CN109270104A - 制作三维重构基准的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及三维重构分析技术领域，具体涉及一种制作三维重构基准的方法。本发明旨在解决现有技术中存在的标记容易在扫描过程中被聚焦离子束轰击至模糊，甚至消失的问题。为此目的，本发明提出一种制作三维重构基准的方法，包括如下步骤：确定样品的待切割区域；根据所述待切割区域确定基准区域；在所述基准区域形成标记部分；其中，所述标记部分包括第一保护层以及形成于所述第一保护层上表面的预设标记。相较于现有直接在样品表面刻蚀预设标记，本发明的制作三维重构基准的方法通过在样品表面设置能够耐受离子束轰击的第一保护层并且在第一保护层的上表面形成预设标记以便于第一保护层保护预设标记不会因为离子束的轰击而模糊甚至消失。

Description

制作三维重构基准的方法

技术领域

本发明涉及三维重构分析技术领域，具体涉及一种制作三维重构基准的方法。

背景技术

作为一种兼具场发射扫描电镜成像功能以及聚焦离子束微纳加工功能的工具，聚焦离子束扫描电镜(Focus Ion Beam Scanning Electron Microscopes，简称为FIB-SEM)在材料科学研究中发挥着重要的作用，其主要用于进行三维重构分析。三维重构分析过程主要包括如下步骤：通过聚焦离子束扫描电镜的FIB离子束的加工功能，对样品进行连续切片，然后通过扫描电镜的成像功能对切片进行扫描就可以得到一系列用来做三维重构分析的扫描图像。最后利用三维数据处理软件对这些扫描图像进行处理从而可以重构出样品的形貌、成分、孔隙分布等结构，这样一来，便可以从各个角度来观察样品。上述过程都是由软件自动控制完成，因此可以减少人工控制带来的偏差，从而精准地还原样品的真实结构。

其中，在上述切片过程中，为了保证每次切割的位置都在精确的指定区域，通常会在样品上制作三维重构基准，即对样品进行预先标记。如图1所示，传统的标记方法是提前在样品1的待切割区域11之外的位置刻蚀预设的图案以形成标记2，每次切割前先扫描这个标记2以实现对待切割区域11的定位。但是由于扫描过程是通过聚焦离子束扫描样品上的标记，而标记2是刻蚀在样品表面，因此在样品材料不耐受带电粒子辐照的情况下，标记容易被聚焦离子束轰击至模糊，甚至导致消失，进而严重影响后续切割位置的定位。

相应地，本领域需要一种新的制作三维重构基准的方法来解决上述问题。

发明内容

为了解决现有技术中的上述问题，即现有技术中存在的标记容易在扫描过程中被聚焦离子束轰击至模糊，甚至消失的问题，本发明提供了一种制作三维重构基准的方法，所述方法包括如下步骤：确定样品的待切割区域；根据所述待切割区域确定基准区域；在所述基准区域形成标记部分；其中，所述标记部分包括第一保护层以及形成于所述第一保护层上表面的预设标记。

在上述方法的优选技术方案中，“根据所述待切割区域确定基准区域”的步骤包括：将所述基准区域的至少一部分设置于所述待切割区域内。

在上述方法的优选技术方案中，所述基准区域位于所述待切割区域且所述标记部分的第一保护层完全覆盖所述待切割区域。

在上述方法的优选技术方案中，所述标记部分还包括覆盖所述预设标记的第二保护层，“在所述基准区域形成标记部分”的步骤包括：在所述样品的基准区域沉积第一保护层；在所述第一保护层上刻蚀预设标记；至少在已刻蚀出预设标记的第一保护层的上方沉积第二保护层，以便使所述第二保护层填充至刻蚀出的所述预设标记。

在上述方法的优选技术方案中，通过单支气针沉积的方式在所述待切割区域沉积所述第一保护层，通过镀膜仪在所述第一保护层的上表面完全沉积第二保护层。

在上述方法的优选技术方案中，所述第一保护层与所述第二保护层具有对比度，以便使第二保护层中填充至所述预设标记的部分能够从所述标记部分的二次电子图像中被识别。

在上述方法的优选技术方案中，所述第一保护层的厚度为0.5μm～2μm；所述第二保护层的厚度为15nm～20nm。

在上述方法的优选技术方案中，所述标记部分还包括覆盖所述第二保护层的第三保护层，在“至少在已刻蚀出预设标记的第一保护层的上方沉积第二保护层”的步骤之后，所述方法还包括：在所述第二保护层的上表面沉积第三保护层。

在上述方法的优选技术方案中，所述第一保护层为铂、碳或钨纳米层，所述第二保护层为金纳米层或者碳纳米层，所述第三保护层为铂、碳或钨纳米层。

在上述方法的优选技术方案中，所述预设标记包括：跟踪标记，其沿待切割区域的切割前进方向处于所述基准区域的中部的外侧且每次切割后的位置按照设定的方式变化，所述跟踪标记用于计算切片厚度和矫正图像漂移；校准标记，其沿待切割区域的切割前进方向处于所述标记区域的中部且每次切割后的位置无变化，所述校准标记用于软件自动聚焦、自动消像散以及纠正离子束的偏移。

相较于现有技术中直接在样品表面刻蚀预设标记，本发明的制作三维重构基准的方法通过在样品表面沉积能够耐受离子束轰击的第一保护层并且在第一保护层的上表面形成预设标记以便于第一保护层保护预设标记不会因为离子束的轰击而模糊甚至消失。

在本发明的优选技术方案中，将基准区域设置于待切割区域且标记部分的第一保护层完全覆盖待切割区域。通过这样的设置，在离子束扫描过程中，使得第一保护层既能保护预设标记，还能保证待切割区域表面不会因离子束的轰击而造成损坏。

在本发明的进一步优选技术方案中，在预设标记的上表面再沉积第二保护层以使第二保护层填充至预设标记中，通过将第二保护层设置成与第一保护层具有颜色对比度以便于提高预设标记在电子图像的识别度，从而使软件能够成功识别预设标记。进一步地优选，通过在第二保护层表面再沉积第三保护层以便于在提高预设标记的稳定性的同时，还能避免在切割过程中样品出现较多束流痕迹，减弱切割过程中的窗帘效应。

附图说明

下面参照附图来描述本发明的制作三维重构基准的方法。附图中：

图1为现有技术中三维重构方法中标记与待切割区域在样品表面的布局示意图；

图2为本发明的制作三维重构基准的方法的流程示意图；

图3为本发明的制作三维重构基准的方法中形成标记部分的流程示意图；

图4为本发明一种实施例的制作三维重构基准的方法中的预设标记的结构示意图；

图5为本发明一种实施例的制作三维重构基准的方法的具体流程示意图；

图6为本发明一种实施例的已沉积第一保护层的页岩样品的图像；

图7为本发明的一种实施例的已刻蚀预设标记的页岩样品的图像；

图8为本发明的一种实施例的已沉积第二保护层的页岩样品的图像；

图9为图8中页岩样品上的标记部分的纵切示意图；

图10为本发明的一种实施例的待切割区域已完成预处理的页岩样品的图像；

图11为本发明的一种实施例的切割后的页岩样品的图像；

图12为图11的局部放大图，图中示出了标记部分的截面图像。

具体实施方式

下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。例如，尽管本申请中按照特定顺序描述了本发明的方法的各个步骤，但是这些顺序并不是限制性的，在不偏离本发明的基本原理的前提下，本领域技术人员可以按照不同的顺序来执行所述步骤。

现有技术中三维重构方法的主要步骤包括：确定样品的待切割区域，在待切割区域附近形成预设标记，聚焦离子束扫描电镜通过扫描预设标记来对待切割区域进行定位，并利用FIB离子束对待切割区域进行连续切片，然后对切片进行扫描就可以得到一系列用来做三维重构分析的扫描图像，最后利用三维数据处理软件对这些扫描图像进行处理即可重构出样品的内部结构。

由于现有的预设标记容易在扫描过程中被轰击至模糊甚至消失，因此本发明提出了一种新的制作三维重构基准的方法。

参照图2，图2为本发明的制作三维重构基准的方法的流程示意图，如图2所示，本发明的制作三维重构基准的方法主要包括如下步骤：

S1：确定样品的待切割区域。

通常会根据需要观察的样品内部结构的位置来确定待切割区域，通过后续切割以便于观察到该内部结构。

S2：根据待切割区域确定基准区域。

基准区域即为设置标记部分的区域。为了便于定位，基准区域一般距离待切割区域较近。如可以使基准区域位于待切割区域外且靠近待切割区域的位置，或者将基准区域至少一部分设置于待切割区域。优选地，使基准区域位于待切割区域内且完全覆盖待切割区域。

S3：在基准区域形成标记部分。

确定基准区域后，需要在基准区域形成标记部分。标记部分至少包括第一层保护层和形成于第一保护层上表面的预设标记。

参照图3，图3为本发明的制作三维重构基准的方法中形成标记部分的流程示意图。如图3所示，形成标记部分的方法主要包括如下步骤：

S31：在样品的基准区域沉积第一保护层。

在样品的基准区域沉积第一保护层，即意味着第一保护层完全覆盖在基准区域的样品表面。第一保护层的设置可以保护该基准区域的样品表面，使其在后续刻蚀预设标记的过程中被损坏，并且还有利于在后续切割样品时减小窗帘效应和避免样品表面产生划痕。

沉积第一保护层的手段有多种，如示例性地，可以通过单支气针在所述待切割区域沉积所述第一保护层，当然，也可以采用别的实验手段实现第一保护层的沉积。可以理解的是，为了保护预设标记不会因为离子束轰击而模糊甚至消失，形成第一保护层的材料应当为耐受离子束轰击的材料，优选地，第一保护层可以为铂、碳或钨纳米层且其厚度设置在0.5μm～2μm范围内。

S32：在第一保护层上刻蚀预设标记。

在基准区域位于待切割区域外的情形下，由于预设标记一直都是完整的，将预设标记设置成现有技术中常用的图案，然后按照常规的扫描方式即可实现待检测区域的定位。

但是在基准区域至少一部分位于待切割区域内，甚至基准区域完全位于待切割区域内的情形下，基准区域在后续切片操作中会随着待切割区域慢慢被切掉，此时，需要设计一种专用的预设标记以及专用的识别方式来进行定位。具体地，该预设标记包括跟踪标记和校准标记，其中，沿待切割区域的切割前进方向来看，跟踪标记处于标记区域的中部的外侧且每次切割后的位置按照设定的方式变化，校准标记处于所述标记区域的中部的外侧且每次切割后的位置无变化。通过扫描待切割区域的横截面，找到每次切割后的预设标记，根据跟踪标记在每次切割后的位置的变化情况来计算切片厚度、矫正图像漂移和纠正离子束的偏移；由于校准标记每次切割后的位置保持不变，因此根据校准标记在每次切割后的位置来进行软件自动聚焦和自动消像散的校对。显而易见的是，为了保护第一保护层下方的样品不会因为刻蚀预设标记而造成损伤，预设标记的刻蚀深度应当小于第一保护层的厚度。

参照图4，图4为本发明一种实施例的制作三维重构基准的方法中的预设标记的结构示意图。如图4所示，作为一种可能的示例，预设标记包括设置于基准区域中部的三条竖线以及位于竖线左右两侧的两条斜线，其中，三条竖线为校准标记，左右两条斜线为跟踪标记。当然，预设标记的图案也不仅限于上述示例，本领域技术人员可以根据实际情况对预设标记的图案进行合理的设置。

S33：在已刻蚀出预设标记的第一保护层的上方沉积第二保护层。

在基准区域部分或者完全位于待切割区域内的情形下，由于要对每次切割后的预设标记进行扫描识别，需要保证预设标记具有一定的识别度。此时，可以在刻蚀好预设标记的第一保护层再沉积第二保护层。第二保护层可以完全覆盖第一保护层或者仅覆盖预设标记区域。由于预设标记是通过刻蚀方式在第一保护层上表面形成间隙，第二保护层会填充到间隙中从而显现预设标记的位置。优选地，将第二保护层设置成与第一保护层具有对比度，以便使第一保护层和第二保护层产生强烈的对比，从而提高预设标记的识别度，使得预设标记容易被软件识别。沉积第二保护层的手段有多种，如示例性地，将样品台放入镀膜仪中镀纳米层，当然，也可以采用别的实验手段形成第二保护层。此外，为了保证第二保护层在扫描过程中的稳定性，应当选用耐受离子束轰击的材料来形成第二保护层。如第二保护层可以为金纳米层或者碳纳米层且其厚度设置在15nm～20nm范围内

本领域技术人员可以理解的是，上述示例仅适用于基准区域部分或完全位于待切割区域内的情形，而在基准区域位于待切割区域外的情形下，由于基准区域一直会保持完整，此时可以不设置第二保护层。此外，即使在基准区域完全位于待切割区域内的情形下，也可以在刻蚀好预设标记的第一保护层表面不设置第二保护层，而是仅在基准区域沉积第一保护层并在第一保护层上表面刻蚀预设标记。如作为一种可能的示例，碳在电子图像中的颜色为黑色，可以通过气针将碳沉积于基准区域形成第一保护层，则在第一保护层上表面刻蚀预设标记之后，在电子图像中会显示出第一保护层的上表面具有明显的间隙，以使得预设标记具有明显的识别度。本领域技术人员可以根据实际情况对是否设置第二保护层进行选择，只要能保证预设标记的识别度即可。

S34：在所述第二保护层的上表面沉积第三保护层。

为了避免在切割过程中样品出现较多束流痕迹，优选地，还可以在第二保护层的上表面沉积第三保护层。为了提高预设标记的稳定性，形成第三保护层的材料应当为耐受离子束轰击的材料，优选地，第三保护层为铂、碳或钨纳米层且其厚度在100nm～500nm范围内。

需要说明的是，在一些可能的实施方式中，也可以选择仅设置第一保护层和第二保护层，也就是说，本领域技术人员可以根据实际情况选择是否设置第三保护层，只要能保证预设标记的稳定性即可。

作为示例，下面将结合以下具体的实施例来对制作三维重构基准的方法的步骤进行进一步说明。

参照图5，图5为本发明一种实施例的制作三维重构基准的方法的具体流程示意图。其中，三维重构基准，即标记部分包括第一保护层、预设标记、第二保护层和第三保护层，其中，第一保护层为铂纳米层；第二保护层为碳纳米层；第三保护层为铂纳米层。如图5所示，具体步骤如下：

S100：在页岩样品上确定待切割区域。

S200：通过铂气针在待切割区域上表面沉积铂纳米层。

参照图6，图6为本发明一种实施例的已沉积第一保护层的页岩样品的图像。如图6所示，用铂气针在整个待切割区域上表面沉积一层铂纳米层作为第一保护层，其中，铂纳米层的大小为10μm×10μm，厚度为1μm，这层铂纳米层可以在前期样品准备过程和后期切片过程中保护待切割区域，使待切割区域免于被刻蚀损坏。并且，铂纳米层还能够减弱窗帘效应，从而一定程度地避免后续切片过程中样品产生划痕。

S300：在铂纳米层上表面刻蚀预设标记。

参照图7，图7为本发明的一种实施例的已刻蚀预设标记的页岩样品的图像。如图7所示，预设标记包括竖向的三条直线和左右两条斜线，其中，竖向的三条直线为校准标记，左右两条斜线为跟踪标记。其中，预设标记的刻蚀深度小于铂纳米层的厚度。

S400：将样品放入镀膜仪中镀碳纳米层。

参照图8和图9，其中，图8为本发明的一种实施例的已沉积第二保护层的页岩样品的图像；图9为图8中页岩样品上的标记部分的纵切示意图。如图8所示，将样品台放入镀膜仪中镀碳纳米层以形成第二保护层，碳纳米层的厚度约为20nm。如图9所示，在二次电子图像下，上层的碳纳米层为黑色，下层的铂纳米层显示为白色，由于碳纳米层会填充刻蚀出的预设标记，因此预设标记也为黑色。此时，铂纳米层和碳纳米层具有明显的对比度，从而使得刻蚀标记具有明显的识别度以便于软件识别。

S500：通过铂气针在碳纳米层上表面沉积铂纳米层。

由于页岩样品内部的孔隙较多，为了减弱窗帘效应，避免出现较多束流痕迹，可以在碳纳米层上表面再沉积铂纳米层作为第三保护层。其中，第三保护层的厚度约为200nm。

参照图10，图10为本发明的一种实施例的待切割区域已完成预处理的页岩样品的图像。如图10所示，在页岩样品上制作完三维重构基准之后，便可以在待切割区域周围用大束流挖坑，然后采用小束流抛光截面，以对待切割区域进行预处理。

参照图11，图11为本发明的一种实施例的切割后的页岩样品的图像。如图11所示，利用FIB离子束对待切割区域进行连续切片，并对切片进行扫描以便于得到一系列用来做三维重构分析的扫描图像，图11示出了切割后的页岩样品的内部结构。

参照图12，图12为图11的局部放大图，图中示出了标记部分的截面图像。在图12中可以明显看出中间的黑色碳纳米层，以及碳纳米层上方和下方的铂纳米层，其中碳层附近可以看到位于中部的三条黑色短线和分别位于三个黑色短线两侧的两个黑色长线，其中，三条黑色短线对应着图7中的三条竖线，即校准标记；两个黑色长线对应着图7中的两条斜线，即跟踪标记。通过分析每次切割后的跟踪标记的位置从而来计算切片厚度、矫正图像漂移和纠正离子束的偏移；通过分析校准标记在每次切割后的位置来来进行软件自动聚焦和自动消像散的校对，从而实现对每次切割的精准控制。

最后利用利用三维数据处理软件对这些扫描图像进行处理即可重构出样品的内部结构。

综上所述，本发明的制作三维重构基准的方法通过在样品的待切割区域沉积第一保护层并且在第一保护层的上表面形成预设标记，从而既保护预设标记不会因为离子束的轰击而模糊甚至消失，又能保证待切割区域表面不会因离子束的轰击而造成损伤。在预设标记的上表面再沉积第二保护层并且将第二保护层设置成与第一保护层具有颜色对比度，以便于提高预设标记在电子图像的识别度，从而使软件能够成功识别该标记。优选地，在第二保护层的上表面沉积第三保护层，从而在提高预设标记的稳定性的同时还能避免在切割过程中样品出现较多束流痕迹，减弱切割过程中的窗帘效应。

至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征作出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制作三维重构基准的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

确定样品的待切割区域；

根据所述待切割区域确定基准区域；

在所述基准区域形成标记部分；

其中，所述标记部分包括第一保护层以及形成于所述第一保护层上表面的预设标记。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，“根据所述待切割区域确定基准区域”的步骤包括：

将所述基准区域的至少一部分设置于所述待切割区域内。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述基准区域位于所述待切割区域且所述标记部分的第一保护层完全覆盖所述待切割区域。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述标记部分还包括覆盖所述预设标记的第二保护层，“在所述基准区域形成标记部分”的步骤包括：

在所述样品的基准区域沉积第一保护层；

在所述第一保护层上刻蚀预设标记；

至少在已刻蚀出预设标记的第一保护层的上方沉积第二保护层，

以便使所述第二保护层填充至刻蚀出的所述预设标记。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，

通过单支气针沉积的方式在所述待切割区域沉积所述第一保护层，通过镀膜仪在所述第一保护层的上表面完全沉积第二保护层。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一保护层与所述第二保护层具有对比度，以便使第二保护层中填充至所述预设标记的部分能够从所述标记部分的二次电子图像中被识别。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一保护层的厚度为0.5μm～2μm；所述第二保护层的厚度为15nm～20nm。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述标记部分还包括覆盖所述第二保护层的第三保护层，在“至少在已刻蚀出预设标记的第一保护层的上方沉积第二保护层”的步骤之后，所述方法还包括：

在所述第二保护层的上表面沉积第三保护层。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一保护层为铂、碳或钨纳米层，所述第二保护层为金纳米层或者碳纳米层，所述第三保护层为铂、碳或钨纳米层。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述预设标记包括：

跟踪标记，其沿待切割区域的切割前进方向处于所述基准区域的中部的外侧且每次切割后的位置按照设定的方式变化，所述跟踪标记用于计算切片厚度和矫正图像漂移；

校准标记，其沿待切割区域的切割前进方向处于所述标记区域的中部且每次切割后的位置无变化，所述校准标记用于软件自动聚焦、自动消像散以及纠正离子束的偏移。