TWI784569B - 顯微鏡試片之製備方法及檢測方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種顯微鏡試片之製備方法及檢測方法，方法包括步驟：提供經研磨、拋光及腐蝕之試片，並於其一表面上進行蒸鍍以形成一薄膜；以及將具有薄膜之經研磨、拋光及腐蝕之試片進行化學腐蝕後置入去離子水中，再撈取薄膜，以得到顯微鏡試片。利用電子顯微鏡檢測具有減低厚度的顯微鏡試片，可提升電子顯微鏡之解析度。

Description

顯微鏡試片之製備方法及檢測方法
本發明係有關一種製備試片之方法，尤指一種顯微鏡試片之製備方法；本發明亦有關一種該顯微鏡試片之製備方法所製得之顯微鏡試片之檢測方法。
掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)連接能量散射X射線譜儀(energy-dispersive X-ray spectroscopy,EDS)，透過電子束對試片之撞擊所激發之X射線，可分析試片上之元素成分。現有技術為了提升元素分析之解析度，透過降低加速電壓，以減少電子束與試片之間的作用面積，進而提升空間之解析度。以鋼鐵材料之試片為例，當加速電壓為20kV時，所對應之作用深度為1μm；而當加速電壓為5kV時，所對應之作用深度為100nm。因此，降低加速電壓可有效地提升空間解析度。
然而，降低加速電壓並透過能量散射X射線譜儀分析試片之元素成分，存在以下的缺點：(1)於加速電壓為5kV之條件下，原子序大於11之重元素之K層的峰值並無法被激發，且L層及M層之峰值經常會相互重疊，導致難以明確區分，故恐有誤判元素成分之疑慮；以及(2)於低加速電壓之條件下，試片之表面所存在的氧化薄膜及汙染物成分量值會被增強，導致試片之元素成分的比例分析結果與實際值有所差異。
因此，開發出一種顯微鏡試片之製備方法，以在無須降低加速電壓之條件下提升試片之空間解析度係本領域亟待解決之問題。
為解決上述現有技術之問題，本發明之目的在於提供一種顯微鏡試片之製備方法，透過化學腐蝕及撈取之技術手段，以減少顯微鏡試片之厚度，進而降低掃描式電子顯微鏡之電子束與顯微鏡試片之間的作用面積，使在無須降低加速電壓之條件下提升顯微鏡試片之空間解析度。
本發明之另一目的在於提供一種該顯微鏡試片之製備方法所製得之顯微鏡試片之檢測方法，透過減少厚度之顯微鏡試片，以提升電子顯微鏡之空間解析度。
為了達成上述目的，本發明提供一種顯微鏡試片之製備方法，包括步驟：提供一經研磨、拋光及腐蝕之試片，利用20安培至30安培之電流以將一材料於該經研磨、拋光及腐蝕之試片之一觀察面上進行蒸鍍，使該經研磨、拋光及腐蝕之試片之觀察面上形成一薄膜；以及將一腐蝕劑滴於具有該薄膜之經研磨、拋光及腐蝕之試片上，於5秒至20秒後或於5秒至1分鐘後，待該薄膜翹起，將該具有該薄膜之經研磨、拋光及腐蝕之試片置入去離子水中，再利用一支撐網於該去離子水中撈取該薄膜，並將該薄膜進行風乾，以得到一顯微鏡試片，且該顯微鏡試片具有介於50nm與900nm之間的厚度。
在一具體實施例中，該腐蝕劑包括10wt%至20wt%之硝太蝕劑。
在一具體實施例中，該材料係碳或金。
在一具體實施例中，該薄膜係一碳薄膜或一金薄膜。
在一具體實施例中，該顯微鏡試片具有於介於100nm與300nm之間的厚度。
在一具體實施例中，該顯微鏡試片具有於介於100nm與250nm之間的厚度。
在一具體實施例中，該顯微鏡試片具有於介於100nm與200nm之間的厚度。
本發明另提供一種該顯微鏡試片之製備方法所製得之顯微鏡試片之檢測方法，包括步驟：提供連接一能量散射X射線譜儀之一電子顯微鏡；提供該顯微鏡試片；以及利用該電子顯微鏡檢測該顯微鏡試片內之各元素成分，其中該電子顯微鏡係使用介於10kV與30kV之間的加速電壓的一電子束進行，其中該能量散射X射線譜儀可分析出顯微鏡試片中尺寸介於20nm與1μm之間之析出物。
在一具體實施例中，該電子顯微鏡包括掃描式電子顯微鏡或穿透式電子顯微鏡。
在一具體實施例中，利用該電子顯微鏡係使用介於1nA與100nA之間的電子束流進行。
在一具體實施例中，能量散射X射線譜儀可分析出顯微鏡試片中尺寸介於20nm與900nm之間之析出物。
在一具體實施例中，能量散射X射線譜儀可分析出顯微鏡試片中尺寸介於20nm與700nm之間之析出物。
在一具體實施例中，能量散射X射線譜儀可分析出顯微鏡試片中尺寸介於20nm與500nm之間之析出物。
在一具體實施例中，能量散射X射線譜儀可分析出顯微鏡試片中尺寸介於20nm與300nm之間之析出物。
在一具體實施例中，能量散射X射線譜儀可分析出顯微鏡試片中尺寸介於20nm與100nm之間之析出物。
本發明之顯微鏡試片之製備方法及檢測方法，透過化學腐蝕及撈取之技術手段，以減少顯微鏡試片之厚度，進而降低掃描式電子顯微鏡之電子束與顯微鏡試片之間的作用面積，使在無須降低加速電壓之條件下足以激發大部分元素之K層的峰值，並提升顯微鏡試片的空間解析度，以分析顯微鏡試片內尺寸介於20nm與1μm之間之析出物。
S1:步驟
S2:步驟
第1圖係本發明之顯微鏡試片之製備方法之步驟示意圖。
第2A圖係一經研磨、拋光及腐蝕之試片於掃描式電子顯微鏡二次電子影像結果圖。
第2B圖係該經研磨、拋光及腐蝕之試片於能量散射X射線譜儀檢測鋁元素之結果圖。
第2C圖係該經研磨、拋光及腐蝕之試片於能量散射X射線譜儀檢測硫元素之結果圖。
第2D圖係該經研磨、拋光及腐蝕之試片於能量散射X射線譜儀檢測鐵元素之結果圖。
第3A圖係本發明之顯微鏡試片之製備方法所製得之顯微鏡試片於掃描式電子顯微鏡二次電子影像結果圖。
第3B圖係本發明之顯微鏡試片之製備方法所製得之顯微鏡試片於能量散射X射線譜儀檢測鋁元素之結果圖。
第3C圖係本發明之顯微鏡試片之製備方法所製得之顯微鏡試片於能量散射X射線譜儀檢測硫元素之結果圖。
第3D圖係本發明之顯微鏡試片之製備方法所製得之顯微鏡試片於能量散射X射線譜儀檢測鐵元素之結果圖。
第3E圖係本發明之顯微鏡試片之製備方法所製得之顯微鏡試片於能量散射X射線譜儀檢測氮元素之結果圖。
第3F圖係本發明之顯微鏡試片之製備方法所製得之顯微鏡試片於能量散射X射線譜儀檢測錳元素之結果圖。
第3G係本發明之顯微鏡試片之製備方法所製得之顯微鏡試片於ImageJ影像軟體分析鋁元素之分布位置之結果圖。
第3H係本發明之顯微鏡試片之製備方法所製得之顯微鏡試片於ImageJ影像軟體分析硫元素之分布位置之結果圖。
以下係藉由特定之具體實施例說明本發明之實施方式，熟習此技術之人士可藉由本說明書所揭示之內容瞭解本發明之其他優點與功效。然而，本發明中所揭示之例示性實施例僅出於說明之目的，不應被視為限制本發明之範圍。換言之，本發明亦可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書 中的各項細節亦可基於不同的觀點與應用，在不悖離本發明之精神下進行各種修飾與變更。
除非本文另有說明，否則說明書及所附申請專利範圍中所使用之單數形式「一」及「該」包括複數個體。除非本文另有說明，否則說明書及所附申請專利範圍中所使用之術語「或」包括「及/或」之含義。
如本文中所使用，術語「降低加速電壓」係指將加速電壓降低至介於1kV與9kV之間。
製備例 製備顯微鏡試片
參見第1圖，顯微鏡試片之製備方法的步驟包括：S1：提供一經研磨、拋光及腐蝕之試片，利用30安培之電流以將碳材料於該經研磨、拋光及腐蝕之試片之一觀察面上進行蒸鍍，使該經研磨、拋光及腐蝕之試片之觀察面上形成一碳薄膜；以及S2：將10%硝太蝕劑(nital)滴於具有該碳薄膜之經研磨、拋光及腐蝕之試片上，於1分鐘後，待該碳薄膜翹起，將該具有該碳薄膜之經研磨、拋光及腐蝕之試片置入去離子水中，再利用一支撐網於該去離子水中撈取該碳薄膜，並將該碳薄膜進行風乾，以得到一顯微鏡試片，且該顯微鏡試片具有100nm之厚度。
比較例 分析經研磨、拋光及腐蝕之試片之元素成分
利用掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)(型號：ZEISS AURIGA)結合能量散射X射線譜儀(energy-dispersive X-ray spectroscopy,EDS)(型號：OXFORD Aztec)並於30kV之加速電壓及100nA之電子光學的條件下，觀察具有100nm厚度之一經研磨、拋光及腐蝕之試片之元素成分。第2A圖顯示於SEM二次電子影像可觀察到尺寸介於100nm與300nm之間之析出物，而第2B至2D圖分別顯示利用EDS進行鋁(Al)、硫(S)及鐵(Fe) 元素分析之結果，結果顯示由於電子束與經研磨、拋光及腐蝕之試片之間的作用面積過大，導致空間解析度不足，造成無法判別鋁、及鐵元素成分之分布。
實施例 分析顯微鏡試片之元素成分
利用掃描式SEM(型號：ZEISS AURIGA)結合EDS(型號：OXFORD Aztec)並於30kV之加速電壓及100nA之電子光學的條件下，觀察由製備例1所製得之顯微鏡試片之元素成分。第3A圖顯示SEM二次電子影像；第3B至3F圖分別顯示利用EDS進行鋁(Al)、硫(S)、鐵(Fe)、氮(N)及錳(Mn)元素分析之結果；以及第3G及3H圖分別顯示利用影像軟體(型號：ImageJ)分析鋁及硫元素之分布位置，結果顯示由於顯微鏡試片具有足夠薄之厚度，因此可減少電子束與顯微鏡試片之間的作用面積，進而大幅降低顯微鏡試片之底部訊號，使EDS能夠分析出顯微鏡試片中尺寸為20nm之析出物及各元素之分布位置。
上述實施例結果顯示，本發明之顯微鏡試片之製備方法檢測方法，透過化學腐蝕及撈取之技術手段，以減少顯微鏡試片之厚度，進而降低掃描式電子顯微鏡之電子束與顯微鏡試片之間的作用面積，使在無須降低加速電壓之條件下足以激發大部分元素之K層的峰值，並提升顯微鏡試片的空間解析度，以分析顯微鏡試片內尺寸介於20nm與1μm之間之析出物。
上述實施例僅例示性說明本發明之顯微鏡試片之製備方法及檢測方法，而非用於限制本發明。任何熟習此項技術之人士皆可在不違背本發明之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與改變。因此，本發明之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所載。
S1:步驟
S2:步驟

Claims (10)

  1. 一種顯微鏡試片之製備方法，包括步驟： 提供一經研磨、拋光及腐蝕之試片，利用20安培至30安培之電流以將一材料於該經研磨、拋光及腐蝕之試片之一觀察面上進行蒸鍍，使該經研磨、拋光及腐蝕之試片之觀察面上形成一薄膜；以及 將一腐蝕劑之滴於具有該薄膜之經研磨、拋光及腐蝕之試片上，待該薄膜翹起，將該具有該薄膜之經研磨、拋光及腐蝕之試片置入去離子水中，再利用一支撐網於該去離子水中撈取該薄膜，並將該薄膜進行風乾，以得到一顯微鏡試片，且該顯微鏡試片具有介於50 nm與900 nm之間的厚度。
  2. 如請求項1所述之方法，其中該腐蝕劑包括10wt%至20wt%之硝太蝕劑。
  3. 如請求項1所述之方法，其中該材料係碳或金。
  4. 如請求項1所述之方法，其中該薄膜係一碳薄膜或一金薄膜。
  5. 如請求項1所述之方法，其中該顯微鏡試片具有於介於100 nm與300 nm之間的厚度。
  6. 如請求項5所述之方法，其中該顯微鏡試片具有於介於100 nm與250 nm之間的厚度。
  7. 如請求項5所述之方法，其中該顯微鏡試片具有於介於100 nm與200 nm之間的厚度。
  8. 一種如請求項1至7中任一項所述之顯微鏡試片之製備方法所製得之顯微鏡試片之檢測方法，包括步驟： 提供連接一能量散射X射線譜儀之一電子顯微鏡； 提供一如請求項1至7中任一項所述之顯微鏡試片之製備方法所製得之顯微鏡試片；以及 利用該電子顯微鏡檢測該顯微鏡試片內之各元素成分，其中該電子顯微鏡係使用介於10 kV與30 kV之間的加速電壓的電子束進行。
  9. 如請求項8所述之檢測方法，其中該電子顯微鏡包括掃描式電子顯微鏡或穿透式電子顯微鏡。
  10. 如請求項8所述之檢測方法，其中該電子顯微鏡係使用介於1 nA與100 nA之間的電子束流進行。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI255914B (en) * 2003-04-03 2006-06-01 Taiwan Semiconductor Mfg TEM sample preparation process
TWI506262B (zh) * 2014-09-01 2015-11-01 Powerchip Technology Corp 穿透式電子顯微鏡試片的製備方法
JP2017173820A (ja) * 2016-03-21 2017-09-28 カール ツァイス マイクロスコピー ゲーエムベーハーＣａｒｌ Ｚｅｉｓｓ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｇｍｂｈ 光シート顕微鏡および光シート顕微鏡を作動するための方法
WO2019100600A1 (en) * 2017-11-21 2019-05-31 Focus-Ebeam Technology (Beijing) Co., Ltd. Low voltage scanning electron microscope and method for specimen observation

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI255914B (en) * 2003-04-03 2006-06-01 Taiwan Semiconductor Mfg TEM sample preparation process
TWI506262B (zh) * 2014-09-01 2015-11-01 Powerchip Technology Corp 穿透式電子顯微鏡試片的製備方法
JP2017173820A (ja) * 2016-03-21 2017-09-28 カール ツァイス マイクロスコピー ゲーエムベーハーＣａｒｌ Ｚｅｉｓｓ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｇｍｂｈ 光シート顕微鏡および光シート顕微鏡を作動するための方法
WO2019100600A1 (en) * 2017-11-21 2019-05-31 Focus-Ebeam Technology (Beijing) Co., Ltd. Low voltage scanning electron microscope and method for specimen observation

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