CN117347303A - 一种自制光谱校准样品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自制光谱校准样品的方法，属于冶金样品制备技术领域。该方法包括以下步骤：第一步，化学成分设计；第二步，取样与校准样品设计；第三步，校准样品均匀性检验与重复性验证；第四步，数据分析统计，制定定值、标准偏差、不确定度及校准曲线绘制。本发明中使用的自制光谱校准样品的方法，可以直接准确的对碳素钢及中低合金钢进行多元素的检测，提高了光谱分析的准确性和精准度，进一步提高实验室的检测能力和检测质量，同时大大地节约了检测成本。
Description
技术领域
本发明属于冶金样品制备技术领域，具体涉及一种自制光谱校准样品的方法。
背景技术
碳素钢和中低合金钢是制造压力容器、核电设备以及其它产品不可缺少的重要材料。在投料前和各个中间制造环节中，必须检测常量元素和砷、锡、锑等痕量元素的含量，以保证产品质量，否则可能影响压力容器、核电设备等其他产品的安全运行。这就要求在冶炼过程中能够快速、准确测定钢中痕量元素以及其他元素的含量。
但是，碳素钢和中低合金钢中Nb，S，C，B等多元素内控范围窄、含量低，尤其是B元素≤0.0005，更是低于AP I标准要求，这对化学成分的检测准确性提出了极其严苛的要求。由于无法买到与各元素完全匹配的标准样品，因此，开发出一种适用于碳素钢及中低合金钢校准样品的制备方法，并进一步对钢中的痕量元素和其他元素含量进行快速、准确地检测，并且提高实验准确性降低试验误差，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自制光谱校准样品的方法，以解决校准样品中化学成分检测准确性低的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种自制光谱校准样品的方法，包括如下步骤：
第一步，化学成分设计：
根据标准产品的标准要求和成分范围，设计校准样品的化学成分；
第二步，取样与校准样品设计：
取样模具在钢包的氩气口处取钢水样，冷却静置，脱模，除去氧化皮，切割，得到校准样品；从上述钢包的氩气口抽取出的钢水样具有代表性且均匀性优异；
第三步，校准样品均匀性检验与重复性验证：
采用光谱仪分析，分析结果的标准偏差和极差与标准检测中规定的重复性限r进行比较，所测标准偏差≤0.52r，极差≤1.6r，则判断为初检合格；
第四步，数据分析统计，制定定值、标准偏差、不确定度及校准曲线绘制：
采用红外吸收法、X射线荧光分析法和I CP-AES法进行定值分析，依据GB/T223钢铁及合金系列化学方法、YB/T4144-2019和ASTM E305-2013制定元素的定值、标准偏差、不确定度及绘制校准曲线。
进一步地，所述标准产品，按重量百分比计包括如下化学成分：
C：0.081±0.010％；S i：0.262±0.010％；Mn：1.42±0.020％；P：0.009±0.001％；S：0.0036±0.001％；Cu：0.043±0.010％；N i：0.226±0.010％；Cr：0.238±0.010％；Mo：0.092±0.010％；A l：0.038±0.003％；Sn：0.004±0.001％；As：0.009±0.001％；B：0.00028±0.00008％；Nb：0.008±0.001％；Ca：0.0045±0.0004％；余量为铁及不可避免杂质。
进一步地，所述校准样品，按重量百分比计包括如下化学成分：
C：0-0.16％；S i：0-0.045％；Mn：0.29-1.65％；P：0-0.02％；S：0-0.008％；Cu：0-0.35％；N i：0-0.50％；Cr：0-0.45％；Mo：0-0.50％；Nb：0-0.05％；V：0-0.09％；T i：0-0.06；Sn：0-0.045％；Al：0-0.06％；N：0-0.008％；As：0-0.045％；Ca：0-0.006％；B：0-0.0005％；余量为铁及不可避免杂质。
进一步地，取样模具的尺寸为50mm×90mm，校准样品的尺寸为40mm×30mm。
进一步地，冷却方式为在空气中自然冷却。
进一步地，所述第三步中，需将校准样品头部和尾部部分切去，冷却抛光，两端打磨后进行光谱分析。
进一步地，所述第四步中，需将校准样品两端不同部位进行钻取，得到屑状样，进行定值分析。
进一步地，不确定度按照如下公式计算：
U＝K(S1 2+S2 2)1/2
式中U为不确定度，系数K为由置信概率决定(95％置信区间K取2)，S1、S2分别代表定值分析数据的标准偏差和均匀检验的标准偏差。
本发明的有益效果：
1.本发明中充分发挥并延伸了检测仪器的先进性能，精密度好，操作简便，测定结果快速准确，是对直读光谱仪在分析立管超低含量范围内的一次全方位拓展。尤其是硼元素的检测下限已超出国家标准方法GB/T4336-2016和美国材料学会标准ASTM E415-17检测范围，在检测精度上优于化学分析法，在生产配合中获得了满意的结果。
2.本发明经过标样的准确度和精密度验证以及比对验证，校准样品定值准确，结果可靠，满足生产验收控制要求。此方法可在光电直读光谱仪上同时测量16个以上元素含量，具有快速，准确，简便，成本低的特点。
3.本发明制得的校准样品的方法以及该方法制得的校准样品，具有高精确度和准确性，且各项指标均通过国内外专业机构检验，完全满足相关要求。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明中实施例1中硼元素的校准曲线图；
图2是本发明中实施例1中硼元素的校准拆分点图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
第一步，化学成分设计：
参照牌号为10MnCrNiMo(衡阳华菱钢管有限公司)的成分范围，设计校准样品的化学成分；其中10MnCrNiMo的成分范围如表1所示，余量为铁及不可避免杂质：
表1
第二步，取样与校准样品设计：
用50mm×90mm取样模具在钢包的氩气口处取钢水样，置于空气中自然冷却，脱模，除去表面的氧化皮，再切成三段40mm×30mm的块状坯片，得到校准样品块状坯片；
第三步，校准样品均匀性检验与重复性验证：
将十个的校准样品头部和尾部切去一小部分，置于空气中自然冷却，表面抛光，两端打磨，在直读光谱仪上进行分析，选用元素硼(B)进行均匀性初步检验统计和重复性验证测试，将分析结果的标准偏差和极差与标准检测中规定的重复性限r进行比较，若B元素数据的标准偏差≤0.52r，极差≤1.6r，则判断为初检合格，均匀性初检结果如表2所示：
表2
由表2可知，B元素测量结果的RSD值小于5％，满足标准中规定的重复性要求，说明该方法具有良好的精密度，均匀性初检合格。
为确保校准样品定值准确可靠，随机抽取五个试样送至石油研究院、SGS实验室和钢研纳克国家钢铁材料测试中心进行测试，选取元素B的测试结果进行比对，比对结果如表3所示：
表3
再随机选取一批钢坯(牌号为21BS027969，衡阳华菱钢管有限公司)，送至钢研纳克国家钢铁材料测试中心对主要元素C、Si、Mn、P、S、Ti和V含量进行检测，验证相同样品在不同实验室间检测结果的一致性；检测结果如表4所示：
表4
| 元素 | C | Si | Mn | P | S | Ti | V |
| 本实验室 | 0.129 | 0.404 | 1.57 | 0.018 | 0.0084 | 0.020 | 0.085 |
| 钢研纳克实验室 | 0.13 | 0.40 | 1.54 | 0.016 | 0.0098 | 0.019 | 0.084 |
| 偏差 | 0.001 | 0.004 | 0.03 | 0.002 | 0.0014 | 0.001 | 0.001 |
| 允许偏差 | 0.011 | 0.044 | 0.09 | 0.0047 | 0.0042 | 0.0047 | 0.01 |
由表3和表4可知，本方法测试的主要元素与钢研纳克国家钢铁材料测试中心数据结果进行比对后，偏差都在允许偏差范围内，可见本发明中的方法有着极高的准确度和精密度，且重复性高。
第四步，数据分析统计，制定定值、标准偏差、不确定度及校准曲线绘制：
将校准样品两端不同部位进行钻取，得到屑状样，进行定值分析；
采用红外碳硫吸收法、X射线荧光分析法和ICP-AES法进行定值分析，依据GB/T223钢铁及合金系列化学方法、YB/T4144-2019和ASTM E305-2013制定元素的定值、标准偏差、不确定度以及绘制校准曲线；
其中不确定度的确定按照以下公式计算：
U＝K(S1 2+S2 2)1/2
式中U为不确定度，系数K为由置信概率决定(95％置信区间K取2)，S1、S2分别代表定值分析数据的标准偏差和均匀检验的标准偏差。
以B元素为例，进行校准曲线绘制，如图1所示；绘制校准拆分点图，如图2所示；
为确保校准样品定值准确可靠，同时送至多家权威实验室进行比对验证，控制校准样品的定值准确；最终制定的定值、标准偏差以及不确定度汇总表如表5所示；
表5
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种自制光谱校准样品的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，化学成分设计：
根据标准产品的标准要求和成分范围，设计校准样品的化学成分；
第二步，取样与校准样品设计：
取样模具在钢包的氩气口处取钢水样，冷却静置，脱模，除去氧化皮，切割，得到校准样品；
第三步，校准样品均匀性检验与重复性验证：
采用光谱仪分析，分析结果的标准偏差和极差与标准检测中规定的重复性限r进行比较，所测标准偏差≤0.52r，极差≤1.6r，则判断为初检合格；
第四步，数据分析统计，制定定值、标准偏差、不确定度及校准曲线绘制：
采用红外吸收法、X射线荧光分析法和ICP-AES法进行定值分析，依据GB/T223钢铁及合金系列化学方法、YB/T4144-2019和ASTM E305-2013制定元素的定值、标准偏差、不确定度及绘制校准曲线。
2.根据权利要求1所述的一种自制光谱校准样品的方法，其特征在于，所述标准产品，按重量百分比计包括如下化学成分：
C：0.081±0.010％；Si：0.262±0.010％；Mn：1.42±0.020％；P：0.009±0.001％；S：0.0036±0.001％；Cu：0.043±0.010％；Ni：0.226±0.010％；Cr：0.238±0.010％；Mo：0.092±0.010％；Al：0.038±0.003％；Sn：0.004±0.001％；As：0.009±0.001％；B：0.00028±0.00008％；Nb：0.008±0.001％；Ca：0.0045±0.0004％；余量为铁及不可避免杂质。
3.根据权利要求1所述的一种自制光谱校准样品的方法，其特征在于，所述校准样品，按重量百分比计包括如下化学成分：
C：0-0.16％；Si：0-0.045％；Mn：0.29-1.65％；P：0-0.02％；S：0-0.008％；Cu：0-0.35％；Ni：0-0.50％；Cr：0-0.45％；Mo：0-0.50％；Nb：0-0.05％；V：0-0.09％；Ti：0-0.06；Sn：0-0.045％；Al：0-0.06％；N：0-0.008％；As：0-0.045％；Ca：0-0.006％；B：0-0.0005％；余量为铁及不可避免杂质。
4.根据权利要求1所述的一种自制光谱校准样品的方法，其特征在于，冷却方式为在空气中自然冷却。
5.根据权利要求1所述的一种自制光谱校准样品的方法，其特征在于，所述第三步中，需将校准样品头部和尾部部分切去，冷却抛光，两端打磨后进行光谱分析。
6.根据权利要求1所述的一种自制光谱校准样品的方法，其特征在于，所述第四步中，需将校准样品两端不同部位进行钻取，得到屑状样，进行定值分析。
7.根据权利要求1所述的一种自制光谱校准样品的方法，其特征在于，不确定度按照如下公式计算：
U＝K(S1 2+S2 2)1/2
式中U为不确定度，系数K为由置信概率决定，S1、S2分别代表定值分析数据的标准偏差和均匀检验的标准偏差。
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