CN110553885A - 采用fib制备测试样品的方法以及测试样品 - Google Patents

采用fib制备测试样品的方法以及测试样品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种采用FIB制备测试样品的方法及一种测试样品，所述方法包括：提供具有一目标层的预处理样品，所述目标层具有相对的第一表面和第二表面；将所述预处理样品固定于样品台；沿朝向所述目标层第一表面和/或第二表面的方向，采用离子束对所述预处理样品进行第一减薄，将所述预处理样品厚度减薄至预设厚度；形成贯穿所述预处理样品的若干通孔；继续对形成有所述通孔的预处理样品进行第二减薄，直至将所述目标层减薄至目标厚度。上述方法可以避免目标层在减薄过程中产生形变。

Description

采用FIB制备测试样品的方法以及测试样品
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种采用FIB制备测试样品的方法。
背景技术
利用聚焦离子束(FIB)因其样品制备精度高、速度快已经成为特殊样品制备、精细结构加工的重要方法，被广泛用于制备TEM(投射电子显微镜)、SEM(扫描电子显微镜)以及EBSD(电子背散射衍射电子显微镜)测试样品。
芯片工艺在调整过程中，常常会需要研究各膜层的生长条件、微观结构、膜间结合力等性能，为结构样的制备提供数据参考和支持。
通过FIB制备样品时，有些待测试膜层由于沉积工艺、材料特性等会在被减薄后由于内应力而发生形变，无法准确进行准确的测量。
例如，需要对目标材料层进行EBSD测试时，通过FIB制备的目标材料层的样品，会产生形变，严重影响晶面的布拉格衍射以及菊池花样的产生，进而影响测试结果的准确性。进一步的，对于EBSD测试，需要样品的有效面积较大，例如大于9um2，而采用现有的FIB制备技术，样品的有效面积越大，越容易发生形变，因此很难获得满足要求的EBSD测试样品。
因此，如何在采用FIB制备样品时，如何避免样品发生形变，是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种采用FIB制备测试样品的测试方法及测试样品，可以避免目标层在减薄过程中发生形变。
本发明提供一种采用FIB制备测试样品的方法包括：提供具有一目标层的预处理样品，所述目标层具有相对的第一表面和第二表面；将所述预处理样品固定于样品台；沿朝向所述目标层第一表面和/或第二表面的方向，采用离子束对所述预处理样品进行第一减薄，将所述预处理样品厚度减薄至预设厚度；形成贯穿所述预处理样品的若干通孔；继续对形成有所述通孔的预处理样品进行第二减薄，直至将所述目标层减薄至目标厚度。
可选的，将所述预处理样品固定于样品台的方法包括：仅将所述目标层的一侧边缘与所述样品台之间固定。
可选的，所述通孔直径为100nm～200nm，均匀分布于所述预处理样品内。
可选的，所述第二减薄的离子束加速电压小于所述第一减薄的离子束加速电压。
可选的，所述预设厚度为200nm～300nm。
可选的，所述目标厚度为30nm～50nm。
可选的，所述第二减薄后的所述目标层内的非晶层厚度小于5nm。
可选的，所述目标层为物理气相沉积层。
可选的，所述第一减薄和所述第二减薄的过程中，对所述预处理样品的两侧依次进行交替循环减薄。
本发明的技术方案还提供采用上述方法形成的测试样品，包括：目标层，所述目标层内具有通孔，所述通孔贯穿所述目标层。
可选的，所述通孔直径为100nm～200nm，均匀分布于所述目标层内。
可选的，所述目标层的厚度为30nm～50nm。
可选的，所述目标层内的非晶层厚度小于5nm。
可选的，所述目标层为物理气相沉积层。
本发明的测试样品的制备过程中，通过在减薄至预设厚度后，在预处理样品内形成贯穿目标层的通孔，对所述预处理样品的内应力进行释放，以及在减薄过程中，也能够对离子轰击导致的应力进行释放，避免所述目标层发生形变。由于变形趋势减小，可以适当增大减薄速率，并且降低操作者对于样品角度的调节要求。
附图说明
图1至图6b为本发明的测试样品的制备过程的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的采用FIB制备测试样品的方法以及测试样品具体实施方式做详细说明。
请参考图1，提供具有一目标层104的预处理样品100，所述目标层104具有相对的第一表面1041和第二表面1042。
该具体实施方式中，所述预处理样品为从用于调整3D NAND产品工艺调整中使用的无结构晶圆(Blanket Wafer)上通过聚焦离子束(FIB)取下的预处理样品。
所述预处理样品100包括：单晶硅层101、氧化硅层102、Ta层以及目标层104，所述目标层104为铜种子层。该具体实施方式中，以所述铜种子层作为目标层104，将所述目标层104减薄至目标厚度，以作为T-EBSD测试的样品。该具体实施方式中，所述目标层104的厚度为50nm，目标厚度为40nm。在其他具体实施方式中，所述目标层104的厚度还可能大于50nm，目标厚度为30nm～50nm。
在其他具体实施方式中，所述预处理样品100，也可以为从任意芯片上通过FIB切割获取的包含目标层在内的多层材料层。制备的目标样品可以用于SEM、TEM或者EBSD等测试的样品。
所述目标层104可以为化学气相沉积层、热氧化层、原子层沉积层或者物理气相沉积层。该具体实施方式中，所述目标层104为采用物理气相沉积工艺形成的铜种子层，为后续形成的铜层提供导电介质及取向生长基底。采用物理气相沉积工艺形成的铜种子层中，铜晶粒在短时间内快速成形，因此会产生巨大的膜内应力；且由于物理气相沉积工艺过程，沉积铜层后温度下降，导致内应力无法释放。因此，在减薄过程中，所述目标层104容易由于内应力而产生翘曲，影响后续对所述目标层104的测试，特别是会影响需要获取晶格衍射花样的EBSD或T-EBSD测试的准确性。
该具体实施方式中，所述预处理样品100的目标层104的第二表面1042为暴露表面。在其他具体实施方式中，所述目标层104的第二表面1042上还可以形成有其他材料层。
请参考图2，将所述预处理样品100固定于样品台200。图2为朝向样品台顶部的俯视示意图。
可以将所述预处理样品100单边或者双边固定于所述样品台200上。
该具体实施方式中，将所述预处理样品100固定于样品台200的侧壁上，且所述预处理样品100的与所述目标层104垂直的一侧与所述样品台200之间固定，使得所述目标层104仅一侧边缘与所述样品台200之间固定，另一侧悬空，在减薄过程中，一侧悬空，有利于释放膜层内部应力，减少形变。
该具体实施方式中，还包括在所述预处理样品100表面形成保护层201，图2中，仅示出了所述目标层104的第二表面1042上的保护层201，以便于示出预处理样品100内各材料层的位置。实际上，所述预处理样品100的整个表面都会被所述保护层201覆盖。所述保护层201为金属材料，例如Pt层。可以通过FIB机台的GIS(气体注入系统)中，在所述预处理样品100表面形成所述保护层201，并同时通过所述保护层201的沉积，将所述预处理样品100的一侧与所述样品台200之间形成固定连接。
请参考图3，沿朝向所述目标层104第一表面1041和第二表面1042的方向(箭头方向)，采用离子束对所述预处理样品100进行第一减薄，将所述预处理样品厚度减薄至预设厚度。
该具体实施方式中，所述第一减薄过程中，对所述预处理样品100的两侧依次进行交替循环减薄。可以通过旋转所述样品台200，以及准确调整预处理样品100的倾斜角度，控制离子束减薄对所述预处理样品100的两侧依次进行减薄，并且，通过控制对每一侧减薄的时间，调整对每一侧的减薄厚度。所述第一减薄过程，离子束与目标层104表面成小角度，例如，离子束与目标层104表面平行，即成0°。可以通过对离子束施加较高的加速电压，使得减薄速率较高。通过两侧循环减薄，可以提高两侧减薄的均匀性，减少形变。
在其他具体实施方式中，也可以仅对所述预处理样品100的一侧进行所述第一减薄，例如可以仅对所述单晶硅层101所在一侧朝向所述第一表面1041进行减薄，或者朝向所述第二表面1042进行减薄，直至所述预处理样品100的厚度被减薄至预设厚度。
随着所述预处理样品100的厚度越小，在减薄过程中，越容易因为所述预处理样品100内部各材料层的内应力发生形变。为了避免发生形变，所述预设厚度不能过小，在本发明的具体实施方式中，所述预设厚度较佳的200nm～300nm。
请参考图4a和图4b，形成贯穿所述预处理样品100a的若干通孔401，其中图4a为朝向样品台顶部的俯视示意图，图4b为朝向样品台侧面的侧视图。
该具体实施方式中，被第一减薄后的所述预处理样品100a的一侧的保护层201a被减薄，另一相对侧的单晶硅层101(请参考图3)被去除。可以通过调整离子束的直径直接对所述预处理样品100a进行轰击，以形成贯穿所述目标层104的通孔。
在形成所述通孔401的过程中，由于所述预处理样品100a的表面具有保护层覆盖，因此，在未形成通孔401的区域，所述预处理样品100a，特别是所述目标层104不会受到离子束的损伤。
所述通孔401有利于释放膜层内部的内应力，通孔401附近的原子具有较大的迁移空间，从而使得其他位置处导致内应力产生的原子乱序状态会随着原子的迁移向外转移至通孔401附近，进而使得内应力得到释放。在后续继续减薄的过程中，由于各膜层内应力得到释放，不再容易发生形变。
所述通孔401的数量以及直径需要综合考虑最终需要获得的测试样品的有效面积以及对应力的释放效果。在本发明的具体实施方式中，所述通孔401直径为100nm～200nm，均匀分布于所述预处理样品100a内，使得所述预处理样品100a剩余的有效面积大于等于9μm2 ,,。在其他具体实施方式中，可以根据测试样品的要求，合理设置所述通孔401的尺寸及数量。所述通孔401均匀分布于所述预处理样品100a内，从而能够对整个预处理样品100a各位置处的内应力进行均匀的释放。该具体实施方式中，在所述预处理样品100a内形成3行3列阵列排列的通孔401。在其他具体实施方式中，也可以根据目标层104内的内应力的分布情况，在内应力较大，较易发生形变处增大通孔401的分布密度；在内应力较小的位置处，减小通孔401的分布密度。
所述通孔401可以为圆孔，也可以为矩形孔或其他形状的通孔。
请参考图5，继续对形成有通孔401的预处理样品100a进行第二减薄，直至将所述目标层104减薄至目标厚度；请参考图6a和6b，获得减薄后的目标层104a作为测试样品，其中图6a为朝向样品台顶部的俯视示意图，图6b为朝向样品台侧面的侧视图。
该具体实施方式中，所述第二减薄过程中，所述第二减薄的方向依旧朝向所述目标层104的第一表面1041和第二表面1042，对所述预处理样品100a的两侧依次进行交替循环减薄。
该具体实施方式中，所述第二减薄的离子束与所述目标层104表面成一稍大角度，例如可以为5～8°，而样品台200与离子束之间呈57°～60°，且第二减薄的离子束加速电压小于第一减薄的离子束加速电压，以准确控制减薄厚度，通过两侧循环减薄，逐渐将所述目标层减薄至目标厚度。所述目标层104的两侧表面在减薄过程中，受到离子束的轰击易于发生形变。但是由于目标层104内具有贯穿的通孔，及时释放内应力，从而避免所述目标层104沿离子轰击方向变形，因此，将目标层104减薄至目标厚度后，所述减薄后的目标层104a依旧能保持平整，而不会发生翘曲。减薄后的目标层104a的厚度可以为30nm～50nm，较佳的为40nm，以充分释放所述目标层104a的内应力，同时满足测试需求。
在其他具体实施方式中，所述第二减薄过程也可以首先采用较大的离子束加速电压，以及离子束与减薄表面的夹角较小，随后逐渐减小离子束加速电压及电流，增大离子束与减薄表面的夹角较大。可以根据减薄过程的需求，合理调整第二减薄过程的工艺参数。
进一步，可以在减薄过程中，通过控制离子束的能量和角度，使得所述目标层104a内的非晶层的厚度控制在小于5nm。整个目标层104a的厚度均匀，表面均无其他材料层覆盖，有效面积大于等于9μm2，例如有效检测面可以等效于尺寸3μm×3μm左右的矩形。在有效面积约为9μm2的情况下，所述目标层104a的变形处距离初始位置的最大位移小于30nm。
后续可以通过离子束切断所述目标层104a与所述样品台200之间的连接，取出所述目标层104a；或者，在其他具体实施方式中，所述FIB机台与测试机台集成于一体，可以直接通过移动所述样品台200，将所述目标层104a转移至测试机台进行测试。
通常上述FIB制备测试样品的方法，通过在减薄至预设厚度后，在预处理样品内形成贯穿目标层的通孔，对所述预处理样品的内应力进行释放，以及在减薄过程中，也能够对离子轰击导致的应力进行释放，避免所述目标层发生形变，能够形成较大面积的未发生形变的测试样品。由于变形趋势减小，可以适当增大减薄速率，并且降低操作者对于样品角度的调节要求。
本发明的具体实施方式，还提供一种采用上述具体实施方式中所述的方法形成的测试样品。
请参考图6a和图6b，所述测试样品包括目标层104a，所述目标层104a内具有通孔401，所述通孔401贯穿所述目标层104a。
该具体实施方式中，所述目标层104a为物理气相沉积层，可以通过所述通孔401有效释放沉积过程中产生的内应力。具体的，所述目标层104a为铜层。在其他具体实施方式中，所述目标层104a还可以为化学气相沉积层、原子层沉积层等。
所述通孔401直径为100nm～200nm，均匀分布于所述目标层104a内。在其他具体实施方式中，可以根据测试样品的要求，合理设置所述通孔401的尺寸及数量。所述通孔401均匀分布于所述目标成104a内，从而能够对所述目标层104a各位置处的内应力以及减薄过程中产生的应力进行均匀的释放。该具体实施方式中，在所述预处理样品100a内形成3行3列阵列排列的通孔401。在其他具体实施方式中，也可以根据目标层104内的内应力的分布情况，在内应力较大，较易发生形变处增大通孔401的分布密度；在内应力较小的位置处，减小通孔401的分布密度。
所述目标层104a的厚度为30nm～50nm，以便充分释放所述目标层104a的内应力。较佳的，所述目标层104a的厚度为40nm。
该具体实施方式中，所述目标层104a的有效面积大于等于9μm2。可以根据对所述目标层104a的有效面积的要求，合理调整所述通孔401的尺寸和数量。
由于所述通孔401能够对内应力进行释放，减少了所述目标层104a由于内应力产生形变。所述测试样品内的非晶层厚度小于5nm。
上述通过FIB减薄制备的测试样品未发生形变或形变程度较小，能够提高需要获取晶格衍射图像的测试的准确性，例如EBSD、T-EBSD测试等。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (14)

1.一种采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，包括：
提供具有一目标层的预处理样品，所述目标层具有相对的第一表面和第二表面；
将所述预处理样品固定于样品台；
沿朝向所述目标层第一表面和/或第二表面的方向，采用离子束对所述预处理样品进行第一减薄，将所述预处理样品厚度减薄至预设厚度；
形成贯穿所述预处理样品的若干通孔；
继续对形成有所述通孔的预处理样品进行第二减薄，直至将所述目标层减薄至目标厚度。
2.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，将所述预处理样品固定于样品台的方法包括：仅将所述目标层的一侧边缘与所述样品台之间固定。
3.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，所述通孔直径为100nm～200nm，均匀分布于所述预处理样品内。
4.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，所述第二减薄的离子束加速电压小于所述第一减薄的离子束加速电压。
5.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，所述预设厚度为200nm～300nm。
6.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，所述目标厚度为30nm～50nm。
7.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，所述第二减薄后的所述目标层内的非晶层厚度小于5nm。
8.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，所述目标层为物理气相沉积层。
9.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，所述第一减薄和所述第二减薄的过程中，对所述预处理样品的两侧依次进行交替循环减薄。
10.一种采用如权利要求1至9中任一项所述的方法所形成的测试样品，其特征在于，包括：目标层，所述目标层内具有通孔，所述通孔贯穿所述目标层。
11.根据权利要求10所述的测试样品，其特征在于，所述通孔直径为100nm～200nm，均匀分布于所述目标层内。
12.根据权利要求10所述的测试样品，其特征在于，所述目标层的厚度为30nm～50nm。
13.根据权利要求10所述的测试样品，其特征在于，所述目标层内的非晶层厚度小于5nm。
14.根据权利要求10所述的测试样品，其特征在于，所述目标层为物理气相沉积层。
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