CN113671128B

CN113671128B - 一种材料均匀性的评价方法

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Publication number: CN113671128B
Application number: CN202110962023.0A
Authority: CN
Inventors: 张增坤; 刘鹏; 梁红艳
Original assignee: Hebei Chuangpu Metal Material Test Development Co ltd
Current assignee: Hebei Chuangpu Metal Material Test Development Co ltd
Priority date: 2021-08-20
Filing date: 2021-08-20
Publication date: 2023-07-11
Anticipated expiration: 2041-08-20
Also published as: CN113671128A

Abstract

本发明涉及材料均匀性检验技术领域，具体而言，涉及一种材料均匀性的评价方法。所述评价方法包括以下步骤：在待测材料的不同位置，测得某一特性量的质量百分含量x_ij％，并计算材料的第一不均匀度s_bb1和第二不均匀度s_bb2，当s_bb1％和s_bb2％均不大于所述材料特性量值允许偏差值的1/3时，则判定所待测材料具有均匀性；否则，判定所待测材料不具有均匀性。所述的评价方法不仅能够实现面内径向与周向不均匀度的检验，还能够实现层间轴向不均匀度的检验；既可用于单体对材料内部进行多部位和多层次之间均匀性和一致性的评价，也可用于多体均匀性的评价。此外，所述的评价方法的算法简便，并且判定结果准确。

Description

一种材料均匀性的评价方法

技术领域

本发明涉及材料均匀性检验技术领域，具体而言，涉及一种材料均匀性的评价方法。

背景技术

材料的均匀性是指材料化学成分或组织结构的均匀性。均匀的化学成分和组织结构可以保证材料具有均匀的硬度和强度，从而保证材料具有一致的整体性能，使材料具有更长期的使用寿命。并且，材料的抗断裂、剥落、鼓包、磨损以及耐热、耐腐蚀等性能均与材料的均匀性有直接关系。因此，提升材料的均匀性是延长材料使用寿命的必要手段。

国际标准化组织ISO Guide 35《标准材料均匀性和稳定性的表征和评价指南》方法是：(1)为了确定一种材料是否均匀，应进行单元间差异与测量精密度比较的统计意义上的均匀性研究试验。(2)判定单元间的标准偏差对于预期最终用途是否充分小。统计检验的显著性(结果)用于材料的研制，例如，要判定是否需要进一步加工，使不均匀性(误差)减小到与日常测量精密度相比是不显著的。使用统计检验，均匀性试验应该能检测到显著的不均匀性，这就需要测量方法的精密度、材料的单元数和每个单元重复试验数的充分组合。用统计功效计算验证检验的有效性。

但是，现有技术中的评价方法重在多单元材料间的均匀性和一致性评价，而对于单体结构件而言，对其内部的均匀性评价，并没有给出更多的评价方案。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种材料均匀性的评价方法，所述的评价方法不仅能够实现面内径向与周向不均匀度的检验，还能够实现层间轴向不均匀度的检验；既可用于单体对材料内部进行多部位和多层次之间均匀性和一致性的评价，也可用于多体均匀性的评价。此外，所述的评价方法的算法简便，并且判定结果准确。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种材料均匀性的评价方法，所述评价方法包括以下步骤：

在待测材料的不同位置，测得某一特性量的质量百分含量x_ij％，并计算材料的第一不均匀度s_bb1和第二不均匀度s_bb2，当s_bb1％和s_bb2％均不大于所述材料特性量值允许偏差值的1/3时，则判定所待测材料具有均匀性；否则，判定所待测材料不具有均匀性；

(1)s_bb1的计算方法具体包括：

当MS_t>MS_T时，

当MS_t≤MS_T时，

(2)s_bb2的计算方法具体包括：

当MS_b>MS_T时，

当MS_b≤MS_T时，

其中，MS_T＝SS_T(tb-1)，

MS_t＝SS_t/(t-1)，

MS_b＝SS_b/(b-1)，

MS_E＝SS_E/(t-1)(b-1)，SS_E＝SS_T-SS_t-SS_b；

其中，当判断待测材料的某一平面是否具有均匀性时，在该平面内选取一个中心点，并以所述中心点为圆心划分1～t个圆周，以所述圆心为端点的1～b条直线，每条所述直线与每个所述圆周的交点处测得特性量的质量百分含量为x_ij％，i为1～t内的任意自然数，j为1～b内的任意自然数，所述第一不均匀度s_bb1为该平面的径向不均匀度，所述第二不均匀度s_bb2为该平面的周向不均匀度；

或者；

当判断待测材料的不同平面之间是否具有均匀性时，将所述待测材料延轴向划分为1～t个平面，每个平面内选取1～b个测试点，记每个测试点的特性量的质量百分含量为x_ij％，i为1～t内的任意自然数，j为1～b内的任意自然数，所述第一不均匀度s_bb1为平面的轴向不均匀度，所述第二不均匀度s_bb2为材料的周向不均匀度；

优选地，t≥2，b≥2；

更优选地，t≥3，b≥3。

更进一步优选地，t≥5，b≥5。

本发明所提供的材料均匀性的评价方法，不仅能够实现面内径向与周向不均匀度的检验，还能够实现层间周向与轴向不均匀度的检验，可对材料的内部进行多部位和多层次之间均匀性和一致性的评价，此评价方法算法简便，并且判定结果准确。

本发明的评价方法，采用方差分析两两比较法，一次可以评价出任意两个不均匀度。

对于任何材料，其内部都可看作圆柱体。如图1所示，如果将材料内部假设为圆柱体，所述圆柱体下底面的圆心假设为原点O，过原点O作X-Y-Z坐标系(X轴在圆柱体的下底面上，Z轴在圆柱体的轴线上，Y轴分别与X轴和Z轴相互垂直)。轴向的均匀性指材料的底端到顶端或顶端到底端的均匀性，如图1中的“H”，代表轴向均匀性。径向的均匀性指材料从原点O沿x轴向外的均匀性，如图1中的“R”，代表径向均匀性。周向的均匀性指材料同心圆的均匀性，如图1中的“θ”，代表周向均匀性。周向、径向和轴向这三个方向代表了材料内部均质性评价的全部。

材料根据不同的应用范围设置有不同的国家标准，而这个国家标准是允许有偏差的，即为所述允许偏差值。所述允许偏差值是指材料中各特性量比率的最大的偏差范围。

为了便于计算，可将各个测试点的特性量值填入表中，如下表1所示：

表1各个测试点的特性量值

具体的，对于

T₁＝x₁₁+x₁₂+x₁₃+x₁₄+...+x_1j，T₂＝x₂₁+x₂₂+x₂₃+x₂₄+...+x_2j，T₃＝x₃₁+x₃₂+x₃₃+x₃₄+...+x_3j，以此类推。

对于

X₁ ²＝x₁₁ ²+x₁₂2+x₁₃ ²+x₁₄ ²+...+x_1j2，X₂ ²＝x₂₁ ²+x₂₂ ²+x₂₃ ²+x₂₄ ²+...+x_2j ²，X₃ ²＝x₃₁ ²+x₃₂ ²+x₃₃ ²+x₃₄ ²+...+x_3j ²，以此类推。

对于

B₁＝x₁₁+x₂₁+x₃₁+x₄₁+...+x_i1，B₂＝x₁₂+x₂₂+x₃₂+x₄₂+...+x_i2，B₃＝x₁₃+x₂₃+x₃₃+x₄₃+...+x_i3，以此类推。

优选地，所述特性量的质量百分含量x_ij％的取值应保留至小数点后至少一位。

更优选地，将所述特性量的质量百分含量x_ij％的取值保留至小数点后三位～小数点后五位。

在测定并记录特性量值时，保留更多位数的小数点更有利于计算的准确性。

优选地，在计算T_j ²、X_j ²、B_i ²、G²、

和/>

的数值时，所述数值保留至小数点后至少两位，更优选为小数点后三位～小数点后五位。这样能够进一步提高结果的准确性。

在实际的计算过程中，SS_t和SS_b的数值会出现等于0的情况，一种情况是由于数值修约后的差异造成的，因为SS_t和SS_b的值本身较小，如果计算时保留小数点的位数少，就可能出现SS_t和SS_b的值等于0的情况；另一种情况是待测材料的均匀性好，那么也会出现SS_t和SS_b的值等于0的情况。但是不论上述哪种情况，第一不均匀度s_bb1和第二不均匀度s_bb2的计算方法仍然不变。

所述评价方法中的所述某一特性量的质量百分含量，包括单一元素所占的质量分数，以及，氧化物或化合物所占的质量分数。为了便于描述，统一称其为“某一特性量”。

优选地，所述将所述待测材料延轴向划分的方法具体包括：将所述待测材料从不同的高度进行分割。

材料均匀性的检验，包括面内的均匀性检验和层间的均匀性检验。当对材料进行层间的均匀性检验时，可将待测材料从不同的高度位置进行分割，然后分别在每个面上选取测试点，测定特性量的含量。

优选地，所述分割的方式包括火焰分割、等离子切割、激光切割、线切割和砂轮切割中的至少一种。

更优选地，所述分割的方式为线切割。采用所述线切割的切割方式，可以使材料内部组分不因切割方式烧损而变化，更有利于提高判定结果的准确性。

优选地，所述每个平面内选取1～b个测试点的方法包括：在每个平面内随机选取所述测试点；

或，将每个平面平均分成n个区域，然后分别在每个区域内选取所述测试点。

为了更加准确的判断材料的不均匀性，更优选将每个平面平均分成n个区域，然后分别在每个区域内选取所述测试点。

例如，若材料的横截面是圆形，则可按照图2所示的位置点进行取样，测定其特性量含量。若材料的横截面是方形，则可按照图3所示的位置点进行取样，测定其特性量含量。优选地，也可以选取图2和图3中的部分位置点进行取样检测。

优选地，所述的评价方法还包括进行均匀性检验的步骤。

优选地，所述进行均匀性检验的步骤具体包括：

根据所述特性量的质量百分含量x_ij％，划分出显著偏析检验区域，并对非显著偏析区域进行检验。

进行均匀性检验能够进一步提高判定结果的准确度。

优选地，所述材料包括无机材料。

优选地，所述无机材料包括无机固体材料。

优选地，所述无机材料包括无机金属材料和无机非金属材料中的一种。

优选地，所述无机金属材料包括金属单质和金属结构件中的一种。

优选地，所述金属单质包括纯净钢。

优选地，所述金属结构件包括合金结构钢结构件、碳素结构钢结构件和铝合金结构件中的一种。

优选地，所述无机非金属材料包括玻璃和陶瓷中的一种。

本发明所提供的评价方法更适用于金属结构件，因为材料的均匀性对金属结构件的性能影响较大，往往会影响其硬度、强度、耐磨性和使用寿命等。因此，获得金属结构件的均匀性评价结果具有重要的意义。

优选地，所述无机非金属材料包括玻璃和陶瓷中的一种。

本发明所提供的所述评价方法可以用于判定多种材料的均匀性，应用广泛，有利于进一步推广使用。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明所提供的材料均匀性的评价方法，不仅可用于多体均匀性的评价，而且可用于单体均匀性的评价。对于单体而言，能够同时对材料内部进行轴向、径向和周向均匀性评价判定。

(2)本发明所提供的评价方法，不仅算法简便，并且多因素判定方法是一种绝对的判定方法，使判定结果更加准确。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的材料内部假设为圆柱体时的结构示意图；

图2为本发明提供的横截面为圆形的材料的取样位置图；

图3为本发明提供的横截面为方形的材料的取样位置图；

图4为本发明实施例1提供的待测材料的取样位置图。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

图1为本发明提供的材料内部假设为圆柱体时的结构示意图；图2为本发明提供的横截面为圆形的材料的取样位置图；图3为本发明提供的横截面为方形的材料的取样位置图。

实施例1

(a)统计数据：

选择82B钢种的连铸方坯作为待测材料，检测其中的碳元素分布是否具有均匀性。该方坯的顶面为边长为150mm×150mm的正方形。如图4所示，在正方形内选取一个中心点O，以中心点O为圆心划分8个圆周，由外而内计分别是圆周1，圆周2，圆周3，...，圆周8。以中心点O为端点作4条直线，每条直线均与正方形的对角线重合。每条直线与每个圆周均有一个交点，分别测定各个交点处的碳元素质量百分含量，记为x_ij％，其中，b＝4，j＝1,2,3,4；t＝8，i＝1,2,3,4,5,6,7,8。并测定圆心点O处的C元素含量值。具体的测定结果如下表2所示：

表2连铸方坯中各测试点的C元素含量值

(b)均匀性检验：

从表2的数据可以看出，圆周7和圆周8中C元素的含量明显偏高，并且圆心点O的C元素含量严重偏高，这是由于夹杂物含量过高激发白点所致。因此，将圆周7而内至圆心的区域作为偏析检验区域，将圆周7、圆周8以及圆心点O的数据删除，重新建立表格，如下表3所示。其中，b＝4，j＝1,2,3,4；t＝6，i＝1,2,3,4,5,6。同时，计算出T_j、T_j ²、X_j ²、B_i、B_i ²、G、G²、

和/>

的值，并填入表3中。

表3连铸方坯筛选后各测试点的C元素含量值和计算值

(c)计算第一不均匀度s_bb1(在本实施例中即为径向不均匀度)和第二不均匀度s_bb2(在本实施例中即为周向不均匀度)；

总均方差

径向均方差

周向均方差

试验均方差

又因为MS_t>MS_T，MS_b<MS_T，

所以，径向不均匀度

周向不均匀度

(d)判定所待测材料是否具有均匀性：

82B钢种连铸方坯对应标准样品的C元素允许偏差值为0.02％，经计算比较，s_bb1％(0.003709％)和s_bb2％(0.001988％)均小于标准样品允许偏差值的1/3(0.006667％)。因此，判定82B钢种连铸方坯在径向和周向内碳元素的分布具有均匀性。

实施例2

(a)统计数据：

选择直径为35mm，高度为28mm生铁L04(圆柱体)作为待测材料，检测其中的锰元素分布是否具有均匀性。采用线切割将生铁L04从不同高度进行切割，得到9个平面。在每个平面内选取4个测试点，测定每个测试点的锰元素含量，记为x_ij％，其中，b＝4，j＝1,2,3,4；t＝9，i＝1,2,3,4,5,6,7,8,9。

各个测试点锰元素的含量如下表4所示。同时，计算出T_j、T_j ²、X_j ²、B_i、B_i ²、G、G²、

和/>

的值，并填入下表4中。

其中，在每个平面内选取4个测试点的方法具体包括：将每个平面平均分成4个区域，然后分别在每个区域内随机选取测试点。

表4生铁L04中各测试点Mn元素的含量值

(b)计算第一不均匀度s_bb1(在本实施例中即为轴向不均匀度)和第二不均匀度s_bb2(在本实施例中即为周向不均匀度)；

总均方差

轴向均方差

周向均方差

试验均方差

又因为MS_t>MS_T，MS_b>MS_T，

所以轴向不均匀度

周向不均匀度

(c)判定所待测材料是否具有均匀性：

生铁L04对应标准样品的Mn元素允许偏差值为0.007％，经计算比较，s_bb1％(0.001768％)和s_bb2％(0.0007525％)均小于标准样品允许偏差值的1/3(0.002333％)。因此，判定生铁L04在轴向和周向内锰元素的分布具有均匀性。

实施例3

(a)统计数据：

选择一种管式陶瓷材料作为待测材料，用X-射线荧光光谱法测定其中的Al₂O₃分布是否均匀。该管式陶瓷材料尺寸为：长度260mm，外径为130mm，壁厚为30mm。每个面上间隔60°照射(取样分析)一次，共检测六次，用线切割在10mm、30mm、50mm、100mm、150mm、200mm和250mm分别切割作为分析面。每个测试点的氧化铝的含量(X-射线荧光光谱直接测定的是Al元素，氧化铝的含量是仪器自动换算的)记为x_ij％，其中，b＝6，j＝1,2,3,4,5,6；t＝7，i＝1,2,3,4,5,6,7。具体测量结果如下表5所示，同时，计算出T_j、T_j ²、X_j ²、B_i、B_i ²、G、G²、

和/>

的值，并填入表5中。

表5管式陶瓷材料中各测试点的Al₂O₃含量值

总均方差

轴向均方差

周向均方差

试验均方差

因为MS_t>MS_T，

所以轴向不均匀度

又因为MS_b＜MS_T，

所以周向不均匀度

(d)判定所待测材料是否具有均匀性：

该陶瓷材料的Al₂O₃含量在0.90％时的允许偏差值为0.017％，经计算比较，轴向不均匀度s_bb1％(0.00744％)大于该陶瓷材料允许偏差值的1/3(0.00567％)；周向不均匀度s_bb2％(0.00158％)小于该陶瓷材料允许偏差值的1/3(0.00567％)。因此，判定该陶瓷管Al₂O₃含量在周向的分布是均匀的，而在轴向的分布是不均匀的。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims

1.一种材料均匀性的评价方法，其特征在于，所述评价方法包括以下步骤：

(1)s_bb1的计算方法具体包括：

当MS_t>MS_T时，

当MS_t≤MS_T时，

(2)s_bb2的计算方法具体包括：

当MS_b>MS_T时，

当MS_b≤MS_T时，

其中，MS_T＝SS_T/(tb-1)，

MS_t＝SS_t/(t-1)，

MS_b＝SS_b/(b-1)，

MS_E＝SS_E/(t-1)(b-1)，SS_E＝SS_T-SS_t-SS_b；

所述评价方法包括判断待测材料的某一平面是否具有均匀性以及判断待测材料的不同平面之间是否具有均匀性；

其中，当判断待测材料的某一平面是否具有均匀性时，在该平面内选取一个中心点，并以所述中心点为圆心划分1～t个圆周，以所述圆心为端点的1～b条射线，每条所述射线与每个所述圆周的交点处测得特性量的质量百分含量为x_ij％，i为1～t内的任意自然数，j为1～b内的任意自然数，所述第一不均匀度s_bb1为该平面的径向不均匀度，所述第二不均匀度s_bb2为该平面的周向不均匀度；

以及；

当判断待测材料的不同平面之间是否具有均匀性时，将所述待测材料延轴向划分为1～t个平面，每个平面内选取1～b个测试点，记每个测试点的特性量的质量百分含量为x_ij％，i为1～t内的任意自然数，j为1～b内的任意自然数，所述第一不均匀度s_bb1为平面的轴向不均匀度，所述第二不均匀度s_bb2为材料的周向不均匀度；其中，所述将所述待测材料延轴向划分的方法具体包括：将所述待测材料从不同的高度进行分割，所述分割的方式为线切割；所述每个平面内选取1～b个测试点的方法包括：将每个平面平均分成n个区域，然后分别在每个区域内选取所述测试点；

t≥3，b≥3；

所述的评价方法还包括进行均匀性检验的步骤；所述进行均匀性检验的步骤具体包括：根据所述特性量的质量百分含量x_ij％，划分出显著偏析检验区域，并对非显著偏析区域进行检验。

2.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，所述材料包括无机材料。

3.根据权利要求2所述的评价方法，其特征在于，所述无机材料包括无机固体材料。

4.根据权利要求2所述的评价方法，其特征在于，所述无机材料包括无机金属材料和无机非金属材料中的一种。

5.根据权利要求4所述的评价方法，其特征在于，所述无机金属材料包括金属单质和金属结构件中的一种。

6.根据权利要求4所述的评价方法，其特征在于，所述无机非金属材料包括玻璃和陶瓷中的一种。