TWI506262B - 穿透式電子顯微鏡試片的製備方法 - Google Patents

穿透式電子顯微鏡試片的製備方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI506262B
TWI506262B TW103130120A TW103130120A TWI506262B TW I506262 B TWI506262 B TW I506262B TW 103130120 A TW103130120 A TW 103130120A TW 103130120 A TW103130120 A TW 103130120A TW I506262 B TWI506262 B TW I506262B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
test piece
electron microscope
transmission electron
microscope test
thinning
Prior art date
Application number
TW103130120A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201610409A (zh
Inventor
Wen Hsu Lee
Yi Jia Tian
Original Assignee
Powerchip Technology Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Powerchip Technology Corp filed Critical Powerchip Technology Corp
Priority to TW103130120A priority Critical patent/TWI506262B/zh
Priority to CN201410477540.9A priority patent/CN105486553A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI506262B publication Critical patent/TWI506262B/zh
Publication of TW201610409A publication Critical patent/TW201610409A/zh

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

穿透式電子顯微鏡試片的製備方法
本發明是有關於一種試片的製備方法，且特別是有關於一種穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscope，TEM)試片的製備方法。
在半導體製程中，當製程材料與缺陷材料具有由不同元素組成的相同結晶結構時，於穿透式電子顯微鏡觀察中有時難以區分其介面，而無法明顯地判斷缺陷的存在位置。
因此，目前發展出一種在製備穿透式電子顯微鏡試片的過程中，加入化學處理的技術，可使不同材料在進行蝕刻之後呈現的試片厚度不同而易於穿透式電子顯微鏡中分辨出缺陷的存在位置。
常見的穿透式電子顯微鏡試片的製備方法主要可歸類為以下兩種方式。使用研磨布的研磨方式是將試片直接研磨至供穿透式電子顯微鏡進行觀察的厚度，再對此試片進行化學處理。然而，由於經研磨後的試片厚度甚薄，所以必須藉由控制化學處理 的溫度來控制蝕刻率，以避免試片損壞。此外，使用研磨布的研磨方式無法提供定點微區缺陷分析。
另一種電子顯微鏡試片的製備方法是利用聚焦離子束製備定點微區分析的穿透式電子顯微鏡試片之後，再對此試片進行化學處理。同樣地，由於經聚焦離子束處理後的試片的觀察區的厚度甚薄，所以必須藉由控制化學處理的溫度來控制蝕刻率，以避免試片損壞。
本發明提供一種穿透式電子顯微鏡試片的製備方法，其可在室溫下對穿透式電子顯微鏡試片進行化學處理，且不會對穿透式電子顯微鏡試片造成損壞。
本發明提出一種穿透式電子顯微鏡試片的製備方法，包括下列步驟。對觀察對象進行第一薄化處理，而在觀察對象的預定觀察區中形成具有耐化學處理的厚度的穿透式電子顯微鏡試片。在室溫下對穿透式電子顯微鏡試片進行化學處理。對經化學處理的穿透式電子顯微鏡試片進行第二薄化處理，使穿透式電子顯微鏡試片具有供穿透式電子顯微鏡進行觀察的厚度。從觀察對象中取出穿透式電子顯微鏡試片。
依照本發明的一實施例所述，在上述之穿透式電子顯微鏡試片的製備方法中，第一薄化處理例如是使用聚焦離子束來進行。
依照本發明的一實施例所述，在上述之穿透式電子顯微鏡試片的製備方法中，第一薄化處理可為單道製程薄化處理或多道製程薄化處理。
依照本發明的一實施例所述，在上述之穿透式電子顯微鏡試片的製備方法中，多道製程薄化處理包括先對觀察對象進行粗薄化處理，再對觀察對象進行細薄化處理。
依照本發明的一實施例所述，在上述之穿透式電子顯微鏡試片的製備方法中，化學處理例如是摻質溶液浸漬處理(dopant-solution dip)或氧化物蝕刻溶液浸漬處理(oxide-etching solution dip)。
依照本發明的一實施例所述，在上述之穿透式電子顯微鏡試片的製備方法中，第二薄化處理包括使用聚焦離子束來進行。
依照本發明的一實施例所述，在上述之穿透式電子顯微鏡試片的製備方法中，在進行化學處理之後，更包括對穿透式電子顯微鏡試片進行泡水清洗處理。
依照本發明的一實施例所述，在上述之穿透式電子顯微鏡試片的製備方法中，在進行泡水清洗處理之後，更包括對穿透式電子顯微鏡試片進行加熱烘乾處理。
依照本發明的一實施例所述，在上述之穿透式電子顯微鏡試片的製備方法中，從觀察對象中取出穿透式電子顯微鏡試片的方法例如是進行單道切割製程或多道切割製程。
依照本發明的一實施例所述，在上述之穿透式電子顯微 鏡試片的製備方法中，多道切割製程包括下列步驟。在進行化學處理之後，對該觀察對象的該預定觀察進行U型切割，此時穿透式電子顯微鏡試片尚未從觀察對象切下，而在穿透式電子顯微鏡試片與觀察對象之間形成連接部。在進行第二薄化處理之後，切斷連接部，而將穿透式電子顯微鏡試片從觀察對象取出。
基於上述，在本發明所提出的穿透式電子顯微鏡試片的製備方法中，由於對觀察對象進行第一薄化處理後的穿透式電子顯微鏡試片具有耐化學處理的厚度，所以具有較佳的試片強度。因此，即使在室溫下對穿透式電子顯微鏡試片進行化學處理，亦不會對穿透式電子顯微鏡試片造成損壞。此外，由於本發明所提出的穿透式電子顯微鏡試片的製備方法是在預定觀察區中形成穿透式電子顯微鏡試片，因此可用於定點微區缺陷分析。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
100‧‧‧觀察對象
102‧‧‧預定觀察區
104‧‧‧穿透式電子顯微鏡試片
106‧‧‧凹槽
108‧‧‧連接部
200‧‧‧試管
202‧‧‧化學藥劑
S100、S102、S104、S110、S120、S130、S140、S150、S160‧‧‧步驟標號
T1、T2、T3‧‧‧厚度
圖1所繪示為本發明的一實施例的穿透式電子顯微鏡試片的製備流程圖。
圖2A至圖2C分別為進行圖1中的步驟S102、步驟S104與步驟S150的薄化處理之後的觀察對象及穿透式電子顯微鏡試片的上視圖。
圖3為進行圖1中的步驟S110的化學處理時的示意圖，且圖3是沿著圖2B中的I-I’剖面線進行繪製。
圖4A與圖4B分別為進行圖1中的步驟S140與步驟S160的切割處理時的示意圖，且圖4A與圖4B分別是沿著圖2B與圖2C中的II-II’剖面線進行繪製。
圖1所繪示為本發明的一實施例的穿透式電子顯微鏡試片的製備流程圖。圖2A至圖2C分別為進行圖1中的步驟S102、步驟S104與步驟S150的薄化處理之後的觀察對象及穿透式電子顯微鏡試片的上視圖。圖3為進行圖1中的步驟S110的化學處理時的示意圖，且圖3是沿著圖2B中的I-I’剖面線進行繪製。圖4A與圖4B分別為進行圖1中的步驟S140與步驟S160的切割處理時的示意圖，且圖4A與圖4B分別是沿著圖2B與圖2C中的II-II’剖面線進行繪製。
請同時參照圖1、圖2A與圖2B，首先，進行步驟S100，對觀察對象100進行第一薄化處理，而在觀察對象100的預定觀察區102中形成具有耐化學處理的厚度T2的穿透式電子顯微鏡試片104。同時，可在穿透式電子顯微鏡試片104兩側形成凹槽106。觀察對象100例如是半導體晶片。預定觀察區102例如是金氧半電晶體(metal oxide semiconductor(MOS)transistor)元件區。第一薄化處理例如是使用聚焦離子束來進行。耐化學處理的厚度T2例 如是0.35微米至0.5微米，但本發明並不以此為限。在本實施例中，耐化學處理的厚度T2是以0.35微米為例進行說明。
在步驟S100中，第一薄化處理是以多道製程薄化處理為例進行說明。多道製程薄化處理包括以下步驟。首先，進行步驟S102，對觀察對象100進行粗(coarse)薄化處理(請參照圖2A)。粗薄化處理例如是以大於300pA的聚焦離子束來進行。此時，穿透式電子顯微鏡試片104的厚度T1例如是0.5微米至1.0微米，但本發明並不以此為限。在本實施例中，厚度T1是以0.5微米為例進行說明。
接著，進行步驟S104，對觀察對象100進行細(fine)薄化處理(請參照圖2B)。細薄化處理可將在粗薄化處理中被高能聚焦離子束損壞的部分削去。細薄化處理例如是以小於100pA的聚焦離子束來進行。此時，雖然穿透式電子顯微鏡試片104的厚度T2小於厚度T1，但是厚度T2仍保持足以耐化學處理的厚度，可使得穿透式電子顯微鏡試片104能夠具有足夠的試片強度來防止化學處理所造成損壞。如上所述，本實施例中的耐化學處理的厚度T2是以0.35微米為例進行說明。
在此實施例中，雖然第一薄化處理是以多道製程薄化處理為例進行說明，但本發明並不以此為限。在其他實施例中，第一薄化處理亦可採用單道製程薄化處理直接在預定觀察區102中形成具有耐化學處理的厚度T2的穿透式電子顯微鏡試片104。
然後，請同時參照圖1與圖3，進行步驟S110，在室溫 下對穿透式電子顯微鏡試片104進行化學處理。化學處理例如是摻質溶液浸漬處理或氧化物蝕刻溶液浸漬處理，但本發明並不以此為限。所屬技術領域具有通常知識者可依據所要觀察分析的元件材料，選擇所需的化學藥劑來對穿透式電子顯微鏡試片104進行化學處理。舉例來說，可使用試管200將化學藥劑202滴加到凹槽106中，使化學藥劑202與穿透式電子顯微鏡試片104接觸，而進行化學處理。
接下來，請繼續參照圖1，可選擇性地進行步驟S120，對穿透式電子顯微鏡試片104進行泡水清洗處理，以移除穿透式電子顯微鏡試片104上的化學藥劑。
之後，可選擇性地進行步驟S130，對穿透式電子顯微鏡試片104進行加熱烘乾處理，以去除水漬。
再者，請同時參照圖1及圖4A，進行步驟S140，對觀察對象100的預定觀察區102進行U型切割，此時穿透式電子顯微鏡試片104尚未從觀察對象100切下，而在穿透式電子顯微鏡試片104與觀察對象100之間形成連接部108。U型切割例如是使用聚焦離子束來進行。當採用聚焦離子束來進行U型切割時，聚焦離子束的電流例如是800~1200pA。
繼之，請同時參照圖1及圖2C，進行步驟S150，對經化學處理的穿透式電子顯微鏡試片104進行第二薄化處理，使穿透式電子顯微鏡試片104具有供穿透式電子顯微鏡進行觀察的厚度T3。此外，第二薄化處理亦可同時去除進行化學處理時所殘留的 生成物，以防止所要分析的區域被殘留的生成物所遮蔽。第二薄化處理例如是使用聚焦離子束來進行。第二薄化處理例如是以小於100pA的聚焦離子束來進行。供穿透式電子顯微鏡進行觀察的厚度T3例如是0.1微米至0.2微米，但本發明並不以此為限。在本實施例中，供穿透式電子顯微鏡進行觀察的厚度T3是以0.15微米為例進行說明。
隨後，請同時參照圖1、圖4A與圖4B，進行步驟S160，從觀察對象100中取出穿透式電子顯微鏡試片104。取出穿透式電子顯微鏡試片104的方法例如是切斷連接部108，而將穿透式電子顯微鏡試片104從觀察對象100取出。切斷連接部108的方法例如是使用聚焦離子束來進行。當採用聚焦離子束切斷連接部108時，聚焦離子束的電流範圍例如是小於100pA。此外，當採用聚焦離子製備穿透式電子顯微鏡試片104時，可採用外部取樣法(ex situ lift-out method)或內部取樣法(in situ lift-out method)取出穿透式電子顯微鏡試片104。
此實施例是採用多道切割製程取出穿透式電子顯微鏡試片104，因此可藉由步驟S150的第二薄化處理將由步驟S140的U型切割所產生的汙染物從穿透式電子顯微鏡試片上104除去。此外，由於在步驟S140中已先對穿透式電子顯微鏡試片104進行U型切割，因此在進行步驟S160來將穿透式電子顯微鏡試片104從觀察對象100取出時，可大幅地降低由步驟S160的切割製程所產生的汙染物的數量。
在此實施例中，雖然是以採用多道切割製程取出穿透式電子顯微鏡試片104為例進行說明，但本發明並不以此為限。在其他實施例中，亦可採用單道切割製程取出穿透式電子顯微鏡試片104。亦即，在單道切割製程所產生的汙染物的數量在可容許的範圍內的情況下，可不進行步驟S140的U型切割，而在進行步驟S150的第二薄化處理之後，直接在步驟S160中將穿透式電子顯微鏡試片104從觀察對象100切下。
基於上述實施例可知，在上述實施例的穿透式電子顯微鏡試片104的製備方法中，由於對觀察對象100進行第一薄化處理後的穿透式電子顯微鏡試片104具有耐化學處理的厚度T2，所以具有較佳的試片強度。因此，即使在室溫下對穿透式電子顯微鏡試片104進行化學處理，亦不會對穿透式電子顯微鏡試片104造成損壞。此外，由於上述實施例的穿透式電子顯微鏡試片104的製備方法是在預定觀察區102中形成穿透式電子顯微鏡試片104，因此可用於定點微區缺陷分析。
綜上所述，上述實施例至少具有下列特點。上述實施例的穿透式電子顯微鏡試片的製備方法可在室溫下對穿透式電子顯微鏡試片進行化學處理，且不會對穿透式電子顯微鏡試片造成損壞。此外，上述實施例的穿透式電子顯微鏡試片的製備方法可用於定點微區缺陷分析。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的 精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
S100、S102、S104、S110、S120、S130、S140、S150、S160‧‧‧步驟標號

Claims (10)

  1. 一種穿透式電子顯微鏡試片的製備方法，包括：對一觀察對象進行一第一薄化處理，而在該觀察對象的一預定觀察區中形成具有一耐化學處理的厚度的一穿透式電子顯微鏡試片；在室溫下對該穿透式電子顯微鏡試片進行一化學處理；對經該化學處理的該穿透式電子顯微鏡試片進行一第二薄化處理，使該穿透式電子顯微鏡試片具有一供穿透式電子顯微鏡進行觀察的厚度；以及從該觀察對象中取出該穿透式電子顯微鏡試片。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的穿透式電子顯微鏡試片的製備方法，其中該第一薄化處理包括使用聚焦離子束來進行。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的穿透式電子顯微鏡試片的製備方法，其中該第一薄化處理包括一單道製程薄化處理或一多道製程薄化處理。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的穿透式電子顯微鏡試片的製備方法，其中該多道製程薄化處理包括先對該觀察對象進行粗薄化處理，再對該觀察對象進行細薄化處理。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的穿透式電子顯微鏡試片的製備方法，其中該化學處理包括摻質溶液浸漬處理或氧化物蝕刻溶液浸漬處理。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的穿透式電子顯微鏡試片的製 備方法，其中該第二薄化處理包括使用聚焦離子束來進行。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的穿透式電子顯微鏡試片的製備方法，其中在進行該化學處理之後，更包括對該穿透式電子顯微鏡試片進行一泡水清洗處理。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的穿透式電子顯微鏡試片的製備方法，其中在進行該泡水清洗處理之後，更包括對該穿透式電子顯微鏡試片進行一加熱烘乾處理。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的穿透式電子顯微鏡試片的製備方法，其中從該觀察對象中取出該穿透式電子顯微鏡試片的方法包括進行一單道切割製程或一多道切割製程。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的穿透式電子顯微鏡試片的製備方法，其中該多道切割製程包括：在進行該化學處理之後，對該觀察對象的該預定觀察區進行U型切割，此時該穿透式電子顯微鏡試片尚未從該觀察對象切下，而在該穿透式電子顯微鏡試片與該觀察對象之間形成一連接部；以及在進行該第二薄化處理之後，切斷該連接部，而將該穿透式電子顯微鏡試片從該觀察對象取出。
TW103130120A 2014-09-01 2014-09-01 穿透式電子顯微鏡試片的製備方法 TWI506262B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW103130120A TWI506262B (zh) 2014-09-01 2014-09-01 穿透式電子顯微鏡試片的製備方法
CN201410477540.9A CN105486553A (zh) 2014-09-01 2014-09-18 穿透式电子显微镜试片的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW103130120A TWI506262B (zh) 2014-09-01 2014-09-01 穿透式電子顯微鏡試片的製備方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TWI506262B true TWI506262B (zh) 2015-11-01
TW201610409A TW201610409A (zh) 2016-03-16

Family

ID=55220060

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW103130120A TWI506262B (zh) 2014-09-01 2014-09-01 穿透式電子顯微鏡試片的製備方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN105486553A (zh)
TW (1) TWI506262B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI784569B (zh) * 2021-06-11 2022-11-21 中國鋼鐵股份有限公司 顯微鏡試片之製備方法及檢測方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106198147B (zh) * 2016-08-19 2019-07-23 上海华力微电子有限公司 透射电子显微镜样品结染色的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW578250B (en) * 2003-06-05 2004-03-01 Univ Tsinghua Testing method of flip-chip junction
CN1182381C (zh) * 2003-04-29 2004-12-29 上海交通大学 基于原子力显微镜的超薄切片厚度的测量方法
US20090119807A1 (en) * 2007-11-06 2009-05-07 Xin Man Method of preparing a transmission electron microscope sample and a sample piece for a transmission electron microscope
US20130319849A1 (en) * 2012-05-21 2013-12-05 Fei Company Preparation of lamellae for tem viewing

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3485707B2 (ja) * 1996-01-09 2004-01-13 沖電気工業株式会社 透過型電子顕微鏡用の平面サンプルの作製方法及びその透過型電子顕微鏡による欠陥測定方法
JP2003075311A (ja) * 2001-09-03 2003-03-12 Matsushita Electric Ind Co Ltd 透過型電子顕微鏡観察用試料の作製方法および作製装置
JP2004212355A (ja) * 2003-01-09 2004-07-29 Hitachi Ltd バイオ電子顕微鏡及び試料の観察方法
JP4947965B2 (ja) * 2005-12-06 2012-06-06 ラピスセミコンダクタ株式会社 透過型電子顕微鏡用の試料の作製方法、観察方法及び構造
CN101153833B (zh) * 2006-09-30 2010-09-29 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 透射电子显微镜样品的制作方法
JP2012073069A (ja) * 2010-09-28 2012-04-12 Fuji Electric Co Ltd 半導体デバイス基板の欠陥部観察用試料の作製方法
US8912490B2 (en) * 2011-06-03 2014-12-16 Fei Company Method for preparing samples for imaging
JP6105204B2 (ja) * 2012-02-10 2017-03-29 株式会社日立ハイテクサイエンス Ｔｅｍ観察用試料作製方法
CN103868773A (zh) * 2014-03-24 2014-06-18 上海华力微电子有限公司 透射电镜样品的制作方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1182381C (zh) * 2003-04-29 2004-12-29 上海交通大学 基于原子力显微镜的超薄切片厚度的测量方法
TW578250B (en) * 2003-06-05 2004-03-01 Univ Tsinghua Testing method of flip-chip junction
US20090119807A1 (en) * 2007-11-06 2009-05-07 Xin Man Method of preparing a transmission electron microscope sample and a sample piece for a transmission electron microscope
US20130319849A1 (en) * 2012-05-21 2013-12-05 Fei Company Preparation of lamellae for tem viewing

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI784569B (zh) * 2021-06-11 2022-11-21 中國鋼鐵股份有限公司 顯微鏡試片之製備方法及檢測方法

Also Published As

Publication number Publication date
TW201610409A (zh) 2016-03-16
CN105486553A (zh) 2016-04-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2014508405A5 (zh)
TWI506262B (zh) 穿透式電子顯微鏡試片的製備方法
KR20200034580A (ko) 기판 처리 장치 및 기판 처리 방법
US7517706B2 (en) Method for evaluating quality of semiconductor substrate and method for manufacturing semiconductor substrate
KR102560436B1 (ko) 실리콘 웨이퍼의 평가방법 및 실리콘 웨이퍼의 제조방법
CN103645075A (zh) Tem样品的制作方法及其tem样品
CN106596225A (zh) 制备透射电镜样品的方法
US20200388492A1 (en) METHOD FOR MANUFACTURING SiC EPITAXIAL WAFER
TWI615896B (zh) 矽晶圓之製造方法
KR100862837B1 (ko) 단결정 에피 웨이퍼의 에피 결함 평가 방법
US20040266191A1 (en) Process for the wet-chemical surface treatment of a semiconductor wafer
JP7160469B2 (ja) 基板の表面の金属汚染物を減少させるための方法
KR20110036990A (ko) 균일 산화막 형성 방법 및 세정 방법
US11222780B2 (en) Method for evaluating silicon wafer and method for manufacturing silicon wafer
Yap et al. Application of laser deprocessing techniques in physical failure analysis
EP3029730B1 (en) Bonded wafer manufacturing method
KR101063068B1 (ko) 웨이퍼 표면처리 공정이 개선된 ｄｓｏｄ 분석방법
JP6520777B2 (ja) シリコン単結晶ウエハの評価方法
CN103972051B (zh) 一种消除晶边颗粒残留的铝刻蚀前置工艺方法
KR101242353B1 (ko) 실리콘 웨이퍼의 결함 평가 방법
CN106158593A (zh) 制造半导体的工艺方法
JP2017206592A (ja) フッ素樹脂成形品の製造方法
CN108257885B (zh) 物理气相沉积中钛或氮化钛颗粒控片的使用方法
CN116230520A (zh) 晶圆碱刻蚀方法
TWI506690B (zh) Silicon wafer manufacturing method