CN114599965A - 化合物半导体的晶体缺陷观察方法 - Google Patents
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Abstract
将在纤锌矿结构的化合物半导体(1)的c面(0001)上沿[2－1－10]方向形成有栅电极(3)的设备以(10－10)面切割，制作试样(4)。通过使用透射式电子显微镜使电子束(5)从[－1010]方向入射到试样(4)，观察伯格斯矢量为1/3[2－1－10]、1/3[－2110]的刃型位错和伯格斯矢量为1/3[2－1－13]、1/3[－2113]的混合位错。
Description
技术领域
本发明涉及使用透射式电子显微镜的化合物半导体的晶体缺陷观察方法。
背景技术
最近，GaN被用作高输出·高效率的高频设备和蓝色发光设备的材质。与Si和GaAs相比，GaN的晶体缺陷多。因此，努力降低对设备造成不良影响的晶体缺陷的密度。最近，像层叠缺陷和微管这样的质量极差的缺陷消失了，但是被称为位错的线状的贯通位错仍然以高密度存在。重要的是，掌握位错的种类和密度并反馈到工艺来降低位错密度。
作为观察位错的方法，有利用KOH蚀刻的蚀坑法。但是，如果形成了设备图案，则难以观察，也不容易鉴定位错的种类。因此，使用透射式电子显微镜(以下记载为TEM)观察位错的方法是最好的。
将使用TEM以高倍率观察半导体设备的截面的方法称为截面TEM。由于需要从截面方向入射电子，所以通常将观察用试样薄片化。将薄片化的试样安装于铜或钼制的网，放置在TEM设备内，照射电子束，由此观察放大图像或衍射图像。由于位错或层叠缺陷等晶体缺陷对设备的特性和可靠性造成很大影响，所以盛行基于TEM的解析。根据晶体缺陷的种类而对设备造成的影响也不同，所以仅仅简单地确认缺陷的存在是不够的，需要详细的解析。
通过改变衍射条件，晶体缺陷在电子显微镜的画面上出现或消失。因此，需要考虑晶体结构、电子束的衍射向量、晶体的伯格斯矢量来观察晶体缺陷。作为设备材料使用的GaN为纤锌矿结构，与金刚石结构的Si和闪锌矿结构的GaAs相比，晶轴不垂直，因此解析复杂。作为纤锌矿结构的完全位错，有刃型位错、螺旋位错、混合位错。为了用TEM辨别各个位错的种类，需要筛选衍射(反射)向量(例如参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000－349338号公报
发明内容
在筛选衍射向量时略微倾斜试样。如果倾斜5度以上，则晶带轴转变为其他晶带轴，不能进行现有的解析。在GaN的情况下，刃型位错和混合位错的伯格斯矢量朝向三个方向。在衍射向量g与伯格斯矢量b的内积为零(g·b＝0)的情况下，从透射式电子显微镜的画面消失而无法观察。因此，存在无法在识别存在于纤锌矿结构的化合物半导体中的位错的同时进行观察的问题。
本发明是为了解决上述问题而进行的，其目的在于得到一种化合物半导体的晶体缺陷观察方法，该方法可以在识别存在于纤锌矿结构的化合物半导体中的位错的同时进行观察。
本发明的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的特征在于，具备：将在纤锌矿结构的化合物半导体的c面(0001)上沿[2－1－10]方向形成有栅电极的设备以(10－10)面切割，制作试样的工序；和通过使用透射式电子显微镜使电子束从[－1010]方向入射到所述试样，观察伯格斯矢量为1/3[2－1－10]、1/3[－2110]的刃型位错和伯格斯矢量为1/3[2－1－13]、1/3[－2113]的混合位错的工序。
在本发明中，将在纤锌矿结构的化合物半导体的c面(0001)上沿[2－1－10]方向形成有栅电极的设备以(10－10)面切割，制作试样，通过透射式电子显微镜从[－1010]方向入射电子束。由此，可以在识别在纤锌矿结构的化合物半导体中存在位错的同时进行观察。
附图说明
图1是表示实施方式1的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。
图2是表示比较例的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。
图3是表示实施方式2的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。
图4是表示实施方式3的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。
图5是沿c轴从上方观察图4的晶体结构的图。
图6是表示以包含要观察的晶体缺陷的方式而切割的厚膜试样的图。
图7是表示将厚膜试样进一步薄膜化以用于通常的TEM的例子的图。
图8是表示实施方式4的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。
图9是表示实施方式4的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。
图10是表示实施方式4的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。
图11是表示实施方式5的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。
图12是表示实施方式5的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。
图13是表示实施方式6的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。
具体实施方式
参照附图对实施方式的化合物半导体的晶体缺陷观察方法进行说明。有时对相同或对应的构成要素赋予相同的符号，省略重复说明。
实施方式1.
图1是表示实施方式1的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。表示了作为纤锌矿结构的化合物半导体的GaN1的单元晶格。GaN1在与c轴垂直的三个方向a1、a2、a3上分别具有晶轴。
GaN1的完全位错的伯格斯矢量大致分为三种。与c轴垂直的伯格斯矢量的位错2a、2b、2c被称为刃型位错。c轴方向的伯格斯矢量的位错2d被称为螺旋位错。将刃型位错与螺旋位错结合而得的位错2e被称为混合位错。
位错2e与位错2b位于同一面上且向方向a1的正方向倾斜，但是也存在相反向负方向倾斜的混合位错。在位错2a、2c的面上也存在向负方向倾斜的混合位错。因此，混合位错存在六种。
将与方向a1、a2、a3垂直的面统称为a面(2－1－10)。将从a面(2－1－10)旋转30度而得的面统称为m面(10－10)。GaN HEMT等一般的GaN设备形成在与c轴垂直的c面(0001)上。在GaN1的c面(0001)上沿[2－1－10]方向形成有栅电极3。虽然为了简化而没有图示，但是，通常漏电极和源电极也形成在与栅电极3平行的方向上。
以相对于栅电极3倾斜的m面(10－10)切割该设备，制作试样4。通过透射式电子显微镜(以下记载为TEM)使电子束5从[－1010]方向入射到试样4。在正确地将入射方向对准晶体的晶带轴后，使c轴在±a1方向上略微倾斜几度，调整为激发衍射向量的(－12－10)点。由此，观察伯格斯矢量为1/3[2－1－10]、1/3[－2110]的刃型位错和伯格斯矢量为1/3[2－1－13]、1/3[－2113]的混合位错。应予说明，也可以同样地观察具有等效伯格斯矢量的位错。
接着，将本实施方式的效果与比较例进行比较来说明。图2是表示比较例的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。在比较例中，以与栅电极3垂直的a面(2－1－10)切割设备，制作试样4。然后，通过TEM使电子束从与截面垂直的[－2110]方向入射到试样4。在正确地将入射方向对准晶体的晶带轴后，使c轴在±a1方向上略微倾斜几度，调整为激发衍射向量的(01－10)点。由此，可以观察到一部分刃型位错和混合位错。螺旋位错的伯格斯矢量b与衍射向量g的内积成为零(g·b＝0)，因此在透射式电子显微镜的画面上消失而无法观察到。在比较例中，作为刃型位错的位错2b、2e的内积也成为零(g·b＝0)，无法观察到。
与此相对，在本实施方式中，相对于栅电极3倾斜30度切割设备来制作试样4，使电子束从[－1010]方向入射到试样4并观察位错。由此，可以避免衍射向量g与伯格斯矢量b的内积为零(g·b＝0)的消光规则，在识别在纤锌矿结构的化合物半导体中存在的所有刃型位错和混合位错的同时进行观察。
应予说明，如果在比较例中也从倾斜30度入射电子束，则可以观察到位错。但是，最近的TEM优选以高倍率进行观察的功能，大多不能以高角度倾斜试样4。与此相对，本实施方式的晶体缺陷观察方法可以应用于所有TEM。
实施方式2.
图3是表示实施方式2的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。与实施方式1同样，在作为纤锌矿结构的化合物半导体的GaN1的c面(0001)上沿[2－1－10]方向形成有栅电极3。在本实施方式中，与比较例同样地以与栅电极3垂直的(2－1－10)面切割设备，制作试样4。
通过TEM，与通常的观察方法同样地使电子束5从[－2110]方向入射到试样4，并且使电子束5也从在显微镜内使试样4旋转并倾斜60度的[－1－120]方向和[－12－10]方向入射到试样4，进行观察。如果从[－2110]方向入射电子束5，则刃型位错2b满足g·b＝0，因此无法观测到。
另一方面，通过使电子束5从[－1－120]方向入射到试样4，使伯格斯矢量为1/3[11－20]、1/3[－1－120]、1/3[11－23]、1/3[－1－123]的位错在透射式电子显微镜的画面上消失，出现伯格斯矢量为1/3[－2110]、1/3[2－1－10]、1/3[－2113]、1/3[2－1－13]的位错。另外，通过使电子束5从[－12－10]方向入射到试样4，使伯格斯矢量为1/3[1－210]、1/3[－12－10]、1/3[1－213]、1/3[－12－13]的位错消失。由此，可以区别鉴定来自a1、a2、a3的位错的伯格斯矢量的方向。
实施方式3.
图4是表示实施方式3的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。在作为纤锌矿结构的化合物半导体的GaN1的c面(0001)上沿[10－10]方向形成有栅电极3。栅电极3的形成方向与实施方式1不同，但是通常形成方向因制造商或制造方式而异。以与栅电极3垂直的(10－10)面切割该设备，制作试样4。
通过TEM使电子束5从与试样4垂直的[－1010]方向入射到试样4，并且使电子束5也从在显微镜内使试样4旋转并倾斜30度的[－1－120]方向和[－2110]方向入射到试样4，进行观察。
通过使电子束5从[－1－120]方向入射到试样4，满足g·b＝0，伯格斯矢量为1/3[11－20]、1/3[－1－120]、1/3[11－23]、1/3[－1－123]的位错在透射式电子显微镜的画面上消失。通过使试样4从[－2110]方向入射到电子束，伯格斯矢量为1/3[－2110]、1/3[2－1－10]、1/3[－2113]、1/3[2－1－10]的位错消失。由此，可以区别鉴定来自a1、a2、a3的位错的伯格斯矢量的方向。
实施方式4.
图5是沿c轴从上方观察图4的晶体结构的图。以往，要观察的晶体缺陷6所存在的位置通过在设备状态下进行电操作、电致发光(EL)、光束加热电阻变化(OBIRCH)或发热解析来确定。然后，使用FIB等切割该处，制作试样4。在正常TEM的情况下，电子束的加速电压为70kV～300kV，因此电子束为了透射试样4需要0.02μm～0.3μm的薄膜化。由于EL、OBIRCH、发光观察和FIB加工的对位精度为1μm左右，所以有时会切掉要观察的地方。
为了可靠地观察晶体缺陷6，使用超高压电子显微镜是有效的。超高压电子显微镜是电子的加速电压为1MV以上的电子显微镜，现有的超高压电子显微镜可以实现最大3MV的加速。由于电子的透射力高，所以在GaN的情况下，即使是3μm厚的试样4也可以透射并观察。因此，可以可靠地将要观察的区域取出进行观察。
图6是表示以包含要观察的晶体缺陷的方式切割的厚膜试样的图。例如使1MV以上的电子束从[－1010]方向入射到该厚膜试样4a来进行观察。晶体缺陷6的位置可以用立体法等确定。在确定位置后，通过FIB进行厚膜试样4a的薄膜化。图7是表示将厚膜试样4a进一步薄膜化以用于正常TEM的例子的图。通过薄膜化，可以进行能观察原子图像的程度的超高解析度观察、伯格斯矢量的详细解析、基于能量损失光谱的分析。
图8～图10是表示实施方式4的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。如图8所示，制造在作为纤锌矿结构的GaN的c面(0001)上沿[10－10]方向形成有栅电极3的设备。接下来，如图9所示，以(2－1－10)面切割设备，制作厚度0.1μm～5μm的厚膜试样4a。
通过超高压电子显微镜观察厚膜试样4a，通过立体法等来确定晶体缺陷6的位置。然后，以使(－2110)面显现的方式使厚膜试样4a倾斜地薄膜化，如图10所示制作薄膜试样4b。
通过TEM使电子束从[－12－10]、[－2110]、[－1－120]这三个方向入射到薄膜试样4b，观察晶体缺陷6。由此，可以使以图5～图7的方法不能消失的来自a2的位错也消失。因此，可以分别使来自a1、a2、a3的位错消失，区别鉴定所有刃型位错和混合位错的伯格斯矢量的方向。
实施方式5.
图11和图12是表示实施方式5的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。如图11所示，将在作为纤锌矿结构的化合物半导体的GaN1的c面(0001)上形成的设备平行于栅电极3地切割，制作厚度0.1μm～5μm的试样4。在通常的薄膜化方法中，将切割的试样4平行地薄膜化。另一方面，在本实施方式中，如图12所示，在一个试样4中形成具有不同的三个方向以上的面方向的多个薄片。这里，将具有(11－20)、(－12－10)、(－2110)这三个方向的面方向的薄片形成于一个试样4。通过TEM观察多个薄片的晶体缺陷并解析伯格斯矢量。由此，与制作多个试样4的情况相比，可以减少试样制作的操作和将试样设置于TEM的操作。
实施方式6.
图13是表示实施方式6的化合物半导体的晶体缺陷观察方法的图。在作为纤锌矿结构的化合物半导体的GaN1的c面(0001)上沿与m面(10－10)垂直的[10－10]方向形成有栅电极3。
在纤锌矿结构中，部分位错与上述实施方式中叙述的完全位错分开存在。代表例是伯格斯矢量b为1/3[10－10]、1/3[02－23]、1/3[20－23]、1/2[0001]的部分位错7a～7d。如果以与栅电极3垂直面进行切割并制作试样4，垂直入射电子束，则部分位错7a、7c消失而无法观测到。
与此相对，在本实施方式中，以相对于栅电极3倾斜30度的a面(2－1－10)切割上述设备，制作试样4。由此，可以通过TEM来观察试样4的伯格斯矢量为1/3[10－10]、1/3[20－23]的部分位错7a、7c。
应予说明，在实施方式1－6中对代表性的伯格斯矢量的解析方法进行了描述，但是对等效的其他伯格斯矢量也可以用同样的方法进行解析。另外，对纤锌矿结构的伯格斯矢量的解析方法进行了描述，但是对于其他晶体结构也可以使用同样的方法进行解析。
符号说明
1GaN，2a、2b、2c、2d、2e位错，3栅电极，4试样，4a厚膜试样，4b薄膜试样，5电子束，6晶体缺陷，7a～7d部分位错。
Claims (6)
1.一种化合物半导体的晶体缺陷观察方法，其特征在于，具备：
将在纤锌矿结构的化合物半导体的c面(0001)上沿[2－1－10]方向形成有栅电极的设备以(10－10)面切割，制作试样的工序；和
通过使用透射式电子显微镜使电子束从[－1010]方向入射到所述试样，观察伯格斯矢量为1/3[2－1－10]、1/3[－2110]的刃型位错和伯格斯矢量为1/3[2－1－13]、1/3[－2113]的混合位错的工序。
2.一种化合物半导体的晶体缺陷观察方法，其特征在于，具备：
将在纤锌矿结构的化合物半导体的c面(0001)上沿[2－1－10]方向形成有栅电极的设备以(2－1－10)面切割，制作试样的工序；和
通过使用透射式电子显微镜使电子束从[－1－120]方向入射到所述试样，使伯格斯矢量为1/3[11－20]、1/3[－1－120]、1/3[11－23]、1/3[－1－123]的位错在所述透射式电子显微镜的画面上消失，出现伯格斯矢量为1/3[－2110]、1/3[2－1－10]、1/3[－2113]、1/3[2－1－13]的位错，通过使电子束从[－12－10]方向入射到所述试样，使伯格斯矢量为1/3[1－210]、1/3[－12－10]、1/3[1－213]、1/3[－12－13]的位错消失，由此鉴定所述试样中包含的位错的伯格斯矢量的方向的工序。
3.一种化合物半导体的晶体缺陷观察方法，其特征在于，具备：
将在纤锌矿结构的化合物半导体的c面(0001)上沿[10－10]方向形成有栅电极的设备以(10－10)面切割，制作试样的工序；和
通过使用透射式电子显微镜使电子束从[－1－120]方向入射到所述试样，使伯格斯矢量为1/3[11－20]、1/3[－1－120]、1/3[11－23]、1/3[－1－123]的位错在所述透射式电子显微镜的画面上消失，通过使电子束从[－2110]方向入射到所述试样，使伯格斯矢量为1/3[－2110]、1/3[2－1－10]、1/3[－2113]、1/3[2－1－10]的位错消失，由此鉴定所述试样中包含的位错的伯格斯矢量的方向的工序。
4.一种化合物半导体的晶体缺陷观察方法，其特征在于，具备：
将在纤锌矿结构的化合物半导体的c面(0001)上沿[10－10]方向形成有栅电极的设备以(2－1－10)面切割，制作厚度0.1μm～5μm的厚膜试样的工序；
使用电子的加速电压为1MV以上的超高压电子显微镜观察所述厚膜试样并确定晶体缺陷的位置后，以使(－2110)面显现的方式使所述厚膜试样倾斜地薄膜化，制作薄膜试样的工序；和
通过透射式电子显微镜将电子束入射到所述薄膜试样，观察所述晶体缺陷的工序。
5.一种化合物半导体的晶体缺陷观察方法，其特征在于，具备：
从在纤锌矿结构的化合物半导体的c面(0001)上形成的设备制作厚度0.1μm～5μm的试样的工序，
在一个所述试样中形成具有不同面方向的多个薄片的工序，和
通过透射式电子显微镜观察所述多个薄片的晶体缺陷的工序。
6.一种化合物半导体的晶体缺陷观察方法，其特征在于，
将在纤锌矿结构的化合物半导体的c面(0001)上沿[10－10]方向形成有栅电极的设备以(2－1－10)面切割，制作试样的工序；和
通过透射式电子显微镜观察所述试样的伯格斯矢量为1/3[10－10]、1/3[20－23]方向的部分位错。
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