CN107167438A - 一种常量钴的分光光度测定方法 - Google Patents

一种常量钴的分光光度测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种常量钴的分光光度测定方法，属于化学分析技术领域，以解决测定过程中参比液对结果稳定性及准确性的影响问题。方法包括配制试剂和标准溶液、制备样品溶液、显色、测定、工作曲线的绘制、查对待测钴样品中的钴含量。本发明以具有固定吸光度值的滤光片作为参比，进行示差分光光度法的测定，使参比的准确性不再受操作者技能水平和玻璃量器精度的影响，提高了分析结果的准确度，简化了操作流程，减少了试剂用量。

Description

一种常量钴的分光光度测定方法
技术领域
本发明涉及一种常量钴的分光光度测定方法，属于化学分析技术领域。
背景技术
样品中常量钴的测定一般可采用的方法有重量法、电位滴定法、分光光度法、EDTA容量法和其他一些仪器分析方法。重量法流程长，操作繁琐，条件控制比较严格；电位滴定法，共存的锰干扰钴的测定，测定时需要分离除去锰、或测得钴锰合量后减去锰量得到钴的含量，使电位滴定测定钴量的方法应用受到限制；EDTA容量法干扰元素多，一般需进行分离后进行测定，同样流程长，只适合组成比较简单的样品。仪器分析法对低钴含量组分比较合适，常量钴的测定并不能得到精确的分析结果。传统分光光度法的测定一般需要经2-3次分取、稀释，降低待测试液中的钴量，用亚硝基红盐分光光度法进行测定，此方法稀释倍数大，对操作人员的技能要求高，存在吸光度波动大、返工率高等现象。国内有采用示差光度法测定，一般以较高含量钴基准的显色溶液为参比，以亚硝基红盐为显色剂，进行测定，该法由于参比液的稳定性及准确性的影响，结果存在较多不确定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种常量钴的分光光度测定方法，以解决测定过程中参比液对结果稳定性及准确性的影响问题。
一种常量钴的分光光度测定方法包括：
步骤一：配制试剂和标准溶液，
按分光光度法测定钴含量的方法要求，配制试剂和标准溶液，得到钴标准溶液1；
步骤二：制备样品溶液，
按分光光度法测定钴含量的方法要求，制备样品溶液，得到浓度未知的待测含钴样品溶液1；
步骤三：显色，
移取步骤一和步骤二中所得的系列钴标准溶液1和待测含钴样品溶液1，按照现有亚硝基红盐光度法测定钴的方法显色，得到系列钴标准溶液2和待测含钴样品溶液2；
步骤四：测定，
准确调整分光光度计的波长为500nm-530nm，分别将步骤三中所得的系列钴标准溶液2和待测含钴样品溶液2分别依次移入比色皿中；
以步骤三中所得系列钴标准溶液2中钴浓度为0.00μg/mL的试剂为空白试剂，作为参比，调节分光光度计的透光率为100%，此时吸光度值对应为0，测得中性滤光片的吸光度值A0；以中性滤光片作为参比，调节分光光度计的透光率为100%，此时吸光度值对应为0，依次测量步骤三中所得的系列钴标准溶液2中各浓度溶液的吸光度示值As；含钴样品溶液2的吸光度示值为Ax；步骤三中所得的系列钴标准溶液2的最终吸光度值为A0+As，待测含钴样品溶液2的最终吸光度值为A0+Ax；
步骤五：工作曲线的绘制，
将步骤四中所得的系列钴标准溶液2的最终吸光度值A0+As和与其对应的钴浓度拟合成工作曲线；
步骤六：查对测钴样品中的钴含量，
在步骤五所得工作曲线上查对得出待测含钴样品溶液2的钴含量，计算样品含钴结果。
进一步的，中性滤光片的透光率的标称值分别为10%、20%、40%。
进一步的，步骤三中显色条件为，沸水浴，显色时间3min，多余络合物破坏时间2min。
进一步的，步骤四中比色皿为1cm比色皿。
本发明的有益效果如下：
本发明以亚硝酸钠为氧化剂，保证显色溶液中钴以正三价钴离子形态存在，钴与亚硝基红盐络合完全，使钴显色完全；以体积比为1:1的硫酸做为杂质元素络合物的破坏剂，减少试剂挥发；以具有固定吸光度值的滤光片作为参比，进行示差分光光度法的测定，使参比的准确性不再受操作者技能水平和玻璃量器精度的影响，提高了分析结果的准确度，简化了操作流程，减少了试剂用量。
附图说明
图1为实施例1中的标准曲线1；
图2为实施例2中的标准曲线2；
图3为实施例3中的标准曲线3。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。
实施例中，药品仪器均为商购，分光光度计厂家是上海精密仪器有限公司，型号是721；钴标准溶液为国家有色金属及电子材料测试中心出品，镍钴混合溶液为金川集团镍冶炼中间产品，浓度值1000mg/L；其余药品试剂均为分析纯；试验用水为实验室三级用水。
实施例1
测定试样编号为2828-10的碳酸钴中的钴含量，包括以下步骤。
（1）配制试剂和标准溶液：
按比例配制以下试剂，体积比为1:1的硫酸溶液、体积比为1:2的氨水溶液、500g/L的乙酸钠溶液、2g/L的亚硝酸钠溶液；5g/L的亚硝基红盐溶液；
钴标准溶液1的配制：移取标准值为1.0mg/mL钴标准溶液20.00mL于500mL容量瓶中，用水定容，得到浓度为40μg/mL的钴标准溶液1。
（2）制备碳酸钴样品溶液：
称取0.2000g碳酸钴试样2828-10置于400mL烧杯中，加入20mL浓盐酸（ρ=1.14g/mL），在电炉上加热使试样溶解完全，移下电炉在室温冷却，移入200mL容量瓶中，以水定容，得到浓度未知的待测碳酸钴样品溶液1。
（3）系列钴标准溶液和碳酸钴样品溶液络合显色：
在一组6支100mL容量瓶中，分别移入0.00mL、10.00mL、12.50mL、15.00mL、17.50mL、20.00mL步骤（1）中所配制的钴标准溶液1，在一支100mL容量瓶中移入2.00mL步骤（2）中所配制的碳酸钴样品溶液1，以上7支容量瓶中均加水至约20mL；用步骤（1）中所配制的体积比为1:2的氨水溶液和体积比为1:1的硫酸溶液调整容量瓶中的溶液的pH值，用pH试纸测定酸度为2时，依次加入步骤（1）中所配制的500g/L的乙酸钠溶液10mL、2g/L的亚硝酸钠溶液5mL、5g/L的亚硝基红盐溶液10.0mL，每加入一种试剂都混合均匀；将容量瓶置于已加热至沸的水浴锅中，加热显色3min，期间摇动5次以保证溶液受热均匀，加入步骤（1）中所配制的体积比为1:1的硫酸溶液10mL混合均匀，继续置于沸水浴中加热2min，破坏多余络合物后取出，冷却至室温，以水定容，得到钴浓度分别为0.00μg/mL、4.00μg/mL、5.00μg/mL、6.00μg/mL、7.00μg/mL、8.00μg/mL的系列钴标准溶液2和未知浓度碳酸钴样品溶液2。
（4）测定：
调整分光光度计的波长为500nm，分别将步骤（3）中所得的系列钴标准溶液2和碳酸钴样品溶液2分别依次移入1cm比色皿中；
以步骤（3）中所得系列钴标准溶液2中钴浓度为0.00μg/mL的试剂为空白试剂，作为参比，调节分光光度计的透光率为100%，此时吸光度值对应为0，测得10%中性滤光片的吸光度值A0，具体数值见表1-1；
以10%中性滤光片作为参比，调节分光光度计的透光率为100%，此时吸光度值对应为0，依次测量步骤（3）中所得的系列钴标准溶液2中钴浓度为4.00μg/mL、5.00μg/mL、6.00μg/mL、7.00μg/mL、8.00μg/mL系列溶液对应的吸光度示值为As，具体数值见表1-1；碳酸钴样品溶液2的吸光度示值Ax为0.475；步骤（4）中所得的系列钴标准溶液2的最终吸光度值为A0+As，具体见表1-1，待测碳酸钴样品溶液2的最终吸光度值A0+Ax为1.380。
（5）工作曲线的绘制：
将步骤（4）中所得的系列钴标准溶液2的最终吸光度值A0+As和对应的钴浓度值拟合成工作曲线，拟合系数见表1-1；
表1-1
表1-1示出了以空白试剂为参比，10%中性滤光片的吸光度值A0、系列钴标准溶液2的吸光度值As、系列钴标准溶液2的最终吸光度值A0+As和工作曲线的拟合系数，根据这些数据绘制出的工作曲线1见附图1，可以看出，工作曲线1有很好的线性关系。
（6）查对碳酸钴样品中的钴含量：
在工作曲线上根据步骤（5）所绘得的工作曲线和待测碳酸钴样品溶液2的最终吸光度值A0+Ax=1.380，查得待测碳酸钴样品溶液2的钴含量为5.874ug/mL，计算得出样品含钴29.37%。
（7）不同试验方法对比
对粗制碳酸钴试样，采用不同方法测定，与本发明方法测得的钴含量对照结果见表1-2；
表1-2
表1-2示出了不同方法测定粗制碳酸钴试样，与本发明方法的对照结果，可以看出，本发明方法测得的钴含量与其他三种方法的测定结果吻合良好，没有系统偏差，说明本发明方法的测定结果准确可靠。
实施例2
测定试样编号为2760-10的镍钴混合溶液中的钴含量，包括以下步骤。
步骤（1）实施例1相同，得到浓度为40μg/mL的钴标准溶液1。
（2）制备待测镍钴混合溶液：
分取2.0mL镍钴混合溶液于200mL容量瓶中，以水定容，得到浓度未知的待测镍钴混合溶液1。
（3）系列钴标准溶液和待测镍钴混合溶液络合显色：
在一组6支100mL容量瓶中，分别移入0.00mL、10.00mL、12.50mL、15.00mL、17.50mL、20.00mL步骤（1）中所配制的钴标准溶液1，在一支100mL容量瓶中移入2.00mL步骤（2）中所配制的样品溶液1，以上7支容量瓶中均加水至约20mL；用步骤（1）中所配制的体积比为1:2的氨水溶液和体积比为1:1的硫酸溶液调整容量瓶中的溶液的pH值，用pH试纸测定酸度为2-3时，依次加入步骤（1）中所配制的500g/L的乙酸钠溶液10mL、2g/L的亚硝酸钠溶液5mL、5g/L的亚硝基红盐溶液10.0mL，每加入一种试剂都混合均匀；将容量瓶置于已加热至沸的水浴锅中，加热显色3min，期间摇动3次以保证溶液受热均匀，加入步骤（1）中所配制的体积比为1:1的硫酸溶液10mL混合均匀，继续置于沸水浴中加热2min，破坏多余络合物后取出，冷却至室温，以水定容，得到钴浓度分别为0.00μg/mL、4.00μg/mL、5.00μg/mL、6.00μg/mL、7.00μg/mL、8.00μg/mL的系列钴标准溶液2和未知浓度待测镍钴混合溶液2。
（4）测定：
调整分光光度计的波长为530nm，分别将步骤（3）中所得的系列钴标准溶液2和待测镍钴混合溶液2分别依次移入1cm比色皿中；
以步骤（3）中所得系列钴标准溶液2中钴浓度为0.00μg/mL的试剂为空白试剂，作为参比，调节分光光度计的透光率为100%，此时吸光度值对应为0，测得20%中性滤光片的吸光度值A0，具体数值见表2-1；
以20%中性滤光片作为参比，调节分光光度计的透光率为100%，此时吸光度值对应为0，依次测量步骤（3）中所得的系列钴标准溶液2中钴浓度为4.00μg/mL、5.00μg/mL、6.00μg/mL、7.00μg/mL、8.00μg/mL系列溶液对应的吸光度示值为As，具体数值见表2-1；镍钴混合溶液2的吸光度示值Ax为0.803；步骤（4）中所得的系列钴标准溶液2的最终吸光度值为A0+As，具体见表2-1，待测镍钴混合溶液2的最终吸光度值A0+Ax为1.426。
（5）工作曲线的绘制：
将步骤（4）中所得的系列钴标准溶液2的最终吸光度值A0+As和对应的钴浓度值拟合成工作曲线，拟合系数见表2-1；
表2-1
表2-1示出了以空白试剂为参比，20%中性滤光片的吸光度值A0、系列钴标准溶液2的吸光度值As、系列钴标准溶液2的最终吸光度值A0+As和工作曲线的拟合系数，根据这些数据绘制出的工作曲线2见附图2，可以看出，工作曲线2有很好的线性关系。
（6）查对待测镍钴混合溶液2中的钴含量：
在工作曲线上根据步骤（5）所绘得的工作曲线和待测镍钴混合溶液2的最终吸光度值A0+Ax=1.426，查得待测镍钴混合混合溶液2的钴含量为7.200ug/mL，计算得出镍钴混合溶液样品含钴36.00g/L。
（7）不同试验方法对比
对镍钴混合溶液试样，采用不同方法测定，与本发明方法测得的钴含量对照结果见表2-2；
表2-2
表2-2示出了不同方法测定镍钴混合溶液，与本发明方法的对照结果，可以看出，本发明方法测得的钴含量与其他两种方法的测定结果吻合良好，没有系统偏差，说明本发明方法的测定结果准确可靠。
实施例3
测定试样编号为442的镍钴锰三元氧化物中的钴含量，包括以下步骤。
步骤（1）实施例1相同，得到浓度为40μg/mL的钴标准溶液1。
（2）制备待测镍钴锰溶液：
称取0.1000克镍钴锰三元氧化物样品于400mL烧杯中，加入10mL盐酸，在电热板上加热使样品分解完全，继续在电热板上加热蒸发，控制混合液体积不超过5mL移下电热板在室温冷却，加入约50mL水，加热煮沸，再次冷却至室温后移入200mL容量瓶中以水定容，得到浓度未知的待测镍钴锰溶液1。
（3）系列钴标准溶液和待测镍钴锰溶液络合显色：
在一组6支100mL容量瓶中，分别移入0.00mL、5.00mL、7.50mL 10.00mL、12.50mL、15.00mL步骤（1）中所配制的钴标准溶液1，在一支100mL容量瓶中移入2.00mL步骤（2）中所配制的待测镍钴锰溶液1，以上7支容量瓶中均加水至约20mL；用步骤（1）中所配制的体积比为1:2的氨水溶液和体积比为1:1的硫酸溶液调整容量瓶中的溶液的pH值，用pH试纸测定酸度为2.5时，依次加入步骤（1）中所配制的500g/L的乙酸钠溶液10mL、2g/L的亚硝酸钠溶液5mL、5g/L的亚硝基红盐溶液10.0mL，每加入一种试剂都混合均匀；将容量瓶置于已加热至沸的水浴锅中，加热显色3min，期间摇动4次以保证溶液受热均匀，加入步骤（1）中所配制的体积比为1:1的硫酸溶液10mL混合均匀，继续置于沸水浴中加热2min，破坏多余络合物后取出，冷却至室温，以水定容，得到钴浓度分别为0.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、400μg/mL、5.00μg/mL、6.00μg/mL的系列钴标准溶液2和未知浓度的待测镍钴锰溶液2。
（4）测定：
调整分光光度计的波长为520nm，分别将步骤（3）中所得的系列钴标准溶液2和待测镍钴锰溶液2分别依次移入1cm比色皿中；
以步骤（3）中所得系列钴标准溶液2中钴浓度为0.00μg/mL的试剂为空白试剂，作为参比，调节分光光度计的透光率为100%，此时吸光度值对应为0，测得40%中性滤光片的吸光度值A0，具体数值见表2-1；
以40%中性滤光片作为参比，调节分光光度计的透光率为100%，此时吸光度值对应为0，依次测量步骤（3）中所得的系列钴标准溶液2中钴浓度为2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.00μg/mL、5.00μg/mL、6.00μg/mL系列溶液对应的吸光度示值为As，具体数值见表2-1；待测镍钴锰溶液的吸光度示值Ax为0.581；步骤（4）中所得的系列钴标准溶液2的最终吸光度值为A0+As，具体见表2-1，待测镍钴混合溶液2的最终吸光度值A0+Ax为0.943。
（5）工作曲线的绘制：
将步骤（4）中所得的系列钴标准溶液2的最终吸光度值A0+As和对应的钴浓度值拟合成工作曲线，拟合系数见表3-1；
表3-1
表3-1示出了以空白试剂为参比，40%中性滤光片的吸光度值A0、系列钴标准溶液2的吸光度值As、系列钴标准溶液2的最终吸光度值A0+As和工作曲线的拟合系数，根据这些数据绘制出的工作曲线3见附图3，可以看出，工作曲线1有很好的线性关系。
（6）查对待测样品溶液中的钴含量：
在工作曲线上根据步骤（5）所绘得的工作曲线和待测镍钴锰混合溶液2的最终吸光度值A0+Ax=0.943，查得待测镍钴锰混合溶液2的钴含量为3.998ug/mL，计算得出样品含钴39.98%。
（7）不同试验方法对比
对镍钴锰混合溶液，采用不同方法测定，与本发明方法测得的钴含量对照结果见表3-2；
表3-2
表3-2示出了不同方法测定镍钴锰混合溶液，与本发明方法的对照结果，可以看出，本发明方法测得的钴含量与ICP光谱法的测定结果吻合良好，没有系统偏差，说明本发明方法的测定结果准确可靠。

Claims (4)

1.一种常量钴的分光光度测定方法，其特征在于：它包括：
步骤一：配制试剂和标准溶液，
按分光光度法测定钴含量的方法要求，配制试剂和标准溶液，得到钴标准溶液1；
步骤二：制备样品溶液，
按分光光度法测定钴含量的方法要求，制备样品溶液，得到浓度未知的待测含钴样品溶液1；
步骤三：显色，
移取步骤一和步骤二中所得的系列钴标准溶液1和待测含钴样品溶液1，按照现有亚硝基红盐光度法测定钴的方法显色，得到系列钴标准溶液2和待测含钴样品溶液2；
步骤四：测定，
准确调整分光光度计的波长为500nm-530nm，分别将步骤三中所得的系列钴标准溶液2和待测含钴样品溶液2分别依次移入比色皿中；
以步骤三中所得系列钴标准溶液2中钴浓度为0.00μg/mL的试剂为空白试剂，作为参比，调节分光光度计的透光率为100%，此时吸光度值对应为0，测得中性滤光片的吸光度值A0；以中性滤光片作为参比，调节分光光度计的透光率为100%，此时吸光度值对应为0，依次测量步骤三中所得的系列钴标准溶液2中各浓度溶液的吸光度示值As；含钴样品溶液2的吸光度示值为Ax；步骤三中所得的系列钴标准溶液2的最终吸光度值为A0+As，待测含钴样品溶液2的最终吸光度值为A0+Ax；
步骤五：工作曲线的绘制，
将步骤四中所得的系列钴标准溶液2的最终吸光度值A0+As和与其对应的钴浓度拟合成工作曲线；
步骤六：查对待测钴样品中的钴含量，
在步骤五所得工作曲线上查对得出待测含钴样品溶液2的钴含量，计算样品含钴结果。
2.如权利要求1所述一种常量钴的分光光度测定方法，其特征在于：所述中性滤光片的透光率的标称值分别为10%、20%、40%。
3.如权利要求1或2所述一种常量钴的分光光度测定方法，其特征在于步骤三中显色条件为，沸水浴，显色时间3min，多余络合物破坏时间2min。
4.如权利要求3所述一种常量钴的分光光度测定方法，其特征在于步骤四中比色皿为1cm比色皿。
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