CN110987710A

CN110987710A - 一种浸金贵液中金的测定方法

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Publication number: CN110987710A
Application number: CN201911148310.7A
Authority: CN
Inventors: 代淑娟; 李鹏程; 苏馨; 郗月; 胡志刚
Original assignee: University of Science and Technology Liaoning USTL
Current assignee: University of Science and Technology Liaoning USTL
Priority date: 2019-11-21
Filing date: 2019-11-21
Publication date: 2020-04-10

Abstract

本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种浸金贵液中金的测定方法。本发明用玻璃容器量取待测贵液的体积，烘干至恒重后，将玻璃容器敲碎，将全部碎渣磨成粉末，用火法试金法测出其中金含量，利用公式计算出贵液中金浓度。本方法是将液相中金转化为固相，对固体样品进行火法试金测定，与化学法与原子吸收分光光度法相比，具有流程简单、操作方便、精确度高，测定范围宽、环境污染小等优点。

Description

一种浸金贵液中金的测定方法

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种浸金贵液中金的测定方法。

背景技术

利用湿法冶金技术从矿石中或其他含金物料中回收金元素是最常用、最有效的方法。湿法冶金中，金在浸出剂的作用下由固相转为液相，对浸出后矿浆进行固液分离，含金溶液称为贵液，固相称为浸渣。理论上讲，贵液中与尾渣中金量的和与原矿中金量相等，贵液中金量与原矿中金量比值的百分数为浸出率。贵液中金的测量是计算试验或生产指标并对工艺条件进行优化的关键环节。目前，对贵液中金的测量一般采用原子吸收分光光度法或化学测定法测量贵液的金浓度，存在的问题是:1)试验或生产中，金浸出时间较长，液体可能常温下蒸发；加药或冲洗过程水的补充，致使水的总量难以确定，通过金的浓度换算金的量不准确；2)金或金络合物与含硅物质等可能有吸附作用，金的容器中浓度不均匀，如金贵液置于玻璃杯中，不同位置的浓度不同，贵液中金浓度的测定误差较大；3)采用化学法测定时，因矿石组成复杂，可能含有多种重金属，贵液中离子种类多，对测定影响较大。原子吸收分光光度法测定贵液中金，首先需要对贵液中的金进行转化，如氰化浸金贵液，可先活性炭吸附贵液中金，再烧载金活性炭，溶于王水中，采用王水为介质的标准溶液，对王水中金进行测定，流程复杂，也影响精度；4)化学法和原子吸收分光光度法测定均有其适宜的浓度范围，如原子吸附分光光度计法一般适宜PPM浓度范围的检测，浓度高或低需要稀释或浓缩处理，流程复杂，稀释倍数大，影响精度；而浓缩过程一般加温，贵液中金的状态可能发性变化，而影响测量准确性。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种浸金贵液中金的测定方法。将液相中金转化为固相，对固体样品进行火法试金测定。具有流程简单、操作方便、精确度高，测定范围宽、环境污染小等优点。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种浸金贵液中金的测定方法，具体包括如下步骤：

1)取玻璃容器1个，用去离子水洗净；

2)准确量取待测贵液的体积V，单位m l，并将其置于玻璃容器中；

3)将装有贵液的玻璃容器放入烘箱中烘干，或放于电热板上煮沸烘干至恒重并记为质量M，单位g；

4)将玻璃容器敲碎，将全部碎渣放入研磨罐中磨成粉末；

5)将全部粉末用火法试金法测出其中金含量，记为C％；

6)由C·M计算贵液中金量；用C·M×10/V，单位g/l，计算贵液中金浓度。

若贵液中金浓度低，需取贵液的体积V大，也可采用C·M×10⁴/V，单位mg/l计算贵液中金的浓度。

步骤1)所述玻璃容器质量为30～50g。

步骤1)所述玻璃容器为烧杯或三角瓶。

步骤4)所述研磨罐为碳化钨研磨罐。

与现有方法相比，本发明的有益效果是：

化学法适宜较高浓度的测定，而不能满足低浓度样品的测定；贵液中金浓度不均，测定误差大；测定过程需要多种试剂，配制多种液体，成本高且产生废水。原子吸收分光光度法适宜较低浓度的测定，而不能满足高浓度样品的测定；贵液中金浓度不均，测定误差大；浸出剂一般有毒，浸金贵液中还可能含有多种重金属，原子燃烧产生毒气。

本发明将液相中金转化为固相，对固体样品进行火法试金测定。该方法与化学法与原子吸收分光光度法相比，具有流程简单、操作方便、精确度高，测定范围宽、环境污染小等优点。

附图说明

图1为本发明实施例不同放置时间，贵液中金浓度。

具体实施方式

本发明公开了一种浸金贵液中金的测定方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

一种浸金贵液中金的测定方法，具体包括如下步骤：

1)取质量30～50g的玻璃容器(烧杯或三角烧瓶)1个，用去离子水洗净；

2)准确量取待测贵液的体积V(ml))，并将其置于玻璃容器(烧杯或三角烧瓶)中；

3)将装有贵液的玻璃容器(烧杯或三角烧瓶)放入烘箱中烘干或放于电热板上煮沸烘干至恒重并记为M(g)；

4)将玻璃容器(烧杯或三角烧瓶)敲碎，将全部碎渣放入碳化钨研磨罐中磨成粉末；

5)将全部粉末用火法试金法测出其中金含量，记为C(％)；

6)由C·M计算贵液中金量；用C·M×10/V(g/l)计算贵液中金浓度。若贵液中金浓度低，需取贵液的体积V大，也可采用C·M×10⁴/V，单位mg/l计算贵液中金的浓度。

任何检测方法均有其适宜的测定范围，火法试金对含量偏高的样品效果更好，可以通过调整贵液体积量来调节待测样品中的金含量，如贵液金浓度低时，则V值可大些；因火法试金要求样品量30～50g，若待测贵液体量V大，烧杯宜采用壁薄且体积大的玻璃容器(烧杯或三角烧瓶)或将贵液分多次加入玻璃容器(烧杯或三角烧瓶)中并逐次烘干。

实施例1：

将纯度为99％的金粉4g溶于硫代硫酸铵溶液，制备1L浓度为3.96g/l金溶液，因浓度高，超出原子吸收分光光度法的测量范围，采用梯度稀释法稀释至原浓度的1/20。按理论计算，贵液中金含量为198mg/l；采用原子吸收测量放置90min的贵液，贵液中金含量为154.83mg/l；采用原子吸收测量放置150min的贵液，贵液中金含量为94.85mg/l；采用原子吸收测量放置210min的贵液，贵液中金含量为91.59mg/l；采用原子吸收测量放置270min的贵液，贵液中金含量为89.32mg/l。不同放置时间，贵液中金浓度见图1。

采用本发明方法，将纯度为99％的金粉4g溶于硫代硫酸铵溶液，制备1L浓度为3.96g/l金溶液，将其分为5份，每份200ml置于烧杯中，放置一定时间后，将装有贵液的玻璃容器(烧杯或三角烧瓶)放入烘箱中烘干或放于电热板上煮沸烘干至恒重、称得质量为M、将玻璃容器(烧杯或三角烧瓶)敲碎、将全部碎渣放入碳化钨研磨罐中磨成粉末，火法测定其中金含量，计算样品中金浓度，测量条件及结果见表1。

表1测量成果

采用本发明方法，测量计算出的金浓度与理论计算相比，误差均在±3％以内。

实施例2：

某金矿的氰化浸出试验的含金贵液，用烧杯放置180min后，原子吸附分光光度计测量，进样针在烧杯中间部位，测定金浓度为56.25mg/l；进样在烧杯壁附近，金浓度为69.38mg/l，可能由于玻璃对金氰络合物产生了吸附，金在溶液中浓度不均。采用本发明的方法，是对平行取样的两个烧杯中金进行测量，其浓度分别为60.78mg/l和61.02mg/l，波动远远小于原子吸收分光光度法，其测量结果更接近于真实值。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种浸金贵液中金的测定方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

1)取玻璃容器1个，用去离子水洗净；

2)准确量取待测贵液的体积V，单位ml，并将其置于玻璃容器中；

4)将玻璃容器敲碎，将全部碎渣放入研磨罐中磨成粉末；

5)将全部粉末用火法试金法测出其中金含量，记为C％；

6)由C·M计算贵液中金量；用C·M×10/V，单位g/l，或C·M×10⁴/V，单位mg/l计算贵液中金浓度。

2.根据权利要求1所述的一种浸金贵液中金的测定方法，其特征在于，步骤1)所述玻璃容器质量为30～50g。

3.根据权利要求1所述的一种浸金贵液中金的测定方法，其特征在于，步骤1)所述玻璃容器为烧杯或三角瓶。

4.根据权利要求1所述的一种浸金贵液中金的测定方法，其特征在于，步骤4)所述研磨罐为碳化钨研磨罐。