CN112126897A - 一种alpha相氧化镓薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种alpha相氧化镓薄膜的制备方法，包括如下步骤：对m面蓝宝石衬底进行清洗，吹干后放入衬底托盘；将衬底载入真空室，待真空室的真空度达到3×10‑6 Pa后，通入高纯氩气，气体流量控制在40 sccm，调节真空室真空度为1Pa；对高纯Ga2O3陶瓷靶材进行预处理；采用磁控溅射法在衬底上沉积薄膜，衬底温度为25摄氏度，射频功率设置为40W，沉积时间为2小时；将制备好的薄膜放入管式炉中进行后退火处理，后退火温度为500‑800摄氏度，退火时间为2小时。本发明方法制备的alpha相氧化镓薄膜沉积面积大且粒径分布均匀。

Description

一种alpha相氧化镓薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种alpha相氧化镓薄膜的制备方法，属于半导体光电薄膜材料技术领域。
背景技术
紫外透明导电薄膜是一种具有较高的导电性能（电阻率一般低于1×10-3Ω·cm）和较高的紫外-可见光透过率（通常在80%以上），在能源、信息和国防等光电子产业中有着广阔的应用。作为透明电极，透明导电薄膜在光电子器件中起到了引导载流子注入或者导出的作用，同时具有光电导、光耦合输入输出功能，是光电子器件的重要组成部分。如何获得具有高透过率、低电阻率、低表面粗糙度以及能满足不同光电子器件需求的透明导电薄膜是当前的主要研究方向。
传统的透明导电薄膜带隙均小于4eV，在小于300nm的深紫外光区域不透明，这大大限制了他们在紫外光电子器件中的应用和发展。Ga2O3是一种直接带隙的Ⅲ-Ⅵ族宽禁带半导体材料，具有五种同分异构体，分别为α、β、γ、ε和δ，其禁带宽度随着晶体结构和光学各向异性可在4.2-5.3 eV内变化。在这五种结构中，刚玉结构的α-Ga2O3材料的光学带隙最宽，约为5.3 eV，在波长大于240 nm的紫外和可见光均可透过。已有报道的α-Ga2O3材料通过Sn掺杂电子迁移率可达65 cm2/Vs [Physica Status Solidi A-Application andMaterials Science, 217 (2020) 1900632.]，是一种理想的深紫外透明导电材料和光电导型日盲紫外探测材料。在深紫外光电子器件中具有广阔的应用前景。
α-Ga2O3材料为三方晶系，空间群为R-3c，对应的晶格常数为a=b=0.498 nm，c=1.343 nm，α=β=900，γ=1200。目前用于制备α-Ga2O3材料的方法主要有雾化学气相沉积（mist-CVD）、卤化物气相外延（HVPE）、分子束外延（MBE）和原子层沉积法（ALD）等，其中mist-CVD和HVPE为化学方法，容易引入杂质，MBE和ALD方法成膜速率较低。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的问题，提供一种沉积面积大且均匀的alpha相氧化镓薄膜的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提出的技术方案为：一种alpha相氧化镓薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、对m面蓝宝石衬底进行清洗，吹干后放入衬底托盘；
步骤二、将衬底载入真空室，待真空室的真空度达到3×10-6 Pa后，通入高纯氩气，气体流量控制在40 sccm，调节真空室真空度为1Pa；
步骤三、对高纯Ga2O3陶瓷靶材进行预处理；
步骤四、采用磁控溅射法在衬底上沉积薄膜，衬底温度为25摄氏度，射频功率设置为40W，沉积时间为2小时，获得薄膜厚度为300nm；
步骤五、将制备好的薄膜放入管式炉中进行后退火处理，后退火温度为500-800摄氏度，退火时间为2小时。
对上述技术方案的进一步设计为：所述步骤一中，将衬底分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15分钟后用氮气吹干。
所述步骤四中，沉积薄膜时靶材和衬底的距离为6.5 cm。
所述步骤五中，退火气氛为高纯氧气。
本发明的有益效果为：
本发明采用磁控溅射法和后退火工艺在m面蓝宝石衬底上室温下沉积制备了alpha相氧化镓薄膜，拓展了alpha相氧化镓薄膜的制备方法，所制备的薄膜表面光滑，粒径分布均匀可沉积的面积大，光学带隙宽度为5.3电子伏左右，对应波长为230nm，位于中紫外区域，对近紫外和可见光区有很高的透光特性，在紫外探测、紫外透明导电薄膜等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1中（a）部分是通过实施例一方法制备的alpha氧化镓薄膜的扫描电子显微镜图像；
（b）部分是通过本实施例方法制备的alpha氧化镓薄膜的扫描电子显微镜图像；
图2是通过本实施例方法制备的alpha氧化镓薄膜的X射线衍射图像；
图3中（a）部分是通过实施例一方法制备的alpha氧化镓薄膜的透射光谱；
（b）部分是通过实例2方法制备的alpha氧化镓薄膜的透射光谱。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例一
本实施例的氧化镓薄膜的制备采用磁控溅射法，将m面蓝宝石衬底分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15分钟后用氮气吹干备用。将衬底和靶材装入真空室中，靶材为高纯氧化镓陶瓷靶材，靶材与衬底距离控制在6.5 cm。在沉积前，先对真空室进行抽真空使真空度达到3×10-6 Pa，然后通入高纯氩气，气体流量为40 sccm，静置一段时间使沉积腔体的真空度维持在1 pa；并对靶材进行预轰击一段时间以清楚表面的污染物。沉积过程中，溅射功率为40W，沉积温度为25摄氏度，沉积时间控制在2小时，沉积结束后获得薄膜厚度为300nm的最终样品。将制备好的薄膜放入管式炉中进行后退火处理，后退火温度为500摄氏度，退火气氛为氧气，退火时间为2小时。
图1中（a）部分是通过实施例一方法制备的alpha氧化镓薄膜的扫描电子显微镜图像，从图中可以看出所制备的样品表面光滑，颗粒分布均匀；
图3中（a）部分是通过实施例一方法制备的alpha氧化镓薄膜的透射光谱，通过计算其带隙宽度为5.37电子伏。
实施例二
本实施例的氧化镓薄膜的制备采用磁控溅射法，将m面蓝宝石衬底分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15分钟后用氮气吹干备用。将衬底和靶材装入真空室中，靶材为高纯氧化镓陶瓷靶材，靶材与衬底距离控制在6.5 cm。在沉积前，先对真空室进行抽真空使真空度达到3×10-6 Pa，然后通入高纯氩气，气体流量为40 sccm，静置一段时间使沉积腔体的真空度维持在1 pa；并对靶材进行预轰击一段时间以清楚表面的污染物。沉积过程中，溅射功率为40W，沉积温度为25摄氏度，沉积时间控制在2小时，沉积结束后获得薄膜厚度为300nm的最终样品。将制备好的薄膜放入管式炉中进行后退火处理，后退火温度为600摄氏度，退火气氛为氧气，退火时间为2小时。
图1中（b）部分是通过本实施例方法制备的alpha氧化镓薄膜的扫描电子显微镜图像，从图中可以看出所制备的样品表面光滑，颗粒分布均匀；
图2是通过本实施例方法制备的alpha氧化镓薄膜的X射线衍射图像；
图3中（b）部分是通过实例2方法制备的alpha氧化镓薄膜的透射光谱，通过计算其带隙宽度为5.31电子伏。
本发明的技术方案不局限于上述各实施例，凡采用等同替换方式得到的技术方案均落在本发明要求保护的范围内。

Claims (5)

1.一种alpha相氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、对m面蓝宝石衬底进行清洗，吹干后放入衬底托盘；
步骤二、将衬底载入真空室，待真空室的真空度达到3×10-6 Pa后，通入高纯氩气，气体流量控制在40 sccm，调节真空室真空度为1Pa；
步骤三、对高纯Ga2O3陶瓷靶材进行预处理；
步骤四、采用磁控溅射法在衬底上沉积薄膜，衬底温度为25摄氏度，射频功率设置为40W，沉积时间为2小时；
步骤五、将制备好的薄膜放入管式炉中进行后退火处理，后退火温度为500-800摄氏度，退火时间为2小时。
2.根据权利要求1所述alpha相氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，将衬底分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15分钟后用氮气吹干。
3.根据权利要求1所述alpha相氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，沉积薄膜时靶材和衬底的距离为6.5 cm。
4.根据权利要求1所述alpha相氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，获得薄膜厚度为300nm。
5.根据权利要求1所述alpha相氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，退火气氛为高纯氧气。
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