JP2003121394A - 結晶組織を解析する方法 - Google Patents

結晶組織を解析する方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、例えば材料の結晶組織に影響され
る材料特性に関する情報を提供するために使用される、
材料の結晶組織を解析する方法を提供する。 【解決手段】 多結晶材料の試料の結晶方位を形成する
データから結晶組織を解析する方法は、各結晶の結晶構
造に固定された共通の座標系に対して、各結晶について
試料における第１の方向の方位を判断する段階を含む。
座標系に対して第１の方向と類似の方位を共有するいく
つかの結晶が選択され、各々について、座標系に対する
試料における第２の方向の方位が判断される。座標系に
対して第２の方向と類似の方位を共有するいくつかの結
晶が選択され、選択された結晶の試料内の第１及び第２
方向に対する方位に対応する結晶組織が判断される及び
／又は表現される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば材料の結晶
組織に影響される材料特性に関する情報を提供するため
に使用される、材料の結晶組織を解析する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】広範な材料が結晶構造を有し、これらに
は、鉱物、セラミック、半導体、超伝導体、金属、及
び、合金が含まれる。これらの材料の大部分は、しばし
ば個別に「結晶粒」と呼ばれるいくつかの成分結晶で構
成されている多結晶である。多結晶試料における結晶の
固定座標に対する結晶方位が不規則であることはほとん
どない。結晶に何らかの好ましい方位がある場合、その
材料は「組織」を呈するといわれる。結晶平面及び方向
は、通常、ミラー指数を使用して表され、｛ｈｋｌ｝
は、結晶平面に対する法線によって結晶平面を表し、＜
ｕｖｗ＞は、これらの｛ｈｋｌ｝面内の結晶方向を表
す。従って、試料の組織は、これらの結晶平面及び方向
を試料に対する対応する物理的方向と関係づけることに
より表現することができる。
【０００３】従来、平面又は薄膜試料の結晶組織は、
｛ｈｋｌ｝＜ｕｖｗ＞として表される。これらの平面及
び方向は、試料の２つの対応する直交方向に平行であ
る。一般的に、これは、｛ｈｋｌ｝が「垂直方向」（Ｎ
Ｄ）として知られる試料の平面法線に平行な結晶平面法
線を表し、＜ｕｖｗ＞が試料内の「縦方向」又は「圧延
方向」（ＲＤ）に平行な、これらの平面内の結晶方向を
表すように配置される。従って、試料は、ＲＤが試料平
面内にあり、ＮＤがＲＤに垂直であって試料表面に垂直
であるように準備される。結晶組織は、いくつかの材料
特性が結晶方位に左右されるため、材料科学において重
要である。例えば、珪素鋼は、その＜１００＞結晶方向
に沿って高透磁率の方向を有し、この事実は、変圧器鉄
心の製造に用いられている。
【０００４】従来的に、多結晶材料の組織の表現は、極
点図（ＰＦ）又はオイラー角法を使用して行われてき
た。極点図は、試料の座標系のような外部座標系に対し
てそれぞれの結晶がどのように配向されているかを示す
散乱図とみなすことができる。結晶構造に対する識別の
方向が選択され、この方向は、試料の各結晶に対してス
テレオ投影上の点としてプロットされる（そして、この
方向と周囲の球面との交差点を示す）。従って、極点図
は、結晶方位が測定及びプロットされる全ての結晶粒に
対して、識別の結晶方向の統計的分布を表す。極点図
は、結晶粒毎の測定、又は、Ｘ線を使用する多結晶回折
により集合的に得ることができる。
【０００５】極点図の使用に関連するいくつかの問題が
存在する。その１つは、極点図の外観は、その結晶対称
性のために、プロットされた識別の結晶方向に依存する
ということである。極点図を解釈するには、特に識別の
組織でさえも極点図にプロットされた結晶方向によって
異なる外観を有することになるので、結晶学におけるか
なりの専門知識及び経験が必要とされる。更なる問題
は、極点図内の点の多くが実際には結晶対称性により関
係づけられており、これが結晶対称性の検討もまた必要
にするために極点図の解釈を難しくするということであ
る。
【０００６】試料内に１つよりも多い組織がある時、こ
れらの組織は、極点図において重ね合わせられ、これ
は、それらの個々の識別を厄介なものにする。単純な結
晶系におけるいくつかの一般的な組織は、専門家により
認識可能な場合があるが、｛ｈｋｌ｝及び／又は＜ｕｖ
ｗ＞の大きな指数値を有する組織のようなより複雑な組
織を示す極点図、又は、それほど一般的でない結晶系に
関する極点図は、解釈するのが遥かに困難である。
【０００７】極点図に代わるものは、各結晶を試料にお
ける識別の方位と一線に並ぶ状態にするために必要と思
われる各結晶の回転を考慮するオイラーの方法を使用す
ることである。試料に対する結晶方位は、結晶に固定の
選択された直交軸の周りの３回の連続する回転（オイラ
ー角）により表すことができる。これらの角度は、直交
軸の周りの３回の回転として表され、試料の結晶方位の
個々の測定値の各々は、結果的に得られる３次元「オイ
ラー角」空間に位置する点としてプロットされる。この
方法を使用すれば、組織の存在が空間内の点の集団によ
り示されることになる。空間は３次元なので、これは、
通常、軸の１つに沿って切断された一連のスライスで表
示される。極点図の方法と同じように、結晶対称性のた
めに、特に複数の又は複雑な組織や一般的でない結晶系
については、オイラー・プロットの解釈を心に描いて理
解するのは極めて困難である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、結晶組織情報
がより容易に得られ、公知の方法でしばしば必要とされ
る高度の技量及び経験がなくても解釈することができる
ように、結晶組織解析を単純化する必要がある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の態様によ
って、各結晶について、各結晶の結晶構造に固定の共通
の座標系に対して、試料における第１の方向の方位を判
断する段階と、前記座標系に対する前記第１の方向と類
似の方位を共有するいくつかの結晶を選択する段階と、
各選択された結晶について、前記座標系に対して前記試
料の第２の方向の方位を判断する段階と、前記座標系に
対する前記第２の方向と類似の方位を共有するいくつか
の結晶を選択する段階と、前記試料内の前記第１及び第
２方向に対する前記選択された結晶の方位に対応する結
晶組織を判断する及び／又は表現する段階と、を含むこ
とを特徴とする、多結晶材料の試料における結晶の方位
を形成するデータから結晶組織を解析する方法を提供す
る。
【００１０】本発明の１つの利点は、結晶組織がより容
易に解釈されるような方法で結晶組織を判断する及び／
又は表現することができる方法が提供されることであ
る。これは、試料ではなく結晶構造に固定された座標系
の使用、及び、試料における結晶に対する第１及び第２
方向の方位の判断により可能になる。従って、試料に対
して共通の方位を共有する結晶が選択され、それに応じ
て、組織は表現される及び／又は判断されるであろう。
【００１１】本方法はまた、結晶構造に対する結晶の方
位を判断する段階の自動化と、もちろん段階の選択とを
可能にする。これは、適切にプログラムされたコンピュ
ータで実行することができる。第１及び第２の方向は直
交しており、それにより、これらの方向が結晶組織を説
明するのに慣例的に使用される方向と関連付けられるこ
とが好ましい。結晶組織の解析は、計算により行うこと
ができるであろうが、座標系に対する第１及び／又は第
２の方向の方位は、逆極点図（ＩＰＦ）としてシステム
のユーザに表示されることが好ましい。一般的に、第１
方向及び第２方向には、別々のＩＰＦが使用される。極
点図の方法と違って表示される情報が識別の結晶方向の
事前の選択によらないという点で、共通座標系の使用
は、ユーザに呈示する目的に対して便利である。しか
し、第１及び第２の方向は、試料の方位を形成するよう
に選択される。一般的に、第１又は第２方向の一方は、
試料の圧延方向又は縦方向（ＲＤ）となり、対応する他
の方向は、試料の垂直方向（ＮＤ）となるように配置さ
れる。
【００１２】また、逆極点図（ＩＰＦ）の使用は特に有
利であるが、それは、結晶対称性により、ＩＰＦ投影の
単位三角形がＩＰＦ内の情報の全てを表すので、完全な
ステレオ投影を使用するのではなく、その単位三角形を
選択することができるからである。従って、逆極点図は
単位三角形として表示されることが好ましく、その利点
は、結晶学的に同等な点がＩＰＦの単位三角形内の同じ
位置で重ね合わされることである。従って、従来技術の
方法と異なり、対称性により関連づけられた同等方向を
含む結晶内の共通の方向は、ＩＰＦの単一点として表す
ことができ、それらの解釈の混乱を大幅に低減する。
【００１３】試料の各結晶の方位を説明するデータを使
用して、結晶の方位は、第１及び第２方向に対して、Ｉ
ＰＦの各々におけるデータポイントの位置により表され
る。ＩＰＦの各データポイントは、試料上の識別位置で
得られた測定値を表すが、通常は複数の測定が試料に対
して行われ、それに従ってプロットされる。ＩＰＦのデ
ータポイントはまた、データポイント密度が結晶組織を
指示するものであるから、この密度を反映する着色領域
を使用して表されてもよい。
【００１４】高密度領域の位置は、データの解析により
自動的に見つけることができるが、ユーザがこれらの位
置をＩＰＦにおいて視覚的に見つけることが好ましい。
いずれの場合でも、通常、高データ密度の領域が選択さ
れ、この領域内で点が選ばれる。その点に関する角度範
囲が形成され、必要であれば、点の位置は、その高密度
集団内の全ての点がこの角度範囲内にあるように調節さ
れる。この点と同等の結晶平面（対称により関係づけら
れたものを含む）｛ｈｋｌ｝が次に計算される。角度範
囲は、データの実験誤差に対処するように決められ、１
５度未満の角度が使用されることが好ましい。垂直方向
及び圧延方向に対して、類似の角度がＩＰＦのデータ選
択に使用される。垂直方向（ＮＤ）又は圧延方向（Ｒ
Ｄ）のいずれかのデータポイントを最初に選択すること
ができるが、垂直方向（ＮＤ）に対応するＩＰＦを使用
して第１の領域を選択することが好ましい。
【００１５】第１のＩＰＦ内でこのような領域を選択す
ると、一般的に、選ばれた点の定められた角度範囲内の
領域に対応するデータのみが、次に第２のＩＰＦをプロ
ットするのに使用される。選択されたデータは、通常、
第２のＩＰＦの形で圧延方向（ＲＤ）に対する関連する
結晶の方位を説明する対応データをプロットするのに使
用される。データポイントの高密度部分の位置を見つけ
ることにより、１つ又はそれ以上の結晶組織を第２のＩ
ＰＦにおいて識別することができる。組織の結晶方向
は、付随する平面法線を有する平面内にあるので、好ま
しくはＮＤに対するＩＰＦを使用してその平面法線の方
向を形成することにより、対応する結晶方向をＲＤに対
するＩＰＦで探すことができる。これは、ＮＤ方向及び
ＲＤ方向が直交する（実験誤差内で）という制約を受け
る。ユーザの制御下で選択が行われる場合、通常、コン
ピュータは、データの選択をこの直交性の制約に従うデ
ータポイントに制限する。
【００１６】選択されたＲＤ／ＩＰＦデータが質量中心
モデルを使用して結晶方向（及び、対称性により関係づ
けられたもの）＜ｕｖｗ＞に変換された後に、データ
は、結晶平面及び方向｛ｈｋｌ｝＜ｕｖｗ＞の形で、組
織として出力されることが好ましい。この処理は、試料
内に存在する複数の組織を判断するために、第１及び第
２のＩＰＦの異なる高データポイント密度の領域に対し
て何回か繰り返してもよい。これらの識別された組織
は、データとして出力するか、又は、判断された結晶組
織に従って、例えば結晶を着色することにより、図形的
に画像で表現することができる。
【００１７】本方法は、特定の材料相の結晶に限定され
るものではなく、従って、多重相又は多重成分材料もま
た解析することができ、各々について組織を判断するこ
とができる。結晶の方位を形成するデータは、一般に回
折から得られ、従って、本方法は、始めに回折パターン
を試料のいくつかの結晶から得る段階を更に含むことが
好ましい。通常、例えば透過型電子顕微鏡又は走査型電
子顕微鏡を使用して、電子回折パターンが各々の結晶か
ら得られる。しかし、電子後方散乱回折が試料内の結晶
の各々から回折パターンを得る便利な方法をもたらすの
で、その使用が好ましい。
【００１８】結晶構造を説明するデータと共に、これら
の電子回折パターンの自動化された解析により、結晶の
方位を判断し、その後の解析に備えて記憶することがで
きる。結晶構造データは、通常、格子パラメータ、格子
の種類、点及び空間グループ、及び、アトミック・オキ
ュパンシーを表すデータ形式を有しており、データベー
スに記憶される。この目的のために、自然界で見られる
様々な結晶系の各々についてデータを生み出すことがで
きる。
【００１９】試料のトポグラフィー及び形態論に関連し
て結晶方位の視覚化を向上させるために、本方法は、例
えば走査型電子顕微鏡を使用して試料の画像を得る段階
を更に含むことが好ましい。時には、画像解析法を使用
してこの画像を解析することにより、試料内の別々の結
晶を識別することができる。このような画像上で結晶粒
の境界が見えない時、結晶方位データを試料位置の細か
い格子上で得ることができ、方位の変化を使用して結晶
粒境界を判断することができる。代替的には、各格子点
で測定された個々の方位をカラーコード化して、個々の
結晶粒が類似色の接続区域として可視化された状態にす
ることができる。一実施例においては、画像は、特定の
組織に対応する方位を有する結晶のみが画像内に表示さ
れるように処理される。
【００２０】本発明の第２の態様によって、結晶の方位
を形成するデータを包含する記憶装置と、本発明の第１
の態様による方法を実行するように準備されたプロセッ
サと、を含むことを特徴とする、多結晶材料の試料にお
ける結晶方位を形成するデータから結晶組織を解析する
装置を提供する。本装置は、ＰＣ（パーソナルコンピュ
ータ）などのコンピュータの形態であることが好まし
い。これは、本装置が統合された結晶画像化及び組織解
析機能をもたらすように、方位データを判断するための
ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を制御するのに使用される
のと同じコンピュータとしてもよい。従って、本装置は
また、電子顕微鏡や、好ましくは電子後方散乱回折（Ｅ
ＢＳＤ）パターンを得るように準備された走査型電子顕
微鏡（ＳＥＭ）のような、結晶方位を形成するデータを
判断する手段を含むことになるのが好ましい。本装置は
また、座標系に対して判断された結晶の方位をユーザに
呈示する表示器を更に含むことが好ましい。これによ
り、ユーザへの組織情報、及び、恐らくは試料画像の呈
示が可能となる。本装置は、通常、結晶の方位が表示器
上に表されている時にユーザがいくつかの結晶を選択す
ることを可能にするキーボードやマウスのような選択装
置を更に含むことになる。
【００２１】
【発明の実施の形態】ここで、本発明による結晶組織を
解析する方法のいくつかの実施例が、添付図面を参照し
て以下に説明される。図１を参照すると、本発明による
方法を含む試料解析手順を詳細を説明する流れ図が示さ
れている。段階１において、予め調製された多結晶試料
を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の真空チャンバの中に装
填する。試料は、圧延多結晶チタンであり、試料の表面
が試料表面平面内に圧延方向（ＲＤ）を有するように調
製され、取り付けられている。試料表面は平面であり、
この表面に垂直な垂直方向（ＮＤ）を形成している。Ｓ
ＥＭは、いくつかの画像化モードで試料を画像化するこ
とができ、電子後方散乱回折パターン（ＥＢＳＤ）を生
成する能力もまた備えている。ＳＥＭは、ＰＣ又はワー
クステーションなどのコンピュータにより制御される。
【００２２】次に、ＳＥＭ真空チャンバを運転可能真空
状態までポンプダウンし、コンピュータ制御の下で試料
をＳＥＭ電子ビーム方向に対して公知の角度に向ける。
コンピュータは、画像化に及びＥＢＳＤパターンの生成
を可能にするのに使用するための、試料、電子ビーム、
及び、検出器の方位を説明する詳細データを保有するこ
とが理解されるであろう。次に、段階２において、例え
ば従来の二次電子又は後方散乱画像化を使用して、試料
表面の画像が得られる。次に、その後の使用に備えて、
コンピュータは画像データを保持する。
【００２３】本実施例において、試料は結晶チタンで作
られており、段階３において、コンピュータのユーザ
は、チタンの結晶構造に対応する結晶データベースを選
択する。以下で説明するように回折帯域の位置及び強度
の計算に使用されるデータベース内に含まれる一般的な
データには、格子の種類、モチーフ、及び、チタンの単
位セル寸法が含まれる。段階４から段階６において、平
面的な試料表面上のいくつかの点で電子後方散乱回折パ
ターンが得られる。この場合、これらは正方形アレーと
して配置され、アレーのピッチは、通常の結晶寸法より
も遥かに小さい。しかし、結晶方位の統計が主たる関心
事である場合、所定数の測定点ができる限り多くの方位
をサンプリングするように、ピッチを平均結晶粒サイズ
よりも大きくなるように選択することができる。
【００２４】ここで以下に説明するように、アレーの他
の点で繰り返す前に、アレーの各点において図１の段階
４から段階６を実行する。ＳＥＭの電子ビームが試料上
の目標とする点に当たると、段階４において、ＥＢＳＤ
パターンがＳＥＭ内の蛍光画面上に生み出される。これ
は、微光集積ＣＣＤ装置を使用してモニターされる。Ｃ
ＣＤ信号は、コンピュータによる解析のための回折パタ
ーン画像をもたらす。画面上に形成された回折パターン
は、接近した直線対である菊地バンドの形態を取る。こ
れらの帯域は、ブラッグの条件を満足する、蛍光板上の
回折電子ビームの形跡を示す。これらの帯域の相対的間
隔及び角度は、電子ビームの下でのビーム及び蛍光画面
に対する結晶方位を説明する情報を含む。
【００２５】段階５において、回折パターンの菊地バン
ド及びチタン結晶データベースに含まれた結晶学的情報
を使用してＳＥＭコンピュータ上で実行されるソフトウ
エアにより、結晶の方位が判断される。これは、パター
ンの帯域対の各々が「ハフ空間」のスポットに変換され
る「ハフ変換」として知られる画像処理ルーチンを使用
して実行される。ハフ空間のスポットの角座標は、菊地
バンドの傾斜角及び選択された原点までの帯域の距離を
与える。
【００２６】回折パターンの解析において、ソフトウエ
アは、パターン内で最も強い３つの菊地バンドを選択し
て３重項を形成する。３重項の各帯域対の間の平面間角
度は、パターンのハフ変換から測定される。それらは、
次に、結晶データベースの情報を使用して計算された結
晶に対する平面間角度のリストと比較される。これらの
角度はまた、スポット回折パターンのスポット位置から
導くことができる。これらの３つの角度が得られると
（ある一定の許容誤差以内で）、ソフトウエアは、パタ
ーンの他のいくつかの強い菊地バンドが、計算された平
面間角度（やはり所定の許容誤差以内）を満足するかど
うか調べる。これらの条件もまた満足する場合、結晶方
位は、試料圧延方向（ＲＤ）と、横方向（ＴＤ）と、垂
直方向（ＮＤ）及び対応する結晶方向との間の９つの方
向余弦により与えられる。立方体結晶については、これ
らの結晶方向は、［１００］、［０１０］、及び、［０
０１］である。
【００２７】この方位は、ＳＥＭ内の試料の配置に関連
しているが、次に、他の方位特に試料表面に対する当該
の結晶方位に変換することができる。結晶方位の判断に
続いて、計算方位データ及び試料内の測定場所の位置
は、例えば、ＲＡＭ又はディスク上のファイルに記憶さ
れる。次に、段階６において、試料は、サンプリングさ
れる点のアレーの次の位置に、電子ビームに対して移動
される。
【００２８】次に、新しい位置において段階４及び段階
５を繰り返すが、この新しい位置は前の位置と同じ結晶
内にあってもよく、従って、類似の回折パターンが得ら
れると予想されると思われる点に留意する必要がある。
代替的に、新しい位置は、隣接した結晶にあってもよ
く、従って、得られる対応する回折パターンと計算され
た方位結果とは異なることになる。アレーの各点が回折
パターン及び結晶方位に関してサンプリングされると、
取得され記憶されたデータは、次に、更なる段階７から
段階１１において、結晶内に何らかの組織が存在するか
否かを判断するために使用される。
【００２９】本実施例における組織解析はまた、ＰＣな
どのコンピュータシステムを使用して実行される。解析
は、別のコンピュータで行ってもよいが、この場合、Ｓ
ＥＭコンピュータが使用され、オックスフォード・イン
ストルメンツ・アナルティカル・リミテッドによって書
かれた「ＩＮＣＡ ＣＲＹＳＴＡＬ」という名称のソフ
トウエア・アプリケーションにより作動される。このコ
ンピュータは、キーボード、マウス、ディスクドライ
プ、メモリ、及び、モニターなどのカラー表示器のよう
な従来装置を備えている。
【００３０】段階７において、回折パターンから得ら
れ、コンピュータにより記憶された方位データを使用し
て、逆極点図（ＩＰＦ）が生み出される。公知の如く、
逆極点図（ＩＰＦ）は、ステレオ投影であり、ステレオ
投影の座標は、結晶構造の座標系に対して固定されてい
る。結晶方位は、結晶に固定されていない座標系に固定
された特定方向の位置をプロットすることによって表さ
れる。この方向は、例えば試料における一方向である。
従って、ＩＰＦは、結晶座標系をこの場合は試料の座標
系である外部座標系と関連付ける。段階７のＩＰＦをプ
ロットするために、この外部方向として試料の垂直方向
を選択する。次に、アレーの各点に対する方位データを
使用して、各結晶に固定された共通座標系内の試料垂直
方向の方向を計算する。これらは、次に、垂直方向（Ｎ
Ｄ）に対するＩＰＦにプロットされる。
【００３１】本実施例において、計算されたＮＤ／ＩＰ
Ｆデータは、結晶に対する垂直方向（ＮＤ）の位置を表
す点の局所的密度を示す色を使用して表示器上に表示さ
れる。従って、組織が全くない試料（すなわち、結晶の
不規則配向）は、ＩＰＦの特定領域内で点のいかなる集
団化も示さないであろう。しかし、これが当てはまるこ
とは稀であり、連続スペクトル色彩スケールを使用し
て、より高いスポット密度を有する表示器上の領域は赤
色で表され、より低いスポット密度は緑色で表され、最
も低いスポット密度は青色で表される。
【００３２】完全なＩＰＦを円形ステレオ投影として示
すのではなく、これを単位三角形として表すことが可能
である。これは、ＩＰＦが試料の座標系ではなく結晶の
座標系に固定されているからである。結晶対称性によ
り、ＩＰＦのステレオ投影全体を単位三角形において表
すことができ、その場合、通常この三角形の外側に入る
と思われる点は、既知の結晶対称性により関連づけられ
た、三角形内のそれらの点と同等な点の位置にプロット
される。垂直方向に対する単位三角形ＩＰＦを示す表示
の例を図２に示す。表示が２ａ、２ｂ、２ｃ、及び、２
ｄという象限に分割されていることがわかるが、これら
については以下で説明する。
【００３３】ＮＤ／ＩＰＦは、象限２ｂに示されてい
る。単位三角形ＩＰＦは、アレー内の点の各々において
サンプリングされたデータから計算された方位データを
包含することが示されている。単位三角形の隅部は、図
２では４指数フォーマットのミラー指数を使用して示さ
れている。象限２ｂ内に示された広く濃く網掛けされた
領域は、低データポイント密度の領域を示す。これら
は、表示器上で青色で表され、図２では「Ｂ」と標示さ
れている。中間データポイント密度の領域は、図２で薄
い網掛けで示されており、これらは、表示器上では緑色
で表されている（図２では「Ｇ」と示されている）。非
常に高い密度の領域は、図２では薄い網掛けで取り囲ま
れた若干暗い網掛けの領域で示されており、表示器上で
は赤色で表されている（「Ｒ」で表示）。このような高
密度領域の例は、２０で示されている。いくつかの高密
度データポイント領域が象限２ｂに示されている。これ
らは、試料の垂直方向（ＮＤ）に対する結晶の方位は完
全に不規則というわけではないことを示している。
【００３４】図１の段階８において、ユーザは、更なる
解析のためにこれらの領域のうちの１つを選択する。こ
れは、ユーザがコンピュータマウスを使用して位置決め
することができるＩＰＦ上に重ね合わせられた円２１を
使用して行われる。これを行うことにより、円２１内に
あるデータポイントの各々は、データセットとしてコン
ピュータにより選択される。図２において、象限２ｂの
円２１は、高密度領域２０を取り囲むように位置決めさ
れている。この実施例においては、円の直径は、１５度
の許容誤差角度を示す。しかし、ユーザは、適切であれ
ばどのような許容誤差角度を選んでも自由である。
【００３５】データポイントの各々により表された垂直
方向（ＮＤ）は、質量中心モデルを使用して、選択され
たデータセットの代表的垂直方向を計算するのに使用さ
れる。次に、データセットに対して計算された代表的Ｎ
Ｄを使用して、この方向に平行な平面法線を有する結晶
内の特定平面（結晶学的同等物を含む）が計算される。
この平面｛ｈｋｌ｝は、ミラー指数によってボックス２
２内でユーザに呈示される。
【００３６】図１に戻って参照すると、次に、段階８で
選択されたデータセット（円２１で囲まれている）のみ
を使用して、第２のＩＰＦが図２の象限２ｄに示すよう
に段階９で生み出される。この第２のＩＰＦは、圧延方
向（ＲＤ）に対してプロットされる。従って、円２１で
選択された各データポイントに対して、方位データは、
対応するアレーの各点の結晶座標系に対する圧延方向の
位置をプロットするのに使用される。これにより、やは
り単位三角形として表わされた象限２ｄに示すＲＤ／Ｉ
ＰＦが生成される。これらの領域は、象限２ｂのＮＤ／
ＩＰＦと類似の方法で表示器上のそれらのデータポイン
ト密度に従って着色される。高（赤）、中間（緑）、及
び、低（青）のデータポイント密度の例は、図２の象限
２ｄにおいてＲ、Ｇ、Ｂと標示されている。
【００３７】組織が結晶試料内に存在するには、座標系
に対して結晶方位を固定するのに少なくとも２つの方向
が必要とされるので、少なくとも２つの方向に対して結
晶の共通方位を見つける必要がある。従って、第２のＩ
ＰＦが単位三角形の特定領域内でデータポイントの集団
を示す場合、組織が存在し得る可能性がある。しかし、
結晶が共通平面法線周りの角回転に関して不規則に配向
されている可能性があるので、組織には、結晶が平面法
線を整列させることだけが必要というわけではない。組
織に対する第２の要件は、従って、共通平面法線を共有
する結晶の結晶方向も一線に並んでいるということであ
る。
【００３８】結晶平面法線及び結晶方向は直交する必要
があり、従って、段階８で選択されたデータセットのＮ
Ｄに平行な平面法線を得た後に、この平面法線方向と直
交するＲＤ／ＩＰＦ内のＲＤ点の集団を探すことによ
り、この平面法線を有する結晶組織を見つけることがで
きる。試料内のＲＤの分布を示すＩＰＦを使用してＲＤ
が＜ｕｖｗ＞に平行な結晶粒を最初に選んだ場合、ＮＤ
に平行な法線を有する選ばれた結晶粒の｛ｈｋｌ｝は、
共通区域軸＜ｕｖｗ＞を有する区域に属するといわれ
る。｛ｈｋｌ｝法線は、＜ｕｖｗ＞と垂直な平面にあ
る。
【００３９】図２を参照すると、象限２ｄに示すＲＤ／
ＩＰＦ単位三角形は、集団になったデータポイント（高
密度）を有するいくつかの領域を包含することがわかる
が、これらの高密度領域の存在は、組織の存在を決定づ
けるものではない。従って、更なる直交性の制約が適用
される。ユーザは、このような領域の選択においてコン
ピュータの補助を受ける。高データポイント密度領域を
選択するのに、やはり円２３が使用される。コンピュー
タは、単に、段階８で試料垂直方向に平行であるように
計算された結晶平面法線に対する直交方向を表す経路に
沿ってユーザが円２３の中心を移動させることを可能に
するだけである。ユーザには、この制約された経路に沿
って円２３を移動させるための図２の象限２ｄに示すス
ライドバー２４が準備される。ユーザは、代替的に、第
２のＩＰＦにおける一点でクリックして高データポイン
ト密度領域を選ぶことができ、コンピュータは、次に、
円を置くために経路に沿う最も近い点を自動的に選択す
る。この経路上に該当する高密度データポイント領域２
５（赤）が象限２ｄに示されており、これらは、図１の
段階１０でユーザにより選択される。
【００４０】次に、この集団内のＲＤに対する方向は、
それが段階８で選択されたデータセットのＮＤと直交す
るという制約に従って計算される。通常１５度未満の許
容誤差角度がこの計算の範囲では許される。この計算Ｒ
Ｄ方向は、次に、容認される実験的許容誤差の範囲で、
段階８で計算された垂直方向と平行な平面内にある結晶
方向に変換される。こうして候補組織が得られ、それを
段階１１において｛ｈｋｌ｝＜ｕｖｗ＞によって表すこ
とができる。図２に関連して判断された組織は、それぞ
れ｛ｈｋｌ｝及び＜ｕｖｗ＞を示すボックス２２及び２
６内の整数により示される。
【００４１】試料（図１の段階２で取得）内の結晶の強
調された画像を図２の象限２ａに示す。象限２ａに表さ
れている画像は、結晶の境界を識別する画像解析の適用
に続いて段階２で得られた画像を含む。これらは、段階
５によって判断されたその方位に従って着色される。そ
の色は、単位三角形内の位置（ｒ、θ）に従って、ｒ及
びθに基く線形補間を使用して割り当てられる。異なる
色を有する結晶の例は、それぞれ赤、橙、黄、緑、及
び、青を示すＲ、Ｏ、Ｙ、Ｇ、Ｂで標示されている。段
階８で選択された円２１内にある垂直方向を有する画像
の結晶が象限２ｃに表されている。これらの結晶のいく
つかの例は、象限２ａと類似の方法でそれらの色に応じ
て図２の象限２ｃに標示されている。本システムを使用
して、垂直方向に対するＩＰＦの領域と圧延方向に対す
るＩＰＦ内の対応する領域とを繰り返し選択してもよ
い。
【００４２】図３は、選択されたＮＤ領域が図２のそれ
と同一である例である（象限３ｂに示す通り）。しか
し、データポイントの第２のセットが、象限３ｄにおい
てＲＤ／ＩＰＦの異なる位置で円２３により取り囲まれ
るように示されている。これらはまた、垂直方向２１に
対する直交性要件に該当する。図２及び図３においてボ
ックス２２及び２６内に表された｛ｈｋｌ｝及び＜ｕｖ
ｗ＞の整数値を参照すると、各々に対する垂直方向が同
じであることがわかる。結晶方向の整数値は、垂直方向
に対して正確に垂直ではないことに留意する必要があ
る。しかし、これは、本システムに組み込まれた１５度
許容誤差角度の範囲内である。象限３ａ及び３ｃにおい
て、表された画像は、図２の象限２ａ及び２ｃに示した
ものと同一である。象限３ｃの画像は、垂直方向が同一
であるから２ｃのものと同じである。
【００４３】図４を参照すると、象限４ｂにおいて、第
２の高密度データポイント領域２７がＮＤ／ＩＰＦにお
いて示されており、これは、平面法線指数がボックス２
２及び２６で与えられる異なる結晶平面法線に平行であ
ると判断される。従って、圧延方向に対する対応するＩ
ＰＦは、図２及び図３に表されたものとは異なり、対応
する異なる分布のデータポイントを有する。ここでもま
た、円２３内に取り囲まれた高密度領域２８（赤）が示
すように、直交性の制約に従って別の候補組織が見つか
る。対応する結晶方向は、ボックス２６に示されてい
る。象限４ａは、図２及び図３と類似の方法で結晶画像
を示すが、図４ｃにおいては、異なる結晶のセットが異
なる選択された垂直方向に従って強調されて表されてい
る。表示器上の結晶の色の例は、図２及び図３と類似の
方法で標示される。
【００４４】図５に示すように、本システムは、決めら
れた方位関係に属する結晶のみを表示することができ
る。図５において、図２、図３、及び、図４に示す３つ
の決められた結晶組織を有する結晶は、グレースケール
の３つの異なる網掛けで示されている。表示器上では、
これらは、３つの対応する色、すなわち、赤（図２よ
り）、緑（図３より）、及び、青（図４より）を使用し
て表されており、それぞれ、Ｒ、Ｇ、Ｂと標示されてい
る。試料の垂直方向及び圧延方向に対して判断された数
値による組織は、３及び４指数フォーマットの両方を使
用して以下の表１に示されている。
【００４５】図６は、本実施例による装置のブロック図
である。ＳＥＭは、全体的に１００で表わされ、電子供
給装置を含む真空チャンバ、試料台、及び、画像化用検
出器などの装置と共に、蛍光画面及びＣＣＤを含むＥＢ
ＳＤパターン検出装置を含む。このＳＥＭは、プロセッ
サ１０２を包含する制御コンピュータ１０１に接続され
ている。このコンピュータは、ＲＡＭ１０３を有し、１
０４に示す結晶データベースへのアクセスが設けられて
いる。この場合、データベースは、コンピュータ１０１
上に記憶されているが、離れた位置で記憶することもで
きるであろう。プロセッサ１０２は、ＳＥＭを制御し、
結晶データベース１０４に包含されている、この場合は
チタンの結晶に関するデータを使用して結晶方位を計算
する。結晶の方位を説明する得られたデータは、ディス
クドライプ１０５上のファイルに記憶される。本システ
ムを制御するためにユーザが操作する入力装置１０６も
また図６に示されている。カラーモニターの形態の表示
器１０７は、図２から図５に示すように、試料の処理カ
ラー画像と共に、カラーＩＰＦをユーザに呈示するのに
使用される。
【００４６】本発明によれば、多結晶試料の結晶方位分
布（組織）は、こうして、初めて自動的に判断すること
が可能になる。この自動的判断は、上述した新開発の連
続逆極点図の方法に基づいている。すなわち、本方法の
自動化実施例において、図７を参照して以下に説明する
段階は、制御コンピュータ１０１のようなコンピュータ
システムにより実行される。段階５０において、データ
セット全体のＩＰＦ（例えば、ＮＤ）のデータ分布が所
定の許容誤差角度のフィルタにより最初に円滑化され、
次に、この円滑化されたＩＰＦ上の非常に密集した区域
（ピーク）の位置を見出し、このピークの位置に近似的
なミラー指数｛ｈｋｌ｝を与える。
【００４７】段階５１において、この円滑化されたＩＰ
Ｆのピークの各々について、最初のＩＰＦのピーク位置
との角度を許容誤差角度未満で有するデータを含めるこ
とにより、データの部分集合が形成される。段階５１で
判断されたデータの部分集合に対する第２のＩＰＦ（こ
の場合はＲＤ）のデータ分布は、次に、段階５０に関連
して説明した方法を使用して、段階５２において円滑化
される。この円滑化されたＩＰＦのピークの位置が次に
見つけられ、近似的ミラー指数＜ｕｖｗ＞がこれらのピ
ーク位置に割り当てられる。円滑化のない第２のＩＰＦ
において、ピーク位置との角度を許容誤差角度未満で有
する各ピークの周りの全てのデータは、異なる＜ｕｖｗ
＞を有しても共通の｛ｈｋｌ｝を有する組織成分を表す
データの部分集合を形成する。
【００４８】これに続いて、段階５３において、組織成
分｛ｈｋｌ｝＜ｕｖｗ＞の面積百分率が、データの部分
集合におけるデータ数とデータセットの総数との比によ
り判断される。上述の処理が完了した時、段階５４にお
いて、試料の組織成分及びその面積百分率のリストが得
られる。段階５５に示すように、それより前の段階５０
から段階５４が再び実行されるが、第１及び第２のＩＰ
ＦのＮＤ及びＲＤの順番が逆転される。段階５６におい
て、最終検査を行って組織成分の各々が２度計数されて
いないことを確実にし、２つの組織成分が許容誤差角度
以上の角度に分離される。
【００４９】従って、本発明は、あらゆる結晶系への応
用が可能な組織解析の便利かつ明解な方法を提供する。
本方法はまた自動化することができ、結晶組織の迅速か
つ正確な計算を可能にする。個々の試料内の複数の組織
は、結晶学の多くの専門知識を必要とせずに迅速に判断
することができる。本システムはまた、単純な組織及び
複雑な組織（高いｈｋｌ及びｕｖｗ指数を有する）にも
等しく応用可能である。
【００５０】
【表１】（表１）
【図面の簡単な説明】
【図１】例示的方法の流れ図である。
【図２】識別された組織を表す画面表示の例を示す図で
ある。
【図３】同じ垂直方向を有する第２の識別された組織を
示す図である。
【図４】異なる垂直方向を有する更なる組織を示す図で
ある。
【図５】３つの識別された組織を有する結晶の画像を示
す図である。
【図６】実施例を実行するのに使用される装置の概略ブ
ロック図である。
【図７】自動化された例示的方法の流れ図である。
【符号の説明】
１ 試料の装填 ２ 試料の画像化 ３ 結晶ＤＢ（データベース）の選択 ４ 結晶の回折パターンの取得 ５ 結晶方位の判断 ６ 新しい位置 ７ ＮＤ（垂直方向）逆極点図の発生 ８ ＮＤ結晶の選択 ９ ＲＤ（圧延方向）逆極点図の発生 １０ ＲＤ結晶の選択 １１ 組織の判断
フロントページの続き (72)発明者 チェン ツィエン チョウ イギリス オックスフォード オーエック ス２ ６エイチティー ウッドストック ロード 32 (72)発明者 キース グラハム ディックス イギリス バッキンガムシャー エイチピ ー10 ０エヌピー ハイ ウィカム ウー バーン ムーア ファルコンス クロフト ジ アイリー （番地なし) (72)発明者 ピエール ローラン フランス 91940 レ ウリス リュー デュ サボア 11 Ｆターム(参考） 2G001 AA03 BA07 BA15 BA18 CA03 GA06 GA08 HA07 HA13 KA08 MA05 NA17 5C033 RR02 RR06 UU05 UU06

Claims (29)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 多結晶材料の試料における結晶の方位を
    形成するデータから結晶組織を解析する方法であって、 各結晶の結晶構造に固定された共通の座標系に対して、
    各結晶について、試料における第１の方向の方位を判断
    する段階と、 前記座標系に対する前記第１の方向と類似の方位を共有
    するいくつかの結晶を選択する段階と、 各選択された結晶について、前記座標系に対して前記試
    料における第２の方向の方位を判断する段階と、 前記座標系に対する前記第２の方向と類似の方位を共有
    するいくつかの結晶を選択する段階と、 前記試料内の前記第１及び第２方向に対する前記選択さ
    れた結晶の方位に対応する結晶組織を判断する及び／又
    は表現する段階と、 を含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記第１及び第２の方向は直交すること
    を特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記座標系に対する前記第１方向又は前
    記第２方向の前記方位は、第１の逆極点図として表示さ
    れることを特徴とする請求項１又は請求項２のいずれか
    １項に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記座標系に対する前記第１及び第２方
    向の他の方向の前記方位は、第２の逆極点図として表示
    されることを特徴とする請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記第１及び／又は第２の逆極点図は、
    単位三角形として表示されることを特徴とする請求項４
    に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記第１の方向は、前記試料の圧延方向
    つまり縦方向であることを特徴とする請求項１から請求
    項５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記第２の方向は、前記試料の垂直方向
    であることを特徴とする請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記選択された結晶は、前記座標系内の
    選択された方向の実質的に１５度未満内の方位を有する
    全ての結晶を含むことを特徴とする請求項１から請求項
    ７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記選択された結晶の前記類似の方位を
    表す方向を判断する段階を更に含むことを特徴とする請
    求項１から請求項８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記選択された結晶を表す前記方向の
    前記判断は、質量中心モデルによって実行されることを
    特徴とする請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記結晶のいくつかを選択する前記段
    階の少なくとも１つは、ユーザにより実行されることを
    特徴とする請求項１から請求項１０のいずれか１項に記
    載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記第１方向及び／又は前記第２方向
    に対して類似の方位を共有するいくつかの結晶を選択す
    る前記段階は、自動的に実行されることを特徴とする請
    求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記試料内の結晶の複数組織を判断す
    る及び／又は表現する前記方法を繰り返す段階を更に含
    むことを特徴とする請求項１から請求項１２のいずれか
    １項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記結晶は、２つ又はそれ以上の別個
    の相を含むことを特徴とする請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記試料のいくつかの前記結晶から初
    めに回折パターンを得る段階を更に含むことを特徴とす
    る請求項１から請求項１４のいずれか１項に記載の方
    法。
  16. 【請求項１６】 前記回折パターンは、電子後方散乱回
    折技術を使用して得られることを特徴とする請求項１５
    に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記試料の画像を得る段階を更に含む
    ことを特徴とする請求項１から請求項１６のいずれか１
    項に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記画像内の結晶を識別するために前
    記画像を解析する段階を更に含むことを特徴とする請求
    項１７に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記結晶の画像を表示し、その表示さ
    れた結晶をそれらの組織に従って着色する段階を更に含
    むことを特徴とする請求項１８に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記選択された結晶のみが前記画像か
    ら表示されることを特徴とする請求項１８又は請求項１
    ９のいずれか１項に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記結晶組織が判断されると、前記結
    晶組織を結晶平面と結晶方向とを識別するデータとして
    出力する段階を更に含むことを特徴とする請求項１から
    請求項２０のいずれか１項に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 コンピュータプログラムがコンピュー
    タ上で実行される時、請求項１から請求項２１のいずれ
    か１項に記載の方法を実行するコンピュータプログラム
    コード手段を含むことを特徴とするコンピュータプログ
    ラム。
  23. 【請求項２３】 コンピュータプログラム製品がコンピ
    ュータ上で実行される時、請求項１から請求項２１のい
    ずれか１項に記載の方法を実行するためにコンピュータ
    読取可能媒体上に記憶されたコンピュータプログラムコ
    ード手段を含むことを特徴とするコンピュータプログラ
    ム製品。
  24. 【請求項２４】 多結晶材料の試料における結晶の方位
    を形成するデータから結晶組織を解析する装置であっ
    て、 結晶の方位を形成するデータを包含する記憶装置と、 請求項１から請求項２１のいずれか１項に記載の方法を
    実行するように準備されたプロセッサと、 を含むことを特徴とする装置。
  25. 【請求項２５】 前記座標系に対する前記結晶の前記判
    断された方位をユーザに呈示するための表示器を更に含
    むことを特徴とする請求項２４に記載の装置。
  26. 【請求項２６】 前記結晶のいくつかを選択するための
    選択装置を更に含むことを特徴とする請求項２４又は請
    求項２５のいずれか１項に記載の装置。
  27. 【請求項２７】 前記結晶の前記方位を形成する前記デ
    ータを判断する手段を更に含むことを特徴とする請求項
    ２４から請求項２６のいずれか１項に記載の装置。
  28. 【請求項２８】 前記結晶の前記方位を判断する前記手
    段は、電子顕微鏡であることを特徴とする請求項２７に
    記載の装置。
  29. 【請求項２９】 前記電子顕微鏡は、前記結晶の前記方
    位を形成する前記データを判断する際に使用される電子
    後方散乱回折パターンを得るように準備された走査電子
    顕微鏡であることを特徴とする請求項２８に記載の装
    置。
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