CN109283362A - 双射束带电粒子显微镜中的样品制备和检查 - Google Patents

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Abstract

一种在具有离子射束柱和电子射束柱的双射束带电粒子显微镜中制备样品的方法,包括:‑在样本保持器上提供前体样本;‑使用该离子射束在该样本的所选部分周围切出沟槽;‑将操纵器针附接至该部分,使该部分与该样本的剩余部分分离,以及使用针来执行该部分远离样本的剩余部分的抬出,特别地包括:‑将操纵器针配置成具有多个运动自由度,其至少包括:•关于通过该离子轴和电子轴的交点且垂直于该电子轴的倾斜轴的优心倾斜θ;•关于针的纵轴的旋转;‑在将该部分维持在该针上的同时,使用该离子射束对该部分的至少一个表面进行加工,以便产生该样品;‑在将该部分维持在该针上的同时,针对该旋转的至少两个不同值,利用该电子射束来检查它。

Description

双射束带电粒子显微镜中的样品制备和检查
技术领域
本发明涉及一种在双射束带电粒子显微镜中制备样品的方法,该双射束带电粒子显微镜具有:
- 离子射束柱,其可以产生沿着离子轴传播的离子射束;
- 电子射束柱,其可以产生沿着电子轴传播的电子射束,
包括以下步骤:
- 在样本保持器上提供前体样本;
- 使用所述离子射束在所述样本的所选部分周围切出沟槽(furrow);
- 将操纵器针附接至所述部分,使所述部分与所述样本的剩余部分分离,以及使用针来执行该部分远离样本的剩余部分的抬出(lift-out),
本发明还涉及一种可以在其中执行此类方法的双射束带电粒子显微镜。
如在这里提到的操纵器针有时被称为纳米操纵器。
背景技术
带电粒子显微术是众所周知的并且对于对微观物体成像(特别地以电子显微术的形式)而言是越来越重要的技术。从历史来看,电子显微镜的基本类别已经经历到许多众所周知的装置种类(诸如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、和扫描透射电子显微镜(STEM))的演化,并且还经历到各种子种类(诸如所谓的“双射束”装置(例如FIB-SEM))的演化,该“双射束”装置另外采用“加工的”聚焦离子射束(FIB),从而例如允许诸如离子射束铣削或离子射束诱导沉积(IBID)之类的支持活动。更具体地:
- 在SEM中,通过扫描电子射束来照射样品使来自样品的“辅助”辐射的放射沉淀,该放射例如以二次电子、背散射电子、X射线和阴极发光(红外、可见和/或紫外光子)的形式;该放射的辐射的一个或多个分量然后被检测并被用于图像累积目的。
- 在TEM中,将被用来照射样品的电子射束选取为具有用以穿透样品的足够高的能量(为此样品通常将比SEM样品情况下更薄);从样品放射的透射电子然后可以被用来创建图像。当以扫描模式操作这样的TEM时(因此变成STEM),讨论中的图像将在照射电子射束的扫描运动期间被累积。
可以例如从下面的维基百科链接收集关于这里阐明话题中的一些的更多信息:
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy
作为对将电子用作照射射束的替代,还可以使用其他种类的带电粒子来执行带电粒子显微术。在这方面,短语“带电粒子”应该被宽泛地解释为包括例如电子、正离子(例如Ga或He离子)、负离子、质子和正电子。关于基于非电子的带电粒子显微术,可以例如从诸如下面的参考收集一些其他信息:
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
- W.H. Escovitz, T.R. Fox 和 R. Levi-Setti, Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source, Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72(5), 1826-1828 页(1975).
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
应该注意,除了成像和执行(局部化的)表面改性(例如铣削、蚀刻、沉积等等)之外,带电粒子显微镜还可以具有其他功能,诸如执行光谱学、检查衍射图等等。
在所有情况下,带电粒子显微镜(CPM)将至少包括下面的部件:
- 粒子源,诸如肖特基电子源或离子源。
- 照明器,其用来操纵来自源的“原始”辐射射束并且对其执行某些操作(诸如聚焦、畸变减轻、(利用隔板)裁切、滤波等等)。其通常将包括一个或多个(带电粒子)透镜,并且还可以包括其他类型的(粒子)光学部件。如果需要,照明器可以提供有偏转器系统,其可以被调用来促使其离开射束跨过被研究中的工件执行扫描运动。
- 工件保持器,可以在其上保持和定位(例如倾斜、旋转)研究中的工件。如果需要,该保持器可以被移动以便影响工件关于射束的扫描运动。一般来讲,这样的工件保持器将被连接到定位系统。当被设计成保持低温工件时,该工件保持器可以包括用于例如使用适当连接的致冷剂桶将所述工件维持在低温温度的装置。一般来说,CPM可以包括各种不同类型的工件保持器,其可以在不同情况下被调用。一些此类工件保持器可以是针状形式的,其他可能类似于手指或(铰接的)臂,并且其他可能采用表或块的形式,例如取决于它们意图用于的工件/活动的类型。
- 检测器(用于检测从被照射的工件放射的辐射),其本质上可以是单一的或复合的/分布式的,并且其可以根据被检测的辐射而采用许多不同形式。示例包括光电二极管、CMOS检测器、CCD检测器、光伏电池、X射线检测器(诸如硅漂移检测器或Si(Li)检测器)等等。一般来说,CPM可以包括若干种不同类型的检测器,可以在不同情况下调用它们的选择。
在双射束显微镜的特定情况下,将存在用于产生两种不同种类的带电粒子的(至少)两个源/照明器(粒子-光学柱)。通常来说,(例如垂直布置的)电子柱将被用来对工件成像,并且(与电子柱成一定角度布置的)离子柱可以被用来(同时)修改(加工/处理)工件(的部分)和/或对工件(的部分)成像,由此工件保持器可以被定位成以便向所采用的电子/离子射束适当地“呈现”工件的表面。
在透射类型显微镜(诸如例如(S)TEM)的情况下,CPM将具体包括:
- 成像系统(成像粒子-光学柱),其实质上采用透射通过样品(平面)的带电粒子并且将它们引导(聚焦)在分析装置(诸如检测/成像设备、分光镜装置(诸如EELS设备:EELS=电子能量损失光谱学)等等)上。就上文提到的照明器而言,成像系统还可以执行其他功能(诸如畸变减轻、裁切、滤波等等),并且它通常将包括一个或多个带电粒子透镜和/或其他类型的粒子光学部件。
应该注意,SEM可以被提供有透射电子检测器,以使得可以以与(S)TEM类似的方式来使用它。此类装置/模式有时被称为透射SEM(TSEM)装置/模式。
如上面阐述的,在(S)TEM中查看的样品通常必须非常薄(例如具有在大约几百nm或更少的厚度),以便允许电子通过其的足够透射。这种类型的薄(片状)样品传统上被称为薄层,并且通常在双射束装置(诸如FIB-SEM)中从更大的(“块体”)样本切割。这通常使用如在上面开头段落中阐述的过程来完成,由此在抬出之后,从样本的剩余部分中释放的部分(块)通常被加工(FIB铣削)以便让它变薄——最终将它变成准备在(S)TEM(或其他类型的CPM)中使用的样品。例如可以在下面的出版物中找到这种类型的过程的详细描述:
http://www.nanolab.ucla.edu/pdf/MRS_Bulletin_2007_FIB_TEM_prep.pdf。
不幸地是,这往往是一个非常精细且耗时的程序,它可能在诸如半导体器件检查、生物组织研究(例如在药物开发和测试中)和地质分析工作流(例如在岩石学/矿物学中)的工业情形中造成重大(且昂贵)的瓶颈。该程序的当前实施的具体问题包括以下:
- 在传统双射束装置中,需要两种不同的保持器来用于抬出和FIB铣削,由此这两者之间的(抬出部分的)转移是必要的。因为所涉及的微小样本部分通常通过点焊附接至这些保持器中的每一个,所以此类转移包括脱焊和再焊操作(它们可能损坏样本部分),并且甚至导致其丢失(如果在转移期间它从保持器中的一个落下)。因此,转移需要由熟练操作者仔细且缓慢地执行-这会对吞吐量和可用资源产生不利影响。
- 通常不能盲目地对抬出的样本部分执行薄化:相反,通常需要在薄化过程期间以规则间隔形成该部分的SEM图像,以便检查薄化程序是如何进行的。这通常需要多次成像迭代——再次不利地影响吞吐量和可用资源。
发明内容
本发明的一个目的是解决这些问题。更具体地,本发明的一个目的是提供一种比现有技术程序更快且更多用途的可替代的样品(例如薄层或层析墩)制备程序。
在上面开头段落中阐述的方法中实现这些和其他目的,该方法特征在于:
- 将操纵器针配置成具有多个运动自由度,其至少包括:
• 关于通过所述离子轴和电子轴的交点且垂直于所述电子轴的倾斜轴的优心(eucentric)倾斜θ;
• 关于针的纵轴的旋转
- 在将所述部分维持在所述针上的同时,使用所述离子射束对所述部分的至少一个表面进行加工,以便产生所述样品;
- 在将所述部分维持在所述针上的同时,针对所述旋转的至少两个不同值,利用所述电子射束来检查它。
为了良好的秩序,在这里作出以下指导性评论:
- 这里提到的θ倾斜功能不一定(并且通常将不会)通过一个完整的360°;相反,该功能通常将包括通过有限的角度范围(例如,大约45度左右)枢转,其中所述轴交点为枢转点。
- 带电粒子显微术领域中的技术人员将熟悉术语“优心”,但是为了良好的秩序,可以例如从下面的参考收集该主题的更多信息:
https://wikispaces.psu.edu/display/FIBSEM/Eucentric+Height
http://www.materials.ac.uk/elearning/matter/IntroductionToElectronMicroscopes/TEM/eucentric.html。
- 还应该注意,可以例如通过进行以下内容来实现所述旋转功能:
• 整个针可围绕“肩”接合处旋转;或
• 将针分成“上臂”和“下臂”,其中旋转接合处在这二者之间(例如参见图2)。
本发明具有很多明显的优势,其包括以下:
- 将操纵器针配置成具有所述θ倾斜功能避免了上述转移,因为该针现在具有令人满意地执行不同任务的运动自由,所述任务诸如抬出(例如,在第一θ倾斜值处)和用电子射束进行检查(例如,在第二、不同的θ倾斜值处)。
- 该针的旋转功能允许在被抬出的样本部分上执行(宽角范围)原位TEM断层成像术(使用如在上面所指的TSEM检测设置)。与规则SEM成像相比,这是很大的优点,因为它允许在成像的样本部分的块体特征的透射深度成像,而不仅仅是传统的SEM所提供的表面特征的表面成像。这一点尤其重要,因为它允许显微镜操作者先发制人地观察他想要通过离子加工过程暴露的次表面特征,而不是盲目地等待在迭代铣削/SEM成像例程中使它们显露出来;然后他可以对铣削过程进行预调以便将某一所需深度进行到样本部分中,以便达到所讨论的特征。在观察半导体器件样本时,这是特别有利的,因为器件架构的各种隐藏层-它们中只有一层可能是显微镜操作者感兴趣的。
- 虽然以这种方式执行的原位(S)TEM断层成像术可能稍稍被认为是次优的,因为较低的初级(输入射束)能量通常可从SEM柱(与专用TEM柱截然相反)获得,但它仍然可能对广大观众很有吸引力。这尤其是因为专用TEM通常需要一个比SEM更熟练得多的操作者,因此目前的发明允许与原本所要求的相比的不太熟练的人员来在FIB-SEM中进行“基本的”(S)TEM断层成像术的断层扫描。此外,TEM往往比FIB-SEM更大且更昂贵,因此某些用户将发现不再必须使用专用TEM是很有吸引力的。此外,不需要从一个装置(FIB-SEM)移除样本部分/样品,并将其加载到另一个装置 (专用TEM)中有助于防止对易碎样本的损坏,并节省时间。如果需要的话,双射束显微镜可以提供有用于根据本发明制备/成像的标品的原位存储/检索的内部“库”。
可以例如从下面的参考收集关于(S)TEM断层成像术(中涉及的数学)的一些背景信息:
http://ematweb.cmi.ua.ac.be/emat/pdf/1843.pdf
应该注意,一般来说,在特定(S)TEM断层成像术研究中使用的许多不同旋转值问题的关键是选择:为了给出非限制性示例,例如可以获得包括以增量为1°的(例如)100个不同 (在标称(零)值的每一侧上50个)制成的图像的倾斜序列/正弦图,但本领域技术人员将能够设计许多其它可能的替代方案。
在本发明的特定实施例中,以对应于针取向(其基本上垂直于所述电子射束)的倾斜值θ = 0来执行上面提到的(S)TEM断层成像术。发明人已发现针的该取向为断层成像倾斜序列的获取给出了一个最佳的几何图形;然而,应该认识到还可以以其他θ值来执行倾斜序列,如果在给定情况下优选的话。
在本发明的特定实施例中:
- 所采用的操纵器针保持一种可拆卸工具,其包括:
• 平板;
• 从所述平板延伸的至少一个附属物;
- 将所述样本部分粘附至所述附属物。
尽管如上面阐述的,本发明允许在其提取和进一步处理中使用的双射束显微镜中对样本部分(以及最终从其得到的已加工样品)进行广泛成像,但可能仍然希望在不同装置(诸如例如TEM、X射线CT装置或荧光显微镜)中对样品进行成像(或以进行其他处理)。本实施例有助于下面这样的场景,在其中从开始起就将(易碎的)抬出的样本部分安装在通用/多用途工具(辅助载体)上,它可以更容易地被其他(类型的)装置/在其他(类型的)装置中被夹紧和安装。此类工具基本上充当易碎的样本部分/样品和在其去到和通过其他装置的行程中需要夹紧、转移、存储和安装它的各种处置器具之间的耐用处置接口。工具上突出的“附属物”(或多个附属物)允许在其上容易地安装(例如点焊)所抬出的样本部分(或多个部分),而该附属物从其延伸的工具的平板呈现要夹紧的一个更大、不那么易碎且更标准化的主体/表面。此类工具的一个示例是所谓的“抬出”网格(专用TEM网格)。例如在来自众所周知的网格供应商的以下参考中详述各种类型的抬出网格:
https://www.tedpella.com/grids_html/grids.htm。
至于操纵器针“保持”可拆卸工具的方式,这可以以各种途径来实现,包括(例如):
- 将工具的平板点焊至针;
- 提供具有可以抓住工具的平板的卡爪(jaw)的针(的末端);
- 提供针(的部分)和具有协同操作的连接结构工具的平板(的部分),该结构例如互补的公/母联锁结构;
- 使用弹簧固定器等等将工具的平板夹在针上/针内。参见例如图4,在其中将可拆卸工具楔入在针的末端处的分叉尖头之间的狭缝状间隙中,除其他之外通过分叉尖头的固有弹性(并且通过摩擦)将该工具的平板保持在适当的位置。
在先前实施例的改进中,可拆卸工具包括以扇状布置从所述平板延伸/突出的多个附属物(例如参见图3A和3B)。此类扇状布置促进多个样本部分以及其附件抬出到工具的各个附属物上,因为当给定的附属物被单独放置在样本之上时扇状几何结构防止它被其他东西阻挡(例如参见图4)。
附图说明
现在将基于示例性实施例以及所附示意性附图来更详细地阐明本发明,在其中:
图1呈递了在其中实施本发明的双射束CPM的实施例的纵向横截面立视图。
图2示出了图1的一部分的经过放大的更详细的端部视图。
图3A呈递了根据当前实施例的可拆卸工具的特定实施例的面朝上的视图。
图3B示出了图3A的一部分的经过放大的更详细的透视图。
图4示出了结合诸如图2中图示的操纵器针的一部分的图3A/3B的主题的透视图。
在附图中,在相关的情况下,使用对应的参考符号来指示对应的部分。。
具体实施方式
实施例1
图1是在其中实施本发明的双射束带电粒子显微镜(CPM)的实施例的高度示意性描绘;更具体地,其示出FIB-SEM的一个实施例。显微镜M包括粒子光学柱1,其产生沿着粒子光学轴3’传播的带电粒子的射束3(在这种情况下是电子射束)。柱1被安装在真空腔5上,该真空腔5包括样本保持器7以及用于保持/定位样本6的(一个或多个)相关联的致动器7’。使用真空泵(未描绘)来排空真空腔5。在电压源17的帮助下,样本保持器7或至少样本6(如果需要的话)可以被偏置到(浮动到)关于地的电势。还描绘了真空端口5’,其可被打开以便引入/移除去到/来自真空腔5的内部的物品(部件、样本)。显微镜M可以包括多个此类端口5’,如果需要的话。
柱1(在目前情况下)包括电子源9(诸如例如肖特基枪)和照明器2。该照明器2(除其他之外)包括用以将电子射束3聚焦在样本6上的透镜11、13、以及偏转单元15(用以执行射束3的射束转向/扫描)。显微镜M还包括控制器/计算机处理装置25,以用于(除其他之外)控制偏转单元15、透镜11、13和检测器19、21,以及将从检测器19、21收集的信息显示到显示单元27上。
从可以被用来检查响应于(碰撞)射束3的照射从样本6放射的不同类型的“受激”辐射E的各种各样可能的检测器类型选取检测器19、21。在这里描绘的装置中,已经作出以下(非限制性)检测器选择:
- 检测器19是被用来检测从样本6放射的阴极发光的固态检测器(诸如光电二极管)。它可以可替代地是例如X射线检测器(诸如硅漂移检测器(SDD)或硅锂(Si(Li))检测器)。
- 检测器21例如是处于固态光电倍增管(SSPM)或真空光电倍增管(PMT)形式的电子检测器[例如Everhart-Thornley检测器]。这可以被用来检测从样本6放射的背向散射电子和/或二次电子。
熟练技术人员将理解可以在诸如所描绘的设置中选取许多不同类型的检测器(包括例如角向/分段检测器)。
通过使射束3在样本6上扫描,从样本6放射受激辐射(包括例如X射线、红外/可见/紫外光、二次电子(SE)和/或背向散射电子(BSE))。因为此类受激辐射是位置敏感的(归因于所述扫描运动),从检测器19、21获得的信息也将是与位置有关的。该事实允许(例如)来自检测器21的信号被用于产生样本6(的一部分)的BSE图像,该图像基本上是作为样本6上的扫描路径位置的函数的所述信号的映射。
来自检测器19、21的信号沿着控制线(总线)25’通过,被控制器25处理,并且被显示在显示单元27上。此类处理可以包括诸如组合、积分、减法、伪着色、边缘增强之类的操作和熟练技术人员已知的其他处理。此外,(例如被用于粒子分析的)自动识别过程可以被包括在此类处理中。
除了上面描述的电子柱1之外,该显微镜M还包括离子光学柱31。这包括离子源39和照明器32,并且这些产生/指引沿着离子光学轴33’的离子射束33。为了促进对保持器7上的样本6的容易访问,使离子轴33’相对于电子轴3’倾斜。如上面在这里描述的,此类离子(FIB)柱31可以例如被用来在样本6上执行处理/加工操作,诸如切刻、铣削、蚀刻、沉积等等。备选地,该离子柱31可以被用来产生样本6的图像。应该注意,离子柱31可能能够任意生成各种不同种类的离子,例如如果离子源39被体现为所谓的NAIS源的话;因此,对离子射束33的引用应该不一定被看作在任何给定时间在该射束中指定特定种类,换言之,射束33可包括用于操作A(诸如铣削)的离子种类A和用于操作B(诸如注入)的离子种类B,在这种情况下可以从各种各样的可能选项来选择种类A和B。
还图示的是注气系统(GIS)43,其可以被用来引起气体(诸如蚀刻或前体气体等等)的局部注入,以达到执行气体辅助的蚀刻或沉积的目的。此类气体可以被存储/缓存在贮存室43’中,并且可以通过窄的喷嘴43”来管理,以便例如在轴3’和33’的交点附近出现。
应该注意,此类设置的许多改进和替代对熟练技术人员将是已知的,诸如显微镜M(的相对大的体积)内的受控环境的使用,例如维持(如在环境SEM或低压SEM中使用的)几毫巴的背景压力。
在本发明的上下文中特别感兴趣的是操纵器针(纳米操纵器)41,其可以被用来帮助转移去到/来自样本保持器7的物品(例如样本或其部分)。与本发明相关的,针41的具体角色是使用离子束33从样本6切除的样本部分(其最终将变成TEM薄层)的抬出。如上面阐述,传统的抬出程序遵循诸如下面的过程流:
(i)将块材样本6保持在样本保持器7(的通用样本区)上。使用来自离子射束柱31的离子射束33,在样本6的所选部分6a周围切割(铣削、挖掘、蚀刻、烧蚀)沟槽(槽/壕沟)。该部分6a经由样本材料的细桥仍附接至样本6的剩余部分。
(ii)(使用致动器系统7’)移动样本保持器7以便使样本部分6a定位于针41(的末端)下面(并且与该针41(的末端)接触),在这之后通过点焊将这二者焊接在一起(例如使用来自离子柱31的射束33)。一旦已经形成了该点焊,就(例如使用来自离子柱31的射束33)切断上面提到的桥并且从针41撤回样本保持器7,其结果是由针41从样本6的剩余部分抬出(释放)部分6a。针41由于其相对细长、细、尖的形状而适用于此目的。
(iii)该样本保持器7现在重定位于针41下面,以便仅仅使被抬出的部分6a定位于辅助工作台7”上面,该辅助工作台7”是背负在(主要)样品保持器7上面的专用保持器。该辅助工作台7”具有关于所描绘的Y轴(RY)的(附加)倾斜功能。通过先将部分6a附接至辅助工作台7”并且然后(例如使用来自离子柱31的射束33)切断上面提到的点焊来将样本部分6a从针41转移至辅助工作台7”。
(iv)在转移至辅助工作台7”之后,进一步加工样本部分6a(例如使用来自离子柱31的射束),以便对其适当地减薄/铣削。上面提到的辅助工作台7”的RY倾斜功能对此目的非常重要,在其中它允许样本部分6a以至离子轴33’(用于铣削)和电子轴3’(用于在铣削过程(铣削过程中的中断)期间的规则SEM成像)的可调角度来呈现。
如上面阐述的,本发明允许此类工作流程的彻底修改,尤其在于:
- 它消除了步骤(iii)中的转移;
- 作为对规则SEM成像的代替(或对规则SEM成像的补充),它允许在步骤(iv)中完成(S)TEM断层成像术。
为此,根据本发明,向该针41提供现在将更详细阐述的具体致动器系统41’。要注意,如在这里阐述的,使针41/致动器系统41’位于在电子轴3’前面。
现在转向图2,其示出了图1的主题的一部分的经过放大的更详细端部视图,在其中已经省略了样本保持器7以便避免混乱,并且其中离子柱31现在位于所描绘的电子柱1的后面(并且被所描绘的电子柱1挡住)。更特别地,它示出了被用来定位操纵器针41的发明性致动器系统41’的实施例的一般结构/操作原理。不同于现有技术的装置(在其中针41是静止的或者仅具有相对基本的运动能力),本发明的致动器系统41’具有以下能力(除了其他之外):
- 使针41(安装在其上的样本部分6a)围绕离子轴33’和电子轴3’相交的优心旋转点E倾斜,倾斜轴与电子轴3’垂直(并且在该特定实施例中,基本上平行于X/与绘制平面正交)。在图2中用θ来表示该倾斜自由度(DoF),并且使用虚线圆圈θ’来象征性地指示该倾斜自由度(DoF)(尽管如上面已经阐述的,该倾斜θ不一定遍及360°)。
- 使针41(其的至少一个样本承载区段41b)围绕针的纵轴41”旋转。在图2中用来表示该旋转DoF。如在这里描绘的,针41包括(共线)上臂41a和下臂41b,在这二者之间具有可旋转的致动接合处41c。接合处41c的旋转范围可以是全360°、或者其倍数、或者仅仅其一部分(按照需要)。
该特定实施例还给出的是在X、Y和Z中的附加线性DoF,其可以被用来微调针41的位置/姿态以便在点E处精确定位样本部分6a(的感兴趣区域)。
如在这里示意性描绘的,可以使用在(缩短的)弯曲/轨道轨迹上按弧移动的线性电动机来影响倾斜θ,尽管这不一定是实现此类倾斜的方式;作为备选,熟练技术人员将认识到此类倾斜例如可以被实现为在Y和Z中的同时线性运动的复合结果。选择和实施影响此类倾斜θ的特定手段将充分在熟练技术人员的的技术范围内。关于所描述的旋转,这可以例如使用旋转电动机来实现。产生期望的θ和 DoF(以及附加的X、Y和Z DoF)中所涉及的致动器可能例如包括压电电动机、步进电动机、液压致动器等等。
根据本发明,θ倾斜DoF给予操纵器针41其能够执行抬出和后续离子铣削以及样本部分6a的电子成像所需的运动能力,而不必将样品部分6a转移到诸如辅助工作台7”的辅助式定位设备/载体。例如,以第一θ倾斜值(例如图2中水平和垂直之间的中间值)发生抬出,而利用电子射束的检查以第二不同的θ倾斜值(例如在图2中基本上水平)发生。
在图2中还描绘的是可选的(可缩回的)(S)TEM检测器23,其被保持在臂23’上以便可被定位在针41上的样本部分6a下面(并且在下层样本保持器7上面)。此类小型检测器允许图1和图2中的设置以TSEM模式来操作。此外,从这个意义上,针41的上面提到的旋转功能允许在样本部分6a上以各种各样不同的姿态(在倾斜序列/正弦图中的离散值范围)执行原位(S)TEM断层成像术。
实施例2
图3A呈递了根据当前实施例的可拆卸工具50的特定实施例的立视图。所图示的工具50表示(机械)TEM网格/抬出网格的修改并且包括:
• 平板51;
• 从所述平板51延伸的(合成)附属物53。
在该特定实例中,(合成)附属物53包括处于扇状布置(即具有分开的构件,比如可折叠扇或鸟的尾部)的多个(在该具体情况下四个)附属物53A、53B、53C、53D。图3B示出了该布置的经过放大的更详细的透视图。
在使用中,可以将不同的样本部分附接至附属物53A-53D的各个附属物。为了促进这一点,可以例如使用诸如图4中图示的设置,其示出结合诸如在图2中图示的操纵器针的部分41b的图3A/3B的主题的透视图。在该特定设置中,工具50的平板51楔入在针41的末端处的分叉尖头41d1、41d2之间的狭缝状间隙41e中。该平板51被保持在YZ平面中,并且针41的θ倾斜允许以特定姿态(例如垂直于/平行于Z)将附属物53A-53D的不同附属物“呈现”给样本6。

Claims (10)

1.一种在双射束带电粒子显微镜中制备样品的方法,该双射束带电粒子显微镜具有:
- 离子射束柱,其能够产生沿着离子轴传播的离子射束;
- 电子射束柱,其能够产生沿着电子轴传播的电子射束,
该方法包括以下步骤:
- 在样本保持器上提供前体样本;
- 使用所述离子射束在所述样本的所选部分周围切出沟槽;
- 将操纵器针附接至所述部分,使所述部分与所述样本的剩余部分分离,以及使用针来执行该部分远离样本的剩余部分的抬出,
其特征在于:
- 将操纵器针配置成具有多个运动自由度,其至少包括:
• 关于通过所述离子轴和电子轴的交点且垂直于所述电子轴的倾斜轴的优心倾斜θ;
• 关于针的纵轴的旋转
- 在将所述部分维持在所述针上的同时,使用所述离子射束对所述部分的至少一个表面进行加工,以便产生所述样品;
- 在将所述部分维持在所述针上的同时,针对所述旋转的至少两个不同值,利用所述电子射束来检查它。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述检查步骤包括在所述部分上以所述旋转的值范围执行透射电子断层成像术。
3.根据权利要求2所述的方法,其中以对应于基本上垂直于所述电子射束的针取向的倾斜值θ = 0来执行所述断层成像术。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中:
- 所述针保持一可拆卸工具,其包括:
• 平板;
• 从所述平板延伸的至少一个附属物;
- 将所述样本部分粘附至所述附属物。
5.根据权利要求3所述的方法,其中所述工具包括TEM网格或抬出网格。
6.根据权利要求2或3所述的方法,其中多个附属物以扇状布置从平板延伸。
7.一种双射束带电粒子显微镜,其包括:
- 离子射束柱,其用于产生沿着离子轴传播的离子射束;
- 电子射束柱,其用于产生沿着电子轴传播的电子射束,
- 样本保持器,其用于保持样本;
- 操纵器针,其能够被附接至所述样本的部分;
- 检测器,其用于响应于由所述电子射束的照射来检测从所述部分放射的辐射;
- 控制器,其用于至少部分控制所述显微镜的操作,
其特征在于:
- 所述针具有多个运动自由度,其至少包括:
• 关于通过所述离子轴和电子轴的交点且垂直于所述电子轴的倾斜轴的优心倾斜θ;
• 关于针的纵轴的旋转
8.根据权利要求7所述的显微镜,其中所述控制器被配置成:
- 选择第一θ值,所述操纵器针用来以第一θ值执行所述部分从所述样本的切除后抬出;
- 选择不同于第一θ值的第二θ值,所述电子射束被用来以第二θ值检查所述部分。
9.根据权利要求8所述的显微镜,其中:
- 所述检测器被配置成检测在所述照射期间通过所述部分透射的电子;
- 在所述检查步骤期间,所述控制器被配置成:
• 将所述针驱动至至少两个不同的值;
• 在所述值的每一个处,记录来自所述检测器的输出。
10.一种TEM网格,其包括:
• 平板;
• 从所述平板延伸的多个附属物,
其特征在于,所述多个附属物以扇状布置从平板延伸。
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