CN117849084A - 从大块样品中制备感兴趣体积的方法及计算机程序产品 - Google Patents

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Abstract

本发明包括一种用于从大块样品中制备感兴趣体积(VOI)的方法，该方法包括以下步骤：提供包括VOI的大块样品；将大块样品布置在第一取向上；记录大块样品的图像，同时大块样品被布置在第一取向上；基于第一图像来定义第一修整区域；通过用粒子束机加工大块样品来去除第一体积，使得创建了在VOI附近的截面；将大块样品布置在第二取向上；记录大块样品的第二图像，同时大块样品被布置在第二取向上；基于大块样品的第二图像来定义第二修整区域；通过用粒子束机加工大块样品来去除第二体积；定义第三修整区域；通过用粒子束机加工大块样品来去除第三体积。本发明还包括一种计算机程序产品。

Description

从大块样品中制备感兴趣体积的方法及计算机程序产品
技术领域
本发明涉及用于制备用于FIB/SEM断层成像的显微样品的方法。在提出的程序期间，样品材料是通过借助于聚焦离子束(FIB)或激光束的铣削来去除的。
背景技术
经常期望对位于显微样品中的三维结构进行检查和成像。为此，采用了断层成像方法，其中对三维样品的各个平面进行成像，以便创建一系列代表样品平面的图像。这种成像程序被称为“切片和视图”、“连续切片”或“连续切片成像”。借助于这一系列图像(所谓的图像堆栈)，则可以创建三维样品结构的3D重建。
用粗略方法(比如用刀、显微切片机、锯、铣床或激光进行切割)制备用于FIB/SEM断层成像的样品经常不够精确。在大多数情况下，需要附加的精细制备。为此，随后借助于离子束、激光束或离子束和激光束的组合对样品进行机加工。此外，在精细制备期间，可以维持更好的目标几何形状。
一般来说，在断层成像方法中，最初位于大块样品内部的感兴趣体积(VOI)的极薄层被连续烧蚀，使得逐步去除VOI。通常，样品的厚度例如为几纳米、几微米或几毫米。针对每一个暴露的切片，都可以记录图像。为了以这种方式制备和机加工样品，例如可以部署FIB/SEM组合装置。
FIB/SEM组合装置应理解为是指一种显微镜系统，除了扫描电子显微镜(SEM)之外，其还包括用于产生聚焦离子束(FIB)的离子束柱。通过使用离子束，可以烧蚀样品的材料，而SEM允许对样品进行成像。此外，还可设想，借助于离子束与气体注入系统(GIS)协作，将材料沉积在样品表面上。附加地或替代地，可以使用激光束来铣削大块样品材料。在必须去除较大体积的情况下，这是尤其有利的。
在FIB/SEM断层成像中，随后的层是通过用聚焦离子束(FIB)的铣削来烧蚀的。这些层的厚度典型地小于10nm。连续暴露的样品切片通常借助于SEM来成像，因此创建了多个序列图像。然后可以将所获得的图像组合起来，以创建样品结构的三维重建。
尽管在过去的几年中有了很大的技术改进，但FIB/SEM断层成像技术作为一种高分辨率的3D分析工具，仍然没有得到应有的广泛使用，因为它是一种耗时的应用。特别地，存在与传统样品几何形状有关的、降低加工速度的两个主要原因：体积影响和表面形貌。
过量铣削时间的关键因素是由铣削体积的不可避免的过量引起的。如果材料去除不足以用于堆叠中的一个单个切片，则随后的所有切片都将变得无用。
因此，需要最高铣削剂量的切片决定了所有其他切片的铣削剂量。在每个切片的基础上调整铣削剂量通常是复杂的。在非均匀样品中，当所有切片的所需铣削剂量事先未知时，问题甚至被放大。
因此，期望提出一种方法来准确确定每个切片的所需铣削剂量。这将允许以显著的方式节省制备时间。
通常，对样品材料的烧蚀是通过用聚焦离子束铣削沟槽来管理的。不幸的是，在大块样品中，由离子束撞击铣削沟槽的底部(其中铣削沟槽的底部大致垂直于撞击粒子束)产生的信号妨碍了以直接的方式测量铣削过程。
此外，大块几何形状经常对数据采集速度产生其他不利影响。
首先，从铣削沟槽的底部散射回来的材料可能沉积在要制备的截面上。这实际上将降低铣削速率。
其次，反向散射的材料沉积在铣削沟槽的侧壁上，逐渐阻挡截面的SEM视图。为了抵消这个影响，必须去除比实际VOI宽得多的体积。由于这个“死区宽度”随着VOI的深度和长度而增加，因此实际铣削时间与超出的体积成比例增长。这显著增加了加工时间，因为必须去除这个额外的材料。
此外，传统的样品几何形状通过允许在大块材料中捕获电荷放大了非导电样品所特有的问题。
影响FIB/SEM断层成像的速度、易用性和结果质量的另一个因素是样品的表面形貌。
微观表面变化将导致不均匀的截面。这个“帘幕”效应仅通过沉积厚保护层和/或降低FIB铣削电流来减轻。然而，这两种措施都不利于加工速度。
中观表面变化或未对准的表面取向引起离子束仅聚焦在表面的某些部分上。对样品的其他部分的聚焦不足或聚焦过度铣削可能是帘幕伪影的另一个来源。只有通过减小离子电流来增加聚焦深度，才可以避免这种伪影。
此外，表面形貌严重阻碍了使用附着到样品表面上的标记以便控制铣削和数据处理的技术。
然而，传统的FIB/SEM断层成像方法没有提供用于原位降低表面形貌的手段。相反，表面抛光必须作为非原位工艺来执行。这是另一个耗时且容易出错的工艺。
因此，期望提出一种用于制备克服了这些缺点的断层成像样品的方法。根据本发明，VOI周围的大部分材料被相对快速地去除，使得创建了暴露的VOI。这样，VOI很容易从至少三个侧上接触到，最有利地从五个侧上接触到。
本领域中已知，产生断层成像图像。举例来说，US 7,750,293 B2披露了一种在扫描电子显微镜中产生断层成像图像的方法。为此，在样品表面上设置两个纵向标记。
DE 10 2021 201 686 A1提出了一种用于借助于两个不同粒子束制备TEM层片的方法，其中，作为中间步骤，创建了包括TEM层片的厚层片。
US 9,947,507 B2描述了一种用于通过离子铣削制备截面的方法。
然而，这里，感兴趣区域仍在大块样品中，使得需要进行另一个用于制备断层成像样品的程序。
US 8,455,824 B2披露了一种用于生产薄膜样品的方法，其中在样品中创建了至少两个截面。
发明内容
本发明包括下文所述的用于从大块样品中制备暴露的感兴趣体积(VOI)的方法然后，暴露的VOI可以在随后的程序中被提交给断层成像分析。此外，本发明包括下文所述的计算机程序产品。
本发明提供了一种用于从大块样品中制备感兴趣体积(VOI)的方法，
该方法借助于粒子束系统来执行，
其中，该粒子束系统被配置为容纳该大块样品并对其成像；
并且被配置为用于提供粒子束，用于去除该大块样品的材料；
其中，该粒子束系统包括粒子束源和光轴，该粒子束可以沿着该光轴传播；
并且其中，该粒子束系统被配置为将该大块样品布置在相对于该光轴的第一取向和相对于该光轴的第二取向上，其中该第一取向和该第二取向彼此不同；
并且其中，该粒子束系统被配置为定义修整区域，
修整区域确定了要从该大块样品中去除的体积的位置和大小；
其中，该方法包括以下步骤：
-提供包括该VOI的大块样品；
-将该大块样品布置在相对于该粒子束系统的光轴的该第一取向上；
-记录该大块样品的图像，同时该大块样品被布置在该第一取向上；
-基于该第一图像来定义第一修整区域，其中该第一修整区域确定了要去除的第一体积的位置和大小；
-通过用该粒子束机加工该大块样品来去除该第一体积，使得创建在该VOI附近的截面；
-将该大块样品布置在相对于该粒子束系统的光轴的该第二取向上；
-记录该大块样品的第二图像，同时该大块样品被布置在该第二取向上；
-基于该大块样品的第二图像来定义第二修整区域，其中该第二修整区域确定了要去除的第二体积的位置和大小；
-通过用该粒子束机加工该大块样品来去除该第二体积；
-定义第三修整区域，其中该第三修整区域定义了要去除的第三体积的位置和大小；
-通过用该粒子束机加工该大块样品来去除该第三体积。
优选地，该方法包括随后的步骤：-对该暴露的VOI执行断层成像分析。
本发明还提供了一种计算机程序产品，包括控制命令序列，其中，该序列当由粒子束系统的控制器单元执行时，使该粒子束系统执行上文所述的方法。
为了根据本发明制备断层成像样品(即暴露的VOI)，VOI周围的大块材料是通过用粒子束以特殊方式的修整来去除的。例如，粒子束可以是带电粒子束或激光束。带电粒子束可以是聚焦离子束(FIB)或聚焦电子束。也可设想的是，在使用的粒子束装置中提供两种或两种以上的所述粒子束类型，使得可以借助于不同的粒子束类型进行铣削。
该方法可以借助于粒子束系统来执行，例如用FIB系统、FIB-SEM系统、SEM-激光系统或FIB-SEM-激光系统。粒子束系统被配置为产生至少一个粒子束，该至少一个粒子束被引导朝向样品并沿着光轴传播。
本发明的目的是暴露最初位于大块样品内部的VOI。大块样品应理解为块状衬底，例如半导体器件。
一般来说，可以用比如超声显微技术、X射线显微技术、光学显微技术或锁相热成像等非破坏性方法来分析大块样品中VOI的定位。也可设想的是，可以从对结构的了解中确定位置，例如从生产数据中得出。附加地，某些对准标记(样品结构或人工产生的标记)可以支持样品的定位，尤其在使用不同粒子束系统的情况下。
本发明的核心是，在程序期间重新定位大块样品。为此，大块样品被至少布置在相对于粒子束系统的光轴的第一取向和第二取向上。为了暴露VOI，执行三次切割以去除大块材料：一个在VOI附近或邻近于VOI的截面和两次基本上平行的切割，这两次切割被对准为大致垂直于截面。
每次切割都可以通过去除一系列邻近和/或重叠的体积来执行。这里，当随后从样品表面向内行进来铣削这些体积时，这被证明是有利的。可以通过在大块样品中铣削出铣削凹槽来挖掘截面。铣削凹槽应被理解为一种特殊定向的铣削沟槽，其中由于粒子束的掠入射，这种沟槽的纵向范围大致平行于撞击粒子束。
优选地，切割是通过用粒子束的铣削来执行的，其中撞击粒子束被定向为基本上平行或相切于VOI的一侧。
为了精确确定要去除材料的区域，可以基于样品的图像定义至少一个修整区域。首先也是最重要的，修整区域确定了面积，即加工部位的二维范围。然而，要去除的体积不仅由二维区域定义，还由深度定义，即位于光束方向上的投影中的样品材料。因此，对修整区域的定义也应包括有关体积范围的充分信息。因此，借助于修整区域，可以确定要精确去除的体积的位置和大小(即三维范围)。
原则上，可设想，继续铣削，直到所有样品材料被去除。这意味着，位于粒子束方向上的投影中的所有体积被去除。替代地，可以在视觉控制下(例如通过SEM成像)观察材料去除，直到达到期望的去除水平(即期望的深度)。此外，大块样品的结构和尺寸可能是事先已知的，使得可以执行铣削，直到达到期望的深度。
通常，应根据需要去除至少同样多的体积以完全暴露VOI，该VOI应在随后的程序中通过FIB/SEM断层成像进行分析。这意味着，应根据计划的断层成像的深度扩展来选择体积的深度。
为了执行切割，在切割截面的同时，大块样品被保持在第一取向上，而当执行平行切割时，大块样品被布置在第二取向上。然而，本发明并不局限于这个切割顺序。也可以首先执行平行切割，随后修整截面。
总之，工件被重新定位在修整程序之间，该重新定位是通过使工件相对于撞击粒子束(例如相对于粒子束系统的光轴)旋转来执行的。
取决于大块样品内VOI的确切位置，也可设想，省略三次切削中的一次。例如，当感兴趣区域恰好位于大块样品的表面时，可能出现这种情况。这样，有可能省略截面切割。
所提出的方法降低了制备时间和数据采集时间，因此加快了研究速度并扩大了FIB/SEM断层成像的经济适用性。
附图说明
图1a至1d示意性示出了位于大块样品内的感兴趣体积(VOI)。图1a和图1c是大块样品的三维图，而图1b和图1d示出了同一样品的剖面图。
图2以二维表示示出了本披露内容的实施例的示意性布局。
图3a至3b示出了大块样品要在粒子束系统中机加工。例如，粒子束系统可以是FIB系统(图3a)或SEM-FIB组合系统(图3b)。
图4示出了本披露内容的示例性实施例的流程图。这里，在第一修整步骤中，创建了截面。
图5示出了本披露内容的另一个示例性实施例的流程图。这里，截面是在最后一个修整步骤中创建的。
图6a至6e以三维表示示出了本披露内容的实施例的示意性布局，以便展示要制备的样品的空间范围。
图7示出了可以用于执行本发明的方法的FIB-SEM激光系统。
图8a至8c示意性示出了与传统铣削沟槽(图8a)相比的铣削凹槽(图8b和图8c)。
具体实施方式
图1描绘了应该用显微FIB/SEM断层成像方法来分析的示例性感兴趣体积(VOI)1。图1a和图1b示出了初始情况，其中VOI 1位于大块样品10的内部。为了制备用于断层成像分析的VOI 1，必须从大块样品10中挖掘出内部VOI 1。
根据本发明的制备方法的目的是以如下方式提供VOI 1，即，使VOI 1的至少三侧暴露，如图1c(三维表示)和图1d(剖视图)所示。换句话说：根据本发明，暴露的VOI可以从大块样品10中制备出来。
在图1的示例性实施例中，VOI 1具有长方体形状。然而，大块样品10和VOI 1的形状并不局限于长方体。长方体VOI 1示出了被称为前侧(F)的第一侧2、被称为顶侧(T)的第二侧3、被称为底侧(B)的第三侧4、以及被称为后侧(R)的第四侧5。
根据长方体形状，前侧2被布置为基本上垂直于顶侧3。顶侧3和底侧4基本上以平行的方式布置，而VOI 1的第四侧5(后侧)基本上平行于前侧2。
在图1所示的示例中，在执行本发明的方法之前，VOI 1被完全包含在大块样品10中。大块样品10包括可以从外部进行机加工或成像的表面。这些表面被称为顶表面6、前表面7、底表面8和后表面9，因为它们分别对应于内部VOI 1的顶侧3、前侧2、底侧4和后侧5。
如图1b所示，VOI 1的前侧2位于距大块样品10的前表面7的距离Df处。底侧4位于距大块样品10的底表面8的距离Db处，而第二侧3与大块样品的顶表面6之间的距离是Dt。
在图1的示例性实施例中，距离Dt小于距离Df和距离Db。这意味着，顶侧3是VOI 1中最靠近
大块样品10的表面的一侧。这可能是一个提示，即去除覆盖顶侧T的材料体积将需要比去除覆盖其他侧的样品材料更少的时间。
因此，通过巧妙地分配顶侧T、底侧B、后侧R和前侧F，可以优化制备时间的持续时间。然而，这并不是强制性的，因为顶侧T、底侧B和前侧F可以自由选择。
在根据本发明的制备之后，如图1c(三维表示)和图1d(侧视图)所示，VOI 1已被挖掘出。已去除大块样品的材料，以便暴露VOI，尤其是暴露VOI的前侧。例如，这可以通过用掠射粒子束(相对于VOI的前侧F的掠射)烧蚀铣削凹槽14来完成。
虚线11(图1d，侧视图)指示大块样品的初始范围。在根据本发明的样品制备期间，虚线11所包含的大块样品材料已被去除。
最后，VOI 1是裸露的，这意味着VOI 1仅在后侧R和两个侧向侧(即第一侧向侧13和第二侧向侧13')处与大块材料接触。第二侧向侧13'与侧向侧13相反，并且在图1c和图1d的表示中不能直接看到。
在暴露的VOI 1中，前侧F、顶侧T和底侧B是暴露的，使得VOI 1的这些侧F、T和B可以在随后的分析和/或机加工程序中进行成像和/或机加工。这意味着，挖掘出的VOI可以直接准备通过FIB/SEM断层成像技术进行分析。
在特殊的实施例中，两个侧向侧13和13'也可以是暴露的，使得VOI 1仅经由后侧R与大块样品材料接触。换句话说：基本上长方体的VOI六个侧中的五个侧是暴露的，使得VOI是几乎完全裸露的。特别地，这有利于随后的分析程序，比如FIB/SEM断层成像。
根据本发明，材料去除是通过铣削出铣削凹槽来执行的。图8展示了与传统铣削沟槽102(图8a)相比根据本发明的铣削凹槽105(图8b和图8c)的特征。
铣削沟槽102应理解为样品材料中的一个钻孔(经常为长方形)。粒子束撞击在大块样品的表面上，因此创建了钻孔。铣削沟槽的深度受到底侧的限制，粒子束大致以垂直的方式撞击到该底侧上。
如果将铣削沟槽看作长方体，则铣削沟槽102受到底侧和四个侧向侧的限制。(长方体的六个侧中的)仅一侧是开放的。开放的侧是粒子束照射穿过的开口。这意味着，铣削沟槽102是一种盲钻孔。因此，烧蚀的材料仅可以经由钻孔开口来去除，使得可能发生再沉积。
与铣削沟槽不同，铣削凹槽105不是一种盲钻孔。铣削凹槽至少在两个侧处是开放的(图8b)，经常在三个侧处是开放的(图8c)。这被证明是有利的，因为烧蚀的材料可以经由开放的侧来去除，使得降低或防止再沉积。
此外，撞击到铣削凹槽105上的粒子束101从未指向VOI。相反，粒子束101被定向为相对于VOI 104平行或相切，这是由于如下事实，即粒子束101相对于VOI 104掠射(更确切地说：掠射到VOI的前侧103)。此外，粒子束101相对于铣削凹槽105的纵向扩展掠射，使得铣削凹槽105的纵向侧被定向为平行于VOI 103的前侧。
根据本发明，对铣削凹槽的创建可以通过借助于铣削框107定义修整区域来管理。有利地，铣削框107可以被显示在粒子束系统的用户接口上，例如通过叠加大块样品的当前记录的图像。
对修整区域的定义包括关于应机加工的样品区域的位置的信息。可以通过将铣削框107定位在大块样品的所述图像中的期望位置处来确定期望的位置。铣削框107定义了要机加工的样品区域，使得表征了样品区域的二维范围。此外，对修整区域的定义包括关于应从大块样品中去除的体积大小(即三维范围)的信息。
如图8b所示，当达到铣削凹槽105的期望的深度D时，可以停止材料去除。这里，一些大块样品材料106仍保留在撞击粒子束101的投影中(即在修整区域的投影中，如铣削框107所示)。
替代地，如图8c所示，铣削工艺可以继续进行，直到在修整区域的投影中去除所有大块样品材料。这意味着，位于粒子束101方向的投影中的所有体积被去除。替代地，这被证明是有利的，因为避免了不希望的再沉积过程。
图2以二维表示示出了本披露内容的实施例的示意性布局。
如以上所述，大块样品20的形状并不局限于长方体。事实上，大块样品20可以具有任何其他形状，例如可以是球形或呈现出不规则形状。图2以侧视图描绘了具有不规则紧凑形状的示例性大块样品20。VOI 21位于大块样品20内。
为了更好地理解该程序，可以定义VOI 21的前侧F和后侧R。
在本发明的方法期间，大块样品20被布置在相对于撞击的粒子束22(例如聚焦离子束)的第一取向上(图2a)。借助于粒子束22，可以定义并去除第一修整体积23(图2b)，使得挖掘出大块样品20的截面26(优选地在VOI 21附近)(图2c)。当以VOI 21的前侧F为裸露的方式切割截面时，是有利的。
然后，如图2d所示，大块样品20被布置在相对于撞击粒子束22的第二取向上。这可以通过使大块样品相对于粒子束旋转来完成，例如，由于样品台的运动或者通过改变粒子束的取向。
第二取向不同于第一取向，例如通过使样品相对于粒子束系统的光轴旋转90°，使得先前机加工过的表面现在面向粒子束22。
定义并去除第二修整体积24和第三修整体积25(图2d)，以便形成暴露的VOI 27(图2e)。暴露的VOI 27经由VOI 21的后侧R和两个侧向侧与大块样品20接触，而VOI 21的其他侧已经暴露。也可以暴露第一侧向侧和第二侧向侧，使得VOI仅经由后侧R附接到大块样品。
如果借助于SEM成像在视觉控制下去除其中一个侧向体积(例如体积24a)，则这被证明是有益的。在这样做时，在相反的侧向体积的铣削程序可能由于阴影效应而经由SEM成像不可见的情况下，保持铣削参数作为用于铣削相反的侧向体积(在示例中：体积25a)的蓝图是有利的。
替代地，也可设想，借助于聚焦离子束(FIB)对铣削过程进行成像。另一种可能性是暂时改变大块样品的取向，以允许对铣削过程的成像和视觉控制。
这里，可以完全去除体积24和25(如阴影区域24、24a和25、25a所示)。然而，这可能需要一些时间，并且可能去除了大于所需体积的体积。因此，仅去除与VOI直接相邻的子部分24a、25a可能是有利的。相邻部分24a、25a应被理解为体积24、体积25中分别面向撞击粒子束并与VOI 21相邻的区域(即体积)。相邻部分24a、25a位于VOI的相反两侧。
在已去除体积24a和25a之后，创建了暴露的VOI 27，示出了截面26。在VOI 27的当前取向上，截面26面向撞击粒子束22，使得可以在无需重新布置VOI的程序中对截面进行成像或机加工。
然而，也可以通过使大块样品旋转-90°来旋转VOI，使得截面26被对准为大致平行于撞击粒子束。当然，VOI可以取决于以下程序的要求来旋转任何其他角度。
图3示出了可以用于执行本发明的程序的粒子束系统30、36。
粒子束系统30、36被配置为容纳大块样品10并对其成像，并提供用于从大块样品中去除材料的粒子束33、39。为此，粒子束系统包括粒子束源和光轴，该粒子束可以沿着该光轴传播。此外，粒子束系统被配置为将大块样品布置在相对于光轴的第一取向和相对于光轴的第二取向上，其中第一取向和第二取向彼此不同。最后，粒子束系统被配置为定义修整区域。对修整区域的定义包括要去除的体积的位置以及所述体积的三维范围。在下文中，体积的三维范围也被称为体积的大小。因此，当定义修整区域时，可以确定要从大块样品中去除的体积的位置(即修整区域在大块样品的表面上的确切位置)和大小。
对(多个)修整区域的定义可以由用户或粒子束系统例如以自动方式来完成。
图3a示出了在FIB系统30中机加工大块样品10的情况。大块样品10包括VOI 1，并被布置在样品台34上。为此，可以在粒子束系统中通过样品架保持大块样品10，样品架被布置在样品台34上。
有利地，样品台34具有几个运动自由度，例如至少五个运动自由度，使得样品可以以几种方式和取向来移动。例如，样品台34可以包括用于在x、y和z方向上的运动的三个侧向轴线、以及一个平行于y轴的旋转轴线。此外，样品台可以包括平行于x轴的旋转轴线RX35。因此，样品可以相对于粒子束柱的光轴32旋转。
然而，本发明并不局限于所披露的轴线布置。平移轴线和/或旋转轴线也可以以替代性方式来布置，或者样品台的实施例可以提供甚至更多的运动自由度。
如果旋转轴线Rx 35垂直于聚焦离子束(FIB)柱的光轴32，则这被证明是有利的。特别地，如果旋转轴线Rx 35与粒子束系统的光轴32相交，则是有利的。
也可以借助于安装到样品台34或样品架上的附加台(即所谓的子台)来旋转样品。子台可以提供至少一个另外的运动度。
例如，已知的子台可以提供附加的旋转轴线，该附加的旋转轴线相对于样品台的旋转轴线成45°角对准。
图3a中所示的FIB系统30包括离子束柱31，该离子束柱被配置为产生聚焦离子束33，该聚焦离子束被引导朝向要机加工的大块样品10。离子束柱31包括光轴32，聚焦离子束33沿着该光轴传播。
在操作期间，产生离子束33并将其引导到样品10，该样品被布置在FIB系统30的样品室中。离子束33可以用于对样品1、10进行成像和/或通过所谓的铣削从样品1、10中去除材料。优选地，低束电流用于成像目的，而铣削时使用高束电流。通过将合适的工艺气体经由气体注入系统(GIS)送入样品室，可以支持铣削过程。
为了安排材料去除，粒子束系统30被配置为基于样品的图像来定义一个或多个修整区域。修整区域确定了要从大块样品中去除的材料体积。该体积可以通过其位置和大小来表征。
有利地，可以借助于粒子束系统的图形用户接口和样品的图像来定义修整区域。为此，可以在图像中示出铣削框。以这种方式，不仅仅可以确定要铣削的区域的位置。所有其他铣削参数(例如铣削速度、铣削模式、停留时间和铣削电流)都可以取决于样品来定义。由于在这个过程中有几个参数可以变化，因此定义与每个单独样品相关的总体FIB暴露策略可能是有利的。
在本发明的程序中，使用不同的修整区域来定义要去除的不同体积。
可以用不同的铣削参数来去除每个体积。特别地，例如，当接近VOI时，降低铣削电流是有意义的。
此外，可以通过对样品进行成像来观察和控制铣削的进行。
为了记录样品的图像，粒子束系统包括至少一个检测器300。该检测器被配置为检测撞击粒子束与样品的材料之间相互作用的相互作用产物(粒子或辐射)。例如，检测器300可以是SE(二次电子)检测器、BSE(反向散射电子)检测器或离子检测器。通常，粒子束系统可以提供几个检测器。这允许基于不同的对比度来记录图像。
替代地，根据本发明的方法可以借助于SEM-FIB组合系统36来执行，该SEM-FIB组合系统被示出在如图3b中作为粒子束系统的另一个示例。与FIB系统30一样，SEM-FIB组合系统36包括具有光轴33的离子束柱31以及样品台34。如上所述，离子束柱31被配置为产生聚焦离子束33。
附加地，SEM-FIB组合系统36包括扫描电子显微镜(SEM)的功能。为此，SEM-FIB组合系统36包括电子束柱37，该电子束柱被配置为产生电子束39。电子束柱37包括光轴38，电子束39沿着该光轴传播。
如针对FIB系统30所述(图3a)，SEM-FIB组合系统36还被配置为定义修整区域并记录样品的图像。因此，在SEM-FIB组合系统36中提供至少一个检测器300。
此外，粒子束系统30、36包括控制器单元880。控制器单元880被配置为执行控制命令序列，该控制命令序列可以以计算机程序产品的形式提供。通过执行控制命令序列，使粒子束系统30、36执行根据本发明的方法。
也可设想，借助于激光来去除大块样品材料的体积。为此，如图7所示，可以使用包括激光系统的组合系统(FIB-SEM-激光系统)。
图4示出了本发明的示例性实施例的流程图。根据本发明的方法是借助于图3或图7所示的粒子束系统执行的。
在第一步骤S1中，提供包括VOI的大块样品。为此，大块样品被保持在粒子束系统的样品室内的样品台上。
在步骤S2中，大块样品被布置在相对于粒子束系统的光轴的第一取向上，铣削粒子束沿着该光轴传播。例如，可以将大块样品以如下方式定向，即VOI 1、21的前侧F大致平行与离子束柱的光轴。
然后(步骤S3)，记录大块样品的第一图像，同时大块样品被布置在第一取向上。为了获得图像，粒子束系统包括用于检测粒子束与样品材料的相互作用的相互作用产物的至少一个检测器。基于检测到的相互作用产物，产生大块样品的图像。
借助于图像，在步骤S4中定义第一修整区域。第一修整区域确定了要从大块样品中去除的第一体积。在图4的示例性实施例中，第一修整区域是截面修整区域，因为去除所选材料体积将在VOI附近或邻近于VOI而创建大块样品的截面。
然后(步骤S5)，通过用粒子束对大块样品的机加工，去除由第一修整区域(即截面修整区域)定义的体积。这意味着，铣削VOI 1与大块样品10的前表面7之间的体积。换句话说：通过用铣削粒子束(例如聚焦离子束FIB或激光束)去除截面修整区域的体积，在VOI附近或邻近于VOI切出一个截面。
一般来说，以分步的方式接近VOI是有利的。例如，对大块材料的去除可以以粗略切割程序(比如用刀、显微切片机、锯、铣床进行切割)开始，随后用激光束来铣削。然后，可以用粗略FIB(即以高束电流操作的FIB)、以及最终用精细FIB(即以低束电流操作的FIB)来去除材料。
取决于所使用的粒子束的类型和准确度，铣削部位、切割的位置分别应被选择得尽可能靠近VOI，但也要尽可能防止撞击粒子束损坏VOI。
因此，当用激光束来烧蚀大块材料时，这应在距VOI大约100μm至20μm的距离(取决于激光的准确度)处来完成，例如，其中更准确的激光为10μm或5μm。当用FIB粗铣来烧蚀材料时，这应在距VOI 5μm或2μm的距离处来完成。借助于FIB精铣，应去除更接近VOI(大约2μm至5μm)的大块材料。通过FIB精铣去除的样品层可以用作断层成像程序的第一层。
在下一步骤S6中，大块样品被布置在相对于光轴的第二取向上，第二取向不同于第一取向。这可以通过旋转大块样品来管理。为此，可以旋转样品台，例如围绕轴线Rx旋转90°。在第二取向中，先前制备的截面基本上面向撞击粒子束。
在一个有益的实施例中，撞击粒子束基本上垂直于先前创建的截面，即光轴与截面平面之间的角度为大约90°。
然后(步骤S7)，记录大块样品的第二图像。
借助于第二图像，可以定义第二修整区域和第三修整区域(步骤S8)。在图4的示例性实施例中，第二修整区域和第三修整区域是侧向修整区域24和25，因为如图2所示，这两个区域位于VOI的相反两侧相邻于VOI 21。
也可设想，在定义第三修整区域25之前，改变大块样品的取向。此外，可设想，记录第三图像，基于该第三图像来定义第三修整区域。
在图4的工作流程中，在步骤S9中，借助于粒子束来去除材料的侧向体积。如图1c、图2e和图6e所示，在这个步骤结束时，创建了大致独立的VOI。VOI几乎与大块样品分离，而VOI的后侧是在VOI与大块材料之间唯一的连接元件。
在已执行程序的先前步骤之后，暴露的VOI可以用作断层成像样品，该断层成像样品可以在随后的步骤或程序(步骤S10)中进行分析和/或加工，例如FIB/SEM断层成像。为此，可以根据上述示例，分别将大块样品、VOI围绕轴线Rx旋转-90°。
在FIB/SEM断层成像中，三维样品的各个平面被光学放大并成像，而不会叠加。为此，暴露的VOI通过用FIB的铣削来逐步烧蚀，使得逐层去除样品材料。以这种方式暴露的层借助于SEM-FIB组合系统的SEM功能来成像，因此递送一系列图像。然后，基于图像系列(即图像堆栈)，样品的三维结构可以以3D重建来表示。
图5示出了本方法的替代性实施例的流程图。图4和图5的实施例仅仅在定义不同修整区域和改变大块样品(包括VOI)取向的程序步骤的顺序上有所不同。
因此，步骤S11至S13(涉及提供大块样品、将大块样品布置在第一取向上以及记录第一图像)分别与如针对图4所述的步骤S1至S3相同。
然后(步骤S14)，定义修整区域。在图5的实施例中，这个步骤涉及侧向修整区域24、25的定义。
在步骤S15中，从VOI的两侧去除侧向体积。
然后，(步骤S16)将大块样品布置在相对于光轴的第二取向上。
在步骤S17中，记录大块样品的第二图像。
如图4的步骤S4所述，在步骤S18中基于第二图像定义截面修整区域23。
最后(步骤S19)，挖掘所确定的体积并创建截面。
在步骤S20中，暴露的VOI可以通过FIB/SEM断层成像进行分析或以其他方式进行处理。
参考图4和图5所示方法的两个变体，在一个有利的实施例中，截面呈现为截面平面，其中当大块样品被布置在第一取向上时，截面平面基本上平行于粒子束系统的光轴。
在另一个有利的实施例中，当样品被保持在第二取向上时，截面基本上面向撞击的光束。这意味着，截面被定向为垂直于粒子束系统的光轴。
图6以三维表示示出了本披露内容的实施例的示意性布局，以便展示要制备的样品的空间范围。
大块样品60被布置在粒子束系统的样品室内的样品台63上。感兴趣体积61位于大块样品60内。
大块样品60至少包括顶表面62、前表面65和底表面66(图6a)。
在程序期间，粒子束64撞击在顶表面62上。有利地，粒子束被定向为平行于前表面65。通过用粒子束的铣削，可以挖掘出铣削凹槽68(即平行于撞击粒子束的铣削沟槽)，使得暴露VOI的第一侧(前侧F)。铣削凹槽68是通过用掠射粒子束(即相对于铣削凹槽68的纵向扩展的掠射，如图6b所示)的铣削来挖掘出，使得粒子束大致平行于前侧F。
然后，通过围绕轴线Rx旋转样品台来旋转大块样品。如果轴线Rx被布置为基本上垂直于粒子束系统的光轴，则是有利的。因此，轴线Rx基本上垂直于撞击粒子束。
在围绕Rx旋转样品之后，VOI的第一侧面向撞击粒子束64，即铣削凹槽68的底部也面向撞击粒子束64(图6c)。
然后，去除第一侧向体积(图6c)，并且去除第二侧向体积(图6d)。
最后，如剖视图A'所示(如图6d所示)，大块样品示出了具有暴露的前侧F的暴露的VOI 67(图6e)。
有利地，如图7所示，本发明的实施例是用FIB-SEM激光系统70来进行的。FIB-SEM激光系统70被配置为提供聚焦离子束和激光束，使得提供具有铣削能力的两种不同粒子束。此外，系统70还被配置为提供另外的粒子束(即电子束)，该另外的粒子束用于成像目的。
至于FIB-SEM激光系统中粒子束的配置，可以有不同的实施例：电子束和离子束可以被引导靠近样品上的同一点。替代地，也可设想的是，所有三个粒子束(电子束、离子束和激光)都被引导到样品上或引导到样品上的同一点。
FIB-SEM-激光系统70包括两个粒子束柱，即用于产生电子束的电子束柱71和用于产生聚焦离子束的离子束柱80。这两个粒子束可以被引导到或靠近样品89上的铣削点。有利地，这两个粒子束在一个重合点上重合。
通常，要分析或机加工的样品89被设置在样品台90上或位于样品室87内，该样品室可以维持在真空条件下。
样品台90可以是具有至少五个运动轴线的多轴台。这意味着，样品容器可以在x、y和z方向上移动，这些方向是通常彼此垂直的三个空间方向。此外，提供了倾斜轴线和旋转轴线。旋转轴线可以与x、y或z空间方向之一对准。替代地，倾斜轴线可以被对准为垂直于由粒子束系统的光轴之一定义的平面。
在操作期间，在电子源72中产生初级电子。初级电子被沿着电子束柱71的光轴74加速、被第一聚光透镜系统73和第二聚光透镜系统75聚焦以及被孔径76切割。此外，电子束柱71包括偏转系统77，该偏转系统允许电子束在样品89上扫描。为了将初级电子束聚焦在样品89上，电子束柱还包括物镜78。
FIB-SEM激光系统70包括至少一个检测器79，用于检测初级电子束和/或聚焦离子束的粒子与样品材料之间相互作用的相互作用产物。
进一步，FIB-SEM-激光系统70包括离子束柱80，其包括离子源81、偏转系统83、孔径84和物镜86。
离子源81可以是液态金属离子源(LMIS)，其例如用镓源进行操作。替代地，离子源81也可以被设计为等离子体离子源(例如用氙或氩作为离子源)。
离子源81内产生的离子被沿着离子束柱80的光轴82加速，并借助于物镜86聚焦。可以使用撞击在样品上的离子，以便通过铣削来去除样品的材料和/或通过检测二次粒子或辐射来产生样品89的图像。
此外，FIB-SEM-激光系统70包括激光系统93，该激光系统被配置为提供激光，其优选地是脉冲激光。在优选的实施例中，激光系统93被配置为提供飞秒、皮秒或纳秒激光。
由激光源91产生的激光束沿着激光系统的光轴94传播，并可以被引导到样品89。借助于物镜92，激光束可以被聚焦到样品89上，以便烧蚀样品89的材料。
光轴94可以被布置为平行于FIB-SEM-激光系统70的另一个光轴，例如激光的光轴94可以平行于电子束柱的光轴74，如图7所示。
与图7所示的粒子束系统不同，激光系统也可以被布置在FIB-SEM激光系统70的样品室87内。在这种实施例中，激光束可以被引导到电子束和离子束的共同重合点，使得有助于铣削和成像。
FIB-SEM-激光系统70包括用于接收计算机程序产品的控制器单元88，该计算机程序产品包括控制命令序列。控制器单元88被配置为执行控制命令序列。当执行所述序列时，使FIB-SEM-激光系统70执行根据本发明的方法。
附图标记
1 感兴趣体积(VOI)
2 第一侧(前侧)
3 第二侧(顶侧)
4 第三侧(底侧)
5 第四侧(后侧)
6 大块样品的顶表面
7 大块样品的前表面
8 大块样品的底表面
9 大块样品的后表面
10 大块样品
11 去除的大块材料
13 VOI的第一侧向侧
13’ VOI的第二侧向侧
14 铣削凹槽
A 剖视图
B 第三侧(底侧)
F 第一侧(前侧)
R 第四侧(后侧)
T 第二侧(顶侧)
Dt VOI的顶侧与大块样品的顶表面之间的距离
Db VOI的底侧与大块样品的底表面之间的距离
Df VOI的前侧与大块样品的前表面之间的距离
20 大块样品
21 感兴趣体积(VOI)
22 粒子束
23 要去除的第一修整体积
24 要去除的第二修整体积
24a 第二修整体积的相邻部分
25 要去除的第三修整体积
25a 第三修整体积的相邻部分
26 截面
27 暴露的VOI
F VOI的前侧
R VOI的后侧
30 FIB系统
31 离子束(FIB)柱
32 离子束柱的光轴
33 聚焦离子束(FIB)
34 样品台
35 旋转轴线Rx
36 SEM-FIB组合系统
37 电子束柱
38 电子束柱的光轴
39 电子束
300 检测器
880 控制器单元
S1 提供具有VOI的大块样品
S2 将大块样品布置在第1取向上
S3 记录第1图像
S4 定义截面修整区域
S5 挖掘截面
S6 将大块样品布置在第2取向上
S7 记录第2图像
S8 定义侧向修整区域
S9 去除侧向体积
S10 分析VOI/处理VOI
S11 提供具有VOI的大块样品
S12 将大块样品布置在第1取向上
S13 记录第1图像
S14 定义侧向修整区域
S15 去除侧向体积
S16 将大块样品布置在第2取向上
S17 记录第2图像
S18 定义截面修整区域
S19 挖掘截面
S20 分析VOI/处理VOI
60 大块样品
61 感兴趣体积(VOI)
62 大块样品的顶表面
63 样品台
64 粒子束
65 大块样品的前表面
66 大块样品的底表面
67 暴露的VOI
68 铣削凹槽
A' 剖视图
Rx 旋转轴线
70 FIB-SEM激光系统
71 电子束柱
72 电子源
73 第一聚光系统
74 电子柱的光轴
75 第二聚光透镜系统
76 孔径
77 偏转系统
78 物镜(电子)
79 检测器
80 离子束柱
81 离子源
82 离子柱的光轴
83 偏转系统
84 孔径(FIB)
86 物镜(FIB)
87 样品室
88 控制器单元
89 样品
90 样品台
91 激光源
92 物镜(激光)
93 激光系统
94 激光的光轴
101 粒子束
102 铣削沟槽
103 VOI的前侧
104 感兴趣体积(VOI)
105 铣削凹槽
106 保留大块材料
107 铣削框
D 铣削凹槽的深度。

Claims (12)

1.一种用于从大块样品(10，20，60)中制备感兴趣体积(VOI)(1，21，61)的方法，
该方法借助于粒子束系统(30，36，70)来执行，
其中，该粒子束系统被配置为容纳该大块样品并对其成像；
并且被配置为用于提供粒子束(22，33，39)，用于去除该大块样品的材料；
其中，该粒子束系统包括粒子束源(72，81，91)和光轴，该粒子束可以沿着该光轴传播；
并且其中，该粒子束系统被配置为将该大块样品布置在相对于该光轴的第一取向和相对于该光轴的第二取向上，其中该第一取向和该第二取向彼此不同；
并且其中，该粒子束系统被配置为定义修整区域，
修整区域确定了要从该大块样品中去除的体积的位置和大小；
其中，该方法包括以下步骤：
-提供包括该VOI的大块样品(S1)；
-将该大块样品布置在相对于该粒子束系统的光轴的该第一取向上(S2)；
-记录该大块样品的图像，同时该大块样品被布置在该第一取向上(S3)；
-基于该第一图像来定义第一修整区域，其中该第一修整区域确定了要去除的第一体积的位置和大小(S4)；
-通过用该粒子束机加工该大块样品来去除该第一体积，使得创建在该VOI附近的截面(S5)；
-将该大块样品布置在相对于该粒子束系统的光轴的该第二取向上(S6)；
-记录该大块样品的第二图像，同时该大块样品被布置在该第二取向上(S7)；
-基于该大块样品的第二图像来定义第二修整区域，其中该第二修整区域确定了要去除的第二体积的位置和大小(S8)；
-通过用该粒子束机加工该大块样品来去除该第二体积(S9)；
-定义第三修整区域，其中该第三修整区域定义了要去除的第三体积的位置和大小；
-通过用该粒子束机加工该大块样品来去除该第三体积。
2.如权利要求1所述的方法，其中，该方法包括随后的步骤：
-对该暴露的VOI执行断层成像分析(S10)。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中，该第三修整区域是基于该第二图像定义的。
4.如权利要求1至3之一所述的方法，其中，该截面是通过在该大块样品中铣削出铣削凹槽(14，68，105)来切割出的。
5.如权利要求1至4之一所述的方法，其中，该截面(26)呈现为截面平面，当该大块样品被布置在该第一取向上时，该截面平面基本上平行于该光轴。
6.如权利要求1至5之一所述的方法，其中，在该第二取向中，该截面基本上面向该撞击粒子束。
7.如权利要求1至6之一所述的方法，其中，该第二体积和该第三体积位于该VOI的相反两侧邻近于该VOI。
8.如权利要求1至7之一所述的方法，其中，该粒子束系统包括旋转轴线Rx，该旋转轴线允许通过围绕旋转轴线Rx旋转该大块样品来将该大块样品布置在该第一取向和该第二取向上。
9.如权利要求8所述的方法，其中，将该大块样品(10，20，60)围绕旋转轴线Rx(35)旋转90°，以将该大块样品的布置从该第一取向改变为该第二取向；
并且其中，将该大块样品围绕旋转轴线Rx(35)旋转-90°，以将该大块样品的布置从该第二取向改变为该第一取向。
10.如权利要求1至9之一所述的方法，其中，该粒子束系统包括FIB系统(30)。
11.如权利要求1至10之一所述的方法，其中，该粒子系统包括激光系统(93)。
12.一种计算机程序产品，包括控制命令序列，其中，该序列当由粒子束系统(30，36，70)的控制器单元(88，880)执行时，使该粒子束系统(30，36，70)执行权利要求1至11之一所述的方法。
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