CN109142402A - 一种多晶材料单个晶粒应力状态的tkd确定方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是提供一种多晶材料单个晶粒应力状态的TKD确定方法，其特征在于：首先确定要研究的单个晶粒，确定该晶粒以及周围几个晶粒的位错密度是否有数量级的差别，如果有数量级的差别，即可进一步分析，确定晶粒内部开动的滑移系；然后采用透射菊池衍射分析技术，得出这些晶粒的具体的取向分布；在HKL Channel 5系统的施密特因子计算部分中输入所得滑移系，同时调整宏观受力方向，使得获得的施密特因子值与预测的结果一致，那么此宏观力即是这几个晶粒的受力方向，也即是某一晶粒的受力方向。该方法适用于任何晶体材料，能很好地计算出材料内部单个晶粒在变形过程中具体的应力状态，为研究多晶材料的微观变形机制提供了一种确切且行之有效的方法。

Description

一种多晶材料单个晶粒应力状态的TKD确定方法

技术领域

本发明涉及材料微观变形机制研究领域，特别提供了一种多晶材料单个晶粒应力状态的TKD确定方法。

背景技术

金属的所有构件在塑形加工以及后期的服役过程中都会承受各种各样的载荷，这些载荷会使得金属构件内部的晶粒产生滑移或孪生等变形。现有技术中，多晶金属材料的变形行为及变形机制研究主要分为宏观研究和微观研究两个方向：宏观研究主要是宏观条件下材料所受的力，如板材轧制过程的轧制力，试样拉伸过程的拉伸力和压缩时压缩力等；微观研究主要的研究手段为电子背散射衍射技术(EBSD)和透射电子衍射技术(TEM)。通常的EBSD技术可以给出材料在受到宏观外力变形时，晶体取向的变化、孪晶的产生以及变形的难易程度(施密特因子)，但是EBSD都是给出大量晶粒统计的结果，而且只能反映在宏观外力下晶粒的变形情况，实际宏观外力作用在试样上，试样内部某个晶粒的实际受力状态无法确定。TEM技术能深入到原子尺度，可以给出具体的位错以及孪晶的结构，但是这些位错和孪晶的微观驱动力无法得知，导致很多基于TEM技术分析变形机制的结果都只能给出可能的变形机制，无法和外力结合。

现有技术中，对于多晶材料内部单个晶粒的应力状态研究尚无任何报道，如果可以找到一种多晶材料内部单个晶粒应力状态的确定方法，这个晶粒的所有变形行为即可用此应力状态来很好地解释。科研工作者们迫切希望获得一种多晶材料单个晶粒应力状态的确定方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种多晶材料单个晶粒应力状态的TKD确定方法，该方法能很好地计算出多晶材料内部单个晶粒在变形过程中具体的应力状态，为研究多晶材料的微观变形机制提供了一种确切且行之有效的方法。

在介绍本发明内容之前，先介绍关于施密特因子的背景。

当晶体受到外力作用时，无论外力大小、方向和作用方式如何，均可将其分解成垂直某一晶面的正应力与沿此面的切应力。只有外力引起的作用于滑移面上，沿滑移方向的分切应力达到某一临界值时，滑移过程才能开始。设拉力P，作用于截面为A的圆柱形单晶上，如附图1所示。外力轴与滑移面法线n的夹角为与滑移方向g夹角为λ，则外力在滑移面上的分切应力为：

式中，称为取向因子或施密特因子，其为一标量，取值范围为0～0.5。当式(1)中τ达到临界值τ_c时，宏观上金属开始屈服。τ_c表示某一滑移系开动的临界分切应力，其值决定于结合键特征、结构类型、纯度、温度等因素。

由(1)可知，施密特因子越大，使得材料屈服(滑移系开动)的切应力也就越小，也即是，相同载荷下，施密特因子越大，晶粒越容易发生塑形变形。

多晶材料在变形过程中，由于晶体的各向异性，总会有一部分晶粒优先处于软取向，从而容易变形；与此同时，也会有硬取向的晶粒存在，这些晶粒不易变形。再有，一般地，多晶材料在某一特定温度下优先开启的滑移系是一定的(这主要是由于不同滑移系的临界剪切应力不一样，临界剪切应力最小的滑移系会最先开动)，那么就可以根据不同晶粒的变形状态以及施密特因子，采用一种倒推的方法计算出某个晶粒在变形过程中的应力状态。

判定不同晶粒在变形过程中所处的软硬取向，可以通过TEM技术。在扫描透射模式下(STEM)可以很方便地获得不同晶粒内部的位错分布状态以及位错密度，位错密度的不同正好对应着晶粒变形的难易程度。例如，观察到某个晶粒(晶粒1)内部有大量位错，这个晶粒旁边的晶粒(晶粒2)包含部分位错，旁边的另一个晶粒(晶粒3)几乎观察不到位错，那么证明晶粒1处于软取向，晶粒2处于软硬取向之间，晶粒3处于硬取向。也即是晶粒1处于变形态，晶粒2处于亚稳态，晶粒3处于再结晶状态。临近的几个晶粒变形差异明显，也就是说，在变形过程中，晶粒1最容易变形，晶粒2和晶粒3变形逐渐困难。那么从施密特因子的角度考虑，即是在变形过程中，三个晶粒相比，晶粒1的施密特因子值最大且趋于0.5，晶粒2次之，晶粒3由于处于再结晶状态，其施密特因子值应该趋于0。在此基础上便可以反推出单个晶粒的应力状态。

因此，本发明技术方案如下：

一种多晶材料单个晶粒应力状态的TKD确定方法，其特征在于：首先确定要研究的单个晶粒，确定该晶粒以及周围几个晶粒的位错密度是否有数量级的差别，并且确定晶粒内部开动的滑移系；然后采用透射菊池衍射分析技术，得出这些晶粒的具体的取向分布；在HKL Channel 5系统的施密特因子计算部分中输入所得滑移系，同时调整宏观受力方向，使得获得的施密特因子值与预测的结果一致，那么此宏观力即是这几个晶粒的受力方向，也即是某一晶粒的受力方向。

本发明所述多晶材料单个晶粒应力状态的TKD确定方法，具体过程如下：

1)、确定晶粒内部开动的滑移系：取制备好的透射样品，在透射电子显微镜下，采用扫描透射模式(STEM)找到研究的某个晶粒，进一步观察这个晶粒以及周围至少两个晶粒内部的位错密度，如果观察的这几个晶粒内部的位错密度有数量级的差别，也即是在变形过程中这几个晶粒的施密特因子值差异较明显，即可进一步分析；采用透射电子显微镜标定出晶粒内部的位错类型，确定位错的伯氏矢量，从而确定具体的滑移系；

2)、采用透射菊池衍射技术(TKD)，原位分析上述提到的几个晶粒，得出这些晶粒的具体的取向分布，从而进一步得出不同晶粒的施密特因子值；

3)、在HKL Channel 5系统的施密特因子计算部分中，输入步骤1)确定的滑移系，同时调整宏观受力方向，使得获得的施密特因子值与步骤1)预测结果一致，那么此宏观力即是这几个晶粒的受力方向，也即是某一晶粒的受力方向，如此，多晶材料单个晶粒的应力状态也就得到确定；所述预测结果应满足两个条件，首先是不同晶粒施密特因子值的大小顺序符合预测，其次是特定晶粒的施密特因子特征值符合预测。其中，实际施密特因子特征值与预测结果的误差范围为0.1。

其中：

步骤1)中，如果合金的主要滑移系已知，可直接采用该已知的滑移系中最容易开动的滑移系。

步骤2)中，将透射样品安装在透射样品台上，找到STEM模式下观察到的区域，然后采用背散射电子衍射探头接收具体的菊池信号，即可得出晶粒的取向关系。

本发明所述方法适用于任何晶体材料。

附图说明

图1为施密特因子值计算几何关系图；

图2为实施例1中Zr-4合金板材显微组织图；

图3为实施例1中变形Zr-4合金中位错密度差异明显的三个晶粒的STEM形貌图；

图4为透射菊池衍射的样品及探头放置状态图；

图5为室温下，密排六方结构α-Zr晶胞的三个常见滑移系图；

图6为实施例1中，选择柱面滑移系下，调整外力加载方向得出满足三个晶粒变形状态的施密特因子值分布图；

图7为实施例1中晶粒1受力方向示意图；

图8为实施例2中变形态45#钢中位错密度差异明显的三个晶粒的STEM形貌图；

图9为实施例2中，选择滑移系{110}<111>下，调整外力加载方向得出满足三个晶粒变形状态的施密特因子值分布图；

图10为实施例2中晶粒1受力方向示意图；

图11为实施例3中变形态TU0合金中位错密度差异明显的三个晶粒的STEM形貌图；

图12为实施例3中，选择滑移系{111}<110>下，调整外力加载方向得出满足三个晶粒变形状态的施密特因子值分布图；

图13为实施例3中晶粒2受力方向示意图。

附图标记：1、EDS探头，2、电子束，3、样品台，4、透射样品，5、EBSD探头。

具体实施方式

实施例1

Zr-4合金，其名义成分为Zr-1.5Sn-0.2Fe-0.1Cr，该合金具有优良的抗腐蚀性能，广泛应用于压水堆和重水堆燃料的包壳材料。

某一Zr-4合金板材，厚度为4mm，其室温下等轴α晶粒的平均直径约为8μm，其显微组织如附图2所示。该合金板材在剪切变形(具体方法请参考公开号为CN107044941A的专利)之后，在变形区取薄片样品，预磨至厚度为60μm，然后冲孔(直径为Ф3mm)，再次磨制，将样品减薄至40μm，最后双喷电解再次减薄，电解抛光液采用体积分数为10％的高氯酸和90％的酒精。由此，透射样品制备结束。

采用透射电子显微镜，在STEM明场模式下观察样品，找到感兴趣的区域，然后仔细观察晶粒内部的位错密度，如果相邻几个晶粒的位错密度有数量级的差别，那么此处单个晶粒的应力状态可进一步确定。

如附图3所示，透射样品孔洞边缘的三个晶粒内的位错密度有数量级的差别，如图中箭头所示。α-Zr-Grain 1(以下简称晶粒1)内部的位错密度最大，α-Zr-Grain 2(以下简称晶粒2)次之，α-Zr-Grain 3(以下简称晶粒3)晶粒内部无位错衬度，即是晶粒3处于再结晶状态。根据这三个晶粒内部的位错密度即可推知，晶粒1在变形过程中处于软取向，晶粒内的滑移系容易开动，属于变形态；晶粒2在变形过程中内部位错密度明显低于晶粒1，属于亚稳态；晶粒3内部无位错衬度，属于再结晶状态。也就是说，在变形过程中，晶粒1的施密特因子值最大且趋于0.5，晶粒2次之，晶粒3由于处于再结晶状态，其施密特因子值应趋于0。

那么如何得出晶粒的施密特因子值呢？这里可以通过透射菊池衍射(TKD)的方法。将透射样品安装在透射样品台上，找到STEM模式下观察到的区域(附图3)，然后采用电子背散射衍射(EBSD)探头接收具体的菊池信号(具体的样品及探头放置状态如附图4所示)，即可得出晶粒的取向关系，在晶粒取向关系的基础上进一步可得出其施密特因子值。

接下来需要确定晶粒内部开动的滑移系，通常情况下，可以在透射电子显微镜下通过样品倾转形成双束布拉格衍衬图像确定位错类型，进而确定晶粒内部开动的滑移系。如果研究的合金的滑移系是已知的，那么也可根据文献报道，选择滑移系。

本实施例采用文献报道的滑移系。Zr-4合金的室温组织为等轴α晶粒，属于密排六方结构，其在室温下通常有柱面滑移，锥面滑移以及基面({0001})滑移，滑移方向(伯氏矢量)都是如附图5所示。三个滑移系中，最容易开动的滑移系为因此，本实施例选择柱面滑移

在EBSD结果分析软件HKL Channel 5中进行下一步分析。进入施密特因子分析板块，输入选择的柱面滑移系然后调整外力载荷的加载方向，即可得出晶粒施密特因子值的面分布图。如此反复调整施力方向，使得晶粒1的施密特因子值最大且趋于0.5，晶粒2次之，晶粒3趋于0。当且仅当调整到外力方向α＝30°，β＝60°(α和β角即确定外力方向)时，晶粒1，晶粒2和晶粒3的施密特因子值分别为0.4，0.18和0.08，如附图6所示，图中不同颜色代表着不同的施密特因子值，具体见图中的施密特因子图例。首先，不同晶粒的施密特因子值的大小顺序符合预测(晶粒1>晶粒2>晶粒3)；其次，某些特定晶粒的施密特因子特征值符合预测(晶粒1的施密特因子值为0.4，趋于0.5；晶粒3的施密特因子值为0.08，趋于0，误差都在0.1范围内)。如附图7所示，xyz坐标系表示TKD技术确定的样品坐标系，晶粒1的受力方向为F。α＝30°，β＝60°，α表示受力方向F在xy面内的投影与x轴的夹角；β表示受力方向F与xy面的夹角。由此，晶粒1在变形时的应力状态(F)即确定。在此基础上即可进入晶粒变形的深入研究。

实施例2

某一45#钢棒材，直径为8mm。该合金经过压缩变形之后，压缩变形量为5％。在变形区取薄片样品，预磨至厚度为60μm，然后冲孔(直径为Ф3mm)，再次磨制，将样品减薄至40μm，最后双喷电解再次减薄，电解抛光液采用体积分数为10％的高氯酸和90％的酒精。由此，透射样品制备结束。

如附图8所示，透射样品孔洞边缘的三个晶粒内的位错密度有数量级的差别，如图中箭头所示。Grain 1(以下简称晶粒1)内部的位错密度最大，Grain 2(以下简称晶粒2)次之，Grain 3(以下简称晶粒3)晶粒内部基本无位错衬度，即是晶粒3处于再结晶状态。根据这三个晶粒内部的位错密度即可推知，晶粒1在变形过程中处于软取向，晶粒内的滑移系容易开动，属于变形态；晶粒2在变形过程中内部位错密度低于晶粒1，属于亚稳态；晶粒3内部无位错衬度，属于再结晶状态。也就是说，在变形过程中，晶粒1的施密特因子值最大且趋于0.5，晶粒2次之，晶粒3由于处于再结晶状态，其施密特因子值应趋于0。

接着采用透射菊池衍射(TKD)的方法。将透射样品安装在透射样品台上，找到STEM模式下观察到的区域(附图8)，然后采用电子背散射衍射(EBSD)探头接收具体的菊池信号，即可得出晶粒的取向关系，在晶粒取向关系的基础上进一步可得出其施密特因子值。

本实施例采用文献报道的滑移系。45#钢的等轴铁素体属于体心立方结构。在室温下最容易开动的滑移系为{110}<111>。因此，本实施例选择的滑移系为{110}<111>。

在EBSD结果分析软件HKL Channel 5中进行下一步分析。进入施密特因子分析板块，输入选择滑移系{110}<111>，然后调整外力载荷的加载方向，即可得出晶粒施密特因子值的面分布图。如此反复调整施力方向，使得晶粒1的施密特因子值最大且趋于0.5，晶粒2次之，晶粒3趋于0。当且仅当调整到外力方向α＝10°，β＝0(α和β角即确定外力方向)时，晶粒1，晶粒2和晶粒3的施密特因子值分别为0.43，0.3和0.06，如附图9所示，图中不同颜色代表着不同的施密特因子值，具体见图中的施密特因子图例。这里施密特因子必须满足两个条件。首先，不同晶粒的施密特因子值的大小顺序符合预测(晶粒1>晶粒2>晶粒3)；其次，某些特定晶粒的施密特因子特征值符合预测(晶粒1的施密特因子值为0.43，趋于0.5；晶粒3的施密特因子值为0.06，趋于0，误差都在0.1范围内)。如附图10所示，xyz坐标系表示TKD技术确定的样品坐标系，晶粒1的受力方向为F。α＝10°，β＝0，α表示受力方向F在xy面内的投影与x轴的夹角；β表示受力方向F与xy面的夹角，因此，该力在xy平面内。由此，晶粒1在变形时的应力状态(F)即确定。在此基础上即可进入晶粒变形的深入研究。

实施例3

某一纯铜TU0板材，厚度为5mm。该合金板材经过拉伸变形之后，在变形区取薄片样品，预磨至厚度为60μm，然后冲孔(直径为Ф3mm)，再次磨制，将样品减薄至40μm，最后双喷电解再次减薄。由此，透射样品制备结束。

如附图11所示，在STEM模式下，观察到三个晶粒内的位错密度有数量级的差别，如图中箭头所示。Grain 2(以下简称晶粒2)和Grain 3(以下简称晶粒3)内部的位错密基本相当，Grain 1(以下简称晶粒1)内部的位错密度明显低于晶粒2和晶粒3。根据这三个晶粒内部的位错密度即可推知，晶粒2和晶粒3在变形过程中处于软取向，晶粒内的滑移系容易开动，属于变形态；晶粒1在变形过程中内部位错密度较低，属于亚稳态。也就是说，在变形过程中，晶粒2和晶粒3的施密特因子值基本相同且趋于0.5，晶粒1的施密特因子值要明显低于晶粒2和晶粒3。

接着采用透射菊池衍射(TKD)的方法。将透射样品安装在透射样品台上，找到STEM模式下观察到的区域(附图11)，然后采用电子背散射衍射(EBSD)探头接收具体的菊池信号，即可得出晶粒的取向关系，在晶粒取向关系的基础上进一步可得出其施密特因子值。

本实施例采用文献报道的滑移系。TU0的等轴晶粒属于面心立方结构。在室温下最容易开动的滑移系为{111}<110>。因此，本实施例选择的滑移系为{111}<110>。

在EBSD结果分析软件HKL Channel 5中进行下一步分析。进入施密特因子分析板块，输入选择滑移系{111}<110>，然后调整外力载荷的加载方向，即可得出晶粒施密特因子值的面分布图。如此反复调整施力方向，使得晶粒2和晶粒3的施密特因子值相当且趋于0.5，晶粒3的施密特因子值明显低于趋于晶粒2和晶粒3。当且仅当调整到外力方向α＝10°，β＝20(α和β角即确定外力方向)时，晶粒1，晶粒2和晶粒3的施密特因子值分别为0.21，0.44和0.4，如附图12所示，图中不同颜色代表着不同的施密特因子值，具体见图中的施密特因子图例。这里施密特因子必须满足两个条件。首先，不同晶粒的施密特因子值的大小顺序符合预测(晶粒2≈晶粒3>晶粒1)；其次，某些特定晶粒的施密特因子特征值符合预测(晶粒2和晶粒3的施密特因子值分别为0.44和0.4，趋于0.5；晶粒3的施密特因子值为0.21，明显低于晶粒2和晶粒3，误差都在0.1范围内)。如附图13所示，xyz坐标系表示TKD技术确定的样品坐标系，晶粒2的受力方向为F。α＝10°，β＝20，α表示受力方向F在xy面内的投影与x轴的夹角；β表示受力方向F与xy面的夹角，因此，该力在xy平面内。由此，晶粒2在变形时的应力状态(F)即确定。在此基础上即可进入晶粒变形的深入研究。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种多晶材料单个晶粒应力状态的TKD确定方法，其特征在于：首先确定要研究的单个晶粒，确定该晶粒以及周围几个晶粒的位错密度是否有数量级的差别，并且确定晶粒内部开动的滑移系；然后采用TKD技术，得出这些晶粒的具体的取向分布；在HKL Channel 5系统的施密特因子计算部分中输入所得滑移系，同时调整宏观受力方向，使得获得的施密特因子值与预测的结果一致，那么此宏观力即是这几个晶粒的受力方向，也即是某一晶粒的受力方向。

2.按照权利要求1所述多晶材料单个晶粒应力状态的TKD确定方法，其特征在于，具体过程如下：

1)、确定晶粒内部开动的滑移系：取制备好的透射样品，在透射电子显微镜下，采用扫描透射模式找到研究的某个晶粒，进一步观察这个晶粒以及周围至少两个晶粒内部的位错密度，如果观察的这几个晶粒内部的位错密度有数量级的差别，也即是在变形过程中这几个晶粒的施密特因子值差异较明显，即可进一步分析；采用透射电子显微镜标定出晶粒内部的位错类型，确定位错的伯氏矢量，从而确定具体的滑移系；

2)、采用透射菊池衍射技术，原位分析上述提到的几个晶粒，得出这些晶粒的具体的取向分布，从而进一步得出不同晶粒的施密特因子值；

3)、在HKL Channel 5系统的施密特因子计算部分中，输入步骤1)确定的滑移系，同时调整宏观受力方向，使得获得的施密特因子值与步骤1)预测结果一致，那么此宏观力即是这几个晶粒的受力方向，也即是某一晶粒的受力方向，如此，多晶材料中单个晶粒的应力状态也就得到确定；所述预测结果应满足两个条件，首先是不同晶粒施密特因子值的大小顺序符合预测，其次是特定晶粒的施密特因子特征值符合预测。

3.按照权利要求2所述多晶材料单个晶粒应力状态的TKD确定方法，其特征在于：步骤1)中，如果合金的主要滑移系已知，可直接采用该已知的滑移系中最容易开动的滑移系。

4.按照权利要求2所述多晶材料单个晶粒应力状态的TKD确定方法，其特征在于：步骤2)中，将透射样品安装在透射样品台上，找到STEM模式下观察到的区域，然后采用背散射电子衍射探头接收具体的菊池信号，即可得出晶粒的取向关系。

5.按照权利要求1或2所述多晶材料单个晶粒应力状态的TKD确定方法，其特征在于：所述方法适用于任何导电的晶体材料。