WO2019082976A1 - 結晶方位図生成装置、荷電粒子線装置、結晶方位図生成方法およびプログラム - Google Patents

結晶方位図生成装置、荷電粒子線装置、結晶方位図生成方法およびプログラム

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WO2019082976A1
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crystal
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岳文 網野
孝茂 森
丸山　直紀
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日本製鉄株式会社
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    • H01J37/295—Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/2955—Electron or ion diffraction tubes using scanning ray

Definitions

  • the present invention relates to a crystal orientation diagram generation device, a charged particle beam device provided with the same, a crystal orientation diagram generation method, and a program.
  • a scanning electron microscope (SEM: Scanning Electron Microscope) converges an accelerated electron beam and irradiates it while periodically scanning the surface of the sample as an electron beam bundle, and reflected electron generated from a local region of the irradiated sample And / or secondary electrons and the like are detected to convert their electrical signals into a material structure image, thereby observing the surface morphology of the material, grains of the material, and dislocations in the vicinity of the surface.
  • the electron beam extracted from the electron source in vacuum is immediately accelerated from a low acceleration voltage of 1 kV or less to a high acceleration voltage of about 30 kV with different energies according to the purpose of observation. Then, the accelerated electron beam is focused to a very small diameter of nano level by a magnetic field coil such as a condenser lens and an objective lens to become an electron beam bundle, and simultaneously deflected by a deflection coil to converge the electron focused on the sample surface. A bundle of rays is scanned. Also, in recent years, when focusing an electron beam, a type that combines an electric field coil is also used.
  • TEM transmission electron microscope
  • the contrast of the observed image largely changes due to the difference in crystal orientation. Then, in a particular crystal orientation, the observed image is the darkest.
  • Such conditions are called electron channeling conditions (hereinafter, also simply referred to as “channeling conditions"). The above channeling condition is satisfied by adjusting the incident direction of the electron beam to the sample.
  • the reflected electron intensity changes.
  • the angle between the incident electron beam and the predetermined crystal plane satisfies a specific condition, the incident electron beam penetrates deep into the crystal and is less likely to be reflected, and the intensity of the reflected electron is minimized. This condition is the channeling condition.
  • dislocations In addition to sliding on a specific crystal plane as plastic deformation occurs, dislocations merge together and disappear as they slide on the crystal plane, or they behave as defects on a new crystal plane. Do. Therefore, in order to analyze the elementary process of plastic deformation of a material, it is required to clarify the behavior of dislocation, that is, the nature of dislocation.
  • Dislocations may or may not be observable at particular channeling or Bragg conditions, depending on their nature. Therefore, in the character analysis of dislocations, it is important to clarify under what conditions the dislocations to be analyzed can be observed and under what conditions while adjusting the incident direction of the electron beam to the sample. It becomes.
  • crystal orientation In order to clarify what kind of channeling condition or Bragg condition is satisfied when dislocations are observed, orientation information representing the rotation of the crystal coordinate system with respect to the sample coordinate system (hereinafter simply referred to as “crystal orientation” It is necessary to grasp information.
  • an electron backscatter diffraction (EBSD) device for analyzing the crystal orientation is additionally mounted on the SEM, which makes it possible to obtain an EBSD pattern. Then, from the obtained EBSD pattern, it is possible to specify the crystal orientation when the dislocation is observed.
  • EBSD electron backscatter diffraction
  • the backscattered electron detector for obtaining a backscattered electron image by the SEM, there are a forward scattering arrangement disposed immediately below the EBSD detector and a backscattering arrangement disposed immediately below the electron gun.
  • a backscattered electron image can be obtained in a state in which the sample is largely inclined to about 70 ° in the SEM, but a high resolution image can not be obtained because the aberration of the incident electron beam is large.
  • a crystal orientation diagram for example, measured EBSD pattern, electron channeling pattern or electron diffraction pattern, indexed Kikuchi
  • a crystal orientation diagram which is a diagram showing a crystal coordinate system of a crystal to be measured with respect to the incident direction of the charged particle beam
  • the present invention is directed to a charged particle beam apparatus such as a SEM, a TEM, and a scanning ion microscope (SIM), in which an incident direction is changed while performing measurement using an arbitrary function of the charged particle beam apparatus. It is an object of the present invention to provide a crystal orientation diagram generating device capable of generating a later crystal orientation diagram at any time, a charged particle beam device provided with the same, a crystal orientation diagram generating method, and a program.
  • a charged particle beam apparatus such as a SEM, a TEM, and a scanning ion microscope (SIM)
  • SIM scanning ion microscope
  • the present invention has been made to solve the above-mentioned problems.
  • a crystal orientation view generating device is A crystal orientation diagram is generated which is used in a charged particle beam apparatus for causing a charged particle beam to be incident on the surface of a sample and which represents a crystal coordinate system of a crystal at a selected position of the surface with respect to the incident direction of the charged particle beam.
  • An orientation information acquisition unit for acquiring orientation information of a crystal at the selected position with respect to the incident direction;
  • An incident direction information acquisition unit that acquires information on the incident direction of the charged particle beam with respect to the sample;
  • Orientation information of the crystal acquired by the orientation information acquisition unit Information on the incident direction when the orientation information of the crystal is acquired, acquired by the incident direction information acquisition unit, and after the change of the incident direction, the information acquired by the incident direction information acquisition unit Based on the information on the incident direction,
  • a crystal orientation diagram generation unit that generates a crystal orientation diagram in the incident direction after the change at the selected position.
  • a crystal orientation map generation method is A crystal orientation diagram is generated which is used in a charged particle beam apparatus for causing a charged particle beam to be incident on the surface of a sample and which represents a crystal coordinate system of a crystal at a selected position of the surface with respect to the incident direction of the charged particle beam.
  • a program according to an embodiment of the present invention is A crystal orientation, which is used in a charged particle beam apparatus for causing a charged particle beam to be incident on the surface of a sample, and which represents by a computer a crystal coordinate system of a crystal at a selected position of the surface with respect to the incident direction of the charged particle beam.
  • a program that generates diagrams On the computer (A) acquiring crystal orientation information at the selected position with respect to the incident direction; (B) acquiring information on the incident direction of the charged particle beam on the sample; (C) Orientation information of the crystal acquired in the step (a), Information on the incident direction when the orientation information of the crystal is acquired, which is acquired in the step (b), and after the modification, which is acquired in the step (b) after the incident direction is changed Based on the information on the incident direction, And V. generating a crystal orientation map in the incident direction after the change at the selected position.
  • a crystal in an incident direction after the incident direction is changed while performing measurement using an arbitrary function of the charged particle beam apparatus. It is possible to generate an azimuth map at any time.
  • generation apparatus which concerns on the 2nd Embodiment of this invention. It is the image data of the EBSD pattern obtained in the reference state. It is a figure for demonstrating the method of carrying out image analysis of the image data of an EBSD pattern, and obtaining a Kikuchi map. It is a figure showing typically an example of a Kikuchi map in a standard state. It is the figure which showed typically an example of the Kikuchi map after a change. It is a flowchart which shows operation
  • generation apparatus which concerns on the 3rd Embodiment of this invention. It is a figure which shows an example of an IPF map.
  • a crystal orientation diagram generating device, a charged particle beam device, a crystal orientation diagram generating method, and a program according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.
  • FIG. 1 is a view showing a schematic configuration of a charged particle beam device provided with a crystal orientation diagram generating device according to an embodiment of the present invention.
  • a crystal orientation diagram generation device 10 according to an embodiment of the present invention is used in a charged particle beam device 100 for causing a charged particle beam to be incident on the surface of a sample, and It is an apparatus which produces
  • Charged particle beams include electron beams, focused ion beams (FIB), charged atomic clusters such as argon clusters, positron beams and the like.
  • the charged particle beam device 100 includes an SEM, a TEM, a SIM, and the like.
  • the crystal orientation diagram generation device 10 is provided in the charged particle beam device 100, even if it is mounted in a general-purpose computer or the like not connected with the charged particle beam device 100. Good.
  • the crystal orientation diagram generation device 10 may be directly incorporated into the charged particle beam device 100 or may be mounted in a general-purpose computer or the like connected to the charged particle beam device 100.
  • the crystal orientation diagram is a diagram showing a crystal coordinate system of a crystal to be measured, that is, crystal A with respect to the incident direction of the charged particle beam.
  • 2 and 3 show an example of a crystal orientation diagram.
  • FIG. 2 a is an example of an EBSD pattern measured by EBSD
  • FIG. 2 b is an example of an electron diffraction pattern measured by TEM.
  • 3a and 3b show an example of a Kikuchi map
  • FIGS. 3c and 3d show an example of a schematic view of a real grid.
  • FIG. 4 is a conceptual diagram for explaining the correspondence between the Kikuchi map and the schematic diagram of the real grid.
  • a crystal orientation diagram generation device 10 includes an orientation information acquisition unit 1, an incident direction information acquisition unit 2, and a crystal orientation diagram generation unit 3.
  • the orientation information acquisition unit 1 acquires orientation information of the crystal A at the position A with respect to the incident direction of the charged particle beam.
  • the crystal orientation information is orientation information that represents the rotation of the crystal coordinate system with respect to the incident direction of the charged particle beam.
  • the sample coordinate system is a coordinate system fixed to the sample
  • the crystal coordinate system is a coordinate system fixed to a crystal lattice.
  • the orientation information of the above-mentioned crystals can be analyzed by point analysis or mapping analysis using electron diffraction method, EBSD method, transmission EBSD method, TEM-Automated Crystal Orientation Mapping (TEM-ACOM), electron channeling pattern (ECP), etc. It can be acquired by doing etc.
  • TEM-ACOM TEM-Automated Crystal Orientation Mapping
  • ECP electron channeling pattern
  • the crystal orientation information may be obtained by measuring with the charged particle beam device 100 provided with the crystal orientation diagram generating device 10 or may be obtained by measuring with an external device.
  • the crystal orientation information can be obtained by various detectors provided in the charged particle beam device described later.
  • the crystal orientation information includes numerical data including orientation information representing rotation of the crystal coordinate system with respect to the sample coordinate system, and image data of a measured EBSD pattern, an electron channeling pattern or an electron diffraction pattern.
  • numerical data for example, data obtained by converting the crystal orientation into a rotation vector such as a Rodrigues vector, and conversion of the crystal orientation into a rotation matrix such as an Euler angle based on a virtual orthogonal coordinate system on the sample surface Data etc. are included. Furthermore, conversion to numerical data may be performed by the azimuth information acquisition unit 1 or by an external device.
  • "numerical data" means data represented by a set of numerical values.
  • the image data of the actually measured EBSD pattern, electron channeling pattern or electron diffraction pattern can be imaged by the above-mentioned EBSD, ECP, TEM or the like.
  • the image data may be a plurality of image data captured in a predetermined area of the sample surface, or may be one image data captured at position A.
  • data such as bitmap (BMP) format, JPEG format, GIF format, PNG format, TIFF format and the like are included.
  • the position at which the crystal orientation information is obtained may be registered in advance, or may be set so as to automatically select a position that meets the conditions registered in advance.
  • crystal orientation map Inverse Pole Figure Map
  • crystal orientations corresponding to measurement positions are represented in color tone, which are generated in advance based on the above-described numerical data converted to Euler angles etc. It is also possible to select a position to obtain crystal orientation information from above.
  • crystal orientation map in addition to the above IPF map, a map color-coded according to the difference in crystal phase, a map representing grain boundaries based on orientation information, a map showing strain distribution by differentiating the orientation difference between pixels, etc. You may use.
  • the method of selecting the position at which the crystal orientation information is acquired is not limited to the above example, and may be selected from among the observation images with a charged particle beam device such as SEM or TEM. Also, even if the position to acquire crystal orientation information is selected based on the information obtained by analyzing the EBSD pattern, the electron channeling pattern, the electron diffraction pattern etc. measured in advance in a predetermined region of the sample surface. Good.
  • information on the image quality of the actually measured EBSD pattern for each measurement point for example, information on the image quality of the actually measured EBSD pattern for each measurement point, the error between the actually measured EBSD pattern and the Kikuchi map generated by calculating the crystal orientation from the pixel It contains information on the value calculated for each unit.
  • crystallization is not limited to one place.
  • the orientation information acquisition unit 1 may acquire crystal orientation information at a plurality of positions on the sample surface.
  • the selection method of said several position You may select several positions from the same crystal grain, and may select from a different crystal grain.
  • the incident direction of the charged particle beam when the crystal orientation information is acquired is not particularly limited, and may be set as appropriate. For example, it is possible to obtain crystal orientation information measured in a state in which the incident direction of the charged particle beam is perpendicular to the sample surface.
  • the incident direction information acquisition unit 2 acquires information on the incident direction of the charged particle beam on the sample.
  • Information on the incident direction of the charged particle beam to the sample can be obtained from a charged particle beam device that measures crystal orientation information. For example, information on the irradiation direction of the charged particle beam and information on the tilt angle of the sample table on which the material is placed can be obtained from the charged particle beam apparatus. Then, the incident direction information acquisition unit 2 acquires information on the incident direction when the crystal orientation information is acquired.
  • the incident direction information acquisition unit 2 further acquires information on the changed incident direction.
  • the incident direction of the charged particle beam can be changed, for example, while measuring the charged particle beam image on the surface of the sample by the charged particle beam apparatus.
  • the charged particle beam image includes a backscattered electron image, a secondary electron image, a transmitted electron image, an SIM image, an STEM image, and the like.
  • the crystal orientation diagram generation unit 3 receives information on the crystal orientation information acquired by the orientation information acquisition unit 1 and the information on the incident direction when the crystal orientation information acquired by the incident direction information acquisition unit 2 is acquired. And based on the information regarding the incident direction after a change, the crystal orientation figure in the incident direction after the change in the position A (Hereafter, it is also called “the crystal orientation figure after a change.”) Is produced
  • the changed crystal orientation map is generated by calculation.
  • the crystal orientation information and the crystal orientation map after the change are associated, for example, by geometrical coordinate transformation using a rotation tensor.
  • the crystal orientation diagram generation unit 3 acquires crystal orientation information at a state before the incident direction is changed, that is, at position A.
  • a crystal orientation diagram in an as-made state (hereinafter, also referred to as a “reference state”) may be generated.
  • the crystal orientation diagram generating apparatus 10 can generate a crystal orientation diagram after change at any time while, for example, measuring a charged particle beam image.
  • the crystal orientation diagram generation unit 3 can generate crystal orientation diagrams after change at the plurality of positions. .
  • the crystal orientation view generating device 10 may further include a crystal orientation map generation unit 4.
  • the crystal orientation map generation unit 4 generates an IPF map on the basis of the crystal orientation information acquired by the orientation information acquisition unit 1, more specifically, the numerical data converted to the Euler angles etc. described above.
  • the crystal orientation view generating device 10 may further include an output unit 5.
  • the output unit 5 outputs the crystal orientation diagram after the change at the position A generated by the crystal orientation diagram generation unit 3 so as to be displayed on an external display device.
  • the output unit 5 is a charged particle beam image of the sample surface in the incident direction after the change, which is measured by the charged particle beam device, and a crystal orientation diagram after the change at the position A generated by the crystal orientation diagram generation unit 3 May be output to be simultaneously displayed on an external display device.
  • the charged particle beam image and the crystal orientation view may be output to be simultaneously displayed on one display device, or may be output to be simultaneously displayed on different display devices.
  • the charged particle beam device 100 can not simultaneously measure a charged particle beam image and a crystal orientation diagram.
  • the changed crystal orientation map is generated not by actual measurement but by calculation, the output unit 5 can obtain and output both simultaneously. As a result, it is possible to refer to the changed crystal orientation view as needed while continuing to observe the sample surface by the charged particle beam image.
  • the output unit 5 outputs the IPF map generated by the crystal orientation map generation unit 4 to be simultaneously displayed on the external display device, in addition to the charged particle beam image and the crystal orientation diagram after change. It is also good.
  • the charged particle beam may also be slightly tilted due to the influence of the magnetic field.
  • a shift may occur between the crystal orientation diagram after the actual change and the crystal orientation diagram after the change generated by the crystal orientation diagram generation unit 3.
  • the orientation information acquisition unit 1 reacquires crystal orientation information every predetermined time or whenever the incident angle of the charged particle beam changes by a predetermined amount.
  • a charged particle beam device 100 includes a crystal orientation diagram generating device 10 and a main body 20.
  • the configuration of the charged particle beam device provided with the crystal orientation view generating device according to the embodiment of the present invention will be described more specifically.
  • FIG. 6 is a view schematically showing an example of the SEM 200.
  • the SEM 200 includes a crystal orientation diagram generation device 10 and a main body 210.
  • the main body unit 210 includes an electron beam injection device 220, an electron beam control device 230, a sample stand 240, a sample stand drive device 250, a detection device 260, and an FIB injection device 270.
  • the electron beam injection device 220 extracts an electron beam from the electron source and accelerates the electron gun 221 to emit it while accelerating, a condenser lens 222 to focus the accelerated electron beam bundle, and the focused electron beam bundle to a minute area on the sample It mainly comprises an objective lens 223 for focusing, a pole piece 224 including it, and a deflection coil 225 for scanning an electron beam bundle on a sample.
  • the electron beam control device 230 includes an electron gun control device 231, a focusing lens system control device 232, an objective lens system control device 233, and a deflection coil control device 235.
  • the electron gun control device 231 is a device for controlling the accelerating voltage and the like of the electron beam emitted by the electron gun 221, and the focusing lens system control device 232 is an opening angle of the electron beam bundle focused by the condenser lens 222. Is a device that controls
  • the sample table 240 is for supporting a sample, and the sample table driving device 250 can freely change the tilt angle and the position on a virtual three-dimensional coordinate.
  • the detector 260 also includes a secondary electron detector 261, a backscattered electron detector 262 and an electron backscattered diffraction (EBSD) detector 263.
  • EBSD electron backscattered diffraction
  • the FIB injection device 270 is a device for injecting FIB into a sample. Since known devices may be adopted, detailed illustration and description of the structure will be omitted. As shown in FIG. 6, in the configuration in which the FIB injector 270 is provided inside the SEM 200, the electron beam incident from the electron beam injector 220 and the FIB incident from the FIB injector 270 are included as charged particle beams. . In general, the incident direction of FIB is inclined at 52 °, 54 ° or 90 ° with respect to the incident direction of the electron beam. The SEM 200 may not include the FIB incidence device 270.
  • a charged particle beam image is obtained by the secondary electron detector 261 and the backscattered electron detector 262, and crystal orientation information is obtained by the electron backscattering diffraction detector 263. Further, from the setting values of the electron beam injection device 220, the electron beam control device 230 and the sample table drive device 250, information on the incident direction of the electron beam to the sample can be obtained.
  • the electron beam injection device 320 mainly includes an electron gun 321 for drawing an electron beam from an electron source and emitting it while accelerating, and a first condenser lens 322 and a second condenser lens 323 for focusing an accelerated electron beam bundle. Ru.
  • the electron beam control device 330 includes an electron gun control device 331, a first condenser lens system control device 332, and a second condenser lens system control device 333.
  • the electron gun control device 331 is a device that controls the acceleration voltage of the electron beam emitted by the electron gun 321.
  • the first condenser lens system controller 332 and the second condenser lens system controller 333 are apparatuses for controlling the opening angle and the like of the electron beam bundle focused by the first condenser lens 322 and the second condenser lens 323, respectively.
  • the sample holder 340 is for supporting the sample, and the sample holder driving device 350 can freely change the tilt angle and the position on virtual three-dimensional coordinates.
  • the detection device 360 also includes an objective lens 361, an intermediate lens 362, a projection lens 363, and a detector 364. Then, the transmission image and the electron diffraction pattern magnified by the objective lens 361, the intermediate lens 362 and the projection lens 363 are projected on the detector 364.
  • the detection system control device 370 includes an objective lens control device 371, an intermediate lens control device 372, and a projection lens control device 373. Each of the detection system control device 370 changes the magnetic intensity of the objective lens 361, the intermediate lens 362, and the projection lens 363.
  • the information entering the detector 364 can be switched to a transmission image or an electron diffraction pattern. Further, by inserting a fluorescent plate (not shown) in front of the electron beam incident direction of the detector 364 or in place of the detector 364, it is possible to directly observe a transmitted image or an electron diffraction pattern reflected on the fluorescent plate with the naked eye.
  • the detector 364 obtains charged particle beam images and crystal orientation information. Further, from the setting values of the electron beam injection device 320, the electron beam control device 330 and the sample holder drive device 350, information on the incident direction of the electron beam on the sample can be obtained.
  • FIG. 8 is a flowchart showing the operation of the crystal orientation view generating device according to the first embodiment of the present invention.
  • the orientation information acquiring unit 1 acquires crystal orientation information at a selected position on the sample surface with respect to the incident direction of the charged particle beam (step A1). ).
  • the incident direction information acquisition unit 2 acquires information on the incident direction of the charged particle beam on the sample in the reference state (step A2). Then, when the incident direction of the charged particle beam is changed by the operator's operation or the like, the incident direction information acquisition unit 2 further acquires information on the changed incident direction (step A3).
  • the crystal orientation view generation unit 3 generates crystal orientation information acquired in step A1, information on the incident direction in the reference state acquired in step A2, and information on the changed incident direction acquired in step A3. And generate a changed crystal orientation at the selected position (step A4).
  • FIG. 9 is a flow chart showing the operation of the crystal orientation view generating device according to the second embodiment of the present invention.
  • the case of using an SEM will be described as an example.
  • position B a position selected by the operator on the sample surface.
  • position B a position selected by the operator on the sample surface.
  • the azimuth information acquisition unit 1 acquires image data of an EBSD pattern at the position B detected by the electron backscattering diffraction detector 63 (step B1). Then, the incident direction information acquisition unit 2 acquires information on the incident direction of the electron beam in the reference state (step B2).
  • the output unit 5 outputs the secondary electron image measured by the SEM 200 in the reference state to the display device 30 connected to the crystal orientation diagram generating device 10 (step B3).
  • the incident direction information acquisition unit 2 detects the changed incident light. Information on the direction is acquired (step B4).
  • the change of the incident direction of the electron beam can be performed by inputting an instruction from the input device 40 connected to the crystal orientation diagram generation device 10.
  • the crystal orientation diagram generation unit 3 analyzes the image data acquired in step B1 (step B5).
  • FIG. 10 shows an EBSD pattern at position B obtained by the EBSD method.
  • the crystal orientation diagram generation unit 3 performs image analysis of the image data of this EBSD pattern, and as shown in FIG. 11, identifies Kikuchi lines corresponding to the respective crystal planes as shown in FIG. Get an indexed Kikuchi map like this.
  • the crystal orientation diagram generation unit 3 uses the image analysis result obtained in step B5, the information on the incident direction in the reference state acquired in step B2, and the information on the changed incident direction acquired in step B4. Based on this, a Kikuchi map (crystal orientation map) after change at position B as shown in FIG. 13 is generated (step B6).
  • the output unit 5 acquires the changed secondary electron image measured by the SEM 200 and the changed Kikuchi map, and outputs the image so as to be simultaneously displayed on the display device 30 (step B7).
  • the secondary electron image and the crystal orientation view after the change are always displayed on the display device 30 at the same time.
  • the generation of the crystal orientation view after the change and the output to the display device 30 may be performed according to an instruction from the operator, may be performed at predetermined intervals, or may be performed continuously at all times.
  • FIG. 14 is a flow chart showing the operation of the crystal orientation view generating device according to the third embodiment of the present invention.
  • mapping analysis using the EBSD method is performed on a predetermined region of the sample surface.
  • the azimuth information acquisition unit 1 acquires the azimuth information of the crystal on the sample surface detected by the electron backscattering diffraction detector 63 (step C1), and also carries the azimuth information on the sample surface. It converts into Euler angles based on a virtual orthogonal coordinate system (step C2).
  • the crystal orientation map generation unit 4 generates an IPF map as shown in FIG. 15 based on the orientation information converted into Euler angles (step C3).
  • the output unit 5 acquires the generated IPF map, and outputs the IPF map to the display device 30 (step C4).
  • the orientation information acquisition unit 1 converts it into the Euler angles at the positions (two positions indicated by black circles in FIG. 15, respectively, hereinafter referred to as “position C” and “position D”) selected by the operator on the IPF map.
  • the obtained orientation information is acquired (step C5). As shown in FIG. 15, the position C and the position D exist on adjacent crystals.
  • the incident direction information acquisition unit 2 acquires information on the incident direction of the electron beam in the reference state (step C6).
  • the crystal orientation diagram generation unit 3 generates two Kikuchi maps in the reference state as shown in FIG. 16 based on the crystal orientation information acquired in step C5 (step C7).
  • the Kikuchi map at position C is indicated by a solid line
  • the Kikuchi map at position D is indicated by a broken line.
  • the output unit 5 displays the Kikuchi map M 2 in the reference state and the backscattered electron image M 3 in the reference state measured by the SEM 200. Output so as to be displayed simultaneously (step C8).
  • two Kikuchi maps are superimposed and displayed.
  • the operator changes the incident direction of the electron beam to the sample surface while observing the backscattered electron image, and adjusts so that the backscattered electron image at the position C and the position D becomes dark, that is, the channeling condition is satisfied.
  • the incident direction information acquisition unit 2 acquires information on the changed incident direction (step C9).
  • the crystal orientation view generation unit 3 generates the orientation information converted into the Euler angles at the position C and the position D acquired in step C5, the information on the incident direction in the reference state acquired in step C6, and in step C9.
  • two Kikuchi maps (crystal orientation map) after the change at positions C and D as shown in FIG. 18 are generated (step C10).
  • the channeling conditions are satisfied by the incident direction of the electron beam and the ( ⁇ 200) plane at the position C and the ( ⁇ 200) plane at the position D.
  • the reflected electron intensity is low, so that it is possible to observe, for example, dislocations extending across the boundary of two adjacent crystals.
  • FIG. 20 is a flow chart showing the operation of the crystal orientation view generating device according to the fourth embodiment of the present invention.
  • position E a position selected by the operator on the sample surface.
  • position E a position selected by the operator on the sample surface.
  • the azimuth information acquisition unit 1 acquires image data of an EBSD pattern at the position E detected by the electron backscattering diffraction detector 63 (step D1).
  • the incident direction information acquisition unit 2 acquires information on the incident direction of the electron beam in the reference state (step D2).
  • crystal orientation diagram generation unit 3 cuts out a necessary region from the image data acquired in step D1 to generate an EBSD pattern (crystal orientation diagram) in the reference state as shown in FIG. 21 (step D3). ).
  • the output unit 5 outputs the EBSD pattern in the reference state and the backscattered electron image measured by the SEM 200 in the reference state to the display device 30 connected to the crystal orientation diagram generating device 10 (step D4).
  • the incident direction information acquisition unit 2 acquires information on the changed incident direction. (Step D5).
  • the change of the incident direction of the electron beam can be performed by inputting an instruction from the input device 40 connected to the crystal orientation diagram generation device 10.
  • the crystal orientation diagram generation unit 3 uses the image data acquired in step D1, the information on the incident direction in the reference state acquired in step D2, and the information on the changed incident direction acquired in step D5. Based on the change, an EBSD pattern (crystal orientation diagram) at position E as shown in FIG. 22 is generated (step D6).
  • the output unit 5 acquires the backscattered electron image after the change and the EBSD pattern after the change measured by the SEM 200, and outputs them so as to be simultaneously displayed on the display device 30 (step D7).
  • the backscattered electron image and the crystal orientation view after the change are always displayed on the display device 30 at the same time.
  • the generation of the crystal orientation view after the change and the output to the display device 30 may be performed according to an instruction from the operator, may be performed at predetermined intervals, or may be performed continuously at all times.
  • FIG. 23 is a flow chart showing the operation of the crystal orientation view generating device according to the fifth embodiment of the present invention.
  • sample surface In addition, in TEM, in order to acquire an image and an electron diffraction pattern formed from an electron beam transmitted through a sample, not only information on the outermost surface of the sample but also internal information can be obtained, but the observation area of the TEM sample Is generally a thin film having a thickness of several .mu.m or less, the above notation is continued, and the designation "sample surface" is used.
  • TEM analysis is performed in a reference state at a position (hereinafter referred to as “position F”) selected by the operator on the sample surface of the TEM sample.
  • position F a position selected by the operator on the sample surface of the TEM sample.
  • the azimuth information acquisition unit 1 acquires the image data of the electron diffraction pattern at the position F detected by the detector 364 (step E1) and also the image data of the acquired electron diffraction pattern Is analyzed, and the crystal orientation information on the sample surface is converted into Euler angles (step E2).
  • the tilt angle of the sample at the time of measuring the transmission electron image and the electron diffraction pattern is the same, the incident direction of the charged particle beam to the sample at the time of acquiring the electron diffraction pattern is the reference state.
  • the incident direction information acquisition unit 2 acquires information on the incident direction of the electron beam in the reference state (step E3).
  • the crystal orientation diagram generation unit 3 generates a Kikuchi map in a reference state as shown in FIG. 24 based on the crystal orientation information acquired in step E2 (step E4).
  • the output unit 5 outputs the Kikuchi map in the reference state to the display device 30 connected to the crystal orientation diagram generating device 10 (step E5).
  • the transmission electron image in the reference state is observed on a fluorescent screen inserted in the TEM 300 to perform visual observation.
  • the incident direction information acquisition unit 2 acquires information on the incident direction after the change (Step E6).
  • the change of the incident direction of the electron beam can be performed by inputting an instruction from the input device 40 connected to the crystal orientation diagram generation device 10.
  • the crystal orientation view generation unit 3 obtains the orientation information converted to the Euler angles at the position F acquired in step E2, the information on the incident direction in the reference state acquired in step E3, and in step E6. Based on the information on the incident direction after the change, the Kikuchi map (crystal orientation view) after the change at the position F as shown in FIG. 25 is generated (step E7).
  • the output unit 5 acquires the Kikuchi map after the change, and outputs the map to be displayed on the display device 30 (step E8). Also in this case, the transmission electron image after the change is reflected on the above-described fluorescent plate, and can be observed with naked eyes.
  • the crystal orientation view is always displayed on the display device 30 at the same time.
  • the generation of the crystal orientation view after the change and the output to the display device 30 may be performed according to an instruction from the operator, may be performed at predetermined intervals, or may be performed continuously at all times.
  • FIG. 26 is a flow chart showing the operation of the crystal orientation view generating device according to the sixth embodiment of the present invention.
  • TEM analysis is performed in a reference state at a position (hereinafter referred to as “position G”) selected by the operator on the sample surface of the TEM sample.
  • position G a position selected by the operator on the sample surface of the TEM sample.
  • the azimuth information acquisition unit 1 acquires image data of the electron diffraction pattern at the position G detected by the detector 364 (step F1).
  • the incident direction information acquisition unit 2 acquires information on the incident direction of the electron beam in the reference state (step F2). Thereafter, the crystal orientation diagram generation unit 3 cuts out a necessary region from the image data acquired in step F1 to generate an electron diffraction pattern (crystal orientation diagram) in a reference state as shown in FIG. Step F3).
  • the output unit 5 outputs the electron diffraction pattern in the reference state and the transmission electron image measured by the TEM 300 in the reference state to the display device 30 connected to the crystal orientation diagram generating device 10 (step F4).
  • the incident direction information acquisition unit 2 acquires information on the changed incident direction. (Step F5).
  • the change of the incident direction of the electron beam can be performed by inputting an instruction from the input device 40 connected to the crystal orientation diagram generation device 10.
  • the crystal orientation diagram generation unit 3 uses the image data acquired in step F1, the information on the incident direction in the reference state acquired in step F2, and the information on the changed incident direction acquired in step F5. Based on the change, an electron diffraction pattern (crystal orientation diagram) at position G as shown in FIG. 28 is generated (step F6).
  • the output unit 5 acquires the transmission electron image after change and the electron diffraction pattern after change measured by the TEM 300, and outputs the image so as to be simultaneously displayed on the display device 30 (step F7).
  • the transmission electron image and the crystal orientation view after the change are always displayed on the display device 30 at the same time.
  • the generation of the crystal orientation view after the change and the output to the display device 30 may be performed according to an instruction from the operator, may be performed at predetermined intervals, or may be performed continuously at all times.
  • the program according to the embodiment of the present invention includes steps A1 to A4 shown in FIG. 8, steps B1 to B7 shown in FIG. 9, steps C1 to C11 shown in FIG. 14, and steps D1 to D7 shown in FIG. It may be a program that executes steps E1 to E8 shown in FIG. 23 or steps F1 to F7 shown in FIG.
  • the processor of the computer functions as the orientation information acquisition unit 1, the incident direction information acquisition unit 2, the crystal orientation diagram generation unit 3, the crystal orientation map generation unit 4, and the output unit 5 to perform processing.
  • each computer may function as any of the orientation information acquisition unit 1, the incident direction information acquisition unit 2, the crystal orientation diagram generation unit 3, the crystal orientation map generation unit 4, and the output unit 5. Good.
  • FIG. 29 is a block diagram showing an example of a computer for realizing the crystal orientation view generating device 10 in the first to sixth embodiments of the present invention.
  • the computer 500 includes a central processing unit (CPU) 511, a main memory 512, a storage device 513, an input interface 514, a display controller 515, a data reader / writer 516, and a communication interface 517. And these units are communicably connected to each other via a bus 521.
  • the computer 500 may include a graphics processing unit (GPU) or a field-programmable gate array (FPGA) in addition to the CPU 511 or in place of the CPU 511.
  • GPU graphics processing unit
  • FPGA field-programmable gate array
  • the CPU 511 develops the program (code) in the present embodiment stored in the storage device 513 in the main memory 512 and executes various operations by executing these in a predetermined order.
  • the main memory 512 is typically a volatile storage device such as a dynamic random access memory (DRAM).
  • DRAM dynamic random access memory
  • the program in the present embodiment is provided in the state of being stored in computer readable recording medium 520.
  • the program in the present embodiment may be distributed on the Internet connected via communication interface 517.
  • the input interface 514 mediates data transmission between the CPU 511 and an input device 518 such as a keyboard and mouse.
  • the display controller 515 is connected to the display device 519 and controls display on the display device 519.
  • the data reader / writer 516 mediates data transmission between the CPU 511 and the recording medium 520, and executes reading of a program from the recording medium 520 and writing of the processing result in the computer 500 to the recording medium 520.
  • the communication interface 517 mediates data transmission between the CPU 511 and another computer.
  • the recording medium 520 include general-purpose semiconductor storage devices such as CF (Compact Flash (registered trademark) and SD (Secure Digital), magnetic recording media such as flexible disk (Flexible Disk), or CD- An optical recording medium such as a ROM (Compact Disk Read Only Memory) may be mentioned.
  • CF Compact Flash
  • SD Secure Digital
  • magnetic recording media such as flexible disk (Flexible Disk)
  • CD- An optical recording medium such as a ROM (Compact Disk Read Only Memory) may be mentioned.
  • the crystal orientation view generation device 10 in the present embodiment can also be realized by using hardware corresponding to each unit instead of the computer in which the program is installed.
  • the crystal orientation diagram generation device 10 may be partially realized by a program, and the remaining portion may be realized by hardware.
  • the crystal orientation view generation device 10 may be configured using a cloud server.
  • the charged particle beam apparatus such as SEM, TEM, SIM, etc.
  • Direction information acquisition unit 2. Incident direction information acquisition unit 3. Crystal orientation map generation unit Crystal orientation map generation unit5. Output unit 10. Crystal orientation map generation device 20. Main body 30. Display device 40. Input device 100. Charged particle beam apparatus 200. SEM 300. TEM 500. Computer M1. IPF map M2. Kikuchi map M3. Reflected electron image CB. Charged particle beam

Landscapes

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Abstract

試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置（１００）に用いられ、荷電粒子線の入射方向に対する試料表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成する装置（１０）であって、入射方向に対する、選択された位置における結晶の方位情報を取得する方位情報取得部（１）と、試料に対する荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得する入射方向情報取得部（２）と、方位情報取得部（１）によって取得された結晶の方位情報、ならびに入射方向情報取得部（２）によって取得された、結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報および変更後の入射方向に関する情報に基づき、選択された位置における、変更後の入射方向での結晶方位図を生成する結晶方位図生成部（３）と、を備える、結晶方位図生成装置（１０）。

Description

結晶方位図生成装置、荷電粒子線装置、結晶方位図生成方法およびプログラム
　本発明は結晶方位図生成装置およびそれを備えた荷電粒子線装置、結晶方位図生成方法ならびにプログラムに関する。
　走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）は、加速された電子線を収束して電子線束として、試料表面上を周期的に走査しながら照射し、照射された試料の局所領域から発生する反射電子および／または二次電子等を検出して、それらの電気信号を材料組織像として変換することによって、材料の表面形態、結晶粒および表面近傍の転位などを観察する装置である。
　真空中で電子源より引き出された電子線は、直ちに１ｋＶ以下の低加速電圧から３０ｋＶ程度の高加速電圧まで、観察目的に応じて異なるエネルギーで加速される。そして、加速された電子線は、コンデンサレンズおよび対物レンズ等の磁界コイルによって、ナノレベルの極微小径に集束されて電子線束となり、同時に偏向コイルによって偏向することで、試料表面上に収束された電子線束が走査される。また、最近では電子線を集束するに際して、電界コイルも組み合わせるような形式も用いられる。
　従来のＳＥＭにおいては、分解能の制約から、二次電子像によって試料の表面形態を観察し、反射電子像によって組成情報を調べることが主要機能であった。しかしながら、近年、加速された電子線を、高輝度に維持したまま直径数ｎｍという極微小径に集束させることが可能になり、非常に高分解能な反射電子像および二次電子像が得られるようになってきた。
　格子欠陥の観察は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）を用いるのが主流である。それに加えて、前記のような高分解能ＳＥＭにおいても反射電子像を活用した電子チャネリングコントラストイメージング（ＥＣＣＩ）法を用いることによって、結晶材料の極表面（表面からの深さ約１００ｎｍ程度）ではあるが、試料内部の格子欠陥の情報を観察できるようになってきた（非特許文献１および２を参照）。
特開２０１６－１３９５１３号公報 特開２０１８－０２２５９２号公報
日本電子Ｎｅｗｓ　Ｖｏｌ．４３，（２０１１）ｐ．７－１２ 顕微鏡　Ｖｏｌ．４８，Ｎｏ．３（２０１３）ｐ．２１６－２２０
　ところで、ＳＥＭ－ＥＣＣＩ法によって結晶性材料を観察すると、結晶方位の違いにより観察像の明暗が大きく変化する。そして、特定の結晶方位において、観察像は最も暗くなる。このような条件は、電子チャネリング条件（以下では、単に「チャネリング条件」ともいう）と呼ばれる。上記のチャネリング条件は、試料に対する電子線の入射方向の調整によって満足するようになる。
　ＳＥＭにおいて入射電子線と所定の結晶面とのなす角が変化すると、反射電子強度が変化する。そして、入射電子線と所定の結晶面とのなす角が特定の条件を満足する際に、入射電子線が結晶奥深くまで侵入し反射しづらくなり、反射電子強度が最小となる。この条件がチャネリング条件である。
　しかしながら、同じ条件であっても、転位または積層欠陥等の格子欠陥があり結晶面が局所的に乱れている部分では、一部の電子線が反射することにより反射電子強度が高くなる。その結果、背景と格子欠陥とのコントラストが強調され、格子欠陥を識別して観察できるようになる。
　同様に、ＴＥＭにおいても、特定の結晶面の回折波のみが強く励起されるブラッグ条件で観察することにより、格子欠陥の観察が可能となる。上記のブラッグ条件もまた、試料に対する電子線の入射方向の調整によって満足するようになる。
　格子欠陥のなかでも、転位の観察は、材料の塑性変形の素過程を解析する上で重要である。転位は、塑性変形に伴って特定の結晶面上をすべることに加えて、転位が結晶面上をすべることにより、転位同士が合体して消滅したり、新たな結晶面上の欠陥として振る舞ったりする。したがって、材料の塑性変形の素過程の解析のためには、転位の振る舞い、すなわち転位の性格を明らかにすることが要求される。
　転位はその性格に応じて、特定のチャネリング条件またはブラッグ条件で観察できたりできなかったりする。そのため、転位の性格解析においては、試料に対する電子線の入射方向を調整しながら、解析対象の転位がどのような条件で観察でき、どのような条件で観察できなかったかを明らかにすることが重要となる。
　転位が観察された際に、どのようなチャネリング条件またはブラッグ条件を満足しているかを明らかにするためには、試料座標系に対する結晶座標系の回転を表す方位情報（以下、単に「結晶の方位情報」ともいう。）を把握する必要がある。
　ＳＥＭには、結晶方位を解析するための電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ：Electron Back Scatter Diffraction）装置が、付加的に搭載されていることが多く、これによりＥＢＳＤパターンを取得することが可能になる。そして、得られたＥＢＳＤパターンから、転位が観察された際の結晶方位を特定することができる。
　ここで、ＥＢＳＤパターンを取得するためには、試料をＳＥＭ内で７０°程度まで大きく傾斜させる必要がある。ＳＥＭによって反射電子像を得るための反射電子検出器の幾何配置として、ＥＢＳＤ検出器の直下に配置する前方散乱配置と、電子銃直下に配置する後方散乱配置とがある。前方散乱配置では、試料をＳＥＭ内で７０°程度まで大きく傾斜させた状態で反射電子像を得ることができるが、入射電子線の収差が大きいため高分解能像を得ることができない。
　一方、後方散乱配置では、格子欠陥を反映した高分解能像を得ることができるが、反射電子像の取得とＥＢＳＤによるＥＢＳＤパターンの取得が同時に行えないという問題がある。また、反射電子像とＥＢＳＤパターンとを交互に取得する場合も、そのたびに試料を大きく傾斜する必要が生じるため、測定対象の結晶粒が視野から離れてしまうおそれがあるだけでなく、作業時間が長大になるという問題がある。
　ＴＥＭにおいても、結晶の方位情報を含む電子回折図形と、観察像とを同時に取得することはできない。したがって、測定対象となる結晶の結晶座標系に対する電子線の入射方位を制御するためには、観察像による位置合わせと、電子回折図形による結晶方位の確認を頻繁に繰り返しながら目的の方位関係に合わせる必要があり、観察に多大な労力を要する。
　このように、ＳＥＭまたはＴＥＭによる通常の使用態様においては、例えば、転位等の格子欠陥の観察と結晶方位の特定とを同時に行えないという問題があった。つまり、荷電粒子線の入射方向に対する測定対象となる結晶の結晶座標系を表す図である結晶方位図（例えば、実測されたＥＢＳＤパターン、電子チャネリングパターンまたは電子回折図形の他、指数付けされた菊池マップ（以降の説明において、単に「菊池マップ」ともいう。）、極点図、逆極点図、結晶面のステレオ投影図、実格子の模式図、計算された電子回折図形など）を操作と同期して表示させながら、転位等の格子欠陥の観察をすることができないという問題があった。
　本発明は、ＳＥＭ、ＴＥＭおよび走査イオン顕微鏡（ＳＩＭ：Scanning Ion Microscope）等の荷電粒子線装置において、当該荷電粒子線装置が備える任意の機能を用いた測定を行いながら、入射方向が変更された後の結晶方位図を随時生成することが可能な結晶方位図生成装置およびそれを備えた荷電粒子線装置、結晶方位図生成方法ならびにプログラムを提供することを目的とする。
　本発明は、上記の課題を解決するためになされたものである。
　本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成装置は、
　試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、前記荷電粒子線の入射方向に対する前記表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成する装置であって、
　前記入射方向に対する、前記選択された位置における結晶の方位情報を取得する方位情報取得部と、
　前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得する入射方向情報取得部と、
　前記方位情報取得部によって取得された前記結晶の方位情報、
　前記入射方向情報取得部によって取得された、前記結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報、および
　前記入射方向が変更された後に前記入射方向情報取得部によって取得された、変更後の入射方向に関する情報に基づき、
　前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での結晶方位図を生成する結晶方位図生成部と、を備えることを特徴とする。
　また、本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成方法は、
　試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、前記荷電粒子線の入射方向に対する前記表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成する方法であって、
　（ａ）前記入射方向に対する、前記選択された位置における結晶の方位情報を取得するステップと、
　（ｂ）前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得するステップと、
　（ｃ）前記（ａ）のステップにおいて取得された前記結晶の方位情報、
　前記（ｂ）のステップにおいて取得された、前記結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報、および
　前記入射方向が変更された後に前記（ｂ）のステップにおいて取得された、変更後の入射方向に関する情報に基づき、
　前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での結晶方位図を生成するステップと、を備えることを特徴とする。
　さらに、本発明の一実施形態に係るプログラムは、
　試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、コンピュータによって、前記荷電粒子線の入射方向に対する前記表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成するプログラムであって、
　前記コンピュータに、
　（ａ）前記入射方向に対する、前記選択された位置における結晶の方位情報を取得するステップと、
　（ｂ）前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得するステップと、
　（ｃ）前記（ａ）のステップにおいて取得された前記結晶の方位情報、
　前記（ｂ）のステップにおいて取得された、前記結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報、および
　前記入射方向が変更された後に前記（ｂ）のステップにおいて取得された、変更後の入射方向に関する情報に基づき、
　前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での結晶方位図を生成するステップと、を実行させることを特徴とする。
　本発明によれば、ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＳＩＭ等の荷電粒子線装置において、当該荷電粒子線装置が備える任意の機能を用いた測定を行いながら、入射方向が変更された後の入射方向での結晶方位図を随時生成することが可能になる。
本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成装置の概略構成を示す図である。 結晶方位図の一例を示す図である。 結晶方位図の一例を示す図である。 菊池マップと実格子の模式図との対応を説明するための概念図である。 本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成装置の概略構成を示す図である。 ＳＥＭの一例を模式的に示した図である。 ＴＥＭの一例を模式的に示した図である。 本発明の第１の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。 本発明の第２の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。 基準状態で得られたＥＢＳＤパターンの画像データである。 ＥＢＳＤパターンの画像データを画像解析し、菊池マップを得る方法を説明するための図である。 基準状態での菊池マップの一例を模式的に示した図である。 変更後の菊池マップの一例を模式的に示した図である。 本発明の第３の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。 ＩＰＦマップの一例を示す図である。 基準状態での２つの菊池マップの一例を模式的に示した図である。 ＩＰＦマップ、ならびに基準状態での反射電子像および菊池マップが同時に表示される様子を説明するための図である。 変更後の２つの菊池マップの一例を模式的に示した図である。 ＩＰＦマップ、ならびに変更後の反射電子像および菊池マップが同時に表示される様子を説明するための図である。 本発明の第４の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。 基準状態でのＥＢＳＤパターンの一例を模式的に示した図である。 変更後のＥＢＳＤパターンの一例を模式的に示した図である。 本発明の第５の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。 基準状態での菊池マップの一例を模式的に示した図である。 変更後の菊池マップの一例を模式的に示した図である。 本発明の第６の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。 基準状態での電子回析図形の一例を模式的に示した図である。 変更後の電子回析図形の一例を模式的に示した図である。 本発明の実施の形態における結晶方位図生成装置を実現するコンピュータの一例を示すブロック図である。
　本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成装置、荷電粒子線装置、結晶方位図生成方法およびプログラムについて、図１～２９を参照しながら説明する。
　［結晶方位図生成装置の構成］
　図１は、本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成装置を備えた荷電粒子線装置の概略構成を示す図である。本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成装置１０は、試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置１００に用いられ、表面の選択された位置（以下の説明において、「位置Ａ」ともいう。）の結晶（以下の説明において、「結晶Ａ」ともいう。）の結晶方位図を生成する装置である。
　荷電粒子線には、電子線、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）、アルゴンクラスター等の電荷を帯びた原子クラスター、陽電子線等が含まれる。また、荷電粒子線装置１００には、ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＳＩＭ等が含まれる。
　なお、図１に示す例では、結晶方位図生成装置１０は、荷電粒子線装置１００に備えられているが、荷電粒子線装置１００とは接続されていない汎用のコンピュータ等に搭載されていてもよい。また、結晶方位図生成装置１０は、荷電粒子線装置１００に直接組み込まれていてもよいし、荷電粒子線装置１００に接続された汎用のコンピュータ等に搭載されていてもよい。
　上述のように、結晶方位図は、荷電粒子線の入射方向に対する、測定対象となる結晶、すなわち結晶Ａの結晶座標系を表す図である。図２および３に結晶方位図の一例を示す。図２ａはＥＢＳＤにより実測されたＥＢＳＤパターンの一例であり、図２ｂはＴＥＭにより実測された電子回折図形の一例である。また、図３ａ，３ｂは、菊池マップの一例を示す図であり、図３ｃ，３ｄは、実格子の模式図の一例を示す図である。図４は、菊池マップと実格子の模式図の対応を説明するための概念図である。
　図３ａ，３ｃ，４ａに示す状態では、結晶が有する［００１］晶帯軸の方向と荷電粒子線ＣＢの入射方向とが平行となっている。なお、図３ａ，３ｂにおける荷電粒子線ＣＢの入射方向は図中央の十字印で示されており、図３ｃ，３ｄにおける荷電粒子線ＣＢの入射方向は紙面垂直方向である。一方、図４ｂに模式的に示されるように、結晶が荷電粒子線ＣＢの入射方向に対して回転すると、菊池マップおよび実格子の模式図は、図３ｂ，３ｄに示す状態に変化する。
　また、図１に示すように、本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成装置１０は、方位情報取得部１と、入射方向情報取得部２と、結晶方位図生成部３とを備える。
　方位情報取得部１は、荷電粒子線の入射方向に対する、位置Ａでの結晶Ａの方位情報を取得する。上述のように、結晶の方位情報とは、荷電粒子線の入射方向に対する結晶座標系の回転を表す方位情報のことである。ここで、試料座標系とは、試料に固定された座標系であり、結晶座標系とは、結晶格子に固定された座標系である。
　上記の結晶の方位情報は、電子回折法、ＥＢＳＤ法、透過ＥＢＳＤ法、ＴＥＭ－Ａｕｔｏｍａｔｅｄ　Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｍａｐｐｉｎｇ（ＴＥＭ－ＡＣＯＭ）、電子チャネリングパターン（ＥＣＰ：Electron Channeling Pattern）等を用いた点分析またはマッピング分析等を行うことによって取得することができる。
　なお、結晶の方位情報は、結晶方位図生成装置１０を備えた荷電粒子線装置１００によって測定することで取得してもよいし、外部の装置によって測定することで取得してもよい。結晶の方位情報は、後述する荷電粒子線装置が備える各種検出器により得られる。また、結晶の方位情報には、試料座標系に対する結晶座標系の回転を表す方位情報を含む数値データ、および実測されたＥＢＳＤパターン、電子チャネリングパターンまたは電子回折図形の画像データが含まれる。
　上記の数値データには、例えば、結晶方位をロドリゲスベクトル等の回転ベクトルに変換したデータ、および、結晶方位を試料表面上の仮想的な直交座標系を基準としたオイラー角等の回転行列に変換したデータ等が含まれる。さらに、数値データへの変換は、方位情報取得部１が行ってもよいし、外部の装置が行ってもよい。なお、本発明において、「数値データ」は、数値の集合によって表わされるデータを意味するものとする。
　一方、実測されたＥＢＳＤパターン、電子チャネリングパターンまたは電子回折図形の画像データは、上述したＥＢＳＤ、ＥＣＰ、ＴＥＭ等により撮像することができる。画像データは、試料表面の所定の領域において撮像された複数の画像データであってもよいし、位置Ａにおいて撮像された１つの画像データであってもよい。また、画像データとしては、例えば、ビットマップ（ＢＭＰ）形式、ＪＰＥＧ形式、ＧＩＦ形式、ＰＮＧ形式、ＴＩＦＦ形式等のデータが含まれる。
　なお、結晶の方位情報を取得する位置は予め登録しておいてもよいし、事前に登録された条件に適合する位置を自動的に選択するように設定してもよい。
　また、例えば、上記のオイラー角等に変換した数値データに基づいて予め生成された、測定位置に応じた結晶方位を色調で表わした結晶方位マップ（ＩＰＦマップ：Inverse Pole Figure Map。以下では、「ＩＰＦマップ」ともいう。）上から、結晶の方位情報を取得する位置を選択してもよい。
　結晶方位マップとしては、上記のＩＰＦマップのほかに、結晶相の違いによって色分けされるマップ、方位情報に基づき粒界を表すマップ、ピクセル間の方位差を微分して歪み分布を示すマップ等を用いてもよい。
　結晶の方位情報を取得する位置の選択方法については、上記の例に限定されず、ＳＥＭ、ＴＥＭ等の荷電粒子線装置での観察画像中から選択してもよい。また、試料表面の所定の領域において事前に実測されたＥＢＳＤパターン、電子チャネリングパターン、電子回折図形等を解析することによって得られる情報に基づいて、結晶の方位情報を取得する位置を選択してもよい。
　上記の情報には、例えば、測定点ごとの実測されたＥＢＳＤパターンの画像の質に関する情報、実測されたＥＢＳＤパターンとそこから結晶方位を算出して計算によって生成された菊池マップとの誤差をピクセルごとに算出した値に関する情報等が含まれる。
　また、結晶の方位情報を取得する位置は１か所に限定されない。例えば、方位情報取得部１は、試料表面の複数の位置における結晶の方位情報をそれぞれ取得してもよい。上記の複数の位置の選択方法についても特に制限はなく、同一結晶粒内から複数の位置を選択してもよいし、異なる結晶粒から選択してもよい。
　なお、結晶の方位情報が取得される時の荷電粒子線の入射方向についても特に制限はなく、適宜設定すればよい。例えば、荷電粒子線の入射方向が試料表面と垂直な方向になるような状態で測定された結晶の方位情報を取得することができる。
　入射方向情報取得部２は、試料に対する荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得する。試料に対する荷電粒子線の入射方向に関する情報は、結晶の方位情報を測定する荷電粒子線装置から取得することができる。例えば、荷電粒子線の照射方向に関する情報および資料を載置する試料台の傾斜角度に関する情報を荷電粒子線装置から取得することができる。そして、入射方向情報取得部２は、結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報を取得する。
　その後、オペレータによる荷電粒子線装置への操作などにより、荷電粒子線の入射方向が変更されると、入射方向情報取得部２は、変更後の入射方向に関する情報をさらに取得する。なお、荷電粒子線の入射方向は、例えば、荷電粒子線装置による試料表面における荷電粒子線像の測定を行いながら、変化させることが可能である。荷電粒子線像には、反射電子像、二次電子像、透過電子像、ＳＩＭ像およびＳＴＥＭ像等が含まれる。
　そして、結晶方位図生成部３は、方位情報取得部１によって取得された結晶の方位情報、ならびに入射方向情報取得部２によって取得された、結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報および変更後の入射方向に関する情報に基づき、位置Ａにおける変更後の入射方向での結晶方位図（以下、「変更後の結晶方位図」ともいう。）を生成する。
　なお、結晶の方位情報として画像データを用いる場合には、画像データそのものに基づいて変更後の結晶方位図を生成してもよいし、上記画像データを画像解析したうえで、当該画像解析結果に基づいて変更後の結晶方位図を生成してもよい。
　以上のように、変更後の結晶方位図は、計算によって生成される。変更後の結晶方位図を計算によって求める方法については特に制限はない。結晶の方位情報と変更後の結晶方位図とは、例えば、回転テンソルを用いた幾何学的な座標変換で、対応付けられる。
　また、結晶方位図生成部３は、方位情報取得部１によって取得された結晶の方位情報に基づいて、入射方向が変更される前の状態、すなわち、位置Ａにおける、結晶の方位情報が取得された時の状態（以下、「基準状態」ともいう。）での結晶方位図を生成してもよい。
　結晶方位図生成装置１０は、上記の構成を有することによって、例えば、荷電粒子線像の測定を行いながら、変更後の結晶方位図を随時生成することが可能になる。
　また、上述のように、複数の位置における結晶の方位情報をそれぞれ取得する場合においては、結晶方位図生成部３は、上記の複数の位置における変更後の結晶方位図をそれぞれ生成することができる。
　例えば、鉄鋼材料などの多結晶材料内における格子欠陥は、材料の変形またはき裂の進展によっても生じ、複数の結晶粒にわたって伝播する場合がある。このような場合においては、複数の結晶粒内での格子欠陥を同時に観察する必要がある。上記のように、複数の位置における変更後の結晶方位図をそれぞれ生成することにより、観察している複数の結晶粒と荷電粒子線との方位関係を同時に把握することが可能となる。
　図５に示すように、本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成装置１０は、結晶方位マップ生成部４をさらに備えてもよい。結晶方位マップ生成部４は、方位情報取得部１によって取得された結晶の方位情報、より具体的には、上述したオイラー角等に変換した数値データに基づき、ＩＰＦマップを生成する。
　図５に示すように、本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成装置１０は、出力部５をさらに備えてもよい。出力部５は、結晶方位図生成部３によって生成された位置Ａにおける変更後の結晶方位図を、外部の表示装置に表示されるように出力する。
　また、出力部５は、荷電粒子線装置によって測定される、変更後の入射方向における試料表面の荷電粒子線像、および結晶方位図生成部３によって生成された位置Ａにおける変更後の結晶方位図を、外部の表示装置に同時に表示されるように出力してもよい。この際、荷電粒子線像および結晶方位図を１つの表示装置に同時に表示されるように出力してもよいし、別々の表示装置に同時に表示されるように出力してもよい。
　上述のように、荷電粒子線装置１００によって荷電粒子線像と結晶方位図とを同時に測定することはできない。しかし、変更後の結晶方位図を実際の測定ではなく、計算によって生成するため、出力部５は両者を同時に取得しかつ出力することが可能となる。その結果、荷電粒子線像によって試料表面を観察し続けながら、随時、変更後の結晶方位図を参照することが可能になる。
　さらに、出力部５は、荷電粒子線像および変更後の結晶方位図に加えて、結晶方位マップ生成部４が生成したＩＰＦマップについても、外部の表示装置に同時に表示されるように出力してもよい。
　また、例えば、試料が磁性、反磁性等の磁場と相互作用する特性を有する場合には、試料を傾斜した際に、荷電粒子線も磁場の影響によりわずかに傾斜してしまうことがある。このような場合には、実際の変更後の結晶方位図と、結晶方位図生成部３が生成する変更後の結晶方位図との間にずれが生じる可能性が考えられる。
　したがって、上記のような試料を用いる場合には、所定時間ごとまたは荷電粒子線の入射角度が所定量変化するごとに、方位情報取得部１が結晶の方位情報を取得し直すことが好ましい。
　［荷電粒子線装置の構成］
　本発明の一実施形態に係る荷電粒子線装置１００は、結晶方位図生成装置１０および本体部２０を備える。本発明の実施の形態に係る結晶方位図生成装置を備えた荷電粒子線装置の構成について、さらに具体的に説明する。
　まず、荷電粒子線装置１００としてＳＥＭ２００を用いる場合を例に説明する。図６は、ＳＥＭ２００の一例を模式的に示した図である。図６に示すように、ＳＥＭ２００は、結晶方位図生成装置１０および本体部２１０を備える。そして、本体部２１０は、電子線入射装置２２０、電子線制御装置２３０、試料台２４０、試料台駆動装置２５０、検出装置２６０およびＦＩＢ入射装置２７０を備える。
　電子線入射装置２２０は、電子源より電子線を引き出し、加速しながら放出する電子銃２２１と、加速された電子線束を集束するコンデンサレンズ２２２と、集束された電子線束を試料上の微小領域に収束させる対物レンズ２２３と、それを含むポールピース２２４と、電子線束を試料上で走査するための偏向コイル２２５とから主に構成される。
　電子線制御装置２３０は、電子銃制御装置２３１と、集束レンズ系制御装置２３２と、対物レンズ系制御装置２３３と、偏向コイル制御装置２３５とを含む。なお、電子銃制御装置２３１は、電子銃２２１により放出される電子線の加速電圧等を制御する装置であり、集束レンズ系制御装置２３２は、コンデンサレンズ２２２により集束される電子線束の開き角等を制御する装置である。
　試料台２４０は、試料を支持するためのものであり、試料台駆動装置２５０により傾斜角度および仮想的な３次元座標上の位置を自在に変更することが可能である。また、検出装置２６０には、二次電子検出器２６１、反射電子検出器２６２および電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）検出器２６３が含まれる。
　ＦＩＢ入射装置２７０は、試料に対してＦＩＢを入射するための装置である。公知の装置を採用すればよいため、詳細な図示および構造の説明は省略する。図６に示すように、ＳＥＭ２００の内部にＦＩＢ入射装置２７０を備える構成においては、荷電粒子線として、電子線入射装置２２０から入射される電子線およびＦＩＢ入射装置２７０から入射されるＦＩＢが含まれる。一般的に、ＦＩＢの入射方向は、電子線の入射方向に対して、５２°、５４°または９０°傾斜している。なお、ＳＥＭ２００は、ＦＩＢ入射装置２７０を備えていなくてもよい。
　上記の構成においては、二次電子検出器２６１および反射電子検出器２６２により、荷電粒子線像が得られ、電子後方散乱回折検出器２６３によって、結晶の方位情報が得られる。また、電子線入射装置２２０、電子線制御装置２３０および試料台駆動装置２５０の設定値から、試料に対する電子線の入射方向に関する情報が得られる。
　次に、荷電粒子線装置１００がＴＥＭ３００である場合を例に説明する。図７は、ＴＥＭ３００の一例を模式的に示した図である。図７に示すように、ＴＥＭ３００の本体部３１０は、電子線入射装置３２０、電子線制御装置３３０、試料ホルダー３４０、試料ホルダー駆動装置３５０、検出装置３６０および検出系制御装置３７０を備える。
　電子線入射装置３２０は、電子源より電子線を引き出し、加速しながら放出する電子銃３２１と、加速された電子線束を集束する第１コンデンサレンズ３２２および第２コンデンサレンズ３２３とから主に構成される。
　電子線制御装置３３０は、電子銃制御装置３３１と、第１コンデンサレンズ系制御装置３３２と、第２コンデンサレンズ系制御装置３３３とを含む。なお、電子銃制御装置３３１は、電子銃３２１により放出される電子線の加速電圧を制御する装置である。また、第１コンデンサレンズ系制御装置３３２および第２コンデンサレンズ系制御装置３３３は、それぞれ第１コンデンサレンズ３２２および第２コンデンサレンズ３２３により集束される電子線束の開き角等を制御する装置である。
　試料ホルダー３４０は、試料を支持するためのものであり、試料ホルダー駆動装置３５０により傾斜角度および仮想的な３次元座標上の位置を自在に変更することが可能である。また、検出装置３６０は、対物レンズ３６１と、中間レンズ３６２と、投影レンズ３６３と、検出器３６４とを含む。そして、対物レンズ３６１、中間レンズ３６２および投影レンズ３６３によって拡大された透過像および電子回折図形が検出器３６４に投影される。
　検出系制御装置３７０は、対物レンズ制御装置３７１と、中間レンズ制御装置３７２と、投影レンズ制御装置３７３とを含み、それぞれが対物レンズ３６１、中間レンズ３６２および投影レンズ３６３の磁気強度を変えることによって、検出器３６４に入る情報を透過像または電子回折図形に切り替えることができる。また、図示しない蛍光板を検出器３６４の電子線の入射方向手前または検出器３６４に代えて挿入することで、蛍光板に映った透過像または電子回折図形を直接肉眼で観察することが可能となる。
　上記の構成においては、検出器３６４により、荷電粒子線像および結晶の方位情報が得られる。また、電子線入射装置３２０、電子線制御装置３３０および試料ホルダー駆動装置３５０の設定値から、試料に対する電子線の入射方向に関する情報が得られる。
　次に、本発明の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作について図８～２８を用いて説明する。
　［第１の実施形態］
　図８は、本発明の第１の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。本発明の一実施形態に係る結晶方位図生成方法では、まず、方位情報取得部１は、荷電粒子線の入射方向に対する、試料表面の選択された位置における結晶の方位情報を取得する（ステップＡ１）。
　次に、入射方向情報取得部２は、基準状態における、試料に対する荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得する（ステップＡ２）。そして、オペレータの操作等により荷電粒子線の入射方向が変更されると、入射方向情報取得部２は、変更後の入射方向に関する情報をさらに取得する（ステップＡ３）。
　その後、結晶方位図生成部３は、ステップＡ１によって取得された結晶の方位情報、ステップＡ２によって取得された基準状態での入射方向に関する情報、およびステップＡ３によって取得された変更後の入射方向に関する情報に基づき、選択された位置における変更後の結晶方位図を生成する（ステップＡ４）。
　［第２の実施形態］
　図９は、本発明の第２の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。以降に示す実施形態では、まずＳＥＭを用いる場合を例に説明する。
　まず前提として、試料表面上でオペレータが選択した位置（以下、「位置Ｂ」という。）において、ＥＢＳＤ法を用いた点分析を行う。なお、ＥＢＳＤ法を用いる場合には、試料を初期状態から約７０°傾斜させた状態で分析を行う必要がある。分析後、試料の傾斜角度を初期状態に戻す。
　続いて、図９に示すように、方位情報取得部１は、電子後方散乱回折検出器６３が検出した位置ＢにおけるＥＢＳＤパターンの画像データを取得する（ステップＢ１）。そして、入射方向情報取得部２は、基準状態での電子線の入射方向に関する情報を取得する（ステップＢ２）。
　続いて、出力部５は、基準状態でＳＥＭ２００により測定された二次電子像を、結晶方位図生成装置１０に接続される表示装置３０に出力する（ステップＢ３）。
　その後、オペレータが、表示装置３０に表示される二次電子像によって試料の表面形態を観察しながら、試料表面に対する電子線の入射方向を変更すると、入射方向情報取得部２は、変更後の入射方向に関する情報を取得する（ステップＢ４）。なお、電子線の入射方向の変更は、結晶方位図生成装置１０に接続される入力装置４０から指示を入力することによって行うことができる。
　続いて、結晶方位図生成部３は、ステップＢ１において取得された画像データを画像解析する（ステップＢ５）。図１０は、ＥＢＳＤ法によって得られた位置ＢにおけるＥＢＳＤパターンである。本実施形態においては、結晶方位図生成部３は、このＥＢＳＤパターンの画像データを画像解析し、図１１に示すように、各結晶面に対応した菊池線を同定することで、図１２に示すような指数付けされた菊池マップを得る。
　そして、結晶方位図生成部３は、ステップＢ５において得られた画像解析結果、ステップＢ２において取得された基準状態での入射方向に関する情報、およびステップＢ４において取得された変更後の入射方向に関する情報に基づいて、図１３に示すような位置Ｂにおける変更後の菊池マップ（結晶方位図）を生成する（ステップＢ６）。
　その後、出力部５は、ＳＥＭ２００により測定された変更後の二次電子像と変更後の菊池マップとを取得し、表示装置３０に同時に表示されるように出力する（ステップＢ７）。
　これにより、表示装置３０に、変更後の二次電子像および結晶方位図が常時同時に表示されるようになる。変更後の結晶方位図の生成および表示装置３０への出力は、オペレータからの指示に応じて行ってもよいし、所定間隔ごとに行ってもよいし、常時連続して行ってもよい。
　［第３の実施形態］
　さらに、図１４を参照しつつ、本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成方法について、具体的に説明する。図１４は、本発明の第３の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。
　まず前提として、試料表面の所定の領域を対象としてＥＢＳＤ法を用いたマッピング分析を行う。続いて、図１４に示すように、方位情報取得部１は、電子後方散乱回折検出器６３が検出した試料表面における結晶の方位情報を取得する（ステップＣ１）とともに、方位情報を試料表面上の仮想的な直交座標系を基準としたオイラー角に変換する（ステップＣ２）。
　続いて、結晶方位マップ生成部４は、オイラー角に変換された方位情報に基づき、図１５に示すようなＩＰＦマップを生成する（ステップＣ３）。その後、出力部５は、生成されたＩＰＦマップを取得し、表示装置３０に出力する（ステップＣ４）。そして、方位情報取得部１は、ＩＰＦマップ上でオペレータが選択した位置（図１５における黒丸で示す２つの位置、以下、それぞれを「位置Ｃ」および「位置Ｄ」という。）におけるオイラー角に変換された方位情報を取得する（ステップＣ５）。なお、図１５に示すように、位置Ｃおよび位置Ｄは隣り合う結晶上に存在する。
　そして、入射方向情報取得部２は、基準状態での電子線の入射方向に関する情報を取得する（ステップＣ６）。その後、結晶方位図生成部３は、ステップＣ５において取得された結晶の方位情報に基づいて、図１６に示すような基準状態での２つの菊池マップを生成する（ステップＣ７）。なお、図１６に示す例では、位置Ｃにおける菊池マップを実線で、位置Ｄにおける菊池マップを破線で示している。
　続いて、図１７に示すように、出力部５は、ＩＰＦマップＭ１に加えて、基準状態での菊池マップＭ２と、ＳＥＭ２００により測定された基準状態での反射電子像Ｍ３とを、表示装置３０に同時に表示されるように出力する（ステップＣ８）。本実施形態においては、２つの菊池マップを重ねて表示させている。
　そして、オペレータが、反射電子像を観察しながら、試料表面に対する電子線の入射方向を変更し、位置Ｃおよび位置Ｄにおける反射電子像が暗くなるように、すなわちチャネリング条件を満足するよう調整する。
　その後、入射方向情報取得部２は、変更後の入射方向に関する情報を取得する（ステップＣ９）。そして、結晶方位図生成部３は、ステップＣ５において取得された位置Ｃおよび位置Ｄにおけるオイラー角に変換された方位情報、ステップＣ６において取得された基準状態での入射方向に関する情報、およびステップＣ９において取得された変更後の入射方向に関する情報に基づいて、図１８に示すような位置Ｃおよび位置Ｄにおける変更後の２つの菊池マップ（結晶方位図）を生成する（ステップＣ１０）。
　そして、図１９に示すように、出力部５は、ＩＰＦマップＭ１に加えて、変更後の２つの菊池マップＭ２およびＳＥＭ２００によって測定された変更後の反射電子像Ｍ３を、表示装置３０に同時に表示されるように出力する（ステップＣ１１）。
　得られた菊池マップを参照することにより、電子線の入射方向と、位置Ｃでの（－２００）面および位置Ｄでの（－２００）面とがチャネリング条件を満足していることが分かる。上記の状態では、位置Ｃおよび位置Ｄの両方の結晶において、反射電子強度が低くなるため、例えば、２つの隣り合う結晶の境界をまたぐように延びる転位を観察することが可能になる。
　表示装置３０に、反射電子像および結晶方位図が常時同時に表示されることにより、結晶方位を確認しながら転位を観察することが可能になる。
　［第４の実施形態］
　図２０を参照しつつ、本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成方法について、具体的に説明する。図２０は、本発明の第４の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。
　まず前提として、試料表面上でオペレータが選択した位置（以下、「位置Ｅ」という。）において、ＥＢＳＤ法を用いた点分析を行う。なお、ＥＢＳＤ法を用いる場合には、試料を初期状態から約７０°傾斜させた状態で分析を行う必要がある。分析後、試料の傾斜角度を初期状態に戻す。
　続いて、図２０に示すように、方位情報取得部１は、電子後方散乱回折検出器６３が検出した位置ＥにおけるＥＢＳＤパターンの画像データを取得する（ステップＤ１）。そして、入射方向情報取得部２は、基準状態での電子線の入射方向に関する情報を取得する（ステップＤ２）。その後、結晶方位図生成部３は、ステップＤ１において取得された画像データから必要な領域を切り出すことで、図２１に示すような基準状態でのＥＢＳＤパターン（結晶方位図）を生成する（ステップＤ３）。
　続いて、出力部５は、基準状態でのＥＢＳＤパターンと、基準状態でＳＥＭ２００により測定された反射電子像を、結晶方位図生成装置１０に接続される表示装置３０に出力する（ステップＤ４）。
　その後、オペレータが、表示装置３０に表示される反射電子像を観察しながら、試料表面に対する電子線の入射方向を変更すると、入射方向情報取得部２は、変更後の入射方向に関する情報を取得する（ステップＤ５）。なお、電子線の入射方向の変更は、結晶方位図生成装置１０に接続される入力装置４０から指示を入力することによって行うことができる。
　続いて、結晶方位図生成部３は、ステップＤ１において取得された画像データ、ステップＤ２において取得された基準状態での入射方向に関する情報、およびステップＤ５において取得された変更後の入射方向に関する情報に基づいて、図２２に示すような位置Ｅにおける変更後のＥＢＳＤパターン（結晶方位図）を生成する（ステップＤ６）。
　その後、出力部５は、ＳＥＭ２００により測定された変更後の反射電子像と変更後のＥＢＳＤパターンとを取得し、表示装置３０に同時に表示されるように出力する（ステップＤ７）。
　これにより、表示装置３０に、変更後の反射電子像および結晶方位図が常時同時に表示されるようになる。変更後の結晶方位図の生成および表示装置３０への出力は、オペレータからの指示に応じて行ってもよいし、所定間隔ごとに行ってもよいし、常時連続して行ってもよい。
　以上の実施形態ではＳＥＭを用いる場合を例に説明したが、これに限定されず、ＴＥＭを用いる場合でも同様である。
　［第５の実施形態］
　図２３を参照しつつ、本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成方法について、具体的に説明する。図２３は、本発明の第５の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。
　なお、ＴＥＭにおいては、サンプルを透過した電子線から結像された像および電子回折図形を取得するため、サンプルの最表面の情報だけでなく、内部の情報が得られるが、ＴＥＭサンプルの観察領域は一般的に厚さ数μｍ以下の薄膜であるため、上述の表記を継続し、試料表面という呼称を用いることとする。
　まず前提として、ＴＥＭサンプルの試料表面上でオペレータが選択した位置（以下、「位置Ｆ」という。）において、基準状態でＴＥＭ分析を行う。続いて、図２３に示すように、方位情報取得部１は、検出器３６４が検出した位置Ｆにおける電子回折図形の画像データを取得する（ステップＥ１）とともに、得られた電子回折図形の画像データを解析し、試料表面における結晶の方位情報をオイラー角に変換する（ステップＥ２）。なお、ＴＥＭにおいては、透過電子像および電子回折図形を測定する際の試料の傾斜角度は同一であるため、電子回折図形を取得する際の試料に対する荷電粒子線の入射方向が基準状態となる。
　そして、入射方向情報取得部２は、基準状態での電子線の入射方向に関する情報を取得する（ステップＥ３）。その後、結晶方位図生成部３は、ステップＥ２において取得された結晶の方位情報に基づいて、図２４に示すような基準状態での菊池マップを生成する（ステップＥ４）。
　続いて、出力部５は、基準状態での菊池マップを結晶方位図生成装置１０に接続される表示装置３０に出力する（ステップＥ５）。なお、基準状態での透過電子像は、ＴＥＭ３００内に挿入された蛍光板に映すことで肉眼観察を行う。
　その後、オペレータが、蛍光板に映される透過電子像を観察しながら、試料表面に対する電子線の入射方向を変更すると、入射方向情報取得部２は、変更後の入射方向に関する情報を取得する（ステップＥ６）。なお、電子線の入射方向の変更は、結晶方位図生成装置１０に接続される入力装置４０から指示を入力することによって行うことができる。
　続いて、結晶方位図生成部３は、ステップＥ２において取得された位置Ｆにおけるオイラー角に変換された方位情報、ステップＥ３において取得された基準状態での入射方向に関する情報、およびステップＥ６において取得された変更後の入射方向に関する情報に基づいて、図２５に示すような位置Ｆにおける変更後の菊池マップ（結晶方位図）を生成する（ステップＥ７）。
　その後、出力部５は、変更後の菊池マップを取得し、表示装置３０に表示されるように出力する（ステップＥ８）。この場合においても、変更後の透過電子像は、上記の蛍光板に映され肉眼観察が可能な状態となっている。
　これにより、蛍光板に変更後の透過電子像が映された状態で、表示装置３０に結晶方位図が常時同時に表示されるようになる。変更後の結晶方位図の生成および表示装置３０への出力は、オペレータからの指示に応じて行ってもよいし、所定間隔ごとに行ってもよいし、常時連続して行ってもよい。
　［第６の実施形態］
　図２６を参照しつつ、本発明の他の実施形態に係る結晶方位図生成方法について、具体的に説明する。図２６は、本発明の第６の実施形態に係る結晶方位図生成装置の動作を示すフロー図である。
　まず前提として、ＴＥＭサンプルの試料表面上でオペレータが選択した位置（以下、「位置Ｇ」という。）において、基準状態でＴＥＭ分析を行う。続いて、図２６に示すように、方位情報取得部１は、検出器３６４が検出した位置Ｇにおける電子回析図形の画像データを取得する（ステップＦ１）。
　そして、入射方向情報取得部２は、基準状態での電子線の入射方向に関する情報を取得する（ステップＦ２）。その後、結晶方位図生成部３は、ステップＦ１において取得された画像データから必要な領域を切り出すことで、図２７に示すような基準状態での電子回析図形（結晶方位図）を生成する（ステップＦ３）。
　続いて、出力部５は、基準状態での電子回析図形と、基準状態でＴＥＭ３００により測定された透過電子像とを、結晶方位図生成装置１０に接続される表示装置３０に出力する（ステップＦ４）。
　その後、オペレータが、表示装置３０に表示される透過電子像を観察しながら、試料表面に対する電子線の入射方向を変更すると、入射方向情報取得部２は、変更後の入射方向に関する情報を取得する（ステップＦ５）。なお、電子線の入射方向の変更は、結晶方位図生成装置１０に接続される入力装置４０から指示を入力することによって行うことができる。
　続いて、結晶方位図生成部３は、ステップＦ１において取得された画像データ、ステップＦ２において取得された基準状態での入射方向に関する情報、およびステップＦ５において取得された変更後の入射方向に関する情報に基づいて、図２８に示すような位置Ｇにおける変更後の電子回析図形（結晶方位図）を生成する（ステップＦ６）。
　その後、出力部５は、ＴＥＭ３００により測定された変更後の透過電子像と変更後の電子回析図形とを取得し、表示装置３０に同時に表示されるように出力する（ステップＦ７）。
　これにより、表示装置３０に、変更後の透過電子像および結晶方位図が常時同時に表示されるようになる。変更後の結晶方位図の生成および表示装置３０への出力は、オペレータからの指示に応じて行ってもよいし、所定間隔ごとに行ってもよいし、常時連続して行ってもよい。
　本発明の一実施形態に係るプログラムは、コンピュータに、図８に示すステップＡ１～Ａ４、図９に示すステップＢ１～Ｂ７、図１４に示すステップＣ１～Ｃ１１、図２０に示すステップＤ１～Ｄ７、図２３に示すステップＥ１～Ｅ８または図２６に示すステップＦ１～Ｆ７を実行させるプログラムであればよい。このプログラムをコンピュータにインストールし、実行することによって、本実施の形態における結晶方位図生成装置１０を実現することができる。この場合、この場合、コンピュータのプロセッサは、方位情報取得部１、入射方向情報取得部２、結晶方位図生成部３、結晶方位マップ生成部４および出力部５として機能し、処理を行う。
　また、本実施の形態におけるプログラムは、複数のコンピュータによって構築されたコンピュータシステムによって実行されてもよい。この場合は、例えば、各コンピュータが、それぞれ、方位情報取得部１、入射方向情報取得部２、結晶方位図生成部３、結晶方位マップ生成部４および出力部５のいずれかとして機能してもよい。
　ここで、第１～第６の実施形態におけるプログラムを実行することによって、結晶方位図生成装置１０を実現するコンピュータについて図２９を用いて説明する。図２９は、本発明の第１～第６の実施形態における結晶方位図生成装置１０を実現するコンピュータの一例を示すブロック図である。
　図２９に示すように、コンピュータ５００は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）５１１と、メインメモリ５１２と、記憶装置５１３と、入力インターフェイス５１４と、表示コントローラ５１５と、データリーダ／ライタ５１６と、通信インターフェイス５１７とを備える。これらの各部は、バス５２１を介して、互いにデータ通信可能に接続される。なお、コンピュータ５００は、ＣＰＵ５１１に加えて、またはＣＰＵ５１１に代えて、ＧＰＵ（Graphics Processing Unit）、またはＦＰＧＡ（Field-Programmable Gate Array）を備えていてもよい。
　ＣＰＵ５１１は、記憶装置５１３に格納された、本実施の形態におけるプログラム（コード）をメインメモリ５１２に展開し、これらを所定順序で実行することにより、各種の演算を実施する。メインメモリ５１２は、典型的には、ＤＲＡＭ（Dynamic Random Access Memory）等の揮発性の記憶装置である。また、本実施の形態におけるプログラムは、コンピュータ読み取り可能な記録媒体５２０に格納された状態で提供される。なお、本実施の形態におけるプログラムは、通信インターフェイス５１７を介して接続されたインターネット上で流通するものであってもよい。
　また、記憶装置５１３の具体例としては、ハードディスクドライブの他、フラッシュメモリ等の半導体記憶装置が挙げられる。入力インターフェイス５１４は、ＣＰＵ５１１と、キーボードおよびマウスといった入力機器５１８との間のデータ伝送を仲介する。表示コントローラ５１５は、ディスプレイ装置５１９と接続され、ディスプレイ装置５１９での表示を制御する。
　データリーダ／ライタ５１６は、ＣＰＵ５１１と記録媒体５２０との間のデータ伝送を仲介し、記録媒体５２０からのプログラムの読み出し、およびコンピュータ５００における処理結果の記録媒体５２０への書き込みを実行する。通信インターフェイス５１７は、ＣＰＵ５１１と、他のコンピュータとの間のデータ伝送を仲介する。
　また、記録媒体５２０の具体例としては、ＣＦ（Compact Flash（登録商標））およびＳＤ（Secure Digital）等の汎用的な半導体記憶デバイス、フレキシブルディスク（Flexible Disk）等の磁気記録媒体、またはＣＤ－ＲＯＭ（Compact Disk Read Only Memory）などの光学記録媒体が挙げられる。
　なお、本実施の形態における結晶方位図生成装置１０は、プログラムがインストールされたコンピュータではなく、各部に対応したハードウェアを用いることによっても実現可能である。また、結晶方位図生成装置１０は、一部がプログラムで実現され、残りの部分がハードウェアで実現されていてもよい。さらに、結晶方位図生成装置１０は、クラウドサーバを用いて構成してもよい。
　本発明によれば、ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＳＩＭ等の荷電粒子線装置において、当該荷電粒子線装置が備える任意の機能を用いた測定を行いながら、変更後の結晶方位図を随時生成することが可能になる。
１．方位情報取得部
２．入射方向情報取得部
３．結晶方位図生成部
４．結晶方位マップ生成部
５．出力部
１０．結晶方位図生成装置
２０．本体部
３０．表示装置
４０．入力装置
１００．荷電粒子線装置
２００．ＳＥＭ
３００．ＴＥＭ
５００．コンピュータ
Ｍ１．ＩＰＦマップ
Ｍ２．菊池マップ
Ｍ３．反射電子像
ＣＢ．荷電粒子線

 

Claims (13)

  1. 　試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、前記荷電粒子線の入射方向に対する前記表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成する装置であって、
    　前記入射方向に対する、前記選択された位置における結晶の方位情報を取得する方位情報取得部と、
    　前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得する入射方向情報取得部と、
    　前記方位情報取得部によって取得された前記結晶の方位情報、
    　前記入射方向情報取得部によって取得された、前記結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報、および
    　前記入射方向が変更された後に前記入射方向情報取得部によって取得された、変更後の入射方向に関する情報に基づき、
    　前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での結晶方位図を生成する結晶方位図生成部と、を備える、
    　結晶方位図生成装置。
  2. 　出力部をさらに備え、
    　前記出力部は、前記結晶方位図生成部によって生成された前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での前記結晶方位図を、外部の表示装置に表示されるように出力する、
    　請求項１に記載の結晶方位図生成装置。
  3. 　出力部をさらに備え、
    　前記出力部は、前記荷電粒子線装置によって測定される、前記変更後の入射方向における前記表面の荷電粒子線像、および前記結晶方位図生成部によって生成された前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での前記結晶方位図を、外部の表示装置に同時に表示されるように出力する、
    　請求項１に記載の結晶方位図生成装置。
  4. 　前記方位情報取得部は、前記表面の複数の位置での結晶の方位情報をそれぞれ取得し、
    　前記結晶方位図生成部は、前記複数の位置における結晶方位図をそれぞれ生成する、
    　請求項１から請求項３までのいずれかに記載の結晶方位図生成装置。
  5. 　請求項１から請求項４までのいずれかに記載の結晶方位図生成装置を備えた、
    　荷電粒子線装置。
  6. 　試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、前記荷電粒子線の入射方向に対する前記表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成する方法であって、
    　（ａ）前記入射方向に対する、前記選択された位置における結晶の方位情報を取得するステップと、
    　（ｂ）前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得するステップと、
    　（ｃ）前記（ａ）のステップにおいて取得された前記結晶の方位情報、
    　前記（ｂ）のステップにおいて取得された、前記結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報、および
    　前記入射方向が変更された後に前記（ｂ）のステップにおいて取得された、変更後の入射方向に関する情報に基づき、
    　前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での結晶方位図を生成するステップと、を備える、
    　結晶方位図生成方法。
  7. 　（ｄ）前記（ｃ）のステップにおいて生成された前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での前記結晶方位図を、外部の表示装置に表示されるように出力するステップをさらに備える、
    　請求項６に記載の結晶方位図生成方法。
  8. 　（ｄ）前記荷電粒子線装置によって測定される、前記変更後の入射方向における前記表面の荷電粒子線像、および前記（ｃ）のステップにおいて生成された前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での前記結晶方位図を、外部の表示装置に同時に表示されるように出力するステップをさらに備える、
    　請求項６に記載の結晶方位図生成方法。
  9. 　前記（ａ）のステップにおいて、前記表面の複数の位置での結晶の方位情報をそれぞれ取得し、
    　前記（ｃ）のステップにおいて、前記複数の位置における結晶方位図をそれぞれ生成する、
    　請求項６から請求項８までのいずれかに記載の結晶方位図生成方法。
  10. 　試料の表面に荷電粒子線を入射させる荷電粒子線装置に用いられ、コンピュータによって、前記荷電粒子線の入射方向に対する前記表面の選択された位置における結晶の結晶座標系を表す図である、結晶方位図を生成するプログラムであって、
    　前記コンピュータに、
    　（ａ）前記入射方向に対する、前記選択された位置における結晶の方位情報を取得するステップと、
    　（ｂ）前記試料に対する前記荷電粒子線の入射方向に関する情報を取得するステップと、
    　（ｃ）前記（ａ）のステップにおいて取得された前記結晶の方位情報、
    　前記（ｂ）のステップにおいて取得された、前記結晶の方位情報が取得された時の入射方向に関する情報、および
    　前記入射方向が変更された後に前記（ｂ）のステップにおいて取得された、変更後の入射方向に関する情報に基づき、
    　前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での結晶方位図を生成するステップと、を実行させる、
    　プログラム。
  11. 　（ｄ）前記（ｃ）のステップにおいて生成された前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での前記結晶方位図を、外部の表示装置に表示されるように出力するステップをさらに備える、
    　請求項１０に記載のプログラム。
  12. 　（ｄ）前記荷電粒子線装置によって測定される、前記変更後の入射方向における前記表面の荷電粒子線像、および前記（ｃ）のステップにおいて生成された前記選択された位置における、前記変更後の入射方向での前記結晶方位図を、外部の表示装置に同時に表示されるように出力するステップをさらに備える、
    　請求項１０に記載のプログラム。
  13. 　前記（ａ）のステップにおいて、前記表面の複数の位置での結晶の方位情報をそれぞれ取得し、
    　前記（ｃ）のステップにおいて、前記複数の位置における結晶方位図をそれぞれ生成する、
    　請求項１０から請求項１２までのいずれかに記載のプログラム。
     
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