KR101086155B1 - 수소화합물 기상 성장법에 의한 평면, 비극성 질화 갈륨의 성장 - Google Patents

수소화합물 기상 성장법에 의한 평면, 비극성 질화 갈륨의 성장 Download PDF

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시겐마사 마쓰다
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Abstract

고도의 평면 비극성 a면 GaN 막이 수소화합물 기상 성장법(HVPE)에 의해 성장한다. 결과적인 막은 다양한 성장 기술에 의한 추후 장치 재성장에 적합하다.
수소화합물 기상 성장법, 질화 갈륨막, 핵형성 층, 성장 조건, 반응기

Description

수소화합물 기상 성장법에 의한 평면, 비극성 질화 갈륨의 성장{GROWTH OF PLANAR, NON-POLAR GALLIUM NITRIDE BY HYDRIDE VAPOR PHASE EPITAXY}
[관련 출원에 대한 상호 참조]
본 출원은 다음의 함께 계류 중이고 공동 양도된 미국특허 가출원번호를 우선권으로 주장한다:
Benjamin A. Haskell, Paul T. Fini, Shigemasa Matsuda, Michael D. Craven, Steven P. DenBaars, James S. Speck, 및 Shuji Nakamura에 의해 2002년 12월 16일에 출원 되고 발명의 명칭이 "TECHNIQUE FOR THE GROWTH OF PLANAR, NON-POLAR A-PLANE GALLIUM NITRIDE BY HYDRIDE VAPOR PHASE EPITAXY"로서, 대리인 정리번호가 30794.94-US-P1인 제60/433,844호; 및
Benjamin A. Haskell, Michael D. Craven, Paul T. Fini, Steven P. DenBaars, James S. Speck, 및 Shuji Nakamura에 의해 2002년 12월 16일에 출원 되고 발명의 명칭이 "GROWTH OF REDUCED DISLOCATION DENSITY NON-POLAR GALLIUM NITRIDE BY HYDRIDE VAPOR PHASE EPITAXY"로서, 대리인 정리번호가 30794.93-US-P1인 제60/433,843호, 여기서 이들 출원은 모두 참조로서 포함된다.
본 출원은 Benjamin A. Haskell, Michael D. Craven, Paul T. Fini, Steven P. DenBaars, James S. Speck, 및 Shuji Nakamura에 의해 동일 날짜에 출원 되고 발명의 명칭이 "GROWTH OF REDUCED DISLOCATION DENSITY NON-POLAR GALLIUM NITRIDE BY HYDRIDE VAPOR PHASE EPITAXY"로서, 대리인 정리번호가 30794.93-WO-U1인, 함께 계류 중이고 공동 양도된 국제 출원번호 제PCT/US03/21918호에 관한 것으로서; 이 출원은 Benjamin A. Haskell, Michael D. Craven, Paul T. Fini, Steven P. DenBaars, James S. Speck, 및 Shuji Nakamura에 의해 2002년 12월 16일에 출원 되고 발명의 명칭이 "GROWTH OF REDUCED DISLOCATION DENSITY NON-POLAR GALLIUM NITRIDE BY HYDRIDE VAPOR PHASE EPITAXY"로서, 대리인 정리번호가 30794.93-US-P1인, 함께 계류 중이고 공동 양도된 미국특허 가출원번호 제60/433,843호; 및 Benjamin A. Haskell, Paul T. Fini, Shigemasa Matsuda, Michael D. Craven, Steven P. DenBaars, James S. Speck, 및 Shuji Nakamura에 의해 2002년 12월 16일에 출원 되고 발명의 명칭이 "TECHNIQUE FOR THE GROWTH OF PLANAR, NON-POLAR A-PLANE GALLIUM NITRIDE BY HYDRIDE VAPOR PHASE EPITAXY"로서, 대리인 정리번호가 30794.94-US-P1인, 미국특허 가출원번호 제60/433,844호를 우선권으로 주장하며, 이들은 여기서 참조로서 포함된다.
본 발명은 반도체 재료, 방법, 및 장치에 관한 것으로서, 특히, 수소화합물 기상 성장법(hydride vapor phase epitaxy; HVPE)에 의한 평면, 비극성, a면 질화 갈륨(GaN)의 성장에 관한 것이다.
(주의: 본 출원은 명세서에 걸쳐 하나 이상의 참조 번호로 나타낸 바와 같이 다수의 상이한 특허, 출원 및/또는 출판물을 참조한다. 이 참조번호에 따라 정렬된 이들 상이한 공보 리스트는 아래 "참조문헌" 단락에서 발견될 수 있다. 이들 각 출판물은 여기서 참조로서 포함된다).
질화 갈륨(GaN) 및 알루미늄과 인듐을 포함하는 이의 3원(ternary) 및 4원(quaternary) 화합물(AlGaN, InGaN, AlInGaN)은 가시광선 및 자외선 광전 장치와 고전력 전자 장치(참조문헌 1 내지 3 참조)의 제조용으로 사용되어 왔다. 통상, 이들 장치는 분자 빔 성장법(MBE), 금속 유기 화학 증착법(MOCVD), 또는 수소화합물 기상 성장법(HVPE)을 포함하는 성장 기술에 의해 에피택셜 성장된다.
GaN과 이의 합금은, 서로 120°회전되고 고유 c축과 모두 수직인 두 개(또는 세 개)의 등가 기저면 축(a축)으로 결정이 표현되는 육방 우르짜이트(hexagonal wurtzite) 결정 구조에서 가장 안정하다. 도 1은 일반적인 육방 우르짜이트 결정 구조(100)와 이들 축(110, 112, 114, 및 116)이 식별되는 관심 평면(102, 104, 106 및 108)의 개략도이다.
우르짜이트 구조 내에서 갈륨과 질소 원자 위치의 결과로서, 각 평면은 c축을 따라 평면별로 진행함에 따라 한 종류의 원자, 즉, Ga 또는 N만을 포함할 수 있다. 전하 중성을 유지하기 위해서, GaN 결정은 질소 원소(N 면)만을 포함하는 하나의 c면과 갈륨 원소(Ga 면)만을 포함하는 하나의 c면으로 경계를 이룬다. 그 결과, GaN 결정은 c축을 따라 분극화된다. 이들 결정의 자발 분극(spontaneous polarization)은 벌크 속성으로서 결정의 구조 및 조성에 의존한다.
평면 Ga면의 c면을 성장시키는 상대적인 용이함으로 인해, 거의 모든 GaN 기반의 장치가 극성 c축에 평행하게 성장한다. 더욱이, 인접한 이종 층 간의 인터페이스 응력이 압전 분극을 야기한다. 총 분극은 자발 및 압전 기여분의 합으로서, 이의 전체 효과는 양자 이종구조 내에서 전하 분리를 야기한다. 양자 우물 내에서 전하 분리는 전자-홀 재결합 효율을 감소시키고 방출 파장(emission wavelength)을 적색 편향하며[참조문헌 4 내지 8 참조], 이들은 모두 발광 광전 장치의 동작 과정에서 바람직하지 않다. c축 방향 장치에 내재한 분극 효과를 제거하면 GaN 발광 장치의 효율이 개선될 수 있다.
GaN 광전 장치에서 압전 분극 효과를 제거하는 가능한 하나의 접근법은 결정의 비극성 평면상에 장치를 성장시키는 것이다. (참조문헌 9 내지 11 참조). 이러한 평면은 Ga 및 N 원소와 동일한 개수를 포함하며 전하 중성이다. 더욱이, 다음 비극성 층이 서로 등가이므로 벌크 결정은 성장 방향을 따라 분극되지 않을 수 있다. GaN에서 대칭 등가인 비극성 면의 하나의 이러한 군(family)은 a면으로서 통칭하여 알려진 {
Figure 112005031696767-pct00001
} 군이다. 높은 전자이동도 트랜지스터와 같은 전자 장치 상에서, 또는 가시광선과 자외선 레이저 다이오드 및 발광 다이오드와 같은 광전 장치에 성장되고, a면 기판 상에서는 c면 GaN 상에 성장된 등가 장치에 비해 상당히 개선된 장치 성능을 나타낸다.
GaN의 벌크 결정은 이용가능하지 않기 때문에 결정을 단순 절단하여 추후 장치 재성장을 위한 표면을 제공할 수는 없다. 통상, GaN 막은 이종 에피택셜(heteroepitaxially)로, 즉, GaN에 대한 상당한 격자 정합을 제공하는 외부 기판 상에서 초기 성장한다. 최근 수년 동안, 다수의 연구 그룹은 외부 기판을 제거하기에 충분한 (>200㎛) 두께를 갖는 이종 에피택셜 증착 GaN 막의 수단으로서 HVPE를 사용하여, 동종 에피택셜(homoepitaxial) 장치 재성장에 사용될 수 있는 독립형(freestanding) GaN 기판을 산출할 수 있음을 밝혔다. (참조문헌 12 및 13 참조). HVPE는 MOCVD보다 1 내지 2 차수만큼 크고 MBE보다 3 차수 이상의 크기만큼 큰 성장 속도를 갖는 이점이 있기 때문에, 기판 제조에 매력적이다.
그러나, 지금까지는, HVPE에 의해 c면 GaN 막만을 성장할 수 있다. a면 GaN의 경우, 거의 모든 기술에 의해 성장된 막은, 종래 성장한 a면 GaN 막의 단면 주사 전자현미경 사진(SEM)인, 도 2에 도시된 것과 같이, "톱니" 또는 고도의 단면 형상을 나타낸다(참조문헌 13 내지 15 참조). 이러한 표면 구조는 기판 또는 장치 층 재료로서 사용하기에는 명확하게 허용되지 않는다.
따라서, 동종 에피택셜 장치 층의 재성장에서 기판으로서 사용하기에 적합한 a면 GaN의 고품질의 후막을 성장하는 방법이 당업계에 요구된다. 보다 구체적으로는, 고도의 평면, 반사성의 a면 GaN 막들을 성장하는 방법이 당업계에 요구된다. 본 발명은 이러한 요구를 충족한다.
본 발명은 기판 상에서 평면, 비극성, a면 질화 갈륨(GaN) 막들을 형성하는 방법을 개시하며, 상기 방법은 (a) 반응기(reactor)에 기판을 로딩하는 단계; (b) 상기 반응기를 비우고 순수 질소(N2) 기체로 상기 반응기를 백필링(backfilling)하여 산소 레벨을 감소시키는 단계; (b) 상기 반응기를 성장 온도까지 가열하는 단계; (c) 수소(H2)와 질소(N2)의 혼합물을 상기 반응기 내의 모든 채널을 통해 흐르게하고, 대략 1040℃의 성장 온도까지 상기 반응기를 가열하는 단계; (d) 무수 암모니아(NH3)를 상기 반응기 내의 기체 흐름에 부가하여 상기 기판을 질화하는 단계; (e) 상기 반응기의 압력을 원하는 증착 압력인 76 토르(Torr)까지 감소시키는 단계; (f) 갈륨(Ga) 소스로의 기체 염화 수소(HCl) 흐름을 개시하여 상기 기판 상에 직접 상기 a면 GaN 막의 성장을 시작하되, 상기 기체 HCl은 600℃를 초과하는 온도에서 상기 Ga와 반응하여 갈륨 모노클로라이드(GaCl)를 형성하는 단계; (g) 적어도 일부의 수소(H2)를 포함하는 반송 기체(carrier gas)를 사용하여 상기 GaCI를 기판에 이송하되, 상기 GaCl은 상기 기판에서 암모니아(NH3)과 반응하여 상기 GaN 막을 형성하는 단계; 및 (f) 원하는 성장 시간이 경과한 후에, 상기 기체 HCl 흐름을 방해하여, 상기 반응기의 압력을 대기압으로 복귀시키고, 상기 반응기의 온도를 실온으로 낮추며, 기체 흐름 내에 무수 암모니아(NH3)를 구비하여 상기 반응기 온도의 감소 동안 상기 GaN 막의 분해를 방지하는 단계를 포함한다.
동일 참조 번호가 대응 부분을 나타내는 도면을 이하 참조한다.
도 1은 일반 육방 구조 및 이들의 축이 식별되는 관심 면을 나타내는 개략도.
도 2는 톱니 형상을 나타내는 종래 성장된 a면 GaN 막의 단면 주사 전자 현미경(SEM) 이미지를 나타내는 도면.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 프로세스의 단계를 나타내는 흐름도.
도 4는 본 발명에 나타낸 기술을 사용하여 성장한 a면 질화 갈륨막의 단면 주사 전자 현미경(SEM) 이미지를 나타내는 도면.
도 5a는 수소화합물 기상 성장법(HVPE)으로 성장한 대표적인 a면 GaN 막의 광학 대비 현미경 사진(optical contrast micrograph)을 나타내는 도면.
도 5b는 서브 표면, 내부 크랙의 단면 주사 전자 현미경 사진(SEM)을 나타내는 도면.
도 6은 a면 GaN 막으로부터 대표적인 원자력 현미경 사진(AFM)을 나타내는 도면.
도 7a 및 도 7b는 a면 GaN 막의 평면 투과 전자 현미경 사진들(TEMs)을 나타내는 도면.
후술하는 바람직한 실시예의 설명에서, 일부분을 형성하는 첨부 도면에 대한 참조가 행해지며, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시하여 나타낸다. 다른 실시예가 사용될 수 있으며 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 구조적 변화가 행해질 수 있음이 이해되어야 한다.
개요
본 발명은 수소화합물 기상 성장법(HVPE)을 사용하여 평면, 비극성, a면 질화 갈륨(GaN) 막들을 성장한다. 특히, 본 발명은 이들 평면, 비극성, a면 질화 갈륨(GaN)막들을 달성하기 위한 여러 성장 매개변수의 조합의 사용에 의존한다:
1. r면 사파이어(A1203) 기판을 포함하지만 이에 한정되지 않은 적절한 기판의 사용.
2. 반응기에서 하나 이상의 기체 흐름으로 최종 성장 단계에 있어서 반송 기체로서 일부의 수소(H2) 사용.
3. 막 증착 단계에서, 대기압(760 토르) 이하로 감소된 반응기 압력.
프로세스 단계
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 프로세스의 단계를 나타내는 흐름도이다. 이들 단계는 종래의 3구역 수평 방향 흐름 HVPE 시스템(three-zone horizontal directed-flow HVPE system)을 사용하여 고품질의 평면, 비극성, a면 GaN 막들을 생성하는 종래의 성장 순서를 포함한다.
블록(300)은 임의의 실험시설 밖 세정(ex situ cleaning) 없이 반응기 내로 기판을 로딩하는 단계를 나타낸다. 바람직한 실시예에서, 실리콘 카바이드(SiC)와 같은 다른 재료도 사용될 수 있지만, 이 기판은 r면{
Figure 112005031696767-pct00002
} 사파이어(Al2O3) 기판이다.
블록(302)은 반응기를 비우고 이 반응기를 순수 질소(N2) 기체로 백필링하여, 이 반응기를 가열하기 전에 산소와 수증기 레벨을 감소시키는 단계를 나타낸 다. 이 단계는 통상 시스템에 존재하는 산소와 수증기를 더욱 감소하도록 반복된다.
블록(304)은, H2와 N2의 혼합물을 시스템 내의 모든 채널을 통해 흘려서, 대략 1040℃의 성장 온도까지 반응기를 가열하는 단계를 나타낸다.
블록(306)은 반응기가 성장 온도에 도달하는 경우 사파이어 기판을 질화하는 단계를 나타내며, 이 질화 단계는 무수 암모니아(NH3)를 반응기 내의 기체 흐름에 추가하여 사파이어 기판의 표면을 질화하는 단계를 포함한다. 기판의 질화 단계는 900℃를 초과하는 온도에서 수행된다.
블록(308)은 반응기의 압력을 원하는 증착 압력으로 감소시키는 단계를 나타낸다. 바람직한 실시예에서, 원하는 증착 압력은 대기압(760 토르) 이하로서, 보다 구체적으로는, 원하는 증착 압력은 5 내지 100토르 범위에 있다. 일 실시예에서, 원하는 증착 압력은 대략 76토르이다.
블록(310)은 갈륨(Ga) 소스로의 기체 염화 수소(HCl) 흐름을 개시하여 임의의 저온 버퍼 또는 핵형성 층을 사용하지 않고 사파이어 기판 상에 직접 a면 GaN 막의 성장을 시작하는 단계를 나타낸다. 종래의 금속 소스 HVPE는, 600℃를 초과하는 온도에서 기체 HCl와 같은(그러나 이에 한정되지 않는) 수소 화합물의 금속 Ga와의 제자리 반응(in situ reaction)에 관련되어 갈륨 모노클로라이드(GaCl)와 같은 금속 수소화물류를 형성한다.
블록(312)은, 반응기 내에서 하나 이상의 기체 흐름으로 수소(H2)의 적어도 일부를 포함하는 반송 기체를 이용하여, GaCl을 기판에 이송하는 단계를 나타낸다. 이 반송 기체는 또한 질소, 헬륨, 또는 아르곤을 포함할 수 있다. 기판으로의 이송에서, 기판에서, 또는 배출 스트림에서, GaCl은 NH3와 반응하여 GaN 막을 형성한다. 기판에서 발생하는 반응은 기판 상에 GaN 막을 생성하여 결정 성장을 야기할 수 있다. 통상의 V/III 비율(NH3의 GaCl에 대한 몰분율)은 이 프로세스에서 1 내지 50이다. NH3/HCl 비는 Ga 소스의 보충 HCl 주입 다운스트림 또는 HCl의 Ga 소스와의 불완전한 반응으로 인해 V/III 비와 동일할 필요는 없다.
블록(314)은, 원하는 성장 시간이 경과한 후에, 기체 HCl 공급을 중단하여, 반응기 압력을 복귀시키고, 이 반응기의 온도를 실온으로 감소하는 단계를 나타낸다. 이 방해 단계는 기체 흐름 내에 NH3를 구비하여 반응기 온도의 감소 동안 GaN 막의 분해를 방지하는 단계를 포함한다. 반응기의 압력은 예를 들면 대기압으로 감소될 수 있으며, 냉각은 5 내지 760토르 사이에서 수행된다.
GaN 막에서의 통상의 성장 속도는 이러한 프로세스에 의해 시간당 1 내지 50㎛의 범위에 있다. 이들 성장 속도는 소스 및 기판 온도, 시스템으로의 다양한 기체의 플로우 레이트, 및 반응기 형상 등을 포함하지만 이에 한정되지 않는 다수의 성장 매개변수에 의존하며, 평면 a면 GaN 막을 여전히 생성하면서 상당히 넓은 범위에서 변할 수 있다. 이들 매개변수 대부분에 대하여 바람직한 값은 성장 반응기 형상에 한정될 수 있다.
"최종 성장 단계"에 대한 상기 프로세스 단계의 참조는 상술한 조건을 사용 하여 적절한 기간의 단계로 성장 단계를 끝냄으로써 거칠거나 톱니형 막을 평탄화할 수 있다는 결과를 의미한다. 성장의 초반부 단계는 필름 형상에 관계없이 통상 a면 방향 재료를 생성하는 임의의 성장 매개변수를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 프로세스 단계는 평면, 비극성, a면 질화 갈륨(GaN) 막들을 생성한다. 더욱이, 이 방법을 사용하여 제조된 장치는 레이저 다이오드, 발광 다이오드 및 트랜지스터를 포함한다.
실험 결과
발명자에 의한 실험에서, 상기 프로세서는 반사성, 평면 a면 GaN 막들을 지속적으로 생성한다. 도 4는 본 발명에서 나타낸 기술을 사용하여 성장한 a면 GaN막의 단면 SEM 이미지이다. 도 4에는 고도의 평면 상부 자유 표면이 도시되어 있다. (또한, 줄무늬 단면 표면은 클리빙(cleaving)의 조형물이다).
도 5a는 HVPE에 의해 성장한 대표적인 a면 GaN 막의 노마르스키 광학 콘트라스트 현미경 사진(Nomarski optical contrast micrograph)을 나타낸다.
Figure 112005031696767-pct00003
GaN 막들은 반사성이고 광학적으로 투명하여, 종래 투과 또는 반사 광학 현미경에서 표면의 매우 작은 세부사항도 명확하게 된다. 이 표면은 프로필로메트리(profilometry)에 의해 측정되는 바와 같이 75+㎛의 측면 범위에 대하여 500㎚ 차수의 피크 밸리 높이(peak-to-valley height)를 갖는 장거리 '흐름(flow)' 패턴을 특징으로 한다. 광 산란 및 굴절률 콘트라스트는 GaN c축에 거의 수직인 방향의 서브 표면 크랙의 관측을 가능하게 한다.
도 5b는 이러한 두 개의 크랙을 상세히 나타내는 단면 주사 전자 현미경 사진(SEM)을 나타낸다. 예외가 거의 없이, c면 GaN 막(참조문헌 17 참조)에서 관측된 것과 유사한 이들 내부 크랙은 성장 동안 자유 표면에 도달하지 않는다. 그러나, 50+㎛ 두께의 막이 표면에 전파하는 크랙을 나타낸다. 이들 크랙은 그레인 합체(grain coalescence)의 결과일 수 있는 인장 변형률의 플라스틱 릴리프(plastic relief)에 기인한다. (참조문헌 18 참조). 이 크랙은 추후 로컬 측면 과성장을 치유하여 표면 에너지를 감소시킨다.
원자력 현미경 사진(AFM)은 디지털 인스트루먼트 D3100TM 원자력 현미경을 사용하여 태핑 모드(Tapping mode)에서 평면 a-GaN 표면 상에서 행해졌다. 도 6은 a면 GaN 막의 대표적인 원자력 현미경 사진을 나타낸다. 2×2㎛ 샘플링 영역에 대하여 제곱평균제곱근(RMS) 거칠기는 통상 < 0.8㎚였다. 보다 큰 샘플링 영역(10 내지 20㎛)에 대한 RMS 거칠기는 2㎚이하를 유지했다. 표면은 3 내지 7㎚의 깊이를 갖는 고밀도의 나노미터 스케일의 피트(pit)로 뒤덮였다. 이들 피트는 자유 표면에서 스레딩 디스로케이션 종단(threading dislocation termination)을 거의 덮었다. 관측된 표면 피트 밀도는 2×109 내지 9×109㎝-2의 범위에 있었다. 또한, GaN c축에 대략 수직인 방향인 ~1㎚ 높이의 단차는 AFM이미지에서 명확하였다.
평면 a면 GaN 막들의 구조적 특성은 x선 회절(XRD)과 평면 투과 전자 현미경(TEM)을 사용하여 평가하였다. XRD는 수신 슬릿 모드(receiving slit mode)에서 동작하는 필립스 MRD ProTM 4서클 x선 회절측정기(diffractometer)에서 Cu Kα 방사 를 사용하여 수행되었다. a-GaN 막의 ω-2θ 스캔은 r면 사파이어(
Figure 112005031696767-pct00004
), (
Figure 112005031696767-pct00005
), 및 (
Figure 112005031696767-pct00006
) 반사와 (
Figure 112005031696767-pct00007
) GaN 반사에 인덱스된 피크들을 나타내었다. 어떤 GaN (0002) 반사도 관측되지 않았으며, 이는 본 기술의 검출 한도 내에서 막이 균일하게 a면 방향임을 의미한다. ω 유동 곡선(rocking curve)은 GaN[
Figure 112005031696767-pct00008
] 및 [0001] 방향이 동일 평면의 형상인 구조에 있어서 축상(on-axis;
Figure 112005031696767-pct00009
) 반사에 대하여 측정되었다. 이들 구조에서 (
Figure 112005031696767-pct00010
) 반사에 대한 통상의 반치전폭(FWHM)은 1040 내지 1045 arcsec였다. 30°축외(off-axis;
Figure 112005031696767-pct00011
) 반사는 산란면(스큐 형상)에 대하여 샘플을 기울여서 측정하여, 3000 arcsec 차수의 FWHM을 산출하였다. 축상 피크 폭은 평면 MOCVD 성장된 a면 GaN 막에서 관측된 것에 상당하지만(참조문헌 19 참조), 축외 피크 폭은 대략 두 배이기 때문에, HVPE 성장 막에서 셀 구조가 보다 한정되고 및 모자이크 컨텐츠가 보다 높게 되었다. (참조문헌 20 참조).
도 7은 a면 GaN 막의 평면 투과 전자 현미경 사진을 나타낸다. 도 7a는 g=0002 회절 조건 하에서 촬상되어, GaN [0001] 방향과 평행한 버거스 벡터(Burgers vector) 컴포넌트를 갖는 스레딩 디스로케이션을 나타낸다. 따라서, 이들은 에지 컴포넌트 디스로케이션이다. c 컴포넌트 디스로케이션은 MOCVD 성장 a면 GaN 막의 TEM과 AFM 피트 밀도 측정에 호응하여 이들 샘플에서 9×109㎝-2 내지 2×1010㎝-2의 범위에 있다. (참조문헌 19 참조). g=
Figure 112005031696767-pct00012
회절 조건 하에서, 도 7b의 TEM 이미지는 적층 결함 밀도(stacking fault density) ~4×105㎝-1을 나타내어, 평면 MOCVD 성장 a면 GaN 막에 대하여 관측된 3.8×105㎝-1 에 또한 상당하게 된다. (참조문헌 19 참조). 이들 기저면 적층 결함은 성장의 초기 단계 동안 노출된 질소 표면(
Figure 112005031696767-pct00013
)의 존재에 관련된다. g=
Figure 112005031696767-pct00014
회절 조건에서 샘플 경사를 변경하는 추가적인 촬상은 버거스 벡터 b=⅓<
Figure 112005031696767-pct00015
>를 갖는 ~7×109㎝-2의 쇼클리 부분 디스로케이션(Shockley partial dislocation)을 나타낸다.
참조문헌
다음 참조문헌은 여기서 참조로 포함된다:
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결론
여기서, 본 발명의 바람직한 실시예의 설명의 결론을 맺는다. 본 발명을 달성하기 위한 몇몇 다른 실시예가 이하 설명된다.
바람직한 실시예는 a면 GaN이 사파이어 기판에서 직접 성장하는 직접 성장 프로세스를 설명한다. a면 실리콘 카바이드, 또는 갈레이트(gallate) 또는 알루미늄 세라믹 결정을 포함하지만 이에 한정되지 않는 특정 다른 적절한 기판이 본 발명을 실시하는데 사용될 수 있다.
c면 GaN의 HVPE 성장은 MOCVD, MBE, 또는 HVPE와 같은 다른 성장 기술에 의해 적절한 기판 상에서 미리 증착되는 박막 GaN "템플릿" 층을 사용하여 자주 수행 된다. 추후 HVPE 재성장을 위한 템플릿의 사용은 본 발명을 실시하는 경쟁력있는 기술로서 확립되었다.
본 발명은 독립형 a면 GaN 막 또는 기판을 제조하는데 사용될 수 있다. 몇몇 경우, 본 발명에서의 "템플릿" 층으로서 이러한 독립형 GaN 막 또는 기판을 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
바람직한 실시예는 III족 소스로서 기체 염화 수소(HCl)와 금속 갈륨(Ga) 간의 반응을 이용하는 HVPE 기반 성장 프로세스를 나타낸다. 갈륨 트리클로라이드(GaN3)를 포함하지만 이에 한정되지 않은 다른 III족 소스, 또는 브롬화 수소(HBr)를 포함하지만 이에 한정되지 않은 다른 반응성 기체가 이 방법을 근본적으로 변경하지 않고 본 발명의 실시에 사용될 수 있다.
저온에서 또는 성장 온도 이상에서 다양한 성장 기술에 의해 증착되는 핵형성층이 또한 본 발명을 사용하여 HVPE에 의한 추후 재성장을 위해 사용될 수 있다.
당업자는 가열 동안 반송 기체 조성을 변경하거나 상술한 질화 단계를 변형/생략할 수도 있다. 이러한 변형은 여기서 설명한 본 발명의 실시에 근본적으로 영향을 미치지는 않는다.
반응기 구조 및 설계는 본 발명의 실시에 영향을 미칠 수 있다. 통상, 최적의 플로우 레이트가 반응기 설계에 매우 의존적이기 때문에 다양한 구성 기체의 정확한 플로우 레이트는 상기 설명에서 생략되었다.
바람직한 실시예에서 사용되는 통상의 성장 속도는 1 내지 50㎛/시간이다. 그러나, 발명자들은 200㎛/시간을 초과하는 a면 GaN 성장 속도가 가능함을 설명하 였다. 바람직한 범위 밖의 성장 속도의 사용은 본 발명의 실시를 근본적으로 변경하지는 않는다.
본 발명의 실시를 위한 주요 매개변수는 성장 압력, 반송 기체 흐름에서 수소의 존재, 800 내지 1300℃ 범위의 성장 온도, 기판 상에서 기체 속도(반응기 종속적임), 및 적절한 기판의 사용이다. V/III 비율, 정확한 반송 기체 조정, 및 전구체 부분압을 포함하지만 이에 한정되지 않은 다른 요소는 원하는 평면 a면 GaN 막을 여전히 달성하면서 상당히 변할 수 있다.
마지막으로, 여기서 설명하는 프로세스는 여러 웨이퍼 성장에 있어서 스케일링될 수 있다. 특히, 본 발명은 여러 웨이퍼 상에서 막의 성장을 통해 동시에 실시될 수 있다.
요컨대, 본 발명은 반송 기체 흐름에서 수소화합물을 사용하여 HVPE에 의한 완전한 평면 a면 GaN 막의 성장을 가능하게 하는 저압 성장의 적용을 나타낸다. 결과적인 막은 다양한 성장 기술에 의한 추후 장치 재성장에 적합하다.
본 발명의 하나 이상의 실시예의 상술한 설명은 예시 및 설명을 위해 제시되었다. 개시된 정확한 형태에 본 발명을 한정하려는 것은 아니다. 상기 교시에 견지하여 많은 변형과 변경이 가능하다. 본 발명의 범위는 여기서의 상세한 설명에 한정되는 것이 아니고 첨부된 청구항에 의해서 한정된다.

Claims (28)

  1. 기판 상에서 평면, 비극성 질화 갈륨(GaN) 막들을 형성하는 방법에 있어서,
    (a) 반응기(reactor)에 기판을 로딩하는 단계;
    (b) 상기 반응기를 성장 온도까지 가열하는 단계;
    (c) 상기 반응기의 압력을 대기압보다 낮은 원하는 증착 압력까지 감소시키는 단계;
    (d) 갈륨(Ga) 소스로의 기체 염화 수소(HCl) 흐름을 개시하여 상기 기판 상에 직접 상기 비극성 GaN 막의 이종 에피택셜(heteroepitaxial) 성장을 시작하되, 상기 기체 HCl은 상기 Ga와 반응하여 갈륨 모노클로라이드(GaCl)를 형성하는 단계;
    (e) 적어도 일부의 수소(H2)를 포함하는 반송 기체(carrier gas)를 사용하여 상기 GaCI를 기판에 이송하되, 상기 GaCl은 상기 기판에서 암모니아(NH3)와 반응하여 상기 비극성 GaN 막을 형성하는 단계; 및
    (f) 원하는 성장 시간이 경과한 후에, 상기 기체 HCl 공급을 중단하여, 상기 반응기의 압력을 대기압 이하로 복귀시키고, 상기 반응기의 온도를 실온으로 낮추는 단계를 포함하되, 상기 비극성 GaN 막은 추후 장치 재성장을 위한 평면(planar) 및 반사성(specular)의 상면(top surface)을 구비하는 질화 갈륨막 형성 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 사파이어 기판인 질화 갈륨막 형성 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 상기 비극성 GaN 막의 이종 에피택셜 성장 전에 GaN, 질화 알루미늄(AlN) 또는 알루미늄 갈륨 나이트라이드(AlGaN)의 박막으로 코팅되는 질화 갈륨막 형성 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 기판은 상기 비극성 GaN 막의 이종 에피택셜 성장 전에 증착된 핵형성 층(nucleation layer)으로 코팅되는 질화 갈륨막 형성 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 독립형(free-standing) GaN, 질화 알루미늄(AlN), 또는 알루미늄 갈륨 나이트라이드(AlGaN) 막인 질화 갈륨막 형성 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계와 상기 (b) 단계 사이에,
    상기 반응기를 비우고 상기 반응기를 순수 질소(N2) 기체로 백필링(backfilling)하여 상기 반응기를 가열하기 전에 산소 및 수증기 레벨을 감소시키는 단계를 더 포함하는 질화 갈륨막 형성 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계와 상기 (c) 단계 사이에,
    900℃를 초과하는 온도에서 상기 기판을 질화하는 단계를 더 포함하는 질화 갈륨막 형성 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 질화 단계는 무수 암모니아(NH3)를 상기 반응기 내의 기체 흐름에 부가하여 상기 기판을 질화하는 단계를 포함하는 질화 갈륨막 형성 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 가열 단계 (b)는, 수소(H2)와 질소(N2)의 혼합물을 상기 반응기 내의 모든 채널을 통해 흐르게 하고, 성장 온도까지 상기 반응기를 가열하는 단계를 포함하는 질화 갈륨막 형성 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 기체 HCl은 600℃를 초과하는 온도에서 상기 Ga과 반응하여 상기 GaCl을 형성하는 질화 갈륨막 형성 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 원하는 증착 압력은 5 내지 100토르(Torr)에 걸쳐있는 질화 갈륨막 형 성 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 원하는 증착 압력은 76토르(Torr)인 질화 갈륨막 형성 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 GaN 막에 대한 성장 속도는 시간당 1 내지 50㎛의 범위에 있는 질화 갈륨막 형성 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 (f) 단계는 기체 흐름 내에 무수 암모니아(NH3)를 구비하여 상기 반응기의 온도가 감소하는 동안 상기 GaN 막의 분해를 방지하는 단계를 더 포함하는 질화 갈륨막 형성 방법.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 (f) 단계는 5와 760 토르(Torr) 사이의 감소된 압력에서 상기 기판을 냉각하는 단계를 더 포함하는 질화 갈륨막 형성 방법.
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  28. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 방법을 사용하여 제조된 평면 및 비극성의 질화 갈륨(GaN) 막.
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