CN108823488A - 一种抗高温氧化和耐盐热腐蚀的铁素体类耐热钢及其热处理工艺 - Google Patents

一种抗高温氧化和耐盐热腐蚀的铁素体类耐热钢及其热处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢及制备方法，铁素体类耐热钢的合金元素质量百分比为：C为0.08％～0.11％，Si为0.44％～0.57％，Mn为1.31％～1.43％，Cr为9.0％～9.3％，Ni为1.42％～1.53％，Mo为0.71％～0.95％，V为0.27％～0.29％，Nb为0.08％～0.11％，Cu为1.72％～2.61％，Al为0.5％～0.7％，P和S含量均低于0.03％，余量为Fe。制备方法中的热处理工艺在1050℃时装炉进行正火处理，保温45min后出炉空冷至室温；再进行高温回火处理，770℃时装炉高温回火保温2h，保温后以降温速度≤100℃/h的冷速随炉冷却至300℃后出炉空冷至室温。本发明所获得的铁素体类耐热钢具有优良的抗高温氧化和抗高温含盐(Cl‑、SO42‑)热腐蚀性能，且具有优异的常温腐蚀性能和室温力学性能，同时，生产成本较低，具有一定的应用价值。

Description

一种抗高温氧化和耐盐热腐蚀的铁素体类耐热钢及其热处理 工艺
技术领域
本发明属于高温材料及钢铁材料技术领域，具体涉及一种用于超超临界技术的抗高温氧化和耐盐(Cl-、SO4 2-)热腐蚀的铁素体类耐热钢及制备方法。
背景技术
超超临界技术因具有低能耗、环保性能好、技术含量高等特点，同时机组热效率能够达到45％左右，实现了电能生产的“高效、洁净、经济、安全”等要求，成为了当今世界火电机组的必然选择和发展趋势。火电机组锅炉等零部件用钢可分为三种：铁素体类耐热钢、奥氏体类耐热钢以及高蒸汽参数的耐热合金。耐热合金虽然持久蠕变性能和抗腐蚀性均远好于铁素体类耐热钢和奥氏体类耐热钢，但由于其合金元素含量高，价格昂贵，所以目前锅炉用耐热材料主要是耐热钢为主。而奥氏体类耐热钢由于热导率低、热膨胀系数高、成本高等缺点一般不用于制造大口径厚壁管或者大型工件，相比之下，铁素体类耐热钢热导率高、热膨胀系数低、抗疲劳能力好以及价格上的明显优势广泛用于大口径厚壁管，如主蒸汽管道等，但由于其Cr含量低，抗腐蚀性能差，合金元素含量低，强化作用较弱，持久蠕变性能也较低等制约了铁素体类耐热钢的发展。
超超临界发电机组锅炉管中的耐热钢由于长期处于高温、高压环境下服役，管壁温度比蒸汽温度高几十度，在这样的环境下长期服役，钢材的组织和性能将发生变化，而金属高温性能一旦发生明显恶化，将会影响设备运行的安全性，且随着锅炉蒸汽温度的升高，其温度将继续提高，需要耐热性更好的钢材才能满足使用要求；同时服役环境中由于燃烧料中含有 NaCl、Na2SO4等物质的存在，使得腐蚀速率大大提高，缩短了电厂的大修周期，造成较大的经济损失，同时降低了机组的可靠性，因此，需要耐高温腐蚀和氧化性能优异的钢种以提高电厂的大修周期，提高机组的可靠性。
目前国内大型含盐煤矿较多，蕴藏量较大，同时，我国现目前仍以燃煤火力发电为主，为了提高机组的大修周期，提高机组的运行经济效益，提高机组的安全性和可靠性，急需研制和开发出一种新型铁素体类耐盐类腐蚀的耐热钢。
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种用于超超临界技术且抗高温氧化和耐盐(Cl-、SO4 2-)热腐蚀的铁素体类耐热钢及制备方法，所要解决的技术问题是：在不显著影响耐热钢的力学性能指标的前提下，提高耐热钢的抗高温腐蚀和高温氧化性能，尤其是耐盐类腐蚀性能，同时，从成本的角度出发，尽可能的控制原材料的成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗高温氧化和耐盐(Cl-、SO4 2-)热腐蚀且成本较低的用于超超临界技术的铁素体类耐热钢及制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明公开了一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢，铁素体类耐热钢中合金元素按质量百分比计由以下组分组成：
C 0.08％～0.11％，
Si 0.44％～0.57％，
Mn 1.31％～1.43％，
Cr 9.0％～9.3％，
Ni 1.42％～1.53％，
Mo 0.71％～0.95％，
V 0.27％～0.29％，
Nb 0.08％～0.11％，
Cu 1.72％～2.61％，
Al 0.5％～0.7％，
P含量低于0.03％，
S含量低于0.03％，
余量为Fe；
铁素体类耐热钢经过1050℃的正火处理及770℃回火后测试其常温力学性能，结果为： Rp0.2≥790Mpa；Rm≥840MPa；A≥16％；Z≥40％；Akv≥45J；HB≤260。
对于一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢，铁素体类耐热钢中合金元素按质量百分比计由以下组分组成：
C 0.11％，
Si 0.55％，
Mn 1.38％，
Cr 9.21％，
Ni 1.51％，
Mo 0.85％，
V 0.28％，
Nb 0.09％，
Cu 2.55％，
Al 0.65％，
P含量低于0.03％，
S含量低于0.03％，
余量为Fe。
本发明还公开了一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢制备方法，包括配料、熔炼、铸造、清理、热处理和机械加工，其中热处理工艺包括正火工艺和高温回火工艺。
对于一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢制备方法，所述的配料一步中配料前所用原料均需用乙醇和丙酮超声清洗两次后烘干后进行配料，之后根据权利要求1中所述的组成成分进行配料。
对于一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢制备方法，所述的制造工艺中在熔炼时依次加入铌铁、铬铁、钼铁、钒铁、硅铁、金属锰、生铁以及纯铝、镍、铜等炉料进行熔炼，划清后进行炉前化学成分分析，并进行打渣与脱氧处理，当化学成分符合要求后出钢，用梅花精铸模浇注试验用梅花试棒。
对于一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢制备方法，所述的热处理工艺包括以下步骤：
正火工艺：
(1)1050℃时装炉进行正火处理；
(2)保温45min-60min，具体时间根据工件壁厚控制；
(3)出炉空冷至室温；
高温回火工艺：
(1)770℃装炉高温回火；
(2)保温2h；
(3)保温后以≤100℃/h的降温速度随炉冷却至300℃；
(4)出炉空冷至室温。
本发明的有益效果在于：
本发明公开的一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢中添加Cu元素，用以改善钢的抗腐蚀性能和耐盐类腐蚀性能，提高合金的冷加工性能和抗疲劳性，并且可提高合金液的流动性，通过固溶强化、沉淀强化等作用提高钢的强度，但Cu含量过高会造成热脆性，而通过加入Ni元素可提高Cu溶解度，促进富Cu相密集细小分布，抑制Cu向晶界渗透防止铜脆；钢中添加Al元素，可在高温条件下生成连续致密的Al2O3氧化膜，比Cr2O3氧化膜更具有保护作用，显著提高钢的抗高温氧化能力，但同时含量过高会使得钢硬脆性增加，不利于机械加工；Ni元素可以提高钢的耐腐蚀能力，抑制δ-铁素体析出改善冲击韧度，但Ni元素过量将加速Laves相析出，影响钢的持久强度，且Ni成本较高，可用Cu部分替代Ni从而提高钢的抗腐蚀性能；Si元素形成的SiO2保护膜可提高氧化膜的抗剥落性和与基体的粘附性，但 Si元素过量会促进Laves相、G相等脆性相析出，降低钢的塑性、持久强度等；Mn元素可以提高钢的淬透性，有相关研究表明，Mn含量为1％时略能提高钢的冲击韧度和塑性，但继续增加会降低其冲击韧度和塑性；Mo是铁素体形成元素，在钢中添加钼可使钢具有均匀的微晶结构，提高钢的硬度和韧性、耐磨性、抗蠕变性能、高温性能等，并可改善淬透性和焊接性，同时Mo可提高蠕变断裂强度，对铁素体基体蠕变强度的增强作用比Mn、Cr两元素复合作用更强。
通过本发明所获得的铁素体类耐热钢具有优良的抗高温氧化和抗高温耐盐(Cl-、SO4 2-) 热腐蚀性能，且拥有优异的常温腐蚀性能，经过本发明的热处理工艺制度测试其常温力学性能，各项力学指标结果可达：Rp0.2≥790MPa，Rm≥840MPa，A≥16％，Z≥40％，Akv≥45J，HB≤260。从成本的角度出发，本发明的生产成本较低，具有一定的应用价值，同时，热处理工艺制度简单，有效地缩短了热处理周期。
附图说明
图1为本发明中铁素体类耐热钢和T91钢在650℃时高温氧化动力学曲线图；
图2为本发明中铁素体类耐热钢和T91钢在700℃时高温氧化动力学曲线图；
图3为本发明中3号钢在650℃高温氧化200h后表面氧化膜形貌图；
图4为本发明中T91钢在650℃高温氧化200h后表面氧化膜形貌图；
图5为本发明中铁素体类耐热钢和T91钢在650℃时耐盐(Cl-、SO4 2-)热腐蚀动力学曲线图；
图6为本发明中铁素体类耐热钢和T91钢在700℃时耐盐(Cl-、SO4 2-)热腐蚀动力学曲线图；
图7为本发明中铁素体类耐热钢和T91钢的常温腐蚀电化学极化曲线图；
图8为本发明中铁素体类耐热钢和T91钢的常温腐蚀电化学阻抗谱Nyquist图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步描述。
实施例1
本发明公开了一种用于超超临界电站技术的铁素体类耐热钢及其制备方法，遵循多元适量的合金化与复合功能化的原则，通过添加Al、Cu、Ni等合金元素，进行熔炼、铸造及后续工序，设计并制造出适合于含盐媒质特征的新型耐热钢的合金成分。
本发明的铁素体系耐热钢合金元素的质量百分比为：C为0.08％～0.11％，Si为0.44％～ 0.57％，Mn为1.31％～1.43％，Cr为9.0％～9.3％，Ni为1.42％～1.53％，Mo为0.71％～0.95％， V为0.27％～0.29％，Nb为0.08％～0.11％，Cu为1.72％～2.61％，Al为0.5％～0.7％，P和S 含量均低于0.03％，余量为Fe。
按合金元素质量百分比C为0.11％，Si为0.55％，Mn为1.38％，Cr为9.21％，Ni为1.51％， Mo为0.85％，V为0.28％，Nb为0.09％，Cu为2.55％，Al为0.65％，P和S含量均低于0.03％，余量为Fe进行配料。
采用中频无芯感应熔炼炉进行熔炼制样，所用炉料为铌铁、铬铁、钼铁、钒铁、硅铁、金属锰、生铁以及纯Al、Ni、Cu，纯铝、镍、铜纯度为99.99％。原料的化学成分如表1所示，配料前所用原料均需用乙醇和丙酮超声清洗两次后烘干后进行配料。在出钢前进行炉前化学成分分析，待其化学成分符合要求后出钢，用梅花精铸模浇注试验用梅花试棒。
表1
熔炼完成以后加工成尺寸R≥15mm的小块，并采用德国斯派克(Spectro MAXx)直读光谱仪对铸态试验钢进行化学成分分析测量，实际所得的耐热钢化学成分如表2所示。其化学成分的范围在要求范围内。
表2
对熔炼所得耐热钢进行热处理：1050℃时装炉进行正火处理，保温45min-60min(根据工件壁厚选择)后出炉空冷至室温；再进行高温回火处理，770℃装炉高温回火保温时间2h，保温后以降温速度≤100℃/h随炉冷却至300℃后出炉空冷至室温。
实施例2
实施例2与实施例1相同，其区别主要在于：
将热处理后的耐热钢参照GB/T228.1-2010将其加工成标准拉伸试样，使用英斯特朗4505 型电子万能试验机进行拉伸试验；参照GB/T229-2007将其加工成标准夏比V型缺口冲击试样，使用德国Zwick/Roell公司智能示波冲击摆锤试验机进行冲击试验；使用莱州华银试验仪器有限公司生产的220HBW-3000数显布什硬度计对铸态和热处理后的耐热钢进行硬度测试，结果如表3所示。
表3
实施例3
实施例3与实施例1相同，其区别主要在于：
本发明的铁素体系耐热钢高温抗氧化和耐盐(Cl-、SO4 2-)热腐蚀性能测试参照GB/T13303-91标准《钢的抗氧化性能测定方法》和HB5258-2000《钢及高温合金抗氧化性能测定试验方法》，并以T91耐热钢作为对比材料，采用静态不连续称重法测定动力学曲线。将其加工成尺寸为20mm×10mm×2mm的小块，选用茂福式加热用电阻炉SM-28-10进行试验，炉门拥有10mm小孔，保证了炉内拥有足够的氧气。耐盐(Cl-、SO4 2-)热腐蚀试验需在表面均匀涂覆一层质量分数为75％Na2SO4+25％NaCl的饱和盐溶液，烘干后使其表面沉积 10mg/cm2盐膜。其高温氧化动力学曲线如图1及图2所示，耐盐(Cl-、SO4 2-)热腐蚀动力学曲线如图5及图6所示。
如图1及图2所示，实施例1中的三种试验钢均比T91型耐热钢表现出更优异的抗高温氧化性能。试验钢在650℃空气环境下氧化200h后，平均氧化速率分别为0.0304g·(m2·h)-1、 0.0255g·(m2·h)-1、0.0239g·(m2·h)-1，在700℃空气环境下氧化200h后，平均氧化速率分别为 0.0681g·(m2·h)-1、0.0572g·(m2·h)-1、0.0418g·(m2·h)-1，而T91型耐热钢的平均氧化速率分别为 0.0564g·(m2·h)-1、0.0806g·(m2·h)-1。根据高温合金和高温防护涂层的抗氧化性级别评定，试验钢和T91型耐热钢均属于完全抗氧化等级(<0.1g·(m2·h)-1)，但试验钢的平均氧化速率要比T91 型耐热钢小一倍，表现出更优异的抗高温氧化性能。
如图3及图4所示，实施例1中3#钢与T91型耐热钢在650℃高温氧化后的表面形貌完全不同。3#钢表面氧化膜较为平整，没有出现明显的鼓泡和开裂现象，氧化物形状呈颗粒状分布，而T91型耐热钢表面氧化膜出现了开裂现象，同时氧化物形状各异，对比可以发现，前者更有利于对基体起保护作用。
如图5与图6所示，实施例1中的三种试验钢与T91型耐热钢耐盐(Cl-、SO4 2-)热腐蚀的动力学曲线。试验过程中，T91型耐热钢在30h时间点时均出现了严重的开裂和剥落现象，比其他三种试验钢失重较多。650℃时，1#试验钢的平均腐蚀速率比T91型耐热钢小了一倍，极大地降低了腐蚀速率。三种试验钢均比T91型耐热钢表现出更强的耐盐(Cl-、SO4 2-)热腐蚀性能，同时，氧化膜的抗剥落性、基体结合强度均比T91强。
实施例4
实施例4与实施例1相同，其区别主要在于：
将本发明的三种试验钢与T91型耐热钢加工成10mm×10mm×10mm的小块，采用树脂进行封装，制备电化学试样。利用上海辰华仪器有限公司的CHI660E电化学工作站进行极化曲线和阻抗谱测试，铂电极为辅助电极，待测试样为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，腐蚀介质为1mol/L的NaCl溶液。测试时使用恒温水浴锅保证温度控制在25℃左右，极化曲线测试的扫描速度为1mv/s，阻抗谱测试选择正弦波幅值为5mv，扫描频率范围为10-2～105。
由图7所示，25℃时，在1mol/L的NaCl溶液中，四种材料的自腐蚀电位大小的顺序为： T91＜1#＜2#＜3#，从热力学角度上可知，T91钢发生电化学腐蚀的倾向最大；比较四种材料的自腐蚀电流密度大小，可得：3#＜2#＜1#＜T91，从动力学角度可知T91钢的腐蚀速率最大。由图8所示，四种材料的阻抗谱Nyquist图中半径大小的顺序为：3#＞2#＞1#＞T91，表明本发明的铁素体类耐热钢比T91型耐热钢电荷转移电阻大，说明材料电荷转移的速率慢，材料的耐腐蚀更好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢，其特征在于：铁素体类耐热钢中合金元素按质量百分比计由以下组分组成：
C 0.08％～0.11％，
Si 0.44％～0.57％，
Mn 1.31％～1.43％，
Cr 9.0％～9.3％，
Ni 1.42％～1.53％，
Mo 0.71％～0.95％，
V 0.27％～0.29％，
Nb 0.08％～0.11％，
Cu 1.72％～2.61％，
Al 0.5％～0.7％，
P含量低于0.03％，
S含量低于0.03％，
余量为Fe；
铁素体类耐热钢经过1050℃的正火处理及770℃回火后测试其常温力学性能，结果为：Rp0.2≥790Mpa；Rm≥840MPa；A≥16％；Z≥40％；Akv≥45J；HB≤260。
2.根据权利要求1所述的一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢，其特征在于：铁素体类耐热钢中合金元素按质量百分比计由以下组分组成：
C 0.11％，
Si 0.55％，
Mn 1.38％，
Cr 9.21％，
Ni 1.51％，
Mo 0.85％，
V 0.28％，
Nb 0.09％，
Cu 2.55％，
Al 0.65％，
P含量低于0.03％，
S含量低于0.03％，
余量为Fe。
3.一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢制备方法，其特征在于：包括配料、熔炼、铸造、清理、热处理和机械加工，其中热处理工艺包括正火工艺和高温回火工艺。
4.根据权利要求3所述的一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢制备方法，其特征在于：所述的配料一步中配料前所用原料均需用乙醇和丙酮超声清洗两次后烘干后进行配料，之后根据权利要求1中所述的组成成分进行配料。
5.根据权利要求3所述的一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢制备方法，其特征在于：所述的制造工艺中在熔炼时依次加入铌铁、铬铁、钼铁、钒铁、硅铁、金属锰、生铁以及纯铝、镍、铜等炉料进行熔炼，划清后进行炉前化学成分分析，并进行打渣与脱氧处理，当化学成分符合要求后出钢，用梅花精铸模浇注试验用梅花试棒。
6.根据权利要求3所述的一种用于超超临界技术的铁素体类耐热钢制备方法，其特征在于，所述的热处理工艺包括以下步骤：
正火工艺：
(1)1050℃时装炉进行正火处理；
(2)保温45min-60min，具体时间根据工件壁厚控制；
(3)出炉空冷至室温；
高温回火工艺：
(1)770℃装炉高温回火；
(2)保温2h；
(3)保温后以≤100℃/h的降温速度随炉冷却至300℃；
(4)出炉空冷至室温。
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