CN110632114B - 一种基于nmr技术快速检测各类食用油分析指标的方法 - Google Patents

一种基于nmr技术快速检测各类食用油分析指标的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，包括如下步骤：（1）将分析样品加入至核磁管中；（2）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；（3）对样品NMR谱图中各结构特征峰面积进行积分，并将积分值代入到建立好的各食用油分析指标与特征峰面积的函数关系式中，从而计算出样品酸价、过氧化值、水分、残溶、磷脂、含皂量等多种分析指标。本发明采用NMR技术，可实现对样品内部各结构的快速分析，通过各结构或基团的相对含量，进而解析出样品各宏观物性。本发明具有分析过程简单快速、分析结果准确性高、分析设备运行稳定等特点，并且单次分析能够检测出样品多个指标。

Description

一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法
技术领域
本发明属于食用油分析领域，具体涉及一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法。
背景技术
食用油作为一种重要的烹饪原料，其质量与安全问题与人民的生活密切相关。据统计，我国是世界食用油第一消费大国。长期摄入劣质食用油将会对人体造成伤害，如细胞功能衰竭、发育障碍、肠炎、肾脏肿大以及脂肪肝等病变。此外，劣质食用油中所含的黄曲霉素和丙烯醛等有毒物质能够诱发癌症及癌变。因此，食用油的品质与监管成为国计民生的大问题。
目前依据我国制定的各类食用油的检验和卫生标准，其检测的理化指标主要包括酸价、过氧化值、水含量、残溶、磷脂、含皂量等。这些指标通常需要采用化学滴定或仪器分析等方法进行测定，现有的检测手段有薄层色谱技术、光谱法、色谱法、电导法、质谱法及其食用油谱图模型的构建等。这些方法分析结果准确可靠，但存在着分析速度慢、效率低等缺陷，因此会对食用油生产加工过程中的工艺调节产生一定的影响。
NMR分析技术是将核磁共振现象应用于分子结构测定的一项技术。对于有机分子结构测定来说，核磁共振谱扮演了非常重要的角色，核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”。
NMR分析技术是一种非接触式分子结构检测技术，可以对重质、粘稠、不透光的样品进行快速分析和检测。目前核磁共振谱主要集中于H谱，这是由于能够产生核磁共振信号的1H原子在自然界丰度极高，由其产生的核磁共振信号很强，容易检测。
NMR分析技术发展于20世纪50年代，至今六十多年的时间里，NMR技术迅猛发展，已经成为当代分析领域中一种重要的研究手段，广泛应用于物理学、化学、生物、医疗、地质、材料等研究领域。由于其可深入检测样品内部结构而不破坏样品，并且分析速度快、效率高、结果准确，因此近年来NMR技术在石油化工行业石油类原料或产品分析领域的应用发展迅速。但目前尚未见到利用NMR技术快速检测各类食用油酸价、过氧化值、水含量、残溶、磷脂、含皂量等分析指标的方法报道。
发明内容
为了提高食用油各指标的分析效率，本发明提供了一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，包括如下步骤：
1）建立各指标的函数关系式
（1）收集各类食用油样品及样品各指标的化验分析数据；
（2）采用滴管，将分析样品直接加入至核磁管中；
（3）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；
（4）对NMR谱图各特征峰面积进行积分，并将化验测得的各分析指标分析数据与之进行关联，建立各指标函数关系式；
2）样品检测
（1）将分析样品加入至核磁管中；
（2）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；
（3）对分析样品NMR谱图特征峰面积进行积分，代入到各指标分析数据与特征峰面积之间的函数关系式中，得到样品各指标分析数据。
所述NMR分析仪为离线设备，共振原子核为1H，共振频率为60 ± 0.5MHz，采样点数为8192，弛豫时间≥2s，磁体温度为35.0℃，探头温度约为30℃。
样品加入方法，可用滴管直接加入到核磁管中。
所述NMR谱图为全谱中截取的一部分，共包含了700个采样点，实际化学位移区间约为-2～12ppm。
所述检测样品主要包括了菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、棕榈油等各类食用油的原料油、各级精炼过程油、产品油等。
所述各类食用油样品，分析指标主要包括了酸价、过氧化值、水分、残溶、磷脂、含皂量等性质。
所述各食用油分析指标与特征峰面积的函数关系式，大多为线性函数关系式，具体形式为：
Y1= a0 + a1X1 +a2X2 + ... + apXp
Y2= b0 + b1X1 + b2X2 + ... + bpXp
……
Yn= t0 + t1X1 + t2X2 + ... + tpXp
其中，Y1、Y2、……、Yn分别为食用油各分析指标化验分析数值，X1、X2、……、Xp分别为样品NMR谱图中各特征峰面积。通过多组各分析指标化验分析数值与NMR谱图中各特征峰面积，便可计算出每个分析指标关系式中各项系数，用于新样品各分析指标的解析。
更具体的食用油各指标分析模型的函数关系为：
所述的食用油分析指标与特征峰面积的函数关系式为：
Y1= a0 + a1X1 +a2X2 + ... + a6X6
Y2= b0 + b1X1 + b2X2 + ... + b6X6
Y3= c0 + c1X1 + c2X2 + ... + c6X6
Y4= d0 +d1X1 +d2X2 + ... +d6X6
Y5= e0 + e1X1 + e2X2 + ... +e6X6
Y6= f0 + f1X1 +f2X2 + ... + f6X6
其中Y1、Y2、……、Y6分别为食用油酸价、过氧化值、水分、残溶、磷脂、含皂量的分析指标化验分析数值，X1、X2、X3、X4、X5、X6分别为NMR谱图中0.18～0.91ppm，0.91～1.71ppm，1.77～2.42ppm，2.54～2.91ppm，3.79～4.49ppm，4.87～5.60ppm化学位移的特征峰面积。
各化学位移的特征峰面积在计算积分面积前，可采用平滑、导数等方法对NMR谱图进行处理。
上述基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法主要在食用油企业内各类原料油、各级精炼过程油、产品油等样品各类指标分析过程中进行应用。
在一个实施例中，菜籽原料油酸价指标Y与特征峰面积的函数关系式中，Y =17.847 + 0.0117X1 - 0.793X2 + 0.553X3 - 6.670X4 + 3.509X5 + 2.696X6。
在另一个实施例中，菜籽原料油磷脂指标Y与特征峰面积的函数关系式即为Y=6482.44 - 22.51X1 + 4.23X2 - 114.80X3 + 419.49X4 - 622.51X5 - 421.07X6。
本发明的有益效果体现在：
（1）本发明涉及的NMR分析技术属非接触式分析方法，分析过程不需要加入其它化学品，不会对环境及人体产生任何危害，分析后样品可直接回收利用，无需特殊处理，具有良好的环保效益。
（2）本发明采用NMR分析技术，能够对各类原料油、各级精炼过程油、产品油等样品各类指标进行快速分析，大大提高整体分析效率，降低劳动强度。由于NMR技术分析速度快，单个样品分析时间约为2～5min，并且单次分析能够给出样品所有分析指标，因此分析任务量预计与现有传统分析方法相比，可大幅度减少，分析效率明显提升。
（3）本发明采用NMR分析技术对食用油各类指标进行快速分析，大大降低了分析成本。传统分析方法，酸价、过氧化值、磷脂、残溶、含皂量等指标，每个指标分析时都需要采用特定的溶剂进溶解、滴定，单个指标单次分析成本也是由几元至几十元不等；另外部分指标分析时会采用一些有毒试剂进行溶解，并且部分样品在分析完成后需要采用特定的方法进行回收处理，成本较高；而采用NMR分析技术，正常情况下所需耗材只有核磁管以及取样所用的一次性塑料滴管，无需任何其他试剂，并且设备可长期稳定运行，无需维相关护费用，因此整体成本极低。
（4）本发明采用NMR分析技术对食用油各类指标进行快速分析，能够及时为生产提供样品分析数据，实时监控加工过程中各环节样品的质量参数，有利于及时有效地对食用油的加工方案进行调整和优化，从而进一步提高产品质量，增加企业的经济效益。
附图说明
图1为菜籽原料油样品NMR谱图；
图2为一级花生油样品NMR谱图；
图3为一级玉米油样品NMR谱图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案及其各个方面的优点。以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
实施例1
菜籽原料油酸价的分析
菜籽原料油作为食用油生产加工过程中的原料油，其检测的指标主要包括酸价、过氧化值、水分、残溶、磷脂等，现以酸价分析过程为例，步骤如下：
1）分析模型建立
（1）选取国内某食用油加工企业20组具有代表性的菜籽原料油样品，并收集样品酸价的化验分析数据，设为Y；（2）采用滴管，将分析样品直接加入至核磁管中；（3）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；（4）对各组样品NMR谱图利用平滑等方法进行处理，并对0.18～0.91ppm，0.91～1.71ppm，1.77～2.42ppm，2.54～2.91ppm，3.79～4.49ppm，4.87～5.60ppm等6处化学位移区域进行积分，分别设为X1、X2、X3、X4、X5、X6；（5）将20组样品酸价化验分析数据Y分别与20张样品NMR谱图中各区域特征峰面积X1、X2、X3、X4、X5、X6进行关联，建立函数关系式Y= a0 + a1X1 +a2X2 + ... +a6X6，求出表达式中各项系数。
通过代入20组Y与X1、X2 ...X6具体数值，对各项系数进行线性拟合，求出各项系数a0、 a1、a2 ... a6的数值分别为17.847、0.0117、-0.793、 0.553、-6.670、3.509、2.696，因此该批菜籽原料油酸价与NMR谱图中特征峰面积的函数关系式即为Y=17.847 + 0.0117X1 -0.793X2 + 0.553 X3 - 6.670 X4 + 3.509 X5 + 2.696 X6。
2）样品分析
在函数关系式完成建立后，即可对新样品NMR谱图进行快速解析。选取相同种类的菜籽原料油进行检测（为验证NMR分析数据的准确性，同时用传统的化验分析方法对酸价进行分析，具体数值为1.66 mgKOH/g），其具体分析过程如下：
（1）采用滴管，将最新分析样品直接加入至核磁管中；（2）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；（3）对样品NMR谱图中0.18～0.91ppm，0.91～1.71ppm，1.77～2.42ppm，2.54～2.91ppm，3.79～4.49ppm，4.87～5.60ppm等6处化学位移区域进行积分，得到6组特征峰面积分别为13.785、56.776、16.495、1.938、3.048、8.095；（4）将积分值代入到建立好的菜籽原料油各分析指标与特征峰面积的函数关系式中，Y = 17.847 + 0.0117*13.785- 0.793*56.776 + 0.553*16.495 - 6.670*1.938 + 3.509*3.048 + 2.696*8.095 = 1.70，即酸价具体分析数值约为1.70 mgKOH/g。
3. 准确性、重现性及稳定性验证
（1）准确性验证：
将NMR分析数据与化验分析进行比较，实际误差为：酸价0.04 mgKOH/g，同时继续对9组新样品进行验证，误差在-0.07～0.08 mgKOH/g范围内，能够满足允许误差不大于0.25 mgKOH/g的要求（以GB/T 5530-2005中酸价的再现性要求进行计算），说明该方法准确性良好。
（2）重现性验证：
按照上述分析方法，将该菜籽原料油样品再次取样进行分析，得到酸价分析数值为1.67 mgKOH/g，两次NMR分析数值之间误差为0.02 mgKOH/g。继续选取5组新样品，每个样品取两次样进行分析，两次分析数值之间的实际误差变化范围为-0.02～0.03 mgKOH/g，满足允许误差不大于0.04 mgKOH/g的要求（以GB/T 5530-2005中酸价的重复性要求进行计算），说明该方法重现性良好。
（3）稳定性验证：
按照上述分析方法，将该菜籽原料油同一样品每隔4h进行一次分析，共分析6次，得到6组酸价的具体数值。其中，酸价分析数值范围为1.67～1.71 mgKOH/g，多次测量结果之间实际误差满足允许误差不大于0.04 mgKOH/g的要求（以GB/T 5530-2005中酸价的重复性要求进行计算），说明该方法在24h内分析结果稳定。
实施例2
菜籽原料油磷脂的分析
菜籽原料油等食用油样品除酸价外，其它分析指标也可以采用该方法进行分析，现对磷脂含量的分析过程进行详细介绍，步骤如下：
1）分析模型建立
（1）选取国内某食用油加工企业20组具有代表性的菜籽原料油样品，并收集样品磷脂的化验分析数据，设为Y；（2）采用滴管，将分析样品直接加入至核磁管中；（3）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；（4）对各组样品NMR谱图利用平滑等方法进行处理，并对0.18～0.91ppm，0.91～1.71ppm，1.77～2.42ppm，2.54～2.91ppm，3.79～4.49ppm，4.87～5.60ppm等6处化学位移区域进行积分，分别设为X1、X2、X3、X4、X5、X6；（5）将20组样品磷脂化验分析数据Y分别与20张样品NMR谱图中各区域特征峰面积X1、X2、X3、X4、X5、X6进行关联，建立函数关系式Y= a0 + a1X1 +a2X2 + ... +a6X6，求出表达式中各项系数。
通过代入20组Y与X1、X2 ...X6具体数值，对各项系数进行线性拟合，求出磷脂函数关系中各项系数a0、 a1、a2 ... a6的数值分别为6482.44、-22.51、 4.23、-114.80、419.49、-622.51、-421.07，因此该批菜籽原料油磷脂与NMR谱图中特征峰面积的函数关系式即为Y=6482.44 - 22.51X1 + 4.23X2 - 114.80X3 + 419.49X4 - 622.51X5 - 421.07X6。
2）样品分析
在函数关系式完成建立后，即可对新样品NMR谱图进行快速解析。选取相同种类的菜籽原料油进行检测（为验证NMR分析数据的准确性，同时用传统的化验分析方法对磷脂进行分析，具体数值为80.67 mg/kg），其具体分析过程如下：
（1）采用滴管，将最新分析样品直接加入至核磁管中；（2）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；（3）对样品NMR谱图中0.18～0.91ppm，0.91～1.71ppm，1.77～2.42ppm，2.54～2.91ppm，3.79～4.49ppm，4.87～5.60ppm等6处化学位移区域进行积分，得到6组特征峰面积分别为13.499、57.079、16.486、1.835、3.032、7.900；（4）将积分值代入到建立好的菜籽原料油各分析指标与特征峰面积的函数关系式中，Y = 6482.44 - 22.51*13.499+ 4.23*57.079 - 114.80*16.486 +419.49*1.835 - 622.51*3.032 - 421.07*7.900 = 83.29，即磷脂具体分析数值约为83.29 mg/kg。
3. 准确性、重现性及稳定性验证
（1）准确性验证：
将NMR分析数据与化验分析进行比较，实际误差为2.62 mg/kg，同时继续对9组新样品进行验证，误差在-2.12～7.86 mg/kg范围内，能够满足允许误差不大于8.20 mg/kg的要求（GB/T 5537-2008中磷脂的再现性未给出明确要求，因此以重复性要求进行计算），说明该方法准确性良好。
（2）重现性验证：
按照上述分析方法，将该菜籽原料油样品再次取样进行分析，得到磷脂分析数值为84.11 mg/kg，两次NMR分析数值之间误差为0.82 mg/kg。继续选取5组新样品，每个样品取两次样进行分析，两次分析数值之间的实际误差变化范围为-4.37～5.24 mg/kg，满足允许误差不大于8.20 mg/kg的要求（以GB/T 5537-2008中磷脂的重复性要求进行计算），说明该方法重现性良好。
（3）稳定性验证：
按照上述分析方法，将该菜籽原料油同一样品每隔4h进行一次分析，共分析6次，得到6组磷脂的具体数值，分析数值范围为78.37～84.88 mg/kg，多次测量结果之间实际误差满足允许误差不大于8.20 mg/kg的要求（以GB/T 5537-2008中磷脂的重复性要求进行计算），说明该方法在24h内分析结果稳定。
以上实施例1-2并不是本专利可以实施的全部实施例，本发明所针对的是各类食用油关键指标的快速分析，根据其内部分子结构的差异，建立各结构特征峰强度与样品宏观物性之间的关系，进而推算出食用油各关键指标的具体数值。因而只要能够利用NMR设备分析得到反应样品结构的NMR谱图，都可以采用此方法进行检测，据此得出本发明中的条件范围。
本发明采用NMR技术，对食用油样品各指标进行快速分析，是为了解决目前食用油领域分析效率低、分析成本高等问题。本发明具有分析过程简单快速、分析结果准确性高、分析设备运行稳定等特点，并且单次分析能够检测出样品多个指标，为食用油各类样品的检测提供了一种新方法。

Claims (5)

1.一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）建立各指标的函数关系式
（1）收集各类食用油样品及样品各指标的化验分析数据；
（2）采用滴管，将分析样品直接加入至核磁管中；
（3）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；
（4）对NMR谱图各特征峰面积进行积分，并将化验测得的各分析指标分析数据与之进行关联，建立各指标函数关系式：
所述的食用油分析指标与特征峰面积的函数关系式为：
Y1= a0 + a1X1 +a2X2 + ... + a6X6
Y2= b0 + b1X1 + b2X2 + ... + b6X6
Y3= c0 + c1X1 + c2X2 + ... + c6X6
Y4= d0 +d1X1 +d2X2 + ... +d6X6
Y5= e0 + e1X1 + e2X2 + ... +e6X6
Y6= f0 + f1X1 +f2X2 + ... + f6X6
其中Y1、Y2、……、Y6分别为食用油酸价、过氧化值、水分、残溶、磷脂、含皂量的分析指标化验分析数值，X1、X2、X3、X4、X5、X6分别为NMR谱图中0.18～0.91ppm，0.91～1.71ppm，1.77～2.42ppm，2.54～2.91ppm，3.79～4.49ppm，4.87～5.60ppm化学位移的特征峰面积；通过多组各分析指标化验分析数值与NMR谱图中各特征峰面积，计算出每个分析指标关系式中各项系数，用于样品各分析指标的解析；
2）样品检测
（1）将分析样品加入至核磁管中；
（2）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；
（3）对分析样品NMR谱图特征峰面积进行积分，代入到各指标分析数据与特征峰面积之间的函数关系式中，得到样品各指标分析数据；
所述的函数关系式包括：菜籽原料油酸价指标Y与特征峰面积的函数关系式中，Y =17.847 + 0.0117X1 - 0.793X2 + 0.553X3 - 6.670X4 + 3.509X5 + 2.696X6；菜籽原料油磷脂指标Y与特征峰面积的函数关系式即为Y=6482.44 - 22.51X1 + 4.23X2 - 114.80X3 +419.49X4 - 622.51X5 - 421.07X6；X1、X2、X3、X4、X5、X6分别为NMR谱图中0.18～0.91ppm，0.91～1.71ppm，1.77～2.42ppm，2.54～2.91ppm，3.79～4.49ppm，4.87～5.60ppm化学位移的特征峰面积。
2.根据权利要求1所述的基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述NMR分析仪为离线设备，共振原子核为1H，共振频率为60 ± 0.5MHz。
3.根据权利要求1所述的基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述NMR检测条件为：采样总点数为8192，弛豫时间≥2s，探头温度为30℃，NMR谱图化学位移区间为-2～12ppm。
4.根据权利要求1所述基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述食用油包括菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、棕榈油的原料油，或菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、棕榈油的精炼过程油，或菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、棕榈油的产品油。
5.根据权利要求1所述基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：在检测过程中，定期对各函数关系式进行验证和优化。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112305007B (zh) * 2020-10-30 2022-12-09 上海化工研究院有限公司 一种利用核磁氢谱或氘谱测定氘标记化合物的氘同位素丰度的方法
CN112946209B (zh) * 2021-02-03 2023-01-03 太原理工大学 一种核桃粉新鲜度的非接触检测跟踪方法及其检测系统

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102636510A (zh) * 2011-04-28 2012-08-15 河南省科学院高新技术研究中心 核磁共振氢谱检测食用油品质的方法
CN102721716A (zh) * 2012-07-04 2012-10-10 中国科学院研究生院 基于1h-nmr指纹图谱结合多变量分析的食用油质量检验方法
CN103091345A (zh) * 2013-01-15 2013-05-08 湖南省电力公司检修公司 基于核磁共振技术的变压器油老化状态参数的检测方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4650828B2 (ja) * 2005-02-15 2011-03-16 国立大学法人広島大学 食用油の劣化程度の評価方法、および食用油の劣化程度評価装置
WO2016189536A1 (en) * 2015-05-26 2016-12-01 Aspect Ai Ltd. Apparatus and method for quality detection of a processed product

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102636510A (zh) * 2011-04-28 2012-08-15 河南省科学院高新技术研究中心 核磁共振氢谱检测食用油品质的方法
CN102721716A (zh) * 2012-07-04 2012-10-10 中国科学院研究生院 基于1h-nmr指纹图谱结合多变量分析的食用油质量检验方法
CN103091345A (zh) * 2013-01-15 2013-05-08 湖南省电力公司检修公司 基于核磁共振技术的变压器油老化状态参数的检测方法

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