CN113418945A - 一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法。不锈钢中N为强奥氏体化元素，且能较大程度提高耐点腐蚀性，而Cr为铁素体形成元素，随两相比例变化在其在两相中具有较大的分布变化影响腐蚀性能，Ni元素则为主要奥氏体形成元素，能稳定奥氏体形成双相组织。分别准确测定两相元素含量对确定两相中腐蚀当量(PREN)及评判双相钢耐蚀性具有关键的作用。该方法通过调整N和Ni元素合适的BG+和BG‑进行背景修正和增加低含量元素N、Ni、Si和Cu的扫描时间，并采用200nA大电流条件测N元素含量，其他元素采用20nA测其含量，实验结果将由大电流测氮元素和小电流测其他合金元素叠加的方法来准确的测量双相钢两相元素的含量。
Description
技术领域
本发明属于元素测定方法领域，具体涉及一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法。
背景技术
双相不锈钢由奥氏体和铁素体两相组成，且其中一相体积百分比应大于30％。在正确控制化学成分和热处理工艺条件下，双相不锈钢兼具奥氏体不锈钢的优良韧性和焊接性，以及铁素体不锈钢的高强度和良好的耐氯化物腐蚀性，被广泛应用于石油、化工、能源等工业领域。在不锈钢中铁素体相和奥氏体相中富集的元素不同，Ni、N等奥氏体稳定元素易向奥氏体进行扩散，而Cr，Mo等铁素体稳定元素则容易富集于铁素体中。双相钢中最难检测的元素为氮元素，但其在双相钢中是一个非常重要的元素，它不仅可以有效代替Ni以节约成本，还可以减少金属间析出相的敏感性。此外，氮对不锈钢的间隙固溶强化和其提高不锈钢耐点蚀和缝隙腐蚀也起着重要作用。氮在高温下稳定奥氏体的作用远大于镍，阻止在高温下双相钢铁素体化，使得双相钢在高温情况下依然有大量的奥氏体存在(30％)，从而控制两相有合适的比例，保证双相钢优良的综合性能。由于氮元素属于超轻元素，在不锈钢的冶炼过程中一般采用高压加N的方法来加入极少量的N，且在双相不锈钢的铁素体组织中氮元素最大溶解度只有0.05％，但是快速的冷却过程中铁素体会溶入少量的氮元素。由于氮元素很难被EDS精确测得，因此想要分别测双相不锈钢中两相的N元素含量难度很大。中国专利CN111088501A公开了一种元素分析仪还原管的回收和再利用方法，该方法是利用稀H2SO4还原废电线表面的CuO，且回收得到的线状Cu可以测含硝基、含氮杂环等高氮量样品时氮元素的测定结果精度更高，对钢铁合金类材料不适合。中国专利CN109324081A公开了一种碳系升温剂中氮的测定方法，该方法需要将待测试样装入锡囊并压紧，然后置于石墨坩埚内，使用惰性气体熔融-热导法测定碳系升温剂中氮元素的空白。该方法要求试样粒度不大于0.2mm，试样总克数为0.01～0.05g，不能满足测双相钢中两相氮元素测定。因此，准确测得双相不锈钢中两相元素含量，特别是氮元素，对于准确控制双相不锈钢性能，推进其工业应用具有重要意义。
发明内容
针对现有测定双相不锈钢两相元素的含量方法的局限，本发明的目的是提供一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法，尤其是氮和镍元素。试样无需腐蚀和试样形状要求平整即可。通过使用电子探针设备，获得该不锈钢两相组织中各自的元素含量，从而得到综合性能良好的不锈钢。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案，其步骤包括：
S1：将不锈钢样品进行固溶处理，随后迅速取出淬火，样品经磨平抛光和清洗干净后备用，不进行腐蚀；
S2：将步骤S1制好的样品按照装样要求进行装样，设置加速电压、电子束束流20nA以及电子束束斑直径，用背散射电子信号对标样和对步骤S1制好的样品两相区域进行点扫描分析，测量试样中除氮以外的元素含量；
S3：将步骤S2测试结束后重新设置加速电压、电子束束流200nA以及电子束束斑直径，用背散射电子信号再次对标样和对步骤S1制好的样品需要检测的区域进行点扫描分析，测量试样两相中所有元素的含量，并对氮元素进行定性分析，其中氮元素的标样为BN；
S4：根据得到的点分析定量化谱图，调整N和Ni元素合适的BG+和BG-进行背景修正和增加低含量元素N、Ni、Si和Cu的扫描时间，从而得到准确的奥氏体和铁素体相中N以及轻元素含量；
S5：采用200nA大电流条件测N元素含量，其他元素采用20nA测其含量，实验结果将由大电流测氮元素和小电流测其他合金元素叠加的方法来准确的测量双相钢两相元素的含量；
优选的，该双相不锈钢的化学成分及其质量百分比为：C:0.013％、Si:0.16％、Mn:0.49％、Cr:22％、Ni:5.65％、Mo:2.8％、Cu:0.14％、N:0.18％，其余为Fe和不可避免杂质；
优选的，所述步骤S1中固溶处理的条件为：1050℃保温1h；
优选的，所述步骤S2和步骤S3中加速电压为15KV以及电子束束斑直径为10um；
优选的，所述步骤S3中氮元素采取的标样为BN，其中B元素含量为43.56％，N元素为56.44％；
优选的，所述步骤S4中N的扫描时间为90s，Ni、Si和Cu的扫描时间为30s；
优选的，所述步骤S4中N元素的BG+为3.27822，BG-为3.02826，Ni元素的BG+为0.17，BG-为0.16。
本发明的有益效果是：
一种测定双相钢中较低含量的方法，尤其是氮和镍元素；试样无需腐蚀和试样形状要求平整即可；通过使用电子探针设备，获得该不锈钢两相组织中各自的元素含量，从而得到综合性能良好的不锈钢；对于准确控制双相不锈钢性能，推进其工业应用具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1电子束束流为20nA时N元素的谱图；
图2是本发明实施例2电子束束流为200nA时N元素的谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明所述内容进行详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述双相不锈钢成分如表1所示。本实施例所述测量双相不锈钢中两相元素含量的方法，具体包括以下步骤：
S1：将不锈钢样品在1050℃固溶处理，随后迅速取出淬火，样品经磨平抛光和清洗干净后备用，不进行腐蚀；
S2：将步骤S1制好的样品按照装样要求进行装样，设置加速电压15KV、电子束束流为20nA以及电子束束斑直径为10um，用背散射电子信号对标样进行点扫描分析，并对氮元素进行定性分析，得到谱图1，其中氮元素的标样为BN(B元素含量为43.56％，N元素为56.44％)；
S3：设置步骤S2相同的加速电压、电子束束流以及电子束束斑直径，用背散射电子信号对步骤S1制好的样品需要检测的区域进行点扫描分析，测量试样两相中所有元素的含量，元素的扫描时间均为10s；
本实施例测量得到双相不锈钢两相不同元素含量的结果如表2所示，对比表1可以看出该方法测得的N元素含量偏高。从图1可知氮元素的特征峰是重叠于背景谱上，即使经过修正，氮元素的特征峰也不明显，不能满足双相不锈钢测量氮元素含量的精度。
表1实施例化学成分(质量百分比，％)
表2实施例1测量两相元素含量的结果(15KV/20nA/10um)
实施例2
本实施例所述双相不锈钢成分如表1所示。本实施例所述测量双相不锈钢两相元素含量的方法，具体包括以下步骤：
S1：将不锈钢样品在1050℃固溶处理，随后迅速取出淬火，样品经磨平抛光和清洗干净后备用，不进行腐蚀；
S2：将步骤S1制好的样品按照装样要求进行装样，设置加速电压15KV、电子束束流为200nA以及电子束束斑直径为10um，用背散射电子信号对标样进行点扫描分析，并对氮元素进行定性分析，得到谱图2，其中氮元素的标样为BN(B元素含量为43.56％，N元素为56.44％)；
S3：设置步骤S2相同的加速电压、电子束束流以及电子束束斑直径，用背散射电子信号对步骤S1制好的样品需要检测的区域进行点扫描分析，测量试样中所有元素的含量，其中N的扫描时间为90s，Ni、Si和Cu的扫描时间为30s；
S4：根据定性化谱图，N元素选取BG+为3.27822，BG-为3.02826，Ni元素选取的BG+为0.17，BG-为0.16进行背景修正，从而得到准确的N和Ni元素含量；
本实施例测量得到双相不锈钢两相不同元素含量的结果如表3所示，对比表1可以看出该方法测得的N元素含量比较接近，但Si、Cr和Mn元素均偏高。从图2可知氮元素的特征峰十分明显，可以满足双相不锈钢测量氮元素含量的精度，但不能满足其他元素含量不能满足测量精度。
因此选择加速电压15KV、电子束束流为200nA以及电子束束斑直径为10um的工作条件可以准确的测量氮元素。
表3实施例2测量双相钢两相元素含量的结果
实施例3
本实施例所述双相不锈钢成分如表1所示。本实施例所述测量双相不锈钢两相元素含量的方法，具体包括以下步骤：
S1：将不锈钢样品在1050℃固溶处理，随后迅速取出淬火，样品经磨平抛光和清洗干净后备用，不进行腐蚀；
S2：将步骤S1制好的样品按照装样要求进行装样，设置加速电压15KV、电子束束流为20nA以及电子束束斑直径为10um，用背散射电子信号对标样和对步骤S1制好的样品需要检测的区域进行点扫描分析，测量试样中除氮以外的元素含量，如表4所示；
S3：将步骤S2测试结束后，重新设置加速电压15KV、电子束束流为200nA以及电子束束斑直径为10um，用背散射电子信号再次对标样和对步骤S1制好的样品需要检测的区域进行点扫描分析，测量试样中所有元素的含量，如表5所示，并对氮元素进行定性分析，其中氮元素的标样为BN(B元素含量为43.56％，N元素为56.44％)；
S4：根据得到的点分析定量化谱图，调整N元素BG+为3.27822，BG-为3.02826，Ni元素选取的BG+为0.17，BG-为0.16进行背景修正和增加N的扫描时间为90s以及低含量元素Ni、Si和Cu的扫描时间为30s，从而得到准确的N以及轻元素含量；
S5：采用200nA大电流条件测N元素含量，其他元素采用20nA测其含量，实验结果将由大电流测氮元素和小电流测其他合金元素叠加的方法来准确的测量双相钢两相元素的含量，如表6所示。
本实施例测量得到双相不锈钢两相不同元素含量的结果如表6所示，对比表1可以看出该方法测得元素含量均较为准确。其中，在20nA条件下测量除氮以外其他元素的含量结果如表4所示，在200nA条件下测量所有元素的含量结果如表5所示，表6为由两个定量分析结果合并而成的完整分析结果。由于N元素的存在对其他元素含量的测量影响微乎其微，且电流为200nA时测量N元素较为准确，电流为20nA时测量双相钢中其他元素较为准确，该方法可以满足双相不锈钢测量氮元素以及其他元素含量的精度。
表4实施例3步骤(2)测量双相钢两相元素含量的结果
表5实施例3步骤(3)测量双相钢两相元素含量的结果
表6实施例3步骤(2)和步骤(3)合并后的测量结果
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (7)
1.一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法，所述方法应用于测量双相不锈钢中氮和镍元素，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将不锈钢样品进行固溶处理，随后迅速取出淬火，样品经磨平抛光和清洗干净后备用，不进行腐蚀；
S2：将步骤S1制好的样品按照装样要求进行装样，设置加速电压、电子束束流20nA以及电子束束斑直径，用背散射电子信号对标样和对步骤S1制好的样品两相区域进行点扫描分析，测量试样中除氮以外的元素含量；
S3：将步骤S2测试结束后重新设置加速电压、电子束束流200nA以及电子束束斑直径，用背散射电子信号再次对标样和对步骤S1制好的样品需要检测的区域进行点扫描分析，测量试样两相中所有元素的含量，并对氮元素进行定性分析，其中氮元素的标样为BN；
S4：根据得到的点分析定量化谱图，调整N和Ni元素合适的BG+和BG-进行背景修正和增加低含量元素N、Ni、Si和Cu的扫描时间，从而得到准确的奥氏体和铁素体相中N以及轻元素含量；
S5：采用200nA大电流条件测N元素含量，其他元素采用20nA测其含量，实验结果将由大电流测氮元素和小电流测其他合金元素叠加的方法来准确的测量双相钢两相元素的含量。
2.根据权利要求1所述一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法，其特征在于，所述步骤S1中固溶处理的条件为：1050℃保温1h。
3.根据权利要求1所述一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法，其特征在于，所述步骤S2和步骤S3中加速电压为15KV以及电子束束斑直径为10um。
4.根据权利要求1所述一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法，其特征在于，所述步骤S3中氮元素采取的标样为BN，其中B元素含量为43.56％，N元素为56.44％。
5.根据权利要求1所述一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法，其特征在于，所述步骤S4中N的扫描时间为90s，Ni、Si和Cu的扫描时间为30s。
6.根据权利要求1所述一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法，其特征在于，所述步骤S4中N元素的BG+为3.27822，BG-为3.02826，Ni元素的BG+为0.17，BG-为0.16。
7.根据权利要求1-6任意一项所述一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法，公开了其在元素测定方法领域的应用。
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| CN202110609059.0A Active CN113418945B (zh) | 2021-06-01 | 2021-06-01 | 一种精确测量双相不锈钢中两相氮元素的方法 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006233308A (ja) * | 2005-02-28 | 2006-09-07 | Jfe Steel Kk | 耐粒界腐食性に優れるオーステナイト・フェライト系ステンレス鋼 |
| CN103454300A (zh) * | 2013-09-06 | 2013-12-18 | 鞍钢股份有限公司 | 一种超轻元素碳的电子探针线分析定量检验方法 |
-
2021
- 2021-06-01 CN CN202110609059.0A patent/CN113418945B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006233308A (ja) * | 2005-02-28 | 2006-09-07 | Jfe Steel Kk | 耐粒界腐食性に優れるオーステナイト・フェライト系ステンレス鋼 |
| CN103454300A (zh) * | 2013-09-06 | 2013-12-18 | 鞍钢股份有限公司 | 一种超轻元素碳的电子探针线分析定量检验方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘爽 等: "固溶处理温度对超级双相不锈钢UNS S32750的耐点蚀性能与显微组织的影响", 《金属热处理》, vol. 43, no. 12, pages 126 - 130 * |
| 姚立: "低含量、微量元素的电子探针分析方法研究与应用", 《中国博士学位论文全文数据库 基础科学辑》, no. 7, pages 011 - 1 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113418945B (zh) | 2023-11-21 |
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