CN101672810B - 橡胶材料成份均匀性分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于理化测试技术，涉及一种橡胶材料成份均匀性分析方法。其特征在于，采用扫描电镜和X射线能谱仪进行分析，具体分析步骤如下：制备橡胶材料试片；清洗试样；安放试样；扫描电镜抽真空；调整扫描电镜参数；图像采集；进行能谱分析；进行成份均匀性分析。本发明能对橡胶材料的成份均匀性进行准确分析，满足了科研生产和失效分析的需要。

Description

橡胶材料成份均匀性分析方法
技术领域
本发明属于理化测试技术，涉及一种橡胶材料成份均匀性分析方法。
背景技术
在橡胶非金属材料入厂检测过程中，主要执行HG6-407-79标准，标准中只检测性能指标，不进行材料成份含量检测。而在科研生产和失效分析过程中，有时需要检测成份分布的均匀性，目前没有检测橡胶材料成份均匀性的方法。
发明内容
本发明的目的是：提出一种橡胶材料成份均匀性的分析方法，以满足科研生产和失效分析的需要。
本发明的技术方案是：橡胶材料成份均匀性分析方法，其特征在于，采用扫描电镜和X射线能谱仪进行分析，将扫描电镜的图像信号输出端与X射线能谱仪的输入端连接，成份均匀性具体分析步骤如下：
1、制备橡胶材料试片；将待分析的橡胶材料垂直橡胶表面切割成正方形试样，试样的边长不大于20mm，厚度不大于50mm；
2、清洗试样；将试样放入无水酒精中浸泡0.5～2分钟后取出，放置在干净的玻璃盘内，在空气中自然干燥；
3、安放试样；将清洗后的试样，放入扫描电镜的样品室内；
4、扫描电镜抽真空；选择低真空模式，设备自动抽真空；
5、调整扫描电镜参数；抽真空结束后，加高压20KV，选择光束为φ4.0，放大倍数为100倍，调整焦距、亮度和对比度，使扫描电镜图像处于清晰状态；
6、图像采集；使用X射线能谱仪采集被检测试样的表面图像；
7、进行能谱分析；在X射线能谱仪采集的图像上分别选择试样4角的4个面积相等的区域进行能谱分析，得到4个区域的成份能谱图；
8、进行成份均匀性分析；将4个区域的成份能谱图进行对比，符合下述条件时，判定为成份均匀：
8.1、成份能谱图中的峰谷位置相同；
8.2、成份定量值偏差在±10％以内；
否则，判定为成份不均匀。
本发明的优点是：能对橡胶材料的成份均匀性进行准确分析，满足了科研生产和失效分析的需要。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。橡胶材料成份均匀性分析方法，其特征在于，采用扫描电镜和X射线能谱仪进行分析，将扫描电镜的图像信号输出端与X射线能谱仪的输入端连接，成份均匀性具体分析步骤如下：
1、制备橡胶材料试片；将待分析的橡胶材料垂直橡胶表面切割成正方形试样，试样的边长不大于20mm，厚度不大于50mm；
2、清洗试样；将试样放入无水酒精中浸泡0.5～2分钟后取出，放置在干净的玻璃盘内，在空气中自然干燥；
3、安放试样；将清洗后的试样，放入扫描电镜的样品室内；
4、扫描电镜抽真空；选择低真空模式，设备自动抽真空；
5、调整扫描电镜参数；抽真空结束后，加高压20KV，选择光束为φ4.0，放大倍数为100倍，调整焦距、亮度和对比度，使扫描电镜图像处于清晰状态；
6、图像采集；使用X射线能谱仪采集被检测试样的表面图像；
7、进行能谱分析；在X射线能谱仪采集的图像上分别选择试样4角的4个面积相等的区域进行能谱分析，得到4个区域的成份能谱图；
8、进行成份均匀性分析；将4个区域的成份能谱图进行对比，符合下述条件时，判定为成份均匀：
8.1、成份能谱图中的峰谷位置相同；
8.2、成份定量值偏差在±10％以内；
否则，判定为成份不均匀。
实施例1。
对天然橡胶进行成份均匀性分析
1、制备天然橡胶试片；将待分析的天然橡胶垂直橡胶表面切割成正方形试样，试样的边长10mm，厚度2mm；
2、清洗试样；将试样放入无水酒精中浸泡0.5分钟后取出，放置在干净的玻璃盘内，在空气中自然干燥；
3、安放试样；将清洗后的试样，放入扫描电镜的样品室内；
4、扫描电镜抽真空；选择低真空模式，设备自动抽真空；
5、调整扫描电镜参数；抽真空结束后，加高压20KV，选择光束为φ4.0，放大倍数为100倍，调整焦距、亮度和对比度，使扫描电镜图像处于清晰状态；
6、图像采集；使用X射线能谱仪采集被检测试样的表面图像；
7、进行能谱分析；在X射线能谱仪采集的图像上分别选择试样4角的4个面积相等的区域进行能谱分析，得到4个区域的成份能谱图；
8、进行成份均匀性分析；将4个区域的成份能谱图进行对比，
8.1、成份能谱图中的峰谷位置相同；
8.2、成份定量值偏差在±5％以内；
判定为成份均匀。
实施例2。
对氯丁橡胶进行成份均匀性分析
1、制备氯丁橡胶试片；将待分析的氯丁橡胶垂直橡胶表面切割成正方形试样，试样的边长15mm，厚度4mm；
2、清洗试样；将试样放入无水酒精中浸泡1分钟后取出，放置在干净的玻璃盘内，在空气中自然干燥；
3、安放试样；将清洗后的试样，放入扫描电镜的样品室内；
4、扫描电镜抽真空；选择低真空模式，设备自动抽真空；
5、调整扫描电镜参数；抽真空结束后，加高压20KV，选择光束为φ4.0，放大倍数为100倍，调整焦距、亮度和对比度，使扫描电镜图像处于清晰状态；
6、图像采集；使用X射线能谱仪采集被检测试样的表面图像；
7、进行能谱分析；在X射线能谱仪采集的图像上分别选择试样4角的4个面积相等的区域进行能谱分析，得到4个区域的成份能谱图；
8、进行成份均匀性分析；将4个区域的成份能谱图进行对比，
8.1、成份能谱图中的峰谷位置相同；
8.2、成份定量值偏差在±15％；
判定为成份不均匀。
实施例3。
对丁晴橡胶进行成份均匀性分析
1、制备丁晴橡胶试片；将待分析的丁晴橡胶垂直橡胶表面切割成正方形试样，试样的边长15mm，厚度3mm；
2、清洗试样；将试样放入无水酒精中浸泡1.5分钟后取出，放置在干净的玻璃盘内，在空气中自然干燥；
3、安放试样；将清洗后的试样，放入扫描电镜的样品室内；
4、扫描电镜抽真空；选择低真空模式，设备自动抽真空；
5、调整扫描电镜参数；抽真空结束后，加高压20KV，选择光束为φ4.0，放大倍数为100倍，调整焦距、亮度和对比度，使扫描电镜图像处于清晰状态；
6、图像采集；使用X射线能谱仪采集被检测试样的表面图像；
7、进行能谱分析；在X射线能谱仪采集的图像上分别选择试样4角的4个面积相等的区域进行能谱分析，得到4个区域的成份能谱图；
8、进行成份均匀性分析；将4个区域的成份能谱图进行对比，
8.1、成份能谱图中的峰谷位置相同；
8.2、成份定量值偏差在±8％以内；
判定为成份均匀。
实施例4。
对硅橡胶进行成份均匀性分析
1、制备硅橡胶试片；将待分析的硅橡胶垂直橡胶表面切割成正方形试样，试样的边长10mm，厚度2mm；
2、清洗试样；将试样放入无水酒精中浸泡1分钟后取出，放置在干净的玻璃盘内，在空气中自然干燥；
3、安放试样；将清洗后的试样，放入扫描电镜的样品室内；
4、扫描电镜抽真空；选择低真空模式，设备自动抽真空；
5、调整扫描电镜参数；抽真空结束后，加高压20KV，选择光束为φ4.0，放大倍数为100倍，调整焦距、亮度和对比度，使扫描电镜图像处于清晰状态；
6、图像采集；使用X射线能谱仪采集被检测试样的表面图像；
7、进行能谱分析；在X射线能谱仪采集的图像上分别选择试样4角的4个面积相等的区域进行能谱分析，得到4个区域的成份能谱图；
8、进行成份均匀性分析；将4个区域的成份能谱图进行对比，
8.1、成份能谱图中的峰谷位置相同；
8.2、成份定量值偏差在±6％以内；
判定为成份均匀。

Claims (1)

1.橡胶材料成份均匀性分析方法，其特征在于，采用扫描电镜和X射线能谱仪进行分析，将扫描电镜的图像信号输出端与X射线能谱仪的输入端连接，成份均匀性具体分析步骤如下：
1.1、制备橡胶材料试片；将待分析的橡胶材料垂直橡胶表面切割成正方形试样，试样的边长不大于20mm，厚度不大于50mm；
1.2、清洗试样；将试样放入无水酒精中浸泡0.5～2分钟后取出，放置在干净的玻璃盘内，在空气中自然干燥；
1.3、安放试样；将清洗后的试样，放入扫描电镜的样品室内；
1.4、扫描电镜抽真空；选择低真空模式，设备自动抽真空；
1.5、调整扫描电镜参数；抽真空结束后，加高压20KV，选择光束为φ4.0，放大倍数为100倍，调整焦距、亮度和对比度，使扫描电镜图像处于清晰状态；
1.6、图像采集；使用X射线能谱仪采集被检测试样的表面图像；
1.7、进行能谱分析；在X射线能谱仪采集的图像上分别选择试样4角的4个面积相等的区域进行能谱分析，得到4个区域的成份能谱图；
1.8、进行成份均匀性分析；将4个区域的成份能谱图进行对比，符合下述条件时，判定为成份均匀：
1.8.1、成份能谱图中的峰谷位置相同；
1.8.2、成份定量值偏差在±10％以内；
否则，判定为成份不均匀。
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