JP4088533B2 - 試料作製装置および試料作製方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料作製方法及び装置、さらに詳しくは、半導体ウェーハや半導体デバイスチップ等からそれらの特定微小領域を含む微小試料をイオンビームを用いて分離摘出し、前記特定微小領域の観察，分析，計測を行なうための試料を作製する方法及びそのための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年半導体素子の微細化が急速に進み、これら半導体素子の構造解析には、通常の走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと略記する）の分解能では最早観察できない程の極微細構造の観察が要求されるようになってきており、前記のＳＥＭに代えて、透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと略記する）による観察が不可欠となってきている。このＴＥＭ観察では観察対象を電子ビームが透過する膜厚、例えば１００ｎｍ程度の厚さに加工する必要がある。このＴＥＭ試料作製法として、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢと称する）加工を用いて試料基板の中の観察すべき部分のみを微小試料としてプローブで摘出する方法がある。この方法については、国際特許公開公報ＷＯ９９／０５５０６（公知例１）に開示されている。まず、最初に試料基板上の観察領域（ＴＥＭ観察用薄膜形成領域）にＦＩＢ加工等を用いてマーキングを施しておく。次に、２個のマーク２００、２００’を結ぶ直線の延長上で、前記２個のマークの両外側にＦＩＢ２０１の照射により２個の矩形穴２０２、２０２’を設ける（図２(ａ)）。次に、前記マーク２００、２００’間を結ぶ直線と平行に、かつ一端が矩形穴２０２’に達し他端が矩形穴２０２には僅かに達しないようにして、ＦＩＢ走査によって細長い垂直溝２０３を形成する。一方の矩形穴２０２と垂直溝２０３との間に残された残存領域２０４は、後に、前記観察領域を含む微小試料を試料基板から分離する際、微小試料を仮保持しておくための支持部となる（図２(ｂ)）。前記の工程で水平に保たれていた試料基板面を傾斜させてから、前記マーク２００、２００’間を結ぶ直線と平行に、かつ、先に形成した垂直溝２０３とは反対の側に、ＦＩＢ照射によって傾斜溝２０５を形成する。ここで、前記した２個のマーク２００、２００’間を結ぶ直線は試料台（図示省略）の傾斜軸と平行に設定されているので、垂直溝２０３側に対し傾斜溝２０５側が上となるように試料基板面を傾斜させる。傾斜溝２０５は、両矩形穴２０２、２０２’間を結んで形成する。傾斜溝２０５はその底部で先に形成した垂直溝２０３底部と交わり、その結果、マーク２００、２００’を含んだクサビ型の微小試料部２０６が、支持部２０４だけを残し、試料基板から分離され、支持部２０４によって片持ち支持された状態となる（図２(ｃ)）。次に、試料基板面を水平に戻してから、微小試料部２０６の支持部２０４とは反対側端部に試料移送装置のプローブ２０７の先端部を接触させる。次いで、微小試料部２０６にプローブ２０７先端部を固定接続するために、プローブ２０７先端部を含む領域に、デポジション用ガスを供給しながら、ＦＩＢ２０１を照射(走査)して、該ＦＩＢ照射領域にデポ膜２０８を形成する。このデポ膜２０８を介してプローブ２０７先端部と微小試料部２０６とが固定接続される（図２(ｄ)）。微小試料部２０６を試料基板から摘出するために、微小試料部２０６を仮保持している支持部２０４にＦＩＢ２０１を照射して、スパッタ加工により支持部２０４を除去して、微小試料部２０６を保持状態から開放させる（図２(ｅ)）。これにより、微小試料２０９は、試料基板から完全に分離摘出された状態となる（図２(ｆ)）。次いで、試料基板から分離摘出された微小試料２０９をプローブ２０７先端部に固定接続した状態で微小試料ホルダ２１０上に移動させる。試料台移動により、微小試料ホルダ２１０がＦＩＢ２０１の走査範囲内に入ったら、その位置で試料台の移動を停止してから、プローブ２０１を下方に押し下げ、微小試料２０９を微小試料ホルダ２１０上面へと接近させる（図２(ｇ)）。微小試料２０９が試料ホルダ２１０上面に接触したら、両者の接触部位にデポガスを導入しながらＦＩＢ２０１を照射してデポ膜２１１を形成し、このデポ膜２１１を介して微小試料２０９を微小試料ホルダ２１０上に固定接続する。形成されたデポ膜２１１は、その一部で微小試料ホルダ２１０上に、他の一部で微小試料２０９の側面に付着して、両者間を固定接続する（図２(ｈ)）。次に、前記したデポガスの供給を停止した後、プローブ２０７と微小試料２０９とを固定接続しているデポ膜２０８にＦＩＢを照射して、該デポ膜２０８をスパッタ除去するか、またはプローブを切断することで、プローブ２０７を微小試料２０９から切り離す。これにより、微小試料２０９は微小試料ホルダ２１０上に固定保持されて、プローブ２０７からは完全に自立する（図２(ｉ)）。最後に、ＦＩＢ照射によって、微小試料の観察所望領域が厚さ１００ｎｍ以下程度の薄膜２１２になるように薄く仕上げ加工して、一連のＴＥＭ試料作製工程を完了する（図２(ｊ)）。従来は以上のような工程でＴＥＭ試料を作製していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
前記の公知例１においては、１〜２時間程度でＴＥＭ試料作製が可能である。しかし、半導体デバイス製造では、歩留りの向上が即利益の向上に結びつくため、より短ＴＡＴ（Turn Around Time）での不良解析が望まれる。このため、このＴＥＭ試料作製も更なる短時間化が望まれている。前記試料作製工程の中で、ＦＩＢアシストデポジションを用いた微小試料の微小試料ホルダへの固定工程では、デポ膜形成のために１５分程度の時間を要する。これに対し、ＴＥＭ試料作製についての内容ではないが、デポを用いずに試料を基板に瞬間に固定できる方法として、アーク放電を用いる方法が特開平９−８５４３７（公知例２）に記載されている。この方法について、図３を用いて説明する。マイクロプローブ３０１を対象となる金属微小物３０２の上方に移動する。この時の高電圧直流電源３０３によるマイクロプローブ３０１と導電性基板３０４との間の印加電圧は０Ｖである（図３(ａ)）。次にマイクロプローブ３０１を金属微小物３０２に接触させ、電圧を数十Ｖ程度印加する。この印加電圧により静電気力が発生し、マイクロプローブ３０１の先端に金属微小物３０２を吸着する（図３(ｂ)）。この金属微小物３０２を引き上げ、導電性基板３０４の所定の位置の上方に移動する（図３(ｃ)）。その所定の位置に金属微小物３０２を接触させ（図３(ｄ)）、この状態で十ｋＶ程度の高電圧を印加して、導電性基板３０４と金属微小物３０２の間に発生させた接触アーク放電３０５により、金属微小物３０２を導電性基板３０４に接合する（図３(ｅ)）。この方法の場合は、アーク放電を用いるため、瞬間的に接合することができる。しかし、この方法をＴＥＭ観察試料作製に適用する場合、観察対象である微小試料に１０ｋＶもの高電圧を印加すること、微小試料自身がアーク溶接で溶融すること、微小試料に電流が流れることを考えると、不良解析すべき観察対象がこの接合時に変質してしまっている可能性を否定できない。このため、観察対象物の変質を起さない固定法が望ましい。
【０００４】
また、前記公知例1や２のように微小試料自身を試料ホルダへ固定する場合、以下の理由で微小試料の高さを確保する必要がある。まず、公知例１のＴＥＭ試料の場合は、ＴＥＭ観察時の微小試料周りは図４に示す通りである。すなわち、微小試料ホルダ２１０の端面に微小試料２０９が固定されており、電子線を矢印４０１のように微小試料２０９に照射し、透過させることで微小試料２０９の内部構造を観察する。これを矢印４０２の方向から見た電子線４０１が通る位置の断面図が図５(ａ)である。ここで薄膜２１２が観察すべき領域である。ここで、微小試料ホルダ２１０の微小試料２０９固定面は、できる限り平坦なものを使用するとはいえ、やはり若干の凹凸を有する。このため、微小試料の高さを低くした場合は図５(ｂ)に示す通り、観察領域５０１を透過した電子線４０１が微小試料ホルダで遮蔽されてしまい、観察できない場合がある。
【０００５】
また、ＴＥＭ観察では、試料の結晶方向を電子線入射方向に合せたり、わざとずらしたりすることで、構造による像のコントラストを変えたり、格子像を観察しやすくしたりすることが一般に行われる。このため、電子線入射方向（矢印４０１の方向）に対して微小試料ホルダ２１０を図５(ｃ)のように傾斜させる場合があるが、微小試料５０２の高さが小さい場合には観察領域５０１を透過した電子線４０１が微小試料ホルダで遮蔽されてしまい、観察できない場合がある。この傾斜角度は、一般には±１５度程度以下である。微小試料ホルダ２１０は、強度等から取扱い易さを考えると３０μｍ程度の厚みを有することが望まれる。この場合、例えば図５(ｃ)のように微小試料５０２が微小試料ホルダ２１０の厚み方向の真中に設置されている場合は、１５度微小試料ホルダ２１０を傾斜しても電子線が微小試料ホルダ２０１によって遮蔽されない領域は、約４μｍより上の領域になる。このため、観察領域５０１の下に少なくとも４μｍ以上の高さが必要とされる。
【０００６】
また、ＴＥＭで試料の元素分析を行うためにエネルギー分散型Ｘ線分光分析法（ＥＤＸ）を使用する場合がある。これは、図５(ｄ)に示すように観察領域５０１を電子線が矢印４０１の経路を透過する際に、試料内部の原子との相互作用により、原子種に対応したＸ線５０３が発生し、このＸ線をＸ線検出器５０４で検出することで試料の元素を同定する方法である。この場合、図５(ｄ)に示すように微小試料５０２の高さが小さく観察領域５０１のすぐ近くに微小試料ホルダ２１０があると、観察試料で散乱された散乱電子５０５が微小試料ホルダ２１０にも照射されてしまい、微小試料ホルダ２１０からＸ線５０６が発生してしまい、Ｘ線検出器５０４で微小試料ホルダ２１０の構成物質がスペクトルとして検出されてしまうため、バックグラウンドノイズとなってしまうという問題が起こる。
【０００７】
前記の傾斜観察やＥＤＸの場合を考慮すると、微小試料２０９の観察領域５０１はできる限り微小試料ホルダ２１０から離すことが望まれる。現実的なサイズとしては微小試料２０９の高さが１０μｍ〜１５μｍ程度が望まれる。このようなサイズの微小試料２０９を作製する場合、図２の（ｂ）（ｃ）で加工される矩形穴２０２、２０２’と垂直溝２０３と傾斜溝２０５を含むＦＩＢでの加工体積は約５０００μｍ3と見積もられる。これは３０ｋｅＶ、１０ｎＡのＦＩＢで加工する場合は、試料がＳｉデバイスの場合には、３０分程度の加工時間が必要である。もちろん、より切れ味がシャープなビームを使用するために、例えばビーム電流を５ｎＡに小さくしたＦＩＢを用いればＦＩＢによる前記加工時間は倍の１時間程度を要する。試料作製時間を短縮するためには、この加工体積を小さくしたいわけであるが、微小試料高さの減少は、微小試料２０９の下辺を微小試料ホルダ２１０に固定する限り、前記のような問題を引き起こす。このため、試料作製時間を短縮することが難しかった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
従って、本発明の目的は、上述したような従来方法における諸問題を解消できるよう改良された試料作製方法、およびその方法を実施するのに使用して好適な試料作製装置を提供することである。
すなわち、本発明の第１の目的は、微小試料を変質させる可能性が少なく、短時間で微小試料を試料ホルダに固定可能な試料作製装置を提供することである。
本発明の第２の目的は、微小試料の加工体積を小さくしてもＴＥＭ観察やＥＤＸ分析に問題がない試料作製装置を提供することである。
【０００９】
本発明の第３の目的は、微小試料を変質させる可能性が少なく、短時間で微小試料を試料ホルダに固定可能な試料作製方法を提供することである。
本発明の第４の目的は、微小試料の加工体積を小さくしてもＴＥＭ観察やＥＤＸ分析に問題がない試料作製方法を提供することである。
前記した第１、２の目的を達成するため、本発明の試料作製装置においては、
（１）試料基板を載置する可動の試料台と、試料基板の所望領域近傍に加工ビームを照射し試料基板の所望領域を含む微小試料を形成加工するエネルギービーム光学系と、基板の所望領域近傍に接触させるプローブと、プローブと基板の所望領域近傍部を接続するプローブ・基板接続手段と、微小試料を支持する微小試料ホルダを可動に保持する微小試料ホルダ保持具と、プローブと微小試料ホルダの間に電圧を印加してプローブと微小試料ホルダを通電溶接するプローブ通電回路と、プローブを駆動するプローブ駆動装置と、プローブ駆動装置を制御してプローブと微小試料ホルダを接近させるプローブ位置制御装置とを有する構成とすることで、微小試料変質を抑制し、短時間での微小試料固定が可能な装置となる。また、
（２）試料基板を載置する可動の試料台と、試料基板の所望領域近傍に加工ビームを照射し試料基板の所望領域を含む微小試料を形成加工するエネルギービーム光学系と、基板の所望領域近傍に接触させるプローブと、プローブと基板の所望領域近傍部を接続するプローブ・基板接続手段と、微小試料を支持する微小試料ホルダを可動に保持する微小試料ホルダ保持具と、プローブと微小試料ホルダの間に電圧を印加してプローブと微小試料ホルダを通電溶接するプローブ通電回路と、プローブを駆動するプローブ駆動装置と、プローブ通電回路のプローブと微小試料ホルダ間の電圧印加の後にプローブ駆動装置を駆動してプローブを試料ホルダに接近させるプローブ位置制御装置とを有する構成とすることで、溶接に必要な印加電圧を低く押さえることが可能となり、微小試料変質可能性を更に低減することが可能な装置となる。また、
（３）（１）（２）において、エネルギービーム光学系が、イオンビームを照射するイオンビーム光学系とすることにより、微細な微小試料を作製することが可能となる。また、
（４）（１）〜（３）において、プローブ通電回路がプローブと前記微小試料ホルダ間に掛ける印加電圧が200V以下である構成とすることで、微小試料変質可能性を更に低減することができる。また、
（５）（１）〜（４）において、プローブ・基板接続手段が、プローブと基板間への電圧印加により通電溶接する電圧印加回路を有することにより、更なる短時間化と汚染の少ない清浄な試料作製が可能である。
【００１０】
また、 前記した第３、４の目的を達成するため、本発明の試料作製方法においては、
（６）試料基板の観察すべき領域の近傍部にプローブ先端部を固定接続するプローブ接続工程と、観察すべき領域を含む微小試料をプローブ先端部に固定接続された状態で試料基板から分離する微小試料分離工程と、微小試料の下面と微小試料ホルダの間を一定の間隙を持って固定する微小試料固定工程を含む方法とすることで、試料サイズを小さくすることが可能となり、短時間での微小試料作製が可能となる。また、
（７）試料基板の観察すべき領域の近傍部にプローブ先端部を固定接続するプローブ接続工程と、観察すべき領域を含む微小試料をプローブ先端部に固定接続された状態で試料基板から分離する微小試料分離工程と、プローブと微小試料ホルダを接合させるプローブ・微小試料ホルダ接合工程と、微小試料ホルダに固定接続された微小試料からプローブを切断するプローブ切断工程とを含む方法とすることで、試料サイズを小さくすることが可能となり、短時間での微小試料作製が可能となり、更にプローブで確実に微小試料を微小試料ホルダに固定することが可能となる。また、
（８）試料基板の観察すべき領域の近傍部にプローブ先端部を固定接続するプローブ接続工程と、観察すべき領域を含む微小試料をプローブ先端部に固定接続された状態で試料基板から分離する微小試料分離工程と、プローブと微小試料ホルダの間に電圧を印加する電圧印加工程と、プローブと微小試料ホルダを接近させるプローブ接近工程と、プローブと微小試料ホルダを通電溶接するプローブ・微小試料ホルダ溶接工程と、微小試料ホルダに固定接続された微小試料からプローブを切断するプローブ切断工程とを含む方法とすることで、微小試料変質を抑制し、短時間での微小試料固定が可能となる。また、
（９）（８）において、プローブと微小試料ホルダの接近は、電圧印加工程の後に行うことにより、溶接に必要な印加電圧を低く押さえることが可能となり、微小試料変質可能性を更に低減することが可能となる。また、
（１０）試料基板の観察すべき領域の近傍部にプローブ先端部を固定接続するプローブ接続工程と、観察すべき領域を含む微小試料をプローブ先端部に固定接続された状態で試料基板から分離する微小試料分離工程と、プローブと微小試料ホルダの間に電圧を印加する電圧印加工程と、電圧印加工程の後に微小試料と微小試料ホルダを接近させる微小試料接近工程と、微小試料と微小試料ホルダを通電溶接する微小試料・微小試料ホルダ溶接工程と、微小試料ホルダに固定接続された微小試料からプローブを切断するプローブ切断工程とを含む方法とすることで、微小試料の微小試料ホルダへの短時間での固定が可能となる。また、
（１１）（６）〜（１０）において、微小試料分離工程にイオンビーム加工を使用することにより、微細な微小試料を作製することが可能となる。また、
（１２）（６）〜（１１）において、微小試料が透過型電子顕微鏡試料であることにより、0.1μｍオーダの観察薄膜を作製する必要がある試料を従来と比較して充分に短時間で作製することが可能となる。また、
（１３）（６）〜（１２）において、微小試料が高さ５μｍ以下であることにより、微小試料を摘出するための周囲加工が必要な体積を従来と比較して減少させることができるため、短時間での試料作製が可能となる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態を説明する。
＜実施形態１＞
本実施の形態では、本願による試料作製装置の一例について説明する。
【００１２】
図１に試料作製装置の構成を示す。試料作製装置は、半導体ウェーハ１０１等の試料基板を載置する可動の試料台１０２と、ウェーハ１０１の観察、加工位置を特定するため試料台１０２の位置を制御する試料位置制御装置１０３と、ウェーハ１０１にイオンビーム１０４を照射して加工を行うイオンビーム光学系１０５と、ウェーハ１０１の近傍を観察するための電子ビーム１０６を照射する電子ビーム光学系１０７と、ウェーハ１０１からの２次電子を検出する２次電子検出器１０８を有する。イオンビーム光学系１０５の構成は以下の通りである。イオンを発生するイオン源１１５は加速電源１１６により接地電位に対して加速電圧が印加される。イオン源１１５のイオン放出が不安定な場合には通電加熱電源１１７により通電加熱を行い、イオン源１１５の状態改善をする。イオンの引出し電界を形成する引き出し電極１１８は、引き出し電源１１９によりイオン源１１５に対して引出し電圧が印加される。これにより引き出されたイオンビームは、アパーチャ１２０によりビーム広がりが制限される。このアパーチャ１２０は、引き出し電極１１８と同電位である。このアパーチャ１２０を通過したイオンビームは、集束電源１２１により集束電圧を印加された集束レンズ１２２により集束される。集束されたイオンビームは、偏向電源１２３が印加される偏向器１２４により、走査、偏向が行われる。偏向されたイオンビームは、対物電源１２５により対物電圧を印加された対物レンズ１２６によりウェーハ１０１表面上に集束される。前記の加速電源１１６、引き出し電源１１９、集束電源１２１、偏向電源１２３、対物電源１２５は、イオンビーム光学系制御装置１２７により制御される。イオンビーム１０４により加工されたウェーハ１０１内の微小試料を摘出するプローブ１２８は、プローブ位置制御装置１３０で制御されるプローブ駆動装置１２９で駆動される。プローブ１２８と微小試料の固定等に使用されるイオンビームアシストデポジション膜を形成するためのデポジションガスを供給するデポジションガス源１３１はデポジションガス源制御装置１３２により、その位置、ヒータ温度、バルブ開閉等を制御される。摘出された微小試料を固定する微小試料ホルダ１３８を保持するための微小試料ホルダ保持具１３６は試料台１０２の脇に配置されている。また、プローブ通電回路１３９はプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８間に電圧を印加する。本例の場合は、微小試料ホルダ１３８は導電性の微小試料ホルダ保持具１３６により固定され、更にこの微小試料ホルダ保持具１３６は導電性の試料台１０２上に設置されているため、プローブ通電回路１３９の配線は試料台１０２に接続されている。本実施例で用いたプローブ通電回路１３９の場合は、２００Ｖ程度まで電圧印加が可能であり、過電流防止に２０ＭΩ内部抵抗を有している。電子ビーム光学系１０７は電子ビーム光学系制御装置１３３により電子ビーム照射条件、位置等を制御される。イオンビーム光学系制御装置１２７、試料位置制御装置１０３、プローブ位置制御装置１３０、二次電子検出器１０８の検出情報を表示する表示装置１３４、プローブ通電回路１３９等は、中央処理装置１３５により制御される。試料台１０２、微小試料ホルダ保持具１３６、イオンビーム光学系１０５、電子ビーム光学系１０７、二次電子検出器１０８、プローブ１２８等は真空容器１３７内に配置される。
【００１３】
ここで、微小試料の微小試料ホルダへの固定について説明する。この固定について特に重要な構成部だけを図１から抜粋した構成を図６に示す。ここでは、プローブ駆動装置１２９の先端のプローブ１２８に既に微小試料６０１が固定されている状態を示している。ここで、本来プローブ駆動機構は２０〜３０ｃｍ程度の大きさであり、微小試料ホルダ１３８は３ｍｍ程度の大きさである。ここでは分かりやすくするために微小試料６０１やその周りを拡大して描いており、２箇所に描かれているプローブ１２８は同一の物である。また、試料台１０２は模式図化している。プローブ通電回路１３９はプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８間に電圧を印加できる回路である。但し、本実施例では前記の通り試料台１０２に電極を取りつけている。もちろんこの電極は、微小試料ホルダ保持具１３６や微小試料ホルダ１３８に直接取りつけても良い。このプローブ通電回路１３９とプローブ位置制御装置は中央処理装置１３５からの命令に基づいて制御される。即ち、プローブ通電回路１３９の電圧印加や、プローブ位置制御装置１３０によるプローブ１２８の微小試料ホルダ１３８への接近、接触等について、その順序、タイミング等を制御する。
【００１４】
ここで、微小試料６０１の微小試料ホルダ１３８への固定時のプローブ位置制御装置１３０によるプローブ１２８移動制御について図７を用いて説明する。前記した従来例の場合は、微小試料６０１を試料ホルダに直接接触させ、ＦＩＢアシストデポジション（公知例１）や１０ｋＶ程度の電圧印加によるアーク溶接（公知例２）により両者を固定していた。これに対して、本願の試料作製装置の場合は、微小試料６０１自体はプローブ１２８に支持されたままどこにも触れず、プローブ１２８が微小試料ホルダ１３８に接触するように、矢印７０１の方向にプローブ移動を制御する（図７(ａ)）。ここで予めプローブ通電回路に１３９によりプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８間に例えば１５０Ｖ程度の電圧を印加しておき、その状態でプローブ１２８を微小試料ホルダ１３８に接触させることで接触点７０２において溶接される（図７(ｂ)）。この溶接はもちろん瞬間であり、従来固定に用いていたＦＩＢアシストデポジションの固定膜形成時間約１５分に比べて、約１５分の時間短縮となる。
【００１５】
ここで、本試料作製装置での電流経路を図８を用いて説明する。経路８０１が電流経路を示している。当然のことながら、正確には電流は配線内を通るわけであるが、分かり易くする為に経路８０１は少しずらして描いている。即ち、プローブ通電回路１３９から接続された試料台１０２、微小試料ホルダ保持具１３６、微小試料ホルダ１３８を通り接触点７０２を通ってプローブ１２８からプローブ通電回路に戻る。この場合、電流は微小試料６０１を通らない。このため、この溶接により微小試料が変質する可能性はほとんどなく、信頼性の高いＴＥＭ観察試料を作製することができる。もちろんプローブ通電回路１３９を微小試料ホルダ保持具１３６や微小試料ホルダ１３８に直接接続している場合は、電流経路は図８の経路８０１とは異なるが、微小試料６０１に電流が流れないという意味においては同じである。
【００１６】
また、本実施例の装置では、試料加工に集束イオンビームを用いるため、サブミクロンサイズの加工も可能であり、精密な試料作製が可能である。但し、ミクロン〜数十ミクロンサイズの試料を作製する場合には、レーザビームを使用することも可能であり、この場合には大気中で本試料作製を実行することも可能である。この場合、プローブ通電回路１３９による通電溶接も大気中で行うことが可能である。
【００１７】
本試料作製装置を用いることで、短時間で、信頼性のある観察用試料作製が可能となる。
＜実施形態２＞
本実施例では本発明による試料作製方法の詳細について説明する。
【００１８】
図９は本試料作製方法の一連のフローを示す図である。ここでは試料としてウェーハを想定して説明する。まず、最初にウェーハ上の観察領域（ＴＥＭ観察用薄膜形成領域）にイオンビーム加工等を用いてマーキングを施しておく。次に、前記２個のマーク９００，９００’を結ぶ直線の延長上で、前記２個のマークの両外側にイオンビーム１０４の照射により２個の矩形穴９０２，９０２’を設ける（図９(ａ)）。次に、前記マーク９００，９００’間を結ぶ直線と平行に、かつ一端が矩形穴９０２’に達し他端が矩形穴９０２には僅かに達しないようにして、イオンビーム走査によって細長い垂直溝９０３を形成する。一方の矩形穴９０２と垂直溝９０３との間に残された残存領域９０４は、後に、前記観察領域を含む微小試料部９０６をウェーハ１０１から分離する際、微小試料部９０６を仮保持しておくための支持部となる（図９(ｂ)）。前記の工程で水平に保たれていたウェーハ面を傾斜させてから、前記マーク９００、９００’間を結ぶ直線と平行に、かつ、先に形成した垂直溝９０３とは反対の側に、イオンビーム照射によって傾斜溝９０５を形成する。ここで、前記した２個のマーク９００、９００’間を結ぶ直線は試料台１０２（図示省略）の傾斜軸と平行に設定されているので、垂直溝９０３側に対し傾斜溝９０５側が上となるようにウェーハ面を傾斜させる。傾斜溝９０５は、両矩形穴９０２、９０２’間を結んで形成する。傾斜溝９０５はその底部で先に形成した垂直溝９０３底部と交わり、その結果、マーク９００、９００’を含んだクサビ型微小試料部９０６が、支持部９０４だけを残し、ウェーハ１０１から分離され、支持部９０４によって片持ち支持された状態となる（図９(ｃ)）。次に、ウェーハ面を水平に戻してから、微小試料部９０６の支持部９０４とは反対側端部に試料移送装置のプローブ１２８の先端部を接触させる。次いで、微小試料部９０６にプローブ１２８先端部を固定接続するために、プローブ１２８先端部を含む領域に、デポジション用ガスを供給しながら、イオンビーム１０４を照射(走査)して、該イオンビーム照射領域にデポ膜９０８を形成する。このデポ膜９０８を介してプローブ１２８先端部と微小試料部９０６とが固定接続される（図９(ｄ)，(ｅ)）。微小試料１２８をウェーハ１０１から摘出するために、微小試料部９０６を仮保持している支持部９０４にイオンビーム１０４を照射して、スパッタ加工により支持部９０４を除去して、微小試料部９０６を仮保持状態から開放させる。これにより、微小試料６０１は、ウェーハ１０１から完全に分離摘出された状態となる（図９(ｅ)，(ｆ)）。次いで、ウェーハ１０１から分離摘出された微小試料６０１をプローブ１２８先端部に固定接続した状態で微小試料ホルダ１３８上に移動させる（図９(ｆ)，(ｇ)）。試料台移動により、微小試料ホルダ１３８の耳部端面がイオンビーム１０４の走査範囲内に入ったら、その位置で試料台の移動を停止してから、プローブ１２８を水平に移動させ、プローブの先端から５μｍ程度根元側の部分が、水平位置で微小試料ホルダ１３８の耳部端面から１５μｍ程度離れた位置で停止する。この位置でプローブ通電回路１３９（図示せず）によりプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８の間に、例えば１５０Ｖ程度の電圧を印加する。この状態でプローブ１２８を微小試料ホルダ１３８の耳部端面に向かって接近させる。（図９(ｇ)）。すると、通電溶接によりプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８が接合点９１０において固定される。次にプローブ１２８の接合点９１０よりも根元側にイオンビーム１０４を照射してスパッタ加工することによりプローブ１２８を分離する。（図２(ｈ)）。これにより、微小試料６０１はプローブ１２８の先端を介して微小試料ホルダ１３８に固定保持されて、完全に自立する（図９(ｉ)）。最後に、イオンビーム１０４照射によって、微小試料６０１の観察所望領域が厚さ１００ｎｍ以下程度の薄膜９０９になるように薄く仕上げ加工して、一連のＴＥＭ試料作製工程を完了する（図９(ｊ)）。
【００１９】
このように微小試料の固定にプローブと微小試料ホルダ間の通電溶接を使用するため、従来ＦＩＢアシストデポジション膜で固定する場合（公知例１）は１５分程度必要であったが、本手法では瞬間で完了できるため試料作製時間を短縮することが可能である。
【００２０】
こうして作製された微小試料は、図５を用いて説明したような従来例（公知例１）の問題点を回避することができる。即ち、この微小試料６０１はプローブ１２８に吊り下げられた状態で空中に存在するわけであり、薄膜９０９よりも下の領域は基本的には不要であるため試料高さを小さくすることができる。図１０に本手法で高さが小さい微小試料を作製した場合の図５に対応するＴＥＭ観察状態を説明する。ここでは微小試料ホルダは観察対象である微小試料６０１から充分離れており、ＴＥＭ観察には関係無いため図示していない。図５(ａ)は傾斜観察をする場合であり、電子線経路１００１を遮るものは無いため問題無い。また、図５(ｂ)はＥＤＸ分析を行う場合であるが、散乱電子１００４が試料以外のものに衝突する可能性は小さく、分析対象である薄膜９０９からのＸ線１００２のみがＸ線検出器１００３に取りこまれるため、ノイズが小さい正確な分析を行うことができる。実際は散乱電子がプローブ１２８に衝突してＸ線を発生する可能性もあるが、プローブ１２８は太さがサブミクロンから３μｍ程度であり、従来例で問題となる微小試料ホルダは厚さ５０μｍで幅は３ｍｍと大きく、散乱電子の衝突可能性から判断してもプローブが問題となる可能性は従来例よりも充分小さい。
【００２１】
以上のように、プローブと微小試料ホルダを固定する本手法では微小試料サイズを小さくすることが可能である。微小試料を小さくする場合の図９とは異なるイオンビーム加工法を説明する。もともと図９で矩形穴９０２、９０２’をある程度の大きさ確保する必要があったのは以下の通りである。垂直溝９０３や傾斜溝９０５はアスペクト比が高く、イオンビームスパッタ加工で深く掘ろうとすると、スパッタされた元試料を構成する粒子が壁面に付着し、加工効率が急激に落ちることになる。即ちこのスパッタ粒子の逃げ道を確保することで、深い溝を形成することができる。この逃げ道を確保するためにある程度の大きさの矩形穴９０２、９０２’が必要であったわけである。ところが、本発明の手法の場合には、前記の通り深い微小試料である必要は無い。このため、例えば従来１５〜１８μｍ程度深く掘っていたところを、本発明では７μｍ程度掘れば良いことになる。この場合、スパッタ粒子の逃げ道である矩形穴も必要が無くなる。このため、図１１や図１２のような加工が可能となる。図１１は直接観察用薄膜１１０３を形成する場合である。図１１(ａ)の階段穴１１０１は後に斜めから薄膜１１０３の周りをイオンビームで切り込むための覗き角を確保するために、階段形状にしている。垂直溝１１０２は７μｍ程度の深さで良い。この試料を傾斜させる。図１１(ｂ)ではイオンビーム１０４の方を傾斜させて記載しているが、実際は試料台を傾斜させている。こうしてイオンビーム１０４で薄膜１１０３の周りを切り落とすことで薄膜１１０３をプローブ１２８で摘出することができる。図１１は概念図として書いているが、正確に方法を記載するならば以下の通りである。図１１(ｂ)で薄膜１１０３の周りをイオンビーム１０４で切り落とす際に、側面の一部のみを支持部として少し残しておいて、試料台傾斜を戻し、プローブ１２８を固定した後に試料表面に垂直な方向から支持部をイオンビーム１０４で除去することで薄膜１１０３を摘出することができる。この加工法の場合は薄膜１１０３のみを取り出す方法であるが、図９で説明したような微小試料ホルダに固定した後に薄膜加工を行う場合でも、矩形穴を作製しない方法が可能である。これについて図１２を用いて説明する。図１２(ａ)で階段穴１２０１と垂直溝１２０２の加工は図１１の場合と同じである。但し、微小試料１２０３の部分は１μｍ程度の厚さを残すようにしておく。次の図１２(ｂ)のイオンビーム１０４による斜め加工とプローブ１２８固定も微小試料１２０３の厚みが厚い以外は図１１(ｂ)と同じである。以上の工程で図１２(ｃ)のように微小試料を摘出できる。こうして摘出した微小試料１２０３は図９(ｇ)〜(ｉ)のようにプローブ１２８と微小試料ホルダの通電溶接とプローブ１２８切断により微小試料ホルダに固定される。その後、イオンビーム１０４加工により観察領域を薄膜１２０４として形成することでＴＥＭ試料作製が完了する。この図１１や図１２の加工の場合には、大体積である矩形穴加工が不要であるため従来例（公知例１）の図２の加工体積と比較してほぼ1桁小さな加工体積で済む。このため例えば標準的な加工の場合、イオンビームスパッタによる微小試料形成加工工程が５０分程度から１５分程度へと短縮できる。
【００２２】
また、この実施例ではＴＥＭ試料作製の場合で説明したが、薄膜化工程を片面の断面作製工程とすれば走査型電子顕微鏡試料やその他２次イオン質量分析法やオージェ電子分光法等様々な観察分析用の試料とすることもできる。
【００２３】
また、ここではプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８の固定を通電固定としたが、瞬間接着剤等による固定でも、微小試料６０１をプローブ１２８先端に保持された状態で空中に固定することが可能であるため同様の効果が得られる。
【００２４】
以上のように本試料作製法を用いることで、微小試料ホルダへの固定時間と、微小試料形成のイオンビームスパッタ加工時間の両方において短時間化が可能であり、不良解析の効率を高めることができる。
＜実施形態３＞
本実施例では、従来の微小試料底辺のＦＩＢアシストデポジション膜による固定での特長の１つである、１つの微小試料ホルダへの複数微小試料の固定を、プローブを固定する本発明において実現する方法について説明する。
【００２５】
前記の通り、従来の微小試料固定法（公知例１）の場合、図１３(ａ)に示すとおり、複数の微小試料１３０１、１３０２、１３０３を固定することができる。本例では半分くらいまで耳部がある微小試料ホルダ２１０を描いているが、実際は耳部はもっと小さくても良く極端に言えば耳部は必要無い。標準的なＴＥＭホルダはφ３ｍｍの微小試料ホルダが載置可能であるから、１０〜１５μｍ程度の長さの微小試料であれば、１００個程度固定することも可能である。この場合、１度ＴＥＭに導入すれば、連続しての観察が可能であり、観察時間の短縮に繋がる。ところがこれに対し、図１３(ｂ)に示すような微小試料ホルダ１３８を使用する場合、微小試料１３０４、１３０５、１３０６を縦に複数個固定することは可能である。ところが、例えば微小試料１３０４をイオンビーム１０４で薄膜加工試料とした場合、このイオンビーム１０４が微小試料１３０５や１３０６に照射されてしまう可能性があり得る。この場合、せっかく作製した微小試料１３０５や１３０６が破壊されてしまう可能性があり問題となる。
【００２６】
これを解決する微小試料ホルダ形状として図１４に示すような微小試料ホルダ１４０１を使用する。この場合、微小試料１４０２、１４０４、１４０６はプローブ１４０３、１４０５、１４０７で固定されるわけであるが、このプローブ１４０３、１４０５、１４０７が溶接される微小試料ホルダ１４０１の耳部はそれぞれイオンビーム１０４から見てずれた位置にあるため観察もし易く、更に微小試料１４０２の加工時に他の微小試料１４０５や１４０６に影響を及ぼすことも無い。ここでは微小試料ホルダ１４０１の段数を３段で記載しているが、例えば５０μｍ毎に段差を設ければ、数１０個の微小試料の固定も可能である。
【００２７】
本実施例で説明したような微小試料ホルダを使用することにより、複数個の微小試料を１つの微小試料ホルダに固定できるため、効率的な不良解析が可能になる。
＜実施形態４＞
本実施例では、通電溶接を用いて微小試料底辺と微小試料ホルダを固定する方法について説明する。
【００２８】
従来例で説明した金属微小物をアーク放電を用いて導電性基板に接続す方法（公知例２）では、両者を予め接触させた状態で10ｋＶ程度の電圧を印加することにより溶接を行う。しかし、これに対して本発明の目的はＴＥＭ観察試料を作製することであり、10ｋＶ程度が印加され溶接されることにより、観察すべき微小試料が変質してしまう可能性が否定できない。このため、より低エネルギーでの溶接が望まれる。これを実現する方法を図１５を用いて説明する。本実施例の場合はプローブ通電回路１３９を図１５(ａ)に示すように電源１５０１と保護抵抗１５０２とスイッチ１５０３で構成している。まず微小試料６０１やプローブ１２８が微小試料ホルダ１３８に接触していない状態でスイッチ１５３を入れ、微小試料６０１と微小試料ホルダ１３８間に電圧を印加する。この電圧は例えば１５０Ｖ程度と従来例の場合と比較して２桁ほど小さい。この状態でプローブ１２８を駆動し、微小試料の底辺を微小試料ホルダに接近させる（図１５(ｂ)）。すると、通電溶接により微小試料６０１の底辺と微小試料ホルダ１３８が接合点１５０４において固定される（図１５(ｃ)）。ここで、スイッチ１５０３を切り電圧印加を停止する。そののちプローブ１２８をイオンビーム加工で切断し、退避することで微小試料６０１が微小試料ホルダ１３８上に自立した状態にすることができる（図１５(ｄ)）。図１５ではスイッチ１５０３で印加電圧のオン、オフを制御する場合を説明したが、電源１５０１を可変電圧にして制御してももちろん良い。
【００２９】
以上のように本手法の場合は、通電溶接を用いるため、ＦＩＢアシストデポジション膜で固定する従来例（公知例１）に比べて短時間での試料作製が可能であり、更に本手法は150Ｖ程度電圧印加後に接近させることにより溶接可能であることから、接触状態からの10ｋＶ印加により溶接する従来例（公知例２）と比べて試料変質の危険性を抑制することが可能である。
＜実施形態５＞
本実施例では、プローブと微小試料ホルダを接触状態から溶接する方法について説明する。
【００３０】
前記実施形態１、２の場合にはプローブ通電回路によるプローブと微小試料ホルダ間の電圧印加後にプローブを移動させて溶接する場合を説明したが、溶接点の位置を確実に制御したいという場合は、やはり予め接触させた状態で溶接できた方が有利である。この場合には図１６に示すようにプローブ通電回路１３９をパルス発生器１６０１を用いて構成する。まずパルス発生回路がパルスを発生させない状態でプローブ移動によりプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８を接合したい点１６０２にて接触させる（図１６(ａ)）。この状態でパルス発生器１６０１でパルス電圧をプローブ１２８、微小試料ホルダ１３８間に印加することにより接触点１６０２にて両者が溶接される。本手法の場合は、図８の場合と同様に微小試料６０１には電流が流れないため、従来例（公知例２）のように対象物自身を溶接する場合と比較して試料が変質することもない。この後、プローブ１２８をイオンビームで切断すれば微小試料ホルダへの固定は完了する。
【００３１】
本手法を用いることにより、確実な位置での微小試料ホルダへのプローブ固定が可能となる。
＜実施形態６＞
本実施例では、プローブと微小試料の固定にも通電溶接を使用する装置について説明する。
【００３２】
実施形態２では図９(ｄ)で説明したようにプローブ１２８と微小試料部９０６の固定にはＦＩＢアシストデポジション膜を９０８使用したが、この形成にも数分を要する。ところで、前記実施形態では、微小試料ホルダへ固定する場合に通電溶接を利用する場合について説明したが、この通電溶接はその前工程である微小試料とプローブの固定にも利用できる。この構成を図１７に示す。ウェーハ１０１は試料台１０２と電気的にも導通が取れている。このため、プローブ通電回路１３９による電圧印加は、プローブ１２８とウェーハ１０１間にかかることになる。ここで、電圧をかけた状態でプローブ１２８先端を微小試料部９０６に接近させると通電溶接により両者が接合される。また、実施形態５で説明したように先に微小試料部９０６にプローブ１２８先端に接触させた状態でパルス電圧を印加しても溶接することが可能である。また、この溶接を利用する方法の場合は、ＦＩＢアシストデポジションの場合のように、ウェーハ１０１を含む試料を汚染する可能性がほとんど無いという特徴もある。
【００３３】
以上のように、微小試料のプローブへの固定にも通電溶接を用いることにより、更なる短時間化が可能であり、更に清浄な試料作製も実現できる。
【００３４】
【発明の効果】
本発明の試料作製装置と試料作製方法を用いることで、解析対象である微小試料の微小試料ホルダへの固定時間と、微小試料形成のためのスパッタ加工時間の両方において短時間化が可能であり、解析試料作製の高速化が実現でき、不良解析の効率を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願による試料作製装置の１実施の形態を示す全体構成図。
【図２】従来の試料作製法（公知例１）を示す図。
【図３】従来の金属微小物溶接法（公知例２）を示す図。
【図４】ＴＥＭ観察時の微小試料と電子線経路の位置関係を示す図。
【図５】微小試料サイズ縮小による観察、分析への影響を示す図。
【図６】プローブと微小試料ホルダの溶接に主要な構成部を示す図。
【図７】溶接のためのプローブ駆動を示す図。
【図８】溶接時の電流経路を示す図。
【図９】本願による試料作製方法の１実施の形態を示すフロー図。
【図１０】本願の微小試料の観察状態を示す図。
【図１１】浅い微小試料の加工法（薄膜のみ形成）を示す図。
【図１２】浅い微小試料の加工法（後に薄膜加工）を示す図。
【図１３】１微小試料ホルダへの複数微小試料の固定法を示す図。
【図１４】本願手法での１微小試料ホルダへの複数微小試料の固定法を示す図。
【図１５】微小試料を微小試料ホルダに溶接するフローを示す図。
【図１６】プローブと微小試料ホルダを接触後に溶接する手法を示す図。
【図１７】プローブと微小試料部を溶接する構成を示す図。
【符号の説明】
１０１…ウェーハ、１０２…試料台、１０３…試料位置制御装置、１０４…イオンビーム、１０５…イオンビーム光学系、１０６…電子ビーム、１０７…電子ビーム光学系、１０８…二次電子検出器、１１５…イオン源、１１６…加速電源、１１７…通電加熱電源、１１８…引き出し電極、１１９…引き出し電源、１２０…アパーチャ、１２１…集束電源、１２２…集束レンズ、１２３…偏向電源、１２４…偏向器、１２５…対物電源、１２６…対物レンズ、１２７…イオンビーム光学系制御装置、１２８…プローブ、１２９…プローブ駆動装置、１３０…プローブ位置制御装置、１３１…デポジションガス源、１３２…デポジションガス源制御装置、１３３…電子ビーム光学系制御装置、１３４…表示装置、１３５…中央処理装置、１３７…真空容器、１３８…微小試料ホルダ、１３９…プローブ通電回路、２００、２００’…マーク、２０１…ＦＩＢ、２０２、２０２’…矩形穴、２０３…垂直溝、２０４…支持部、２０５…傾斜溝、２０６…微小試料部、２０７…プローブ、２０８…デポ膜、２０９…微小試料、２１０…微小試料ホルダ、２１１…デポ膜、２１２…薄膜、３０１…マイクロプローブ、３０２…金属微小物、３０３…高電圧直流電源、３０４…導電性基板、３０５…アーク放電、４０１…電子線、４０２…矢印、５０１…観察領域、５０２…微小試料、５０３…Ｘ線、５０４…Ｘ線検出器、５０５…散乱電子、５０６…Ｘ線、６０１…微小試料、７０１…矢印、７０２…接触点、８０１…経路、９００、９００’…マーク、９０２、９０２’…矩形穴、９０３…垂直溝、９０４…支持部、９０５…傾斜溝、９０６…微小試料部、９０８…デポ膜、９０９…薄膜、１００１…電子線経路、１００２…Ｘ線、１００３…Ｘ線検出器、１００４…散乱電子、１１０１…階段穴、１１０２…垂直溝、１１０３…薄膜、１２０１…階段穴、１２０２…垂直溝、１２０３…微小試料、１２０４…薄膜、１３０１、１３０２、１３０３…微小試料、１３０４、１３０５、１３０６…微小試料、１４０１…微小試料ホルダ、１４０２、１４０３、１４０４…微小試料、１４０５、１４０６、１４０７…プローブ、１５０１…電源、１５０２…保護抵抗、１５０３…スイッチ、１５０４…接合点、１６０１…パルス発生器、１６０２…接触点。
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料作製方法及び装置、さらに詳しくは、半導体ウェーハや半導体デバイスチップ等からそれらの特定微小領域を含む微小試料をイオンビームを用いて分離摘出し、前記特定微小領域の観察，分析，計測を行なうための試料を作製する方法及びそのための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年半導体素子の微細化が急速に進み、これら半導体素子の構造解析には、通常の走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと略記する）の分解能では最早観察できない程の極微細構造の観察が要求されるようになってきており、前記のＳＥＭに代えて、透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと略記する）による観察が不可欠となってきている。このＴＥＭ観察では観察対象を電子ビームが透過する膜厚、例えば１００ｎｍ程度の厚さに加工する必要がある。このＴＥＭ試料作製法として、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢと称する）加工を用いて試料基板の中の観察すべき部分のみを微小試料としてプローブで摘出する方法がある。この方法については、国際特許公開公報ＷＯ９９／０５５０６（公知例１）に開示されている。まず、最初に試料基板上の観察領域（ＴＥＭ観察用薄膜形成領域）にＦＩＢ加工等を用いてマーキングを施しておく。次に、２個のマーク２００、２００’を結ぶ直線の延長上で、前記２個のマークの両外側にＦＩＢ２０１の照射により２個の矩形穴２０２、２０２’を設ける（図２(ａ)）。次に、前記マーク２００、２００’間を結ぶ直線と平行に、かつ一端が矩形穴２０２’に達し他端が矩形穴２０２には僅かに達しないようにして、ＦＩＢ走査によって細長い垂直溝２０３を形成する。一方の矩形穴２０２と垂直溝２０３との間に残された残存領域２０４は、後に、前記観察領域を含む微小試料を試料基板から分離する際、微小試料を仮保持しておくための支持部となる（図２(ｂ)）。前記の工程で水平に保たれていた試料基板面を傾斜させてから、前記マーク２００、２００’間を結ぶ直線と平行に、かつ、先に形成した垂直溝２０３とは反対の側に、ＦＩＢ照射によって傾斜溝２０５を形成する。ここで、前記した２個のマーク２００、２００’間を結ぶ直線は試料台（図示省略）の傾斜軸と平行に設定されているので、垂直溝２０３側に対し傾斜溝２０５側が上となるように試料基板面を傾斜させる。傾斜溝２０５は、両矩形穴２０２、２０２’間を結んで形成する。傾斜溝２０５はその底部で先に形成した垂直溝２０３底部と交わり、その結果、マーク２００、２００’を含んだクサビ型の微小試料部２０６が、支持部２０４だけを残し、試料基板から分離され、支持部２０４によって片持ち支持された状態となる（図２(ｃ)）。次に、試料基板面を水平に戻してから、微小試料部２０６の支持部２０４とは反対側端部に試料移送装置のプローブ２０７の先端部を接触させる。次いで、微小試料部２０６にプローブ２０７先端部を固定接続するために、プローブ２０７先端部を含む領域に、デポジション用ガスを供給しながら、ＦＩＢ２０１を照射(走査)して、該ＦＩＢ照射領域にデポ膜２０８を形成する。このデポ膜２０８を介してプローブ２０７先端部と微小試料部２０６とが固定接続される（図２(ｄ)）。微小試料部２０６を試料基板から摘出するために、微小試料部２０６を仮保持している支持部２０４にＦＩＢ２０１を照射して、スパッタ加工により支持部２０４を除去して、微小試料部２０６を保持状態から開放させる（図２(ｅ)）。これにより、微小試料２０９は、試料基板から完全に分離摘出された状態となる（図２(ｆ)）。次いで、試料基板から分離摘出された微小試料２０９をプローブ２０７先端部に固定接続した状態で微小試料ホルダ２１０上に移動させる。試料台移動により、微小試料ホルダ２１０がＦＩＢ２０１の走査範囲内に入ったら、その位置で試料台の移動を停止してから、プローブ２０１を下方に押し下げ、微小試料２０９を微小試料ホルダ２１０上面へと接近させる（図２(ｇ)）。微小試料２０９が試料ホルダ２１０上面に接触したら、両者の接触部位にデポガスを導入しながらＦＩＢ２０１を照射してデポ膜２１１を形成し、このデポ膜２１１を介して微小試料２０９を微小試料ホルダ２１０上に固定接続する。形成されたデポ膜２１１は、その一部で微小試料ホルダ２１０上に、他の一部で微小試料２０９の側面に付着して、両者間を固定接続する（図２(ｈ)）。次に、前記したデポガスの供給を停止した後、プローブ２０７と微小試料２０９とを固定接続しているデポ膜２０８にＦＩＢを照射して、該デポ膜２０８をスパッタ除去するか、またはプローブを切断することで、プローブ２０７を微小試料２０９から切り離す。これにより、微小試料２０９は微小試料ホルダ２１０上に固定保持されて、プローブ２０７からは完全に自立する（図２(ｉ)）。最後に、ＦＩＢ照射によって、微小試料の観察所望領域が厚さ１００ｎｍ以下程度の薄膜２１２になるように薄く仕上げ加工して、一連のＴＥＭ試料作製工程を完了する（図２(ｊ)）。従来は以上のような工程でＴＥＭ試料を作製していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
前記の公知例１においては、１〜２時間程度でＴＥＭ試料作製が可能である。しかし、半導体デバイス製造では、歩留りの向上が即利益の向上に結びつくため、より短ＴＡＴ（Turn Around Time）での不良解析が望まれる。このため、このＴＥＭ試料作製も更なる短時間化が望まれている。前記試料作製工程の中で、ＦＩＢアシストデポジションを用いた微小試料の微小試料ホルダへの固定工程では、デポ膜形成のために１５分程度の時間を要する。これに対し、ＴＥＭ試料作製についての内容ではないが、デポを用いずに試料を基板に瞬間に固定できる方法として、アーク放電を用いる方法が特開平９−８５４３７（公知例２）に記載されている。この方法について、図３を用いて説明する。マイクロプローブ３０１を対象となる金属微小物３０２の上方に移動する。この時の高電圧直流電源３０３によるマイクロプローブ３０１と導電性基板３０４との間の印加電圧は０Ｖである（図３(ａ)）。次にマイクロプローブ３０１を金属微小物３０２に接触させ、電圧を数十Ｖ程度印加する。この印加電圧により静電気力が発生し、マイクロプローブ３０１の先端に金属微小物３０２を吸着する（図３(ｂ)）。この金属微小物３０２を引き上げ、導電性基板３０４の所定の位置の上方に移動する（図３(ｃ)）。その所定の位置に金属微小物３０２を接触させ（図３(ｄ)）、この状態で十ｋＶ程度の高電圧を印加して、導電性基板３０４と金属微小物３０２の間に発生させた接触アーク放電３０５により、金属微小物３０２を導電性基板３０４に接合する（図３(ｅ)）。この方法の場合は、アーク放電を用いるため、瞬間的に接合することができる。しかし、この方法をＴＥＭ観察試料作製に適用する場合、観察対象である微小試料に１０ｋＶもの高電圧を印加すること、微小試料自身がアーク溶接で溶融すること、微小試料に電流が流れることを考えると、不良解析すべき観察対象がこの接合時に変質してしまっている可能性を否定できない。このため、観察対象物の変質を起さない固定法が望ましい。
【０００４】
また、前記公知例1や２のように微小試料自身を試料ホルダへ固定する場合、以下の理由で微小試料の高さを確保する必要がある。まず、公知例１のＴＥＭ試料の場合は、ＴＥＭ観察時の微小試料周りは図４に示す通りである。すなわち、微小試料ホルダ２１０の端面に微小試料２０９が固定されており、電子線を矢印４０１のように微小試料２０９に照射し、透過させることで微小試料２０９の内部構造を観察する。これを矢印４０２の方向から見た電子線４０１が通る位置の断面図が図５(ａ)である。ここで薄膜２１２が観察すべき領域である。ここで、微小試料ホルダ２１０の微小試料２０９固定面は、できる限り平坦なものを使用するとはいえ、やはり若干の凹凸を有する。このため、微小試料の高さを低くした場合は図５(ｂ)に示す通り、観察領域５０１を透過した電子線４０１が微小試料ホルダで遮蔽されてしまい、観察できない場合がある。
【０００５】
また、ＴＥＭ観察では、試料の結晶方向を電子線入射方向に合せたり、わざとずらしたりすることで、構造による像のコントラストを変えたり、格子像を観察しやすくしたりすることが一般に行われる。このため、電子線入射方向（矢印４０１の方向）に対して微小試料ホルダ２１０を図５(ｃ)のように傾斜させる場合があるが、微小試料５０２の高さが小さい場合には観察領域５０１を透過した電子線４０１が微小試料ホルダで遮蔽されてしまい、観察できない場合がある。この傾斜角度は、一般には±１５度程度以下である。微小試料ホルダ２１０は、強度等から取扱い易さを考えると３０μｍ程度の厚みを有することが望まれる。この場合、例えば図５(ｃ)のように微小試料５０２が微小試料ホルダ２１０の厚み方向の真中に設置されている場合は、１５度微小試料ホルダ２１０を傾斜しても電子線が微小試料ホルダ２０１によって遮蔽されない領域は、約４μｍより上の領域になる。このため、観察領域５０１の下に少なくとも４μｍ以上の高さが必要とされる。
【０００６】
また、ＴＥＭで試料の元素分析を行うためにエネルギー分散型Ｘ線分光分析法（ＥＤＸ）を使用する場合がある。これは、図５(ｄ)に示すように観察領域５０１を電子線が矢印４０１の経路を透過する際に、試料内部の原子との相互作用により、原子種に対応したＸ線５０３が発生し、このＸ線をＸ線検出器５０４で検出することで試料の元素を同定する方法である。この場合、図５(ｄ)に示すように微小試料５０２の高さが小さく観察領域５０１のすぐ近くに微小試料ホルダ２１０があると、観察試料で散乱された散乱電子５０５が微小試料ホルダ２１０にも照射されてしまい、微小試料ホルダ２１０からＸ線５０６が発生してしまい、Ｘ線検出器５０４で微小試料ホルダ２１０の構成物質がスペクトルとして検出されてしまうため、バックグラウンドノイズとなってしまうという問題が起こる。
【０００７】
前記の傾斜観察やＥＤＸの場合を考慮すると、微小試料２０９の観察領域５０１はできる限り微小試料ホルダ２１０から離すことが望まれる。現実的なサイズとしては微小試料２０９の高さが１０μｍ〜１５μｍ程度が望まれる。このようなサイズの微小試料２０９を作製する場合、図２の（ｂ）（ｃ）で加工される矩形穴２０２、２０２’と垂直溝２０３と傾斜溝２０５を含むＦＩＢでの加工体積は約５０００μｍ3と見積もられる。これは３０ｋｅＶ、１０ｎＡのＦＩＢで加工する場合は、試料がＳｉデバイスの場合には、３０分程度の加工時間が必要である。もちろん、より切れ味がシャープなビームを使用するために、例えばビーム電流を５ｎＡに小さくしたＦＩＢを用いればＦＩＢによる前記加工時間は倍の１時間程度を要する。試料作製時間を短縮するためには、この加工体積を小さくしたいわけであるが、微小試料高さの減少は、微小試料２０９の下辺を微小試料ホルダ２１０に固定する限り、前記のような問題を引き起こす。このため、試料作製時間を短縮することが難しかった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
従って、本発明の目的は、上述したような従来方法における諸問題を解消できるよう改良された試料作製方法、およびその方法を実施するのに使用して好適な試料作製装置を提供することである。
すなわち、本発明の第１の目的は、微小試料を変質させる可能性が少なく、短時間で微小試料を試料ホルダに固定可能な試料作製装置を提供することである。
本発明の第２の目的は、微小試料の加工体積を小さくしてもＴＥＭ観察やＥＤＸ分析に問題がない試料作製装置を提供することである。
【０００９】
本発明の第３の目的は、微小試料を変質させる可能性が少なく、短時間で微小試料を試料ホルダに固定可能な試料作製方法を提供することである。
本発明の第４の目的は、微小試料の加工体積を小さくしてもＴＥＭ観察やＥＤＸ分析に問題がない試料作製方法を提供することである。
前記した第１、２の目的を達成するため、本発明の試料作製装置においては、
（１）試料基板を載置する可動の試料台と、試料基板の所望領域近傍に加工ビームを照射し試料基板の所望領域を含む微小試料を形成加工するエネルギービーム光学系と、基板の所望領域近傍に接触させるプローブと、プローブと基板の所望領域近傍部を接続するプローブ・基板接続手段と、微小試料を支持する微小試料ホルダを可動に保持する微小試料ホルダ保持具と、プローブと微小試料ホルダの間に電圧を印加してプローブと微小試料ホルダを通電溶接するプローブ通電回路と、プローブを駆動するプローブ駆動装置と、プローブ駆動装置を制御してプローブと微小試料ホルダを接近させるプローブ位置制御装置とを有する構成とすることで、微小試料変質を抑制し、短時間での微小試料固定が可能な装置となる。また、
（２）試料基板を載置する可動の試料台と、試料基板の所望領域近傍に加工ビームを照射し試料基板の所望領域を含む微小試料を形成加工するエネルギービーム光学系と、基板の所望領域近傍に接触させるプローブと、プローブと基板の所望領域近傍部を接続するプローブ・基板接続手段と、微小試料を支持する微小試料ホルダを可動に保持する微小試料ホルダ保持具と、プローブと微小試料ホルダの間に電圧を印加してプローブと微小試料ホルダを通電溶接するプローブ通電回路と、プローブを駆動するプローブ駆動装置と、プローブ通電回路のプローブと微小試料ホルダ間の電圧印加の後にプローブ駆動装置を駆動してプローブを試料ホルダに接近させるプローブ位置制御装置とを有する構成とすることで、溶接に必要な印加電圧を低く押さえることが可能となり、微小試料変質可能性を更に低減することが可能な装置となる。また、
（３）（１）（２）において、エネルギービーム光学系が、イオンビームを照射するイオンビーム光学系とすることにより、微細な微小試料を作製することが可能となる。また、
（４）（１）〜（３）において、プローブ通電回路がプローブと前記微小試料ホルダ間に掛ける印加電圧が200V以下である構成とすることで、微小試料変質可能性を更に低減することができる。また、
（５）（１）〜（４）において、プローブ・基板接続手段が、プローブと基板間への電圧印加により通電溶接する電圧印加回路を有することにより、更なる短時間化と汚染の少ない清浄な試料作製が可能である。
【００１０】
また、 前記した第３、４の目的を達成するため、本発明の試料作製方法においては、
（６）試料基板の観察すべき領域の近傍部にプローブ先端部を固定接続するプローブ接続工程と、観察すべき領域を含む微小試料をプローブ先端部に固定接続された状態で試料基板から分離する微小試料分離工程と、微小試料の下面と微小試料ホルダの間を一定の間隙を持って固定する微小試料固定工程を含む方法とすることで、試料サイズを小さくすることが可能となり、短時間での微小試料作製が可能となる。また、
（７）試料基板の観察すべき領域の近傍部にプローブ先端部を固定接続するプローブ接続工程と、観察すべき領域を含む微小試料をプローブ先端部に固定接続された状態で試料基板から分離する微小試料分離工程と、プローブと微小試料ホルダを接合させるプローブ・微小試料ホルダ接合工程と、微小試料ホルダに固定接続された微小試料からプローブを切断するプローブ切断工程とを含む方法とすることで、試料サイズを小さくすることが可能となり、短時間での微小試料作製が可能となり、更にプローブで確実に微小試料を微小試料ホルダに固定することが可能となる。また、
（８）試料基板の観察すべき領域の近傍部にプローブ先端部を固定接続するプローブ接続工程と、観察すべき領域を含む微小試料をプローブ先端部に固定接続された状態で試料基板から分離する微小試料分離工程と、プローブと微小試料ホルダの間に電圧を印加する電圧印加工程と、プローブと微小試料ホルダを接近させるプローブ接近工程と、プローブと微小試料ホルダを通電溶接するプローブ・微小試料ホルダ溶接工程と、微小試料ホルダに固定接続された微小試料からプローブを切断するプローブ切断工程とを含む方法とすることで、微小試料変質を抑制し、短時間での微小試料固定が可能となる。また、
（９）（８）において、プローブと微小試料ホルダの接近は、電圧印加工程の後に行うことにより、溶接に必要な印加電圧を低く押さえることが可能となり、微小試料変質可能性を更に低減することが可能となる。また、
（１０）試料基板の観察すべき領域の近傍部にプローブ先端部を固定接続するプローブ接続工程と、観察すべき領域を含む微小試料をプローブ先端部に固定接続された状態で試料基板から分離する微小試料分離工程と、プローブと微小試料ホルダの間に電圧を印加する電圧印加工程と、電圧印加工程の後に微小試料と微小試料ホルダを接近させる微小試料接近工程と、微小試料と微小試料ホルダを通電溶接する微小試料・微小試料ホルダ溶接工程と、微小試料ホルダに固定接続された微小試料からプローブを切断するプローブ切断工程とを含む方法とすることで、微小試料の微小試料ホルダへの短時間での固定が可能となる。また、
（１１）（６）〜（１０）において、微小試料分離工程にイオンビーム加工を使用することにより、微細な微小試料を作製することが可能となる。また、
（１２）（６）〜（１１）において、微小試料が透過型電子顕微鏡試料であることにより、0.1μｍオーダの観察薄膜を作製する必要がある試料を従来と比較して充分に短時間で作製することが可能となる。また、
（１３）（６）〜（１２）において、微小試料が高さ５μｍ以下であることにより、微小試料を摘出するための周囲加工が必要な体積を従来と比較して減少させることができるため、短時間での試料作製が可能となる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態を説明する。
＜実施形態１＞
本実施の形態では、本願による試料作製装置の一例について説明する。
【００１２】
図１に試料作製装置の構成を示す。試料作製装置は、半導体ウェーハ１０１等の試料基板を載置する可動の試料台１０２と、ウェーハ１０１の観察、加工位置を特定するため試料台１０２の位置を制御する試料位置制御装置１０３と、ウェーハ１０１にイオンビーム１０４を照射して加工を行うイオンビーム光学系１０５と、ウェーハ１０１の近傍を観察するための電子ビーム１０６を照射する電子ビーム光学系１０７と、ウェーハ１０１からの２次電子を検出する２次電子検出器１０８を有する。イオンビーム光学系１０５の構成は以下の通りである。イオンを発生するイオン源１１５は加速電源１１６により接地電位に対して加速電圧が印加される。イオン源１１５のイオン放出が不安定な場合には通電加熱電源１１７により通電加熱を行い、イオン源１１５の状態改善をする。イオンの引出し電界を形成する引き出し電極１１８は、引き出し電源１１９によりイオン源１１５に対して引出し電圧が印加される。これにより引き出されたイオンビームは、アパーチャ１２０によりビーム広がりが制限される。このアパーチャ１２０は、引き出し電極１１８と同電位である。このアパーチャ１２０を通過したイオンビームは、集束電源１２１により集束電圧を印加された集束レンズ１２２により集束される。集束されたイオンビームは、偏向電源１２３が印加される偏向器１２４により、走査、偏向が行われる。偏向されたイオンビームは、対物電源１２５により対物電圧を印加された対物レンズ１２６によりウェーハ１０１表面上に集束される。前記の加速電源１１６、引き出し電源１１９、集束電源１２１、偏向電源１２３、対物電源１２５は、イオンビーム光学系制御装置１２７により制御される。イオンビーム１０４により加工されたウェーハ１０１内の微小試料を摘出するプローブ１２８は、プローブ位置制御装置１３０で制御されるプローブ駆動装置１２９で駆動される。プローブ１２８と微小試料の固定等に使用されるイオンビームアシストデポジション膜を形成するためのデポジションガスを供給するデポジションガス源１３１はデポジションガス源制御装置１３２により、その位置、ヒータ温度、バルブ開閉等を制御される。摘出された微小試料を固定する微小試料ホルダ１３８を保持するための微小試料ホルダ保持具１３６は試料台１０２の脇に配置されている。また、プローブ通電回路１３９はプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８間に電圧を印加する。本例の場合は、微小試料ホルダ１３８は導電性の微小試料ホルダ保持具１３６により固定され、更にこの微小試料ホルダ保持具１３６は導電性の試料台１０２上に設置されているため、プローブ通電回路１３９の配線は試料台１０２に接続されている。本実施例で用いたプローブ通電回路１３９の場合は、２００Ｖ程度まで電圧印加が可能であり、過電流防止に２０ＭΩ内部抵抗を有している。電子ビーム光学系１０７は電子ビーム光学系制御装置１３３により電子ビーム照射条件、位置等を制御される。イオンビーム光学系制御装置１２７、試料位置制御装置１０３、プローブ位置制御装置１３０、二次電子検出器１０８の検出情報を表示する表示装置１３４、プローブ通電回路１３９等は、中央処理装置１３５により制御される。試料台１０２、微小試料ホルダ保持具１３６、イオンビーム光学系１０５、電子ビーム光学系１０７、二次電子検出器１０８、プローブ１２８等は真空容器１３７内に配置される。
【００１３】
ここで、微小試料の微小試料ホルダへの固定について説明する。この固定について特に重要な構成部だけを図１から抜粋した構成を図６に示す。ここでは、プローブ駆動装置１２９の先端のプローブ１２８に既に微小試料６０１が固定されている状態を示している。ここで、本来プローブ駆動機構は２０〜３０ｃｍ程度の大きさであり、微小試料ホルダ１３８は３ｍｍ程度の大きさである。ここでは分かりやすくするために微小試料６０１やその周りを拡大して描いており、２箇所に描かれているプローブ１２８は同一の物である。また、試料台１０２は模式図化している。プローブ通電回路１３９はプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８間に電圧を印加できる回路である。但し、本実施例では前記の通り試料台１０２に電極を取りつけている。もちろんこの電極は、微小試料ホルダ保持具１３６や微小試料ホルダ１３８に直接取りつけても良い。このプローブ通電回路１３９とプローブ位置制御装置は中央処理装置１３５からの命令に基づいて制御される。即ち、プローブ通電回路１３９の電圧印加や、プローブ位置制御装置１３０によるプローブ１２８の微小試料ホルダ１３８への接近、接触等について、その順序、タイミング等を制御する。
【００１４】
ここで、微小試料６０１の微小試料ホルダ１３８への固定時のプローブ位置制御装置１３０によるプローブ１２８移動制御について図７を用いて説明する。前記した従来例の場合は、微小試料６０１を試料ホルダに直接接触させ、ＦＩＢアシストデポジション（公知例１）や１０ｋＶ程度の電圧印加によるアーク溶接（公知例２）により両者を固定していた。これに対して、本願の試料作製装置の場合は、微小試料６０１自体はプローブ１２８に支持されたままどこにも触れず、プローブ１２８が微小試料ホルダ１３８に接触するように、矢印７０１の方向にプローブ移動を制御する（図７(ａ)）。ここで予めプローブ通電回路に１３９によりプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８間に例えば１５０Ｖ程度の電圧を印加しておき、その状態でプローブ１２８を微小試料ホルダ１３８に接触させることで接触点７０２において溶接される（図７(ｂ)）。この溶接はもちろん瞬間であり、従来固定に用いていたＦＩＢアシストデポジションの固定膜形成時間約１５分に比べて、約１５分の時間短縮となる。
【００１５】
ここで、本試料作製装置での電流経路を図８を用いて説明する。経路８０１が電流経路を示している。当然のことながら、正確には電流は配線内を通るわけであるが、分かり易くする為に経路８０１は少しずらして描いている。即ち、プローブ通電回路１３９から接続された試料台１０２、微小試料ホルダ保持具１３６、微小試料ホルダ１３８を通り接触点７０２を通ってプローブ１２８からプローブ通電回路に戻る。この場合、電流は微小試料６０１を通らない。このため、この溶接により微小試料が変質する可能性はほとんどなく、信頼性の高いＴＥＭ観察試料を作製することができる。もちろんプローブ通電回路１３９を微小試料ホルダ保持具１３６や微小試料ホルダ１３８に直接接続している場合は、電流経路は図８の経路８０１とは異なるが、微小試料６０１に電流が流れないという意味においては同じである。
【００１６】
また、本実施例の装置では、試料加工に集束イオンビームを用いるため、サブミクロンサイズの加工も可能であり、精密な試料作製が可能である。但し、ミクロン〜数十ミクロンサイズの試料を作製する場合には、レーザビームを使用することも可能であり、この場合には大気中で本試料作製を実行することも可能である。この場合、プローブ通電回路１３９による通電溶接も大気中で行うことが可能である。
【００１７】
本試料作製装置を用いることで、短時間で、信頼性のある観察用試料作製が可能となる。
＜実施形態２＞
本実施例では本発明による試料作製方法の詳細について説明する。
【００１８】
図９は本試料作製方法の一連のフローを示す図である。ここでは試料としてウェーハを想定して説明する。まず、最初にウェーハ上の観察領域（ＴＥＭ観察用薄膜形成領域）にイオンビーム加工等を用いてマーキングを施しておく。次に、前記２個のマーク９００，９００’を結ぶ直線の延長上で、前記２個のマークの両外側にイオンビーム１０４の照射により２個の矩形穴９０２，９０２’を設ける（図９(ａ)）。次に、前記マーク９００，９００’間を結ぶ直線と平行に、かつ一端が矩形穴９０２’に達し他端が矩形穴９０２には僅かに達しないようにして、イオンビーム走査によって細長い垂直溝９０３を形成する。一方の矩形穴９０２と垂直溝９０３との間に残された残存領域９０４は、後に、前記観察領域を含む微小試料部９０６をウェーハ１０１から分離する際、微小試料部９０６を仮保持しておくための支持部となる（図９(ｂ)）。前記の工程で水平に保たれていたウェーハ面を傾斜させてから、前記マーク９００、９００’間を結ぶ直線と平行に、かつ、先に形成した垂直溝９０３とは反対の側に、イオンビーム照射によって傾斜溝９０５を形成する。ここで、前記した２個のマーク９００、９００’間を結ぶ直線は試料台１０２（図示省略）の傾斜軸と平行に設定されているので、垂直溝９０３側に対し傾斜溝９０５側が上となるようにウェーハ面を傾斜させる。傾斜溝９０５は、両矩形穴９０２、９０２’間を結んで形成する。傾斜溝９０５はその底部で先に形成した垂直溝９０３底部と交わり、その結果、マーク９００、９００’を含んだクサビ型微小試料部９０６が、支持部９０４だけを残し、ウェーハ１０１から分離され、支持部９０４によって片持ち支持された状態となる（図９(ｃ)）。次に、ウェーハ面を水平に戻してから、微小試料部９０６の支持部９０４とは反対側端部に試料移送装置のプローブ１２８の先端部を接触させる。次いで、微小試料部９０６にプローブ１２８先端部を固定接続するために、プローブ１２８先端部を含む領域に、デポジション用ガスを供給しながら、イオンビーム１０４を照射(走査)して、該イオンビーム照射領域にデポ膜９０８を形成する。このデポ膜９０８を介してプローブ１２８先端部と微小試料部９０６とが固定接続される（図９(ｄ)，(ｅ)）。微小試料１２８をウェーハ１０１から摘出するために、微小試料部９０６を仮保持している支持部９０４にイオンビーム１０４を照射して、スパッタ加工により支持部９０４を除去して、微小試料部９０６を仮保持状態から開放させる。これにより、微小試料６０１は、ウェーハ１０１から完全に分離摘出された状態となる（図９(ｅ)，(ｆ)）。次いで、ウェーハ１０１から分離摘出された微小試料６０１をプローブ１２８先端部に固定接続した状態で微小試料ホルダ１３８上に移動させる（図９(ｆ)，(ｇ)）。試料台移動により、微小試料ホルダ１３８の耳部端面がイオンビーム１０４の走査範囲内に入ったら、その位置で試料台の移動を停止してから、プローブ１２８を水平に移動させ、プローブの先端から５μｍ程度根元側の部分が、水平位置で微小試料ホルダ１３８の耳部端面から１５μｍ程度離れた位置で停止する。この位置でプローブ通電回路１３９（図示せず）によりプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８の間に、例えば１５０Ｖ程度の電圧を印加する。この状態でプローブ１２８を微小試料ホルダ１３８の耳部端面に向かって接近させる。（図９(ｇ)）。すると、通電溶接によりプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８が接合点９１０において固定される。次にプローブ１２８の接合点９１０よりも根元側にイオンビーム１０４を照射してスパッタ加工することによりプローブ１２８を分離する。（図２(ｈ)）。これにより、微小試料６０１はプローブ１２８の先端を介して微小試料ホルダ１３８に固定保持されて、完全に自立する（図９(ｉ)）。最後に、イオンビーム１０４照射によって、微小試料６０１の観察所望領域が厚さ１００ｎｍ以下程度の薄膜９０９になるように薄く仕上げ加工して、一連のＴＥＭ試料作製工程を完了する（図９(ｊ)）。
【００１９】
このように微小試料の固定にプローブと微小試料ホルダ間の通電溶接を使用するため、従来ＦＩＢアシストデポジション膜で固定する場合（公知例１）は１５分程度必要であったが、本手法では瞬間で完了できるため試料作製時間を短縮することが可能である。
【００２０】
こうして作製された微小試料は、図５を用いて説明したような従来例（公知例１）の問題点を回避することができる。即ち、この微小試料６０１はプローブ１２８に吊り下げられた状態で空中に存在するわけであり、薄膜９０９よりも下の領域は基本的には不要であるため試料高さを小さくすることができる。図１０に本手法で高さが小さい微小試料を作製した場合の図５に対応するＴＥＭ観察状態を説明する。ここでは微小試料ホルダは観察対象である微小試料６０１から充分離れており、ＴＥＭ観察には関係無いため図示していない。図５(ａ)は傾斜観察をする場合であり、電子線経路１００１を遮るものは無いため問題無い。また、図５(ｂ)はＥＤＸ分析を行う場合であるが、散乱電子１００４が試料以外のものに衝突する可能性は小さく、分析対象である薄膜９０９からのＸ線１００２のみがＸ線検出器１００３に取りこまれるため、ノイズが小さい正確な分析を行うことができる。実際は散乱電子がプローブ１２８に衝突してＸ線を発生する可能性もあるが、プローブ１２８は太さがサブミクロンから３μｍ程度であり、従来例で問題となる微小試料ホルダは厚さ５０μｍで幅は３ｍｍと大きく、散乱電子の衝突可能性から判断してもプローブが問題となる可能性は従来例よりも充分小さい。
【００２１】
以上のように、プローブと微小試料ホルダを固定する本手法では微小試料サイズを小さくすることが可能である。微小試料を小さくする場合の図９とは異なるイオンビーム加工法を説明する。もともと図９で矩形穴９０２、９０２’をある程度の大きさ確保する必要があったのは以下の通りである。垂直溝９０３や傾斜溝９０５はアスペクト比が高く、イオンビームスパッタ加工で深く掘ろうとすると、スパッタされた元試料を構成する粒子が壁面に付着し、加工効率が急激に落ちることになる。即ちこのスパッタ粒子の逃げ道を確保することで、深い溝を形成することができる。この逃げ道を確保するためにある程度の大きさの矩形穴９０２、９０２’が必要であったわけである。ところが、本発明の手法の場合には、前記の通り深い微小試料である必要は無い。このため、例えば従来１５〜１８μｍ程度深く掘っていたところを、本発明では７μｍ程度掘れば良いことになる。この場合、スパッタ粒子の逃げ道である矩形穴も必要が無くなる。このため、図１１や図１２のような加工が可能となる。図１１は直接観察用薄膜１１０３を形成する場合である。図１１(ａ)の階段穴１１０１は後に斜めから薄膜１１０３の周りをイオンビームで切り込むための覗き角を確保するために、階段形状にしている。垂直溝１１０２は７μｍ程度の深さで良い。この試料を傾斜させる。図１１(ｂ)ではイオンビーム１０４の方を傾斜させて記載しているが、実際は試料台を傾斜させている。こうしてイオンビーム１０４で薄膜１１０３の周りを切り落とすことで薄膜１１０３をプローブ１２８で摘出することができる。図１１は概念図として書いているが、正確に方法を記載するならば以下の通りである。図１１(ｂ)で薄膜１１０３の周りをイオンビーム１０４で切り落とす際に、側面の一部のみを支持部として少し残しておいて、試料台傾斜を戻し、プローブ１２８を固定した後に試料表面に垂直な方向から支持部をイオンビーム１０４で除去することで薄膜１１０３を摘出することができる。この加工法の場合は薄膜１１０３のみを取り出す方法であるが、図９で説明したような微小試料ホルダに固定した後に薄膜加工を行う場合でも、矩形穴を作製しない方法が可能である。これについて図１２を用いて説明する。図１２(ａ)で階段穴１２０１と垂直溝１２０２の加工は図１１の場合と同じである。但し、微小試料１２０３の部分は１μｍ程度の厚さを残すようにしておく。次の図１２(ｂ)のイオンビーム１０４による斜め加工とプローブ１２８固定も微小試料１２０３の厚みが厚い以外は図１１(ｂ)と同じである。以上の工程で図１２(ｃ)のように微小試料を摘出できる。こうして摘出した微小試料１２０３は図９(ｇ)〜(ｉ)のようにプローブ１２８と微小試料ホルダの通電溶接とプローブ１２８切断により微小試料ホルダに固定される。その後、イオンビーム１０４加工により観察領域を薄膜１２０４として形成することでＴＥＭ試料作製が完了する。この図１１や図１２の加工の場合には、大体積である矩形穴加工が不要であるため従来例（公知例１）の図２の加工体積と比較してほぼ1桁小さな加工体積で済む。このため例えば標準的な加工の場合、イオンビームスパッタによる微小試料形成加工工程が５０分程度から１５分程度へと短縮できる。
【００２２】
また、この実施例ではＴＥＭ試料作製の場合で説明したが、薄膜化工程を片面の断面作製工程とすれば走査型電子顕微鏡試料やその他２次イオン質量分析法やオージェ電子分光法等様々な観察分析用の試料とすることもできる。
【００２３】
また、ここではプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８の固定を通電固定としたが、瞬間接着剤等による固定でも、微小試料６０１をプローブ１２８先端に保持された状態で空中に固定することが可能であるため同様の効果が得られる。
【００２４】
以上のように本試料作製法を用いることで、微小試料ホルダへの固定時間と、微小試料形成のイオンビームスパッタ加工時間の両方において短時間化が可能であり、不良解析の効率を高めることができる。
＜実施形態３＞
本実施例では、従来の微小試料底辺のＦＩＢアシストデポジション膜による固定での特長の１つである、１つの微小試料ホルダへの複数微小試料の固定を、プローブを固定する本発明において実現する方法について説明する。
【００２５】
前記の通り、従来の微小試料固定法（公知例１）の場合、図１３(ａ)に示すとおり、複数の微小試料１３０１、１３０２、１３０３を固定することができる。本例では半分くらいまで耳部がある微小試料ホルダ２１０を描いているが、実際は耳部はもっと小さくても良く極端に言えば耳部は必要無い。標準的なＴＥＭホルダはφ３ｍｍの微小試料ホルダが載置可能であるから、１０〜１５μｍ程度の長さの微小試料であれば、１００個程度固定することも可能である。この場合、１度ＴＥＭに導入すれば、連続しての観察が可能であり、観察時間の短縮に繋がる。ところがこれに対し、図１３(ｂ)に示すような微小試料ホルダ１３８を使用する場合、微小試料１３０４、１３０５、１３０６を縦に複数個固定することは可能である。ところが、例えば微小試料１３０４をイオンビーム１０４で薄膜加工試料とした場合、このイオンビーム１０４が微小試料１３０５や１３０６に照射されてしまう可能性があり得る。この場合、せっかく作製した微小試料１３０５や１３０６が破壊されてしまう可能性があり問題となる。
【００２６】
これを解決する微小試料ホルダ形状として図１４に示すような微小試料ホルダ１４０１を使用する。この場合、微小試料１４０２、１４０４、１４０６はプローブ１４０３、１４０５、１４０７で固定されるわけであるが、このプローブ１４０３、１４０５、１４０７が溶接される微小試料ホルダ１４０１の耳部はそれぞれイオンビーム１０４から見てずれた位置にあるため観察もし易く、更に微小試料１４０２の加工時に他の微小試料１４０５や１４０６に影響を及ぼすことも無い。ここでは微小試料ホルダ１４０１の段数を３段で記載しているが、例えば５０μｍ毎に段差を設ければ、数１０個の微小試料の固定も可能である。
【００２７】
本実施例で説明したような微小試料ホルダを使用することにより、複数個の微小試料を１つの微小試料ホルダに固定できるため、効率的な不良解析が可能になる。
＜実施形態４＞
本実施例では、通電溶接を用いて微小試料底辺と微小試料ホルダを固定する方法について説明する。
【００２８】
従来例で説明した金属微小物をアーク放電を用いて導電性基板に接続す方法（公知例２）では、両者を予め接触させた状態で10ｋＶ程度の電圧を印加することにより溶接を行う。しかし、これに対して本発明の目的はＴＥＭ観察試料を作製することであり、10ｋＶ程度が印加され溶接されることにより、観察すべき微小試料が変質してしまう可能性が否定できない。このため、より低エネルギーでの溶接が望まれる。これを実現する方法を図１５を用いて説明する。本実施例の場合はプローブ通電回路１３９を図１５(ａ)に示すように電源１５０１と保護抵抗１５０２とスイッチ１５０３で構成している。まず微小試料６０１やプローブ１２８が微小試料ホルダ１３８に接触していない状態でスイッチ１５３を入れ、微小試料６０１と微小試料ホルダ１３８間に電圧を印加する。この電圧は例えば１５０Ｖ程度と従来例の場合と比較して２桁ほど小さい。この状態でプローブ１２８を駆動し、微小試料の底辺を微小試料ホルダに接近させる（図１５(ｂ)）。すると、通電溶接により微小試料６０１の底辺と微小試料ホルダ１３８が接合点１５０４において固定される（図１５(ｃ)）。ここで、スイッチ１５０３を切り電圧印加を停止する。そののちプローブ１２８をイオンビーム加工で切断し、退避することで微小試料６０１が微小試料ホルダ１３８上に自立した状態にすることができる（図１５(ｄ)）。図１５ではスイッチ１５０３で印加電圧のオン、オフを制御する場合を説明したが、電源１５０１を可変電圧にして制御してももちろん良い。
【００２９】
以上のように本手法の場合は、通電溶接を用いるため、ＦＩＢアシストデポジション膜で固定する従来例（公知例１）に比べて短時間での試料作製が可能であり、更に本手法は150Ｖ程度電圧印加後に接近させることにより溶接可能であることから、接触状態からの10ｋＶ印加により溶接する従来例（公知例２）と比べて試料変質の危険性を抑制することが可能である。
＜実施形態５＞
本実施例では、プローブと微小試料ホルダを接触状態から溶接する方法について説明する。
【００３０】
前記実施形態１、２の場合にはプローブ通電回路によるプローブと微小試料ホルダ間の電圧印加後にプローブを移動させて溶接する場合を説明したが、溶接点の位置を確実に制御したいという場合は、やはり予め接触させた状態で溶接できた方が有利である。この場合には図１６に示すようにプローブ通電回路１３９をパルス発生器１６０１を用いて構成する。まずパルス発生回路がパルスを発生させない状態でプローブ移動によりプローブ１２８と微小試料ホルダ１３８を接合したい点１６０２にて接触させる（図１６(ａ)）。この状態でパルス発生器１６０１でパルス電圧をプローブ１２８、微小試料ホルダ１３８間に印加することにより接触点１６０２にて両者が溶接される。本手法の場合は、図８の場合と同様に微小試料６０１には電流が流れないため、従来例（公知例２）のように対象物自身を溶接する場合と比較して試料が変質することもない。この後、プローブ１２８をイオンビームで切断すれば微小試料ホルダへの固定は完了する。
【００３１】
本手法を用いることにより、確実な位置での微小試料ホルダへのプローブ固定が可能となる。
＜実施形態６＞
本実施例では、プローブと微小試料の固定にも通電溶接を使用する装置について説明する。
【００３２】
実施形態２では図９(ｄ)で説明したようにプローブ１２８と微小試料部９０６の固定にはＦＩＢアシストデポジション膜を９０８使用したが、この形成にも数分を要する。ところで、前記実施形態では、微小試料ホルダへ固定する場合に通電溶接を利用する場合について説明したが、この通電溶接はその前工程である微小試料とプローブの固定にも利用できる。この構成を図１７に示す。ウェーハ１０１は試料台１０２と電気的にも導通が取れている。このため、プローブ通電回路１３９による電圧印加は、プローブ１２８とウェーハ１０１間にかかることになる。ここで、電圧をかけた状態でプローブ１２８先端を微小試料部９０６に接近させると通電溶接により両者が接合される。また、実施形態５で説明したように先に微小試料部９０６にプローブ１２８先端に接触させた状態でパルス電圧を印加しても溶接することが可能である。また、この溶接を利用する方法の場合は、ＦＩＢアシストデポジションの場合のように、ウェーハ１０１を含む試料を汚染する可能性がほとんど無いという特徴もある。
【００３３】
以上のように、微小試料のプローブへの固定にも通電溶接を用いることにより、更なる短時間化が可能であり、更に清浄な試料作製も実現できる。
【００３４】
【発明の効果】
本発明の試料作製装置と試料作製方法を用いることで、解析対象である微小試料の微小試料ホルダへの固定時間と、微小試料形成のためのスパッタ加工時間の両方において短時間化が可能であり、解析試料作製の高速化が実現でき、不良解析の効率を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願による試料作製装置の１実施の形態を示す全体構成図。
【図２】従来の試料作製法（公知例１）を示す図。
【図３】従来の金属微小物溶接法（公知例２）を示す図。
【図４】ＴＥＭ観察時の微小試料と電子線経路の位置関係を示す図。
【図５】微小試料サイズ縮小による観察、分析への影響を示す図。
【図６】プローブと微小試料ホルダの溶接に主要な構成部を示す図。
【図７】溶接のためのプローブ駆動を示す図。
【図８】溶接時の電流経路を示す図。
【図９】本願による試料作製方法の１実施の形態を示すフロー図。
【図１０】本願の微小試料の観察状態を示す図。
【図１１】浅い微小試料の加工法（薄膜のみ形成）を示す図。
【図１２】浅い微小試料の加工法（後に薄膜加工）を示す図。
【図１３】１微小試料ホルダへの複数微小試料の固定法を示す図。
【図１４】本願手法での１微小試料ホルダへの複数微小試料の固定法を示す図。
【図１５】微小試料を微小試料ホルダに溶接するフローを示す図。
【図１６】プローブと微小試料ホルダを接触後に溶接する手法を示す図。
【図１７】プローブと微小試料部を溶接する構成を示す図。
【符号の説明】
１０１…ウェーハ、１０２…試料台、１０３…試料位置制御装置、１０４…イオンビーム、１０５…イオンビーム光学系、１０６…電子ビーム、１０７…電子ビーム光学系、１０８…二次電子検出器、１１５…イオン源、１１６…加速電源、１１７…通電加熱電源、１１８…引き出し電極、１１９…引き出し電源、１２０…アパーチャ、１２１…集束電源、１２２…集束レンズ、１２３…偏向電源、１２４…偏向器、１２５…対物電源、１２６…対物レンズ、１２７…イオンビーム光学系制御装置、１２８…プローブ、１２９…プローブ駆動装置、１３０…プローブ位置制御装置、１３１…デポジションガス源、１３２…デポジションガス源制御装置、１３３…電子ビーム光学系制御装置、１３４…表示装置、１３５…中央処理装置、１３７…真空容器、１３８…微小試料ホルダ、１３９…プローブ通電回路、２００、２００’…マーク、２０１…ＦＩＢ、２０２、２０２’…矩形穴、２０３…垂直溝、２０４…支持部、２０５…傾斜溝、２０６…微小試料部、２０７…プローブ、２０８…デポ膜、２０９…微小試料、２１０…微小試料ホルダ、２１１…デポ膜、２１２…薄膜、３０１…マイクロプローブ、３０２…金属微小物、３０３…高電圧直流電源、３０４…導電性基板、３０５…アーク放電、４０１…電子線、４０２…矢印、５０１…観察領域、５０２…微小試料、５０３…Ｘ線、５０４…Ｘ線検出器、５０５…散乱電子、５０６…Ｘ線、６０１…微小試料、７０１…矢印、７０２…接触点、８０１…経路、９００、９００’…マーク、９０２、９０２’…矩形穴、９０３…垂直溝、９０４…支持部、９０５…傾斜溝、９０６…微小試料部、９０８…デポ膜、９０９…薄膜、１００１…電子線経路、１００２…Ｘ線、１００３…Ｘ線検出器、１００４…散乱電子、１１０１…階段穴、１１０２…垂直溝、１１０３…薄膜、１２０１…階段穴、１２０２…垂直溝、１２０３…微小試料、１２０４…薄膜、１３０１、１３０２、１３０３…微小試料、１３０４、１３０５、１３０６…微小試料、１４０１…微小試料ホルダ、１４０２、１４０３、１４０４…微小試料、１４０５、１４０６、１４０７…プローブ、１５０１…電源、１５０２…保護抵抗、１５０３…スイッチ、１５０４…接合点、１６０１…パルス発生器、１６０２…接触点。
Claims (13)
- 試料基板を載置する可動の試料台と、前記試料基板の所望領域近傍に加工ビームを照射し前記試料基板の所望領域を含む微小試料を切り出すためのエネルギービーム光学系と、前記基板の所望領域近傍にその一部を接触させるためのプローブと、前記プローブと前記基板の所望領域近傍部を固定するためのプローブ・基板接続手段と、前記微小試料を支持する微小試料ホルダを可動に保持する微小試料ホルダ保持具と、前記プローブと微小試料ホルダの間に電圧を印加して前記プローブと前記微小試料ホルダを通電溶接するプローブ通電回路と、前記プローブを駆動するプローブ駆動装置と、前記プローブ駆動装置を制御してプローブと微小試料ホルダを接近させるプローブ位置制御装置とを有することを特徴とする試料作製装置。
- 前記プローブ位置制御装置は、前記プローブと前記微小試料ホルダ間に電圧印加した後に前記プローブ駆動装置を駆動してプローブを試料ホルダに接近させるものであることを特徴とする請求項１記載の特徴とする試料作製装置。
- 前記エネルギービーム光学系が、イオンビームを照射するイオンビーム光学系であることを特徴とする請求項1記載の試料作製装置。
- 前記プローブ通電回路を用い、かつ、前記プローブと前記微小試料ホルダ間の印加電圧が200V以下であることを特徴とする請求項1記載の試料作製装置。
- 前記プローブ・基板接続手段が、前記プローブと前記基板間への電圧印加により通電溶接する電圧印加回路を有することを特徴とする請求項1記載の試料作製装置。
- 試料基板の所望領域にプローブ先端部を固定するプローブ・試料固定工程と、その固定状態を保ったままで、前記基板から前記所望領域を切り出し、前記所望領域を前記試料基板から分離する微小試料分離工程と、前記微小試料を微小試料ホルダの所望位置上へ移動させ、前記プローブと前記微小試料ホルダの固定により前記微小試料を前記微小試料ホルダに固定し、その後に前記微小試料の固定された前記プローブのうちその先端部分近傍で前記プローブを切断する工程とを有することを特徴とする試料作製方法。
- 前記微小試料の下面と前記微小試料ホルダの間を一定の間隙を保って両者を固定することを特徴とする請求項6記載の試料作製方法。
- 前記プローブと前記微小試料ホルダを通電溶接するプローブ・微小試料ホルダ溶接工程有することを特徴とする請求項6記載の試料作製方法。
- 前記プローブと前記微小試料ホルダの接近は、前記通電溶接のための電圧印加工程の後に行うことを特徴とする請求項８記載の試料作製方法。
- 試料基板の観察すべき領域の近傍部にプローブ先端部を固定するプローブ固定工程と、前記観察すべき領域を含む微小試料を前記プローブ先端部に固定された状態で前記試料基板から分離する微小試料分離工程と、前記プローブと微小試料ホルダの間に電圧を印加する電圧印加工程と、前記電圧印加工程の後に前記微小試料と前記微小試料ホルダを接近させる微小試料接近工程と、前記微小試料と前記微小試料ホルダを通電溶接して固定する微小試料・微小試料ホルダ溶接工程と、前記微小試料ホルダに固定接続された前記微小試料から前記プローブを切断するプローブ切断工程とを有することを特徴とする試料作製方法。
- 前記微小試料分離工程にイオンビーム加工を使用することを特徴とする請求項１０記載の試料作製方法。
- 前記微小試料が透過型電子顕微鏡用試料であることを特徴とする請求項１０記載の試料作製方法。
- 前記微小試料の高さは５μｍ以下であることを特徴とする請求項１０記載の試料作製方法。
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