CN116381181A - 一种金属基体及其表面处理层无损检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检验检测材料成分分析领域，具体地说，涉及一种金属基体及其表面处理层无损检测方法；该方法通过绘制标准样品的元素正态分布曲线和待测样品的正态分布曲线，并进行拟合得到待测样品元素与标准样品元素的相似概率，根据相似概率判断待测样品是否合格，以标准样品为参考实现了对未知材料成分的待测样品的无损检测，实现了待测样品金属基体成分、表面处理成分和表面处理厚度三种工艺控制要求的一次检测。
Description
技术领域
本发明涉及检验检测材料成分分析领域，具体地说，涉及一种金属基体及其表面处理层无损检测方法。
背景技术
目前针对金属材料成分分析检测技术较多，无损检测方法主要为X射线荧光光谱分析技术；但针对含有表面处理层的无损检测方法暂时没有，同时针对表面处理层下的金属基体材料成分分析也无手段无损检测，无法区分表面处理层及金属材料基体的成分正确性。
发明内容
本发明针对上述无法区分表面处理层及金属材料基体的成分正确性的问题，提出一种金属基体及其表面处理层无损检测方法，通过绘制标准样品的元素正态分布曲线和待测样品的正态分布曲线，并进行拟合得到待测样品元素与标准样品元素的相似概率，根据相似概率判断待测样品是否合格，以标准样品为参考实现了对未知材料成分的待测样品的无损检测，实现了待测样品金属基体成分、表面处理成分和表面处理厚度三种工艺控制要求的一次检测。
本发明具体实现内容如下：
一种金属基体及其表面处理层无损检测方法，包括以下步骤：
步骤1：根据设定工艺制造流程制作标准样品，并控制所述标准样品的金属基体成分、表面处理层成分和表面处理层厚度；
步骤2：清洗含有表面处理层的标准样品，多次测量得到所述标准样品中含量≥0.1％的元素，计算所述元素的数值平均值和标准差；
步骤3：根据所述数值平均值和所述标准差，绘制所述元素的正态分布曲线，得到标准样品元素正态分布曲线；
步骤4：采用与所述标准样品相同的测试设备、测试模式和测试工艺参数测量待测样品，计算所述待测样品中含量≥0.1％的元素的数值平均值和标准差，并绘制所述待测样品元素正态分布曲线；
步骤5：将相同元素的所述待测样品元素正态分布曲线与所述标准样品元素正态分布曲线拟合，得到待测样品元素与标准样品元素的相似概率；
步骤6：根据所述相似概率，计算所述待测样品与所述标准样品的相似度，并根据所述相似度判断所述待测样品是否合格。
为了更好地实现本发明，进一步地，所述标准样品元素正态分布曲线和所述待测样品元素正态分布曲线的横坐标为元素百分比含量，纵坐标为元素概率密度。
为了更好地实现本发明，进一步地，所述步骤5的具体操作为：首先将相同元素的所述待测样品元素正态分布曲线与所述标准样品元素正态分布曲线进行拟合，然后计算所述标准样品元素正态分布曲线与所述待测样品元素正态分布曲线的重合部分的阴影面积与所述标准样品元素正态分布曲线的阴影面积的比值，将所述比值作为待测样品元素与标准样品元素的相似概率。
为了更好地实现本发明，进一步地，在所述步骤3中得到标准样品元素正态分布曲线后，根据所述标准样品元素正态分布曲线，建立标准样品元素含量的基准数据库。
为了更好地实现本发明，进一步地，所述步骤2的具体操作为：清洗含有表面处理层的标准样品，去除测试污染物，设置多个测量部位进行多次测量；所述测量部位为中心区域、不受边缘影响的区域；所述多次测量的次数大于或等于7次/点，所述多次测量中单次测量的测量点大于或等于5点。
为了更好地实现本发明，进一步地，所述步骤4中测量所述待测样品的测量次数大于或等于5次/点；单次测量的测量点数量大于或等于3点。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过将标准样品的元素正态分布曲线和待测样品的正态分布曲线进行拟合，根据相似概率判断待测样品是否合格，以标准样品为参考实现了对未知材料成分的待测样品的无损检测，实现了待测样品金属基体成分、表面处理成分和表面处理厚度三种工艺控制要求的一次检测。
(2)本发明通过建立基准数据库，实现对未知材料成分的金属基体和表面处理层进行无损检测，以数据库数据为参考，实现对部分未知金属材料基体材料成分和表面处理工艺数据进行无损检测。
(3)本发明针对涂层加金属基体或具有金属元素的材料的多类材料，且涂层可能存在多层，检测涂层加金属基体的统一一致性，扩大了检测范围。
附图说明
图1为本发明实施例提供的标准样品中各主要元素的含量正态分布图；
图2为本发明实施例提供的待测样品中各主要元素的含量正态分布图；
图3为本发明实施例提供的某一待测样品中与标准样品相近的某一元素含量正态分布组合图；
图4为本发明实施例提供的待测样品与标准样品各主要的元素含量正态分布组合图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，应当理解，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，因此不应被看作是对保护范围的限定。基于本发明中的实施例，本领域普通技术工作人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；也可以是直接相连，也可以是通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
本实施例提出一种金属基体及其表面处理层无损检测方法，包括以下步骤：
步骤1：根据设定工艺制造流程制作标准样品，并控制所述标准样品的金属基体成分、表面处理层成分和表面处理层厚度；
步骤2：清洗含有表面处理层的标准样品，多次测量得到所述标准样品中含量≥0.1％的元素，计算所述元素的数值平均值和标准差；
步骤3：根据所述数值平均值和所述标准差，绘制所述元素的正态分布曲线，得到标准样品元素正态分布曲线；
步骤4：采用与所述标准样品相同的测试设备、测试模式和测试工艺参数测量待测样品，计算所述待测样品中含量≥0.1％的元素的数值平均值和标准差，并绘制所述待测样品元素正态分布曲线；
步骤5：将相同元素的所述待测样品元素正态分布曲线与所述标准样品元素正态分布曲线拟合，得到待测样品元素与标准样品元素的相似概率；
步骤6：根据所述相似概率，计算所述待测样品与所述标准样品的相似度，并根据所述相似度判断所述待测样品是否合格。
工作原理：本实施例通过将标准样品的元素正态分布曲线和待测样品的正态分布曲线进行拟合，根据相似概率判断待测样品是否合格，以标准样品为参考实现了对未知材料成分的待测样品的无损检测，实现了待测样品金属基体成分、表面处理成分和表面处理厚度三种工艺控制要求的一次检测。
实施例2：
本实施例在上述实施例1的基础上，对步骤2-步骤5的具体操作进行说明。
进一步地，所述步骤2的具体操作为：清洗含有表面处理层的标准样品，去除测试污染物，设置多个测量部位进行多次测量；所述测量部位为中心区域、不受边缘影响的区域；所述多次测量的次数大于或等于7次/点，所述多次测量中单次测量的测量点大于或等于5点。
进一步地，在所述步骤3中得到标准样品元素正态分布曲线后，根据所述标准样品元素正态分布曲线，建立标准样品元素含量的基准数据库。
进一步地，所述步骤4中测量所述待测样品的测量次数大于或等于5次/点；单次测量的测量点数量大于或等于3点。
进一步地，所述步骤5的具体操作为：首先将相同元素的所述待测样品元素正态分布曲线与所述标准样品元素正态分布曲线进行拟合，然后计算所述标准样品元素正态分布曲线与所述待测样品元素正态分布曲线的重合部分的阴影面积与所述标准样品元素正态分布曲线的阴影面积的比值，将所述比值作为待测样品元素与标准样品元素的相似概率。
进一步地，所述标准样品元素正态分布曲线和所述待测样品元素正态分布曲线的横坐标为元素百分比含量，纵坐标为元素概率密度。
本实施例的其他部分与上述实施例1相同，故不再赘述。
实施例3：
本实施例在上述实施例1-2任一项的基础上，以采用Minitab软件绘制标准样品和待测样品的元素正态分布曲线为例进行说明。
步骤一、按照正常产品生产制造工艺流程完成已知金属基体材料元素成分及其表面处理层工艺、厚度(可存在多层)及其化学成分标准样品制作，样品尺寸不小于80mm*120mm，样品上预留部分面积用于金属基体材质的直接测试，制作时在标准样品上预留部分面积不进行表面处理，用于金属基体材质的后续直接测试。
步骤二、对含有表面处理层的标准样品进行清洗去除可能影响分析的测试污染物后进行多个部分分别进行多次测量(部位数量及位置，根据样品大小和测试精度确定)。测试过程中所使用的测试设备、测试模式和测试工艺参数需记录并固化，针对含量≥0.1％的所有元素的数值逐项进行记录，并测算其平均值和标准差；
步骤二的具体方法如下：
对含有表面处理层的标准样品进行清洗去除可能影响分析的测试污染物后进行多个部分分别进行多次测量。选择的部位应具有一定代表性，如中心区域，边缘部分(不受边缘影响的区域)，选择点数建议不低于5点。测试次数应不低于7次/点，如数据波动较大，次数应翻倍。
测试过程中所使用的测试设备、测试模式和测试工艺参数需记录并固化(便于基准建立后，后续测试需要时快速测试试用)。
针对含量≥0.1％的所有元素的数值逐项进行记录，并测算其平均值和标准差。
平均值公式：
标准差公式：
步骤三、绘制标准样品各元素的正态分布曲线，横坐标为各元素百分比含量、纵坐标为概率密度，用于建立标准样本的基准数据库；
步骤三的具体方法如下：
采用Minitab软件，图形—直方图—包含拟合和组功能，绘制标准样品各元素的正态分布曲线，横坐标为各元素百分比含量、纵坐标为概率密度，用于建立标准样本各元素含量的基准数据库；
步骤四、对待测样品进行多个部分分别进行多次测量，采用与标准样品相同的测试设备、测试模式和测试工艺参数，统计其含量≥0.1％的所有元素的数值，并测算其平均值及标准差；
骤四的具体方法如下：
对待测样品进行多个部分分别进行多次测量。选择的部位应具有一定代表性，如中心区域，边缘部分(不受边缘影响的区域)，选择点数建议不低于3点。测试次数应不低于5次/点，如数据波动较大，次数应翻倍。
采用与标准样品相同的测试设备、测试模式和测试工艺参数，统计其含量≥0.1％的所有元素的数值，并测算其平均值及标准差；
步骤五、绘制待测样品各元素的正态分布曲线，横坐标为各元素百分比含量、纵坐标为概率密度；
步骤五的具体方法如下：
采用Minitab软件，图形—直方图—包含拟合和组功能，绘制待测样品各元素的正态分布曲线，横坐标为各元素百分比含量、纵坐标为概率密度；
步骤六、将待测样品各元素正态分布曲线与标准样品各元素正态分布数据曲线进行拟合，标准样品曲线与待测样品曲线重合部分的阴影面积除以标准样品曲线阴影面积得出该元素与标准值的相似概率；
步骤六的具体方法如下：
将待测样品各元素正态分布曲线与标准样品各元素正态分布数据曲线进行拟合，标准样品曲线与待测样品曲线重合部分的阴影面积除以标准样品曲线阴影面积得出该元素与标准值的相似概率，n％等于；
其中，F(x)＝标准样品某元素正态分布曲线面积，G(x)＝待测样品某元素正态分布曲线面积；
步骤七、对于标准样品的各元素相似概率数据按照公式算法进行计算后则可得出待测样品与标准样品的相似度，用于参考确认待测样品与标准样品(金属基体+表面处理层)的一致性。
步骤七的具体方法如下：
对于标准样品的各元素相似概率数据按照下述公式算法进行计算后则可得出待测样品与标准样品的相似度N％，用于参考确认待测样品与标准样品(金属基体+表面处理层)的一致性。
本实施例的其他部分与上述实施例1-2任一项相同，故不再赘述。
实施例4：
本实施例在上述实施例1-3任一项的基础上，如图1、图2、图3、图4所示，以一个具体的实施例进行详细说明。
步骤S1、按照正常产品工艺制造流程完成已知金属基体，本实施例采用7050铝合金；及其表面处理层工艺，本实施例采用GY.GF铬酸阳极化工艺的标准样品制作，样品背面未进行表面处理预留为后续对基体进行成分测试用，对表面处理层工艺及厚度3um，可存在多层进行控制；
步骤S2、对含有表面处理层的标准样品采用丙酮擦拭清洗去除可能影响分析的测试污染物后进行多个部分分别进行多次测量。选择点数2点。测试次数应6次/点，数据波动小。测试过程中所使用的测试设备(X MET7500)、测试模式(Alloy LE Mode)和测试工艺参数(常规焦点测试)需记录并固化。针对含量≥0.1％的非基体元素，Cu、Mg、Zn、Zr元素的数值逐项进行记录，并测算其平均值和标准差。
平均值公式：
标准差公式：
步骤S3、采用Minitab软件，图形—直方图—包含拟合和组功能，绘制标准样品Cu、Mg、Zn、Zr元素的正态分布曲线，如图1所示，横坐标为各元素百分比含量、纵坐标为概率密度，用于建立标准样本各元素含量的基准数据库；
步骤S4、对待测样品进行多个部分分别进行多次测量。选择的部位应具有一定代表性，如中心区域，边缘部分(不受边缘影响的区域)，选择点数为2点，测试次数6次/点。采用与标准样品相同的测试设备、测试模式和测试工艺参数，统计其含量≥0.1％的所有元素的数值，并测算其平均值及标准差；
平均值公式：
标准差公式：
步骤S5、如图2所示，采用Minitab软件，图形—直方图—包含拟合和组功能，绘制待测样品Cu、Mg、Zn、Zr元素的正态分布曲线，横坐标为各元素百分比含量、纵坐标为概率密度；
步骤S6、如图3所示，将待测样品Cu、Mg、Zn、Zr元素正态分布曲线与标准样品相同元素正态分布数据曲线进行拟合，标准样品曲线与待测样品曲线重合部分的阴影面积除以标准样品曲线阴影面积得出该元素与标准值的相似概率，n％等于；
F(x)＝标准样品某元素正态分布曲线面积；
G(x)＝待测样品某元素正态分布曲线面积；
步骤S7、对于标准样品的各元素相似概率数据按照下述公式算法进行计算后则可得出待测样品与标准样品的相似度N％，用于参考确认待测样品与标准样品(金属基体+表面处理层)的一致性。
如表1所示为本实施例模式与待测样品Cu、Mg、Zn、Zr元素对应表；
表1模式与待测样品Cu、Mg、Zn、Zr元素对应表
| 模式 | Cu含量 | Mg含量 | Zn含量 | Zr含量 |
| 有表面处理 | 2.35 | 1.24 | 7.66 | 0.17 |
| 有表面处理 | 2.36 | 1.16 | 7.91 | 0.19 |
| 有表面处理 | 2.38 | 1.32 | 7.88 | 0.19 |
| 有表面处理 | 2.35 | 1.24 | 7.66 | 0.17 |
| 有表面处理 | 2.36 | 1.16 | 7.91 | 0.19 |
| 有表面处理 | 2.38 | 1.32 | 7.88 | 0.19 |
| 有表面处理 | 2.35 | 1.24 | 7.66 | 0.17 |
| 有表面处理 | 2.36 | 1.16 | 7.91 | 0.19 |
| 有表面处理 | 2.38 | 1.32 | 7.88 | 0.19 |
| 有表面处理 | 2.35 | 1.24 | 7.66 | 0.17 |
| 有表面处理 | 2.36 | 1.16 | 7.91 | 0.19 |
| 有表面处理 | 2.38 | 1.32 | 7.88 | 0.19 |
| 无表面处理 | 2.12 | 1.95 | 6.41 | 0.12 |
| 无表面处理 | 2.1 | 2.06 | 6.34 | 0.11 |
| 无表面处理 | 2.11 | 2.25 | 6.38 | 0.12 |
| 无表面处理 | 2.12 | 1.95 | 6.41 | 0.12 |
| 无表面处理 | 2.1 | 2.06 | 6.34 | 0.11 |
| 无表面处理 | 2.11 | 2.25 | 6.38 | 0.12 |
| 无表面处理 | 2.12 | 1.95 | 6.41 | 0.12 |
| 无表面处理 | 2.1 | 2.06 | 6.34 | 0.11 |
| 无表面处理 | 2.11 | 2.25 | 6.38 | 0.12 |
| 无表面处理 | 2.12 | 1.95 | 6.41 | 0.12 |
| 无表面处理 | 2.1 | 2.06 | 6.34 | 0.11 |
| 无表面处理 | 2.11 | 2.25 | 6.38 | 0.12 |
本实施例主要针对涂层+金属基体(亦可推广至具有金属元素的材料)多类材料，且涂层可能存在多层，主要检测涂层+金属基体的统一一致性，较专利一范围广；由于针对涂层+金属基体，因此检测对象数量级非常大，排列组合多，所以采集对比样本时，需要使用已知涂层+已知金属基体试块进行，针对已知的组合A对未知的组合X进行鉴别，检测其是否满足A组合的成分比。现有的针对金属材料中的元素，仅针对数十种关键元素进行鉴别，可以选择已知元素含量百分比的试块进行测试；因为对象的量级和测量方法不同，因此试块使用不同，变量较少；
本实施例因为样本变量多(如金属基体、涂层、厚度、顺序等)，因此需要针对标准试块作为基准建立一套主要元素曲线(元素有金属基体、涂层中的元素、且元素含量与金属基体成分、涂层成分、涂层厚度、涂层顺序等有关)，对产品的符合性进行检测，测试难度和复杂度与专利一存在差异，相对更难。本实施例是通过元素含量测量，试块的成分组成是否一致，通过采用的单个样品多次测量分别求其主要元素含量的标准差和平均值，建立正态分布曲线，待测样品的相同元素多次测量正态分布曲线与已知标准样品的正态分布曲线进行比对，得出相似度，通过多个元素的相似度共同计算，得出整体材料的匹配度。
本实施例进行正确性判断，当样品中金属基体、涂层、厚度、顺序等变化时，均将带来测试数据上的变化，如果超出正常样本的正态分布阈值，则认定为不合格产品，存在金属基体、涂层、厚度、顺序等错误风险，与产品正常制造过程不一致。
但如果需要进行问题分析时，可有较多方式：
1、无损方式：根据数据分析推断问题出现在哪里(如金属基体是另一种牌号、涂层是另一种、厚度薄或者厚、涂层顺序交叉等)，参考专利方法制作对应的试块进行验证；
2、破坏方式：测量涂层厚度；逐步打磨涂层，通过目视或其他方法进行顺序鉴别；打磨掉涂层，直接进行金属基体材质分析；
最终排除故障原因。
本实施例的其他部分与上述实施例1-3任一项相同，故不再赘述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种金属基体及其表面处理层无损检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：根据设定工艺制造流程制作标准样品，并控制所述标准样品的金属基体成分、表面处理层成分和表面处理层厚度；
步骤2：清洗含有表面处理层的标准样品，多次测量得到所述标准样品中含量≥0.1％的元素，计算所述元素的数值平均值和标准差；
步骤3：根据所述数值平均值和所述标准差，绘制所述元素的正态分布曲线，得到标准样品元素正态分布曲线；
步骤4：采用与所述标准样品相同的测试设备、测试模式和测试工艺参数测量待测样品，计算所述待测样品中含量≥0.1％的元素的数值平均值和标准差，并绘制所述待测样品元素正态分布曲线；
步骤5：将相同元素的所述待测样品元素正态分布曲线与所述标准样品元素正态分布曲线拟合，得到待测样品元素与标准样品元素的相似概率；
步骤6：根据所述相似概率，计算所述待测样品与所述标准样品的相似度，并根据所述相似度判断所述待测样品是否合格。
2.如权利要求1所述的一种金属基体及其表面处理层无损检测方法，其特征在于，所述标准样品元素正态分布曲线和所述待测样品元素正态分布曲线的横坐标为元素百分比含量，纵坐标为元素概率密度。
3.如权利要求2所述的一种金属基体及其表面处理层无损检测方法，其特征在于，所述步骤5的具体操作为：首先将相同元素的所述待测样品元素正态分布曲线与所述标准样品元素正态分布曲线进行拟合，然后计算所述标准样品元素正态分布曲线与所述待测样品元素正态分布曲线的重合部分的阴影面积与所述标准样品元素正态分布曲线的阴影面积的比值，将所述比值作为待测样品元素与标准样品元素的相似概率。
4.如权利要求1所述的一种金属基体及其表面处理层无损检测方法，其特征在于，在所述步骤3中得到标准样品元素正态分布曲线后，根据所述标准样品元素正态分布曲线，建立标准样品元素含量的基准数据库。
5.如权利要求1所述的一种金属基体及其表面处理层无损检测方法，其特征在于，所述步骤2的具体操作为：清洗含有表面处理层的标准样品，去除测试污染物，设置多个测量部位进行多次测量；所述测量部位为中心区域、不受边缘影响的区域；所述多次测量的次数大于或等于7次/点，所述多次测量中单次测量的测量点大于或等于5点。
6.如权利要求1所述的一种金属基体及其表面处理层无损检测方法，其特征在于，所述步骤4中测量所述待测样品的测量次数大于或等于5次/点；单次测量的测量点数量大于或等于3点。
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