CN109738470B - 元素分辨且高空间分辨的界面自旋构型二维定量磁成像方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种元素分辨且高空间分辨的界面自旋构型二维定量磁成像方法。该方法基于电子能量损失谱磁手性各向异性的基本原理，针对晶体异质结构的界面区域，在其特定的两个衍射条件下分别记录待测元素在特定能量范围内的一系列能量过滤像。这两个系列的能量过滤像组成的两个数据立方中含有界面区域的形貌、元素、磁性信息。对两个数据立方中进行漂移校准、降噪、去背底、加和定则等图像后处理，可得到一副高分辨磁结构像。从该磁结构像中可提取元素分辨的自旋、轨道磁矩在入射电子束方向的定量信息，同时其衬度可直接展示多层膜界面特定元素的磁自旋构型在材料二维平面内的变化信息。
Description
技术领域
本发明涉及电子显微成像技术、磁性空间结构表征领域，尤其涉及一种元素分辨且高空间分辨的界面自旋构型二维定量磁成像方法。
背景技术
在高空间分辨率下实现可分辨不同元素以及不同自旋取向的磁自旋构型二维成像对理解磁性材料性能的微观机理、研究开发新的磁性纳米材料和相关自旋器件具有重要意义。目前，空间分辨率可达到100nm以下的磁结构成像技术包括可探测表面磁结构的磁力显微术、扫描洛伦兹力显微术、自旋极化低能电子显微术、自旋极化扫描隧道显微镜等，以及可探测体内磁结构的极化中子反射、洛伦兹透射电子显微术和电子全息显微术。但是这些技术都无法达到分辨不同元素和区分自旋、轨道磁矩的要求。基于同步辐射的X光磁圆二向色性光电子显微镜(XMCD-PEEM)可满足上述两点要求，但它的分辨率极限为15nm，难以应用到数纳米尺度的纳米磁材料。新兴的电子能量损失谱磁手性各向异性(EMCD)技术是目前唯一能实现这两点要求同时空间分辨率可达原子级别的定量表征谱技术。本发明基于EMCD谱技术，设计一种高空间分辨、元素分辨、自旋取向分辨且可定量的界面磁自旋构型二维成像方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是在透射电子显微镜(TEM)中实现元素分辨、自旋轨道磁矩分辨、自旋取向分辨及高空间分辨的多层膜层间界面磁自旋构型成像。
本发明提供一种元素分辨且高空间分辨的自旋构型二维定量磁成像方法，包括以下步骤：包括以下步骤，
s1.数据采集：s11.切取3d过渡族金属X磁性元素的超晶格多层膜特定位置和特定晶体学方向上的透射样品；s12.在最优衍射条件下，分别在衍射面的两个位置处采集X元素电子能量损失谱信号进行能量过滤成像；其中，每个位置均连续采集三幅图像Ⅰ，其能量损失范围分别包括X-L3峰前、X-L3峰、X-L2,3；s13.在同一观察区域测定材料在观察区域沿z方向的厚度、晶体结构和晶体取向；
s2.图像处理：s21.将步骤s12中同一位置采集的图像Ⅰ通过计算获得两幅图像Ⅱ；所述图像Ⅱ分别含有去除背底的X-L3峰信号和X-L2峰信号在二维空间的分布；s22.根据EMCD加和法则对四幅图像Ⅱ进行运算，并设定恰当的灰度值范围，得到两幅衬度图像；s23.结合步骤s13中测定的参数进行动力学衍射计算，进而对所述衬度图像进行矫正；
s3.信息提取：s31.从矫正后的所述衬度图像中直接分辨出X元素自旋磁矩的大小和方向在二维空间中的变化；s32.建立矫正后的所述衬度图像灰度和磁矩矢量之间的数值关联，并从该衬度图像中提取局域X自旋磁矩的大小和方向平行于z轴的分量，获取xy平面空间内各处X磁矩的定量数值信息；s33.根据提取的所述定量数值信息，重建界面处X元素的自旋磁矩构型，获得界面处X磁矩的耦合情况。
进一步的，步骤s12中，所述图像Ⅰ的采集过程中，应确保参数的设定完全一致；
进一步的，步骤s13中，通过汇聚电子束衍射技术测定料在观察区域沿z方向的厚度；
进一步的，步骤s21中，需参考同步记录的形貌图，针对透射样品的漂移和物镜电流的变动对图像进行校准；
进一步的，步骤s21中，需根据图像Ⅱ的实际情况进行降噪处理；
进一步的，步骤s3中，如在同一区域中同步获取其他元素的自旋构型图像，可获知X磁矩与其他原子/离子磁矩的耦合。
本发明的有益效果：本发明基于电子能量损失谱磁手性各向异性的基本原理，针对晶体异质结构的界面区域，在其特定的两个衍射条件下分别记录待测元素在特定能量范围内的一系列能量过滤像。这两个系列的能量过滤像组成的两个数据立方中含有界面区域的形貌、元素、磁性信息。对两个数据立方中进行图像后处理，可得到一副高分辨磁结构像。从该磁结构像中可提取元素分辨的自旋、轨道磁矩在入射电子束方向的定量信息，同时其衬度可直接展示多层膜界面特定元素的磁自旋构型在材料二维平面内的变化信息。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明的原理图。
具体实施方式
图1为本发明的原理图，如图所示，本实施例的一种元素分辨且高空间分辨的界面自旋构型二维定量磁成像方法，包括以下步骤，
s1.数据采集：s11.以3d过渡族金属X磁性元素的超晶格多层膜为例,切取超晶格多层膜特定位置和特定晶体学方向上的透射样品；s12.然后在计算确定的最优衍射条件下，分别在衍射面的A、B两个位置处采集X元素电子能量损失谱信号进行能量过滤成像，类比于分别用左旋和右旋的电子束对X元素进行能量过滤成像。在此步骤中，需注意在两个位置处均要分别连续采集一系列图像Ⅰ，其能量损失范围包括X-L3峰和X-L2峰和X-L2,3峰前峰后；注意此过程中参数的设定需保持完全一致；s13.在同一观察区域对以下三项参数进行测定，包括通过汇聚电子束衍射(CBED)技术测定材料在观察区域内沿z方向的厚度，通过电子衍射测定晶体结构与实验条件下观测区域的晶体取向。另外，在步骤s1中，对于非3d过渡族金属元素可选择其对应的损失峰，如部分稀有金属对应的M4,5峰；非超晶格多层膜的情况可分别在各自的衍射条件下采集图像，最后进行图像的整合与拼接。
s2.图像处理：s21.首先从步骤s12中同一位置处获取的图像数据立方Ⅰ通过计算获取两幅图像Ⅱ。这两幅图像Ⅱ分别含有扣除背底的X-L3峰信号和X-L2峰信号在二维空间的分布。由于这四副图像Ⅱ在获取时间上并非完全同步，需参考同步记录的形貌图，针对样品的漂移、物镜电流的变动等影响因素，对图像Ⅱ进行校准。另外还需根据图像Ⅱ质量的实际情况考虑降噪等后处理。s22.根据EMCD加和法则(Sum Rules)对处理后的四幅图像Ⅱ进行运算，并设定恰当的灰度值范围，可得到两幅衬度图像。s23.上一步骤中得到的两幅衬度图像不仅包含磁矩信息，还受到样品厚度、晶向、结构等因素的影响。虽然在样品制备阶段可以对厚度进行严格控制且已经获知晶向和结构，但实际不同区域的参数可能有差别，仍需结合实验测定的参数进行动力学衍射计算，对图像进行矫正。
s3.信息提取：s31.从矫正后的衬度图像中可以直接分辨出X自旋磁矩的大小和方向在二维空间内的变化；s32.结合上一步中动力学衍射相关计算，建立矫正后的图像灰度和磁矩矢量之间的数值关联，可从图像中提取局域X自旋磁矩的大小和方向平行于z轴的分量，获取xy平面空间内各处X磁矩的定量数值信息。s33.关注层间界面区域，根据提取的信息，可重建界面处X元素的自旋磁矩构型，获知界面X磁矩的耦合情况。当然，如在同一区域中同步获取其它元素的自旋构型图像，还可获知X磁矩与其它原子/离子磁矩的耦合。这样便实现了元素分辨、自旋轨道磁矩分辨、自旋取向分辨及高空间分辨率的晶体多层膜层间界面磁界面磁耦合的可视化研究。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案道行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种元素分辨且高空间分辨的界面自旋构型二维定量磁成像方法，包括以下步骤，
s1.数据采集：s11.切取3d过渡族金属X磁性元素的超晶格多层膜特定位置和特定晶体学方向上的透射样品；s12.在最优衍射条件下，分别在衍射面的两个位置处采集X元素电子能量损失谱信号进行能量过滤成像；其中，每个位置均连续采集一系列能量过滤图像Ⅰ组成数据立方，其能量损失范围包括X-L3峰前20eV、X-L3峰、X-L2峰、X-L2峰后50eV；s13.在同一观察区域测定材料在观察区域的厚度、晶体结构和晶体取向；
s2.图像处理：s21.将步骤s12中同一位置采集的数据立方Ⅰ通过计算获得两幅图像Ⅱ；所述图像Ⅱ分别含有去除背底的X-L3峰信号和X-L2峰信号在二维空间的分布；s22.根据EMCD加和法则对四幅图像Ⅱ进行运算，并设定恰当的灰度值范围，得到两幅衬度图像；s23.结合步骤s13中测定的参数进行动力学衍射计算，进而对所述衬度图像进行矫正；
s3.信息提取：s31.从矫正后的所述衬度图像中直接分辨出X元素自旋磁矩的大小和方向在二维空间中的变化；s32.建立矫正后的所述衬度图像灰度和磁矩矢量之间的数值关联，并从该衬度图像中提取局域X自旋磁矩的大小和方向平行于z轴的分量，获取xy平面空间内各处X磁矩的定量数值信息；s33.根据提取的所述定量数值信息，重建界面处X元素的自旋磁矩构型，获得界面处X磁矩的耦合情况。
2.根据权利要求1所述元素分辨且高空间分辨的自旋构型二维定量磁成像方法，其特征在于：步骤s12中，所述图像Ⅰ的采集过程中，应确保参数的设定完全一致。
3.根据权利要求1所述元素分辨且高空间分辨的自旋构型二维定量磁成像方法，其特征在于：步骤s13中，通过汇聚电子束衍射技术测定材料在观察区域的厚度。
4.根据权利要求1所述元素分辨且高空间分辨的自旋构型二维定量磁成像方法，其特征在于：步骤s21中，需参考同步记录的形貌图，针对透射样品的漂移和物镜电流的变动对图像进行校准。
5.根据权利要求1所述元素分辨且高空间分辨的自旋构型二维定量磁成像方法，其特征在于：步骤s21中，需根据图像Ⅱ的实际情况进行降噪处理。
6.根据权利要求1所述元素分辨且高空间分辨的自旋构型二维定量磁成像方法，其特征在于：步骤s3中，如在同一区域中同步获取其他元素的自旋构型图像，可获知X磁矩与其他原子/离子磁矩的耦合。
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