CN114047211B - 一种基于ebsd检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于EBSD检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的方法，基于从弹钢材料的EBSD原始数据中提取到的弹钢材料亚晶位置和取向信息，通过合理的设置亚晶之间的阈值距离和阈值角将亚晶划分为若干空间位置毗邻、取向较为一致的集合，每个集合即为一个奥氏体晶粒，实现了EBSD原始数据到奥氏体晶粒信息的转化，由此具备了同时检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的均值和方差的能力，与现有气氛氧化法和晶粒边界腐蚀法相比，具有更佳的准确性、便捷性和适用性。

Description

一种基于EBSD检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种基于EBSD检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的方法。
背景技术
相关研究表明，在内部装药不变的情况下整体式结构的杀爆弹丸的弹体破碎性主要取决于弹钢材料的奥氏体晶粒，具体来说，破片的平均质量与弹钢材料的奥氏体晶粒的平均直径呈正相关，破片质量的方差与弹钢材料的奥氏体晶粒直径的方差呈正相关。因此，为了进一步研究弹体破碎性问题，形成弹体破碎控制的理论与方法，探索新型弹钢材料设计的技术途径，都需要设计一种可靠、高效、准确的弹钢材料奥氏体晶粒直径的均值和方差的检测方法。
现有技术中，检测钢材的奥氏体晶粒的平均直径(即晶粒度)的方法主要有以下两种：一是气氛氧化法，它是将待测材料制成的试件加热至一定温度后置于空气中，利用空气中的氧气作为氧化剂与试件表面发生氧化反应，等待一段时间后略微清除观测表面的氧化层，然后在金相显微镜下进行观测；由于材料晶界处的抗氧化能力较弱，氧化反应主要发生在晶界从而在晶界处形成凹坑，此时在显微镜下观察发现晶界处形成较暗的“黑线”将较亮的晶粒相互分隔开；拍下试件观测区域的显微照片，利用“三圆截点法”(GBT2394-2002，金属平均晶粒度测定法)即可计算得到材料的平均晶粒直径、晶粒度和置信区间。该方法的典型代表有：CN111426534A、刘天佑.氧化法检验钢的奥氏体晶粒度的研究[J].理化检验-物理分册,2000,36(11)。
二是晶粒边界腐蚀法，晶粒边界腐蚀法的基本原理与气氛氧化法相同，均是利用晶界抗腐蚀能力弱的特点，采用化学试剂使晶界形成凹坑，采用“三圆截点法”得到材料的晶粒度。该方法的典型代表有：CN109540636A、CN103424300A、张卫.钢的奥氏体晶粒度检验方法[J].热加工工艺,2010,39(22):66-68。
此外，现有技术中能够同时检测金属材料晶粒直径的均值和方差的方法主要是电子背散射衍射(Electron Back-scattering Patterns，EBSD)，该方法是基于扫描电子显微镜(SEM)中电子束在倾斜样品表面激发的并形成的衍射菊池带的分析从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。对材料样品进行EBSD分析可以得到该样品所包含所有晶粒的位置、直径、面积和取向等信息，对所有晶粒的直径取算术均值即得到材料的平均晶粒直径(晶粒度)，并可计算晶粒直径的方差。该方法的典型代表有：杨平.电子背散射衍射技术及其应用[M].冶金工业出版社,2007。
然而现有技术仍存在诸多不足，包括：1、气氛氧化法对弹钢材料晶界的氧化效果较差。弹钢材料为中低合金钢，且加工过程中通常采用淬火+高温(或中温)回火的热处理工艺，使得成品状态的弹钢具有较好的化学稳定性。采用气氛氧化法进行处理存在样品的显微图像对比度较差、晶界不清晰，容易发生误判，存在检测结果误差等风险。2、晶粒边界腐蚀法需要依据弹钢的具体成分、热处理状态调整所用侵蚀剂的配方以及试样处理流程。针对特定弹钢时为了清晰显示材料晶界、准确计算晶粒平均直径，往往需要付出大量人力、物力和时间成本对侵蚀剂配方、化学腐刻过程进行探索和优化，尚不存在一种具有较好效果的普适性化学腐刻方法。3、采用气氛氧化法或晶粒边界腐蚀法得到的是晶粒的显微图像，通常图像中包含几百个晶粒，对每一个晶粒的直径和面积进行精确测量是难以做到的，因此GBT2394-2002《金属平均晶粒度测定法》推荐采用“三圆截点法”对奥氏体晶粒的平均直径及晶粒度进行计算。由于不能得到图像中每一个晶粒的直径，无法计算奥氏体晶粒直径的方差。4、EBSD检测得到的晶粒为亚晶，包含了再结晶、孪晶等，因此采用EBSD原始数据计算得到的并不是材料的奥氏体晶粒直径的均值和方差。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于EBSD检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的方法，能够同时计算具有不同成分及热处理状态的弹钢材料的奥氏体晶粒直径的均值和方差。
本发明提供的一种基于EBSD检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的方法，包括以下步骤：
步骤1、对待测弹钢材料进行预处理，得到待测试样；
步骤2、采用EBSD装置扫描所述待测试样的观测区域，EBSD装置输出所述观测区域内亚晶的位置、面积和取向相关信息，所述相关信息即为EBSD原始数据；
步骤3、设置所述待测弹钢材料的亚晶之间的阈值距离和阈值角，迭代计算出所述EBSD原始数据中位于相对中心位置的中心亚晶，由所述EBSD原始数据中与所述中心亚晶的距离小于或等于所述阈值距离且取向差小于或等于阈值角的亚晶及所述中心亚晶组成多个中心亚晶集合；所述中心亚晶集合与奥氏体晶粒一一对应，对所有所述中心亚晶集合中的亚晶的面积求和，得到多个奥氏体晶粒的面积；
步骤4、假设奥氏体晶粒为圆形，根据圆面积公式由所述步骤3得到的面积计算得到多个奥氏体晶粒的直径，从而计算出所述待测弹钢材料奥氏体晶粒的直径的算术平均值和方差。
进一步地，所述步骤1中的预处理过程为：根据GBT19501-2004《电子背散射衍射分析方法通则》推荐的方法，对所述待测弹钢材料进行制样、打磨、抛光、去应力和电解抛光，得到所述待测试样。
进一步地，所述待测试样的尺寸为10mm×4mm×2mm。
进一步地，所述EBSD装置的扫描步长设置为0.3μm、观测区域的尺寸设置为0.2mm×0.1mm。
进一步地，所述阈值距离的取值为奥氏体晶粒直径的2倍，所述阈值角的取值设定为2°。
进一步地，所述步骤3包括以下步骤：
步骤3.1、将步骤2得到的所述EBSD原始数据作为未定集合的初始值；设定所述中心亚晶集合的编号为i，令i的初始值为1；
步骤3.2、根据亚晶的位置信息，计算确定所述未定集合中处于相对中心位置的亚晶，将处于相对中心位置的中心亚晶从未定集合中移除并将其加入到第i个中心亚晶集合中；
步骤3.3、选取所述未定集合中的亚晶作为待对比亚晶，比较所述待对比亚晶与中心亚晶的位置和取向，若待对比亚晶与中心亚晶之间的距离小于或等于阈值距离，且取向差小于或等于阈值角，则将待对比亚晶从所述未定集合中移除并加入到第i个中心亚晶集合中；否则，将待对比亚晶的状态标记为已选；
若所述未定集合中亚晶的状态均为已选，则令i自加1，执行步骤3.2；否则执行步骤3.3；
若所述未定集合为空集，则令i的值为中心亚晶集合的数量n，执行步骤3.4；
步骤3.4、由所述步骤3.3得到的n个中心亚晶集合即可得到与之相对应的n个奥氏体晶粒；对各中心亚晶集合内所有亚晶的面积求和，得到与中心亚晶集合相对应的各奥氏体晶粒的面积。
进一步地，所述步骤3.2中根据亚晶的位置信息计算确定所述未定集合中处于相对中心位置的亚晶的方式为：通过对所述未定集合中的亚晶进行排序，确定当前亚晶中处于相对中心位置的亚晶。
有益效果：
本发明基于从弹钢材料的EBSD原始数据中提取到的弹钢材料亚晶位置和取向信息，通过合理的设置亚晶之间的阈值距离和阈值角将亚晶划分为若干空间位置毗邻、取向较为一致的集合，每个集合即为一个奥氏体晶粒，实现了EBSD原始数据到奥氏体晶粒信息的转化，由此具备了同时检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的均值和方差的能力，与现有气氛氧化法和晶粒边界腐蚀法相比，具有更佳的准确性、便捷性和适用性。
附图说明
图1为本发明提供的一种基于EBSD检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的方法的流程图。
图2为采用本发明提供的一种基于EBSD检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的方法处理得到的D60亚晶晶界图。
图3为采用本发明提供的一种基于EBSD检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的方法处理得到的50SiMnVB亚晶晶界图。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
依据金属晶体学的相关知识，合金材料在热处理过程中产生的再结晶、孪晶形核于原始奥氏体晶粒内部，同一奥氏体晶粒内的亚晶具有相似的取向，不同奥氏体的亚晶取向存在较大不同。因此，本发明提供一种基于EBSD检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的方法，其核心思想是：通过分析弹钢材料的EBSD原始数据，依据亚晶之间的位置关系和取向关系对EBSD原始数据进行划分，形成若干个由空间位置相互毗邻、取向差小于或等于阈值角的亚晶组成的集合，每个集合即为一个奥氏体晶粒；再对每个集合内的亚晶的面积求和，得到奥氏体晶粒的面积；假设奥氏体晶粒为圆形，根据圆面积公式即可计算出奥氏体晶粒的直径，从而得到直径的算术平均值和方差。
本发明提供的一种基于EBSD检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的方法，方法流程如图1所示，具体包括以下步骤：
步骤1、根据GBT19501-2004《电子背散射衍射分析方法通则》推荐的方法，将待测弹钢材料进行制样、打磨、抛光、去应力、电解抛光等预处理，得到待测试样。
步骤2、采用EBSD装置扫描待测试样的观测区域，EBSD装置输出观测区域内亚晶的位置、面积和取向等信息，这些信息即为EBSD装置的原始数据。为获取最佳测试结果，可设定EBSD装置的扫描步长为0.3μm、观测区域尺寸约为0.2mm×0.1mm。
步骤3、处理步骤2得到的原始数据，得到奥氏体晶粒直径的均值和方差。具体处理过程如下：
步骤3.1、将步骤2得到的原始数据作为未定集合的初始值。设定中心亚晶集合的编号为i，令i的初始值为1。
步骤3.2、根据亚晶的位置信息，计算确定未定集合中处于相对中心位置的亚晶，将处于相对中心位置的中心亚晶从未定集合中移除并将其加入到第i个中心亚晶集合中。其中，计算确定未定集合中处于相对中心位置的亚晶，可通过对未定集合中的亚晶进行排序，确定当前亚晶中处于相对中心位置的亚晶。
步骤3.3、选取未定集合中的亚晶作为待对比亚晶，比较待对比亚晶与中心亚晶的位置和取向，若待对比亚晶与中心亚晶之间的距离小于或等于阈值距离，且取向差小于或等于阈值角，则将待对比亚晶从未定集合中移除并加入到第i个中心亚晶集合中；否则，将待对比亚晶的状态标记为已选。阈值距离的取值通常设置为奥氏体晶粒直径的2倍，阈值角的取值通常设定为2°。
若未定集合中亚晶的状态均为已选，则令i自加1，执行步骤3.2；否则执行步骤3.3。若未定集合为空集，则令i的值为中心亚晶集合的数量n，执行步骤3.4。
步骤3.4、在步骤3.3得到的n个中心亚晶集合中，每个中心亚晶集合均与一个奥氏体晶粒相对应，即可得到n个奥氏体晶粒；对各中心亚晶集合内所有亚晶的面积求和，即可得到与中心亚晶集合相对应的各奥氏体晶粒的面积；假设奥氏体晶粒为圆形，根据圆的面积公式即可计算得到n个奥氏体晶粒的直径。
步骤4、根据得到的n个奥氏体晶粒的直径，计算出待测弹钢材料的奥氏体晶粒直径的算术平均值和方差。
实施例1：
本实施例为采用本发明提供的一种基于EBSD检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的方法分别计算D60和50SiMnVB两种弹钢材料的奥氏体晶粒直径的均值和方差。其中，两种弹钢材料具有相同的热处理状态，包括淬火和中温回火的处理方式和参数等。
具体处理过程如下：
S1、根据GBT19501-2004《电子背散射衍射分析方法通则》推荐的方法将两种待测弹钢材料进行制样、打磨、抛光、去应力、电解抛光等预处理，形成两种待测弹钢材料的试样，试样的尺寸均为10mm×4mm×2mm。
S2、采用EBSD装置分别扫描两种试样的观测区域，EBSD装置的扫描步长设定为0.3μm，观测区域尺寸约为0.2mm×0.1mm；EBSD装置分别输出两种试样的观测区域内的亚晶位置、面积和取向信息，这些信息即为两种待测弹钢材料试样的EBSD原始数据。输出2种材料的EBSD原始数据，其中包括亚晶的位置、取向、面积等信息。
其中，图2为根据EBSD原始数据得到的D60晶界图，图3为根据EBSD原始数据得到的50SiMnVB晶界图。根据图2和图3可以看出，EBSD原始数据记录的晶粒为亚晶，直接采用该数据是无法得到奥氏体晶粒相关信息的。
S3、基于本发明提供的方法编写MATLAB程序，将两种弹钢材料的EBSD原始数据分别输入MATLAB程序中，即可得到两种弹钢材料的奥氏体晶粒直径的均值和方差。
MATLAB程序如下所示：
Figure BDA0003347700850000081
/>
Figure BDA0003347700850000091
MATLAB程序的处理包括以下步骤：
S3.1、将S2得到的原始数据作为未定集合的初始值。设定中心亚晶集合的编号为i，令i的初始值为1。
S3.2、通过对未定集合中的亚晶进行排序，从而确定当前亚晶中处于相对中心位置的亚晶，将处于相对中心位置的中心亚晶从未定集合中移除并将其加入到第i个中心亚晶集合中。
S3.3、选取未定集合中的亚晶作为待对比亚晶，比较待对比亚晶与中心亚晶的位置和取向，若待对比亚晶与中心亚晶之间的距离小于或等于阈值距离，且取向差小于或等于阈值角，则将待对比亚晶从未定集合中移除并加入到第i个中心亚晶集合中；否则，将待对比亚晶的状态标记为已选。阈值距离的取值为奥氏体晶粒直径的2倍，阈值角的取值为2°。
若未定集合中亚晶的状态均为已选，则令i自加1，执行S3.2；否则执行S3.3。若未定集合为空集，则令i的值为中心亚晶集合的数量n，执行S3.4。
S3.4、步骤S3.3得到的n个中心亚晶集合中，每个中心亚晶集合均与一个奥氏体晶粒相对应，即可得到n个奥氏体晶粒；对各中心亚晶集合内所有亚晶的面积求和，即可得到与中心亚晶集合相对应的各奥氏体晶粒的面积；假设奥氏体晶粒为圆形，根据圆的面积公式即可计算得到n个奥氏体晶粒的直径。
S3.5、根据得到的n个奥氏体晶粒的直径，计算出待测弹钢材料的奥氏体晶粒直径的算术平均值和方差。
采用上述过程得到的两种弹钢材料的奥氏体晶粒直径的均值和方差，如表1所示。表1中，D60的奥氏体晶粒直径的均值和方差均显著大于50SiMnVB，与实际相符，表明本发明所述方法具有较好的准确性。
表1 D60和50SiMnVB的奥氏体晶粒直径的均值和方差
材料 均值/μm 方差
D60 18.53 246.44
50SiMnVB 6.01 27.60
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于EBSD检测弹钢材料奥氏体晶粒直径的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、对待测弹钢材料进行预处理，得到待测试样；
步骤2、采用EBSD装置扫描所述待测试样的观测区域，EBSD装置输出所述观测区域内亚晶的位置、面积和取向相关信息，所述相关信息即为EBSD原始数据；
步骤3、设置所述待测弹钢材料的亚晶之间的阈值距离和阈值角，迭代计算出所述EBSD原始数据中位于相对中心位置的中心亚晶，由所述EBSD原始数据中与所述中心亚晶的距离小于或等于所述阈值距离且取向差小于或等于阈值角的亚晶及所述中心亚晶组成中心亚晶集合；所述中心亚晶集合与奥氏体晶粒一一对应，对所有所述中心亚晶集合中的亚晶的面积求和，得到多个奥氏体晶粒的面积；
步骤4、假设奥氏体晶粒为圆形，根据圆面积公式由所述步骤3得到的面积计算得到多个奥氏体晶粒的直径，从而计算出所述待测弹钢材料奥氏体晶粒的直径的算术平均值和方差；
所述步骤3包括以下步骤：
步骤3.1、将步骤2得到的所述EBSD原始数据作为未定集合的初始值；设定所述中心亚晶集合的编号为i，令i的初始值为1；
步骤3.2、根据亚晶的位置信息，计算确定所述未定集合中处于相对中心位置的亚晶，将处于相对中心位置的中心亚晶从未定集合中移除并将其加入到第i个中心亚晶集合中；
步骤3.3、选取所述未定集合中的亚晶作为待对比亚晶，比较所述待对比亚晶与中心亚晶的位置和取向，若待对比亚晶与中心亚晶之间的距离小于或等于阈值距离，且取向差小于或等于阈值角，则将待对比亚晶从所述未定集合中移除并加入到第i个中心亚晶集合中；否则，将待对比亚晶的状态标记为已选；
若所述未定集合中亚晶的状态均为已选，则令i自加1，执行步骤3.2；否则执行步骤3.3；
若所述未定集合为空集，则令i的值为中心亚晶集合的数量n，执行步骤3.4；
步骤3.4、由所述步骤3.3得到的n个中心亚晶集合即可得到与之相对应的n个奥氏体晶粒；对各中心亚晶集合内所有亚晶的面积求和，得到与中心亚晶集合相对应的各奥氏体晶粒的面积。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中的预处理过程为：根据GBT19501-2004《电子背散射衍射分析方法通则》推荐的方法，对所述待测弹钢材料进行制样、打磨、抛光、去应力和电解抛光，得到所述待测试样。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述待测试样的尺寸为10mm×4mm×2mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述EBSD装置的扫描步长设置为0.3μm、观测区域的尺寸设置为0.2mm×0.1mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阈值距离的取值为奥氏体晶粒直径的2倍，所述阈值角的取值设定为2°。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3.2中根据亚晶的位置信息计算确定所述未定集合中处于相对中心位置的亚晶的方式为：通过对所述未定集合中的亚晶进行排序，确定当前亚晶中处于相对中心位置的亚晶。
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