JP2005195353A - 試料評価方法、評価用基板及び評価用基板形成方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 格子面間隔を精度よく計測しつつ像観察及び元素分析をすることが可能な試料評価方法、その試料評価方法に用いられる評価用基板、及び素の評価用基板形成方法を提供すること。
【解決手段】 評価すべき被評価試料１０と標準試料１２とが接合された接合体１４Ｂに、接合体の側方から、被評価試料と標準試料とを照射スポット２８内に含むように透過型電子顕微鏡の電子ビームＥ１を照射する。そして、接合体を透過・回折した電子ビームＥ２により形成される被評価試料及び標準試料の回折像を検出する。
【選択図】 図３

Description

本発明は、透過型電子顕微鏡を用いた試料評価方法、評価用基板及び評価用基板形成方法に関するものである。

透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscopy : TEM）における回折モードを用いると、被評価試料の結晶構造を解析することができる。ＴＥＭを用いた被評価試料の結晶構造の解析は次のようにして行われている。

まず、ＴＥＭを用いて被評価試料に電子ビームを照射し、被評価試料を透過・回折した電子ビームによって形成される被評価試料の電子回折像を取得する。電子回折像は、電磁レンズにより、電磁レンズの後焦点面に形成される。後焦点面の電子回折像は、多段レンズによってスクリーンに拡大される。

そして、電子回折像における、透過スポットと回折スポットとの距離を計測して、被評価試料の格子面間隔ｄを算出し、その格子面間隔ｄに一致する既知物質を同定する。

ところで、上述したように電子回折像は、電磁レンズを介して取得される。電磁レンズにはいわゆる収差があるので、得られた電子回折像には、ひずみが生じている。

そのため、従来は、次のようにして格子面間隔の計測精度の向上を図っていた（例えば、非特許文献１参照）。

すなわち、まず、回折スポット間隔のひずみを相殺するために、薄片化した被評価試料に格子定数が既知である標準試料を薄く成膜する。なお、標準試料からなる膜は結晶性の無配向性膜とする。

次に、被評価試料と標準試料との積層方向から、言い換えれば、標準試料を通して被評価試料に電子ビームを照射する。被評価試料を透過・回折した電子ビームにより電子回折像を得る。

図５は、電子回折像の模式図である。

電子回折像は、標準試料の回折像と被評価試料との回折像とから構成されている。標準試料からなる膜は結晶性の無配向性膜であるため、その回折像はリング状である。リング状の標準試料の回折像を回折リングとも称す。

ここで、透過スポットを原点Ｏとし、被評価試料の回折スポットＧ_１と原点Ｏとを結ぶ線をＯＧ_１とする。そして、直線ＯＧ_１と、標準試料の回折像との交点をＳ_１とする。一般に、試料からスクリーンまでの距離であるカメラ長をＬ、電子ビームの波長をλ、試料の格子面間隔をｄ、透過スポットと回折スポットとの距離をＲとすると、Ｌ×λ＝Ｒ×ｄが成り立つ。

標準試料のｄは既知であるため、Ｒを直線ＯＳ_１の長さとすることにより、回折像を取得する際に用いたＴＥＭにおける正確なカメラ長Ｌが求まる。このカメラ長と、直線ＯＧ_１の長さとから被評価試料の格子面間隔を算出する。そのため、電磁レンズによるひずみが生じていたとしても、正確な格子面間隔を算出することが可能である。
田中通義、寺内正己、津田健治著「やさしい 電子回折と初等結晶学 電子回折図形の指数付け」第１版、共立出版、１９９７年７月、ｐ9

しかしながら、被評価試料における電子ビームの照射面上に標準試料を成膜していることからＴＥＭで可能な他の評価手法を併用できないという問題がある。より具体的には、ＴＥＭを用いて被評価試料の像を観察すると、観察像に標準試料のコントラストが重なるため、被評価試料の微細構造を観察することができない。また、ＴＥＭを用いて被評価試料の元素分析をする際には、標準試料から生じるＸ線が妨害線となる場合がある。更に、標準試料と同一の構成元素は分析が困難である。

本発明の目的は、格子面間隔を精度よく計測しつつ像観察及び元素分析をすることが可能な試料評価方法、その試料評価方法に用いられる評価用基板、及びその評価用基板形成方法を提供することである。

上記課題を解決するために、本発明に係る試料評価方法は、透過型電子顕微鏡を用いて試料を評価する方法であって、評価すべき被評価試料と標準試料とが接合された接合体に、接合体の側方から、被評価試料と標準試料とを照射スポット内に含むように電子ビームを照射する照射工程と、接合体を透過・回折した電子ビームにより形成される被評価試料及び標準試料の回折像を検出する検出工程とを備えることを特徴とする。

この場合、上記接合体の側方から、電子ビームが、被評価試料と標準試料とを照射スポット内に含むように接合体に照射される。そして、接合体を透過・回折した電子ビームにより形成される被評価試料及び標準試料の回折像を取得する。

被評価試料の回折像と共に標準試料の回折像も取得できているため、標準試料の回折像と被評価試料の回折像とを比較しつつ被評価試料を評価すれば、被評価試料をより正確に評価することができる。

一方、電子ビームを、接合体の側方から、被評価試料及び標準試料を照射スポット内に含むように照射しているため、例えば、ＴＥＭを用いて像を観察する場合でも、標準試料のコントラストが観察像に現われないようにすることができる。更に、被評価試料の元素分析も可能である。

また、本発明に係る試料評価方法においては、接合体は、被評価試料上に標準試料を堆積させることによって形成されていることが望ましい。

この場合、被評価試料上に標準試料を堆積させて接合体を形成しているため、接合体を容易に形成することが可能である。

更に、本発明に係る試料評価方法においては、接合体の少なくとも一部の厚さを電子ビームが接合体を透過可能な厚さを有するように薄くする薄片化工程を備え、照射工程において、厚さが薄くされた接合体に、電子ビームを照射することが好ましい。

この場合、接合体は、電子ビームが接合体を透過可能な厚さを有するように接合体の少なくとも一部の厚さが薄くされる。そして、照射工程において、その薄くされた接合体に電子ビームが照射される。これにより、被評価試料及び標準試料の回折像を確実に取得することができる。

更にまた、本発明に係る試料評価方法における薄片化工程においては、イオンビームを用いて、接合体を削って接合体の少なくとも一部の厚さを薄くすることが好ましい。この場合、イオンビームにより接合体の一部の厚さが薄くされる。更に収束イオンビームを用いると、微小領域を選択的により精度よく削ることが可能であるため好ましい。

また、本発明に係る試料評価方法においては、電子ビームの照射方向において、電子ビームが入射する被評価試料の側面と標準試料の側面との間の距離が1μｍ以下であることが好ましい。

回折像の形成には、電磁レンズを用いるが、被評価試料の側面と標準試料の側面との距離が1μｍ以下であれば、電磁レンズの焦点位置のずれが小さくなる。そのため、被評価試料及び標準試料の回折像を更にほぼ同じ条件で取得することが可能である。

更にまた、本発明に係る試料評価方法においては、標準試料が、格子定数と、結晶構造が既知である結晶質の物質から構成されていることが望ましい。

この場合、標準試料の格子定数と結晶構造とが既知である。そのため、標準試料の回折像を基準にして被評価試料の回折像を評価することができる。

また、本発明に係る試料評価方法における検出工程においては、標準試料の回折像と被評価試料の回折像とを同一の記録面上に同時に記録することが好適である。

この場合、標準試料の回折像と被評価試料の回折像とが同一記録面上に同時に記録される。そのため、標準試料の回折像と被評価試料の回折像の検出条件がほぼ同じである。そして、同一記録面上に記録されるため、標準試料の回折像と比較して被評価試料の回折像を評価することが容易である。

更に、本発明に係る試料評価方法においては、記録面に形成された０次回折に起因する回折スポットを原点Ｏとし、被評価試料の回折像を構成する回折スポットＧ_ｍ（ｍは自然数）のうちの回折スポットＧ_Ｍ（Ｍは、１〜ｍの自然数）と原点Ｏとの距離ＯＧ_Ｍを計測し、標準試料の回折像を構成する回折スポットＳ_ｎ（ｎは自然数）のうち、原点Ｏからみて原点Ｏと回折スポットＧ_Ｍとを結ぶ直線に対して１５度以内にある回折スポットＳ_Ｎ（Ｎは、1〜ｎの自然数）と原点Ｏとの距離ＯＳ_Ｎを計測し、ＯＧ_Ｍ／ＯＳ_Ｎを算出する解析工程を備えることが好ましい。

この場合、回折スポットＧ_Ｍ及び原点Ｏ間の距離ＯＧ_Ｍと、回折スポットＳ_Ｎ及び原点Ｏ間の距離ＯＳ_Ｎとの比ＯＧ_Ｍ／ＯＳ_Ｎが算出される。回折スポットＧ_Ｍと原点Ｏとを結ぶ直線と、回折スポットＳ_Ｎと原点Ｏとを結ぶ直線とのなす角度は１５度以内であるため、電磁レンズに収差が生じていたとしても、回折スポットＳ_Ｎと回折スポットＧ_Ｍとはほぼ同じ条件で形成されている。言い換えれば、距離ＯＳ_Ｎ及びＯＧ_Ｍには、収差の影響が同程度に生じている。

したがって、収差の影響が相殺されており、標準試料の回折スポットＳ_Ｎまでの原点Ｏからの距離ＯＳ_Ｎに対する距離ＯＧ_Ｍを得ることができる。

また、本発明に係る試料評価方法における上記解析工程においては、上記ＯＧ_Ｍ／ＯＳ_Ｎで、回折スポットＳ_Ｎに対応する標準試料の格子面間隔ｄ_Ｎを除して回折スポットＧ_Ｍに対応する被評価試料の格子面間隔ｄ_Ｍを算出することが望ましい。

この場合、ＯＧ_Ｍ／ＯＳ_Ｎで格子面間隔ｄ_Ｎを除して、格子面間隔ｄ_Ｍが算出される。ＯＧ_Ｍ／ＯＳ_Ｎは、上述したように収差の影響が相殺されている一方、格子面間隔ｄ_Ｎは既知である。そのため、電磁レンズによる収差の影響が低減された、より正確な被評価試料の格子面間隔ｄ_Ｍを得ることができる。

更に、本発明に係る試料評価方法においては、格子面間隔ｄ_Ｍを複数算出し、それらと一致する格子面間隔を有する物質を、候補となる物質群から選択することが望ましい。1つの格子面間隔ｄ_Ｍが同じでも他の格子面間隔が異なる場合もある。そのため、複数の格子面間隔ｄ_Ｍが一致する物質を同定することで、より確実に被評価試料を評価することができる。

また、本発明に係る評価用基板は、透過型電子顕微鏡で評価する被評価試料を接合すべき評価用基板であって、基板本体と、基板本体に設けられ、標準試料を含み、被評価試料が接合されるべき被接合部とを備えることを特徴とする。この場合、基板本体に設けられ、標準試料を含む被接合部に被評価試料が接合される。そのため、被評価試料を被接合部に接合し、被評価試料と、被接合部とを照射スポットに含むように電子ビームを被評価試料の側方から照射することで、被評価試料及び標準試料の回折像を容易に得ることができる。

更に、本発明に係る評価用基板においては、被接合部が突起であることが好ましい。

この場合、被接合部は、突起であるため、被評価試料を接合させやすい。また、接合した被評価試料を、例えば、その厚さを薄くするなどの加工が容易である。

更にまた、本発明に係る評価用基板においては、基板本体が標準試料を含んでおり、被接合部が基板本体の少なくとも1つの縁部が切り欠かれて形成された切り欠き部であることが好ましい。

この場合、被接合部に被評価試料を接合する際、被評価試料を被接合部に対して突起状に接合することができる。そのため、被評価試料の側方から、標準試料を含む被接合部及び被評価試料を照射スポット内に含むように電子ビームを被評価試料に照射することによって標準試料及び被評価試料の回折像を同時に取得することができる。

また、本発明に係る評価用基板は、被接合部が、被評価試料を接合させるべき接合面に向かって厚さが薄くなるように上記接合面の法線方向に対して傾斜している傾斜面を有していることが好ましい。

この場合、被接合部と被評価試料との接合部分における被接合部の厚さは薄くなっているため、電子ビームを透過させやすい。また、例えば、被接合部と被評価試料との接合面に略垂直な方向からイオンビームを入射して被評価試料を加工する場合、加工が容易になる。

更に、本発明に係る評価用基板は、被接合部が、被評価試料を接合させるべき接合面の幅が基板本体から離れるに連れて短くなるように接合面の延在方向に対して傾斜している傾斜面を有することが好ましい。

この場合、被接合部が上記傾斜面を有するため、接合面に接合された被評価試料と被接合部とを、接合面の延在方向からイオンビーム等を入射して容易に加工することができる。

更にまた、本発明に係る評価用基板においては、被接合部に被評価試料が接合していることが好ましい。

この場合、被接合部に被評価試料が接合しているため、評価用基板の側方から、被接合部と被評価試料とを照射スポットに含むように電子ビームを被評価試料に照射することによって、容易に被評価試料及び標準試料の回折像を得ることができる。そして、それらの回折像を用いて被評価試料を評価することが可能である。

また、本発明に係る評価用基板形成方法は、透過型電子顕微鏡で評価する被評価試料が接合されるべき評価用基板の形成方法であって、基板本体に、標準試料を含む被接合部を形成する被接合部形成工程を備えることを特徴とする。

この場合、基板本体に、標準試料を含み、被評価試料が接合されるべき被接合部が形成される。そのため、被接合部に被評価試料を接合することにより、標準試料を含む被接合部、及び被評価試料を照射スポット内に含むように、電子ビームを、被評価試料の側方から照射することによって、標準試料及び被評価試料の回折像を得ることが可能である。そして、それらの回折像により被評価試料の、例えば、格子面間隔を計測することができる。

更に、本発明に係る評価用基板形成方法においては、基板本体に標準試料を接合して被接合部を形成することが好ましい。この場合、基板本体に標準試料が接合されて被接合部が形成されているため、被接合部は突起となる。したがって、被評価試料を接合させやすい。

更にまた、本発明に係る評価用基板形成方法における被接合部形成工程においては、基板本体が標準試料を含んでおり、接合部形成工程において、基板本体の少なくとも１つの縁部を切り欠いて被接合部を形成することが好ましい。

この場合、被接合部は、標準試料を含む基板本体を切り欠いて形成されている。したがって、被接合部に被評価試料を接合する際、被評価試料を被接合部に対して突起状に接合することができる。そのため、被評価試料の側方から、標準試料を含む被接合部及び被評価試料を照射スポット内に含むように電子ビームを被評価試料に照射することによって標準試料及び被評価試料の回折像を同時に取得することができる。

更に、本発明に係る評価用基板形成方法においては、被接合部に被評価試料を接合する被評価試料接合工程を備えることが望ましい。

これにより、被接合部に被評価試料が接合された評価用基板が形成される。したがって、評価用基板の側方、言い換えれば、被評価試料の側方から、被接合部及び被評価試料を共に照射スポットに含むように電子ビームを照射することにより、標準試料と被評価試料の回折像を容易に得ることができる。

また、本発明に係る評価用基板形成方法における被評価試料接合工程においては、被接合部に被評価試料を堆積させて被接合部に被評価試料を接合することが好ましい。

この場合、被評価試料を堆積させることで被接合部と被評価試料とを接合しているため、被評価試料の厚さと被接合部の厚さとをほぼ同じ厚さにすることができる。そのため、例えば、被接合部の厚さを電子ビームが透過可能な厚さとしておけば、被接合部に被評価試料を堆積することによって、被評価試料及び被接合部の回折像を取得することが可能である。

また、本発明に係る評価用基板形成方法においては、被接合部、及び、被接合部に接合された被評価試料の少なくとも一部の厚さをイオンビームによって薄くする薄片化工程を備えることが望ましい。この場合、被接合部及び被評価試料の厚さが薄くなっているため、電子ビームが透過しやすい。そのため、回折像を確実に取得することができる。なお、薄片化工程において収束イオンビームを用いると、更に精度良く薄片化加工がおこなえるため好ましい。

以下、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、以下の説明では、同一または相当部分には同一符号を付し、重複する説明は省略する。

図１〜図３は、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscopy : TEM）を用いて試料を評価する方法を説明する図である。

先ず、図１に示すように被評価試料１０に標準試料１２を接合して接合体１４Ａを形成する。被評価試料１０は、ＴＥＭにより評価すべき試料である。標準試料１２は、格子定数と、結晶構造が既知である結晶質の物質から構成されている。標準試料１２は多結晶体である。

標準試料１２としては、例えば、Si、Ge、Sn、Al、Cu、W、Mo、Ti、Au、Ptなどの金属や半導体である。また、SrTiO₃、(BaSr)TiO₃、(Pb,Zr)TiO₃、(Pb,La,Zr)TiO₃などの酸化物の結晶も標準試料１２として使用可能である。このような酸化物の結晶は、被評価試料１０が酸化物の場合、格子定数も近いため好ましい。

標準試料１２の高さ、すなわち、被評価試料１０と標準試料１２との接合方向の長さｔは、例えば、０．２〜０．５μｍである。接合体１４Ａは、被評価試料１０の表面１６に標準試料１２を成膜又は塗布して形成する。標準試料１２の接合方法としては、例えば、次のいずれかの方法を実施すれば良い。

（１）樹脂に標準試料１２となる結晶質の微粒子を分散し、これを被評価試料１０の表面１６に塗布する。（２）スパッタ、蒸着、化学気相堆積（Chemical Vapor Deposition : CVD）などを使って結晶質、無配向の標準試料１２を被評価試料１０の表面１６に成膜する。（３）収束イオンビーム（Focused Ion Beam : FIB）アシステッドCVD法等によって被評価試料１０の表面１６に標準試料１２を成膜する。

ここで、FIB−CVD法とは、次に示す手法により３次元微細構造を形成する技術である。すなわち、3次元微細構造を形成すべき表面上にデポジションガスを供給すると共にそのデポジションガス中を収束イオンビームによって走査（スキャン）する。これにより、収束イオンビームが照射された領域においてデポジション膜が順次積層されて3次元微細構造が形成される。したがって、上記デポジションガスを標準試料１２とすることで、被評価試料１０上に標準試料（層）１２が形成される。

なお、標準試料１２を被評価試料１０上に堆積させて形成することは、接合体１４Ａを簡易に形成できる点から好ましい。

次に、接合体１４ＡからＴＥＭで評価可能な、言い換えれば、電子ビームが透過可能な厚さＤを有する接合体１４Ｂを形成する（図２参照）。接合体の厚さとは、被評価試料１０と標準試料１２との接合面１８における一対の辺間の距離を意味している。また、接合面１８とは、被評価試料１０と標準試料１２との接合面を含む被評価試料１０又は標準試料１２の面も意味している。

図２に示す接合体１４Ｂを参照して、接合体の厚さをより具体的に説明する。接合体１４Ｂの厚さＤは、接合面１８の位置における、接合面１８と交差する被評価試料１０の側面２４と、その側面２４に対向している被評価試料１０の側面との距離である。

接合体１４Ｂは、例えば、ＦＩＢ法を用いて次のようにして形成する。先ず、接合面１８に略垂直な方向から表面１６に収束イオンビームＩを入射し、接合体１４Ｂとすべき領域の周囲にわたって収束イオンビームＩを走査する。これにより、収束イオンビームＩで接合体１４Ｂとすべき領域の周りの被評価試料１０を削り、接合体１４Ｂを形成する。言い換えれば、接合体１４Ａから、標準試料１２を含む接合体１４Ｂをサンプリングする。

接合体１４Ｂを形成する手法は、イオンミリング法など種々あるが、ＦＩＢ法は微小部分を選択的に加工することができるため好ましい。なお、接合体の少なくとも一部の厚さを電子ビームが透過可能な厚さに加工することを薄片化と称す。

次に、接合体１４Ｂを試料台２０に搭載する（図３参照）。接合体１４Ｂは、例えば、試料台２０上に設けられている支持板２２を介して試料台２０に搭載すればよい。接合体１４Ｂが搭載された試料台２０をＴＥＭにセットし、接合体１４Ｂの側方から、被評価試料１０と標準試料１２とを照射スポット内に含むように電子ビームＥ１を接合体１４Ｂに照射する。

ここで、接合体１４Ｂの側方とは、接合面１８と交差する被評価試料１０における側面２４に略垂直な方向である。図３を参照して説明すれば、紙面手前側から側面２４に電子ビームＥ１を照射する。

そして、接合体１４Ｂを透過・回折した電子ビームＥ２により形成される被評価試料１０及び標準試料１２の回折像を検出する。回折像の検出は、接合体１４Ｂを透過・回折した電子ビームＥ２を電磁レンズによって、その電磁レンズの後焦点面に回折像を形成し、多段レンズ（図示せず）によって拡大された電子回折像をスクリーン（記録面）上に写すことにより実施される。これにより、標準試料１２の回折像と被評価試料１０の回折像とは、同一のスクリーン上に同時に記録される。

同じ条件で標準試料１２の回折像と被評価試料１０の回折像とを取得する観点からは、電子ビームＥ１の照射方向において、電子ビームＥ１が入射する被評価試料１０の側面２４と標準試料１２の側面２６との間の距離ｄが1μｍ以下であることが望ましい。回折像の形成には、電磁レンズを用いるが、側面２４と側面２６との距離ｄが1μｍ以下であれば、電磁レンズの焦点位置のずれが小さい。そのため、被評価試料１０及び標準試料１２の回折像を同じ条件で更に取得しやすくなる。

図４は、電子ビームＥ１の接合体１４Ｂへの入射方法を説明する図である。

上述したように、電子ビームＥ１を、接合体１４Ｂの側方から（紙面手前側から）、照射スポット２８内に被評価試料１０と標準試料１２とを共に含むように接合体１４Ｂに照射する。これにより、被評価試料１０と標準試料１２とがほぼ同じ条件で照射される。

図５は、標準試料１２及び被評価試料１０の回折像の模式図である。

標準試料１２の回折像３０及び被評価試料１０の回折像３２は、上述したように同一スクリーン３４に形成される。標準試料１２は多結晶体であるため、その回折像３０は回折スポットが集まって円になる。円状の回折像を回折リングと称す。回折リングは、電磁レンズの収差により歪み、例えば、図５に示すように楕円になる。図５を参照して被評価試料１０の格子面間隔を算出する方法を説明する。

スクリーン３４に形成された０次回折に起因する回折スポット、すなわち、透過光による透過スポットを原点Ｏとする。被評価試料１０の回折像３２を構成する複数の回折スポットＧ_ｍ（ｍは自然数）のうちから、1つの回折スポットＧ_Ｍ（Ｍは、１〜ｍの自然数）を選択する。原点Ｏと、回折スポットＧ_Ｍとの距離を計測する。なお、図５において、回折スポットＧ_Ｍと原点Ｏに対して点対称な位置にある点は、説明の便宜上、Ｇ_―Ｍと表示している。

図５では、回折スポットＧ_ｍから選択した回折スポットＧ_Ｍとして、回折スポットＧ_１，Ｇ_２を示しており、それらの原点Ｏに対して点対称位置にある回折スポットとして、回折スポットＧ_−１，Ｇ_−２を示している。

次に、標準試料１２の回折像３０を構成する回折スポットＳ_ｎ（ｎは自然数）のうち、原点Ｏからみて、原点Ｏと回折スポットＧ_Ｍとを結ぶ直線に対して、１５度以内にある回折スポットＳ_Ｎ（Ｎは、1〜ｎの自然数）を選択する。回折スポットＳ_Ｎに対して原点Ｏと点対称な位置にある点を説明の便宜上Ｓ_−Ｎと表示していることは、回折スポットＧ_Ｍの場合と同様である。

図５において、各回折スポットＧ_１，Ｇ_２，Ｇ_−１，Ｇ_−２に対応して上記のように選択された標準試料１２の回折スポットＳ_Ｎを、回折スポットＳ_１，Ｓ_２，Ｓ_−１，Ｓ_−２とする。ここで、Ｎ＝Ｍとしているのは回折スポットＧ_１，Ｇ_２，Ｇ_−１，Ｇ_−２の対応関係を明確にするためである。

図５では、回折スポットＧ_１（又はＧ_２）に対して選択された回折スポットＳ_１（又はＳ_２）は、標準試料１２の回折像３０が回折リングであるため、原点Ｏと回折スポットＧ_Ｍとを結ぶ直線と回折リングとの交点になっている。しかし、実際には、回折像３０は理想的な円になるとは限らない。

そのため、原点Ｏと回折スポットＧ_Ｍとの直線上に回折スポットＳ_Ｎがない場合について説明する。この場合、上述したように、原点Ｏからみて、原点Ｏと回折スポットＧ_２とを結ぶ直線とのなす角θが１５度以内にある回折スポット（例えば、図５の回折スポットＳ_３）を選択すればよい。

次に、原点Ｏと回折スポットＳ_Ｎとの距離ＯＳ_Ｎを計測し、ＯＧ_Ｍ／ＯＳ_Ｎを算出する。図５に表示している回折スポットの場合、例えば、ＯＧ_１／ＯＳ_１、ＯＧ_２／ＯＳ_２を算出する。

上記のようにして、比ＯＧ_Ｍ／ＯＳ_Ｎを算出した場合、回折スポットＧ_Ｍと原点Ｏとを結ぶ直線と、回折スポットＳ_Ｎと原点Ｏとを結ぶ直線とのなす角度は１５度以内であるため、電磁レンズに収差が生じていたとしても、回折スポットＳ_Ｎと回折スポットＧ_Ｍとはほぼ同じ条件で形成されている。言い換えれば、距離ＯＳ_Ｎ及びＯＧ_Ｍには、収差の影響が同程度に生じている。

したがって、収差の影響が相殺されており、標準試料１２の回折スポットＳ_Ｎまでの原点Ｏからの距離ＯＳ_Ｎに対する距離ＯＧ_Ｍを得ることができる。

ところで、被評価試料１０（言い換えれば、接合体１４Ｂ）からスクリーン３４までの距離であるカメラ長をＬ、電子ビームの波長をλ、被評価試料１０の格子面間隔をｄ、透過スポット（原点Ｏ）と回折スポットとの距離をＲとすると以下の式が成り立つ。
・Ｌ×λ＝Ｒ×ｄ・・・（式１）
回折スポットＳ_Ｎに対応する標準試料１２の格子面間隔をｄ_Ｎとし、回折スポットＧ_Ｍに対応する被評価試料１０の格子面間隔をｄ_Ｍとする。標準試料１２及び被評価試料１０の回折像３０，３２は、同じＴＥＭを用いて同一スクリーン３４に同時に記録されているため、Ｌ×λは同じである。

原点Ｏから回折スポットＧ_Ｍ，Ｓ_Ｎまでの距離をＯＧ_Ｍ、ＯＳ_Ｎとすれば、（式１）からＯＳ_Ｎ×ｄ_Ｎ＝ＯＧ_Ｍ×ｄ_Ｍが成り立ち以下の式が導ける。
・ｄ_Ｍ＝ｄ_Ｎ／（ＯＧ_Ｍ／ＯＳ_Ｎ）・・・（式２）
このように、ＯＧ_Ｍ／ＯＳ_Ｎで標準試料１２の格子面間隔ｄ_Ｎを除することによって、被評価試料１０の格子面間隔ｄ_Ｍを算出できる。ＯＧ_Ｍ／ＯＳ_Ｎは、上述したように収差の影響が相殺されている。また、格子面間隔ｄ_Ｎは既知である。そのため、電磁レンズによる収差の影響が低減された、より正確な被評価試料１０の格子面間隔ｄ_Ｍを得ることができる。

1つの格子面間隔ｄ_Ｍが同じでも他の格子面間隔が異なる場合もある。そのため、格子面間隔ｄ_Ｍを複数算出し（例えば、ｄ_１、ｄ_２、ｄ_３など）、それらと一致する格子面間隔を有する物質を、候補となる物質群から選択する。

なお、実際には、回折スポット間の距離を測定する際、測定する距離は長いほうがよい。計測誤差が小さくなるからである。そのため、距離ＯＧ_Ｍ，ＯＳ_Ｎの代わりに、回折スポットＧ_Ｍと原点Ｏに対して点対称な位置にある回折スポットＧ_−Ｍとの距離Ｇ_ＭＧ_−Ｍ、及び、回折スポットＳ_Ｎと原点Ｏに対して点対称な位置にある回折スポットＳ_−Ｎとの距離Ｓ_ＮＳ_−Ｎを計測する。図５に示す回折スポットの場合、距離Ｇ_１Ｇ_−１，Ｇ_２Ｇ_−２，Ｓ_１Ｓ_−１，Ｓ_２Ｓ_−２を計測する。

以下、回折スポットＧ_Ｍ，Ｓ_Ｎと、回折スポットＧ_Ｍ，Ｓ_Ｎの原点Ｏに関して点対称な位置にある回折スポットＧ_−Ｍ，Ｓ_−Ｎとの距離を夫々、ＲＧ_Ｍ，ＲＳ_Ｎと表す。そして、比ＲＧ_Ｍ／ＲＳ_Ｎ（図５では、例えば、ＲＧ_１／ＲＳ_１）を算出し、その値で、標準試料１２の格子面間隔ｄ_Ｎを除することにより被評価試料１０の格子面間隔ｄ_Ｍを求めることが望ましい。

また、上記では、被評価試料１０の格子面間隔ｄ_Ｍを求めているが、被評価試料１０の格子面間隔比ｄ_Ｍ／ｄ_Ｍ＋１、すなわち、（ＲＧ_Ｍ＋１／ＲＳ_Ｎ＋１）／（ＲＧ_Ｍ／ＲＳ_Ｎ）を求めて、その格子面間隔比が一致する物質を物質群から選択してもよい。

上述したように、被評価試料１０の回折像３２と標準試料１２の回折像３０とを比較する、言い換えれば、回折像３０を用いて回折像３２を評価すれば、被評価試料１０の格子面間隔ｄ_Ｍをより正確に求めることができる。

本実施形態の評価方法では、電子ビームＥ１を接合体１４Ｂの側方から接合体１４Ｂに入射しているため、被評価試料１０にのみ電子ビームＥ１を照射することが可能である。そのため、被評価試料１０から放出されるＸ線をエネルギー分散型Ｘ線検出器（Energy Dispersion Spectrometry : EDS）で検出し、ＥＤＳ分析をすることもできる。このように、被評価試料１０の回折像３２の評価結果に、元素分析などを組み合わせれば被評価試料１０の評価（例えば、物質の同定）が更に正確になる。

次に、格子面間隔ｄ_Ｍの算出について実際の評価例を参照してより具体的に説明する。

図６は、接合体１４Ｂの電子顕微鏡写真図である。なお、図中の回折像撮影領域（照射スポット２８）は、説明の便宜上、表示しているものである。

図６中に示す接合体１４Ｂは、標準試料１２としてＡｌを用い、Ａｌを被評価試料１０に蒸着して形成した。そして、被評価試料１０と標準試料１２とを照射スポット２８内に含むように電子ビームＥ１を接合体１４Ｂに照射し、標準試料１２及び被評価試料１０の回折像３０，３２を取得した。

図７は、図６の接合体１４Ｂから取得された回折像図である。

図７中の回折スポットＧ_１，Ｇ_２，Ｇ_３に対応する被評価試料１０の格子面間隔ｄ_１，ｄ_２，ｄ_３を求める。０次回折スポットに対してＧ_１，Ｇ_２，Ｇ_３と１５度以内にあるＡｌの回折スポットは，それぞれＲ１−Ａｌ（２２０）、Ｒ２−Ａｌ（２２０）、Ｒ３−Ａｌ（２２０）である。

上述したように、夫々の回折スポットに対して原点Ｏと点対称な位置にある回折スポットとの間の距離ＲＧ_１，ＲＧ_２，ＲＧ_３，ＲＳ_１，ＲＳ_２，ＲＳ_３を計測し、比ＲＧ_１／ＲＳ_１、比ＲＧ_２／ＲＳ_２、比ＲＧ_３／ＲＳ_３を算出すると以下のようになる。
・ＲＧ_１／ＲＳ_１＝１．０６２
・ＲＧ_２／ＲＳ_２＝１．０６３
・ＲＧ_３／ＲＳ_３＝１．５１２
Ａｌ（２２０）面の格子面間隔は０．１４３２ｎｍであるから、ｄ_１，ｄ_２，ｄ_３は夫々以下のようになる。
・ｄ_１＝０．１４３２／１．０６２＝０．１３４８ｎｍ
・ｄ_２＝０．１４３２／１．０６３＝０．１３４７ｎｍ
・ｄ_３＝０．１４３２／１．５１２＝０．０９４７ｎｍ
図８は、図６の被評価試料１０のＥＤＳスペクトルを示すグラフである。

図８から理解されるように、被評価試料１０の元素分析の分析結果として、Pb、Zr、Ti及びOが検出された。元素分析結果より、P4mm構造であるPb(Ti,Zr)O₃と予想できた。以下、P4mm構造であるPb(Ti,Zr)O₃をＰＺＴとも称す。

ここで、ＡＳＴＭ（American Society For Testing and Materials）カードの数値を参照して、上述のようにして算出された格子面間隔ｄ_１，ｄ_２，ｄ_３を評価した。回折像３２から算出された被評価試料１０の格子面間隔ｄ_１及び格子面間隔ｄ_２のうちの一方は、P4mm構造であるPb(Ti,Zr)O₃の（３００）面の面間隔一致し、他方は、（０３０）面の面間隔と一致していた。また、格子面間隔ｄ_３は、ＰＺＴの（３３０）面の面間隔と一致していた。

原点Ｏと回折スポットＧ_１とを結ぶ直線と、原点Ｏと回折スポットＧ_３とを結ぶ直線とのなす角度は４５度であった。更に、原点Ｏと回折スポットＧ_１とを結ぶ直線と、原点Ｏと回折スポットＧ_２とを結ぶ直線とのなす角度は９０度であった。

一方、ＰＺＴの（３００）、（３３０）の面角度は４５度であり、（３００）、（０３０）の面角度は９０度である。

以上の結果は、回折スポットＧ_１，Ｇ_２のうち一方が（３００）面に対応し、他方が（０３０）面に対応していること、及び、回折スポットＧ_３が（３３０）面に対応していることを示している。したがって、被評価試料１０は、P4mm構造のPb(Ti,Zr)O₃であると同定された。

ここで、格子面間隔の測定精度を求めた。図７から算出された格子面間隔ｄ_２及び格子面間隔ｄ_１とからｄ_２／ｄ_１を求めると次のようになる。
・ｄ_２／ｄ_１＝０．１３４７／０．１３４８＝０．９９９
一方、回折スポットＧ_１，Ｇ_２は、（３００），（０３０）に対応しており、結晶学的に等価な格子面である。そのため、ｄ_２／ｄ_１は、理論的には１．０００となる。したがって、本実施形態の試料評価方法との違いは０．００１である。これより、本実施形態の試料評価方法において、被評価試料１０を高い精度で評価できていることが分かる。

上記本実施形態の試料評価方法との比較例として、例えば、次のように被評価試料１０の格子面間隔を求める方法がある。比較例においては、被評価試料１０を含む接合体１４Ｂは、図６に示した接合体１４Ｂ、すなわち、上述のように実際に評価した接合体１４Ｂと同じものを用いた。

図９は、比較例における接合体１４Ｂの電子顕微鏡写真図である。図９において、回折像撮影領域（照射スポット２８）を説明のために便宜上示しているのは、図６と同様である。

この場合、図９に示すように、被評価試料１０にのみ電子ビームを照射し、回折像３２を取得する。

図１０は、比較例において取得された回折像図である。図１０には、図９に示すように被評価試料１０にのみ電子ビームを照射して取得された被評価試料１０の回折像が示されている。図１０から、距離ＲＧ_１，ＲＧ_２，ＲＧ_３を夫々計測する。距離ＲＧ_１，ＲＧ_２，ＲＧ_３夫々は、距離ＯＧ_１、ＯＧ_２、ＯＧ_３の２倍であることを考慮して、式１から格子面間隔ｄ_１，ｄ_２，ｄ_３を算出する。

ここで、比較例においては、予め標準試料１２を用いて、被評価試料１０の評価を実施するＴＥＭのカメラ定数（Ｌ×λ）を求めておく。カメラ定数は、カメラ長Ｌ及びスクリーン３４の引き伸ばし倍率に依存する。比較例では、カメラ長Ｌは６００ｍｍで、スクリーン３４を４倍に引き伸ばしたとき、Ｌ×λ＝４．４２２ｍｍ・ｎｍであった。

したがって、式１より被評価試料１０の格子面間隔ｄ_１，ｄ_２，ｄ_３は次のようになる。
・ｄ_１＝（Ｌ×λ）／（ＲＧ_１／２）＝０．１３１７ｎｍ
・ｄ_２＝（Ｌ×λ）／（ＲＧ_２／２）＝０．１３２８ｎｍ
・ｄ_３＝（Ｌ×λ）／（ＲＧ_３／２）＝０．０９３２ｎｍ
この比較例においても、被評価試料１０のＥＤＳスペクトルを取得すると、Pb,Ti,Zr,Oが検出された。そのため、被評価試料１０は、P4mm構造のPb(Ti,Zr)O₃が候補として考えられた。

しかしながら、図１０に示す回折像３２から算出された格子面間隔は、ＰＺＴから得られるべき格子面間隔（格子定数）とは一致していない。そのため、この比較例の方法では、ＰＺＴであるかどうかは同定できない。また、比較例において、ｄ_２／ｄ_１を算出すると次のようになる。
・ｄ_２／ｄ_１＝０．１３２８／０．１３１７＝１．０１０
本実施形態の評価方法で同定したように被評価試料１０はP4mm構造のPb(Ti,Zr)O₃であるため、ｄ_２／ｄ_１は、１．０００になるはずであり、０．０１の差が生じている。

一方、本実施形態の試料評価方法では、上述したように０．００１の差しか生じておらず、精度の高い試料評価方法であることがわかる。

本実施形態で説明した試料評価方法では、被評価試料１０の回折像３２と共に標準試料１２の回折像３０をほぼ同一条件で同一スクリーン３４上に取得できているため、標準試料１２の回折像３０と、被評価試料１０の回折像３２とを比較しつつ被評価試料１０を評価（例えば、格子面間隔を算出）すれば、被評価試料１０をより正確に評価することができる。

一方、図３又は図４に示すように、電子ビームＥ１は、接合体１４Ｂの側方から、被評価試料１０及び標準試料１２を照射スポット２８内に含むように照射している。したがって、例えば、ＴＥＭを用いて透過像を観察する場合でも、被評価試料１０にのみ電子ビームＥ１を照射することで、被評価試料１０の透過像を取得することができる。言い換えれば、ＴＥＭによる被評価試料１０の透過像に、標準試料１２の透過像が重ならないようにすることができる。

また、被評価試料１０にのみ電子ビームＥ１を照射することも可能であるため、被評価試料１０の元素分析をしても、標準試料１２からＸ線が発生して妨害線となることを防止できる。また、被評価試料１０と標準試料１２とが同一の構成元素であっても元素分析が可能である。更に、標準試料１２が被評価試料１０と同系統の物質から構成されており、組成が既知であれば、定量分析用の標準試料としても利用できる。

上記のように、本実施形態の試料評価方法では、被評価試料１０の格子面間隔を精度よく求めつつ、他の評価手法（像観察、元素分析）などによる評価も実施可能である。

なお、本実施形態では、被評価試料１０に標準試料１２が接合されているため、被評価試料１０と標準試料１２とは接しているものとしたが、被評価試料１０の表面の粗さ等により標準試料１２と被評価試料１０とが離れている場合も考えられる。

この場合、図３における側面２４，２６の距離が１μｍを越える場合もあるが、対物レンズの焦点位置を一定にしたまま、接合体１４Ｂの位置を調整して対物レンズの焦点位置に合わせて回折像を取得すればよい。

また、本実施形態では、スクリーン３４に回折像３０，３２を記録しているが、例えば、スクリーン３４の代わりにイメージセンサ等を用いて、イメージセンサ等で取得した回折像３０，３２のデータをコンピュータに入れて、上述した処理をプログラムで実行してもよい。

（第２の実施形態）
図１１は、第２の実施形態に係る評価用基板の一実施形態の構成を示す斜視図である。

評価用基板３６は、基板本体３８と、基板本体３８に設けられ、被評価試料１０が接合されるべき被接合部４０とを備える。基板本体３８は、例えば、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｍｏ、Ｎｉ，Ｓｉ、カーボン、あるいは、ダイヤモンド等を含む材料から構成されている。基板本体３８が、標準試料１２から構成されていてもよい。なお、図１１は、評価用基板３６に被評価試料１０が接合されている状態を示している。

被接合部４０は、例えば、略直方体の突起であって標準試料１２から構成されている。言い換えれば、被接合部４０は、基板本体３８の表面４２に標準試料１２が接合されて形成されたものである。標準試料１２は、より大きな標準試料１２をＦＩＢなどでサンプリングしたものを、基板本体３８の表面４２に接合してもよいが、例えば、ＦＩＢ−ＣＶＤ法などにより表面４２上に形成してもよい

図１１に示す被接合部４０の高さＴ、すなわち、基板本体３８の表面４２に略垂直な方向の被接合部４０の長さは、例えば、１０μｍ以上である。また、被接合部４０の長手方向の長さである幅Ｗは、例えば、約０．５〜５μｍである。

この評価用基板３６において、被接合部４０（すなわち、標準試料１２）に被評価試料１０を接合することにより接合体１４Ｃが形成される。被評価試料１０は、例えば、バルクの被評価試料１０から被接合部４０に適した大きさのものを形成すればよい。この場合、例えば、適当な大きさの被評価試料１０をＦＩＢなどにより切り出すことが考えられる。そして、その被評価試料１０を基板本体３８上に載せて基板本体３８及び被接合部４０と接合すればよい。

なお、図１１の評価用基板３６では、被接合部４０の高さＴは一定としているが、被接合部４０を複数、基板本体３８に設ける場合には、高さＴの異なる被接合部４０を設けることも有効である。

図１２は、評価用基板の他の例の構成を示す斜視図である。

図１２に示す評価用基板３６は、高さＴの異なる複数の被接合部４０（例えば、被接合部４０_１，４０_２）を有する。図１２に示す被接合部４０_１の高さＴ_１は、例えば、１０μｍであって、被接合部４０_２の高さＴ_２は、例えば、５μｍである。なお、被接合部４０_１，４０_２は、高さＴが異なる点以外は、被接合部４０と同様の構成をしている。

このように高さＴの異なる複数の被接合部４０（例えば、被接合部４０_１，４０_２）を基板本体３８が有すれば、それらの中から被評価試料１０の大きさに対応する被接合部４０（例えば、被接合部４０_２）を選択して接合体１４Ｃを形成することも可能である。

図１３は、評価用基板３６を用いた試料評価方法を説明する図である。

先ず、評価用基板３６において、上述したように、標準試料１２である被接合部４０に被評価試料１０を接合して接合体１４Ｃを形成する。接合体１４Ｃの厚さが、電子ビームが透過可能な厚さより厚い場合は、接合体１４Ｃの少なくとも一部の厚さを、例えば、ＦＩＢ法を用いて電子ビームが透過できる厚さＤ１にする。言い換えれば、接合体１４Ｃを薄片化する。

本実施形態では、例えば、基板本体３８の表面４２に略垂直な方向から収束イオンビームＩを接合体１４Ｃに入射して接合体１４Ｃを削る。これにより、接合体１４Ｃを電子ビームが透過可能な薄さにする。

接合体１４Ｃ全体を薄くすることも可能であるが、電子ビームを照射すべき領域が薄くなっていればよく、図１３に示すように、接合体１４Ｃの高さ方向において、例えば、Ｔ／２の位置まで削ればよい。

次に、図１３に示すように、厚さの薄くされた接合体１４Ｃの側方から、第１の実施形態で述べたように、電子ビームＥ１を接合体１４Ｃに照射する。すなわち、電子ビームＥ１の照射スポット２８内に被接合部４０（標準試料１２）と被評価試料１０とを含むように電子ビームＥ１を照射する。そして、標準試料１２及び被評価試料１０の回折像３０，３２を得る。この回折像３０，３２を用いて第１の実施形態と同様にして被評価試料１０を評価する。

図１４は、評価用基板３６を用いた被評価試料１０の元素分析方法を説明するための図である。

接合体１４Ｃを用いて被評価試料１０の元素分析する際には、電子ビームＥ１を収束して接合体１４Ｃの被評価試料１０に入射させる。そして、被評価試料１０を透過した電子ビームを用いて電子エネルギー損失分光法により元素種を判定する。また、被評価試料１０から発生するＸ線をＸ線検出器４４で検出して、ＥＤＳスペクトルを取得してもよい。

なお、本実施形態では、図１１又は図１２に示す接合体１４Ｃの厚さＤ、すなわち、被接合部４０の厚さ（電子ビームの照射方向の長さ）が当初から電子ビームＥ１が透過できる程度の長さであることが望ましい。電子ビームＥ１が透過できる程度の厚さの被接合部４０は、例えば、ＦＩＢ−ＣＶＤ法で基板本体３８上に直接形成すればよい。

この場合、例えば、被接合部４０上（すなわち、被接合部４０における基板本体３８側と反対側の端面上）に被評価試料１０を堆積させることにより、ＴＥＭにより評価可能な接合体１４Ｃを形成することができる。

したがって、接合体１４Ｃの厚さを更に加工しなくても、評価用基板３６の側方から電子ビームＥ１を上述したように照射することにより被評価試料１０及び標準試料１２（被接合部４０）の回折像３０，３２を取得できる。

本実施形態のように、基板本体３８上に標準試料１２が接合されて被接合部４０が形成さていると、被接合部４０は突起状になる。そのため、被接合部４０に被評価試料１０を接合させやすい。また、被接合部４０と、被評価試料１０とからなる接合体１４Ｃの厚さＤを薄くするなどの加工が容易である。そのため、ＴＥＭで評価可能な厚さ（例えば、図１１の厚さＤ１）を有する接合体１４Ｃを容易に作製することができる。これにより、被評価試料１０の評価に要する時間を短縮することが可能である。

また、第１の実施形態と同様に、接合体１４Ｃの側方から、電子ビームを、被評価試料１０と被接合部４０（標準試料１２）とに照射するようになっているため、本実施形態においても被評価試料１０の透過像の観察及び元素分析を好適に実施することができる。

なお、本実施形態の被接合部４０は、標準試料１２から構成されているが、被接合部４０は、標準試料１２を含んでいればよい。例えば、被評価試料１０との接合面近傍の領域、より具体的には、照射スポット２８内に標準試料１２を含むようにする。この場合、標準試料１２を電子ビームが通過するため、上記と同様にして被評価試料１０を評価することができる。

（第３の実施形態）
図１５は、第３の実施形態に係る評価用基板４６の構成を示す図である。

評価用基板４６は、基板本体４８と、被評価試料１０を接合させるべき被接合部５０_１〜５０_５とから構成されている。基板本体４８は、標準試料１２から構成されている。被接合部５０_１〜５０_５は、基板本体４８の少なくとも1つの縁部５２が切り欠かれて形成された切り欠き部である。なお、図１５は、被接合部５０_１，５０_３に被評価試料１０が接合されている状態を示している。

図１５では、基板本体４８の縁部５２が凹状に複数切り欠かれて被接合部５０_１〜５０_５が形成されている。ここで、被接合部５０_１〜５０_５とは、基板本体４８の一部が切り欠かれて形成された側部を意味している。なお、図１５中の点線は、被接合部５０_１〜５０_５として利用できる領域を表示しているものであり、それらの領域の全て又は一部を用いればよい。図１５に示すように、例えば、被接合部５０_１の全体に被評価試料１０を接合してもよい。また、例えば、被接合部５０_３の一部に被評価試料１０を接合してもよい。被接合部５０_１〜５０_５と被評価試料１０との接合は、例えば、ＦＩＢ−ＣＶＤ法等により実施すれば良い。

本実施形態の場合、被接合部５０_１〜５０_５は、標準試料１２である基板本体４８を切り欠いて形成されている。したがって、被接合部５０_１〜５０_５に被評価試料１０を接合する際、被評価試料１０を被接合部５０_１〜５０_５に対して突起状に接合することができる。

上記評価用基板４６を用いた場合も、第２の実施形態の評価用基板３６を用いた場合と同様に、被評価試料１０を評価できる。すなわち、評価用基板４６の側方（紙面手前側）から電子ビームＥ１を被評価試料１０に照射する。この際、被評価試料１０、及び、被評価試料１０が接合された何れかの被接合部５０_１〜５０_５（すなわち、標準試料１２）を照射スポット内に含むように電子ビームＥ１を照射する。

そして、標準試料１２及び被評価試料１０の回折像３０，３２を同時に取得する。その回折像３０，３２を用いて、第１の実施形態と同様にして被評価試料１０の物質を同定する。また、本実施形態の場合も被評価試料１０の透過像を観察したり、元素分析を実施したりすることも可能である。

なお、電子ビームＥ１を照射すべき領域、すなわち、被評価試料１０と各被接合部５０_１〜５０_５との境界近傍の厚さが、電子ビームが透過可能な厚さより厚い場合は、ＦＩＢ法などを用いて薄くすればよい。

このような加工の工程を省くために、被接合部５０_１〜５０_５の厚さ（紙面に略垂直な方向の長さ）が、被接合部５０_１〜５０_５以外の領域における基板本体４８の厚さよりも薄くなっていることが望ましい。被接合部５０_１〜５０_５の好ましい形態についてより詳細に説明する。

図１６は、図１５の被接合部５０_３の拡大図である。

図１６は、被接合部５０_３に被評価試料１０が接合され、接合体１４Ｄが形成されている状態を示している。被接合部５０_３は、標準試料１２からなる基板本体４８を切り欠いて形成されている。したがって、被接合部５０_３も標準試料１２である。そのため、接合体１４Ｄは、標準試料１２と被評価試料１０とを接合したものである。以下では、被接合部５０_３に関して説明するが、他の被接合部５０_１，５０_２，５０_４，５０_５に関しても同様である。

被接合部５０_３は、図１６に示すように、傾斜面５４を有していることが好ましい。傾斜面５４は、被評価試料１０を接合させるべき接合面１８に向かって厚さＤ２が薄くなるように接合面１８の法線α方向に対して傾斜している。図１６を参照して更に説明すると、傾斜面５４は、傾斜面５４と対向する側面５６との距離が接合面１８に向かって短くなるように側面５６に対して傾斜している。接合面１８の位置における傾斜面５４と側面５６との距離Ｄ３は、電子ビームが透過できる長さであることが更に好ましい。

このように被接合部５０_３が傾斜を有していれば、例えば、被接合部５０_３と被評価試料１０との接合面１８に、傾斜面５４と略平行にＦＩＢを入射して被評価試料１０を加工することができる。そのため、図１５に示すように、被接合部５０_１〜５０_５が凹状に切り欠かれて形成された被接合部５０_１〜５０_５に、被評価試料１０が接合されていても、その加工が可能である。

図１７は、図１６に示す評価用基板４６を用いた試料の評価方法を説明するための図である。

傾斜面５４と被評価試料１０とがほぼ同一平面になるように、例えば、上述したようにＦＩＢ法を用いて加工する。この加工により、接合体１４Ｄの接合面１８の位置における厚さＤ３（図１６）を、電子ビームＥ１が透過できる長さにする。そして、評価用基板４６の側方から（傾斜面５４側から）、被接合部５０_３と被評価試料１０とを照射スポット内に含むように電子ビームＥ１を被評価試料１０に照射する。

これにより、被評価試料１０及び被接合部５０_３（すなわち、標準試料１２）の回折像３０，３２を得ることができる。そして、第１の実施形態と同様にして、回折像３０，３２を利用して被評価試料１０の物質を同定できる。また、被評価試料１０の観察像を取得すること、元素分析が可能であることも第１の実施形態の場合と同様である。

また、図１８は、図１５の被接合部５０_３の他の形態を示す被接合部５０_３の拡大図である。

図１８は、図１６と同様に被接合部５０_３に被評価試料１０が接合され、接合体１４Ｄが形成されている状態を示している。被接合部５０_３は、傾斜面５５を有している。傾斜面５５は、接合面１８の延在方向βに略直交する接合面１８の長さである接合面１８の幅が基板本体４８から離れるにつれて短くなるように、延在方向βに対して傾斜している。

図１８を参照して更に説明すると、傾斜面５５は、傾斜面５５と対向する側面５６との接合面１８における距離が側面５７に向かって短くなるように側面５６に対して傾斜している。この際、被接続部５０_３の側面５７の位置での厚さ（側面５７の幅）は、電子ビームが透過できる厚さとすることが好ましい。

このように被接合部５０_３が傾斜面５５を有していれば、例えば、接合面１８の法線方向と垂直な延在方向（側面５７の法線方向）βからＦＩＢを入射して被接合部５０_３とそれに接続された被評価試料１０を加工することができる。

図１９は、図１８に示す評価用基板４６を用いた試料の評価方法を説明するための図である。

上述したＦＩＢ法を用いて被接合部５０_３と被評価試料１０とを加工して、接合体１４Ｄの接合面１８の位置における厚さＤ３（図１９）を、電子ビームＥ１が透過できる長さにする。このとき、加工後の傾斜面５５と被評価試料１０とは、図１９に示すように入射するイオンビームＩ（図１８）と略平行な位置関係にあってもよく、また、入射するイオンビームＩに対して傾斜を有していてもよい。

そして、図１９に示すように、評価用基板４６の側方から（傾斜面５５側から）、被接合部５０_３と被評価試料１０とを照射スポット内に含むように電子ビームＥ１を被評価試料１０に照射する。これにより、被評価試料１０及び被接合部５０_３の回折像３０，３２を取得し、その回折像３０，３２を利用して被評価試料１０の物質を同定できる。また、被評価試料１０の観察像を取得できること、元素分析が可能であることも第１の実施形態の場合と同様である。

なお、本実施形態では被接合部５０_１〜５０_５は、５つであるが、特に５つに限られるものではない。１〜４つでもよいし、６つ以上であってもよい。

また、本実施形態の基板本体４８は標準試料１２から構成されているとしているが、標準試料１２を含んでいればよい。この場合、例えば、被接合部５０_１〜５０_５の形成領域であって、被評価試料１０との接合面近傍の領域、より具体的には、電子ビームの照射スポット内に標準試料１２を含むようにする。この場合、標準試料１２を電子ビームが通過するため、上記と同様にして被評価試料１０を評価することができる。

（第４の実施形態）
図２０は、第４の実施形態に係る評価用基板５８を形成する工程を説明する図である。

本実施形態に係る評価用基板５８は、Ｓｉウェハ等の公知の基板本体６０に、被評価試料１０を接合すべき被接合部６２を多数形成し、被接合部６２ごとに基板本体６０を分割して、評価用基板５８とする。

この場合、被接合部６２は、図２０に示すように突起状となる。被接合部６２は、結晶構造の明確な構造体をＦＩＢ−ＣＶＤ法等で基板本体６０上に直接形成することで作製できる。また、汎用の蒸着法などで結晶構造の明確な薄膜を形成し、フォトリソグラフィの技術を用いて突起状に形成してもよい。更に、結晶性の基板をそのままフォトリリソフラフィやＦＩＢ法で加工して形成することもできる。

上述のように、被接合部６２は、結晶構造の明確な構造体であり、標準試料１２として機能する。言い換えれば、被接合部６２は標準試料１２を含んで構成されている。被接合部６２において、基板本体６０と反対側の端面６４が、被評価試料１０を接合すべき接合面１８に相当する。

被接合部６２は、矩形であってもよいし、図２０のように基板本体６０と反対側の端面６４に向かって側面６６，６８間の距離が短くなるテーパ構造を有していてもよい。被接合部６２において、少なくとも一対の側面６６，６８間の距離であって、端面６４の位置における側面６６，６８間の距離Ｄ４が、電子ビームが透過可能な長さであることが望ましい。

端面６４の位置における側面６６，６８間の距離Ｄ４が、電子ビームが透過可能な長さである場合、端面６４上に被評価試料１０を接合すれば接合体１４Ｅを形成できる。被評価試料１０の接合は、例えば、端面６４上に被評価試料１０を堆積させればよい。接合体１４Ｅは、ＴＥＭで評価可能な接合体である。そのため、第１の実施形態と同様にして、被評価試料１０を評価（例えば、物質の同定）をすることが可能である。

すなわち、接合体１４Ｅの側方から、言い換えれば、側面６６側から、被接合部６２（すなわち、標準試料１２）及び被評価試料１０を、照射スポット内に共に含むように電子ビームを接合体１４Ｅに照射する。そして、標準試料１２及び被評価試料１０の回折像３０，３２を用いて被評価試料１０の格子面間隔を求める。この場合にも、格子面間隔を高い精度で求められると共に、被評価試料１０の透過像を好適に得ることが可能であり、元素分析も可能であることは、第１の実施形態と同様である。

なお、距離Ｄ４が、電子ビームが透過可能な長さになっていない場合は、被評価試料１０を端面６４に接合した後に、例えば、ＦＩＢ法により接合体１４Ｅの厚さ、すなわち、距離Ｄ４を電子ビームが透過できる長さになるように接合体１４Ｅを加工すればよい。被接合部６２がテーパ構造である場合は、接合体１４Ｅを更にＦＩＢ加工してＴＥＭで評価可能な薄さにする際（言い換えれば、薄片化する際）に、ＦＩＢ加工がし易いため好適である。

このように本実施形態の評価用基板を用いることで、第１の実施形態で説明した試料評価方法を好適に実施することが可能である。

以上、本発明の好適な実施形態について説明してきたが、本発明は上記実施形態に限定されない。第２〜第４の実施形態では、評価用基板に被接合部を形成しているが、例えば、基板本体が標準試料である場合には、基板本体に直接被評価試料を接合したものを接合体とすれば良い。

第１の実施形態において被評価試料１０の表面１６上に標準試料１２を接合しているが、標準試料１２の位置は特に限定されない。被評価試料１０の側面において評価を実施したい場合は、側面に接合することも可能である。また、第２〜第４の実施形態においても被接合部４０，５０_１〜５０_５，６２に被評価試料１０が接合していればよい。接合体を形成した後に、被評価試料１０と標準試料１２（被接合部）とを照射スポットに共に含むように電子ビームを照射できればよい。

本発明は、透過型電子顕微鏡を用いて試料を評価する方法、評価用基板及び評価用基板形成方法に利用することができる。

ＴＥＭを用いて試料を評価する方法を説明する図である。 ＴＥＭを用いて試料を評価する方法を説明する図である ＴＥＭを用いて試料を評価する方法を説明する図である 電子ビームの接合体への入射方法を説明する図である。 標準試料及び被評価試料の回折像の模式図である。 接合体の電子顕微鏡写真図である。 図６の接合体から取得された回折像図である。 図６に示す被評価試料のＥＤＳスペクトルを示すグラフである。 比較例における接合体の電子顕微鏡写真図である。 比較例において取得された回折像図である。 第２の実施形態に係る評価用基板の構成を示す斜視図である。 評価用基板の他の例の構成を示す斜視図である。 評価用基板を用いた試料評価方法を説明する図である。 評価用基板を用いた被評価試料の元素分析方法を説明するための図である。 第３の実施形態に係る評価用基板の構成を示す斜視図である 図１５の被接合部の拡大図である。 図１６に示す評価用基板４６を用いた試料の評価方法を説明するための図である。 図１５の被接合部の他の形態を示す拡大図である。 図１７に示す評価用基板４６を用いた試料の評価方法を説明するための図である。 第４の実施形態に係る評価用基板を形成する工程を説明する図である。

符号の説明

１０…被評価試料、１２…標準試料、１４Ａ〜１４Ｅ…接合体、１８…接合面、２８…照射スポット、３０…標準試料の回折像、３２…被評価試料の回折像、３４…スクリーン（記録面）、３６…評価用基板、３８…基板本体、４０…被接合部、４６…評価用基板、４８…基板本体、５２…縁部、５４…傾斜面、５８…評価用基板、６０…基板本体、６２…被接合部、部、Ｇ_１，Ｇ_２，Ｇ_−１，Ｇ_−２…回折スポット、Ｉ…収束イオンビーム、Ｏ…原点、Ｓ_１，Ｓ_２，Ｓ_−１，Ｓ_−２…回折スポット、α…接合面の法線。β…接合面の延在方向。

Claims (22)

1. 透過型電子顕微鏡を用いて試料を評価する方法であって、
   評価すべき被評価試料と標準試料とが接合された接合体に、前記接合体の側方から、前記被評価試料と前記標準試料とを照射スポット内に含むように電子ビームを照射する照射工程と、
   前記接合体を透過・回折した電子ビームにより形成される前記被評価試料及び前記標準試料の回折像を検出する検出工程と
   を備えることを特徴とする試料評価方法。
2. 前記接合体は、前記被評価試料上に前記標準試料を堆積させることによって形成されていることを特徴とする請求項１に記載の試料評価方法。
3. 前記接合体の少なくとも一部の厚さを、電子ビームが前記接合体を透過可能な厚さを有するように薄くする薄片化工程を備え、
   前記照射工程において、厚さが薄くされた前記接合体に、前記電子ビームを照射することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の試料評価方法。
4. 前記薄片化工程において、イオンビームを用いて、前記接合体を削って前記接合体の少なくとも一部の厚さを薄くすることを特徴とする請求項３に記載の試料評価方法。
5. 前記電子ビームの照射方向において、前記電子ビームが入射する前記被評価試料の側面と前記標準試料の側面との間の距離が1μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜請求項４の何れか1項に記載の試料評価方法。
6. 前記標準試料が、格子定数と、結晶構造が既知である結晶質の物質から構成されていることを特徴とする請求項１〜請求項５の何れか１項に記載の試料評価方法。
7. 前記検出工程において、前記標準試料の回折像と前記被評価試料の回折像とを同一の記録面上に同時に記録することを特徴とする請求項１〜請求項６の何れか１項に記載の試料評価方法。
8. 前記記録面に形成された０次回折に起因する回折スポットを原点Ｏとし、
   前記被評価試料の回折像を構成する回折スポットＧ_ｍ（ｍは自然数）のうちの回折スポットＧ_Ｍ（Ｍは、１〜ｍの自然数）と前記原点Ｏとの距離ＯＧ_Ｍを計測し、
   前記標準試料の回折像を構成する回折スポットＳ_ｎ（ｎは自然数）のうち、前記原点Ｏからみて前記原点Ｏと前記回折スポットＧ_Ｍとを結ぶ直線に対して１５度以内にある回折スポットＳ_Ｎ（Ｎは、1〜ｎの自然数）と原点Ｏとの距離ＯＳ_Ｎを計測し、ＯＧ_Ｍ／ＯＳ_Ｎを算出する解析工程を備えることを特徴とする請求項１〜請求項７の何れか１項に記載の試料評価方法。
9. 前記解析工程において、前記ＯＧ_Ｍ／ＯＳ_Ｎで、前記回折スポットＳ_Ｎに対応する前記標準試料の格子面間隔ｄ_Ｎを除して前記回折スポットＧ_Ｍに対応する前記被評価試料の格子面間隔ｄ_Ｍを算出することを特徴とする請求項８に記載の試料評価方法。
10. 前記格子面間隔ｄ_Ｍを複数算出し、それらと一致する格子面間隔を有する物質を、候補となる物質群から選択することを特徴とする請求項９に記載の試料評価方法。
11. 透過型電子顕微鏡で評価する被評価試料を接合すべき評価用基板であって、
    基板本体と、
    前記基板本体に設けられ、標準試料を含み、被評価試料が接合されるべき被接合部と
    を備えることを特徴とする評価用基板。
12. 前記被接合部が突起であることを特徴とする請求項１１に記載の評価用基板。
13. 前記基板本体が標準試料を含んでおり、前記被接合部が前記基板本体の少なくとも1つの縁部が切り欠かれて形成された切り欠き部であることを特徴とする請求項１１又は請求項１２に記載の評価用基板。
14. 前記被接合部が、前記被評価試料を接合させるべき接合面に向かって厚さが薄くなるように前記接合面の法線方向に対して傾斜している傾斜面を有していることを特徴とする請求項１１〜請求項１３の何れか１項に記載の評価用基板。
15. 前記被接合部が、前記被評価試料を接合させるべき接合面の幅が前記基板本体から離れるにつれて短くなるように前記接合面の延在方向に対して傾斜している傾斜面を有することを特徴とする請求項１１〜請求項１３の何れか１項に記載の評価用基板。
16. 前記被接合部に前記被評価試料が接合していることを特徴とする請求項１１〜請求項１５の何れか1項に記載の評価用基板。
17. 透過型電子顕微鏡で評価する被評価試料が接合されるべき評価用基板の形成方法であって、
    基板本体に、標準試料を含む被接合部を形成する被接合部形成工程を備えることを特徴とする評価用基板形成方法。
18. 前記被接合部形成工程において、前記基板本体に前記標準試料を接合して前記被接合部を形成することを特徴とする請求項１７に記載の評価用基板形成方法。
19. 前記基板本体が標準試料を含んでおり、前記被接合部形成工程において、前記基板本体の少なくとも１つの縁部を切り欠いて前記被接合部を形成することを特徴とする請求項１７に記載の評価基板形成方法。
20. 前記被接合部に被評価試料を接合する被評価試料接合工程を備えることを特徴とする請求項１６〜請求項１９の何れか1項に記載の評価用基板形成方法。
21. 前記被評価試料接合工程において、前記被接合部に前記被評価試料を堆積させて前記被接合部に前記被評価試料を接合することを特徴とする請求項２０に記載の評価基板形成方法。
22. 前記被接合部、及び、前記被接合部に接合された前記被評価試料の少なくとも一部の厚さをイオンビームによって薄くする薄片化工程を備えることを特徴とする請求項２１に記載の評価基板形成方法。

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