行，适于推广，该方法采用化学物相中的分相分溶原理，首先选用溶剂将湿法冶金中间产品表面的可溶性物质分离，不溶性物质进行物质组成检测，得到对样品的准确分析结果。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法，包括以下步骤：
(1)将湿法冶金中间产品低温烘干，碾压；湿法冶金中间产品为湿法冶金过程中产生的浸出渣（酸浸渣、碱浸渣）、阳极泥（电解产生）、烟灰、脱硫渣。
(2)将碾压后的湿法冶金中间产品与溶剂混合，在室温下振荡30min，过滤，纯水洗涤至流出液为中性；其中所用溶剂为纯水。
(3)将洗涤后的溶液定容，用原子吸收测定其中的金属含量，分析可溶性物质的成分及含量；
(4)洗涤后的残渣在于150℃下低温下烘干，称重，计算失重率；失重率/%=(可溶性物质质量/洗涤前物质的质量) ×100。
(5)将烘干后的残渣碾细（碾细至没有团聚颗粒）、混匀，缩分，加入碳粉分散，以环氧树脂胶结成块，制备SEM光片，磨削抛光，在光片表面溅射薄层碳使其表面导电，得到分析样品，利用MLA软件系统对分析样品进行扫描电镜分析。其中，缩分是采用四分法取样3~5g；碳粉分散是将残渣与碳粉按V残渣∶V碳粉＝2~3:1的体积比搅拌混匀；环氧树脂胶结是采用环氧树脂和固化剂（固化剂为2-甲基-1,5-戊二胺（2-Methyl-1,5-penta-methylendiamine）和二乙氨基丙胺（diethylamino-propylamine）的混合物）按V环氧树脂∶V固化剂＝6.5~7∶1的体积比配比，并将其与碳粉分散后的残渣混合均匀，制备SEM光片是在25℃下冷镶制成30mm直径的SEM光片；磨削抛光是依次用320目、1500目、2000目的砂纸分别加入水、9μm、3μm磨料进行打磨，用抛光盘加入1μm磨料进行抛光，目的是使矿物表面平整，便于利用MLA系统进行分析。
(6)利用MLA系统采集金属硫化物、金属氧化物、合金及硅酸盐矿物的EDS谱图（X射线能谱图），将采集的EDS谱图添加到MLA系统标样能谱图库中，对标样EDS能谱图库整理命名，建立标准库；
(7)通过MLA系统分析处理数据，对分析样品采用XBSE模式进行X射线能谱分析统计，将所测得的EDS谱图与标样库EDS谱图进行比对，对测量结果进行分析处理得到湿法冶金中间产品不溶性物质的物质组成和半定量结果。
本发明的优点在于：
本发明将化学物相分析中的分相分溶方法用于湿法冶金中间产品的物质组成检测中，制定了一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法，解决了湿法冶金中间物质组成检测中存在表面含有酸及可溶性成分，导致在制样过程中产生化学反应，使得样品的半定量结果存在偏差的问题，通过对制样方法的改进，获得适合MLA分析的样品，利用MLA自动检测软件，完成样品的图像及能谱检测统计，用能谱对矿物进行命名收集标准数据库。通过数据统计完成矿物的分类及定量分析，从而达到对样品的全面分析，为生产提供可靠的数据支持。
附图说明
图1为实施例中浸出渣残渣分析样品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，本发明可以应用在湿法冶金中间产品如浸出渣、阳极泥、烟灰等的物质组成检测中。
本发明具体实施以湿法过程中的加压浸出渣为研究对象，其具体步骤及结果如下：
(1) 取一定量加压浸出渣样品在150℃烘箱中烘干，完全烘干的样品进行碾压并称取5.5g；
(2)称量好的样品加入250mL的锥形瓶中，量取100mL纯水加入其中，室温下振荡30min，过滤，纯水洗涤至流出液为中性（pH =7）。
(3)洗涤后的溶液定容在200mL的容量瓶中，用原子吸收测定其中的金属含量，分析可溶性物质的成分及含量；洗涤后的残渣在150℃烘箱中烘干，称重，计算失重率。浸出渣洗涤分析结果见表1。由表可知，失重率为44%，说明加压浸出渣中约含有44%可溶性盐类。可溶性盐含镍20.91%，含铜6.89%，由此可以推断，加压浸出渣由于是在硫酸体系中产生的，因此，可溶性盐类成分大部分为镍、铜硫酸盐，含量约72%，少量其它可溶性盐。
(4)将烘干后的残渣碾细、混匀，缩分3-5g残渣样品，将残渣样品与碳粉按V样品∶V碳粉＝2~3:1搅拌混匀；采用环氧树脂和固化剂（固化剂为2-甲基-1,5-戊二胺和二乙氨基丙胺的混合物）按比例V环氧树脂∶V固化剂＝6.5~7∶1配比，并将其与碳粉分散后的残渣样品混合均匀，在常温25℃下冷镶制成30mm直径的SEM光片。依次用320目、1500目、2000目的砂纸分别加入水、9μm、3μm磨料进行打磨，用抛光盘加入1μm磨料进行抛光。所制光片表面喷镀薄层碳使样品表面导电，得到分析样品，利用MLA软件系统进行扫描电镜分析。分析结果如图1，放大倍率1000X和2000X的条件下，从背散射图像看，加压渣中不溶性物质粒度细小，主要为金属氧化物（暗色部分），少量金属硫化物和合金（亮色部分），部分物质呈细小的团聚颗粒分布。
(5)利用MLA软件系统进行测量，MLA系统采集并命名金属硫化物、金属氧化物、合金和硅酸盐（详见表2）的EDS谱图，通过能谱数据收集得到加压浸出渣EDS谱图标准库XSTD，共收集标准样23个；然后对分析样品进行X射线能谱分析统计分析，所测得的EDS谱图与标准库EDS谱图进行统计比对，检测结果经过分析处理得到加压浸出渣不溶性成分的物质组成及半定量统计结果。该加压浸出渣物质组成结果见表2。该加压浸出渣中不溶性物质大多为金属氧化物，含量约71%、其次为硅酸盐矿物，约17%、金属硫化物约12%，还有少量合金，约1%。金属氧化物以赤铁矿为主，少量氧化镍和铬铁矿；金属硫化物主要为硫镍矿、斑铜矿、镍铜硫化物和少量黄铁矿；金属合金相主要有铂硒合金、金属铂、钯金硒合金和铁铬镍合金。硅酸盐矿物有硅酸铁、辉石、橄榄石、长石、石英。
。

Claims (9)

1.一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法，包括以下步骤：
(1)将湿法冶金中间产品低温烘干，碾压；
(2)将碾压后的湿法冶金中间产品与溶剂混合，在室温下振荡30min，过滤，纯水洗涤至流出液为中性；
(3)将洗涤后的溶液定容，用原子吸收测定其中的金属含量，分析可溶性物质的成分及含量；
(4)洗涤后的残渣在低温下烘干，称重，计算失重率；
(5)将烘干后的残渣碾细、混匀，缩分，加入碳粉分散，以环氧树脂胶结成块，制备SEM光片，磨削抛光，在光片表面溅射薄层碳使其表面导电，得到分析样品，利用MLA软件系统对分析样品进行扫描电镜分析；
(6)利用MLA系统采集金属硫化物、金属氧化物、合金及硅酸盐矿物的EDS谱图，将采集的EDS谱图添加到MLA系统标样能谱图库中，对标样EDS能谱图库整理命名，建立标准库；
(7)通过MLA系统分析处理数据，对分析样品采用XBSE模式进行X射线能谱分析统计，将所测得EDS谱图与标样库EDS谱图进行比对，对测量结果进行分析处理得到湿法冶金中间产品不溶性物质的物质组成和半定量结果。
2.根据权利要求1所述的一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法，其特征在于， 步骤（1）中，湿法冶金中间产品为湿法冶金过程中产生的浸出渣、阳极泥、烟灰、脱硫渣。
3.根据权利要求1所述的一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法，其特征在于， 步骤（2）中，溶剂为纯水。
4.根据权利要求1所述的一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法，其特征在于， 步骤（4）中，低温烘干是在150℃下烘干。
5.根据权利要求1所述的一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法，其特征在于， 步骤（5）中，缩分是采用四分法取样3~5g。
6.根据权利要求1所述的一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法，其特征在于， 步骤（5）中，碳粉分散是将残渣与碳粉按V残渣∶V碳粉＝2~3:1的体积比搅拌混匀。
7.根据权利要求1所述的一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法，其特征在于， 步骤（5）中，环氧树脂胶结是采用环氧树脂和固化剂按V环氧树脂∶V固化剂＝6.5~7∶1的体积比配比，并将其与碳粉分散后的残渣混合均匀。
8.根据权利要求1所述的一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法，其特征在于， 步骤（5）中，制备SEM光片是在25℃下冷镶制成30mm直径的SEM光片。
9.根据权利要求1所述的一种湿法冶金中间产品物质组成检测流程的建立方法，其特征在于， 步骤（5）中，磨削抛光是依次用320目、1500目、2000目的砂纸分别加入水、9μm、3μm磨料进行打磨，用抛光盘加入1μm磨料进行抛光。
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