JPH07167719A - ステンレス鋼の応力測定方法 - Google Patents
ステンレス鋼の応力測定方法Info
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- JPH07167719A JPH07167719A JP31662293A JP31662293A JPH07167719A JP H07167719 A JPH07167719 A JP H07167719A JP 31662293 A JP31662293 A JP 31662293A JP 31662293 A JP31662293 A JP 31662293A JP H07167719 A JPH07167719 A JP H07167719A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 収束電子回折法を用いて、ステンレス鋼中の
微小領域の歪みを測定し応力を求めることにあるにあ
る。 【構成】 収束電子回折（ＣＢＥＤ）法によりステンレ
ス鋼の｛2 1 0」面入射で｛3 7 5｝面と｛1 1 9｝面か
ら得られたＨＯＬＺ線22、24、26が交差して作る交点3
0、32、34の間隔により格子歪を測定し、この格子歪を
応力に換算してステンレス鋼の応力を測する。 【効果】 ステンレス鋼の微小部の応力測定が可能にな
り、応力腐食割れの原因解明に貢献する。また、使用中
ステンレス鋼の微小部の応力分布を測定することによ
り、余寿命測定が可能になる。
微小領域の歪みを測定し応力を求めることにあるにあ
る。 【構成】 収束電子回折（ＣＢＥＤ）法によりステンレ
ス鋼の｛2 1 0」面入射で｛3 7 5｝面と｛1 1 9｝面か
ら得られたＨＯＬＺ線22、24、26が交差して作る交点3
0、32、34の間隔により格子歪を測定し、この格子歪を
応力に換算してステンレス鋼の応力を測する。 【効果】 ステンレス鋼の微小部の応力測定が可能にな
り、応力腐食割れの原因解明に貢献する。また、使用中
ステンレス鋼の微小部の応力分布を測定することによ
り、余寿命測定が可能になる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、収束電子回折法を用い
るステンレス鋼の歪み及び応力測定法に関する。
るステンレス鋼の歪み及び応力測定法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、材料の約1μｍ未満の微小領域中
の歪みあるいは応力分布を測定するためには、Ｘ線回折
法などは用いることができず、収束電子回折法（Conver
gentBeam Electron Diffraction）略してＣＢＥＤ法と
よばれる方法が用いられてきた。この方法を従来の電子
回折法と対比しながら以下に説明する。
の歪みあるいは応力分布を測定するためには、Ｘ線回折
法などは用いることができず、収束電子回折法（Conver
gentBeam Electron Diffraction）略してＣＢＥＤ法と
よばれる方法が用いられてきた。この方法を従来の電子
回折法と対比しながら以下に説明する。
【０００３】図５(a)は従来の電子回折法を説明する説
明図である。
明図である。
【０００４】本図に示すように従来の電子回折法では、
結晶試料104に対してほぼ平行（開き角約1ｍｒａｄ以
下）の電子線102を照射しスポットパターン106を得て、
このパターン形状から結晶面を同定する。
結晶試料104に対してほぼ平行（開き角約1ｍｒａｄ以
下）の電子線102を照射しスポットパターン106を得て、
このパターン形状から結晶面を同定する。
【０００５】図５(b)は一般的なＣＢＥＤ法を説明する
説明図である。
説明図である。
【０００６】図６は一般的なＣＢＥＤ法における高次回
折線の発生機構を説明する説明図である。
折線の発生機構を説明する説明図である。
【０００７】図５(b)に示すようにＣＢＥＤ法では、試
料104に対して急な角度（約10ｍｒａｄの開き角）で電
子線112を入射させる。すると、スポットパターンが拡
大されてディスク状のパターンであるＣＢＥＤ図形116
になるだけでなく、図６に示すように、高次の結晶面12
4からの回折に起因した線120（Higher Order Laue Zone
line、略してＨＯＬＺ線と呼ばれる）が中央のディス
ク118中に観察されるようになる。結晶面間隔が変化し
た場合を考えると、従来の電子線回折法では、スポット
間の間隔は結晶面の間隔と逆比例するにすぎないため、
このスポット間の間隔を測定して結晶中の歪みを測定し
ようとしても約10~2桁の精度しかなく歪測定は事実上不
可能であった。これに対し、ＣＢＥＤの場合はＨＯＬＺ
線120は高次回折点122の抜けた部分が中央のディスク11
8内に観察されたものであるため、ＨＯＬＺ線120の間隔
は結晶中の歪みに対して敏感に変化し、線間隔の測定か
ら歪測定が可能となる。Japan.J.Appl.Phys.vol.32,L21
1-L213(1993)に報告されているように、Ｓｉ中の歪みを
ＣＢＥＤ法で測定する場合、｛1 0 0｝結晶面を用い、
｛17 1 1｝面からの回折線を利用してこれに起因するＨ
ＯＬＺ線間隔を測定することによって結晶中の10~4桁の
歪み測定が可能である。また、文献 Ultramicroscopy v
ol.41(1992), 211-223に報告されているように酸化物高
温超電導体にこの方法を適用し格子定数の精密測定を行
った例もある。一方「Convergent Beam Electron Diffr
action at Alloy Phase. Adam Hilger Ltd(1984)」に報
告されているように、ステンレス鋼に関してもＣＢＥＤ
図形が得られることは知られている。
料104に対して急な角度（約10ｍｒａｄの開き角）で電
子線112を入射させる。すると、スポットパターンが拡
大されてディスク状のパターンであるＣＢＥＤ図形116
になるだけでなく、図６に示すように、高次の結晶面12
4からの回折に起因した線120（Higher Order Laue Zone
line、略してＨＯＬＺ線と呼ばれる）が中央のディス
ク118中に観察されるようになる。結晶面間隔が変化し
た場合を考えると、従来の電子線回折法では、スポット
間の間隔は結晶面の間隔と逆比例するにすぎないため、
このスポット間の間隔を測定して結晶中の歪みを測定し
ようとしても約10~2桁の精度しかなく歪測定は事実上不
可能であった。これに対し、ＣＢＥＤの場合はＨＯＬＺ
線120は高次回折点122の抜けた部分が中央のディスク11
8内に観察されたものであるため、ＨＯＬＺ線120の間隔
は結晶中の歪みに対して敏感に変化し、線間隔の測定か
ら歪測定が可能となる。Japan.J.Appl.Phys.vol.32,L21
1-L213(1993)に報告されているように、Ｓｉ中の歪みを
ＣＢＥＤ法で測定する場合、｛1 0 0｝結晶面を用い、
｛17 1 1｝面からの回折線を利用してこれに起因するＨ
ＯＬＺ線間隔を測定することによって結晶中の10~4桁の
歪み測定が可能である。また、文献 Ultramicroscopy v
ol.41(1992), 211-223に報告されているように酸化物高
温超電導体にこの方法を適用し格子定数の精密測定を行
った例もある。一方「Convergent Beam Electron Diffr
action at Alloy Phase. Adam Hilger Ltd(1984)」に報
告されているように、ステンレス鋼に関してもＣＢＥＤ
図形が得られることは知られている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
でＣＢＥＤ法を用いた歪みまたは応力測定はＳｉ結晶や
酸化物高温超電導体に適用された例はあったが、ステン
レス鋼材料中の歪み測定は困難であると考えられてい
た。これはステンレス鋼結晶の格子定数が0.3555ｎｍで
あり、Ｓｉの格子定数0.5428ｎｍより小さいことによ
る。すなわち一般に結晶の面間隔が小さくなると回折波
は回折角が大きくなるため強度は弱くなる。この傾向は
ＨＯＬＺ線のような高次の回折では顕著である。このた
めステンレス鋼の場合ＨＯＬＺ線強度は減少し透過ディ
スク中には明瞭には観測され難くなるためである。
でＣＢＥＤ法を用いた歪みまたは応力測定はＳｉ結晶や
酸化物高温超電導体に適用された例はあったが、ステン
レス鋼材料中の歪み測定は困難であると考えられてい
た。これはステンレス鋼結晶の格子定数が0.3555ｎｍで
あり、Ｓｉの格子定数0.5428ｎｍより小さいことによ
る。すなわち一般に結晶の面間隔が小さくなると回折波
は回折角が大きくなるため強度は弱くなる。この傾向は
ＨＯＬＺ線のような高次の回折では顕著である。このた
めステンレス鋼の場合ＨＯＬＺ線強度は減少し透過ディ
スク中には明瞭には観測され難くなるためである。
【０００９】本発明の目的は、収束電子回折法を用い
て、ステンレス鋼中の微小領域の歪みを測定し応力を求
めることにあるにある。
て、ステンレス鋼中の微小領域の歪みを測定し応力を求
めることにあるにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的は、ステンレス
鋼の｛2 1 0｝面に垂直な方向から収束電子線を入射さ
せ、｛3 7 5｝面と｛1 1 9｝面の何れかあるいは両方か
らの高次回折線間の距離により格子歪を測定し、予め定
めた格子歪と応力との相関から前記測定した格子歪を応
力に変換することことにより達成される。
鋼の｛2 1 0｝面に垂直な方向から収束電子線を入射さ
せ、｛3 7 5｝面と｛1 1 9｝面の何れかあるいは両方か
らの高次回折線間の距離により格子歪を測定し、予め定
めた格子歪と応力との相関から前記測定した格子歪を応
力に変換することことにより達成される。
【００１１】上記目的は、ステンレス鋼の｛2 1 0｝面
に垂直な方向から収束電子線を入射させ、｛3 7 5｝面
と｛1 1 9｝面の何れかあるいは両方からの高次回折線
の交点における交差角度により格子歪を測定し、予め定
めた格子歪と応力との相関から前記測定した格子歪を応
力に変換することにより達成される。
に垂直な方向から収束電子線を入射させ、｛3 7 5｝面
と｛1 1 9｝面の何れかあるいは両方からの高次回折線
の交点における交差角度により格子歪を測定し、予め定
めた格子歪と応力との相関から前記測定した格子歪を応
力に変換することにより達成される。
【００１２】
【作用】ステンレス鋼においてＨＯＬＺ線が観測されに
くい理由は上記のように格子定数が小さいために高次回
折波の回折角が大きく、したがってＨＯＬＺ線の強度が
減少し透過ディスク内に観測されないためである。
くい理由は上記のように格子定数が小さいために高次回
折波の回折角が大きく、したがってＨＯＬＺ線の強度が
減少し透過ディスク内に観測されないためである。
【００１３】図７はエバルトの作図を説明する説明図で
ある。
ある。
【００１４】この問題を解決するために高次回折点でし
かも回折角が小さいＨＯＬＺ線が利用できればよい。こ
の条件を満たすＨＯＬＺ線を見いだすために利用した回
折点と回折角の関係を示すエバルトの作図について述べ
る。図７に示すようなエバルトの作図においては逆格子
空間において入射電子線の波数ベクトル130を半径とし
原点140を通る球面(エバルト球と呼ばれる)134を描く。
このエバルト球134に非常に近い回折点136だけが励起さ
れる。このときエバルト球134の中心を始点とし、励起
される回折点136を終点とするベクトルが回折ベクトル1
32であり、入射ベクトル130と回折ベクトル132のなす角
度が回折角θ141となる。また、原点140を含み入射ベク
トルに垂直な逆格子面を0次ラウエ帯(Zero Order Laue
Zone、略してＺＯＬＺ)138とよぶ。この逆格子面に平行
な逆格子面を原点に近い順に1次ラウエ帯(First Order
Laue Zone、略してＦＯＬＺ)142、2次ラウエ帯(Second
Order Laue Zone、略してＳＯＬＺ)144等と呼ぶ。1次以
上のラウエ帯を高次ラウエ帯(ＨＯＬＺ)と総称する。さ
らにエバルト球134が高次ラウエ帯と交差して作る円を
ＨＯＬＺリングと呼ぶ。図７を見ると隣接したＨＯＬＺ
の間隔が小さくＨＯＬＺリングの半径が小さい場合に回
折角が小さくなることがわかる。これらは入射ベクトル
の方向すなわち電子線の入射方位に依存する。ＨＯＬＺ
の次数に関していうと、低いほどＨＯＬＺリングの半径
が小さくなり、ＦＯＬＺ142が最も適当であることがわ
かる。そこでこのような条件を満たす電子線の入射条件
を探した。また、ＨＯＬＺリング半径が小さい場合であ
っても、測定に適したＨＯＬＺ線が現れないと歪みまた
は応力の測定は行えない。すなわち透過ディスクの中心
に近いところ(少なくとも中心からの距離が1ｍｒａｄ以
下)に現れなければならない。また、他のＨＯＬＺ線と
接近することによるＨＯＬＺ線の分裂(動力学的効果と
して知られている現象)が生じているとＨＯＬＺ線の間
隔を正確に測定することはできない。またＨＯＬＺ線の
結晶構造因子が小さいと強度が弱く測定に使用できな
い。この中でＨＯＬＺリングの半径が入射方位｛1 0
0｝の場合より小さい場合について実際の測定を行いＨ
ＯＬＺ線の現れる様子を観察し表１に示した。
かも回折角が小さいＨＯＬＺ線が利用できればよい。こ
の条件を満たすＨＯＬＺ線を見いだすために利用した回
折点と回折角の関係を示すエバルトの作図について述べ
る。図７に示すようなエバルトの作図においては逆格子
空間において入射電子線の波数ベクトル130を半径とし
原点140を通る球面(エバルト球と呼ばれる)134を描く。
このエバルト球134に非常に近い回折点136だけが励起さ
れる。このときエバルト球134の中心を始点とし、励起
される回折点136を終点とするベクトルが回折ベクトル1
32であり、入射ベクトル130と回折ベクトル132のなす角
度が回折角θ141となる。また、原点140を含み入射ベク
トルに垂直な逆格子面を0次ラウエ帯(Zero Order Laue
Zone、略してＺＯＬＺ)138とよぶ。この逆格子面に平行
な逆格子面を原点に近い順に1次ラウエ帯(First Order
Laue Zone、略してＦＯＬＺ)142、2次ラウエ帯(Second
Order Laue Zone、略してＳＯＬＺ)144等と呼ぶ。1次以
上のラウエ帯を高次ラウエ帯(ＨＯＬＺ)と総称する。さ
らにエバルト球134が高次ラウエ帯と交差して作る円を
ＨＯＬＺリングと呼ぶ。図７を見ると隣接したＨＯＬＺ
の間隔が小さくＨＯＬＺリングの半径が小さい場合に回
折角が小さくなることがわかる。これらは入射ベクトル
の方向すなわち電子線の入射方位に依存する。ＨＯＬＺ
の次数に関していうと、低いほどＨＯＬＺリングの半径
が小さくなり、ＦＯＬＺ142が最も適当であることがわ
かる。そこでこのような条件を満たす電子線の入射条件
を探した。また、ＨＯＬＺリング半径が小さい場合であ
っても、測定に適したＨＯＬＺ線が現れないと歪みまた
は応力の測定は行えない。すなわち透過ディスクの中心
に近いところ(少なくとも中心からの距離が1ｍｒａｄ以
下)に現れなければならない。また、他のＨＯＬＺ線と
接近することによるＨＯＬＺ線の分裂(動力学的効果と
して知られている現象)が生じているとＨＯＬＺ線の間
隔を正確に測定することはできない。またＨＯＬＺ線の
結晶構造因子が小さいと強度が弱く測定に使用できな
い。この中でＨＯＬＺリングの半径が入射方位｛1 0
0｝の場合より小さい場合について実際の測定を行いＨ
ＯＬＺ線の現れる様子を観察し表１に示した。
【００１５】
【表１】
【００１６】なお、入射方位の指数があまりにも高い場
合には、現れるＨＯＬＺ線の数が少なく適したＨＯＬＺ
線の得られる確率も非常に少ない。表１の入射方位にお
いて{100}、{611}、{411}、{311}、{211}、{433}、{11
1}、{332}、{221}、{552}、{110}、{510}、{310}、{21
0}のＣＢＥＤ図形については文献 Convergent Beam Ele
ctron Diffraction at Alloy Phase. Adam Hilger Ltd
(1984)に報告されており、{100}、{110}方位以外におい
ては、ＨＯＬＺ線が現れることもわかっている。表1か
らわかるように入射方位{2 1 0}ではＨＯＬＺ線が現
れ、現れたＨＯＬＺ線のうち{3 7 5}、{1 1 9}面からの
ＨＯＬＺ線は強度が強くまた透過ディスクの中心近くに
現れ測定に適している。すなわち入射方位として{2 1
0}を選ぶことによって測定に適したＨＯＬＺ線を得るこ
とができる。ＨＯＬＺ線は高次の回折点と対応するの
で、格子歪みにより高次の回折点が位置変化するとＨＯ
ＬＺ線透過ディスク内で位置が変化する。この位置変化
は2つのＨＯＬＺ線同士の交点の位置変化として検出さ
れる。したがって透過ディスク内でのＨＯＬＺ線の交点
の位置変化を測定することにより格子歪みを検出するこ
とができる。応力とこれによって生じる格子歪みとの間
には一定の相関がある。この相関を利用することによ
り、格子歪から応力を求めることができる。
合には、現れるＨＯＬＺ線の数が少なく適したＨＯＬＺ
線の得られる確率も非常に少ない。表１の入射方位にお
いて{100}、{611}、{411}、{311}、{211}、{433}、{11
1}、{332}、{221}、{552}、{110}、{510}、{310}、{21
0}のＣＢＥＤ図形については文献 Convergent Beam Ele
ctron Diffraction at Alloy Phase. Adam Hilger Ltd
(1984)に報告されており、{100}、{110}方位以外におい
ては、ＨＯＬＺ線が現れることもわかっている。表1か
らわかるように入射方位{2 1 0}ではＨＯＬＺ線が現
れ、現れたＨＯＬＺ線のうち{3 7 5}、{1 1 9}面からの
ＨＯＬＺ線は強度が強くまた透過ディスクの中心近くに
現れ測定に適している。すなわち入射方位として{2 1
0}を選ぶことによって測定に適したＨＯＬＺ線を得るこ
とができる。ＨＯＬＺ線は高次の回折点と対応するの
で、格子歪みにより高次の回折点が位置変化するとＨＯ
ＬＺ線透過ディスク内で位置が変化する。この位置変化
は2つのＨＯＬＺ線同士の交点の位置変化として検出さ
れる。したがって透過ディスク内でのＨＯＬＺ線の交点
の位置変化を測定することにより格子歪みを検出するこ
とができる。応力とこれによって生じる格子歪みとの間
には一定の相関がある。この相関を利用することによ
り、格子歪から応力を求めることができる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面により説明す
る。
る。
【００１８】この実施例はステンレス鋼の一つであるＳ
ＵＳ304Ｌの粒界近傍の応力分布を測定した例である。
ＵＳ304Ｌの粒界近傍の応力分布を測定した例である。
【００１９】実施例１ ＣＢＥＤ法は平行な電子線を用いる電子回折法とは異な
り、一定の収束角を持った電子線を用いるため回折図形
上で透過波(透過スポット)及び回折波(回折スポット)が
広がりをもち、それぞれ透過ディスク、回折ディスクを
形成する。また、透過ディスク内にＨＯＬＺ線と呼ばれ
る暗線が現れる。このような回折図形はＣＢＥＤ図形と
呼ばれる。透過ディスク内に現れるＨＯＬＺ線の位置は
シミュレーション計算で求めることができる。
り、一定の収束角を持った電子線を用いるため回折図形
上で透過波(透過スポット)及び回折波(回折スポット)が
広がりをもち、それぞれ透過ディスク、回折ディスクを
形成する。また、透過ディスク内にＨＯＬＺ線と呼ばれ
る暗線が現れる。このような回折図形はＣＢＥＤ図形と
呼ばれる。透過ディスク内に現れるＨＯＬＺ線の位置は
シミュレーション計算で求めることができる。
【００２０】まず、本実施例の測定に用いた装置の構成
を説明する。
を説明する。
【００２１】図２は本発明の実施例の測定に用いた装置
の構成を説明するブロック図である。本図に示すように
ＣＢＥＤ法の実行が可能な透過型電子顕微鏡150、ＣＢ
ＥＤ図形を記録する画像記録装置156、ＨＯＬＺ線のシ
ミュレーション計算及び応力計算を行う計算機152、計
算結果を出力する出力装置154、ＣＢＥＤ図形または計
算結果を記録する記憶装置158から構成される。
の構成を説明するブロック図である。本図に示すように
ＣＢＥＤ法の実行が可能な透過型電子顕微鏡150、ＣＢ
ＥＤ図形を記録する画像記録装置156、ＨＯＬＺ線のシ
ミュレーション計算及び応力計算を行う計算機152、計
算結果を出力する出力装置154、ＣＢＥＤ図形または計
算結果を記録する記憶装置158から構成される。
【００２２】次に本実施例の測定方法を説明する。
【００２３】図１は本発明の実施例の測定結果を示すＨ
ＯＬＺ線の模式図である。
ＯＬＺ線の模式図である。
【００２４】本図は加速電圧100ｋＶ、｛2 1 0｝方位入
射の条件で得たＳＵＳ304ＬのＣＢＥＤ図形の透過ディ
スク中の｛3 7 5｝、｛1 1 9｝ＨＯＬＺ線を示してい
る。透過ディスク118の中に複数のＨＯＬＺ線22、24、2
6が現れ、ＨＯＬＺ線22、24、26が互いに交差して交点3
0、32、34を形成している。ＨＯＬＺ線は高次の回折点
と対応するので、格子歪みにより高次の回折点が位置変
化するとＨＯＬＺ線が透過ディスク内で位置が変化す
る。この位置変化は2つのＨＯＬＺ線同士の交点の位置
変化として検出される。従って透過ディスク内でのＨＯ
ＬＺ線の交点の位置変化を測定することにより格子歪み
を検出することができる。本実施例では｛3 75｝面と
｛1 1 9｝面からのＨＯＬＺ線の両方を用いているが、
｛3 7 5｝面または｛1 1 9｝面からのＨＯＬＺ線の一方
だけを用いてもよい。
射の条件で得たＳＵＳ304ＬのＣＢＥＤ図形の透過ディ
スク中の｛3 7 5｝、｛1 1 9｝ＨＯＬＺ線を示してい
る。透過ディスク118の中に複数のＨＯＬＺ線22、24、2
6が現れ、ＨＯＬＺ線22、24、26が互いに交差して交点3
0、32、34を形成している。ＨＯＬＺ線は高次の回折点
と対応するので、格子歪みにより高次の回折点が位置変
化するとＨＯＬＺ線が透過ディスク内で位置が変化す
る。この位置変化は2つのＨＯＬＺ線同士の交点の位置
変化として検出される。従って透過ディスク内でのＨＯ
ＬＺ線の交点の位置変化を測定することにより格子歪み
を検出することができる。本実施例では｛3 75｝面と
｛1 1 9｝面からのＨＯＬＺ線の両方を用いているが、
｛3 7 5｝面または｛1 1 9｝面からのＨＯＬＺ線の一方
だけを用いてもよい。
【００２５】次に検出した格子歪みから応力を求める方
法を説明する。
法を説明する。
【００２６】図３は本発明の実施例の格子歪みから応力
を求める手順を示したフローチャートである。
を求める手順を示したフローチャートである。
【００２７】応力(Ｘｘ、Ｙｙ、Ｚｚ、Ｙｚ、Ｚｘ、Ｘ
ｙ)とこれによって生じる格子歪み(ｅｘｘ、ｅｙｙ、ｅ
ｚｚ、ｅｙｚ、ｅｚｘ、ｅｘｙ)との間には、ＳＵＳ304
Ｌについては以下のような式が成立する。
ｙ)とこれによって生じる格子歪み(ｅｘｘ、ｅｙｙ、ｅ
ｚｚ、ｅｙｚ、ｅｚｘ、ｅｘｙ)との間には、ＳＵＳ304
Ｌについては以下のような式が成立する。
【００２８】
【数１】
【００２９】ここでＣ11、Ｃ12、Ｃ44は弾性率である。
この式を用い所定の応力に対する格子歪みの値を求める
ことができる。さらに、求められた格子歪みに対するＨ
ＯＬＺ線のシフトは上述のシミュレーション計算を使用
して求められる。これらの方法を使用し、各軸方向の応
力を変化させて各々の場合のＨＯＬＺ線の交点位置の変
化を以下に示す順序で予め計算しておく。ＨＯＬＺ線2
2、24、26は反射指数ｈ、ｋ、ｌの大きさがほぼ同等で
あるため、そのシフトは結晶格子のａ軸、ｂ軸、ｃ軸の
各軸方向の応力の所定の範囲内で全ての組み合せについ
て交点30、32、34の位置を計算し、同時にこの結果と実
験結果の差を計算する。そしてこの差の自乗和を最小と
する応力の組み合せを求めればよい。これが求める応力
である。すなわち、実験で得られた交点30、32、34の座
標を（ｘ30ｅ、ｙ30ｅ）（ｘ32ｅ、ｙ32ｅ）（ｘ34ｅ、
ｙ34ｅ）とし、ある応力の組み合せの場合に計算で得ら
れた交点30、32、34の座標を（ｘ30ｃ、ｙ30ｃ）（ｘ32
ｃ、ｙ32ｃ）（ｘ34ｃ、ｙ34ｃ）とするとき、 Ｒ＝（ｘ30ｅ-ｘ30ｃ）2+（ｘ32ｅ-ｘ32ｃ）2+（ｘ34ｅ-ｘ34ｃ）2+ （ｙ30ｅ-ｙ30ｃ）2+（ｙ32ｅ-ｙ32ｃ）2+（ｙ34ｅ-ｙ34ｃ）2 を最小にする応力の組み合せを求める応力とする。測定
点は結晶粒界近傍を5ｎｍ間隔で位置を変えて行い、上
述の手順にしたがって、各測定点の応力を求める。 図
４は本発明の実施例のステンレス鋼304Ｌの応力測定結
果を示す図表である。本図の横軸は粒界からの距離を表
し、縦軸は軸方向の応力を表す。
この式を用い所定の応力に対する格子歪みの値を求める
ことができる。さらに、求められた格子歪みに対するＨ
ＯＬＺ線のシフトは上述のシミュレーション計算を使用
して求められる。これらの方法を使用し、各軸方向の応
力を変化させて各々の場合のＨＯＬＺ線の交点位置の変
化を以下に示す順序で予め計算しておく。ＨＯＬＺ線2
2、24、26は反射指数ｈ、ｋ、ｌの大きさがほぼ同等で
あるため、そのシフトは結晶格子のａ軸、ｂ軸、ｃ軸の
各軸方向の応力の所定の範囲内で全ての組み合せについ
て交点30、32、34の位置を計算し、同時にこの結果と実
験結果の差を計算する。そしてこの差の自乗和を最小と
する応力の組み合せを求めればよい。これが求める応力
である。すなわち、実験で得られた交点30、32、34の座
標を（ｘ30ｅ、ｙ30ｅ）（ｘ32ｅ、ｙ32ｅ）（ｘ34ｅ、
ｙ34ｅ）とし、ある応力の組み合せの場合に計算で得ら
れた交点30、32、34の座標を（ｘ30ｃ、ｙ30ｃ）（ｘ32
ｃ、ｙ32ｃ）（ｘ34ｃ、ｙ34ｃ）とするとき、 Ｒ＝（ｘ30ｅ-ｘ30ｃ）2+（ｘ32ｅ-ｘ32ｃ）2+（ｘ34ｅ-ｘ34ｃ）2+ （ｙ30ｅ-ｙ30ｃ）2+（ｙ32ｅ-ｙ32ｃ）2+（ｙ34ｅ-ｙ34ｃ）2 を最小にする応力の組み合せを求める応力とする。測定
点は結晶粒界近傍を5ｎｍ間隔で位置を変えて行い、上
述の手順にしたがって、各測定点の応力を求める。 図
４は本発明の実施例のステンレス鋼304Ｌの応力測定結
果を示す図表である。本図の横軸は粒界からの距離を表
し、縦軸は軸方向の応力を表す。
【００３０】このように本実施例により、ステンレス鋼
の粒界から所定の距離における極微小領域の応力を測定
することができた。粒界に極めて近い領域の応力分布は
本発明により初めて可能になった。
の粒界から所定の距離における極微小領域の応力を測定
することができた。粒界に極めて近い領域の応力分布は
本発明により初めて可能になった。
【００３１】実施例２ 本実施例は実施例１における格子歪に伴うＨＯＬＺ線の
シフトを、交差するＨＯＬＺ線のなす角度として検出す
るものである。すなわち、図１の交点３０においてＨＯ
ＬＺ線２２と２４の交差角度４０を測定する。同様に交
点３２、３４においてＨＯＬＺ線の交差角度４２、４４
を測定する。実験で得られた角度ａ４０ｅ、ａ４２ｅ、
ａ４４ｅに対し、予め計算で得られた角度ａ４０ｃ、ａ
４２ｃ、ａ４４ｃとする時、 Ｒ＝（ａ４０ｅ−ａ４０ｃ）2＋（ａ４２ｅ−ａ４２ｃ）2 ＋（ａ４４ｅ−ａ４４ｃ）2 を最小にする応力の組合せを求めるべき応力の組合せと
する。
シフトを、交差するＨＯＬＺ線のなす角度として検出す
るものである。すなわち、図１の交点３０においてＨＯ
ＬＺ線２２と２４の交差角度４０を測定する。同様に交
点３２、３４においてＨＯＬＺ線の交差角度４２、４４
を測定する。実験で得られた角度ａ４０ｅ、ａ４２ｅ、
ａ４４ｅに対し、予め計算で得られた角度ａ４０ｃ、ａ
４２ｃ、ａ４４ｃとする時、 Ｒ＝（ａ４０ｅ−ａ４０ｃ）2＋（ａ４２ｅ−ａ４２ｃ）2 ＋（ａ４４ｅ−ａ４４ｃ）2 を最小にする応力の組合せを求めるべき応力の組合せと
する。
【００３２】実施例３ 本実施例はステンレス鋼の測定により得られたＣＢＥＤ
図形を画像処理し、予め求めておいたシミュレーション
図形と比較して応力を測定する例である。測定する装置
の構成は実施例１と同じ図２であるが、計算機152はＨ
ＯＬＺ線のシミュレーション計算と応力計算に加え、実
験で得られたＣＢＥＤ図形の画像処理も行なう。透過型
電子顕微鏡150で得られたＣＢＥＤ図形を画像記録装置1
56で画像処理可能な状態、例えばディジタル化して記録
し、計算機152でこれを画像処理する。他方、計算機152
でＣＢＥＤ図形を計算し、実験で得られたＣＢＥＤ図形
と計算で得られたＣＢＥＤ図形を比較し応力を求める。
得られた応力または応力測定に使用したＣＢＥＤ図形を
出力装置164で出力するかまたは記憶装置158で保存する
ことができる。
図形を画像処理し、予め求めておいたシミュレーション
図形と比較して応力を測定する例である。測定する装置
の構成は実施例１と同じ図２であるが、計算機152はＨ
ＯＬＺ線のシミュレーション計算と応力計算に加え、実
験で得られたＣＢＥＤ図形の画像処理も行なう。透過型
電子顕微鏡150で得られたＣＢＥＤ図形を画像記録装置1
56で画像処理可能な状態、例えばディジタル化して記録
し、計算機152でこれを画像処理する。他方、計算機152
でＣＢＥＤ図形を計算し、実験で得られたＣＢＥＤ図形
と計算で得られたＣＢＥＤ図形を比較し応力を求める。
得られた応力または応力測定に使用したＣＢＥＤ図形を
出力装置164で出力するかまたは記憶装置158で保存する
ことができる。
【００３３】実施例４ 本実施例はＣＢＥＤ法による応力測定の結果を応力分布
図として記録あるいは出力する例である。装置の構成は
実施例１、実施例２と同じ図２であるが、計算機152は
ＨＯＬＺ線のシミュレーション計算と応力計算に加え、
2次元の応力分布図の作成も行なう。透過型電子顕微鏡1
50でＣＢＥＤ図形を得て、実施例１または実施例２と同
様の方法を用い応力を測定する。この手順を試料の複数
の箇所で行い、計算機152によって結果をまとめて2次元
の応力分布図を作成する。これを出力装置154で出力す
るか、または記憶装置158に記録する。
図として記録あるいは出力する例である。装置の構成は
実施例１、実施例２と同じ図２であるが、計算機152は
ＨＯＬＺ線のシミュレーション計算と応力計算に加え、
2次元の応力分布図の作成も行なう。透過型電子顕微鏡1
50でＣＢＥＤ図形を得て、実施例１または実施例２と同
様の方法を用い応力を測定する。この手順を試料の複数
の箇所で行い、計算機152によって結果をまとめて2次元
の応力分布図を作成する。これを出力装置154で出力す
るか、または記憶装置158に記録する。
【００３４】
【発明の効果】本発明に依れば、ステンレス鋼の｛2 1
0｝面に関して収束電子回折法を適用し、｛3 7 5｝面と
｛1 1 9｝面からの高次回折線を用いて格子歪を測定
し、ステンレス鋼の微小部の応力を求めることができ
る。
0｝面に関して収束電子回折法を適用し、｛3 7 5｝面と
｛1 1 9｝面からの高次回折線を用いて格子歪を測定
し、ステンレス鋼の微小部の応力を求めることができ
る。
【００３５】これにより最終的にはステンレス鋼の応力
腐食割れの原因解明が可能になる。また、使用中ステン
レス鋼の微小部の応力分布を測定することにより、余寿
命測定が可能になる。
腐食割れの原因解明が可能になる。また、使用中ステン
レス鋼の微小部の応力分布を測定することにより、余寿
命測定が可能になる。
【図１】本発明の実施例の測定結果を示すＨＯＬＺ線の
模式図である。
模式図である。
【図２】本発明の実施例の測定に用いた装置の構成を説
明するブロック図である。
明するブロック図である。
【図３】本発明の実施例の格子歪みから応力を求める手
順を示したフローチャートである。
順を示したフローチャートである。
【図４】本発明の実施例のステンレス鋼304Ｌの応力測
定結果を示す図表である。
定結果を示す図表である。
【図５】従来の電子回折法とＣＢＥＤ法を説明する説明
図である。
図である。
【図６】一般的なＣＢＥＤ法における高次回折線の発生
機構を説明する説明図である。
機構を説明する説明図である。
【図７】エバルトの作図を説明する説明図である。
22 ＨＯＬＺ線 24 ＨＯＬＺ線 26 ＨＯＬＺ線 30 ＨＯＬＺ線の交点 32 ＨＯＬＺ線の交点 34 ＨＯＬＺ線の交点 40 ＨＯＬＺ線の交差角 42 ＨＯＬＺ線の交差角 44 ＨＯＬＺ線の交差角 102 試料に入射する比較的平行な電子線 104 結晶試料 106 スポットパターン 112 急な角度をもった電子線 116 ＣＢＥＤ図形 118 透過ディスク 120 ＨＯＬＺ線 122 高次回折点 124 高次結晶面 130 入射ベクトル 132 回折ベクトル 134 エバルト球 136 励起される回折点 138 ＺＯＬＺ 140 原点 142 ＦＯＬＺ 141 回折角 144 ＳＯＬＺ 150 ＣＢＥＤ法が可能な透過型電子顕微鏡 152 計算機 154 出力機 156 画像記録装置 158 記憶装置
Claims (4)
- 【請求項１】 ステンレス鋼の｛2 1 0｝面に垂直な方
向から収束電子線を入射させ、｛3 7 5｝面と｛1 1 9｝
面の何れかあるいは両方からの高次回折線間の距離によ
り格子歪を測定し、予め定めた格子歪と応力との相関か
ら前記測定した格子歪を応力に変換することを特徴とす
るステンレス鋼の応力測定方法。 - 【請求項２】 ステンレス鋼の｛2 1 0｝面に垂直な方
向から収束電子線を入射させ、｛3 7 5｝面と｛1 1 9｝
面の何れかあるいは両方からの高次回折線の交点におけ
る交差角度により格子歪を測定し、予め定めた格子歪と
応力との相関から前記測定した格子歪を応力に変換する
ことを特徴とするステンレス鋼の応力測定方法。 - 【請求項３】 前記収束電子線を入射し回折により得ら
れた収束電子回折図形を画像処理し、シミュレーション
図形と重ね合わせて応力を求めることを特徴とする請求
項１または請求項２に記載のステンレス鋼の応力測定方
法。 - 【請求項４】 前記応力を２次元の応力分布図としてを
出力することを特徴とする請求項１または請求項２に記
載のステンレス鋼の応力測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31662293A JPH07167719A (ja) | 1993-12-16 | 1993-12-16 | ステンレス鋼の応力測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31662293A JPH07167719A (ja) | 1993-12-16 | 1993-12-16 | ステンレス鋼の応力測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07167719A true JPH07167719A (ja) | 1995-07-04 |
Family
ID=18079109
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31662293A Pending JPH07167719A (ja) | 1993-12-16 | 1993-12-16 | ステンレス鋼の応力測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07167719A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6822234B2 (en) | 2002-08-14 | 2004-11-23 | Fujitsu Limited | Method for measuring localized region lattice strain by means of convergent beam electron diffraction, and measurement device thereof |
| US6844551B2 (en) | 2002-08-30 | 2005-01-18 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of determining lattice constant, method of evaluating material by using the same and electronic microscope suitable for using the same |
| US7084400B2 (en) | 2003-10-17 | 2006-08-01 | Fujitsu Limited | Lattice strain measuring system and method |
| JP2006242914A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Fujitsu Ltd | 結晶材料の格子歪みの評価方法及びその評価装置 |
| JP2008292331A (ja) * | 2007-05-25 | 2008-12-04 | Toshiba Corp | 応力腐食割れ発生試験方法 |
| JP2009002748A (ja) * | 2007-06-20 | 2009-01-08 | Fujitsu Ltd | 試料評価装置及び試料評価方法 |
-
1993
- 1993-12-16 JP JP31662293A patent/JPH07167719A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6822234B2 (en) | 2002-08-14 | 2004-11-23 | Fujitsu Limited | Method for measuring localized region lattice strain by means of convergent beam electron diffraction, and measurement device thereof |
| US6844551B2 (en) | 2002-08-30 | 2005-01-18 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of determining lattice constant, method of evaluating material by using the same and electronic microscope suitable for using the same |
| US7084400B2 (en) | 2003-10-17 | 2006-08-01 | Fujitsu Limited | Lattice strain measuring system and method |
| JP2006242914A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Fujitsu Ltd | 結晶材料の格子歪みの評価方法及びその評価装置 |
| JP4704776B2 (ja) * | 2005-03-07 | 2011-06-22 | 富士通株式会社 | 結晶材料の格子歪みの評価方法及びその評価装置 |
| JP2008292331A (ja) * | 2007-05-25 | 2008-12-04 | Toshiba Corp | 応力腐食割れ発生試験方法 |
| JP2009002748A (ja) * | 2007-06-20 | 2009-01-08 | Fujitsu Ltd | 試料評価装置及び試料評価方法 |
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