CN114141910B - 一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法及日盲紫外探测器 - Google Patents

一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法及日盲紫外探测器 Download PDF

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Abstract

本申请涉及半导体材料的技术领域，具体公开了一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法及日盲紫外探测器，该方法包括以下步骤：通过磁控溅射方法在蓝宝石衬底上沉积得到纯相Ga2O3薄膜，磁控溅射参数为：衬底温度为500‑800℃，所述蓝宝石衬底选用（0006）、（300）、（012）取向的蓝宝石晶片中的任意一种或几种；本申请中公开的日盲紫外探测器包括所述的蓝宝石衬底及其表面外延生长的纯相Ga2O3薄膜。本申请具有可以在蓝宝石衬底上长成纯相Ga2O3薄膜，满足器件需求的特点。

Description

一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法及日盲紫外探测器
技术领域
本申请涉及半导体材料的技术领域，更具体地说，它涉及一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法及日盲紫外探测器。
背景技术
日盲紫外探测器不受太阳光背景的影响，可以实现全天候工作，具有灵敏度高、虚警率低等特点。基于宽禁带半导体材料的紫外光探测器件的优点主要体现在体积小、重量轻、增益高、响应快、噪声低、耐冲击、抗振动以及不受磁场影响等，特别适用于装备集成。
要实现日盲紫外光的探测，要求器件的核心半导体材料的禁带宽度要大于4.4 eV(对应探测波长280 nm)。但是目前基于SiC、GaN和ZnO的宽禁带半导体紫外探测器都无法实现日盲探测，容易被太阳光所干扰，对弱信号的处理能力比较弱。而氧化镓（Ga2O3）的禁带宽度为4.9-5.3eV，比传统的半导体材料的禁带宽度（Si:1.1 eV，InP:1.3 eV，SiC:3.2 eV，GaN:3.4 eV）更宽，正处于日盲探测区域而备受关注。
众所周知，氧化镓有五种晶体结构：α, β, γ, ε和δ，当然近年来，有研究者发现了一种“变形六边结构”的过渡相，称之为κ相。在这些晶体结构中，β-Ga2O3最受关注，研究也最多，在生物测试、臭氧空洞监测、航天航空等探测器件以及高功率、高耐压器件方面有广泛的应用。另一种受关注的晶型是热力学亚稳相α-Ga2O3。
α-Ga2O3薄膜的生长方法主要有mist-CVD、低压CVD、卤化物气相外延法和分子束外延法。但是基于上述技术生长的Ga2O3薄膜材料中往往包含其他晶型或扭曲的结构，因此均是多晶或非纯相晶体。
尽管在外延薄膜和衬底之间事先插入缓冲层α-Fe2O3后，可在缓冲层的基层上生长纯相的α-Ga2O3薄膜，但是缓冲层的生长厚度很难控制，而且生长条件与α-Ga2O3也不相同，如果是在同一反应腔同时完成缓冲层的生长，还会对靶材造成污染。
相对而言，在蓝宝石衬底上直接外延生长纯相α-Ga2O3薄膜的研究对于本领域具有重要的意义，但是由于α-Ga2O3为热力学亚稳相，在一定条件下会转化成β相的晶体等原因，导致当前蓝宝石衬底上虽然成功长成了α-Ga2O3薄膜，但多为混合相结构，纯度很低，难以满足器件的研发需求。
发明内容
为了在蓝宝石衬底上长成纯相Ga2O3薄膜，满足器件需求，本申请提供一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法及日盲紫外探测器。
第一方面，本申请提供的一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法，采用如下的技术方案：
一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法，通过磁控溅射方法在蓝宝石衬底上沉积得到纯相Ga2O3薄膜，磁控溅射参数为：衬底温度为500-800℃，所述蓝宝石衬底选用（0006）、（300）、（01/>2）取向的蓝宝石晶片中的任意一种或几种。
通过采用上述技术方案，选用（0006）、（300）、（01/>2）取向的蓝宝石晶片作为衬底，通过磁控溅射方法，再配合对于衬底温度的控制，使得选用上述取向的蓝宝石晶片上最终分别生长出纯相的Ga2O3薄膜，得到高纯度Ga2O3薄膜。
可选的，当磁控溅射的衬底温度为650-800℃、蓝宝石的（0006）面作为衬底时，蓝宝石衬底上外延生长（01）取向的纯相β-Ga2O3薄膜。
可选的，当磁控溅射的衬底温度为500-800℃、蓝宝石的（300）面作为衬底时，蓝宝石衬底上外延生长（300）取向的纯相α-Ga2O3薄膜。
可选的，当磁控溅射的衬底温度为700-750℃、蓝宝石的（012）面作为衬底时，蓝宝石衬底上外延生长（01/>2）取向的纯相α-Ga2O3薄膜。
通过采用上述技术方案，本申请可以在（300）取向蓝宝石衬底上能够生长出均匀分布的（300）取向的α-Ga2O3薄膜，在（01/>2）取向蓝宝石衬底上能够生长出均匀分布的相同取向的α-Ga2O3薄膜，在（0006）面上外延生长出纯相的（/>01）取向的β-Ga2O3薄膜，晶格的匹配度高，晶格间结合紧密，外延层不易脱落。最终实现了以结晶度更高、价格更低的（0006）、（30/>0）、（01/>2）取向的蓝宝石为衬底，纯相Ga2O3薄膜的外延生长。且获得的Ga2O3薄膜的纯相度高，而且获得纯相α-Ga2O3和β-Ga2O3薄膜的过程更简单。
可选的，当磁控溅射的衬底温度为675℃、蓝宝石的（0006）面作为衬底时，蓝宝石衬底上外延生长出（01）取向的纯相β-Ga2O3薄膜，且沉积速率为162nm/h，纯相β-Ga2O3薄膜的粗糙度为2.20nm。
可选的，当磁控溅射的衬底温度为775℃、蓝宝石的（300）面作为衬底时，蓝宝石衬底上外延生长出（300）取向的纯相α-Ga2O3薄膜，且沉积速率为395nm/h，纯相α-Ga2O3薄膜的粗糙度为1.79nm。
可选的，当磁控溅射的衬底温度为700℃、蓝宝石的（012）面作为衬底时，蓝宝石衬底上外延生长出（01/>2）取向的纯相α-Ga2O3薄膜，且沉积速率为171nm/h，纯相α-Ga2O3薄膜的粗糙度为2.67nm。
通过采用上述技术方案，选用上述衬底温度和不同晶面的蓝宝石衬底可以得到纯相Ga2O3薄膜，而且其沉积速率和最终得到薄膜的粗糙度两者均处于较佳参数。
可选的，所述蓝宝石衬底为蓝宝石晶片经过前处理步骤操作后得到，所述前处理步骤包括依次进行的超声浸泡清洗和酸液热浸泡清洗。
通过采用上述技术方案，蓝宝石衬底首先进行超声浸泡清洗，去除衬底表面的杂质，然后再进行酸液热浸泡清洗，进一步去除衬底表面的杂质和氧化物，更重要的是对于蓝宝石衬底具有一定的“软化”作用，在蓝宝石衬底表面形成更有利于Ga2O3键合的表层，使得磁控溅射形成的Ga2O3外延层的结晶性更加优良。
可选的，所述前处理的具体操作为：
超声浸泡清洗：将蓝宝石晶片依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声浸泡10-20min后，用干燥的氮气吹干；
酸液热浸泡清洗：将经过超声浸泡清洗后的蓝宝石晶片在H2SO4和H3PO4的酸性混合溶液中保持热浸泡3-8min，取出后用流动的去离子水冲洗残留的试剂，最后用干燥的氮气吹干，获得的蓝宝石晶片作为衬底。
可选的，酸液热浸泡清洗步骤中，所述蓝宝石晶片在酸性混合溶液中的浸泡时间为3-8min，酸性混合溶液的温度保持为85±5℃，所述酸性混合溶液由体积比为3:1的98%H2SO4和30%H3PO4混合得到。
通过采用上述技术方案，采用上述参数的浸泡工艺，尤其是对于浸泡时间和浸泡温度的选择，实现对蓝宝石晶片的清洗以及表面处理，更利于后续溅射沉积，还不会造成晶片的强酸蚀情况，影响最终得到的晶体质量。浸泡温度太高或浸泡时间太长，会腐蚀晶片，晶片表面出现凹坑，影响最终晶片质量，温度太低或浸泡时间太短，衬底表面杂质去除效果差，形成键合层面效果不好，最终溅射沉积效果差。
可选的，所述磁控溅射的具体操作为：工作压强为0.8-1.2Pa，进行磁控溅射沉积，溅射功率为90-110W，靶材与衬底之间的距离为7±2cm；衬底的旋转速率为3±1r/min；背底压强为1×10-4Pa；磁控溅射结束后在氧气氛围下原位退火25-35min，氧气氛围的压强为0.8-1.2Pa。
通过采用上述技术技术方案，磁控溅射结束后进行原位退火，使得蓝宝石衬底上的Ga2O3充分氧化，提升得到的Ga2O3薄膜的晶体质量。
可选的，磁控溅射参数为：氩气工作压强为1 Pa，通入氩气流量为30sccm；靶材与衬底之间的距离为7cm，衬底的旋转速率为3r/min；背底压强为1×10-4Pa，溅射功率为100W，溅射时间为30min；
氧气氛围压强为1Pa，氧气氛围原位退火30min。
通过采用上述技术方案，采用上述磁控溅射参数，可以溅射沉积得到均匀分布的纯相Ga2O3薄膜，工艺简单，易操作，可控性强，而且得到的Ga2O3薄膜表面光滑、致密、厚度均匀，而且沉积速率较高。
第二方面，本申请提供一种日盲紫外探测器，采用如下的技术方案：
一种日盲紫外探测器，包括蓝宝石衬底及其表面外延生长的纯相Ga2O3薄膜。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中以结晶度更高、价格更低的（0006）、（300）、（01/>2）取向的蓝宝石晶片为衬底，通过磁控溅射方法以及磁控溅射参数的控制，尤其是衬底温度的控制，在上述衬底上获得纯相的α-Ga2O3薄膜；
2、本申请中可以在（300）取向蓝宝石衬底上能够生长出均匀分布的（300）取向的α-Ga2O3薄膜，在（01/>2）取向蓝宝石衬底上能够生长出均匀分布的相同取向的α-Ga2O3薄膜，在（0006）面上外延生长出纯相的（/>01）取向的β-Ga2O3薄膜，晶格的匹配度高，晶格间结合紧密，外延层不易脱落；
3、本申请中采用磁控溅射方法外延生长纯相Ga2O3薄膜，工艺简单、易操作、可控性强，最终得到的Ga2O3薄膜表面光滑、致密、厚度均匀，可以实现Ga2O3薄膜大批量、大规模制备，而且得到的Ga2O3薄膜产品性能稳定，重复性好。
附图说明
图1是本申请有无酸洗情况下在（300）面制得的Ga2O3薄膜的XRD图；
图2是本申请方法制得的Ga2O3/（110）Al2O3薄膜的XRD图；
图3是本申请方法制得的Ga2O3/（0006）Al2O3薄膜的XRD图；
图4是本申请方法制得的Ga2O3/（300）Al2O3薄膜的XRD图；
图5是本申请方法制得的Ga2O3/（012）Al2O3薄膜的XRD图；
图6是本申请方法在蓝宝石（110）面制得的Ga2O3薄膜的AFM图；
图7是本申请方法在蓝宝石（0006）面制得的Ga2O3薄膜的AFM图；
图8是本申请方法在蓝宝石（300）面制得的Ga2O3薄膜的AFM图；
图9是本申请方法在蓝宝石（012）面制得的Ga2O3薄膜的AFM图；
图10是用本发明方法在蓝宝石（110）面制得的Ga2O3薄膜的生长速率和粗糙度曲线图；
图11是用本发明方法在蓝宝石（0006）面制得的Ga2O3薄膜的生长速率和粗糙度曲线图；
图12是用本发明方法在蓝宝石（300）面制得的Ga2O3薄膜的生长速率和粗糙度曲线图；
图13是用本发明方法在蓝宝石（012）面制得的Ga2O3薄膜的生长速率和粗糙度曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
在蓝宝石衬底上生长Ga2O3薄膜的技术中，虽然有在蓝宝石衬底上直接外延生长Ga2O3薄膜的少量研究，但是可能是由于α-Ga2O3生长条件苛刻，很容易转变为β-Ga2O3，导致目前得到的基本上都是混合相的β-Ga2O3，但是α-Ga2O3薄膜相较于β-Ga2O3具有更大的带隙，α-Ga2O3薄膜具有很大的应用空间，在此基础上，申请人为了得到纯相Ga2O3薄膜，尤其是纯相α-Ga2O3薄膜和β-Ga2O3薄膜，申请人进行探索。
本申请提供了一种利用磁控溅射方法在蓝宝石衬底上生长纯相Ga2O3的方法。通过对压强、气体和温度的调节，发现温度对于Ga2O3生长具有至关重要的影响，本申请中通过实验探索上述参数对于不同晶向衬底表面生长不同晶型的Ga2O3薄膜的影响，最终在蓝宝石衬底上沿（300）和（01/>2）取向分别外延生长出纯相α-Ga2O3薄膜；沿（0006）取向外延生长出纯相β-Ga2O3薄膜。
本申请中，最终得到Ga2O3薄膜的厚度为160-460nm。
实施例1-9
一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法，包括以下步骤：
取大小为10 mm × 10 mm × 0.5 mm，（0006）、（300）、（01/>2）取向的蓝宝石晶片各一片，将晶片依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声浸泡15分钟，取出后再用流动的去离子水冲洗，用干燥的氮气吹干，
再将晶片放入由体积比为3:1的98% H2SO4和30%H3PO4混合得到的酸性混合溶液中保持85℃热浸泡5分钟，取出后用流动的去离子水冲洗残留的试剂，最后用干燥的氮气吹干，经此过程处理后的蓝宝石晶片作为衬底。
将上述清洗干净的蓝宝石衬底放入沉积室，以纯度为99.99%的Ga2O3陶瓷为靶材，采用磁控溅射在其上生长Ga2O3薄膜，设置磁控溅射技术的生长参数如下：靶材与衬底的距离为7cm，将沉积室抽真空至10-4Pa，使得背底真空压强为1×10-4Pa，将蓝宝石衬底加热至预定温度；
然后通入氩气，通入流量为30sccm，使的沉积室压强保持1Pa，在衬底的不同表面溅射Ga2O3薄膜，衬底在溅射过程中保持3r/min的旋转速率，溅射采用脉冲电流，且控制溅射功率为100 W，溅射时间为40分钟；
然后关闭氩气通入阀门，通入氧气，压强仍保持1Pa，对生长的Ga2O3薄膜原位退火30分钟。
上述磁控溅射过程中，预定温度选用500-800 ℃，具体分别为500℃、550℃、600℃、625℃、650℃、675℃、700℃、750℃和800℃。
实施例10
一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法，按照实施例3中的方法进行，不同之处在于，蓝宝石晶片超声浸泡清洗吹干后未经过酸洗直接作为衬底放入沉积室进行磁控溅射。
对比例
按照实施例中的方法进行，不同之处在于，蓝宝石衬底为（110）取向的蓝宝石晶片。
按照上述实施例和对比例中的方法分别得到在（110）、（0006）、（30/>0）和（01/>2）取向蓝宝石衬底上生长的Ga2O3薄膜的XRD图和AFM图以及生长速率和粗糙度曲线图。
参照图1，图1为蓝宝石衬底（300）晶面上生长的α-Ga2O3的XRD图，其中（1c）和（1d）分别是实施例3中经过酸洗和实施例10中未经过酸洗的蓝宝石衬底（30/>0）晶面的XRD图，（1a）是实施例3中经过酸洗处理后蓝宝石衬底（11/>0）晶面上磁控溅射生长的α-Ga2O3薄膜，（1b）是实施例10中未经过酸洗处理后蓝宝石衬底（11/>0）晶面上磁控溅射生长的Ga2O3薄膜。可以看出，（1b）中出峰不明显，而（1a）中明显出峰，生长出α-Ga2O3薄膜。可见，酸洗的处理步骤对于蓝宝石衬底具有一定的“软化”作用，在蓝宝石衬底表面形成更有利于Ga2O3键合的表层，使得磁控溅射形成的Ga2O3外延层的结晶性更加优良。
参照图2中蓝宝石衬底（110）晶面上生长的Ga2O3薄膜XRD结果，可以看出，在该衬底面上，550-800℃的温度范围内沿（/>01）、（400）和（/>03）晶面生长出了β-Ga2O3及α-Ga2O3（11/>0）和γ-Ga2O3（533），说明该衬底面上生长的Ga2O3薄膜为β, α 和γ的混合相晶体。
参照图3中蓝宝石衬底（0006）晶面上生长的Ga2O3薄膜XRD结果，可以看出，650℃以上除去蓝宝石衬底的（0006）衍射峰外，有且仅有β-Ga2O3（01）晶向的（/>01）, （/>02）和（/>03）三个衍射峰，说明该衬底面上所有的薄膜都是沿着（/>01）晶面外延生长的β相Ga2O3薄膜。
参照图4中蓝宝石衬底（300）晶面上生长的Ga2O3薄膜XRD结果，可以看出，薄膜只有一个沿着（300）取向的衍射峰，表明该衬底面生长的薄膜为纯相的α-Ga2O3薄膜。
参照图5中蓝宝石衬底（012）晶面上生长的Ga2O3薄膜XRD结果，可以看出，700-750℃范围内，除衬底峰外，只有（01/>2）和（02/>4）两个衍射峰出现，表面该衬底面上生长的Ga2O3为纯相的α-Ga2O3薄膜。
再参照图6-图9中在最佳生长温度、蓝宝石衬底不同面上生长的Ga2O3薄膜AFM图，可以看出薄膜表面均呈现出颗粒状，且颗粒与颗粒间存在清晰的界面。
再参照图10-图13统计的蓝宝石衬底上不同面上生长的Ga2O3薄膜的生长速率和粗糙度曲线，可以看出，在不同衬底面，不同的衬底温度条件的测控溅射参数，得到薄膜的生长速率和粗糙度均不同，而且结合生长速率和粗糙度结果，可以确定在蓝宝石衬底（300）面上生长出了（300）取向的纯相α-Ga2O3薄膜材料，最佳生长温度为775℃，生长速率为395nm/h、薄膜粗糙度为1.79nm；在蓝宝石衬底（01/>2）面上生长出了（01/>2）取向的纯相α-Ga2O3薄膜材料，最佳生长温度为700℃，生长速率为171nm/h、薄膜粗糙度为2.67nm；在蓝宝石衬底（0006）取向外延获得了纯相的β-Ga2O3薄膜，最佳生长温度为675℃，生长速率为162nm/h、薄膜粗糙度为2.20nm。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法，其特征在于，通过磁控溅射方法在蓝宝石衬底上沉积得到纯相Ga2O3薄膜，磁控溅射参数为：
当磁控溅射的衬底温度为650-800℃、蓝宝石的(0006)面作为衬底时，蓝宝石衬底上外延生长出取向的纯相β-Ga2O3薄膜；
或，当磁控溅射的衬底温度为500-800℃、蓝宝石的面作为衬底时，蓝宝石衬底上外延生长出(300)取向的纯相α-Ga2O3薄膜；
或，当磁控溅射的衬底温度为700-750℃、蓝宝石的面作为衬底时，蓝宝石衬底上外延生长出/>取向的纯相α-Ga2O3薄膜；
所述磁控溅射的具体操作为：以Ga2O3陶瓷为靶材，工作气氛为氩气，工作压强为0.8-1.2Pa，进行磁控溅射沉积，溅射功率为90-110W，靶材与衬底之间的距离为7±2cm；衬底的旋转速率为3±1r/min；背底压强为1×10-4Pa；磁控溅射结束后在氧气氛围下原位退火25-35min，氧气氛围的压强为0.8-1.2Pa。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法，其特征在于：当磁控溅射的衬底温度为675℃、蓝宝石的(0006)面作为衬底时，蓝宝石衬底上外延生长出取向的纯相β-Ga2O3薄膜，且沉积速率为162nm/h，纯相β-Ga2O3薄膜的粗糙度为2.20nm；
或，当磁控溅射的衬底温度为775℃、蓝宝石的面作为衬底时，蓝宝石衬底上外延生长出(300)取向的纯相α-Ga2O3薄膜，且沉积速率为395nm/h，纯相α-Ga2O3薄膜的粗糙度为1.79nm；
或，当磁控溅射的衬底温度为700℃、蓝宝石的面作为衬底时，蓝宝石衬底上外延生长出/>取向的纯相α-Ga2O3薄膜，且沉积速率为171nm/h，纯相α-Ga2O3薄膜的粗糙度为2.67nm。
3.根据权利要求1-2任一所述的一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法，其特征在于：所述蓝宝石衬底为蓝宝石晶片经过前处理步骤操作后得到，所述前处理步骤包括依次进行的超声浸泡清洗和酸液热浸泡清洗。
4.根据权利要求3所述的一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法，其特征在于：所述前处理的具体操作为：
超声浸泡清洗：将蓝宝石晶片依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声浸泡10-20min后，用干燥的氮气吹干；
酸液热浸泡清洗：将经过超声浸泡清洗后的蓝宝石晶片在H2SO4和H3PO4的酸性混合溶液中保持热浸泡3-8min，取出后用流动的去离子水冲洗残留的试剂，最后用干燥的氮气吹干，获得的蓝宝石晶片作为衬底；
酸液热浸泡清洗步骤中，所述蓝宝石晶片在酸性混合溶液中的浸泡时间为3-8min，酸性混合溶液的温度保持为85±5℃；所述酸性混合溶液由体积比为3:1的98％H2SO4和30％H3PO4混合得到。
5.根据权利要求1所述的一种蓝宝石衬底生长纯相Ga2O3薄膜的方法，其特征在于：磁控溅射参数为：氩气工作压强为1Pa，通入氩气流量为30sccm；靶材与衬底之间的距离为7cm，衬底的旋转速率为3r/min；背底压强为1×10-4Pa，溅射功率为100W，溅射时间为30min；氧气氛围压强为1Pa，氧气氛围原位退火30min。
6.一种日盲紫外探测器，其特征在于：包括如权利要求1-5任一所述的蓝宝石衬底及其表面外延生长的纯相Ga2O3薄膜。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105118851A (zh) * 2015-07-08 2015-12-02 西安电子科技大学 基于蓝宝石衬底的多层氧化镓薄膜及其生长方法
CN110061089A (zh) * 2019-03-18 2019-07-26 北京镓族科技有限公司 蓝宝石斜切衬底优化氧化镓薄膜生长及日盲紫外探测器性能的方法
CN110504343A (zh) * 2018-05-18 2019-11-26 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 基于蓝宝石衬底的氧化镓薄膜及其生长方法和应用
CN111293181A (zh) * 2020-02-18 2020-06-16 湖北大学 一种MSM型α-Ga2O3基日盲紫外光探测器
CN112126897A (zh) * 2020-10-09 2020-12-25 南京信息工程大学 一种alpha相氧化镓薄膜的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105118851A (zh) * 2015-07-08 2015-12-02 西安电子科技大学 基于蓝宝石衬底的多层氧化镓薄膜及其生长方法
CN110504343A (zh) * 2018-05-18 2019-11-26 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 基于蓝宝石衬底的氧化镓薄膜及其生长方法和应用
CN110061089A (zh) * 2019-03-18 2019-07-26 北京镓族科技有限公司 蓝宝石斜切衬底优化氧化镓薄膜生长及日盲紫外探测器性能的方法
CN111293181A (zh) * 2020-02-18 2020-06-16 湖北大学 一种MSM型α-Ga2O3基日盲紫外光探测器
CN112126897A (zh) * 2020-10-09 2020-12-25 南京信息工程大学 一种alpha相氧化镓薄膜的制备方法

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