CN109596531B - 一种超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的制备方法，属于冶金试样的检测技术领域。该方法包括以下步骤：钢坯模设计→钢坯模烘烤预热→成分设计→入炉材料的选择→真空感应炉冶炼→脱模→物理性能检验→化学成分及偏析初验→浇铸坯样取样→样品化学成分合格检验→均匀性初检→偏析检验→光谱块加工处理。本发明严格按照GB/T15000《国际标准样品工作导则》和YB/T082‑1996《冶金分析用国际标准样品技术规范》的要求，制备出了均匀性、稳定性良好的超纯铁素体不锈钢光谱标准样品，可以代替非相似不锈钢的标样用于直读光谱仪和X射线荧光光谱仪的比对校准，解决了超纯铁素体不锈钢样品检验时存在基体效应所导致的检测偏差的问题，从而实现工艺质量的精准控制。

Description

一种超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的制备方法

技术领域

本发明属于冶金试样的检测技术领域，具体涉及一种超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的制备方法。

背景技术

超纯铁素体不锈钢因碳、氮含量极低，较普通铁素体不锈钢拥有更优越的耐腐蚀性能和焊接性能，并且在近半个世纪内得到了大力发展和广泛应用。近年来，国内各大钢企分别在超纯铁素体领域加快研发，生产能力得到拓展，使超纯铁素体不锈钢在汽车排气系统、五金制品、家电和太阳能等行业的应用不断扩展，超纯铁素体不锈钢443、444等已经得到广泛应用。超纯铁素体不锈钢的冶炼过程需要直读光谱仪、X射线荧光光谱仪、气体分析仪等快速仪器分析方法进行化学成分检测分析，以便精准地指导炉前冶炼过程配料。光谱分析法的校准和量值溯源，是需要使用对应的光谱标样作为量值传递的载体，才能对分析结果进行校准。然而，超纯铁素体不锈钢标样的研发严重滞后于钢铁行业新品种、新材料发展，导致其在国际、国内市场匮乏。虽然可以采用多块非相似不锈钢的标样对直读光谱仪和X射线荧光光谱仪进行校准，但是由于冶炼工艺状态差异以及不同样品的基体效应差异较大，造成样品检验存在难以避免的检测偏差，无法实现工艺质量的精准控制。目前，随着超纯铁素体不锈钢产品产量和产品质量控制要求不断攀升，研制超纯铁素体不锈钢光谱标准样品可为产品研发、工艺质量控制、光谱仪器校准、测试方法评价、化学量值溯源、产品认证、市场开拓等提供基础技术支撑。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述已有技术的缺陷，提供一种简单、快速、低成本的超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的制备方法。

本发明一方面对标样的浇铸模具和入炉料进行了选择，对冶炼工艺参数进行了合理设置和严格控制，另一方面对块状样品应用国际标准样品的检测方法进行了块内均匀性全检测定，严格控制所研制标准样品的成分设计、均匀性、定值准确性、批量制备等技术指标，满足超纯铁素体不锈钢生产中光谱分析检测样品的需求。

本发明的技术方案：一种超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的制备方法，包括：钢坯模设计→钢坯模烘烤预热→成分设计→入炉料的选择→真空感应炉冶炼→脱模→物理性能检验→化学成分及均匀性初检→偏析检验→样品机械加工处理。具体步骤如下：

（1）钢坯模设计

设计钢坯模主要是根据样品特性，保证样品的均匀性、代表性，超纯铁素体不仅碳、硫、氧、氮含量总量一般在几十至几百ppm之间，且贵重金属在浇铸冷却过程中易形成偏析，可以考虑设计为带循环水冷却的钢坯模装置以避免样品内部偏析，但制作要求比较高，不适合推广应用。本发明采用内腔尺寸为70mm×200mm×270mm长方体钢坯模可以达到快速冷却，避免偏析的目的，且制作简易，成本低廉。

（2）钢坯模烘烤预热

将所用钢坯模清扫后，在500-800℃的温度下烘烤2小时以上，自然冷却。

（3）成分设计

以各系列超纯铁素体不锈钢产品中不同元素的实际含量范围为基准，参照国标GB/T 20878-2007《不锈钢耐热钢牌号和化学成分》中铁素体不锈钢各元素的含量范围进行成分设计。通常考虑不锈钢成分范围涵盖成套系列品种的每种元素及范围，与各系列超纯铁素体不锈钢牌号产品中不同元素的实际含量范围相匹配；单个样品含量范围设计基于工艺成本最优化的含量范围，同时从系列标准品的成分设计每个元素的最低含量比实际工艺牌号成分略低，最高含量略高与实际工艺牌号成分，使得同系列标样成分范围可以从低到高涵盖对应的不锈钢牌号的成分范围。

（4）入炉料的选择

为便于标准样品的成分控制以及与生产现场实际工艺相结合，保证标准样品成分均匀且符合设计要求，入炉料为生产现场对应钢种的切边料，经机械加工，剪切为长宽高约50mm的块状样品，装入坩埚投入真空感应炉。

（5）真空感应炉冶炼

进行抽真空操作，当真空度达到7Pa时，炉中加入电加热炉料；熔化初期，由于感应电流的集肤效应，炉料逐层熔化，非常有利于去气和去除非金属夹杂，所以熔化过程要保持较高的真空度（10-15Pa）和缓慢的熔化速度（熔化时间控制在40-50min）；待临界熔清时，关闭真空泵，打开充气阀充入Ar；随后整个冶炼、取样、续料、浇铸过程均在Ar保护气氛下进行，出钢温度控制在1510-1550℃。

（6）脱模

待钢坯模中的金属液体完全凝固后进行脱模，控制脱模后钢坯尺寸为70mm×200mm×260mm。

（7）物理性能检验

从脱模后钢坯的顶部和底部各取1个边长为15mm的方块，进行低倍酸浸，检验皮下气泡、锭型偏析、疏松项目，重复该取样、检验操作，待前述项目检验合格后再从脱模后钢坯取成分样和金相样，从小钢坯四个对角切取40mm见方的实验样；采用金相显微镜检验金相样中夹杂物状况，重复取金相样、检验操作，检验合格后对余下钢坯进行超声波法探伤，检验钢坯内部有无缺陷。

（8）化学成分及均匀性初检

采用直读光谱仪对步骤（7）中成分样进行多个位置的化学成分及均匀性初检，确认初检结果满足步骤（3）中成分设计要求后，利用直读光谱仪在每个样品的6个分析面激发至少5点，依据国标GB11170—2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》，通过标准偏差（S）判断检测数据离散程度，控制2.83S<r，且每个数据组的极差小于r（r为多次测定重复性限），若检测数据满足控制条件，将该钢坯作为标样候选物。

(9)偏析检验

对标样候选物的头尾部沿横向对角线方向，在中心和两角分别钻取屑状样品，对C、S 采用红外吸收法，Cr 采用硫酸铵氧化滴定法，其余元素采用 ICP-AES 法进行化学成分检验；所检验的元素的化学成分的极差与GB/T20123-2006 和 YB/T4396-2014 分析方法的精密度相比较，极差均小于分析方法精密度，则认为偏析检验合格。

（10）样品加工及处理

将步骤（9）中偏析检验合格的标样候选物全部机械切割，加工为立方体，去除立方体表面厚度至少为5mm的氧化层，然后采用线切割加工成Φ40mm×60mm的小圆柱，再用车床加工成直径 38mm，高19mm的光谱块并标号，车平端面后得到块状光谱标准样品。

采用本发明方法制备得到的标准样品的性能表征方法如下：

（1）均匀性检验

按照标准样品技术规范方差分析法的要求，在加工完成的光谱块中，采取随机取样的方法，从不同部位选取 20 块样品进行测试（根据样品顺序编号确定所选取的样品代表材料的不同部位）。为消除系统误差，将 20 块样品形成60 个编号，按随机表排序进行三次测试，在 ARL4460光谱仪上进行测试，将测试结果用单因素方差分析法统计处理，并按照ISO导则35的公式计算出块间不均匀性标准偏差。

根据 ISO 导则 35，样品的不均匀性方差

的统计按以下公式计算：

块间不均匀性引起的标准不确定度

等同于块（瓶）间不均匀性标准偏差

，按以下公式计算：

当测试方法的重复性欠佳时，用

代替块间均匀性研究所用测量的重复性方差，此时

计算公式为：

v ：自由度，在各测试结果等权重的情况下等于 m(n-1)，

：瓶间均匀性研究中测量的重复性均方，

：瓶内均匀性研究中测量的重复性均方。

：瓶间不均匀性标准偏差，

：因瓶间不均匀性引起的标准不确定度。

n 为观测数，n₀ 为有效子（组）单元数，当没有缺失数据时等于 n。

（2）定值分析

定值样品制备：经过均匀性检验后，随机选取 5 块光谱块状样品，用车床加工成碎屑，经充分混匀后装瓶，每瓶装 50g，得到定值样品。

随机抽取定值样品一瓶，分8组进行定值分析，并约定定值分析的准则为：

A、试验方法用标准方法或其他准确可靠方法；

B、每个组每种测试方法各取4个独立数据；

C、每个数据0.X%以上者，取至小数点后第3位；0.0X%者，取至小数点后第 4位；0.00X％和0.000X％者，取至小数点后第四位；

D、报告定值分析结果的同时，注明分析方法全称。

对各测试数据，从分析方法和统计方法（数据正态性、数组等精度判定、异常数据剔除等）判断，不符合要求的数据，进行定值实验室的二次核验，并给出数据结果。

（3）稳定性考察

按国际标准样品技术规范的要求对此光谱标准样品进行稳定性考察，所有稳定性考察项目两次测量的差值均未超过定值的不确定度。按照 ISOGuide35，如果条件符合：

则认为材料足够稳定。式中

表示CRM的特性值，

为测量的观测值，置信水平 95%时 k=2，

为特性值的不确定度

为测量值的不确定度。

一般小于

，仅考虑

更能说明问题，因此将

与

之差的绝对值与

进行比较，若前者小于或接近于后者，那么可以认为采用本发明方法制备的光谱标准样品足够稳定。

本发明严格按照GB/T15000《国际标准样品工作导则》和YB/T082-1996《冶金分析用国际标准样品技术规范》的要求，制备出了均匀性、稳定性良好的超纯铁素体不锈钢光谱标准样品，可以代替非相似不锈钢的标样用于直读光谱仪和X射线荧光光谱仪的比对校准，解决了不锈钢样品检验时存在误差的问题，从而实现工艺质量的精准控制。

具体实施方式

下面通过具体实施例来进一步说明本发明的制备方法，但本发明的保护范围并不局限于以下实施例。

实施例1

本实施例为436 L系列超纯铁素体不锈钢光谱标样的制备方法。表1中数据是436L系

列不锈钢化学成分的总体要求。

表1 436L系列不锈钢化学成分范围表（%）

步骤1、钢坯模设计

设计钢坯模内腔尺寸为70mm×200mm×270mm；

步骤2、钢坯模烘烤预热

将所用钢坯模清扫后，在800℃的温度下烘烤2小时，然后自然冷却；

步骤3、成分设计

参照国标GB/T 20878-2007《不锈钢耐热钢牌号和化学成分》中436 L系列超纯铁素体不锈钢各元素的含量范围进行成分设计，见表1。

步骤4、入炉料的选择

将436 L超纯铁素体不锈钢轧后切边料作为入炉料，经机械加工，剪切为长宽高约50mm的块状样品，装入坩埚投入50kg真空感应炉；

步骤5、真空感应炉冶炼

进行抽真空操作，当真空度达到7Pa时，炉中加入电加热炉料；熔化初期，真空度保持在10Pa，熔化时间45min；待临界熔清时，关闭真空泵，打开充气阀充入Ar；随后整个冶炼、取样、续料、浇铸过程均在Ar保护气氛下进行，出钢温度控制在1530℃；

步骤6、脱模

待钢坯模中的金属液体完全凝固后进行脱模，控制脱模后钢坯尺寸为70mm×200mm×260mm；

步骤7、物理性能检验

从脱模后436 L钢坯的顶部和底部各取1个边长为15mm的方块，进行低倍酸浸，检验皮下气泡、锭型偏析、疏松项目，重复该取样、检验操作，待前述项目检验合格后再从脱模后钢坯的四个对角分别切取两个40mm见方的成分样和金相样；采用金相显微镜检验金相样中夹杂物状况，重复取金相样、检验操作，检验合格后对余下钢坯进行超声波法探伤，检验钢坯内部有无缺陷；

步骤8、化学成分及均匀性初检

采用直读光谱仪对步骤7中成分样进行多个位置的化学成分及均匀性初检，确认初检结果满足步骤3中成分设计要求后，利用直读光谱仪（ARL4460）在每个样品的6个分析面激发至少5点，依据国标GB11170—2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》，通过标准偏差（S）判断检测数据离散程度，控制2.83S<r，且每个数据组的极差小于r（r为多次测定重复性限），若检测数据满足控制条件，将该钢坯作为标样候选物；

步骤9、偏析检验

对标样候选物的头尾部沿横向对角线方向，在中心和两角分别钻取屑状样品，对C、S 采用红外吸收法，Cr 采用硫酸铵氧化滴定法，其余元素采用 ICP-AES 法进行化学成分检验；所检验的元素的化学成分的极差与GB/T20123-2006 和 YB/T4396-2014 分析方法的精密度相比较，极差均小于分析方法精密度，则认为偏析检验合格。

步骤10、样品加工及处理

将步骤9中偏析检验合格的标样候选物全部机械切割，加工为立方体，去除立方体表面厚度5mm的氧化层，然后采用线切割加工成Φ40mm×60mm的小圆柱，再用车床加工成直径 38mm，高19mm的光谱块并标号，车平端面后得到块状光谱标准样品。

按照前述方法对436 L光谱标准块进行均匀性检验，将检验结果用F检验法统计处理。经检验，所有样品中所有元素的检验统计量值均小于统计量临界值F（0.05,19，20）=1.84（如表2），表明所制取的样品均匀性检验合格。

表2 436L超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的F值

按照前述方法对436 L光谱标准块进行定值分析，所有原始检测数据进行三步处理：正态性，对所有组分的定值分析全部数据用夏皮罗-威尔克（shapiro-wilk）法检验；异常值，对所有组分的单元平均值，用格拉布斯（Grubbs）法检验；结合技术上的判断去除异常值；等精度，对所有组分数据用科克伦（Cochran）法检验。得到436 L光谱标准块化学成分见表3。

表3 实施例1中436 L不锈钢的定值分析数据（%）

按照超纯铁素体不锈钢成分范围涵盖成套系列品种的每种元素及范围的成分设计且单个样品含量范围设计基于工艺成本最优化的原则，436L标样包含超纯铁素体不锈钢牌号436L（表1）的主次元素，且不同元素的含量与工艺实际接近，从仪器校准的功用考虑，系列标准品的元素成分可以设计在工艺实际牌号相近，略低于牌号最低含量，略高于牌号最高含量3个成分分布点，使得同系列标样成分范围可以从低到高涵盖对应的不锈钢牌号的成分范围。

按照前述方法对436 L光谱标准块共进行4次（每隔2个月进行1次）稳定性考查，从数据（见表4）可以看出，各元素在4 次考查时间内检测数据并无明显的趋势变化，说明该标准品稳定性良好。

表4 超纯铁素体不锈钢436L光谱分析标准样品稳定性考察结果

实施例2

本实施例为441系列超纯铁素体不锈钢光谱标样的制备方法。表5中数据是441系列不

锈钢化学成分的总体要求。

表5 441系列不锈钢化学成分范围表（%）

步骤1、钢坯模设计

设计钢坯模内腔尺寸为70mm×200mm×270mm；

步骤2、钢坯模烘烤预热

将所用钢坯模清扫后，在600℃的温度下烘烤3小时，然后自然冷却；

步骤3、成分设计

参照国标GB/T 20878-2007《不锈钢耐热钢牌号和化学成分》中441系列超纯铁素体不锈钢各元素的含量范围进行成分设计，见表5。

步骤4、入炉料的选择

将441超纯铁素体不锈钢轧后切边料作为入炉料，经机械加工，剪切为长宽高约50mm的块状样品，装入坩埚投入50kg真空感应炉；

步骤5、真空感应炉冶炼

进行抽真空操作，当真空度达到7Pa时，炉中加入电加热炉料；熔化初期，真空度保持在10Pa，熔化时间40min；待临界熔清时，关闭真空泵，打开充气阀充入Ar；随后整个冶炼、取样、续料、浇铸过程均在Ar保护气氛下进行，出钢温度控制在1510℃；

步骤6、脱模

待钢坯模中的金属液体完全凝固后进行脱模，控制脱模后钢坯尺寸为70mm×200mm×260mm；

步骤7、物理性能检验

从脱模后441钢坯的顶部和底部各取1个边长为15mm的方块，进行低倍酸浸，检验皮下气泡、锭型偏析、疏松项目，重复该取样、检验操作，待前述项目检验合格后再从脱模后钢坯的四个对角分别切取两个40mm见方的成分样和金相样；采用金相显微镜检验金相样中夹杂物状况，重复取金相样、检验操作，检验合格后对余下钢坯进行超声波法探伤，检验钢坯内部有无缺陷；

步骤8、化学成分及均匀性初检

采用直读光谱仪对步骤7中成分样进行多个位置的化学成分及均匀性初检，确认初检结果满足步骤3中成分设计要求后，利用直读光谱仪（ARL4460）在每个样品的6个分析面激发至少5点，依据国标GB11170—2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》，通过标准偏差（S）判断检测数据离散程度，控制2.83S<r，且每个数据组的极差小于r（r为多次测定重复性限），若检测数据满足控制条件，将该钢坯作为标样候选物；

步骤9、偏析检验

对标样候选物的头尾部沿横向对角线方向，在中心和两角分别钻取屑状样品，对C、S 采用红外吸收法，Cr 采用硫酸铵氧化滴定法，其余元素采用 ICP-AES 法进行化学成分检验；所检验的元素的化学成分的极差与GB/T20123-2006 和 YB/T4396-2014 分析方法的精密度相比较，极差均小于分析方法精密度，则认为偏析检验合格。

步骤10、样品加工及处理

将步骤9中偏析检验合格的标样候选物全部机械切割，加工为立方体，去除立方体表面厚度6mm的氧化层，然后采用线切割加工成Φ40mm×60mm的小圆柱，再用车床加工成直径 38mm，高19mm的光谱块并标号，车平端面后得到块状光谱标准样品。

按照前述方法对441光谱标准块进行均匀性检验，将检验结果用F检验法统计处理。经检验，所有样品中所有元素的检验统计量值均小于统计量临界值F（0.05,19，20）=1.84（如表6），表明所制取的样品均匀性检验合格。

表6 441超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的F值

按照前述方法对441光谱标准块进行定值分析，所有原始检测数据的处理方法同实施例1，得到441光谱标准块化学成分见表7。

表7 实施例2中441不锈钢的定值分析数据（%）

按照超纯铁素体不锈钢成分范围涵盖成套系列品种的每种元素及范围的成分设计且单个样品含量范围设计基于工艺成本最优化的原则，441标样包含超纯铁素体不锈钢牌号441（表5）的主次元素，且不同元素的含量与工艺实际接近，从仪器校准的功用考虑，系列标准品的元素成分可以设计在工艺实际牌号相近，略低于牌号最低含量，略高于牌号最高含量3个成分分布点，使得同系列标样成分范围可以从低到高涵盖对应的不锈钢牌号的成分范围。

按照前述方法对441光谱标准块共进行4次（每隔2个月进行1次）稳定性考查，从数据（见表8）可以看出，各元素在4 次考查时间内检测数据并无明显的趋势变化，说明该标准品稳定性良好。

表8 超纯铁素体不锈钢441光谱分析标准样品稳定性考察结果

实施例3

本实施例为444系列超纯铁素体不锈钢光谱标样的制备方法。表9中数据是444系列不

锈钢化学成分的总体要求。

表9 444系列不锈钢化学成分范围表（%）

步骤1、钢坯模设计

设计钢坯模内腔尺寸为70mm×200mm×270mm；

步骤2、钢坯模烘烤预热

将所用钢坯模清扫后，在500℃的温度下烘烤4小时，然后自然冷却；

步骤3、成分设计

参照国标GB/T 20878-2007《不锈钢耐热钢牌号和化学成分》中444系列超纯铁素体不锈钢各元素的含量范围进行成分设计，见表9。

步骤4、入炉料的选择

将444超纯铁素体不锈钢轧后切边料作为入炉料，经机械加工，剪切为长宽高约50mm的块状样品，装入坩埚投入50kg真空感应炉；

步骤5、真空感应炉冶炼

进行抽真空操作，当真空度达到7Pa时，炉中加入电加热炉料；熔化初期，真空度保持在15Pa，熔化时间50min；待临界熔清时，关闭真空泵，打开充气阀充入Ar；随后整个冶炼、取样、续料、浇铸过程均在Ar保护气氛下进行，出钢温度控制在1550℃；

步骤6、脱模

待钢坯模中的金属液体完全凝固后进行脱模，控制脱模后钢坯尺寸为70mm×200mm×260mm；

步骤7、物理性能检验

从脱模后444钢坯的顶部和底部各取1个边长为15mm的方块，进行低倍酸浸，检验皮下气泡、锭型偏析、疏松项目，重复该取样、检验操作，待前述项目检验合格后再从脱模后钢坯的四个对角分别切取两个40mm见方的成分样和金相样；采用金相显微镜检验金相样中夹杂物状况，重复取金相样、检验操作，检验合格后对余下钢坯进行超声波法探伤，检验钢坯内部有无缺陷；

步骤8、化学成分及均匀性初检

采用直读光谱仪对步骤7中成分样进行多个位置的化学成分及均匀性初检，确认初检结果满足步骤3中成分设计要求后，利用直读光谱仪（ARL4460）在每个样品的6个分析面激发至少5点，依据国标GB11170—2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》，通过标准偏差（S）判断检测数据离散程度，控制2.83S<r，且每个数据组的极差小于r（r为多次测定重复性限），若检测数据满足控制条件，将该钢坯作为标样候选物；

步骤9、偏析检验

对标样候选物的头尾部沿横向对角线方向，在中心和两角分别钻取屑状样品，对C、S 采用红外吸收法，Cr 采用硫酸铵氧化滴定法，其余元素采用 ICP-AES 法进行化学成分检验；所检验的元素的化学成分的极差与GB/T20123-2006 和 YB/T4396-2014 分析方法的精密度相比较，极差均小于分析方法精密度，则认为偏析检验合格。

步骤10、样品加工及处理

将步骤9中偏析检验合格的标样候选物全部机械切割，加工为立方体，去除立方体表面厚度6mm的氧化层，然后采用线切割加工成Φ40mm×60mm的小圆柱，再用车床加工成直径 38mm，高19mm的光谱块并标号，车平端面后得到块状光谱标准样品。

按照前述方法对444光谱标准块进行均匀性检验，将检验结果用F检验法统计处理。经检验，所有样品中所有元素的检验统计量值均小于统计量临界值F（0.05,19，20）=1.84（如表10），表明所制取的样品均匀性检验合格。

表10 444超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的F值

按照前述方法对444光谱标准块进行定值分析，所有原始检测数据的处理方法同实施例1，得到444光谱标准块化学成分见表11。

表11 实施例3中444不锈钢的定值分析数据（%）

按照超纯铁素体不锈钢成分范围涵盖成套系列品种的每种元素及范围的成分设计且单个样品含量范围设计基于工艺成本最优化的原则，444标样包含超纯铁素体不锈钢牌号444的主次元素，且不同元素的含量与工艺实际接近，从仪器校准的功用考虑，系列标准品的元素成分可以设计在工艺实际牌号相近，略低于牌号最低含量，略高于牌号最高含量3个成分分布点，使得同系列标样成分范围可以从低到高涵盖对应的不锈钢牌号的成分范围。

按照前述方法对444光谱标准块共进行4次（每隔2个月进行1次）稳定性考查，从数据（见表12）可以看出，各元素在4 次考查时间内检测数据并无明显的趋势变化，说明该标准品稳定性良好。

表12 超纯铁素体不锈钢444光谱分析标准样品稳定性考察表

Claims (1)

1.一种超纯铁素体不锈钢光谱标准样品的制备方法，其特征是，该制备方法包括以下步骤：

（1）钢坯模设计

设计钢坯模内腔尺寸为70mm×200mm×270mm；

（2）钢坯模烘烤预热

将所用钢坯模清扫后，在500-800℃的温度下烘烤2小时以上，自然冷却；

（3）成分设计

以各系列超纯铁素体不锈钢产品中不同元素的实际含量范围为基准，参照国标GB/T20878-2007《不锈钢耐热钢牌号和化学成分》中铁素体不锈钢各元素的含量范围进行成分设计；

（4）入炉料的选择

入炉料为生产现场对应钢种的切边料，经机械加工，剪切为长宽高均小于50mm的块状样品，再投入真空感应炉；

（5）真空感应炉冶炼

进行抽真空操作，当真空度达到7Pa时，炉中加入电加热炉料；熔化初期，真空度保持在10-15Pa，熔化时间40-50min；待临界熔清时，关闭真空泵，打开充气阀充入Ar；随后整个冶炼、取样、续料、浇铸过程均在Ar保护气氛下进行，出钢温度控制在1510-1550℃；

（6）脱模

待钢坯模中的金属液体完全凝固后进行脱模，控制脱模后钢坯尺寸为70mm×200mm×260mm；

（7）物理性能检验

从脱模后钢坯的顶部和底部各取1个边长为15mm的方块，进行低倍酸浸，检验皮下气泡、锭型偏析、疏松项目，重复该取样、检验操作，待前述项目检验合格后再从脱模后钢坯四个对角分别切取两个40mm见方的成分样和金相样，采用金相显微镜检验金相样中夹杂物状况，重复取金相样、检验操作，检验合格后对余下钢坯进行超声波法探伤，检验钢坯内部有无缺陷；

（8）化学成分及均匀性初检

采用直读光谱仪对步骤（7）中成分样进行多个位置的化学成分及均匀性初检，确认初检结果满足步骤（3）中成分设计要求后，利用直读光谱仪在每个成分样的6个分析面激发至少5点，依据国标GB11170—2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》，通过标准偏差S判断检测数据离散程度，控制2.83S＜r，且每个数据组的极差小于r，若检测数据满足控制条件，将该钢坯作为标样候选物；

(9)偏析检验

对标样候选物的头尾部沿横向对角线方向，在中心和两角分别钻取屑状样品，对C、S采用红外吸收法，Cr 采用硫酸铵氧化滴定法，其余元素采用 ICP-AES 法进行化学成分检验；所检验的元素的化学成分的极差与GB/T20123-2006 和 YB/T4396-2014 分析方法的精密度相比较，极差均小于分析方法精密度，则认为偏析检验合格；

（10）样品加工及处理

将步骤（9）中偏析检验合格的标样候选物全部机械切割，加工为立方体，去除立方体表面厚度至少为5mm的氧化层，然后采用线切割加工成Φ40mm×60mm的小圆柱，再用车床加工成直径 38mm，高19mm的光谱块并标号，车平端面后得到块状光谱标准样品。