CN103353453A - 一种pdp蓝色荧光粉化学组分的icp-aes测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种PDP蓝色荧光粉化学组分的ICP-AES测试方法，将PDP蓝色荧光粉与混合助熔剂混合并放置在高温马弗炉中熔融，冷却后加入硝酸溶液并缓慢加热，待其溶解后转移到250ml容量瓶中，同时配制各元素系列标准溶液，开启ICP-AES，同时开启抽风、循环水、空调和氩气，设定工作参数，开启离子炬，依照ICP-AES的操作规程建立各元素的工作方法，按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液，作工作曲线，然后进行样品溶液的检测，根据各元素的工作曲线和样品的强度值计算出所测元素在样品中的含量,具有测量精度好、检出限低、基体效应小、可以快速地进行多元素的同时测定特点。
Description
技术领域
本发明涉及ICP-AES测试体系及粉末样品的液化处理技术领域，特别涉及一种PDP蓝色荧光粉化学组分的ICP-AES测试方法。
背景技术
目前PDP蓝粉荧光粉作为一种新型的复合型发光材料，组分复杂，很少有组分元素含量测试方法的文献刊登，一般类似样品的组分检测主要使用X-荧光光谱分析或电子能谱分析。X-荧光光谱分析主要是通过对粉末样品进行样饼压制然后检测，其原理是X射线管发出一次X射线（高能）,照射样品，激发其中的化学元素,发出二次X射线，也叫X射线荧光，其波长是相应元素的标识——特征波长(定性分析基础)，依据谱线强度与元素含量的比例关系进行定量分析。
以上两种方法都存在很多弊端，第一种方法，由于X-荧光光谱仪价格昂贵，特别是分光晶体寿命不长，价格昂贵，另外测试中基体效应还是比较严重,对轻元素分析困难，敏度比光学光谱法至少低二个数量，大多用户因样品少，批次少，购买仪器检测利用率底，成本太高，难以接受。从另一方面而言，X-荧光光谱仪价格昂贵，品牌仪器200万元左右，同时因X-射线的穿透作用，防护不当容易对测试人员造成伤害，特殊人群（如孕妇）不能操作，而目前国内厂矿企业等的测试人员多为女性，不利于工作的开展。第二种方法，由于XPS电子能谱分析仪测试中样品经X射线辐照后，从样品表面出射的光电子的强度是与样品中该原子的浓度有线性关系，可以利用它进行元素的半定量分析，但是由于光电子的强度不仅与原子的浓度有关，还与光电子的平均自由程度、样品的表面光洁度、元素所处的化学状态、X射线源强度以及仪器的状态有关，因此无法给出所分析元素的绝对含量，仅能提供各元素的相对含量，同时XPS是一种表面灵敏的分析技术，其表面采样深度为2.0～5.0nm，它提供的仅是表面上的元素含量，与体相成分会有很大的差别，只能作为参考数值，达不到准确的定量测试的要求。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种PDP蓝色荧光粉化学组分的ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射光谱仪）测试方法，能够根据不同元素在各自的能量谱线上的能量强度的高低来确定被测样品中各组分元素的含量，具有测量精度好、检出限低、基体效应小、可以快速地进行多元素同时测定的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种PDP蓝色荧光粉化学组分的ICP-AES测试方法，其步骤如下：
步骤1：称取0.1-0.2gPDP蓝色荧光粉，称取3-6g质量比为2：1：1的四硼酸钠：碳酸钾：碳酸钠作为混合助熔剂，与PDP蓝色荧光粉混合并倒入铂坩埚中；
步骤2：将铂坩埚放于高温马弗炉中通上电源，设定温度为1000℃（±10℃），在此下温度下熔融30分钟，冷却到室温，得到混合物；
步骤3：向铂坩埚中加入硝酸：纯水质量比为1：3的硝酸溶液，放在80℃低温电炉上缓慢加热，待铂坩埚中混合物溶解后转移到250ml容量瓶中，同时配制各元素系列标准溶液；
步骤4：开启ICP-AES，同时开启抽风、循环水、空调和氩气，进入工作程序，设定工作参数，测定条件为：等离子体光源：入射功率1.0Kw，反射功率小于0.005Kw；氩气流量：冷却气流量13L/min；载气流量1.2L/min；观测高度：线圈上方15mm，开启离子炬，仪器设备预热15-25min，依照ICP-AES的操作规程建立各元素的工作方法，按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液，作工作曲线，然后进行样品溶液的检测；
步骤5：分析结果的计算，根据各元素的工作曲线和样品的强度值计算出所测元素在样品中的含量，以质量分数表示被测样品中的各组分元素含量,计算公式如下:
w=ρ×250/m
式中：w:被测样品中的各组分元素含量的质量分数
ρ:从标准曲线中求出各组分元素质量浓度（mg/l）
m:样品的质量（g）
250:溶液的体积是250ml。
本发明采用的一种PDP蓝色荧光粉化学组分的ICP-AES测试方法，利用现有的ICP-AES测试系统，建立一种PDP蓝色荧光粉组分元素含量测试方法，用于测试PDP蓝色荧光粉的组分元素含量，用低温电炉对高温熔融处理后的PDP蓝色荧光粉样品进行完全液化处理，使其成为无色透明的液体状态，进而进行定量定容，在ICP-AES上通过离子炬的激发，使样品中被激发的气态离子，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），能够根据不同元素在各自的能量谱线上的能量强度的高低来确定被测样品中各组分元素的含量，具有测量精度好、检出限低、基体效应小、可以快速地进行多元素的同时测定特点。
附图说明
附图为ICP-AES测试方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
步骤1：称取0.1gPDP蓝色荧光粉，称取6g质量比为2：1：1的四硼酸钠：碳酸钾：碳酸钠作为混合助熔剂，与PDP蓝色荧光粉混合并倒入铂坩埚中；
步骤2：将铂坩埚放于高温马弗炉中通上电源，设定温度为1000℃（±10℃），在此下温度下熔融30分钟，冷却到室温，得到混合物；
步骤3：向铂坩埚中加入硝酸：纯水质量比为1：3的硝酸溶液，放在80℃低温电炉上缓慢加热，待铂坩埚中混合物溶解后转移到250ml容量瓶中，同时配制各元素系列标准溶液；
步骤4：开启ICP-AES，同时开启抽风、循环水、空调和氩气，进入工作程序，设定工作参数，测定条件为：等离子体光源：入射功率1.0Kw，反射功率小于0.005Kw；氩气流量：冷却气流量13L/min；载气流量1.2L/min；观测高度：线圈上方15mm，开启离子炬，仪器设备预热20min，依照ICP-AES的操作规程建立各元素的工作方法，按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液作工作曲线，然后进行样品溶液的检测；
步骤5：分析结果的计算，根据各元素的工作曲线和样品的强度值计算出所测元素在样品中的含量，以质量分数表示被测样品中的各组分元素含量,计算公式如下:
w=ρ×250/m
式中：w:被测样品中的各组分元素含量的质量分数
ρ:从标准曲线中求出各组分元素质量浓度（mg/l）
m:样品的质量（g）
250:溶液的体积是250ml。
实施例二：
步骤1：称取0.2gPDP蓝色荧光粉，称取5g质量比为2：1：1的四硼酸钠：碳酸钾：碳酸钠作为混合助熔剂，与PDP蓝色荧光粉混合并倒入铂坩埚中；
步骤2：将铂坩埚放于高温马弗炉中通上电源，设定温度为1000℃（±10℃），在此下温度下熔融30分钟，冷却到室温，得到混合物；
步骤3：向铂坩埚中加入硝酸：纯水质量比为1：3的硝酸溶液，放在80℃低温电炉上缓慢加热，待铂坩埚中混合物溶解后转移到250ml容量瓶中，同时配制各元素系列标准溶液；
步骤4：开启ICP-AES，同时开启抽风、循环水、空调和氩气，进入工作程序，设定工作参数，测定条件为：等离子体光源：入射功率1.0Kw，反射功率小于0.005Kw；氩气流量：冷却气流量13L/min；载气流量1.2L/min；观测高度：线圈上方15mm，开启离子炬，仪器设备预热15min，依照ICP-AES的操作规程建立各元素的工作方法，按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液，作工作曲线，然后进行样品溶液的检测；
步骤5：分析结果的计算，根据各元素的工作曲线和样品的强度值计算出所测元素在样品中的含量，以质量分数表示被测样品中的各组分元素含量,计算公式如下:
w=ρ×250/m
式中：w:被测样品中的各组分元素含量的质量分数
ρ:从标准曲线中求出各组分元素质量浓度（mg/l）
m:样品的质量（g）
250:溶液的体积是250ml。
实施例三：
步骤1：称取0.15gPDP蓝色荧光粉，称取3g质量比为2：1：1的四硼酸钠：碳酸钾：碳酸钠作为混合助熔剂，与PDP蓝色荧光粉混合并倒入铂坩埚中；
步骤2：将铂坩埚放于高温马弗炉中通上电源，设定温度为1000℃（±10℃），在此下温度下熔融30分钟，冷却到室温，得到混合物；
步骤3：向铂坩埚中加入硝酸：纯水质量比为1：3的硝酸溶液，放在80℃低温电炉上缓慢加热，待铂坩埚中混合物溶解后转移到250ml容量瓶中，同时配制各元素系列标准溶液；
步骤4：开启ICP-AES，同时开启抽风、循环水、空调和氩气，进入工作程序，设定工作参数，测定条件为：等离子体光源：入射功率1.0Kw，反射功率小于0.005Kw；氩气流量：冷却气流量13L/min；载气流量1.2L/min；观测高度：线圈上方15mm，开启离子炬，仪器设备预热25min，依照ICP-AES的操作规程建立各元素的工作方法，按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液，作工作曲线，然后进行样品溶液的检测；
步骤5：分析结果的计算，根据各元素的工作曲线和样品的强度值计算出所测元素在样品中的含量，以质量分数表示被测样品中的各组分元素含量,计算公式如下:
w=ρ×250/m
式中：w:被测样品中的各组分元素含量的质量分数
ρ:从标准曲线中求出各组分元素质量浓度（mg/l）
m:样品的质量（g）
250:溶液的体积是250ml。
附表1：各元素贮备溶液配制方法
附表2：标准溶液配制方法及各元素分析线
| 标样1# | 标样2# | 标样3# | 分析线 | |
| Eu | 10.0 | 50.0 | 100.0 | 381.965 |
| Al | 10.0 | 50.0 | 100.0 | 237.312 |
| Ba | 10.0 | 50.0 | 100.0 | 455.403 |
| Mg | 10.0 | 50.0 | 100.0 | 279.533 |
Claims (4)
1.一种PDP蓝色荧光粉化学组分的ICP-AES测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：称取0.1-0.2gPDP蓝色荧光粉，称取3-6g质量比为2：1：1的四硼酸钠：碳酸钾：碳酸钠作为混合助熔剂，与PDP蓝色荧光粉混合并倒入铂坩埚中；
步骤2：将铂坩埚放于高温马弗炉中通上电源，设定温度为1000℃（±10℃），在此下温度下熔融30分钟，冷却到室温，得到混合物；
步骤3：向铂坩埚中加入硝酸：纯水质量比为1：3的硝酸溶液，放在80℃低温电炉上缓慢加热，待铂坩埚中混合物溶解后转移到250ml容量瓶中，同时配制各元素系列标准溶液；
步骤4：开启ICP-AES，同时开启抽风、循环水、空调和氩气，进入工作程序，设定工作参数，测定条件为：等离子体光源：入射功率1.0Kw，反射功率小于0.005Kw；氩气流量：冷却气流量13L/min；载气流量1.2L/min；观测高度：线圈上方15mm，开启离子炬，仪器设备预热15-25min，依照ICP-AES的操作规程建立各元素的工作方法，按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液，作工作曲线，然后进行样品溶液的检测；
步骤5：分析结果的计算，根据各元素的工作曲线和样品的强度值计算出所测元素在样品中的含量，以质量分数表示被测样品中的各组分元素含量,计算公式如下:
w=ρ×250/m
式中：w:被测样品中的各组分元素含量的质量分数
ρ:从标准曲线中求出各组分元素质量浓度（mg/l）
m:样品的质量（g）
250:溶液的体积是250ml。
2.根据权利要求1所述的一种PDP蓝色荧光粉化学组分的ICP-AES测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：称取0.1gPDP蓝色荧光粉，称取6g质量比为2：1：1的四硼酸钠：碳酸钾：碳酸钠作为混合助熔剂，与PDP蓝色荧光粉混合并倒入铂坩埚中；
步骤2：将铂坩埚放于高温马弗炉中通上电源，设定温度为1000℃（±10℃），在此下温度下熔融30分钟，冷却到室温，得到混合物；
步骤3：向铂坩埚中加入硝酸：纯水质量比为1：3的硝酸溶液，放在80℃低温电炉上缓慢加热，待铂坩埚中混合物溶解后转移到250ml容量瓶中，同时配制各元素系列标准溶液；
步骤4：开启ICP-AES，同时开启抽风、循环水、空调和氩气，进入工作程序，设定工作参数，测定条件为：等离子体光源：入射功率1.0Kw，反射功率小于0.005Kw；氩气流量：冷却气流量13L/min；载气流量1.2L/min；观测高度：线圈上方15mm，开启离子炬，仪器设备预热20min，依照ICP-AES的操作规程建立各元素的工作方法，按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液，作工作曲线，然后进行样品溶液的检测；
步骤5：分析结果的计算，根据各元素的工作曲线和样品的强度值计算出所测元素在样品中的含量，以质量分数表示被测样品中的各组分元素含量,计算公式如下:
w=ρ×250/m
式中：w:被测样品中的各组分元素含量的质量分数
ρ:从标准曲线中求出各组分元素质量浓度（mg/l）
m:样品的质量（g）
250:溶液的体积是250ml。
3.根据权利要求1所述的一种PDP蓝色荧光粉化学组分的ICP-AES测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：称取0.2gPDP蓝色荧光粉，称取5g质量比为2：1：1的四硼酸钠：碳酸钾：碳酸钠作为混合助熔剂，与PDP蓝色荧光粉混合并倒入铂坩埚中；
步骤2：将铂坩埚放于高温马弗炉中通上电源，设定温度为1000℃（±10℃），在此下温度下熔融30分钟，冷却到室温，得到混合物；
步骤3：向铂坩埚中加入硝酸：纯水质量比为1：3的硝酸溶液，放在80℃低温电炉上缓慢加热，待铂坩埚中混合物溶解后转移到250ml容量瓶中，同时配制各元素系列标准溶液；
步骤4：开启ICP-AES，同时开启抽风、循环水、空调和氩气，进入工作程序，设定工作参数，测定条件为：等离子体光源：入射功率1.0Kw，反射功率小于0.005Kw；氩气流量：冷却气流量13L/min；载气流量1.2L/min；观测高度：线圈上方15mm，开启离子炬，仪器设备预热15min，依照ICP-AES的操作规程建立各元素的工作方法，按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液作工作曲线，然后进行样品溶液的检测；
步骤5：分析结果的计算，根据各元素的工作曲线和样品的强度值计算出所测元素在样品中的含量，以质量分数表示被测样品中的各组分元素含量,计算公式如下:
w=ρ×250/m
式中：w:被测样品中的各组分元素含量的质量分数
ρ:从标准曲线中求出各组分元素质量浓度（mg/l）
m:样品的质量（g）
250:溶液的体积是250ml。
4.根据权利要求1所述的一种PDP蓝色荧光粉化学组分的ICP-AES测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：称取0.15gPDP蓝色荧光粉，称取3g质量比为2：1：1的四硼酸钠：碳酸钾：碳酸钠作为混合助熔剂，与PDP蓝色荧光粉混合并倒入铂坩埚中；
步骤2：将铂坩埚放于高温马弗炉中通上电源，设定温度为1000℃（±10℃），在此下温度下熔融30分钟，冷却到室温，得到混合物；
步骤3：向铂坩埚中加入硝酸：纯水质量比为1：3的硝酸溶液，放在80℃低温电炉上缓慢加热，待铂坩埚中混合物溶解后转移到250ml容量瓶中，同时配制各元素系列标准溶液；
步骤4：开启ICP-AES，同时开启抽风、循环水、空调和氩气，进入工作程序，设定工作参数，测定条件为：等离子体光源：入射功率1.0Kw，反射功率小于0.005Kw；氩气流量：冷却气流量13L/min；载气流量1.2L/min；观测高度：线圈上方15mm，开启离子炬，仪器设备预热25min，依照ICP-AES的操作规程建立各元素的工作方法，按照从低浓度到高浓度的次序依次喷入配制好的标准溶液作工作曲线，然后进行样品溶液的检测；
步骤5：分析结果的计算，根据各元素的工作曲线和样品的强度值计算出所测元素在样品中的含量，以质量分数表示被测样品中的各组分元素含量,计算公式如下:
w=ρ×250/m
式中：w:被测样品中的各组分元素含量的质量分数
ρ:从标准曲线中求出各组分元素质量浓度（mg/l）
m:样品的质量（g）
250:溶液的体积是250ml。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131016 |