CZ201474A3

CZ201474A3 - Způsob snížení nebo odstranění organické a anorganické kontaminace vakuového systému zobrazovacích a analytických zařízení a zařízení k jeho provádění

Info

Publication number: CZ201474A3
Application number: CZ2014-74A
Authority: CZ
Inventors: Pavel SĹĄahel; Mirko Černák; Zdeněk Navrátil; Jaroslav Jiruše; Jiří Fiala; Martin HaniÄŤinec
Original assignee: Masarykova Univerzita; Tescan Orsay Holding, A.S.
Priority date: 2014-01-30
Filing date: 2014-01-30
Publication date: 2015-04-29
Also published as: US20150209841A1; CZ305097B6; US9782805B2

Abstract

Způsob snížení nebo odstranění organické a/nebo anorganické kontaminace vakuového systému zobrazovacích a analytických zařízení, kde alespoň část (4) plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru (2) vakuového systému se opatří fotokatalytickou vrstvou (3), přičemž alespoň část této fotokatalytické vrstvy (3) se chladí na teplotu v intervalu od 0 K do 280 K, přičemž řečená fotokatalytická vrstva (3) je dále alespoň z části ozařována elektromagnetickým zářením (5), které aktivuje fotokatalytickou reakci této fotokatalytické vrstvy (3) s adsorbovanými plyny atmosféry vakuovaného vnitřního prostoru (2) vakuového systému, kde tato reakce rozkládá kontaminanty a snižuje jejich koncentraci a/nebo koncentraci vody ve vakuovaném vnitřním prostoru (2) vakuového systému. Tento způsob a zařízení k jeho provádění umožňuje snížení nežádoucí organické a anorganické kontaminace vakuových systémů a to nejen v procesu výroby, ale také umožňuje snížení kontaminace v již provozovaných systémech, jako jsou např. SEM, TAM, SEM-FIB, XPS, MALDI, SIMS a další analytické a inspekční techniky.

Description

Způsob snížení nebo odstranění organické a anorganické kontaminace vakuového systému zobrazovacích a analytických zařízení a zařízení k jeho provádění £ Oblast techniky

Vynález se týká způsobu snížení nebo odstranění organické a anorganické kontaminace vakuového systému zobrazovacích a analytických zařízení.

Vynález se také týká zařízení ke snížení nebo odstranění organické a .10 anorganické kontaminace vakuového systému zobrazovacích a analytických zařízení.

Dosavadní stav techniky

Kontaminace vakuových systémů, jejich vnitřních povrchů a s tím 15' spojená kontaminace zbytkové atmosféry uvnitř vakuových systémů představuje zásadní problém v analytických a technikách využívajících svazků nabitých částic, elektromagnetického záření atd. Kontaminace vakuových systémů organickými sloučeninami také působí potíže při tvorbě vrstev nebo struktur vytvářených ve vakuu.

2Ů. Pro dekontaminaci vakuových systémů od organických sloučenin se v současnosti používá mnoha technik. Při montáži vakuových systémů jsou to zejména mechanické a chemické způsoby čištění vakuových dílů a systémů. Jsou známy i způsoby plazmového čištění vakuových systémů během jejich výrobního procesu. V provozovaných vakuových systémech, kde v závislosti na 25ζ čase provozu roste kontaminace nejen na stěnách systému, ale roste i s tím spojená kontaminace zbytkové atmosféry (plynů), je použití výše uvedených metod spojeno s kompletní nebo částečnou demontáží vakuového systému.

V současné době se u již provozovaných vakuových systémů používá dekontaminace povrchu za současného zvýšení teploty vakuového systému, 3Ů což však nese riziko poškození některých částí vakuového systému zvýšenou teplotou. Tento způsob je energeticky i časově náročný, navíc na povrchu

·. > ϊ « ϊ · ? » · ti·

PS3945GZ systému vytváří vrstvu, která je sice stabilnější, ale značná část kontaminantů v systému zůstává v podobě zbytkových sloučenin.

Další metodou používanou pro snížení kontaminace vakuových systémů je plazmový dekontaminátor, který využívá toho, že kyslíkové radikály nebo 5 hydroxylové radikály produkované v komůrce dekontaminátoru reagují s kontaminanty uvnitř vakuového systému a tím dochází k rozkladu kontaminantů a jejich následnému odčerpání z vakuového systému do čerpacího systému. Tento způsob dekontaminace je však časově náročný a cena plazmového dekontaminátoru je vysoká. Další nevýhodou tohoto způsobu dekontaminace je KI interakce reaktivních částic s částmi vakuového systému, přičemž tato interakce není žádoucí a může způsobit nesprávnou funkci částí vakuového systému nebo jejich korozi.

Přímé plazmové čištění v již provozovaných vakuových systémech, u kterých je vakuová komora součástí plazmového reaktoru, má omezené použití 15 kvůli možnosti rozprašování materiálu, např. kovů, po celé vnitřní ploše vakuového systému, s čímž jsou spojené následné technologické problémy při používání vakuového systému, např. problémy s vytvářením vodivých vrstev na izolátorech nebo vlnovodech apod.

Další známou metodou pro snížení koncentrace kontaminantů 2&' nacházejících se ve vakuovém systému je tzv. Cryo can / Coldfinger / Cold trap dekontaminátor, který využívá podchlazení plochy povrchu vakuového systému na teplotu kapalného dusíku k následné adsorpci hydro-karbonových sloučenin na tuto podchlazenou plochu, čímž dojde k efektivnímu odstranění kontaminantů ze zbytkové atmosféry uvnitř vakuové komory. Nevýhodou této 25' metody je především to, že kontaminanty zůstávají uvnitř systému, ve kterém po ukončení procesu chlazení dojde k opětovnému uvolnění kontaminantů z podchlazených ploch zpět do atmosféry vakuového systému.

Fotokatalytické materiály nalézají uplatnění v mnoha moderních technologiích a v současné době se lze s těmito materiály setkat i v řadě

- / běžných aplikací jako například dekontaminace vody, vzduchu apod. Nejčastěji je používán nano-krystalický oxid titaničitý TiO₂, který je aktivován iM'-A zářením. Běžně se můžeme setkat i s materiály jako např. ZnO apod nebo TiO₂dopovaný kovy a vykazující fotoaktivitu i při ozáření viditelným zářením. Většina

PS3945é£ ‘lň aplikací fotokatalytických procesů probíhá za atmosférického tlaku. Dekontaminaci systému s využitím fotokatalyzátoru popisuje např. ÚŠ[patent č4 5*462,674 (B. E. Butters, A. L. Powel), který se zabývá metodou a systémem pro fotokatalytické čištění kontaminované tekutiny a také přihláška Us| patentu 5; (č| 2003/0066975 (Masashi Okada), zabývající se systémem a metodou pro snížení kontaminace v mikrolitografickém systému za účasti fotokatalýzy. Nevýhodou metody dekontaminace plynů nebo vakuových systémů podle těchto patentových dokumentů, tj. s využitím pouze fotokatalytické vrstvy, je poměrně malá rychlost dekontaminace, neboť dekontaminace probíhá pouze u částic adsorbovaných na povrchu fotokatalytické vrstvy a zejména ve vakuu je spontánní adsorpce částic na povrch o pokojové teplotě poměrně pomalá.

Výše zmíněné nedostatky odstraňuje předkládaný vynález, který k dekontaminaci používá povrch pokrytý fotokatalytickou vrstvou podchlazený na nízkou teplotu. Adsorpce částic vnitřní atmosféry vakuového systému na 55. část vnitřního povrchu vakuového systému, která má nižší teplotu než okolí je mnohem rychlejší. Protože na povrchu fotokatalytické vrstvy ulpí během krátké doby díky podchlazení mnohem více částic, následně je jich i více rozloženo fotokatalytickým procesem. Další velkou výhodou předkládaného vynálezu je to, že účinnost samotného fotokatalytického procesu stoupá s klesající teplotou. 7Q Cílem vynálezu je odstranit nebo alespoň snížit nevýhody dosavadního stavu techniky, zejména zlepšit účinnost dekontaminace vakuových systémů při současném zlepšení provozních podmínek dekontaminace a zlepšení finanční dostupnosti dekontaminace, a to nejen pořizovacích nákladů, ale i nákladů provozních. V neposlední řadě je cílem snížit nároky na obsluhu 25 dekontaminačního systému.

Podstata vynálezu

Cíle vynálezu je dosaženo způsobem odstranění organické a anorganické kontaminace z vakuového systému zobrazovacích a analytických 3Ó zařízení, jehož podstata spočívá v tom, že alespoň část plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru vakuového systému se opatří fotokatalytickou vrstvou, přičemž alespoň část této fotokatalytické vrstvy se chladí na teplotu v intervalu od 0 )^do 280 K. Řečená fotokatalytické vrstva je dále alespoň z části * » ’ « J # i

P’S3945GZ • 4 ozařována elektromagnetickým zářením, které aktivuje fotokatalytickou reakci této fotokatalytické vrstvy s adsorbovanými plyny atmosféry vakuovaného vnitřního prostoru vakuového systému. Tato fotokatalytická reakce rozkládá kontaminanty a snižuje jejich koncentraci a/nebo koncentraci vody ve ,5' vakuovaném vnitřním prostoru vakuového systému.

Ozařování výše zmíněné fotokatalytické vrstvy elektromagnetickým zářením může být prováděno buďto kontinuálně, nebo v pravidelných nebo nepravidelných opakovaných intervalech, přerušených stejnou nebo různou dobou prodlevy.

10. Chlazení alespoň části vnitřního povrchu opatřeného fotokatalytickou vrstvou je též možné provádět v pravidelných či nepravidelných opakovaných intervalech, které jsou přerušeny stejnou nebo různou dobou prodlevy.

Alespoň část plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru vakuového systému opatřené fotokatalytickou vrstvou je možné v pravidelných nebo nepravidelných intervalech též ohřívat na teplotu od 300|^do 680 K, přičemž intervaly chlazení a ohřívání se vzájemně střídají.

V jednom výhodném provedení je doba jednotlivých intervalů a prodlev při ozařování a/nebo chlazení a/nebo ohřívání je v rozsahu 0,1 s až 180 min.

Fotokatalytická vrstva se ozařuje buďto elektromagnetickým zářením o 26Γ konstantní intenzitě, nebo střídavě elektromagnetickým zářením s vyšší a nižší intenzitou, přičemž intenzita použitého záření s nižší intenzitou je maximálně 5cjp/o intenzity použitého záření s vyšší intenzitou.

Zmíněná fotokatalytická vrstva se ozařuje buďto elektromagnetickým zářením o konstantní vlnové délce, nebo střídavě elektromagnetickým zářením 25 s vyšší a nižší vlnovou délkou, přičemž energie elektromagnetického záření s vyšší vlnovou délkou je vyšší nebo nižší, než je šířka zakázaného pásu materiálu fotokatalytické vrstvy.

Ozařování fotokatalytické vrstvy se provádí buďto při pracovním tlaku vakuového systému, nebo při vyšších tlacích, než je pracovní tlak ve vnitřním 30 prostoru vakuového systému.

f 4 * 9 i9 , > 4 9 9 9 » * ?» ί 4 4 » 9 9 9·>

' ” ’ PŠ39456Ž’

- 5 ·'

V jednom výhodném provedení je vlnová délka elektromagnetického záření používaného k ozařování fotokatalytické vrstvy v rozmezí 0,2 až 1000 nm.

Jako materiál fotokatalytické vrstvy může být použit buďto jeden £ fotokatalytický materiál, nebo alespoň dva různé fotokatalytické materiály.

V dalším výhodném provedení je jako materiál alespoň části fotokatalytické vrstvy použit fluorescenční fotokatalytický materiál.

Alespoň část plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru vakuového systému opatřeného fotokatalytickou vrstvou může být umístěna v těsné l©' blízkosti vzorku.

Podstata zařízení ke snížení nebo odstranění organické a/nebo anorganické kontaminace vakuového systému zobrazovacích a analytických zařízení spočívá v tom, že alespoň část plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru vakuového systému je opatřena fotokatalytickou vrstvou a je 15 v tepelném kontaktu s chladicím zařízením. Zařízení dále obsahuje zdroj elektromagnetického záření pro ozařování fotokatalytické vrstvy elektromagnetickým zářením.

Zdroj elektromagnetického záření pro ozařování fotokatalytické vrstvy může být dále napojen na řídicí zařízení výkonu a/nebo času a/nebo vlnové 2ď délky zdroje elektromagnetického záření. Řídicí zařízení je rovněž napojeno na výše zmíněný chladicí systém a/nebo na ohřívací systém rovněž v tepelném kontaktu s alespoň částí plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru vakuového systému opatřeného fotokatalytickou vrstvou. Řídící zařízení je opatřeno prostředky pro řízení teploty alespoň částí plochy vnitřního povrchu 25 vakuovaného prostoru vakuového systému opatřeného fotokatalytickou vrstvou a doby jejího udržování.

Výše zmíněné řídící zařízení výkonu a/nebo času a/nebo vlnové délky zdroje elektromagnetického záření může být opatřeno prostředky pro řízení čerpacího systému vakuového systému.

3CX Zdroj elektromagnetického záření může být umístěn uvnitř vakuovaného prostoru vakuového systému nebo mimo vakuovaný prostor vakuového systému.

‘ * ·’ *'·*ρά9450Ζ^ϊ

- 6 '

Alespoň část plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru vakuového systému, která je na alespoň části své plochy opatřena fotokatalytickou vrstvou, může být vytvořena jako samostatná jednotka, která je opatřena prostředky pro dočasné nebo trvalé připojení k vakuovému systému.

s; Alespoň část plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru vakuového systému, která je na alespoň části své plochy opatřena fotokatalytickou vrstvou, se může uvnitř vakuovaného prostoru vakuového systému pohybovat.

Jako materiál zmíněné fotokatalytické vrstvy je použit buďto jeden fotokatalytický materiál, nebo alespoň dva různé fotokatalytické materiály.

10. Jako materiál alespoň části fotokatalytické vrstvy může být použit fluorescenční fotokatalytický materiál.

Výhodou tohoto vynálezu je, že zlepšuje a usnadňuje proces dekontaminace vakuovaného prostoru vakuového systému relativně jednoduchými technickými prostředky a současně umožňuje i snížit kontaminaci 15 vakuovaného prostoru vodou nebo vodní párou. Další výhodou vynálezu je to, že jej lze použít jak u nově vyráběných vakuových systému, tak i u již existujících vakuových systémů, a to bez nutnosti zásadních změn např. čerpacího systému apod.

2<J Objasnění výkresů

Obr. 1. zobrazuje schematický nákres vynálezu. Nákres obsahuje vakuovou komoru, fotokatalytickou vrstvu nanesenou na části vnitřního povrchu vakuovaného prostoru vakuového systému, elektromagnetické záření vycházející ze zdroje elektromagnetického záření a dopadající na 25 fotokatalytickou vrstvu. Nákres dále obsahuje čerpací systém vakuového systému, chladící a ohřívací systém, zobrazovací a analytické techniky, zkoumaný vzorek a řídicí zařízení.

Příklady uskutečnění vynálezu

3d Vynález se týká způsobu snížení nebo odstranění organické a anorganické kontaminace z vakuového systému zobrazovacích a analytických ’”’_P53945éŽ’ zařízení a technik, např. rastrovacích elektronových mikroskopů (SEM), prozařovacích elektronových mikroskopů (TEM), rastrovacích elektronových mikroskopů v kombinaci s fokusovaným iontovým svazkem (SEM-FIB), X-Ray photoelectron spectroscopy (XPS), matrix-assisted laser desorption/ionisation -5: (MALDI), hmotnostní spektroskopie sekundárních iontů (SIMS) a dalších analytických a inspekčních technik využívajících elektronový, iontový, laserový, RTG svazek k analýze či zobrazení povrch¹či objemu vzorku.

Vakuový systém znázorněný na ®br. 1 obsahuje vakuovou komoru 1 vakuového systému a jedno nebo více zobrazovacích a/nebo analytických 10. zařízení 10 zkoumajících vzorek 1/ V systému je dále přítomna fotokatalytická vrstva 3, která může být nanesena na alespoň části 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému, nebo na alespoň části 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému, která se ve formě samostatné jednotky dočasně připojí k vakuovanému prostoru 2 vakuového systému. Dále systém obsahuje zdroj 6 elektromagnetického záření 5 vhodné vlnové délky dopadající na povrch opatřený fotokatalytickou vrstvou 3. Vakuový prostor je čerpán čerpacím systémem 7, který reprezentuje jednak čerpací systémy s transportem molekul mimo čerpaný prostor a jednak i čerpací systémy bez transportu molekul mimo čerpaný prostor (např. getterové 2ď materiály) a alespoň část 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému opatřené fotokatalytickou vrstvou 3 je chlazena chladícím systémem 8 a může být též ohřívána ohřívacím systémem 9.

Proces dekontaminace vakuového systému za účasti fotokatalytického procesu ve své podstatě probíhá tak, že fotokatalytická vrstva 3 nanesená na 25 alespoň části 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému podle obr. 1, se ozáří (excituje) elektromagnetickým zářením 5 vhodné vlnové délky, zejména v rozsahu vlnových délek od 0,2 Rnft/1000 nm, čímž se na povrchu této ozářené fotokatalytické vrstvy 3 dosáhne vysoké povrchové energie. Při kontaktu částice kontaminantu s povrchem uvedené ozářené

J

3eí fotokatalytické vrstvy 3 pak v důsledku toho dojde k zachycení této částice na povrchu ozářené fotokatalytické vrstvy 3. Následnou fotokatalytickou reakcí indukovanou elektromagnetickým zářením 5 se dosáhne rozložení částice kontaminantu a rozkladem vzniklé produkty se uvolní zpět do vakuovaného » Λ » » * > > i ” ” ·· PS‘394562· _ 8 prostoru 2 vakuového systému, odkud jsou pak tyto produkty vzniklé rozložením částic kontaminantu již pomocí klasického čerpacího systému 7 odčerpány, protože odčerpání produktů vzniklých rozložením částic kontaminantu je mnohem snazší, než je přímé odčerpání částic kontaminantu. K zefektivnění s; dekontaminačního procesu potom slouží chlazení části 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému, nesoucí fotokatalytickou vrstvu 3, na nízké teploty od 0’Kdo 280 K pomocí chladicího systému 8. Mimo chlazení je možné též část 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému, nesoucí fotokatalytickou vrstvu 3, ohřívat ohřívacím 10, systémem 9 na teploty od 300H do 680 K.

Samotný proces rozkladu částic kontaminantu probíhá proto, že expozicí povrchu s fotokatalytickou vrstvou 3 elektromagnetickým zářením 5 odpovídající vlnové délky dojde ke spuštění foto katalytické reakce. Primárně vzniklý volný pár elektron-díra v materiálu fotokatalytické vrstvy 3 a vysoce reaktivní 15< hydroxylové radikály, které sekundárně vznikají kontaktem excitované molekuly materiálu fotokatalytické vrstvy 3 s vodními parami nebo vodou adsorbovanou na vnitřním povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému, rozkládají přítomné organické a anorganické substance. Vzniklé produkty v plynné fázi jsou následně odčerpány pomocí čerpacího systému 7 mimo vakuovaný prostor 2Ó 2 vakuové komory 1. nebo jsou navázány v getterových materiálech, které jsou součástí čerpacího systému 7. Koncentrace nežádoucích kontaminantů tak ve vakuovém systému klesá. Fotokatalytické reakce přitom využívá také vodu, která je adsorbovaná na vnitřním povrchu vakuového systému, tedy vynález lze využít i ke snížení koncentrace vody ve vakuových systémech využívajících vysoké vakuum (HV), ultravysoké vakuum (UHV) a extrémně vysoké vakuum (XHV). Fotokatalytické vrstva 3 na vnitřním povrchu vakuového systému nebo jeho části může přitom být vytvořena různými technikami, jako je např. vakuové naparování, naprašování, plazmová depozice nebo také prostým namočením nebo spin coatingem z kapalných prekurzorů atd. Struktura materiálu fotokatalytické vrstvy 3, naneseného na alespoň části plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému, je buďto spojitou vrstvou, nebo je tvořena jednotlivými ostrůvky materiálu fotokatalytické vrstvy 3 od velikosti 100 nm do velikosti 30 cm. Jako materiál fotokatalytické vrstvy 3 lze použít v “ ” ‘ PS3945ČŽ-*

-9 podstatě jakýkoli materiál vykazující fotokatalytické vlastnosti, včetně dopovaných fotokatalyzátorů. Pro zvýšení fotokatalytické reakce je možné přidávat do vakuového systému páry vody nebo jiné plyny, které akcelerují fotokatalytickou reakci.

Jako příklady použitelných materiálů fotokatalytické vrstvy lze uvést nanokrystalický oxid titaničitý TiO₂ nebo oxid zinečnatý ZnO, které jsou aktivovány blízkým UV-A zářením, dále pak je možno uvést např. TiO₂dopovaný kovy a vykazující fotokatalytickou aktivitu i při ozáření elektromagnetickým zářením ve viditelné části spektra.

lfl. V jednom z příkladů provedení je jako materiál fotokatalytické vrstvy 3 použit fluorescenční fotokatalytický materiál, tj. materiál vykazující po ozáření elektromagnetickým zářením 5 fluorescenční jev, tj. vydávající světlo. Použití fluorescenčního fotokatalytického materiálu jako materiálu fotokatalytické vrstvy 3 umožňuje například vyhodnocovat znečištění vnitřního povrchu vakuovaného 15 prostoru 2 vakuového systému podle aktuální míry fluorescence fluorescenčního fotokatalytického materiálu.

V dalším příkladu provedení jsou ve vakuovaném prostoru 2 vakuového systému jako materiál fotokatalytické vrstvy 3 použity nejméně dva různé fotokatalytické materiály, čímž se rozšíří spektrum části kontaminantů, které lze 2tr eliminovat z vakuovaného prostoru 2 vakuového systému tímto vynálezem.

Podle jiného příkladu provedení se ochlazování části 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému, nesoucí fotokatalytickou vrstvu 3, provádí v pravidelných nebo nepravidelných opakovaných intervalech, které jsou přerušeny stejnou nebo různou dobou prodlevy, přičemž doba trvání 2Š intervalů a prodlev je v rozsahu 0,1 s do 180 minut. Doba přerušení chlazení části 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 nesoucí fotokatalytickou vrstvu 3 je důležitá z hlediska uvolnění produktů vzniklých rozložením částic kontaminantů zpět do vakuovaného prostoru 2 vakuového systému. Pro dosažení optimální rychlosti celého procesu dekontaminace, tj. 3^ rozložení částic kontaminantů a následné uvolnění produktů tohoto rozložení částic kontaminantů zpět do vakuovaného prostoru vakuového systému k odčerpání čerpacím systémem, je potřeba ponechat proces dekontaminace běžet po dobu odpovídající odstraňovaným konkrétním kontaminantům v > 9 *

PS3945GŽ* kombinaci s použitým materiálem fotokatalytické vrstvy 3. Ozařování fotokatalytické vrstvy 3 elektromagnetickým zářením 5 může probíhat kontinuálně, nebo v synchronizaci svýše zmíněným chlazením a to tak, že ozařování fotokatalytické vrstvy 3 elektromagnetickým zářením 5 je aktivní 5 v intervalu chlazení fotokatalytické vrstvy 3. Podle jiného výhodného provedení se chlazení a ozařování fotokatalytické vrstvy 3 provádí kontinuálně.

Podle jiného příkladu provedení se ochlazování části 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému nesoucí fotokatalytickou vrstvu 3 provádí v pravidelných nebo nepravidelných opakovaných intervalech, 10 které jsou přerušeny stejnou nebo různou dobou prodlevy, přičemž v době prodlevy mezi intervaly ochlazování je část 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 ohřívána na teplotu od 300 H do 680 K. Tento ohřev potom podporuje desorpci produktů vzniklých rozkladem kontaminantů zpět do vakuovaného prostoru 2 vakuového systému a jejich následné čerpání 15 čerpacím systémem 7. Ozařování fotokatalytické vrstvy 3 elektromagnetickým zářením 5 může probíhat kontinuálně, nebo v synchronizaci s výše zmíněným chlazením a ohříváním,a to tak, že ozařování fotokatalytické vrstvy 3 elektromagnetickým zářením 5 je aktivní v intervalu chlazení fotokatalytické vrstvy 3.

2ď Podle jiného výhodného provedení se fotokatalytické vrstva 3 ozařuje elektromagnetickým zářením 5 střídavě s vyšší a nižší intenzitou, přičemž intenzita použitého záření s nižší intenzitou je maximálně 5Ó^₀ intenzity použitého záření s vyšší intenzitou. Podle dalšího výhodného provedení se fotokatalytické vrstva 3 ozařuje elektromagnetickým zářením 5 střídavě s vyšší 2Š a nižší vlnovou délkou, přičemž energie elektromagnetického záření s vyšší vlnovou délkou je vyšší nebo nižší, než je šířka zakázaného pásu použitého materiálu fotokatalytické vrstvy 3. Zakázaným pásem fotokatalytické vrstvy 3 je označován energiový rozdíl valenčního a vodivostního pásu materiálu fotokatalytické vrstvy 3, tedy energie potřebná na generaci páru volný elektron 30 díra v materiálu fotokatalytické vrstvy 3 a spuštění fotokatalytické reakce.

Podle jiného výhodného provedení se ozařování fotokatalytické vrstvy 3 a odčerpávání produktů rozkladu částic kontaminantů provádí při vyšších tlacích než je pracovní tlak ve vakuovaném prostoru 2 vakuového systému.

” ” ’ PS3945CX

V dalším příkladu provedení je alespoň část 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému nesoucí fotokatalytickou vrstvu 3 umístěna v těsné blízkosti vzorku zkoumaného zobrazovacími a/nebo analytickými zařízeními 4_0. Toto provedení vynálezu je výhodné, neboť 5 kontaminanty budou snáze rozloženy blíže k části 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému nesoucí fotokatalytickou vrstvu 3.

Vynález je prováděn pomocí zařízení ke snížení nebo odstranění organické a anorganické kontaminace vakuového systému zobrazovacích a analytických zařízení podle obr. 1, které obsahuje vakuový systém s vnitřním 1& povrchem vakuovaného prostoru 2. Vakuovaný prostor 2 je napojen na čerpací systém 7. Alespoň část 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému je opatřena fotokatalytickou vrstvou 3. Systém dále obsahuje zdroj 6 elektromagnetického záření 5, který je napojen na řídicí zařízení 12 výkonu a/nebo času a/nebo vlnové délky zdroje 6 té elektromagnetického zářeni 5. Toto řídicí zařízení 12 může být navíc opatřeno prostředky pro řízení čerpacího systému 7. Zdroj 6 elektromagnetického záření 5 je umístěn buďto uvnitř vakuovaného prostoru 2 vakuového systému, nebo je umístěn mimo vakuovaný prostor 2 vakuového systému. Alespoň část 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému opatřená J2CÍ fotokatalytickou vrstvou 3 je v tepelném kontaktu s chladicím zařízením 8 a/nebo s ohřívací zařízením 9. Výše zmíněné řídící zařízení 12 je rovněž napojeno na chladicí zařízení 8 a ohřívací zařízení 9 a je opatřeno prostředky pro řízení teploty alespoň části 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému a doby jejího udržení. Za tím účelem je podle 25 jednoho příkladu provedení vakuový systém opatřen prostředky pro měření teploty vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému.

Aby bylo možno snadno a bez velkých úprav uplatnit zařízení podle tohoto vynálezu u již existujících vakuových systémů, je podle jednoho příkladu provedení alespoň část 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 3Ó vakuového systému opatřené fotokatalytickou vrstvou vytvořena jako samostatná jednotka, která je opatřena prostředky pro dočasné nebo trvalé připojení k vakuovému systému, se kterým po připojení tvoří integrální celek dle > · « · '» » * * · 4 > *

Podle jiného příkladu provedení vynálezu alespoň část 4 plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru 2 vakuového systému, která je na alespoň části S. své plochy opatřena fotokatalytickou vrstvou 3, se může uvnitř vakuovaného prostoru 2 vakuového systému pohybovat.

Průmyslová využitelnost

Vynález je využitelný k odstranění organické a anorganické kontaminace lď z vakuového systému zobrazovacích a analytických zařízení, např. SEM, TEM, SEM-FIB, XPS, MALDI, SIMS a další analytické a inspekční techniky, zejména techniky pracující v rozsahu tlaků od 2E3 do 10E-15 Pa a využívající elektronový, iontový, laserový, RTG svazek k analýze či zobrazení povrch či objemu vzorku.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob snížení nebo odstranění organické a/nebo anorganické kontaminace vakuového systému zobrazovacích a analytických zařízený

K vyznačující se tím, že alespoň část (4) plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru (2) vakuového systému se opatří fotokatalytickou vrstvou (3), přičemž alespoň část této fotokatalytické vrstvy (3) se chladí na teplotu v intervalu od 0 H do 280 K, přičemž řečená fotokatalytické vrstva (3) je dále alespoň z části ozařována elektromagnetickým zářením (5), které aktivuje fotokatalytickou 1Q reakci této fotokatalytické vrstvy (3) s adsorbovanými plyny atmosféry vakuovaného vnitřního prostoru (2) vakuového systému, kde tato reakce rozkládá kontaminanty a snižuje jejich koncentraci a/nebo koncentraci vody ve vakuovaném vnitřním prostoru (2) vakuového systému.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že ozařování 15' fotokatalytické vrstvy (3) se provádí kontinuálně.
3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že ozařování alespoň části fotokatalytické vrstvy (3) se provádí v pravidelných nebo nepravidelných opakovaných intervalech, které jsou přerušeny stejnou nebo různou dobou prodlevy.

X
4. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 2 nebo 3, vyznačující se tím, že chlazení alespoň části (4) plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru (2) vakuového systému opatřeného fotokatalytickou vrstvou (3) se provádí v pravidelných nebo nepravidelných opakovaných intervalech, které jsou přerušeny stejnou nebo různou dobou prodlevy.

25 5. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že alespoň část (4) plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru (2) vakuového systému opatřené fotokatalytickou vrstvou (3) se v pravidelných nebo nepravidelných intervalech ohřívá na teplotu od 300 m do 680 K, přičemž intervaly chlazení a ohřívání se vzájemně střídají.

Ps3&fcez/‘ . 5 t i / ,.)1 t

St * *

6. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 3 až 5, vyznačující se tím, že doba jednotlivých intervalů a prodlev při ozařování a/nebo chlazení a/nebo ohřívání je v rozsahu 0,1 s až 180 minut.

7. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že 5” fotokatalytické vrstva (3) se ozařuje buďto elektromagnetickým zářením (5) o konstantní intenzitě, nebo elektromagnetickým zářením (5) střídavě s vyšší a nižší intenzitou, přičemž intenzita použitého záření s nižší intenzitou je maximálně 5Cj% intenzity použitého záření s vyšší intenzitou.

8. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 7, vyznačující se tím, že id fotokatalytické vrstva (3) se ozařuje buďto elektromagnetickým zářením (5) o konstantní vlnové délce, nebo elektromagnetickým zářením (5) střídavě s vyšší a nižší vlnovou délkou, přičemž energie elektromagnetického záření s vyšší vlnovou délkou je vyšší nebo nižší, než je šířka zakázaného pásu materiálu fotokatalytické vrstvy (3).

15^- 9. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 8, vyznačující se tím, že ozařování fotokatalytické vrstvy (3) se provádí buďto při pracovním tlaku vakuového systému, nebo při vyšších tlacích, než je pracovní tlak ve vnitřním prostoru (2) vakuového systému.

10. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 9, vyznačující se tím, že •2ď fotokatalytické vrstva (3) se ozařuje elektromagnetickým zářením (5) o vlnové délce v rozsahu od 0,2 do 1000 nm.

11. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 10, vyznačující se tím, že jako materiál fotokatalytické vrstvy (3) se použije buďto jeden fotokatalytický materiál, nebo alespoň dva různé fotokatalytické materiály.

25 12. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 11, vyznačující se tím, že jako materiál alespoň části fotokatalytické vrstvy (3) se použije fluorescenční fotokatalytický materiál.

PV 2014-74 ” ’ ·♦··· PS3945G2-.1

30.1.2014- 27.11.2014.

15 '

13. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 12, vyznačující se tím, že alespoň část (4) plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru (2) vakuového systému opatřeného fotokatalytickou vrstvou (3) je umístěna v těsné blízkosti vzorku (11).

Y 14. Zařízení ke snížení nebo odstraněni organické a/nebo anorganické kontaminace vakuového systému zobrazovacích a analytických zařízení způsobem podle nároků 1 až 13, vyznačující se tím, že alespoň část (4) plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru (2) vakuového systému je opatřena fotokatalytickou vrstvou (3) a je v tepelném kontaktu s chladicím lcf zařízením (8), přičemž dále je přítomen zdroj (6) elektromagnetického záření (5) pro ozařování fotokatalytické vrstvy (3) elektromagnetickým zářením (5).

15. Zařízení podle nároku 14, vyznačující se tím, že zdroj (6) elektromagnetického záření (5) je napojen na řídicí zařízení (12) výkonu a/nebo času a/nebo vlnové délky zdroje (6) elektromagnetického záření (5), přičemž

U řídicí zařízení (12) je rovněž napojeno na chladicí systém (8) a/nebo na ohřívací systém (9) rovněž v tepelném kontaktu s alespoň částí (4) plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru (2) vakuového systému opatřeného fotokatalytickou vrstvou (3) a řídicí zařízení (12) je opatřeno prostředky pro řízení teploty alespoň části (4) plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru >P vakuového systému opatřeného fotokatalytickou vrstvou (3) a doby jejího udržování.

16. Zařízení podle nároku 15, vyznačující se tím, že řídicí zařízení (12) je opatřeno prostředky pro řízení čerpacího systému (7) vakuového systému.

17. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 14 až 16, vyznačující se tím, .25 že zdroj (6) elektromagnetického záření (5) je umístěn uvnitř vakuovaného prostoru (2) vakuového systému.

18. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 14 až 17, vyznačující se tím, že zdroj (6) elektromagnetického záření (5) je umístěn mimo vakuovaný prostor (2) vakuového systému.

PŠ39456Z· .....16

19. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 14 až 18, vyznačující se tím, že alespoň část (4) plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru (2) vakuového systému, která je alespoň částečně pokryta fotokatalytickou vrstvou (3), je vytvořena jako samostatná jednotka, která je opatřena prostředky pro
5< dočasné nebo trvalé připojení k vakuovému systému.

20. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 14 až 19, vyznačující se tím, že alespoň část (4) plochy vnitřního povrchu vakuovaného prostoru (2) vakuového systému, která je na alespoň části své plochy opatřena fotokatalytickou vrstvou (3), se může uvnitř vakuovaného prostoru (2)

1Q vakuového systému pohybovat.

21. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 14 až 20, vyznačující se tím, že jako materiál fotokatalytické vrstvy (3) je použit buďto jeden fotokatalytický materiál, nebo alespoň dva různé fotokatalytické materiály.

22. Zařízení podle kteréhokoliv z nároků 14 až 21, vyznačující se tím, X že jako materiál alespoň části fotokatalytické vrstvy (3) se použije fluorescenční fotokatalytický materiál.