CN111279183B - 晶体取向图生成装置、带电粒子射线装置、晶体取向图生成方法以及程序 - Google Patents

晶体取向图生成装置、带电粒子射线装置、晶体取向图生成方法以及程序 Download PDF

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Abstract

一种晶体取向图生成装置(10),被用于向样品的表面入射带电粒子射线的带电粒子射线装置(100),装置(10)是用于生成晶体取向图的装置,该晶体取向图是表示相对于带电粒子射线的入射方向的、在样品表面的选择出的位置处的晶体的晶体坐标系的图,该装置(10)具备:取向信息获取部(1),其获取选择出的位置处的晶体相对于入射方向的取向信息;入射方向信息获取部(2),其获取与带电粒子射线相对于样品的入射方向有关的信息;以及晶体取向图生成部(3),其基于由取向信息获取部(1)获取到的晶体的取向信息、由入射方向信息获取部(2)获取到的与获取到晶体的取向信息时的入射方向有关的信息以及与变更后的入射方向有关的信息,来生成选择出的位置处的变更后的入射方向下的晶体取向图。

Description

晶体取向图生成装置、带电粒子射线装置、晶体取向图生成方 法以及程序
技术领域
本发明涉及一种晶体取向图生成装置以及具备该晶体取向图生成装置的带电粒子射线装置、晶体取向图生成方法以及程序。
背景技术
扫描电子显微镜(SEM:Scanning Electron Microscope)是如下的装置:将被加速的电子射线会聚为电子射线束,一边在样品表面上周期性地扫描一边进行照射,并检测从样品的被照射的局部区域产生的反射电子和/或二次电子等,将这些电信号转换为材料组织像,由此观察材料的表面形态、晶粒以及表面附近的位错等。
在真空中从电子源引出的电子射线立即被加速,根据观察目的来以从1kV以下的低加速电压到30kV左右的高加速电压的不同的能量进行加速。然后,被加速的电子射线被聚光镜及物镜等磁场线圈聚焦为纳米级的极微小直径而成为电子射线束,同时通过偏转线圈进行偏转,由此使会聚的电子射线束在样品表面上扫描。另外,最近在使电子射线聚焦时,还采用也组合电场线圈这种形式。
由于分辨率的限制,以往的SEM的主要功能是通过二次电子像来观察样品的表面形态,通过反射电子像来调查样品的组成信息。然而,近年,能够使被加速的电子射线维持高亮度地聚焦为直径为几nm这样的极微小直径,从而能够获得分辨率非常高的反射电子像和二次电子像。
对于晶格缺陷的观察,主流是使用透射电子显微镜(TEM:Transmission ElectronMicroscope)。除此以外,在上述那样的高分辨率SEM中,通过采用有效利用了反射电子像的电子通道衬度成像(ECCI)法,也能够观察样品内部的晶格缺陷的信息,虽然只是能够观察晶体材料的浅表面(日语:極表面)(距表面的深度约为100nm左右)的晶格缺陷的信息(参照非专利文献1和2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2016-139513号公报
专利文献2:日本特开2018-022592号公报
非专利文献
非专利文献1:日本电子News Vol.43,(2011)p.7-12
非专利文献2:显微镜Vol.48,No.3(2013)p.216-220
发明内容
发明要解决的问题
另外,当通过SEM-ECCI法来观察晶体性材料时,根据晶体取向的不同,观察像的明暗较大地变化。而且,在特定的晶体取向下,观察像最暗。这样的条件被称为电子通道条件(下面,也仅称为“通道条件”)。上述的通道条件通过调整电子射线相对于样品的入射方向来满足。
在SEM中,当入射电子射线与规定的晶面所成的角发生变化时,反射电子强度发生变化。而且,在入射电子射线与规定的晶面所成的角满足特定的条件时,入射电子射线侵入到晶体深处变得难以反射,从而反射电子强度最弱。该条件为通道条件。
然而,在存在位错或层错等晶格缺陷而使得晶面局部混乱的部分,即使是相同的条件,一部分的电子射线也会发生反射,由此反射电子强度变强。其结果,背景与晶格缺陷之间的衬度增强,从而能够观察识别出晶格缺陷。
同样,在TEM中,通过在仅特定的晶面的衍射波被强烈地激发的布拉格条件下观察,也能够观察到晶格缺陷。上述的布拉格条件也是通过调整电子射线相对于样品的入射方向来满足。
在晶格缺陷中,位错的观察在分析材料的塑性变形的基本过程上是重要的。位错除了伴随塑性变形而在特定的晶面上滑动以外,由于位错在晶面上滑动,位错之间也会合体而消失,或作为晶面上的新的缺陷来进行行为。因而,为了分析材料的塑性变形的基本过程,要求明确位错的行为(日语:振る舞い)、即位错的特性(日语:性格)。
位错根据其特性,有的能够在特定的通道条件或布拉格条件下观察到,有的不能。因此,在位错的特性分析中,一边调整电子射线相对于样品的入射方向、一边明确在何种条件下能够观察到分析对象的位错、在何种条件下观察不到分析对象的位错变得很重要。
为了在观察到位错时能明确满足了什么样的通道条件或布拉格条件,需要掌握表示晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转的取向信息(下面,也仅称为“晶体的取向信息”。)。
在SEM附加地搭载有用于分析晶体取向的电子背散射衍射(EBSD:Electron BackScatter Diffraction)装置的情况多,由此能够获取EBSD花样。而且,能够根据所得到的EBSD花样来确定观察到位错时的晶体取向。
在此,为了获取EBSD花样,需要使样品在SEM内大幅地倾斜到70°左右。作为用于通过SEM来获得反射电子像的反射电子检测器的几何配置,有配置于EBSD检测器的正下方的前散射配置和配置于电子枪的正下方的背散射配置。在前散射配置中,在使样品在SEM内大幅地倾斜到70°左右的状态下能够获得反射电子像,但是入射电子射线的像差大,因此无法获得高分辨率像。
另一方面,在背散射配置中,能够获得反映了晶格缺陷的高分辨率像,但是存在无法同时进行反射电子像的获取和利用EBSD进行的EBSD花样的获取的问题。另外,交替地获取反射电子像和EBSD花样的情况也产生每次都使样品大幅地倾斜的必要,因此不仅有可能导致作为测定对象的晶粒离开视场,还存在作业时间变长的问题。
在TEM中,也无法同时获取观察像以及包含晶体的取向信息的电子衍射图形。因而,为了控制电子射线相对于成为测定对象的晶体的晶体坐标系的入射方位,需要一边频繁地重复基于观察像进行的位置对准以及基于电子衍射图形进行的晶体取向的确认,一边符合目标的方位关系,从而观察需要大量的劳力。
像这样,在SEM或TEM的通常的使用方式中,例如存在无法同时进行位错等晶格缺陷的观察和晶体取向的确定的问题。也就是说,存在以下问题:无法一边与操作同步地显示晶体取向图(例如,除了实际测量得到的EBSD花样、电子通道花样或电子衍射图形以外,还有带指数的菊池映射图(在以后的说明中,也仅称为“菊池映射图”。)、极图、反极图、晶面的立体投影图、实际晶格的示意图、计算得到的电子衍射图形等),一边观察位错等晶格缺陷,其中,该晶体取向图是表示相对于带电粒子射线的入射方向的、成为测定对象的晶体的晶体坐标系的图。
本发明的目的在于提供如下一种晶体取向图生成装置以及具备该晶体取向图生成装置的带电粒子射线装置、晶体取向图生成方法以及程序:在SEM、TEM以及扫描离子显微镜(SIM:Scanning Ion Microscope)等带电粒子射线装置中,能够在进行使用该带电粒子射线装置所具备的任意的功能的测定的同时,随时生成入射方向被变更后的晶体取向图。
用于解决问题的方案
本发明是为了解决上述的问题而完成的。
本发明的一个实施方式所涉及的晶体取向图生成装置,被用于向样品的表面入射带电粒子射线的带电粒子射线装置,所述晶体取向图生成装置是用于生成晶体取向图的装置,该晶体取向图是表示相对于所述带电粒子射线的入射方向的、在所述表面的选择出的位置处的晶体的晶体坐标系的图,所述装置具备:
取向信息获取部,其获取所述选择出的位置处的晶体相对于所述入射方向的取向信息;
入射方向信息获取部,其获取与所述带电粒子射线相对于所述样品的入射方向有关的信息;以及
晶体取向图生成部,其基于由所述取向信息获取部获取到的所述晶体的取向信息、由所述入射方向信息获取部获取到的与获取到所述晶体的取向信息时的入射方向有关的信息、以及在所述入射方向被变更后由所述入射方向信息获取部获取到的与变更后的入射方向有关的信息,来生成所述选择出的位置处的所述变更后的入射方向下的晶体取向图。
另外,本发明的一个实施方式所涉及的晶体取向图生成方法,被用于向样品的表面入射带电粒子射线的带电粒子射线装置,所述晶体取向图生成方法是用于生成晶体取向图的方法,该晶体取向图是表示相对于所述带电粒子射线的入射方向的、在所述表面的选择出的位置处的晶体的晶体坐标系的图,所述方法具备以下步骤:
(a)获取所述选择出的位置处的晶体相对于所述入射方向的取向信息;
(b)获取与所述带电粒子射线相对于所述样品的入射方向有关的信息;以及
(c)基于在所述(a)的步骤中获取到的所述晶体的取向信息、在所述(b)的步骤中获取到的与获取到所述晶体的取向信息时的入射方向有关的信息、以及在所述入射方向被变更后在所述(b)的步骤中获取到的与变更后的入射方向有关的信息,来生成所述选择出的位置处的所述变更后的入射方向下的晶体取向图。
并且,本发明的一个实施方式所涉及的程序,被用于向样品的表面入射带电粒子射线的带电粒子射线装置,所述程序是通过计算机来生成晶体取向图的程序,该晶体取向图是表示相对于所述带电粒子射线的入射方向的、在所述表面的选择出的位置处的晶体的晶体坐标系的图,所述程序使所述计算机执行以下步骤:
(a)获取所述所选择的位置处的晶体相对于所述入射方向的取向信息;
(b)获取与所述带电粒子射线相对于所述样品的入射方向有关的信息;以及
(c)基于在所述(a)的步骤中获取到的所述晶体的取向信息、在所述(b)的步骤中获取到的与获取到所述晶体的取向信息时的入射方向有关的信息、以及在所述入射方向被变更后在所述(b)的步骤中获取到的与变更后的入射方向有关的信息,来生成所述选择出的位置处的所述变更后的入射方向下的晶体取向图。
发明的效果
根据本发明,在SEM、TEM以及SIM等带电粒子射线装置中,能够在进行使用该带电粒子射线装置所具备的任意的功能的测定的同时,随时生成入射方向被变更后的入射方向下的晶体取向图。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的概要结构的图。
图2是表示晶体取向图的一例的图。
图3是表示晶体取向图的一例的图。
图4是用于说明菊池映射图与实际晶格的示意图之间的对应的概念图。
图5是表示本发明的其它实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的概要结构的图。
图6是示意性地示出SEM的一例的图。
图7是示意性地示出TEM的一例的图。
图8是表示本发明的第一实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的动作的流程图。
图9是表示本发明的第二实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的动作的流程图。
图10是在基准状态下得到的EBSD花样的图像数据。
图11是用于说明对EBSD花样的图像数据进行图像分析从而得到菊池映射图的方法的图。
图12是示意性地示出基准状态下的菊池映射图的一例的图。
图13是示意性地示出变更后的菊池映射图的一例的图。
图14是表示本发明的第三实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的动作的流程图。
图15是表示IPF映射图的一例的图。
图16是示意性地示出基准状态下的2个菊池映射图的一例的图。
图17是用于说明同时显示IPF映射图以及基准状态下的反射电子像和菊池映射图的情形的图。
图18是示意性地示出变更后的2个菊池映射图的一例的图。
图19是用于说明同时显示IPF映射图以及变更后的反射电子像和菊池映射图的情形的图。
图20是表示本发明的第四实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的动作的流程图。
图21是示意性地示出基准状态下的EBSD花样的一例的图。
图22是示意性地示出变更后的EBSD花样的一例的图。
图23是表示本发明的第五实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的动作的流程图。
图24是示意性地示出基准状态下的菊池映射图的一例的图。
图25是示意性地示出变更后的菊池映射图的一例的图。
图26是表示本发明的第六实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的动作的流程图。
图27是示意性地示出基准状态下的电子衍射图形的一例的图。
图28是示意性地示出变更后的电子衍射图形的一例的图。
图29是表示本发明的实施方式中的实现晶体取向图生成装置的计算机的一例的框图。
具体实施方式
参照图1~图29来说明本发明的一个实施方式所涉及的晶体取向图生成装置、带电粒子射线装置、晶体取向图生成方法以及程序。
[晶体取向图生成装置的结构]
图1是表示本发明的一个实施方式所涉及的具备晶体取向图生成装置的带电粒子射线装置的概要结构的图。本发明的一个实施方式所涉及的晶体取向图生成装置10被用于向样品的表面入射带电粒子射线的带电粒子射线装置100,是用于生成表面的选择出的位置(在下面的说明中,也称为“位置A”。)处的晶体(在下面的说明中,也称为“晶体A”。)的晶体取向图的装置。
带电粒子射线包括电子射线、聚焦离子束(FIB:Focused Ion Beam)、氩团簇等带电荷的原子簇、正电子射线等。另外,带电粒子射线装置100包括SEM、TEM、SIM等。
此外,在图1所示的例子中,晶体取向图生成装置10设置于带电粒子射线装置100,但是也可以搭载于不与带电粒子射线装置100连接的通用的计算机等。另外,晶体取向图生成装置10既可以直接组装到带电粒子射线装置100中,也可以搭载于与带电粒子射线装置100连接的通用的计算机等。
如上所述,晶体取向图是表示相对于带电粒子射线的入射方向的、成为测定对象的晶体即晶体A的晶体坐标系的图。图2和图3示出晶体取向图的一例。图2的a是由EBSD实际测量出的EBSD花样的一例,图2的b是由TEM实际测量出的电子衍射图形的一例。另外,图3的a、3的b是表示菊池映射图的一例的图,图3的c、3的d是表示实际晶格的示意图的一例的图。图4是用于说明菊池映射图与实际晶格的示意图之间的对应的概念图。
在图3的a、图3的c、图4的a所示的状态中,晶体所具有的[001]晶带轴的方向与带电粒子射线CB的入射方向平行。此外,图3的a、图3的b中的带电粒子射线CB的入射方向用图中央的十字标记来表示,图3的c、图3的d中的带电粒子射线CB的入射方向为与纸面垂直的方向。另一方面,当如在图4的b中所示意性地示出的那样,晶体相对于带电粒子射线CB的入射方向旋转时,菊池映射图和实际晶格的示意图变化为图3的b、图3的d所示的状态。
另外,如图1所示,本发明的一个实施方式所涉及的晶体取向图生成装置10具备取向信息获取部1、入射方向信息获取部2以及晶体取向图生成部3。
取向信息获取部1获取位置A处的晶体A相对于带电粒子射线的入射方向的取向信息。如上所述,晶体的取向信息是表示晶体坐标系相对于带电粒子射线的入射方向的旋转的取向信息。在此,样品坐标系是固定于样品的坐标系,晶体坐标系是固定于晶格的坐标系。
能够通过采用电子衍射法、EBSD法、透射EBSD法、TEM自动晶体取向映射(TEM-ACOM:TEM-Automated Crystal Orientation Mapping)、电子通道花样(ECP:ElectronChanneling Pattern)等方法进行点分析或映射分析(日语:マッピング分析)等分析来获取上述的晶体的取向信息。
此外,晶体的取向信息可以通过由具备晶体取向图生成装置10的带电粒子射线装置100进行测定来获取,也可以通过由外部的装置进行测定来获取。晶体的取向信息通过后述的带电粒子射线装置所具备的各种检测器来得到。另外,晶体的取向信息包括数值数据、以及实际测量出的EBSD花样或电子通道花样或电子衍射图形的图像数据,该数值数据包括表示晶体坐标系相对于样品坐标系的旋转的取向信息。
上述的数值数据例如包括将晶体取向转换为罗德里格斯向量等旋转向量所得到的数据、以及将晶体取向转换为以样品表面上的虚拟的正交坐标系为基准的欧拉角等的旋转矩阵所得到的数据等。并且,向数值数据的转换可以由取向信息获取部1来进行,也可以由外部的装置来进行。此外,在本发明中,“数值数据”是指通过数值的集合表示的数据。
另一方面,能够通过上述的EBSD、ECP、TEM等拍摄实际测量出的EBSD花样、电子通道花样或电子衍射图形的图像数据。图像数据可以是在样品表面的规定区域拍摄得到的多个图像数据,也可以是在位置A处拍摄得到的1个图像数据。另外,作为图像数据,例如包括位图(BMP)格式、JPEG格式、GIF格式、PNG格式、TIFF格式等格式的数据。
此外,对于获取晶体的取向信息的位置,可以预先进行登记,也可以设定为自动地选择符合事先登记的条件的位置。
另外,例如也可以从晶体取向映射图(IPF映射图:Inverse Pole Figure Map。下面,也称为“IPF映射图”。)上选择获取晶体的取向信息的位置,该晶体取向映射图是基于上述的转换为欧拉角等所得到的数值数据而预先生成的、用色调来表示与测定位置相应的晶体取向的图。
作为晶体取向映射图,除了可以使用上述的IPF映射图以外,还可以使用根据晶相的不同而用颜色区分的映射图、基于取向信息来表示晶界的映射图、对像素间的方位差进行微分来表示应变分布的映射图等。
获取晶体的取向信息的位置的选择方法不限定于上述的例子,也可以从SEM、TEM等带电粒子射线装置的观察图像中选择。另外,还可以基于通过对在样品表面的规定区域事先实际测量出的EBSD花样、电子通道花样、电子衍射图形等进行分析而得到的信息,来选择获取晶体的取向信息的位置。
上述的信息例如包括与每个测定点处的实际测量出的EBSD花样的图像的质量有关的信息、同针对每个像素计算实际测量出的EBSD花样与菊池映射图之间的误差所得到的值有关的信息等,其中,该菊池映射图是根据EBSD花样计算出晶体取向而通过计算生成的图。
另外,获取晶体的取向信息的位置不限定于一处。例如,取向信息获取部1可以分别获取样品表面的多个位置处的晶体的取向信息。对上述的多个位置的选择方法也没有特别限制,可以从同一晶粒内选择多个位置,也可以从不同的晶粒选择多个位置。
此外,对获取晶体的取向信息时的带电粒子射线的入射方向也没有特别限制,适当设定即可。例如,能够获取在带电粒子射线的入射方向为与样品表面垂直的方向这样的状态下测定出的晶体的取向信息。
入射方向信息获取部2获取与带电粒子射线相对于样品的入射方向有关的信息。能够从测定晶体的取向信息的带电粒子射线装置获取与带电粒子射线相对于样品的入射方向有关的信息。例如,能够从带电粒子射线装置获取与带电粒子射线的照射方向有关的信息以及与载置样品的样品台的倾斜角度有关的信息。而且,入射方向信息获取部2获取与在获取到晶体的取向信息时的入射方向有关的信息。
之后,当通过操作人员对带电粒子射线装置的操作等变更了带电粒子射线的入射方向时,入射方向信息获取部2还获取与变更后的入射方向有关的信息。此外,例如能够一边利用带电粒子射线装置测定样品表面的带电粒子射线像一边改变带电粒子射线的入射方向。带电粒子射线像包括反射电子像、二次电子像、透射电子像、SIM像以及STEM像等。
然后,晶体取向图生成部3基于由取向信息获取部1获取到的晶体的取向信息、以及由入射方向信息获取部2获取到的与获取到晶体的取向信息时的入射方向有关的信息及与变更后的入射方向有关的信息,来生成位置A处的变更后的入射方向下的晶体取向图(下面,也称为“变更后的晶体取向图”。)。
此外,在将图像数据用作晶体的取向信息的情况下,既可以基于图像数据本身来生成变更后的晶体取向图,也可以在对上述图像数据进行图像分析后基于该图像分析结果来生成变更后的晶体取向图。
如以上那样,通过计算来生成变更后的晶体取向图。对通过计算求出变更后的晶体取向图的方法没有特别限制。例如通过使用旋转张量的几何学的坐标转换来将晶体的取向信息与变更后的晶体取向图进行对应。
另外,晶体取向图生成部3也可以基于由取向信息获取部1获取到的晶体的取向信息来生成入射方向被变更之前的状态、即位置A处的获取到晶体的取向信息时的状态(下面,也称为“基准状态”。)下的晶体取向图。
晶体取向图生成装置10通过具有上述的结构,例如能够在进行带电粒子射线像的测定的同时随时生成变更后的晶体取向图。
另外,在如上所述、分别获取多个位置处的晶体的取向信息的情况下,晶体取向图生成部3能够分别生成上述的多个位置处的变更后的晶体取向图。
例如,钢铁材料等多晶体材料内的晶格缺陷有时也由于材料的变形或裂纹的加剧而产生,并传播至多个晶粒。在这种情况下,需要同时观察多个晶粒内的晶格缺陷。通过如上所述那样分别生成多个位置处的变更后的晶体取向图,能够同时掌握所观察的多个晶粒与带电粒子射线之间的取向关系。
如图5所示,本发明的其它实施方式所涉及的晶体取向图生成装置10也可以还具备晶体取向映射图生成部4。晶体取向映射图生成部4基于由取向信息获取部1获取到的晶体的取向信息、更具体地说基于上述的转换为欧拉角等所得到的数值数据来生成IPF映射图。
如图5所示,本发明的其它实施方式所涉及的晶体取向图生成装置10也可以还具备输出部5。输出部5将由晶体取向图生成部3生成的位置A处的变更后的晶体取向图以显示于外部的显示装置的方式输出。
另外,输出部5将由带电粒子射线装置测定的变更后的入射方向下的样品表面的带电粒子射线像、以及由晶体取向图生成部3生成的位置A处的变更后的晶体取向图,以同时显示于外部的显示装置的方式输出。此时,既可以将带电粒子射线像和晶体取向图以同时显示于1个显示装置的方式输出,也可以以同时显示于不同的显示装置的方式输出。
如上所述,无法通过带电粒子射线装置100同时测定带电粒子射线像和晶体取向图。但是,不是通过实际的测定、而是通过计算来生成变更后的晶体取向图,因此输出部5能够同时获取并输出两者。其结果,能够在通过带电粒子射线像继续观察样品表面的同时、随时参照变更后的晶体取向图。
并且,可以是,输出部5除了将带电粒子射线像和变更后的晶体取向图、还将由晶体取向映射图生成部4生成的IPF映射图以同时显示于外部的显示装置的输出。
另外,例如,在样品具有磁性、反磁性等与磁场相互作用的特性的情况下,在将样品倾斜时,带电粒子射线也会受到磁场的影响而稍微倾斜。在这种情况下,要考虑在实际的变更后的晶体取向图与由晶体取向图生成部3生成的变更后的晶体取向图之间产生偏差的可能性。
因而,在使用上述那样的样品的情况下,优选的是,每隔规定时间或每次带电粒子射线的入射角度变化规定量时,取向信息获取部1重新获取晶体的取向信息。
[带电粒子射线装置的结构]
本发明的一个实施方式所涉及的带电粒子射线装置100具备晶体取向图生成装置10和主体部20。进一步具体地说明本发明的实施方式所涉及的具备晶体取向图生成装置的带电粒子射线装置的结构。
首先,以将SEM 200用作带电粒子射线装置100的情况为例来进行说明。图6是示意性地示出SEM 200的一例的图。如图6所示,SEM 200具备晶体取向图生成装置10和主体部210。而且,主体部210具备电子射线入射装置220、电子射线控制装置230、样品台240、样品台驱动装置250、检测装置260以及FIB入射装置270。
电子射线入射装置220主要包括:电子枪221,其从电子源引出电子射线,并将电子射线加速地发射;聚光镜222,其使被加速的电子射线束聚焦;物镜223,其使聚焦的电子射线束会聚于样品上的微小区域;极靴(pole piece)224,其包括该物镜223;以及偏转线圈225,其用于使电子射线束在样品上扫描。
电子射线控制装置230包括电子枪控制装置231、聚焦透镜系统控制装置232、物镜系统控制装置233以及偏转线圈控制装置235。此外,电子枪控制装置231是对由电子枪221发射的电子射线的加速电压等进行控制的装置,聚焦透镜系统控制装置232是对由聚光镜222聚焦的电子射线束的孔径角等进行控制的装置。
样品台240用于支承样品,能够通过样品台驱动装置250来自如地变更样品台240的倾斜角度及在虚拟的三维坐标上的位置。另外,检测装置260包括二次电子检测器261、反射电子检测器262以及电子背散射衍射(EBSD)检测器263。
FIB入射装置270是用于对样品入射FIB的装置。采用公知的装置即可,因此省略详细的图示和对构造的说明。如图6所示,在SEM 200的内部具备FIB入射装置270的结构中,作为带电粒子射线,包括从电子射线入射装置220入射的电子射线和从FIB入射装置270入射的FIB。一般来说,FIB的入射方向相对于电子射线的入射方向倾斜52°、54°或者90°。此外,SEM 200也可以不具备FIB入射装置270。
在上述的结构中,通过二次电子检测器261和反射电子检测器262来获得带电粒子射线像,通过电子背散射衍射检测器263来获得晶体的取向信息。另外,能够根据电子射线入射装置220、电子射线控制装置230以及样品台驱动装置250的设定值来获得与电子射线相对于样品的入射方向有关的信息。
接着,以带电粒子射线装置100为TEM 300的情况为例来进行说明。图7是示意性地示出TEM 300的一例的图。如图7所示,TEM 300的主体部310具备电子射线入射装置320、电子射线控制装置330、样品保持件340、样品保持件驱动装置350、检测装置360以及检测系统控制装置370。
电子射线入射装置320主要包括:电子枪321,其从电子源引出电子射线,并将电子射线加速地发射;以及用于使被加速的电子射线束聚焦的第一聚光镜322和第二聚光镜323。
电子射线控制装置330包括电子枪控制装置331、第一聚光镜系统控制装置332以及第二聚光镜系统控制装置333。此外,电子枪控制装置331是对由电子枪321发射的电子射线的加速电压进行控制的装置。另外,第一聚光镜系统控制装置332和第二聚光镜系统控制装置333是各自对由第一聚光镜322和第二聚光镜323聚焦的电子射线束的孔径角等进行控制的装置。
样品保持件340用于支承样品,能够通过样品保持件驱动装置350来自如地变更样品保持件340的倾斜角度和在虚拟的三维坐标上的位置。另外,检测装置360包括物镜361、中间镜362、投影镜363以及检测器364。而且,被物镜361、中间镜362以及投影镜363放大后的透射像和电子衍射图形被投影到检测器364。
检测系统控制装置370包括物镜控制装置371、中间镜控制装置372以及投影镜控制装置373,各自改变物镜361、中间镜362以及投影镜363的磁强度,由此能够将要进入检测器364的信息切换为透射像或电子衍射图形。另外,通过在检测器364的电子射线的入射方向近前插入未图示的荧光板或者取代检测器364来插入未图示的荧光板,能够用肉眼直接观察映在荧光板上的透射像或电子衍射图形。
在上述的结构中,通过检测器364来获得带电粒子射线像和晶体的取向信息。另外,能够根据电子射线入射装置320、电子射线控制装置330以及样品保持件驱动装置350的设定值来获得与电子射线相对于样品的入射方向有关的信息。
接着,使用图8~图28来说明本发明的实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的动作。
[第一实施方式]
图8是表示本发明的第一实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的动作的流程图。在本发明的一个实施方式所涉及的晶体取向图生成方法中,首先,取向信息获取部1获取样品表面的被选择的位置处的晶体相对于带电粒子射线的入射方向的取向信息(步骤A1)。
接着,入射方向信息获取部2获取与基准状态下的带电粒子射线相对于样品的入射方向有关的信息(步骤A2)。而且,当通过操作人员的操作等变更了带电粒子射线的入射方向时,入射方向信息获取部2还获取与变更后的入射方向有关的信息(步骤A3)。
之后,晶体取向图生成部3基于通过步骤A1获取到的晶体的取向信息、通过步骤A2获取到的与基准状态下的入射方向有关的信息以及通过步骤A3获取到的与变更后的入射方向有关的信息,来生成被选择的位置处的变更后的晶体取向图(步骤A4)。
[第二实施方式]
图9是表示本发明的第二实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的动作的流程图。在以后示出的实施方式中,首先以使用SEM的情况为例来进行说明。
首先,作为前提,在由操作人员在样品表面上选择的位置(下面,称为“位置B”。)处进行采用EBSD法的点分析。此外,在采用EBSD法的情况下,需要在使样品相对于初始状态倾斜约70°的状态下进行分析。在分析后,使样品的倾斜角度恢复为初始状态。
接着,如图9所示,取向信息获取部1获取由电子背散射衍射检测器63检测到的位置B处的EBSD花样的图像数据(步骤B1)。然后,入射方向信息获取部2获取与基准状态下的电子射线的入射方向有关的信息(步骤B2)。
接着,输出部5将在基准状态下由SEM 200测定出的二次电子像输出到与晶体取向图生成装置10连接的显示装置30(步骤B3)。
之后,当操作人员一边通过显示于显示装置30的二次电子像来观察样品的表面形态、一边变更电子射线相对于样品表面的入射方向时,入射方向信息获取部2获取与变更后的入射方向有关的信息(步骤B4)。此外,能够通过借助与晶体取向图生成装置10连接的输入装置40输入指示来进行电子射线的入射方向的变更。
接着,晶体取向图生成部3对在步骤B1中获取到的图像数据进行图像分析(步骤B5)。图10是通过EBSD法得到的位置B处的EBSD花样。在本实施方式中,晶体取向图生成部3对该EBSD花样的图像数据进行图像分析,如图11所示,确定出与各晶面对应的菊池线,由此得到图12所示那样的带指数的菊池映射图。
然后,晶体取向图生成部3基于在步骤B5中得到的图像分析结果、在步骤B2中获取到的与基准状态下的入射方向有关的信息、以及在步骤B4中获取到的与变更后的入射方向有关的信息,来生成图13所示那样的位置B处的变更后的菊池映射图(晶体取向图)(步骤B6)。
之后,输出部5获取变更后的菊池映射图和由SEM 200测定出的变更后的二次电子像,并以同时显示于显示装置30的方式输出(步骤B7)。
由此,在显示装置30始终同时显示变更后的二次电子像和晶体取向图。对于变更后的晶体取向图的生成及向显示装置30的输出,可以根据来自操作人员的指示来进行,也可以每隔规定间隔来进行,还可以始终连续地进行。
[第三实施方式]
另外,参照图14来具体地说明本发明的其它实施方式所涉及的晶体取向图生成方法。图14是表示本发明的第三实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的动作的流程图。
首先,作为前提,以样品表面的规定的区域为对象来进行采用EBSD法的映射分析。接着,如图14所示,取向信息获取部1获取由电子背散射衍射检测器63检测出的样品表面的晶体的取向信息(步骤C1),并且将取向信息转换为以样品表面上的虚拟的正交坐标系为基准的欧拉角(步骤C2)。
接着,晶体取向映射图生成部4基于被转换为欧拉角的取向信息,来生成图15所示那样的IPF映射图(步骤C3)。之后,输出部5获取所生成的IPF映射图并输出到显示装置30(步骤C4)。然后,取向信息获取部1获取由操作人员在IPF映射图上选择出的位置(图15中的用黑圆表示的2个位置,下面分别称为“位置C”和“位置D”。)处的被转换为欧拉角的取向信息(步骤C5)。此外,如图15所示,位置C和位置D存在于相临的晶体上。
然后,入射方向信息获取部2获取与基准状态下的电子射线的入射方向有关的信息(步骤C6)。之后,晶体取向图生成部3基于在步骤C5中获取到的晶体的取向信息来生成图16所示那样的基准状态下的2个菊池映射图(步骤C7)。此外,在图16所示的例子中,用实线示出位置C处的菊池映射图,用虚线示出位置D处的菊池映射图。
接着,如图17所示,输出部5除了将IPF映射图M1,还将基准状态下的菊池映射图M2和由SEM 200测定出的基准状态下的反射电子像M3以同时显示于显示装置30的方式输出(步骤C8)。在本实施方式中,将2个菊池映射图重叠显示。
然后,操作人员一边观察反射电子像一边变更电子射线相对于样品表面的入射方向,调整为位置C和位置D处的反射电子像变暗、即满足通道条件。
之后,入射方向信息获取部2获取与变更后的入射方向有关的信息(步骤C9)。然后,晶体取向图生成部3基于在步骤C5中获取到的位置C和位置D处的被转换为欧拉角的取向信息、在步骤C6中获取到的与基准状态下的入射方向有关的信息、以及在步骤C9中获取到的与变更后的入射方向有关的信息,来生成图18所示那样的位置C和位置D处的变更后的2个菊池映射图(晶体取向图)(步骤C10)。
然后,如图19所示,输出部5除了将IPF映射图M1,还将变更后的2个菊池映射图M2和由SEM 200测定出的变更后的反射电子像M3以同时显示于显示装置30的方式输出(步骤C11)。
通过参照所得到的菊池映射图,可知电子射线的入射方向和位置C处的(-200)面及位置D处的(-200)面满足通道条件。在上述的状态下,在位置C和位置D处的这两方的晶体中,反射电子强度变低,因此例如能够观察到以跨越2个相邻的晶体的边界的方式延伸的位错。
通过在显示装置30始终同时显示反射电子像和晶体取向图,能够一边确认晶体取向一边观察位错。
[第四实施方式]
参照图20来具体地说明本发明的其它实施方式所涉及的晶体取向图生成方法。图20是表示本发明的第四实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的动作的流程图。
首先,作为前提,在由操作人员在样品表面上选择出的位置(下面,称为“位置E”。)处进行采用EBSD法的点分析。此外,在采用EBSD法的情况下,需要在使样品相对于初始状态倾斜约70°的状态下进行分析。在分析后,使样品的倾斜角度恢复为初始状态。
接着,如图20所示,取向信息获取部1获取由电子背散射衍射检测器63检测出的位置E处的EBSD花样的图像数据(步骤D1)。然后,入射方向信息获取部2获取与基准状态下的电子射线的入射方向有关的信息(步骤D2)。之后,晶体取向图生成部3通过从在步骤D1中获取到的图像数据中截取所需的区域,来生成图21所示那样的基准状态下的EBSD花样(晶体取向图)(步骤D3)。
接着,输出部5将基准状态下的EBSD花样和在基准状态下由SEM 200测定出的反射电子像输出到与晶体取向图生成装置10连接的显示装置30(步骤D4)。
之后,当操作人员一边观察显示于显示装置30的反射电子像一边变更电子射线相对于样品表面的入射方向时,入射方向信息获取部2获取与变更后的入射方向有关的信息(步骤D5)。此外,能够通过借助与晶体取向图生成装置10连接的输入装置40输入指示来进行电子射线的入射方向的变更。
接着,晶体取向图生成部3基于在步骤D1中获取到的图像数据、在步骤D2中获取到的与基准状态下的入射方向有关的信息、以及在步骤D5中获取到的与变更后的入射方向有关的信息,来生成图22所示那样的位置E处的变更后的EBSD花样(晶体取向图)(步骤D6)。
之后,输出部5获取变更后的EBSD花样和由SEM 200测定出的变更后的反射电子像,并以同时显示于显示装置30的方式输出(步骤D7)。
由此,在显示装置30始终同时显示变更后的反射电子像和晶体取向图。对于变更后的晶体取向图的生成和向显示装置30的输出,可以根据来自操作人员的指示来进行,也可以每隔规定间隔来进行,还可以始终连续地进行。
在以上的实施方式中,以使用SEM的情况为例进行了说明,但是不限定于此,在使用TEM的情况下也是同样的。
[第五实施方式]
参照图23来具体地说明本发明的其它实施方式所涉及的晶体取向图生成方法。图23是表示本发明的第五实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的动作的流程图。
此外,在TEM中,获取由透过试样的电子射线成像出的像和电子衍射图形,因此不仅能够获得试样的最表面的信息,还能够获得内部的信息,但是TEM试样的观察区域一般是厚度为几μm以下的薄膜,因此继续上述的表述,使用样品表面这一称呼。
首先,作为前提,在由操作人员在TEM试样的样品表面上选择出的位置(下面,称为“位置F”。)处,在基准状态下进行TEM分析。接着,如图23所示,取向信息获取部1获取由检测器364检测出的位置F处的电子衍射图形的图像数据(步骤E1),并且对所得到的电子衍射图形的图像数据进行分析,将样品表面的晶体的取向信息转换为欧拉角(步骤E2)。此外,在TEM中,对透射电子像和电子衍射图形进行测定时的样品的倾斜角度是同一角度,因此获取电子衍射图形时的带电粒子射线相对于样品的入射方向为基准状态。
然后,入射方向信息获取部2获取与基准状态下的电子射线的入射方向有关的信息(步骤E3)。之后,晶体取向图生成部3基于在步骤E2中获取到的晶体的取向信息来生成图24所示那样的基准状态下的菊池映射图(步骤E4)。
接着,输出部5将基准状态下的菊池映射图输出到与晶体取向图生成装置10连接的显示装置30(步骤E5)。此外,将基准状态下的透射电子像映于被插入在TEM 300内的荧光板,由此进行肉眼观察。
之后,当操作人员一边观察映于荧光板的透射电子像一边变更电子射线相对于样品表面的入射方向时,入射方向信息获取部2获取与变更后的入射方向有关的信息(步骤E6)。此外,能够通过借助与晶体取向图生成装置10连接的输入装置40输入指示来进行电子射线的入射方向的变更。
接着,晶体取向图生成部3基于在步骤E2中获取到的位置F处的被转换为欧拉角的取向信息、在步骤E3中获取到的与基准状态下的入射方向有关的信息、以及在步骤E6中获取到的与变更后的入射方向有关的信息,来生成图25所示那样的位置F处的变更后的菊池映射图(晶体取向图)(步骤E7)。
之后,输出部5获取变更后的菊池映射图,以显示于显示装置30的方式进行输出(步骤E8)。在该情况下也是,变更后的透射电子像被映于上述的荧光板从而成为能够肉眼观察的状态。
由此,在荧光板映有变更后的透射电子像的状态下,在显示装置30始终同时显示晶体取向图。对于变更后的晶体取向图的生成和向显示装置30的输出,可以根据来自操作人员的指示来进行,也可以每隔规定间隔来进行,还可以始终连续地进行。
[第六实施方式]
参照图26来具体地说明本发明的其它实施方式所涉及的晶体取向图生成方法。图26是表示本发明的第六实施方式所涉及的晶体取向图生成装置的动作的流程图。
首先,作为前提,在由操作人员在TEM试样的样品表面上选择出的位置(下面,称为“位置G”。)处,在基准状态下进行TEM分析。接着,如图26所示,取向信息获取部1获取由检测器364检测出的位置G处的电子衍射图形的图像数据(步骤F1)。
然后,入射方向信息获取部2获取与基准状态下的电子射线的入射方向有关的信息(步骤F2)。之后,晶体取向图生成部3通过从在步骤F1中获取到的图像数据截取所需的区域,来生成图27所示那样的基准状态下的电子衍射图形(晶体取向图)(步骤F3)。
接着,输出部5将基准状态下的电子衍射图形以及在基准状态下由TEM300测定出的透射电子像输出到与晶体取向图生成装置10连接的显示装置30(步骤F4)。
之后,当操作人员一边观察显示于显示装置30的透射电子像一边变更电子射线相对于样品表面的入射方向时,入射方向信息获取部2获取与变更后的入射方向有关的信息(步骤F5)。此外,能够通过借助与晶体取向图生成装置10连接的输入装置40输入指示来进行电子射线的入射方向的变更。
接着,晶体取向图生成部3基于在步骤F1中获取到的图像数据、在步骤F2中获取到的与基准状态下的入射方向有关的信息、以及在步骤F5中获取到的与变更后的入射方向有关的信息,来生成图28所示那样的位置G处的变更后的电子衍射图形(晶体取向图)(步骤F6)。
之后,输出部5获取变更后的电子衍射图形和由TEM 300测定出的变更后的透射电子像,以同时显示于显示装置30的方式进行输出(步骤F7)。
由此,在显示装置30始终同时显示变更后的透射电子像和晶体取向图。对于变更后的晶体取向图的生成和向显示装置30的输出,可以根据来自操作人员的指示来进行,也可以每隔规定间隔来进行,还可以始终连续地进行。
本发明的一个实施方式所涉及的程序是使计算机执行图8所示的步骤A1~A4、图9所示的步骤B1~B7、图14所示的步骤C1~C11、图20所示的步骤D1~D7、图23所示的步骤E1~E8或者图26所示的步骤F1~F7的程序即可。通过将该程序安装到计算机并执行,能够实现本实施方式中的晶体取向图生成装置10。在该情况下,在该情况下,计算机的处理器作为取向信息获取部1、入射方向信息获取部2、晶体取向图生成部3、晶体取向映射图生成部4以及输出部5来发挥功能,从而进行处理。
另外,本实施方式中的程序可以通过由多个计算机构建的计算机系统来执行。在该情况下,例如,各计算机可以分别作为取向信息获取部1、入射方向信息获取部2、晶体取向图生成部3、晶体取向映射图生成部4以及输出部5中的任一个来发挥功能。
在此,使用图29来说明通过执行第一实施方式~第六实施方式中的程序来实现晶体取向图生成装置10的计算机。图29是示出实现本发明的第一实施方式~第六实施方式中的晶体取向图生成装置10的计算机的一例的框图。
如图29所示,计算机500具备CPU(Central Processing Unit:中央处理单元)511、主存储器512、存储装置513、输入接口514、显示控制器515、数据读取器/写入器516以及通信接口517。这些各部经由总线521来以能够彼此进行数据通信的方式连接。此外,计算机500可以具备GPU(Graphics Processing Unit:图形处理单元)、或FPGA(Field-Programmable Gate Array:现场可编程门阵列),来作为CPU 511的补充或替代。
CPU 511将存储装置513中保存的本实施方式中的程序(代码)在主存储器512中展开,并将它们按规定顺序执行,由此实施各种运算。典型地,主存储器512是DRAM(DynamicRandom Access Memory:动态随机存取存储器)等易失性的存储装置。另外,本实施方式中的程序是以被保存于计算机可读取的记录介质520的状态提供的。此外,本实施方式中的程序可以是在经由通信接口517所连接的因特网上流通的程序。
另外,作为存储装置513的具体例,除了硬盘驱动器以外,还能够列举出快闪存储器等半导体存储装置。输入接口514用于中继CPU 511与键盘及鼠标之类的输入设备518之间的数据传输。显示控制器515与显示器装置519连接,对显示器装置519中的显示进行控制。
数据读取器/写入器516用于中继CPU 511与记录介质520之间的数据传输,执行从记录介质520的程序的读出以及计算机500中的处理结果的向记录介质520的写入。通信接口517用于中继CPU 511与其它计算机之间的数据传输。
另外,作为记录介质520的具体例,能够列举出CF(Compact Flash(注册商标))和SD(Secure Digital:安全数字卡)等通用的半导体存储设备、软盘(Flexible Disk)等磁记录介质、或者CD-ROM(Compact Disk Read Only Memory:光盘只读存储器)等光学记录介质。
此外,本实施方式中的晶体取向图生成装置10也能够通过使用与各部对应的硬件来实现,而不通过安装有程序的计算机。另外,也可以是,晶体取向图生成装置10的一部分通过程序来实现,剩余部分通过硬件来实现。并且,晶体取向图生成装置10也可以使用云服务器来构成。
产业上的可利用性
根据本发明,在SEM、TEM以及SIM等带电粒子射线装置中,能够在进行使用该带电粒子射线装置所具备的任意的功能的测定的同时,随时生成变更后的晶体取向图。
附图标记说明
1:取向信息获取部;2:入射方向信息获取部;3:晶体取向图生成部;4:晶体取向映射图生成部;5:输出部;10:晶体取向图生成装置;20:主体部;30:显示装置;40:输入装置;100:带电粒子射线装置;200:SEM;300:TEM;500:计算机;M1:IPF映射图;M2:菊池映射图;M3:反射电子像;CB:带电粒子射线。

Claims (7)

1.一种晶体取向图生成装置,被用于向样品的表面入射带电粒子射线的带电粒子射线装置,所述晶体取向图生成装置是用于生成晶体取向图的装置,该晶体取向图是表示相对于所述带电粒子射线的入射方向的、在所述表面的选择出的位置处的晶体的晶体坐标系的图,所述晶体取向图生成装置具备:
取向信息获取部,其获取所述选择出的位置处的晶体相对于所述入射方向的取向信息;
入射方向信息获取部,其获取与所述带电粒子射线相对于所述样品的入射方向有关的信息;
晶体取向图生成部,其基于由所述取向信息获取部获取到的所述晶体的取向信息、由所述入射方向信息获取部获取到的与获取到所述晶体的取向信息时的入射方向有关的信息、以及在所述入射方向被变更后由所述入射方向信息获取部获取到的与变更后的入射方向有关的信息,通过计算来生成所述选择出的位置处的所述变更后的入射方向下的晶体取向图;以及
输出部,其将由所述带电粒子射线装置测定出的所述变更后的入射方向下的所述表面的带电粒子射线像、以及由所述晶体取向图生成部生成的所述选择出的位置处的所述变更后的入射方向下的所述晶体取向图以同时显示于外部的显示装置的方式进行输出,
其中,所述晶体取向图生成装置在所述带电粒子射线装置进行测定的同时通过计算来生成所述变更后的入射方向下的晶体取向图。
2.根据权利要求1所述的晶体取向图生成装置,其特征在于,
所述取向信息获取部分别获取所述表面的多个位置处的晶体的取向信息,
所述晶体取向图生成部分别生成所述多个位置处的晶体取向图。
3.一种带电粒子射线装置,具备根据权利要求1或2所述的晶体取向图生成装置。
4.一种晶体取向图生成方法,被用于向样品的表面入射带电粒子射线的带电粒子射线装置,所述晶体取向图生成方法是用于生成晶体取向图的方法,该晶体取向图是表示相对于所述带电粒子射线的入射方向的、在所述表面的选择出的位置处的晶体的晶体坐标系的图,所述晶体取向图生成方法包括以下步骤:
(a)获取所述选择出的位置处的晶体相对于所述入射方向的取向信息;
(b)获取与所述带电粒子射线相对于所述样品的入射方向有关的信息;以及
(c)基于在所述(a)的步骤中获取到的所述晶体的取向信息、在所述(b)的步骤中获取到的与获取到所述晶体的取向信息时的入射方向有关的信息、以及在所述入射方向被变更后在所述(b)的步骤中获取到的与变更后的入射方向有关的信息,通过计算来生成所述选择出的位置处的所述变更后的入射方向下的晶体取向图,
其中,在所述带电粒子射线装置进行测定的同时通过计算来生成所述变更后的入射方向下的晶体取向图,
所述晶体取向图生成方法还包括以下步骤:
(d)将由所述带电粒子射线装置测定出的所述变更后的入射方向下的所述表面的带电粒子射线像、以及在所述(c)的步骤中生成的所述选择出的位置处的所述变更后的入射方向下的所述晶体取向图以同时显示于外部的显示装置的方式进行输出。
5.根据权利要求4所述的晶体取向图生成方法,其特征在于,
在所述(a)的步骤中,分别获取所述表面的多个位置处的晶体的取向信息,
在所述(c)的步骤中,分别生成所述多个位置处的晶体取向图。
6.一种计算机可读取的记录介质,其上存储有程序,所述程序被用于向样品的表面入射带电粒子射线的带电粒子射线装置,所述程序是通过计算机来生成晶体取向图的程序,该晶体取向图是表示相对于所述带电粒子射线的入射方向的、在所述表面的选择出的位置处的晶体的晶体坐标系的图,所述程序使所述计算机执行以下步骤:
(a)获取所述选择出的位置处的晶体相对于所述入射方向的取向信息;
(b)获取与所述带电粒子射线相对于所述样品的入射方向有关的信息;以及
(c)基于在所述(a)的步骤中获取到的所述晶体的取向信息、在所述(b)的步骤中获取到的与获取到所述晶体的取向信息时的入射方向有关的信息、以及在所述入射方向被变更后在所述(b)的步骤中获取到的与变更后的入射方向有关的信息,通过计算来生成所述选择出的位置处的所述变更后的入射方向下的晶体取向图,
其中,在所述带电粒子射线装置进行测定的同时通过计算来生成所述变更后的入射方向下的晶体取向图,
所述程序还包括以下步骤:
(d)将由所述带电粒子射线装置测定出的所述变更后的入射方向下的所述表面的带电粒子射线像、以及在所述(c)的步骤中生成的所述选择出的位置处的所述变更后的入射方向下的所述晶体取向图以同时显示于外部的显示装置的方式进行输出。
7.根据权利要求6所述的记录介质,其特征在于,
在所述(a)的步骤中,分别获取所述表面的多个位置处的晶体的取向信息,
在所述(c)的步骤中,分别生成所述多个位置处的晶体取向图。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3736561B1 (en) * 2019-05-08 2021-05-05 Bruker Nano GmbH Method for improving an ebsd/tkd map
JP7277765B2 (ja) * 2019-09-11 2023-05-19 日本製鉄株式会社 誤差算出装置、荷電粒子線装置、誤差算出方法およびプログラム
CN114599965A (zh) 2019-11-01 2022-06-07 三菱电机株式会社 化合物半导体的晶体缺陷观察方法
CN113203763B (zh) * 2021-06-04 2023-07-04 哈尔滨工业大学 一种利用极图分析的滑移线快速精确标定方法
CN113899770A (zh) * 2021-09-27 2022-01-07 中国科学院广州地球化学研究所 一种纳米尺度分析地质样品晶体取向与相分布的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5557104A (en) * 1995-10-24 1996-09-17 Texsem Laboratories, Inc. Method and apparatus for determining crystallographic characteristics in response to confidence factors
US6326619B1 (en) * 1998-07-01 2001-12-04 Sandia Corporation Crystal phase identification
JP2010256261A (ja) * 2009-04-28 2010-11-11 Hitachi High-Technologies Corp 結晶方位同定システム及び透過電子顕微鏡
DE102013102739A1 (de) * 2013-03-18 2014-09-18 Bundesrepublik Deutschland, vertreten durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Technologie, dieses vertreten durch den Präsidenten der BAM, Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Verfahren zur Analyse einer mehrphasigen, kristallinen Probe und ein punktgruppenspezifisches Polyeder
US9103769B2 (en) * 2009-12-15 2015-08-11 The Regents Of The University Of California Apparatus and methods for controlling electron microscope stages
CN106165055A (zh) * 2014-02-11 2016-11-23 牛津仪器纳米技术工具有限公司 对样品进行电子衍射图案分析的方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000243338A (ja) * 1999-02-22 2000-09-08 Hitachi Ltd 透過電子顕微鏡装置および透過電子検査装置並びに検査方法
GB0117892D0 (en) * 2001-07-23 2001-09-12 Oxford Instr Analytical Ltd Method of analysing crystalline texture
JP4022512B2 (ja) * 2003-11-14 2007-12-19 Tdk株式会社 結晶解析方法及び結晶解析装置
JP5352335B2 (ja) * 2009-04-28 2013-11-27 株式会社日立ハイテクノロジーズ 複合荷電粒子線装置
JP6261178B2 (ja) * 2013-03-27 2018-01-17 株式会社日立ハイテクサイエンス 荷電粒子ビーム装置、荷電粒子ビーム装置を用いた試料の加工方法、及び荷電粒子ビーム装置を用いた試料の加工コンピュータプログラム
EP2991098A1 (en) * 2014-08-25 2016-03-02 Fei Company Method of acquiring EBSP patterns
JP6406032B2 (ja) 2015-01-27 2018-10-17 新日鐵住金株式会社 試料台およびそれを備えた電子顕微鏡
US9859091B1 (en) * 2016-06-20 2018-01-02 International Business Machines Corporation Automatic alignment for high throughput electron channeling contrast imaging
JP6790559B2 (ja) 2016-08-02 2020-11-25 日本製鉄株式会社 試料台およびそれを備えた電子顕微鏡
EP3633709A4 (en) * 2017-05-31 2021-03-10 Nippon Steel Corporation DEVICE FOR CALCULATING THE DIMENSION OF AN INCLINATION ANGLE, SAMPLE STAND, CHARGED PARTICLE JET DEVICE AND PROGRAM

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5557104A (en) * 1995-10-24 1996-09-17 Texsem Laboratories, Inc. Method and apparatus for determining crystallographic characteristics in response to confidence factors
US6326619B1 (en) * 1998-07-01 2001-12-04 Sandia Corporation Crystal phase identification
JP2010256261A (ja) * 2009-04-28 2010-11-11 Hitachi High-Technologies Corp 結晶方位同定システム及び透過電子顕微鏡
US9103769B2 (en) * 2009-12-15 2015-08-11 The Regents Of The University Of California Apparatus and methods for controlling electron microscope stages
DE102013102739A1 (de) * 2013-03-18 2014-09-18 Bundesrepublik Deutschland, vertreten durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Technologie, dieses vertreten durch den Präsidenten der BAM, Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Verfahren zur Analyse einer mehrphasigen, kristallinen Probe und ein punktgruppenspezifisches Polyeder
CN106165055A (zh) * 2014-02-11 2016-11-23 牛津仪器纳米技术工具有限公司 对样品进行电子衍射图案分析的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Diffraction effects and inelastic electron transport in angle-resolved microscopic imaging applications;A. WINKELMANN等;《Journal of Microscopy》;20170505;第267卷(第3期);330-346 *

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