CN116593515B - 一种钢材中硼元素的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钢材检测技术领域，公开了一种钢材中硼元素的检测方法。本发明提供的钢材中硼元素的检测方法，采用硝酸酒精腐蚀液轻微腐蚀待测样品，使晶界若现，再利用电子探针（EPMA）背散射电子像找到样品中具有链状氧化圆点的目标区域，并对这些目标区域进行EPMA面扫描，获得硅、锰元素的面分布图，然后结合硅、锰、硼元素在钢中分布的关联性，将面分布图中锰元素和/或硅元素的灰度值符合预设灰度阈值的氧化圆点确定为存在硼元素的氧化圆点，然后对这些存在硼元素的氧化圆点进行硼元素定量分析，实现微量硼元素的表征分析。本发明步骤简单，所需试验设备少，分析精度和效率高。
Description
技术领域
本发明涉及钢材检测技术领域，具体涉及一种钢材中硼元素的检测方法。
背景技术
钢中加入微量硼元素可以显著提高钢的淬透性，但是硼元素的加入会增加成品钢的裂纹敏感性，降低产品的合格率。然而，目前业内对硼元素对裂纹敏感性的影响机理的研究数据尚不充分，普遍认为硼元素在晶界富集，从而导致裂纹产生。
硼元素属于超轻元素，且含量为ppm级，利用常规的检测方法难以检测。现有技术如利用扫描电镜-能谱仪，需要腐蚀才能显示晶界，且腐蚀状态时样品表面有浮凸，对于低含量的超轻元素产生的X射线容易被基体吸收，结合能谱仪的成分检测下限为0.1wt%，所以难以检测到硼元素；利用聚焦离子束制样后进行三维原子探针分析，由于三维原子探针分析区域约为100nm×100nm×（300-500）nm，该区域内很难制备出含有晶界的样品，即使三维原子探针的分析精度可以达到，但制样难度极大。
因此，有必要开发一种表征成品钢中硼元素的分析方法，积累硼元素对裂纹敏感性影响机理研究的相关数据。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种钢材中硼元素的检测方法，以解决相关技术中难以简单、准确检测钢材中硼元素的问题。
第一方面，本发明提供了一种钢材中硼元素的检测方法，包括如下步骤：
利用硝酸酒精腐蚀液处理待测样品表面，以暴露所述待测样品的晶界，得到待检样品；
通过电子探针背散射电子像，确定所述待检样品中具有链状氧化圆点的区域，作为目标区域；
利用电子探针对所述目标区域进行面扫描，获得所述待检样品中硅元素和锰元素的面分布图；
基于所述面分布图，确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值和/或硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点；
利用电子探针对所述目标氧化圆点进行硼元素定量分析，确定硼元素含量。
在本发明提供的钢材中硼元素的检测方法中，采用硝酸酒精腐蚀液轻微腐蚀待测样品，使晶界若现，再利用电子探针（EPMA）背散射电子像找到样品中具有链状氧化圆点的目标区域，并对这些目标区域进行EPMA面扫描，获得硅、锰元素的面分布图，然后结合硅、锰、硼元素在钢中分布的关联性，将面分布图中锰元素和/或硅元素的灰度值符合预设灰度阈值的氧化圆点确定为存在硼元素的氧化圆点，然后对这些存在硼元素的氧化圆点进行硼元素定量分析，实现微量硼元素的表征分析。本发明步骤简单，所需试验设备少，分析精度和效率高。
在一种可选的实施方式中，所述硝酸酒精腐蚀液中硝酸的浓度为2%～6%。
在一种可选的实施方式中，在利用所述硝酸酒精腐蚀液处理所述待测样品表面时，处理时间为20s～40s。
在一种可选的实施方式中，所述确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值和/或硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点，包括：
确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点；
或者，确定所述待检样品中硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点；
或者，确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值且硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点。
在一种可选的实施方式中，所述第一阈值为10，所述第二阈值为4。
在一种可选的实施方式中，在利用电子探针对所述目标氧化圆点进行硼元素定量分析时，所述定量分析的条件包括：电压为8 kV～12 kV，电流为80 nA～150 nA，单点分析时间为20 s～40 s。
在一种可选的实施方式中，所述待测样品为薄片样品，规格为（8～12）mm×（8～12）mm×（1～3）mm。
在一种可选的实施方式中，所述钢材为加硼钢，其中硼元素含量不低于10ppm，锰元素含量不低于1.0wt%，硅元素含量不低于0.3wt%，氮元素含量不高于20ppm。
在一种可选的实施方式中，在利用电子探针对所述目标区域进行面扫描时，所述面扫描的条件包括：电压为8 kV～12 kV，电流为80 nA～150 nA，单点扫描时间为20 ms～40 ms。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1待检样品中硅元素和锰元素的面分布图；
图2是本发明验证例中氧化圆点1的透射电镜-能谱面分布图；
图3是本发明验证例中氧化圆点2的透射电镜-能谱点分析。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
为了解决上述相关技术中存在的问题，根据本发明的第一方面，提供了一种钢材中硼元素的检测方法，包括如下步骤：
利用硝酸酒精腐蚀液处理待测样品表面，以暴露所述待测样品的晶界，得到待检样品；
通过电子探针背散射电子像，确定所述待检样品中具有链状氧化圆点的区域，作为目标区域；
利用电子探针对所述目标区域进行面扫描，获得所述待检样品中硅元素和锰元素的面分布图；
基于所述面分布图，确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值和/或硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点；
利用电子探针对所述目标氧化圆点进行硼元素定量分析，确定硼元素含量。
本发明的发明人研究发现，钢中硅、锰元素含量较高，在高温下容易形成高温氧化物，且易存在于晶界等缺陷位置，当钢中局部硼元素含量达到析出临界值时，硼元素会优先在硅、锰氧化圆点位置处包裹氧化圆点或者伴生氧化圆点析出并形成化合物，因此，如果钢材中某处的硅、锰元素含量高，那么该处形成硅、锰氧化物的几率会更大，相应地硼元素在该处析出存在的可能性也更大大，因此，可以将钢材中硅、锰元素含量较高的位置作为可能存在硼元素的位置。而钢材中硅、锰含量与面分布图中的硅、锰元素的灰度值呈正相关，因此，可以通过面分布图中硅、锰元素的灰度值大小来表征硅、锰元素的含量。
在本发明提供的钢材中硼元素的检测方法中，采用硝酸酒精腐蚀液轻微腐蚀待测样品，使晶界若现，再利用电子探针（EPMA）背散射电子像找到样品中具有链状氧化圆点的目标区域，并对这些目标区域进行EPMA面扫描，获得硅、锰元素的面分布图，然后结合硅、锰、硼元素在钢中分布的关联性，将面分布图中锰元素和/或硅元素的灰度值符合预设灰度阈值的氧化圆点确定为存在硼元素的氧化圆点，然后对这些存在硼元素的氧化圆点进行硼元素定量分析，实现微量硼元素的表征分析。本发明步骤简单，所需试验设备少，分析精度和效率高。
此外，相较于相关技术中多台仪器联用的其它方法，本发明的方法只需一台EPMA即可执行，减少了样品处理、转移的流程，因此该方法的人为干扰因素少，可实现高精度、高效率分析。
在一种可选的实施方式中，所述硝酸酒精腐蚀液中硝酸的浓度为2%～6%。
在一种可选的实施方式中，在利用所述硝酸酒精腐蚀液处理所述待测样品表面时，处理时间为20s～40s。
示例性地，可以采用硝酸浓度为4%的硝酸酒精腐蚀液腐蚀样品30s，以使样品被轻微腐蚀，使得样品晶界若现，进而便于检测位于晶界处的硅、锰氧化物。
在一种可选的实施方式中，所述确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值和/或硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点，包括：
确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点；
或者，确定所述待检样品中硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点；
或者，确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值且硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点。
在一种可选的实施方式中，所述第一阈值为10，所述第二阈值为4。
在一种可选的实施方式中，在利用电子探针对所述目标氧化圆点进行硼元素定量分析时，所述定量分析的条件包括：电压为8 kV～12 kV，电流为80 nA～150 nA，单点分析时间为20 s～40 s。
在一种可选的实施方式中，所述待测样品为薄片样品，规格为（8～12）mm×（8～12）mm×（1～3）mm。
在一种可选的实施方式中，所述钢材为加硼钢，其中硼元素含量不低于10ppm，锰元素含量不低于1.0wt%，硅元素含量不低于0.3wt%，氮元素含量不高于20ppm。
示例性地，所述钢材为采用铸坯直轧方式即铸坯高温热送轧制获得的成品钢材，钢中硼元素含量≥10ppm，锰元素含量范围1.0wt%-1.5wt%，硅元素含量范围0.3wt%-1.0wt%，氮元素含量≤20ppm。
在一种可选的实施方式中，在利用电子探针对所述目标区域进行面扫描时，所述面扫描的条件包括：电压为8 kV～12 kV，电流为80 nA～150 nA，单点扫描时间为20 ms～40 ms。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
实施例1
按照如下方法对钢材中的硼元素进行检测：
（1）将钢材加工成10mm×10mm×2mm的薄片状待测样品，并利用硝酸浓度为4%的硝酸酒精腐蚀液处理待测样品表面30s，以使得待测样品中的晶界若现，得到待检样品；其中，钢材中硼元素含量为14ppm，锰元素含量为1.4wt%，硅元素含量为0.4wt%；
（2）通过电子探针背散射电子像，确定上述待检样品中具有链状氧化圆点的区域，作为目标区域；
（3）利用电子探针对上述目标区域进行面扫描，扫描区域为5μm×7μm，获得待检样品中硅元素和锰元素的面分布图，如图1所示；其中，面扫描的电压为10kV，电流为100nA，单点分析时间为30ms；
（4）基于上述面分布图，确定待检样品中锰元素灰度值不小于10和/或硅元素灰度值不小于4的氧化圆点，作为目标氧化圆点；
对比分析图1中的氧化圆点1和氧化圆点2，氧化圆点1的锰元素灰度值为11，硅元素灰度值为5，氧化圆点2的锰元素灰度值为9，硅元素灰度值为3，因此将氧化圆点1确定为目标氧化圆点；
（5）利用电子探针对上述目标氧化圆点进行硼元素定量分析，确定目标氧化圆点处的硼元素含量，电子探针的电压为10kV，电流为100nA，单点分析时间为30s。
经分析和计算，氧化圆点1（目标氧化圆点）处的硼元素含量约为260ppm，而氧化圆点2处未检测到硼元素。
实施例2
按照实施例1的方法对钢材中的硼元素进行检测，不同的是，本实施例步骤（1）中，硝酸酒精腐蚀液中硝酸的浓度为2%，对待测样品表面进行腐蚀处理的时间为20s；
步骤（3）中，面扫描的电压为8kV，电流为150nA，单点分析时间为20ms；
步骤（5）中，电子探针的电压为8kV，电流为150nA，单点分析时间为20s。
经分析和计算，本实施例中检测得到的氧化圆点1（目标氧化圆点）处的硼元素含量约为220ppm，而氧化圆点2处未检测到硼元素。
实施例3
按照实施例1的方法对钢材中的硼元素进行检测，不同的是，本实施例步骤（1）中，硝酸酒精腐蚀液中硝酸的浓度为6%，对待测样品表面进行腐蚀处理的时间为40s；
步骤（3）中，面扫描的电压为12kV，电流为80nA，单点分析时间为40ms；
步骤（5）中，电子探针的电压为12kV，电流为80nA，单点分析时间为40s。
经分析和计算，本实施例中检测得到的氧化圆点1（目标氧化圆点）处的硼元素含量约为198ppm，而氧化圆点2处未检测到硼元素。
验证例
利用聚焦离子束分别制备图1中氧化圆点1和氧化圆点2的透射电镜样品，并分别进行透射电镜观察验证，结果如图2和图3所示。
图2为氧化圆点1的透射电镜-能谱面分布图，隐约可见该氧化圆点上均匀分布硼元素，且伴生在以硅的氧化物为核心，外层包裹Mn的氧化物上。
图3为氧化圆点2的透射电镜-能谱点分析，未检测到硼元素的分布，具体见表1，该结果验证了电子探针的分析结果。
表1图1中氧化圆点2的透射电镜点分析结果（wt%）
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种钢材中硼元素的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
利用硝酸酒精腐蚀液处理待测样品表面，以暴露所述待测样品的晶界，得到待检样品；
通过电子探针背散射电子像，确定所述待检样品中具有链状氧化圆点的区域，作为目标区域；
利用电子探针对所述目标区域进行面扫描，获得所述待检样品中硅元素和锰元素的面分布图；所述面扫描的条件包括：电压为8 kV～12 kV，电流为80 nA～150 nA，单点扫描时间为20 ms～40 ms；
基于所述面分布图，确定所述待检样品中锰元素灰度值不小于第一阈值和/或硅元素灰度值不小于第二阈值的氧化圆点，作为目标氧化圆点；
利用电子探针对所述目标氧化圆点进行硼元素定量分析，确定硼元素含量；
其中，所述钢材为加硼钢，其中硼元素含量不低于10ppm，锰元素含量不低于1.0wt%，硅元素含量不低于0.3wt%，氮元素含量不高于20ppm。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硝酸酒精腐蚀液中硝酸的浓度为2%～6%。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，在利用所述硝酸酒精腐蚀液处理所述待测样品表面时，处理时间为20s～40s。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述第一阈值为10，所述第二阈值为4。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在利用电子探针对所述目标氧化圆点进行硼元素定量分析时，所述定量分析的条件包括：电压为8 kV～12 kV，电流为80 nA～150 nA，单点分析时间为20 s～40 s。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品为薄片样品，规格为（8～12）mm×（8～12）mm×（1～3）mm。
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| CN102128844A (zh) * | 2010-12-11 | 2011-07-20 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种电子探针检测含硼元素含量的定量分析方法 |
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-
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Patent Citations (5)
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