JPH1048160A - 全反射蛍光ｘ線分析用基板及びそれを用いた分析方法 - Google Patents
全反射蛍光ｘ線分析用基板及びそれを用いた分析方法Info
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- JPH1048160A JPH1048160A JP8206911A JP20691196A JPH1048160A JP H1048160 A JPH1048160 A JP H1048160A JP 8206911 A JP8206911 A JP 8206911A JP 20691196 A JP20691196 A JP 20691196A JP H1048160 A JPH1048160 A JP H1048160A
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- total reflection
- substrate
- ray fluorescence
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 全反射蛍光Ｘ線分析において、液体試料中の
不純物（被測定物質）を高感度に分析する全反射蛍光Ｘ
線分析用基板およびそれを用いた分析方法を提供する。 【解決手段】 被測定物質の特性Ｘ線ピーク近傍に特性
Ｘ線のピークを持たない材料で表面を覆った全反射蛍光
Ｘ線分析用基板、およびその上に液体試料を滴下乾燥さ
せ、その蒸発痕を全反射蛍光Ｘ線分析により分析する方
法。
不純物（被測定物質）を高感度に分析する全反射蛍光Ｘ
線分析用基板およびそれを用いた分析方法を提供する。 【解決手段】 被測定物質の特性Ｘ線ピーク近傍に特性
Ｘ線のピークを持たない材料で表面を覆った全反射蛍光
Ｘ線分析用基板、およびその上に液体試料を滴下乾燥さ
せ、その蒸発痕を全反射蛍光Ｘ線分析により分析する方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、全反射蛍光Ｘ線分
析を用いて液体試料中の被測定物質を高感度に分析する
ための全反射蛍光Ｘ線分析用基板及びそれを用いた全反
射蛍光Ｘ線分析方法に関するものである。
析を用いて液体試料中の被測定物質を高感度に分析する
ための全反射蛍光Ｘ線分析用基板及びそれを用いた全反
射蛍光Ｘ線分析方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液体試料を基板上に滴下後乾燥させ、そ
の蒸発痕を全反射蛍光Ｘ線分析を用いて分析することに
より、もとの液体試料中の被測定物質を分析する方法
は、超純水や高純度の薬品に含まれる極めて微量の不純
物を分析する方法として知られている。全反射蛍光Ｘ線
分析方法は、既知量の液体試料を平滑な基板上に滴下後
乾燥させ、その蒸発痕に通常０．１°以下の低角度で１
次Ｘ線を入射させ、蒸発痕中に存在する原液体試料中の
被測定物質から発生する特性Ｘ線のエネルギー位置から
定性分析を行い、その特性Ｘ線の強度から定量分析を行
う。
の蒸発痕を全反射蛍光Ｘ線分析を用いて分析することに
より、もとの液体試料中の被測定物質を分析する方法
は、超純水や高純度の薬品に含まれる極めて微量の不純
物を分析する方法として知られている。全反射蛍光Ｘ線
分析方法は、既知量の液体試料を平滑な基板上に滴下後
乾燥させ、その蒸発痕に通常０．１°以下の低角度で１
次Ｘ線を入射させ、蒸発痕中に存在する原液体試料中の
被測定物質から発生する特性Ｘ線のエネルギー位置から
定性分析を行い、その特性Ｘ線の強度から定量分析を行
う。
【０００３】このとき使用する１次Ｘ線のエネルギーと
しては分析したい被測定物質元素の特性Ｘ線を励起でき
ること、すなわち分析に使用する特性Ｘ線に対応するＸ
線吸収端より高いエネルギーを有するＸ線を用いる必要
がある。一般に分析したい被測定物質は複数存在するた
め、分析に使用する特性Ｘ線も複数存在する。従ってこ
れらを同時に分析するための１次Ｘ線としては、これら
複数の特性Ｘ線に対応するＸ線吸収端の中で最も高いエ
ネルギーを有するＸ線吸収端よりさらに高エネルギーで
ある必要がある。
しては分析したい被測定物質元素の特性Ｘ線を励起でき
ること、すなわち分析に使用する特性Ｘ線に対応するＸ
線吸収端より高いエネルギーを有するＸ線を用いる必要
がある。一般に分析したい被測定物質は複数存在するた
め、分析に使用する特性Ｘ線も複数存在する。従ってこ
れらを同時に分析するための１次Ｘ線としては、これら
複数の特性Ｘ線に対応するＸ線吸収端の中で最も高いエ
ネルギーを有するＸ線吸収端よりさらに高エネルギーで
ある必要がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の方法に
は以下に述べるような問題点が存在する。すなわち、使
用する全反射蛍光Ｘ線分析用基板の表面を構成する材料
によっては、その材料の元素から発生する特性Ｘ線が、
分析したい物質の元素の特性Ｘ線の近傍に存在すること
があり、これが妨害となって所望の分析結果が得られな
いことがある。
は以下に述べるような問題点が存在する。すなわち、使
用する全反射蛍光Ｘ線分析用基板の表面を構成する材料
によっては、その材料の元素から発生する特性Ｘ線が、
分析したい物質の元素の特性Ｘ線の近傍に存在すること
があり、これが妨害となって所望の分析結果が得られな
いことがある。
【０００５】この問題点をより具体的に説明する。一般
に全反射蛍光Ｘ線分析によって液体試料を分析するのに
好適な基板としてシリコンウェハーが挙げられる。これ
は極めて平滑な表面を有する清浄な基板が比較的安価に
得られることと共に、一般に半導体産業などで重要な不
純物である鉄や亜鉛の特性Ｘ線ピークの近傍に上述の妨
害となるような特性Ｘ線ピークを有さないことによる。
ところで近年これらの重金属不純物以外にコロイダルシ
リカなど軽元素からなる不純物も注目されるようになっ
てきているが、例えば超純水中のシリカをシリコンウェ
ハーを用いて分析するのは明らかに不可能である。この
目的のためにはシリコンウェハーの表面を他の元素で被
覆するなどの方法が必要になるが、この場合もシリコン
の特性Ｘ線ピークの近傍に特性Ｘ線ピークを有する元素
を用いたのでは目的を達成することはできない。
に全反射蛍光Ｘ線分析によって液体試料を分析するのに
好適な基板としてシリコンウェハーが挙げられる。これ
は極めて平滑な表面を有する清浄な基板が比較的安価に
得られることと共に、一般に半導体産業などで重要な不
純物である鉄や亜鉛の特性Ｘ線ピークの近傍に上述の妨
害となるような特性Ｘ線ピークを有さないことによる。
ところで近年これらの重金属不純物以外にコロイダルシ
リカなど軽元素からなる不純物も注目されるようになっ
てきているが、例えば超純水中のシリカをシリコンウェ
ハーを用いて分析するのは明らかに不可能である。この
目的のためにはシリコンウェハーの表面を他の元素で被
覆するなどの方法が必要になるが、この場合もシリコン
の特性Ｘ線ピークの近傍に特性Ｘ線ピークを有する元素
を用いたのでは目的を達成することはできない。
【０００６】また従来の技術には以下に述べるように別
の問題点も存在する。分析に使用する特性Ｘ線が使用す
る１次Ｘ線によってどれだけ効率的に励起されるか、す
なわち蛍光収率は１次Ｘ線のエネルギーに依存し、一般
に励起される特性Ｘ線に対応するＸ線吸収端近傍で極大
となり、以下これより高いエネルギーになるに従って漸
次減少する。よって高い蛍光収率で特性Ｘ線を励起する
にはそれに対応するＸ線吸収端近傍のＸ線を１次Ｘ線と
して用いればよい。しかしながら、先に述べた通り、一
般には分析したい元素は複数存在し、これらを同時に分
析するにはこれらのうち最も高いエネルギーを有する特
性Ｘ線に対応するＸ線吸収端より高いＸ線を１次Ｘ線と
して用いざるを得ないため、低いエネルギーを有する特
性Ｘ線を用いて分析する元素に対しては必然的に低い蛍
光収率しか得られなくなってしまう。
の問題点も存在する。分析に使用する特性Ｘ線が使用す
る１次Ｘ線によってどれだけ効率的に励起されるか、す
なわち蛍光収率は１次Ｘ線のエネルギーに依存し、一般
に励起される特性Ｘ線に対応するＸ線吸収端近傍で極大
となり、以下これより高いエネルギーになるに従って漸
次減少する。よって高い蛍光収率で特性Ｘ線を励起する
にはそれに対応するＸ線吸収端近傍のＸ線を１次Ｘ線と
して用いればよい。しかしながら、先に述べた通り、一
般には分析したい元素は複数存在し、これらを同時に分
析するにはこれらのうち最も高いエネルギーを有する特
性Ｘ線に対応するＸ線吸収端より高いＸ線を１次Ｘ線と
して用いざるを得ないため、低いエネルギーを有する特
性Ｘ線を用いて分析する元素に対しては必然的に低い蛍
光収率しか得られなくなってしまう。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意検討した結果、以下の発明をなすに
至った。すなわち、液体試料の被測定物質を分析する際
に用いる全反射蛍光Ｘ線分析用基板において、該全反射
蛍光Ｘ線分析用基板の表面が特定の材料で覆われ、該特
定の材料が前記液体試料中の被測定物質の特性Ｘ線のピ
ークエネルギーをＥ、分析に使用するＸ線検出装置のエ
ネルギー分解能をＲとしたときＥ±Ｒの範囲に特性Ｘ線
のピークエネルギーを有さない材料あることを特徴とす
る全反射蛍光Ｘ線分析用基板である。
題を解決すべく鋭意検討した結果、以下の発明をなすに
至った。すなわち、液体試料の被測定物質を分析する際
に用いる全反射蛍光Ｘ線分析用基板において、該全反射
蛍光Ｘ線分析用基板の表面が特定の材料で覆われ、該特
定の材料が前記液体試料中の被測定物質の特性Ｘ線のピ
ークエネルギーをＥ、分析に使用するＸ線検出装置のエ
ネルギー分解能をＲとしたときＥ±Ｒの範囲に特性Ｘ線
のピークエネルギーを有さない材料あることを特徴とす
る全反射蛍光Ｘ線分析用基板である。
【０００８】また、液体試料の被測定物質を分析する全
反射蛍光Ｘ線分析方法において、該全反射蛍光Ｘ線分析
方法に用いる全反射蛍光Ｘ線分析用基板の表面が特定の
材料で覆われ、該特定の材料が前記液体試料中の被測定
物質の特性Ｘ線のピークエネルギーをＥ、分析に使用す
るＸ線検出装置のエネルギー分解能をＲとしたときＥ±
Ｒの範囲に特性Ｘ線のピークエネルギーを有さない材料
である全反射蛍光Ｘ線分析基板を用いて、該全反射蛍光
Ｘ線分析用基板上に前記液体試料を滴下後乾燥させ、乾
燥後の蒸発痕を全反射蛍光Ｘ線分析することにより前記
液体試料中の被測定物質を分析することを特徴とする全
反射蛍光Ｘ線分析方法である。
反射蛍光Ｘ線分析方法において、該全反射蛍光Ｘ線分析
方法に用いる全反射蛍光Ｘ線分析用基板の表面が特定の
材料で覆われ、該特定の材料が前記液体試料中の被測定
物質の特性Ｘ線のピークエネルギーをＥ、分析に使用す
るＸ線検出装置のエネルギー分解能をＲとしたときＥ±
Ｒの範囲に特性Ｘ線のピークエネルギーを有さない材料
である全反射蛍光Ｘ線分析基板を用いて、該全反射蛍光
Ｘ線分析用基板上に前記液体試料を滴下後乾燥させ、乾
燥後の蒸発痕を全反射蛍光Ｘ線分析することにより前記
液体試料中の被測定物質を分析することを特徴とする全
反射蛍光Ｘ線分析方法である。
【０００９】また、液体試料の被測定物質を分析する際
に用いる全反射蛍光Ｘ線分析用基板において、該全反射
蛍光Ｘ線分析用基板の表面が特定の材料で覆われ、該特
定の材料が前記液体試料中の被測定物質の特性Ｘ線に対
応するＸ線吸収端から４ｋｅｖ高いエネルギーの範囲に
特性Ｘ線のピークを有する材料であることを特徴とする
全反射蛍光Ｘ線分析用基板である。
に用いる全反射蛍光Ｘ線分析用基板において、該全反射
蛍光Ｘ線分析用基板の表面が特定の材料で覆われ、該特
定の材料が前記液体試料中の被測定物質の特性Ｘ線に対
応するＸ線吸収端から４ｋｅｖ高いエネルギーの範囲に
特性Ｘ線のピークを有する材料であることを特徴とする
全反射蛍光Ｘ線分析用基板である。
【００１０】また、液体試料の被測定物質を分析する全
反射蛍光Ｘ線分析方法において、該全反射蛍光Ｘ線分析
方法に用いる全反射蛍光Ｘ線分析用基板の表面が特定の
材料で覆われ、該特定の材料が前記液体試料中の被測定
物質の特性Ｘ線に対応するＸ線吸収端から４ｋｅｖ高い
エネルギーの範囲に特性Ｘ線のピークを有する材料であ
る全反射蛍光Ｘ線分析用基板を用いて、該全反射蛍光Ｘ
線分析用基板上に前記液体試料を滴下後乾燥させ、乾燥
後の蒸発痕を全反射蛍光Ｘ線分析することにより前記液
体試料中の被測定物質を分析することを特徴とする全反
射蛍光Ｘ線分析方法である。
反射蛍光Ｘ線分析方法において、該全反射蛍光Ｘ線分析
方法に用いる全反射蛍光Ｘ線分析用基板の表面が特定の
材料で覆われ、該特定の材料が前記液体試料中の被測定
物質の特性Ｘ線に対応するＸ線吸収端から４ｋｅｖ高い
エネルギーの範囲に特性Ｘ線のピークを有する材料であ
る全反射蛍光Ｘ線分析用基板を用いて、該全反射蛍光Ｘ
線分析用基板上に前記液体試料を滴下後乾燥させ、乾燥
後の蒸発痕を全反射蛍光Ｘ線分析することにより前記液
体試料中の被測定物質を分析することを特徴とする全反
射蛍光Ｘ線分析方法である。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下に本発明をより詳細に説明す
る。一般に全反射蛍光Ｘ線分析で使用する１次Ｘ線の基
板への侵入深さは、基板を構成する材料の元素にもよる
が、一般に３〜５ｎｍとされている。従って基板表面か
らの特性Ｘ線の妨害が発生するのはこの深さの範囲内で
あるということができる。このことは、分析したい物質
の元素の特性Ｘ線の近傍に特性Ｘ線のピークを持たない
元素で構成された層が上記の侵入深さ以上の厚さで基板
上に存在していれば、基板そのものがどんな元素で構成
されていても基板からの特性Ｘ線の妨害を受けることな
く所望の分析結果が得られることを意味する。
る。一般に全反射蛍光Ｘ線分析で使用する１次Ｘ線の基
板への侵入深さは、基板を構成する材料の元素にもよる
が、一般に３〜５ｎｍとされている。従って基板表面か
らの特性Ｘ線の妨害が発生するのはこの深さの範囲内で
あるということができる。このことは、分析したい物質
の元素の特性Ｘ線の近傍に特性Ｘ線のピークを持たない
元素で構成された層が上記の侵入深さ以上の厚さで基板
上に存在していれば、基板そのものがどんな元素で構成
されていても基板からの特性Ｘ線の妨害を受けることな
く所望の分析結果が得られることを意味する。
【００１２】ここで「分析したい物質の元素の特性Ｘ線
の近傍」が具体的にどの程度のエネルギーの範囲を意味
するかが問題となるが、これは全反射蛍光Ｘ線分析に使
用するＸ線検出装置のエネルギー分解能で決定される。
すなわち、使用するＸ線検出装置の分解能が高いほど、
分析したい特性Ｘ線と基板からの特性Ｘ線とを分離して
検出することが可能になり、分析に使用する特性Ｘ線に
より近いエネルギーに基板表面からの特性Ｘ線が存在し
ていたとしても分析が可能になる。より具体的には、少
なくともその表面が、特性Ｘ線のピークエネルギーを
Ｅ、分析に使用するＸ線検出装置のエネルギー分解能を
ＲとしたときＥ±Ｒの範囲に特性Ｘ線のピークを有さな
い成分元素のみで構成された全反射蛍光Ｘ線分析用基板
を用いればよい。ここでＸ線検出装置のエネルギー分解
能とは、通常分析したい元素の特性Ｘ線をこのＸ線検出
装置で検出したときのピークの半値半幅で表される。
の近傍」が具体的にどの程度のエネルギーの範囲を意味
するかが問題となるが、これは全反射蛍光Ｘ線分析に使
用するＸ線検出装置のエネルギー分解能で決定される。
すなわち、使用するＸ線検出装置の分解能が高いほど、
分析したい特性Ｘ線と基板からの特性Ｘ線とを分離して
検出することが可能になり、分析に使用する特性Ｘ線に
より近いエネルギーに基板表面からの特性Ｘ線が存在し
ていたとしても分析が可能になる。より具体的には、少
なくともその表面が、特性Ｘ線のピークエネルギーを
Ｅ、分析に使用するＸ線検出装置のエネルギー分解能を
ＲとしたときＥ±Ｒの範囲に特性Ｘ線のピークを有さな
い成分元素のみで構成された全反射蛍光Ｘ線分析用基板
を用いればよい。ここでＸ線検出装置のエネルギー分解
能とは、通常分析したい元素の特性Ｘ線をこのＸ線検出
装置で検出したときのピークの半値半幅で表される。
【００１３】以下液体試料中のシリコンを分析する場合
を例に取って本発明をより詳細に説明する。シリコンを
全反射蛍光Ｘ線分析により分析する場合、強度の強いＫ
α線を用いるのが有利である。シリコンＫα線のエネル
ギーは１．７４ｋｅＶであるので、この場合に用いる全
反射蛍光Ｘ線分析用基板としては１．７４ｋｅＶ近傍に
特性Ｘ線のピークを有さない元素で少なくともその表面
を構成する必要がある。ここで全反射蛍光Ｘ線分析に使
用するＸ線検出装置のエネルギー分解能を０．３ｋｅＶ
とすると、そのエネルギー範囲は１．４４ｋｅＶ（１．
７４−０．３）から２．０４ｋｅＶ（１．７４＋０．
３）の範囲となる。すなわち全反射蛍光Ｘ線分析用基板
の表面を構成する元素としてこのエネルギー範囲に特性
Ｘ線のピークを有さない元素を選択する必要がある。図
１、図２、及び図３はその条件を満たす元素を選択する
際に好適に用いられる図であって、いずれも横軸は原子
番号、縦軸は特性Ｘ線のエネルギーを表している。図１
はＫα線及びＫβ線、図２はＬα線及びＬβ線、図３は
Ｍα線を表す図である。図１より、Ｋα線またはＫβ線
が１．４４ｋｅＶから２．０４ｋｅＶの範囲にある元素
は原子番号が１３から１５までの元素、すなわちアルミ
ニウム、シリコン自身、及びリンであることがわかる。
同様にして図２よりＬα線またはＬβ線が上記の範囲内
にある元素は臭素、クリプトン、ルビジウム、ストロン
チウム及びイットリウムであり、図３よりＭα線が上記
の範囲にある元素はツリウム、イッテルビウム、ルテシ
ウム、ハフニウム、タンタル、タングステン、レニウ
ム、オスミウム、イリジウムである。以上より、全反射
蛍光Ｘ線分析用基板として少なくともその表面が上記の
各元素以外の元素のみから構成されたものを用いれば、
シリコンの分析を好適に行うことができる。具体的に目
的に適した元素として一例を挙げれば、金や白金を蒸着
したシリコンウェハーやガリウム砒素ウェハーなどを用
いることができる。
を例に取って本発明をより詳細に説明する。シリコンを
全反射蛍光Ｘ線分析により分析する場合、強度の強いＫ
α線を用いるのが有利である。シリコンＫα線のエネル
ギーは１．７４ｋｅＶであるので、この場合に用いる全
反射蛍光Ｘ線分析用基板としては１．７４ｋｅＶ近傍に
特性Ｘ線のピークを有さない元素で少なくともその表面
を構成する必要がある。ここで全反射蛍光Ｘ線分析に使
用するＸ線検出装置のエネルギー分解能を０．３ｋｅＶ
とすると、そのエネルギー範囲は１．４４ｋｅＶ（１．
７４−０．３）から２．０４ｋｅＶ（１．７４＋０．
３）の範囲となる。すなわち全反射蛍光Ｘ線分析用基板
の表面を構成する元素としてこのエネルギー範囲に特性
Ｘ線のピークを有さない元素を選択する必要がある。図
１、図２、及び図３はその条件を満たす元素を選択する
際に好適に用いられる図であって、いずれも横軸は原子
番号、縦軸は特性Ｘ線のエネルギーを表している。図１
はＫα線及びＫβ線、図２はＬα線及びＬβ線、図３は
Ｍα線を表す図である。図１より、Ｋα線またはＫβ線
が１．４４ｋｅＶから２．０４ｋｅＶの範囲にある元素
は原子番号が１３から１５までの元素、すなわちアルミ
ニウム、シリコン自身、及びリンであることがわかる。
同様にして図２よりＬα線またはＬβ線が上記の範囲内
にある元素は臭素、クリプトン、ルビジウム、ストロン
チウム及びイットリウムであり、図３よりＭα線が上記
の範囲にある元素はツリウム、イッテルビウム、ルテシ
ウム、ハフニウム、タンタル、タングステン、レニウ
ム、オスミウム、イリジウムである。以上より、全反射
蛍光Ｘ線分析用基板として少なくともその表面が上記の
各元素以外の元素のみから構成されたものを用いれば、
シリコンの分析を好適に行うことができる。具体的に目
的に適した元素として一例を挙げれば、金や白金を蒸着
したシリコンウェハーやガリウム砒素ウェハーなどを用
いることができる。
【００１４】全反射蛍光Ｘ線分析で使用する１次Ｘ線が
基板表面で全反射する最大の角度、すなわち全反射臨界
角は、一般に基板の表面を構成する材料の密度が低いほ
ど浅くなる。従って基板の表面が一般に全反射蛍光Ｘ線
分析で想定されているシリコンウェハーより低密度の材
料で構成されていると、より低い入射角度で１次Ｘ線を
基板に入射させる必要が生じ、全反射蛍光Ｘ線分析装置
の入射角度調整機構に多大な負担を強いることになる。
このような事態を避けるには、全反射蛍光Ｘ線分析用基
板の表面を構成する元素として、シリコンより原子番号
の大きいものを選択するのがよい。
基板表面で全反射する最大の角度、すなわち全反射臨界
角は、一般に基板の表面を構成する材料の密度が低いほ
ど浅くなる。従って基板の表面が一般に全反射蛍光Ｘ線
分析で想定されているシリコンウェハーより低密度の材
料で構成されていると、より低い入射角度で１次Ｘ線を
基板に入射させる必要が生じ、全反射蛍光Ｘ線分析装置
の入射角度調整機構に多大な負担を強いることになる。
このような事態を避けるには、全反射蛍光Ｘ線分析用基
板の表面を構成する元素として、シリコンより原子番号
の大きいものを選択するのがよい。
【００１５】次に本発明により高い蛍光収率で全反射蛍
光Ｘ線分析を行う方法について説明する。一般に全反射
蛍光Ｘ線分析の利点の１つとして、１次Ｘ線で励起され
たある元素の特性Ｘ線が他の元素の特性Ｘ線を励起する
現象、いわゆる２次励起がほとんど無視できることが挙
げられる。これは１次Ｘ線が基板表面で全反射するた
め、基板内部に侵入する深さがごく浅く、基板内部でＸ
線が散乱されないためである。ところで、２次励起がほ
とんど無視できるとはいっても、基板の最表面からはそ
の構成元素からの特性Ｘ線が大量に発生する。従って最
表面の元素からの特性Ｘ線により高い蛍光収率で励起さ
れる元素は１次Ｘ線による励起以外に２次励起も受け
る。このことは、液体試料を全反射蛍光Ｘ線分析で分析
する場合に積極的に利用することができる。すなわち、
液体試料中の分析したい被測定物質を高い蛍光収率で励
起する特性Ｘ線を発生する元素のみで、全反射蛍光Ｘ線
分析用基板の表面を構成することにより、一般には全反
射蛍光Ｘ線分析で発生しないとされている２次励起を意
図的に発生させることが可能になり、実効的な分析の感
度を向上させることができる。この時、高い蛍光収率を
得るには被測定物質の特定Ｘ線に対応するＸ線吸収端か
ら４ｋｅｖ高いエネルギーの範囲内に特性Ｘ線ピークを
有する場合で、上記以外では２次励起が効率良く発生し
ない。
光Ｘ線分析を行う方法について説明する。一般に全反射
蛍光Ｘ線分析の利点の１つとして、１次Ｘ線で励起され
たある元素の特性Ｘ線が他の元素の特性Ｘ線を励起する
現象、いわゆる２次励起がほとんど無視できることが挙
げられる。これは１次Ｘ線が基板表面で全反射するた
め、基板内部に侵入する深さがごく浅く、基板内部でＸ
線が散乱されないためである。ところで、２次励起がほ
とんど無視できるとはいっても、基板の最表面からはそ
の構成元素からの特性Ｘ線が大量に発生する。従って最
表面の元素からの特性Ｘ線により高い蛍光収率で励起さ
れる元素は１次Ｘ線による励起以外に２次励起も受け
る。このことは、液体試料を全反射蛍光Ｘ線分析で分析
する場合に積極的に利用することができる。すなわち、
液体試料中の分析したい被測定物質を高い蛍光収率で励
起する特性Ｘ線を発生する元素のみで、全反射蛍光Ｘ線
分析用基板の表面を構成することにより、一般には全反
射蛍光Ｘ線分析で発生しないとされている２次励起を意
図的に発生させることが可能になり、実効的な分析の感
度を向上させることができる。この時、高い蛍光収率を
得るには被測定物質の特定Ｘ線に対応するＸ線吸収端か
ら４ｋｅｖ高いエネルギーの範囲内に特性Ｘ線ピークを
有する場合で、上記以外では２次励起が効率良く発生し
ない。
【００１６】以下具体的な分析例に即して本発明をより
詳細に説明する。例えば、液体試料中の亜鉛及び鉛を、
それぞれＫα線及びＬα線を用いて分析する場合を考え
る。この場合、前者に対応するＸ線吸収端は９．６５９
ｋｅＶ、後者に対応するＸ線吸収端は１５．８５２ｋｅ
Ｖに存在する。従って両者を同時に分析するには後者以
上のエネルギーを有する１次Ｘ線、例えばモリブデンの
Ｋα線（１７．４１ｋｅＶ）等を用いる必要がある。こ
の場合、１次Ｘ線のエネルギーに比べて著しく低いＸ線
吸収端を有する亜鉛に対しては従来の全反射蛍光Ｘ線分
析では十分な感度が得られない。そこで本発明では全反
射蛍光Ｘ線分析用基板として、亜鉛のＫα線（９．６５
９ｋｅＶ）に対応するＸ線吸収端よりやや高いエネルギ
ーを有する特性Ｘ線を発生する元素、例えば９．６７１
ｋｅＶのＬβ線を発生するタングステンでその表面を構
成したものを用いれば、鉛、亜鉛ともに十分な感度を得
ることができる。
詳細に説明する。例えば、液体試料中の亜鉛及び鉛を、
それぞれＫα線及びＬα線を用いて分析する場合を考え
る。この場合、前者に対応するＸ線吸収端は９．６５９
ｋｅＶ、後者に対応するＸ線吸収端は１５．８５２ｋｅ
Ｖに存在する。従って両者を同時に分析するには後者以
上のエネルギーを有する１次Ｘ線、例えばモリブデンの
Ｋα線（１７．４１ｋｅＶ）等を用いる必要がある。こ
の場合、１次Ｘ線のエネルギーに比べて著しく低いＸ線
吸収端を有する亜鉛に対しては従来の全反射蛍光Ｘ線分
析では十分な感度が得られない。そこで本発明では全反
射蛍光Ｘ線分析用基板として、亜鉛のＫα線（９．６５
９ｋｅＶ）に対応するＸ線吸収端よりやや高いエネルギ
ーを有する特性Ｘ線を発生する元素、例えば９．６７１
ｋｅＶのＬβ線を発生するタングステンでその表面を構
成したものを用いれば、鉛、亜鉛ともに十分な感度を得
ることができる。
【００１７】同様に、液体試料中のニッケル及びカリウ
ムを、いずれもＫα線を用いて分析する場合であれば、
前者に対応するＸ線吸収端は８．３３０ｋｅＶ、後者に
対応するＸ線吸収端は３．６０７ｋｅＶに存在するの
で、両者を同時に分析するには例えばタングステンのＬ
β線（９．６７１ｋｅＶ）を用いる。この場合、全反射
蛍光Ｘ線分析用基板の表面をカリウムのＫα線に対応す
るＸ線吸収端よりわずかに高いエネルギーを有する特性
Ｘ線を発生する元素、例えばチタンを含む材料で構成す
ればカリウムに対しても高い感度を得ることができる。
ムを、いずれもＫα線を用いて分析する場合であれば、
前者に対応するＸ線吸収端は８．３３０ｋｅＶ、後者に
対応するＸ線吸収端は３．６０７ｋｅＶに存在するの
で、両者を同時に分析するには例えばタングステンのＬ
β線（９．６７１ｋｅＶ）を用いる。この場合、全反射
蛍光Ｘ線分析用基板の表面をカリウムのＫα線に対応す
るＸ線吸収端よりわずかに高いエネルギーを有する特性
Ｘ線を発生する元素、例えばチタンを含む材料で構成す
ればカリウムに対しても高い感度を得ることができる。
【００１８】本発明の全反射蛍光Ｘ線分析用基板の表面
を所定の元素を含む材料で構成するには、基板自体をそ
のような材料で作成してもよいし、その平滑な支持体上
にそのような材料からなる薄膜を蒸着やスパッタリン
グ、化学的気相成長法（ＣＶＤ）など公知の手段で形成
してもよい。なお、一般にこれらの手段で形成した薄膜
の表面は完全に平滑ではなく、凹凸を有することが多い
ため、１次Ｘ線の侵入深さは前述の３〜５ｎｍより深く
なることもある。その場合は、形成する薄膜の膜厚を必
要に応じて厚くするのが望ましい。
を所定の元素を含む材料で構成するには、基板自体をそ
のような材料で作成してもよいし、その平滑な支持体上
にそのような材料からなる薄膜を蒸着やスパッタリン
グ、化学的気相成長法（ＣＶＤ）など公知の手段で形成
してもよい。なお、一般にこれらの手段で形成した薄膜
の表面は完全に平滑ではなく、凹凸を有することが多い
ため、１次Ｘ線の侵入深さは前述の３〜５ｎｍより深く
なることもある。その場合は、形成する薄膜の膜厚を必
要に応じて厚くするのが望ましい。
【００１９】
【実施例１】以下、実施例を用いて本発明をより詳細に
説明するが、本発明は本実施例によって何ら限定される
ものではない。本実施例は本発明の全反射蛍光Ｘ線分析
用基板及びそれを用いた全反射蛍光Ｘ線分析方法によっ
て既知濃度のシリカを含む標準液を分析することによ
り、検出限界を算出したものである。
説明するが、本発明は本実施例によって何ら限定される
ものではない。本実施例は本発明の全反射蛍光Ｘ線分析
用基板及びそれを用いた全反射蛍光Ｘ線分析方法によっ
て既知濃度のシリカを含む標準液を分析することによ
り、検出限界を算出したものである。
【００２０】まず標準液として、市販の１０００ｐｐｍ
シリコン検量液を１ｐｐｂまで希釈したものを作成し
た。あらかじめこの標準液の濃度を誘導結合プラズマ質
量分析計（ＩＣＰ−ＭＳ）で検定したところ、０．９６
ｐｐｂであった。 次に全反射蛍光Ｘ線分析用基板とし
て直径１５０ｍｍのシリコンウェハー上に下記の薄膜を
形成したものを作成した。
シリコン検量液を１ｐｐｂまで希釈したものを作成し
た。あらかじめこの標準液の濃度を誘導結合プラズマ質
量分析計（ＩＣＰ−ＭＳ）で検定したところ、０．９６
ｐｐｂであった。 次に全反射蛍光Ｘ線分析用基板とし
て直径１５０ｍｍのシリコンウェハー上に下記の薄膜を
形成したものを作成した。
【００２１】基板１：金を約１００ｎｍスパッタリング
法で形成した 基板２：白金を約１００ｎｍスパッタリング法で形成し
た 基板３：タングステンをＣＶＤ法で約１００ｎｍ形成し
た 上記３種の基板で使用されている各元素（金、白金、タ
ングステン）から発生する特性Ｘ線のうち、シリコンを
全反射蛍光Ｘ線分析で分析する際に用いるシリコンＫα
線のエネルギー（１．７４ｋｅｖ）に最も近いのはいず
れもＭα線であり、それぞれ２．１２ｋｅＶ、２．０４
ｋｅＶ、及び１．７７ｋｅＶである。
法で形成した 基板２：白金を約１００ｎｍスパッタリング法で形成し
た 基板３：タングステンをＣＶＤ法で約１００ｎｍ形成し
た 上記３種の基板で使用されている各元素（金、白金、タ
ングステン）から発生する特性Ｘ線のうち、シリコンを
全反射蛍光Ｘ線分析で分析する際に用いるシリコンＫα
線のエネルギー（１．７４ｋｅｖ）に最も近いのはいず
れもＭα線であり、それぞれ２．１２ｋｅＶ、２．０４
ｋｅＶ、及び１．７７ｋｅＶである。
【００２２】これら３種の基板をクリーンドラフト内に
設置したホットプレート上で加熱し、それぞれの基板に
前記の標準液を１．０００ｍｌずつ滴下・乾燥させて分
析用試料とした。これらの分析用試料を全反射蛍光Ｘ線
分析装置で分析した。装置は株式会社テクノス製のＴＲ
ＥＸ−６１０Ｔを用いた。１次Ｘ線としてはタングステ
ンのＬβ線を用いた。各基板の全反射臨界角はいずれも
０．２０゜であり、ほぼ等しいとみなすことができたた
め、１次Ｘ線の入射角はどの基板に対しても０．０５゜
とした。この装置で使用されているＸ線検出装置のエネ
ルギー分解能は半値半幅で約０．２ｋｅＶである。
設置したホットプレート上で加熱し、それぞれの基板に
前記の標準液を１．０００ｍｌずつ滴下・乾燥させて分
析用試料とした。これらの分析用試料を全反射蛍光Ｘ線
分析装置で分析した。装置は株式会社テクノス製のＴＲ
ＥＸ−６１０Ｔを用いた。１次Ｘ線としてはタングステ
ンのＬβ線を用いた。各基板の全反射臨界角はいずれも
０．２０゜であり、ほぼ等しいとみなすことができたた
め、１次Ｘ線の入射角はどの基板に対しても０．０５゜
とした。この装置で使用されているＸ線検出装置のエネ
ルギー分解能は半値半幅で約０．２ｋｅＶである。
【００２３】測定結果を用いて、下式により検出限界Ｌ
ＬＤを求めた。ＬＬＤ＝３ｋσここでｋは検量線の勾配
であって、標準液の濃度を全反射蛍光Ｘ線スペクトルに
現れたシリコンＫα線の単位秒数あたりのピーク強度で
除したものである。またσはバックグラウンド変動であ
って、本測定では全反射蛍光Ｘ線分スペクトルのシリコ
ンＫα線ピーク近傍のバックグラウンド強度の平方根を
測定秒数で除したものをバックグラウンド変動とみなし
た。
ＬＤを求めた。ＬＬＤ＝３ｋσここでｋは検量線の勾配
であって、標準液の濃度を全反射蛍光Ｘ線スペクトルに
現れたシリコンＫα線の単位秒数あたりのピーク強度で
除したものである。またσはバックグラウンド変動であ
って、本測定では全反射蛍光Ｘ線分スペクトルのシリコ
ンＫα線ピーク近傍のバックグラウンド強度の平方根を
測定秒数で除したものをバックグラウンド変動とみなし
た。
【００２４】この方法により算出した検出限界は基板１
では５０ｐｐｔ、基板２では５３ｐｐｔであったのに対
し、基板３では９５ｐｐｔであった。これは基板３では
表面に形成した薄膜から発生する特性Ｘ線のピークが、
分析に使用するシリコンＫα線（１．７４ｋｅｖ）のご
く近傍である１．７７ｋｅＶに存在するため、バックグ
ラウンド強度が増大したためである。他方、基板１ある
いは基板２においても表面に形成した薄膜から発生する
特性Ｘ線のピークが存在するが、シリコンＫα線のエネ
ルギーよりＸ線検出装置のエネルギー分解能以上離れた
もの（１．７４±０．２＝１．５４〜１．９４以外）で
あるため、検出限界への影響は事実上無視できることが
わかる。
では５０ｐｐｔ、基板２では５３ｐｐｔであったのに対
し、基板３では９５ｐｐｔであった。これは基板３では
表面に形成した薄膜から発生する特性Ｘ線のピークが、
分析に使用するシリコンＫα線（１．７４ｋｅｖ）のご
く近傍である１．７７ｋｅＶに存在するため、バックグ
ラウンド強度が増大したためである。他方、基板１ある
いは基板２においても表面に形成した薄膜から発生する
特性Ｘ線のピークが存在するが、シリコンＫα線のエネ
ルギーよりＸ線検出装置のエネルギー分解能以上離れた
もの（１．７４±０．２＝１．５４〜１．９４以外）で
あるため、検出限界への影響は事実上無視できることが
わかる。
【００２５】
【実施例２】本実施例では本発明の全反射蛍光Ｘ線分析
用基板及びそれを用いた全反射蛍光Ｘ線分析方法によっ
て、半導体産業などで用いられている超純水製造ライン
で製造される超純水中のシリカ濃度を測定した例を示
す。実験装置のフローを図４に示す。一般に使用されて
いる超純水製造ラインに対応する。アニオンポリッシャ
ー及び混床ポリッシャーは、非再生型の樹脂を充填した
ボンベを新規に設置し、１週間の運転を行い、ＴＯＣ濃
度（ＡＮＴＥＬ社製ＴＯＣメーターで測定）が１．１ｐ
ｐｂ程度に安定した後、実験に用いた。サブシステム末
端にアニオン吸着膜を充填したモジュールを設置した。
このアニオン吸着膜は特開平７−４１５７４号公報に記
載の実施例１と同様な手法で合成したもので、放射線グ
ラフト重合法によりポリエチレン製の中空意図状多孔性
膜にアニオン性交換基を導入したものである。このアニ
オン吸着膜は、内径０．７８ｍｍ、外径１．５７ｍｍの
ものであり、内径４ｃｍ、長さ３０ｃｍのモジュール内
に充填した。
用基板及びそれを用いた全反射蛍光Ｘ線分析方法によっ
て、半導体産業などで用いられている超純水製造ライン
で製造される超純水中のシリカ濃度を測定した例を示
す。実験装置のフローを図４に示す。一般に使用されて
いる超純水製造ラインに対応する。アニオンポリッシャ
ー及び混床ポリッシャーは、非再生型の樹脂を充填した
ボンベを新規に設置し、１週間の運転を行い、ＴＯＣ濃
度（ＡＮＴＥＬ社製ＴＯＣメーターで測定）が１．１ｐ
ｐｂ程度に安定した後、実験に用いた。サブシステム末
端にアニオン吸着膜を充填したモジュールを設置した。
このアニオン吸着膜は特開平７−４１５７４号公報に記
載の実施例１と同様な手法で合成したもので、放射線グ
ラフト重合法によりポリエチレン製の中空意図状多孔性
膜にアニオン性交換基を導入したものである。このアニ
オン吸着膜は、内径０．７８ｍｍ、外径１．５７ｍｍの
ものであり、内径４ｃｍ、長さ３０ｃｍのモジュール内
に充填した。
【００２６】アニオン吸着膜の前後より試料水を採取し
た。全反射蛍光Ｘ線分析用基板は直径１５０ｍｍのシリ
コンウェハー上に金を約１００ｎｍスパッタリング法で
形成したものを用いた。各試料水は実施例１と同様にク
リーンドラフト内に設置したホットプレート上で加熱し
た上記基板上に１．０００ｍｌ滴下し、分析用試料とし
た。また標準液は実施例１で作成・検定したものを用い
た。
た。全反射蛍光Ｘ線分析用基板は直径１５０ｍｍのシリ
コンウェハー上に金を約１００ｎｍスパッタリング法で
形成したものを用いた。各試料水は実施例１と同様にク
リーンドラフト内に設置したホットプレート上で加熱し
た上記基板上に１．０００ｍｌ滴下し、分析用試料とし
た。また標準液は実施例１で作成・検定したものを用い
た。
【００２７】測定は各分析用基板について、試料水又は
標準液を蒸発させた後、全反射蛍光Ｘ線分析装置で分析
した。装置及び分析条件はすべて実施例１と同一であ
る。試料水中のシリカ濃度は、標準試料におけるピーク
面積によって作成した検量線により定量した。測定を１
週間に一度行った結果を図５に示す。３週間目で既にア
ニオン吸着処理前のシリカ濃度に上昇が認められる。
標準液を蒸発させた後、全反射蛍光Ｘ線分析装置で分析
した。装置及び分析条件はすべて実施例１と同一であ
る。試料水中のシリカ濃度は、標準試料におけるピーク
面積によって作成した検量線により定量した。測定を１
週間に一度行った結果を図５に示す。３週間目で既にア
ニオン吸着処理前のシリカ濃度に上昇が認められる。
【００２８】
【参考例１】本参考例は、本発明の全反射蛍光Ｘ線分析
用基板を用いた全反射蛍光Ｘ線分析によらずに、従来の
分析方法であるＩＣＰ−ＭＳによって実施例２のアニオ
ン吸着膜通水前後のシリカ濃度を測定した結果を示すも
のである。実施例２と同一の超純水製造ラインに置い
て、アニオン吸着膜の前後より採取した試料水を直接Ｉ
ＣＰ−ＭＳにより分析した。結果を図６に示す。測定期
間２ヶ月の間、アニオン吸着膜通水前後いずれにおいて
もシリカ濃度は検出限界の０．５ｐｐｂ以下だった。
用基板を用いた全反射蛍光Ｘ線分析によらずに、従来の
分析方法であるＩＣＰ−ＭＳによって実施例２のアニオ
ン吸着膜通水前後のシリカ濃度を測定した結果を示すも
のである。実施例２と同一の超純水製造ラインに置い
て、アニオン吸着膜の前後より採取した試料水を直接Ｉ
ＣＰ−ＭＳにより分析した。結果を図６に示す。測定期
間２ヶ月の間、アニオン吸着膜通水前後いずれにおいて
もシリカ濃度は検出限界の０．５ｐｐｂ以下だった。
【００２９】上記の実施例２と参考例１を比較すると、
本発明の全反射蛍光Ｘ線分析用基板を用いた全反射蛍光
Ｘ線分析により、極めて低濃度のシリカの変化を検出す
ることができ、優れた超純水製造ラインの管理方法を構
築することができることがわかる。
本発明の全反射蛍光Ｘ線分析用基板を用いた全反射蛍光
Ｘ線分析により、極めて低濃度のシリカの変化を検出す
ることができ、優れた超純水製造ラインの管理方法を構
築することができることがわかる。
【００３０】
【実施例３】本実施例は本発明の全反射蛍光Ｘ線分析用
基板及びそれを用いた全反射蛍光Ｘ線分析方法により、
超純水中の複数の不純物をともに高感度で分析した例を
示すものである。全反射蛍光Ｘ線分析用基板として直径
１５０ｎｍのシリコンウェハー上にＣＶＤ法によりタン
グステン薄膜を約５００ｎｍ形成した。市販の原子吸光
分析用標準液を希釈して鉛と亜鉛をいずれも１０ｐｐｂ
含む標準液を作成し、これをマイクロピペットで０．１
００ｍｌ採取して前記の基板上に滴下し、実施例１及び
実施例２と同様にクリーンドラフト内に設置したホット
プレート上で蒸発させて分析用試料を作成した。比較例
として、直径１５０ｎｍのシリコンウェハー上にタング
ステンの薄膜を形成せずそのまま用いて上記の操作を行
ったものを比較用試料とした。
基板及びそれを用いた全反射蛍光Ｘ線分析方法により、
超純水中の複数の不純物をともに高感度で分析した例を
示すものである。全反射蛍光Ｘ線分析用基板として直径
１５０ｎｍのシリコンウェハー上にＣＶＤ法によりタン
グステン薄膜を約５００ｎｍ形成した。市販の原子吸光
分析用標準液を希釈して鉛と亜鉛をいずれも１０ｐｐｂ
含む標準液を作成し、これをマイクロピペットで０．１
００ｍｌ採取して前記の基板上に滴下し、実施例１及び
実施例２と同様にクリーンドラフト内に設置したホット
プレート上で蒸発させて分析用試料を作成した。比較例
として、直径１５０ｎｍのシリコンウェハー上にタング
ステンの薄膜を形成せずそのまま用いて上記の操作を行
ったものを比較用試料とした。
【００３１】上記分析用試料と比較用試料を全反射蛍光
Ｘ線分析装置により分析した。分析装置は株式会社テク
ノス製ＴＲＥＸ−６１０Ｔを使用した。１次Ｘ線は実施
例１及び実施例２と異なりモリブデンのＫα線（１７．
４１ｋｅｖ）を使用したが、これは鉛のＬα線（１５．
８５２ｋｅｖ）を励起するためである。これに伴い全反
射臨界角の大きさも変わるため、１次Ｘ線の入射角は
０．０３゜とした。
Ｘ線分析装置により分析した。分析装置は株式会社テク
ノス製ＴＲＥＸ−６１０Ｔを使用した。１次Ｘ線は実施
例１及び実施例２と異なりモリブデンのＫα線（１７．
４１ｋｅｖ）を使用したが、これは鉛のＬα線（１５．
８５２ｋｅｖ）を励起するためである。これに伴い全反
射臨界角の大きさも変わるため、１次Ｘ線の入射角は
０．０３゜とした。
【００３２】実施例１と同じ式で検出限界を算出した。
分析用試料では鉛に対する検出限界が３．７ｐｐｔ、亜
鉛に対する検出限界が０．９ｐｐｔであった。これに対
し、比較用試料では鉛に対する検出限界は４．０ｐｐｔ
であり分析用試料とほぼ同じ値を示したが、亜鉛に対す
る検出限界は８．７ｐｐｔで、分析用試料より約１桁悪
化した。これは分析用試料では亜鉛は１次励起以外にタ
ングステンから発生するＬβ線による２次励起も受ける
のに対し、比較用試料では１次励起のみが起きるためで
ある。
分析用試料では鉛に対する検出限界が３．７ｐｐｔ、亜
鉛に対する検出限界が０．９ｐｐｔであった。これに対
し、比較用試料では鉛に対する検出限界は４．０ｐｐｔ
であり分析用試料とほぼ同じ値を示したが、亜鉛に対す
る検出限界は８．７ｐｐｔで、分析用試料より約１桁悪
化した。これは分析用試料では亜鉛は１次励起以外にタ
ングステンから発生するＬβ線による２次励起も受ける
のに対し、比較用試料では１次励起のみが起きるためで
ある。
【００３３】
【発明の効果】本発明によれば従来の技術では不可能で
あった液体試料中の数十ｐｐｔ以下の軽元素や数ｐｐｔ
もしくはそれ以下の重金属元素からなる不純物（被測定
物質）を分析することが可能になる。
あった液体試料中の数十ｐｐｔ以下の軽元素や数ｐｐｔ
もしくはそれ以下の重金属元素からなる不純物（被測定
物質）を分析することが可能になる。
【図１】原子番号１１から１８までの特性Ｘ線のエネル
ギーを表す図である。
ギーを表す図である。
【図２】原子番号３３から４３までの特性Ｘ線のエネル
ギーを表す図である。
ギーを表す図である。
【図３】原子番号６８から７８までの特性Ｘ線のエネル
ギーを表す図である。
ギーを表す図である。
【図４】実施例２の実験装置のフローを示した図であ
る。
る。
【図５】本発明の全反射蛍光Ｘ線分析方法によるシリカ
濃度の測定結果を示す図。
濃度の測定結果を示す図。
【図６】従来のＩＣＰ−ＭＳによるシリカ濃度の測定結
果を示す図。
果を示す図。
１ 低圧ＵＶポリッシャー ２ アニオンポリッシャー ３ 混床ポリッシャー ４ 限外濾過膜 ５ アニオン吸着膜モジュール ６ サンプリングポイント１ ７ サンプリングポイント２
Claims (4)
- 【請求項１】液体試料の被測定物質を分析する際に用い
る全反射蛍光Ｘ線分析用基板において、該全反射蛍光Ｘ
線分析用基板の表面が特定の材料で覆われ、該特定の材
料が前記液体試料中の被測定物質の特性Ｘ線のピークエ
ネルギーをＥ、分析に使用するＸ線検出装置のエネルギ
ー分解能をＲとしたときＥ±Ｒの範囲に特性Ｘ線のピー
クエネルギーを有さない材料であることを特徴とする全
反射蛍光Ｘ線分析用基板。 - 【請求項２】液体試料の被測定物質を分析する全反射蛍
光Ｘ線分析方法において、該全反射蛍光Ｘ線分析方法に
用いる全反射蛍光Ｘ線分析用基板の少なくとも表面が特
定の材料を有し、該特定の材料は前記液体試料中の被測
定物質の特性Ｘ線のピークエネルギーをＥ、分析に使用
するＸ線検出装置のエネルギー分解能をＲとしたときＥ
±Ｒの範囲に特性Ｘ線のピークエネルギーを有さない材
料である全反射蛍光Ｘ線分析基板を用いて、該全反射蛍
光Ｘ線分析用基板上に前記液体試料を滴下後乾燥させ、
乾燥後の蒸発痕を全反射蛍光Ｘ線分析することにより前
記液体試料中の被測定物質を分析することを特徴とする
全反射蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項３】液体試料の被測定物質を分析する際に用い
る全反射蛍光Ｘ線分析用基板において、該全反射蛍光Ｘ
線分析用基板の表面が特定の材料で覆われ、該特定の材
料が前記液体試料中の被測定物質の特性Ｘ線に対応する
Ｘ線吸収端から４ｋｅｖ高いエネルギーの範囲に特性Ｘ
線のピークを有する材料であることを特徴とする全反射
蛍光Ｘ線分析用基板。 - 【請求項４】液体試料の被測定物質を分析する全反射蛍
光Ｘ線分析方法において、該全反射蛍光Ｘ線分析方法に
用いる全反射蛍光Ｘ線分析用基板の表面が特定の材料で
覆われ、該特定の材料は前記液体試料中の被測定物質の
特性Ｘ線に対応するＸ線吸収端から４ｋｅｖ高いエネル
ギーの範囲に特性Ｘ線のピークを有する材料である全反
射蛍光Ｘ線分析用基板を用いて、該全反射蛍光Ｘ線分析
用基板上に前記液体試料を滴下後乾燥させ、乾燥後の蒸
発痕を全反射蛍光Ｘ線分析することにより前記液体試料
中の被測定物質を分析することを特徴とする全反射蛍光
Ｘ線分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8206911A JPH1048160A (ja) | 1996-08-06 | 1996-08-06 | 全反射蛍光ｘ線分析用基板及びそれを用いた分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8206911A JPH1048160A (ja) | 1996-08-06 | 1996-08-06 | 全反射蛍光ｘ線分析用基板及びそれを用いた分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1048160A true JPH1048160A (ja) | 1998-02-20 |
Family
ID=16531127
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8206911A Withdrawn JPH1048160A (ja) | 1996-08-06 | 1996-08-06 | 全反射蛍光ｘ線分析用基板及びそれを用いた分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1048160A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001318064A (ja) * | 2000-05-09 | 2001-11-16 | Agere Systems Guardian Corp | 元素の定量分析のための校正方法 |
| JP2015215222A (ja) * | 2014-05-09 | 2015-12-03 | 住友ゴム工業株式会社 | 硫黄の化学状態を調べる方法 |
| JP2016090529A (ja) * | 2014-11-11 | 2016-05-23 | 住友金属鉱山株式会社 | 不純物分析方法、サファイア基板の洗浄方法 |
| CN106248710A (zh) * | 2016-09-09 | 2016-12-21 | 广州市怡文环境科技股份有限公司 | 基于全反射x射线荧光分析的元素检测方法 |
-
1996
- 1996-08-06 JP JP8206911A patent/JPH1048160A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001318064A (ja) * | 2000-05-09 | 2001-11-16 | Agere Systems Guardian Corp | 元素の定量分析のための校正方法 |
| JP2015215222A (ja) * | 2014-05-09 | 2015-12-03 | 住友ゴム工業株式会社 | 硫黄の化学状態を調べる方法 |
| JP2016090529A (ja) * | 2014-11-11 | 2016-05-23 | 住友金属鉱山株式会社 | 不純物分析方法、サファイア基板の洗浄方法 |
| CN106248710A (zh) * | 2016-09-09 | 2016-12-21 | 广州市怡文环境科技股份有限公司 | 基于全反射x射线荧光分析的元素检测方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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