CN111128683B - 一种利用分子束外延技术制备p型氧化锌薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用分子束外延技术制备P型氧化锌薄膜的方法，属于薄膜制备技术领域。该方法的是将金属锌加热蒸发成气态，氧气通过射频等离子体原子源裂解成活性原子与分子混合状态，掺杂所用方法与氧气相同，锌原子束、氧气活性原子与分子以及掺杂用的氮气活性原子与分子共同喷射至一个被加热的单晶衬底上形成P型氧化锌薄膜。本发明的方法减少外来杂质，优化氮元素掺杂技术，获得了空穴浓度5.5×1016cm‑3,迁移率4.3cm2v‑1s‑1的P型氧化锌薄膜。

Description

一种利用分子束外延技术制备P型氧化锌薄膜的方法
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，具体涉及一种利用分子束外延技术制备P型氧化锌薄膜的方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种禁带宽度为3.37ev的直接带隙化合物半导体,具有优异的光电性能，是一种应用前景广泛的半导体光电材料；尤其是它的激子结合能高达60mev,因此，在氧化锌中有望得到更低阈值的紫外半导体激光器件。从上个世纪九十年代开始，氧化锌基半导体材料相关的光泵与电泵受激发射结果已有很多报道。P型层是半导体激光器关键的结构之一，然而氧化锌材料由于存在大量的本征缺陷以及杂质的自补偿效应,使得人们很难获得高效低阻的P型氧化锌，导致能够实用化的氧化锌低阈值紫外半导体激光器件无法实现。
制备P型氧化锌层有分子束外延、有机化学沉积、原子层外延、磁控溅射、电子束蒸发等很多种方法，其中分子束外延是目前制备P型氧化锌质量较好的一种方法。利用分子束外延技术制备氧化锌需要激活氧源，目前通常使用的氧源装置为射频等离子体原子源，同时掺杂源活性氮元素也需要使用射频等离子体原子源激活。然而射频等离子体原子源却容易引入不利于氧化锌P型掺杂的杂质。因为射频等离子体原子源裂解气体的核心部件放电管及孔槽板通常使用氧化铝陶瓷、石英以及热解氮化硼这三种材质。这三种材质的部件裂解气体时就会引入氧化锌半导体材料的施主元素铝、硅或者硼，上述三种元素都是氧化锌的浅能级施主元素，能够补偿氧化锌中受主元素，造成P型薄膜掺杂困难。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的P型薄膜掺杂困难的问题，而提供一种利用分子束外延技术制备P型氧化锌薄膜的方法。
本发明提供一种利用分子束外延技术制备P型氧化锌薄膜的方法，该方法包括：
1)将衬底放入分子束外延系统的预处理室加热至400-900℃，加热2-4小时后，温度降至80-120℃；
2)分子束外延生长室开始通入液氮冷却，当生长室的压强小于1X10-10Torr后，将加热处理过的衬底传递至分子束外延的生长室，放入基片操作器上，开始自转并加热；
3)开高能电子衍射仪检测衬底的表面平整度；
4)将裂解氧气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氧气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至300-350瓦，然后调节流量至1.5-2.0sccm范围；所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为II族氧化物陶瓷；
5)将锌束流源炉温度调至340-400℃之间，基片操作器温度调至450-650℃；
6)打开锌束流源与氧气的射频等离子体原子源的快门，使锌束流与氧束流喷射到被加热的衬底上；
7)关闭锌束流源与氧气的射频等离子体原子源的快门，然后将基片操作器温度升至800-900℃，对刚生长的本征氧化锌进行退火处理，然后降至600-750℃；
8)将裂解氮气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氮气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至300-350瓦，然后调节流量至0.8-2.0ccm；所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为II族氧化物陶瓷；
9)同时打开氧源、锌源与氮源快门，开始氧化锌P型薄膜的生长；
10)P型氧化锌薄膜持续生长2小时后，关闭所有束流源快门，降低基片操作器温度至150-200℃，锌源温度至100-150℃，得到P型氧化锌薄膜。
优选的是，所述的衬底为氧化锌单晶、蓝宝石单晶、碳化硅单晶和氮化镓单晶。
优选的是，所述步骤6)的喷射时间为30-40分钟。
优选的是，所述的步骤7)退火时间持续15-20分钟。
优选的是，所述的锌束流源使用的高纯材料金属锌，氧元素来源为瓶装高纯氧气，P型掺杂氮元素来源为瓶装高纯氮气或者使用瓶装高纯一氧化氮。
优选的是，所述的步骤4)和8)中的II族氧化物陶瓷为氧化铍陶瓷、氧化镁陶瓷或氧化锌陶瓷。
本发明的有益效果
本发明提供一种利用分子束外延技术制备P型氧化锌薄膜的方法，该方法的是将金属锌加热蒸发成气态，氧气通过射频等离子体原子源裂解成活性原子与分子混合状态，掺杂所用方法与氧气相同，锌原子束、氧气活性原子与分子以及掺杂用的氮气活性原子与分子共同喷射至一个被加热的单晶衬底上形成P型氧化锌薄膜。
本发明使用II族氧化物陶瓷放电管及束流出口孔槽板的射频等离子体原子源的裂解氧气、氮气或一氧化氮等气体，从而可以避免像通常使用的氧化铝陶瓷、石英以及热解氮化硼放电管及空槽板引入氧化锌半导体材料的施主元素铝、硅或者硼，减少外来杂质，优化氮元素掺杂技术，获得了空穴浓度5.5×1016cm-3,迁移率4.3cm2v-1s-1的P型氧化锌薄膜。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
1)使用双面抛光的氧化锌单晶作为制备P型氧化锌薄膜的衬底，放入分子束外延系统的预处理室加热至400℃，加热4小时后，温度降至100℃。
2)分子束外延生长室开始通入液氮冷却，以避免生长室中的杂质气体参与氧化锌薄膜的生长，当生长室的压强小于1X10-10Torr后，将加热处理过的氧化锌单晶传递至分子束外延的生长室，放入基片操作器上，开始自转并加热。
3)开高能电子衍射仪检测氧化锌单晶衬底的表面平整度，荧光屏上显示为多条竖条纹状表示单晶质量良好。
4)将裂解氧气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氧气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至300瓦，然后调节流量至2.0sccm范围。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化锌陶瓷；
5)将锌束流源炉温度调至400℃之间，基片操作器温度调至450℃。
6)打开锌束流源与氧气的射频等离子体原子源的快门，使锌束流与氧束流喷射到被加热的氧化锌单晶衬底上，该状态持续30分钟。
7)同时关闭氧源与锌源快门，然后将基片操作器温度升至800℃，对刚生长的本征氧化锌进行退火处理，时间持续15分钟，然后降至600℃.
8)将裂解氮气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氮气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至350瓦，然后调节流量至1.2sccm。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化铍陶瓷；
9)同时打开氧源、锌源与氮源快门，开始氧化锌P型薄膜的生长。
10)氧化锌P型薄膜持续生长2小时后，关闭所有束流源快门，降低基片操作器温度至200℃，锌源温度至150℃
11)开高能电子衍射仪检测，荧光屏上显示为多条竖条纹状表示生长的P型氧化锌薄膜质量良好。
12)取出生长后的样品，进行电学测试。测试结果表明：获得了空穴浓度5.5×1016cm-3,迁移率4.2cm2v-1s-1的P型氧化锌薄膜。
实施例2
1)使用双面抛光的氧化锌单晶作为制备P型氧化锌薄膜的衬底，放入分子束外延系统的预处理室加热至900℃，加热4小时后，温度降至100℃。
2)分子束外延生长室开始通入液氮冷却，以避免生长室中的杂质气体参与氧化锌薄膜的生长，当生长室的压强小于1X10-10Torr后，将加热处理过的氧化锌单晶传递至分子束外延的生长室，放入基片操作器上，开始自转并加热。
3)开高能电子衍射仪检测氧化锌单晶衬底的表面平整度，荧光屏上显示为多条竖条纹状表示单晶质量良好。
4)将裂解氧气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氧气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至350瓦，然后调节流量至1.5sccm范围。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化镁陶瓷；
5)将锌束流源炉温度调至380℃之间，基片操作器温度调至650℃。
6)打开锌束流源与氧气的射频等离子体原子源的快门，使锌束流与氧束流喷射到被加热的氧化锌单晶衬底上，该状态持续30分钟。
7)同时关闭氧源与锌源快门，然后将基片操作器温度升至900℃，对刚生长的本征氧化锌进行退火处理，时间持续15分钟，然后降至700℃.
8)将裂解氮气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氮气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至300瓦，然后调节流量至0.8sccm。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化铍陶瓷；
9)同时打开氧源、锌源与氮源快门，开始氧化锌P型薄膜的生长。
10)氧化锌P型薄膜持续生长2小时后，关闭所有束流源快门，降低基片操作器温度至200℃，锌源温度至150℃
11)开高能电子衍射仪检测，荧光屏上显示为多条竖条纹状表示生长的P型氧化锌薄膜质量良好。
12)取出生长后的样品，进行电学测试。测试结果表明：获得了空穴浓度5.3×1016cm-3,迁移率3.5cm2v-1s-1的P型氧化锌薄膜。
实施例3
1)使用双面抛光的蓝宝石单晶作为制备P型氧化锌薄膜的衬底，放入分子束外延系统的预处理室加热至400℃，加热2至4小时后，温度降至100℃。
2)分子束外延生长室开始通入液氮冷却，以避免生长室中的杂质气体参与氧化锌薄膜的生长，当生长室的压强小于1X10-10Torr后，将加热处理过的蓝宝石单晶传递至分子束外延的生长室，放入基片操作器上，开始自转并加热。
3)开高能电子衍射仪检测蓝宝石单晶衬底的表面平整度，如荧光屏上显示为多条竖条纹状表示单晶质量良好。
4)将裂解氧气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氧气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至300瓦，然后调节流量至2.0sccm范围。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化镁陶瓷；
5)将锌束流源炉温度调至340℃，基片操作器温度调至450℃。
6)打开锌束流源与氧气的射频等离子体原子源的快门，使锌束流与氧束流喷射到被加热的蓝宝石单晶衬底上，该状态持续30分钟。
7)同时关闭氧源与锌源快门，然后将基片操作器温度升至800℃，对刚生长的本征氧化锌进行退火处理，时间持续15分钟，然后降至600℃.
8)将裂解氮气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氮气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至350瓦，然后调节气体流量至1.2sccm。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化铍陶瓷；
9)同时打开氧源、锌源与氮源快门，开始氧化锌P型薄膜的生长。
10)氧化锌P型薄膜持续生长2小时后，关闭所有束流源快门，降低基片操作器温度至200℃，锌源温度至150℃。
11)开高能电子衍射仪检测，荧光屏上显示为多条竖条纹状表示生长的P型氧化锌薄膜质量良好。
12)取出生长后的样品，进行电学测试。测试结果表明：获得了空穴浓度5.1×1016cm-3,迁移率3.8cm2v-1s-1的P型氧化锌薄膜。
实施例4
1)使用双面抛光的蓝宝石单晶作为制备P型氧化锌薄膜的衬底，放入分子束外延系统的预处理室加热至900℃，加热2至4小时后，温度降至100℃。
2)分子束外延生长室开始通入液氮冷却，以避免生长室中的杂质气体参与氧化锌薄膜的生长，当生长室的压强小于1X10-10Torr后，将加热处理过的蓝宝石单晶传递至分子束外延的生长室，放入基片操作器上，开始自转并加热。
3)开高能电子衍射仪检测蓝宝石单晶衬底的表面平整度，如荧光屏上显示为多条竖条纹状表示单晶质量良好。
4)将裂解氧气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氧气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至350瓦，然后调节流量至1.5sccm范围。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化铍陶瓷；
5)将锌束流源炉温度调至400℃，基片操作器温度调至650℃。
6)打开锌束流源与氧气的射频等离子体原子源的快门，使锌束流与氧束流喷射到被加热的A面蓝宝石单晶衬底上，该状态持续30分钟。
7)同时关闭氧源与锌源快门，然后将基片操作器温度升至950℃，对刚生长的本征氧化锌进行退火处理，时间持续15分钟，然后降至750℃.
8)将裂解氮气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氮气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至300瓦，然后调节气体流量至2.0sccm。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化锌陶瓷；
9)同时打开氧源、锌源与氮源快门，开始氧化锌P型薄膜的生长。
10)氧化锌P型薄膜持续生长2小时后，关闭所有束流源快门，降低基片操作器温度至200℃，锌源温度至150℃
11)开高能电子衍射仪检测，荧光屏上显示为多条竖条纹状表示生长的P型氧化锌薄膜质量良好。
12)取出生长后的样品，进行电学测试。测试结果表明：获得了空穴浓度4.8×1016cm-3,迁移率4.2cm2v-1s-1的P型氧化锌薄膜。
实施例5
1)使用双面抛光的碳化硅单晶作为制备P型氧化锌薄膜的衬底，放入分子束外延系统的预处理室加热至400℃，加热2至4小时后，温度降至100℃。
2)分子束外延生长室开始通入液氮冷却，以避免生长室中的杂质气体参与氧化锌薄膜的生长，当生长室的压强小于1X10-10Torr后，将加热处理过的A面蓝宝石单晶传递至分子束外延的生长室，放入基片操作器上，开始自转并加热。
3)开高能电子衍射仪检测碳化硅衬底的表面平整度，如荧光屏上显示为多条竖条纹状表示单晶质量良好。
4)将裂解氧气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氧气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至300瓦，然后调节流量至2.0sccm范围。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化铍陶瓷；
5)将锌束流源炉温度调至340℃，基片操作器温度调至450℃。
6)打开锌束流源与氧气的射频等离子体原子源的快门，使锌束流与氧束流喷射到被加热的碳化硅单晶衬底上，该状态持续30分钟。
7)同时关闭氧源与锌源快门，然后将基片操作器温度升至800℃，对刚生长的本征氧化锌进行退火处理，时间持续15分钟，然后降至600℃.
8)将裂解氮气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氮气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至350瓦，然后调节气体流量至1.2sccm。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化镁陶瓷；
9)同时打开氧源、锌源与氮源快门，开始氧化锌P型薄膜的生长。
10)氧化锌P型薄膜持续生长2小时后，关闭所有束流源快门，降低基片操作器温度至200℃，锌源温度至150℃
11)开高能电子衍射仪检测，荧光屏上显示为多条竖条纹状表示生长的P型氧化锌薄膜质量良好。
12)取出生长后的样品，进行电学测试。测试结果表明：获得了空穴浓度4.1×1016cm-3,迁移率4.1cm2v-1s-1的P型氧化锌薄膜。
实施例6
1)使用双面抛光的碳化硅单晶作为制备P型氧化锌薄膜的衬底，放入分子束外延系统的预处理室加热至900℃，加热2至4小时后，温度降至100℃。
2)分子束外延生长室开始通入液氮冷却，以避免生长室中的杂质气体参与氧化锌薄膜的生长，当生长室的压强小于1X10-10Torr后，将加热处理过的碳化硅单晶传递至分子束外延的生长室，放入基片操作器上，开始自转并加热。
3)开高能电子衍射仪检测碳化硅单晶衬底的表面平整度，如荧光屏上显示为多条竖条纹状表示单晶质量良好。
4)将裂解氧气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氧气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至350瓦，然后调节流量至1.5sccm范围。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化锌陶瓷；
5)将锌束流源炉温度调至400℃，基片操作器温度调至650℃。
6)打开锌束流源与氧气的射频等离子体原子源的快门，使锌束流与氧束流喷射到被加热的碳化硅单晶衬底上，该状态持续30分钟。
7)同时关闭氧源与锌源快门，然后将基片操作器温度升至950℃，对刚生长的本征氧化锌进行退火处理，时间持续15分钟，然后降至750℃.
8)将裂解氮气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氮气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至300瓦，然后调节气体流量至2.0sccm。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化铍陶瓷；
9)同时打开氧源、锌源与氮源快门，开始氧化锌P型薄膜的生长。
10)氧化锌P型薄膜持续生长2小时后，关闭所有束流源快门，降低基片操作器温度至200℃，锌源温度至150℃
11)开高能电子衍射仪检测，荧光屏上显示为多条竖条纹状表示生长的P型氧化锌薄膜质量良好。
12)取出生长后的样品，进行电学测试。测试结果表明：获得了空穴浓度5.2×1016cm-3,迁移率3.7cm2v-1s-1的P型氧化锌薄膜。
实施例7
1)使用双面抛光的氮化镓单晶作为制备P型氧化锌薄膜的衬底，放入分子束外延系统的预处理室加热至400℃，加热2至4小时后，温度降至100℃。
2)分子束外延生长室开始通入液氮冷却，以避免生长室中的杂质气体参与氧化锌薄膜的生长，当生长室的压强小于1X10-10Torr后，将加热处理过的碳化硅单晶传递至分子束外延的生长室，放入基片操作器上，开始自转并加热。
3)开高能电子衍射仪检测氮化镓单晶衬底的表面平整度，如荧光屏上显示为多条竖条纹状表示单晶质量良好。
4)将裂解氧气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氧气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至300瓦，然后调节流量至2.0sccm范围。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化镁陶瓷；
5)将锌束流源炉温度调至340℃，基片操作器温度调至450℃。
6)打开锌束流源与氧气的射频等离子体原子源的快门，使锌束流与氧束流喷射到被加热的碳化硅单晶衬底上，该状态持续30分钟。
7)同时关闭氧源与锌源快门，然后将基片操作器温度升至800℃，对刚生长的本征氧化锌进行退火处理，时间持续15分钟，然后降至600℃.
8)将裂解氮气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氮气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至350瓦，然后调节气体流量至1.2sccm。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化锌陶瓷；
9)同时打开氧源、锌源与氮源快门，开始氧化锌P型薄膜的生长。
10)氧化锌P型薄膜持续生长2小时后，关闭所有束流源快门，降低基片操作器温度至200℃，锌源温度至150℃
11)开高能电子衍射仪检测，荧光屏上显示为多条竖条纹状表示生长的P型氧化锌薄膜质量良好。
12)取出生长后的样品，进行电学测试。测试结果表明：获得了空穴浓度4.5×1016cm-3,迁移率3.8cm2v-1s-1的P型氧化锌薄膜。
实施例8
1)使用双面抛光的氮化镓单晶作为制备P型氧化锌薄膜的衬底，放入分子束外延系统的预处理室加热至900℃，加热2至4小时后，温度降至100℃。
2)分子束外延生长室开始通入液氮冷却，以避免生长室中的杂质气体参与氧化锌薄膜的生长，当生长室的压强小于1X10-10Torr后，将加热处理过的碳化硅单晶传递至分子束外延的生长室，放入基片操作器上，开始自转并加热。
3)开高能电子衍射仪检测氮化镓单晶衬底的表面平整度，如荧光屏上显示为多条竖条纹状表示单晶质量良好。
4)将裂解氧气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氧气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至300瓦，然后调节流量至2.0sccm范围。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化铍陶瓷；
5)将锌束流源炉温度调至400℃，基片操作器温度调至650℃。
6)打开锌束流源与氧气的射频等离子体原子源的快门，使锌束流与氧束流喷射到被加热的碳化硅单晶衬底上，该状态持续30分钟。
7)同时关闭氧源与锌源快门，然后将基片操作器温度升至950℃，对刚生长的本征氧化锌进行退火处理，时间持续15分钟，然后降至750℃.
8)将裂解氮气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氮气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，当气体流量适当时，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至350瓦，然后调节气体流量至1.2sccm。所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为氧化镁陶瓷；
9)同时打开氧源、锌源与氮源快门，开始氧化锌P型薄膜的生长。
10)氧化锌P型薄膜持续生长2小时后，关闭所有束流源快门，降低基片操作器温度至200℃，锌源温度至150℃
11)开高能电子衍射仪检测，荧光屏上显示为多条竖条纹状表示生长的P型氧化锌薄膜质量良好。
12)取出生长后的样品，进行电学测试。测试结果表明：获得了空穴浓度5.4×1016cm-3,迁移率3.9cm2v-1s-1的P型氧化锌薄膜。

Claims (5)

1.一种利用分子束外延技术制备P型氧化锌薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1) 将衬底放入分子束外延系统的预处理室加热至400-900℃，加热2-4小时后，温度降至80-120℃；
2) 分子束外延生长室开始通入液氮冷却，当生长室的压强小于1X10-10Torr后，将加热处理过的衬底传递至分子束外延的生长室，放入基片操作器上，开始自转并加热；
3) 开高能电子衍射仪检测衬底的表面平整度；
4) 将裂解氧气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氧气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至300-350瓦，然后调节流量至1.5-2.0sccm范围；所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为II族氧化物陶瓷；
5) 将锌束流源炉温度调至340-400℃之间，基片操作器温度调至450-650℃；
6) 打开锌束流源与氧气的射频等离子体原子源的快门，使锌束流与氧束流喷射到被加热的衬底上；
7) 关闭锌束流源与氧气的射频等离子体原子源的快门，然后将基片操作器温度升至800-900℃，对刚生长的本征氧化锌进行退火处理，然后降至600-750℃；
8) 将裂解氮气的射频等离子体原子源功率调至100瓦，开始通入氮气，通过流量计与精密漏阀调控气体流量的大小，射频等离子体放电管中的气体被射频源输入的13.56兆赫电磁波裂解为等离子体后，开始增加射频源的功率至300-350瓦，然后调节流量至0.8-2.0ccm；所述的射频等离子体原子源中的放电管及孔槽板的材质为II族氧化物陶瓷；
9) 同时打开氧源、锌源与氮源快门，开始氧化锌P型薄膜的生长；
10)P型氧化锌薄膜持续生长2小时后，关闭所有束流源快门，降低基片操作器温度至150-200℃，锌源温度至100-150℃，得到P型氧化锌薄膜；
所述的步骤4）和8）中的II族氧化物陶瓷为氧化铍陶瓷、氧化镁陶瓷或氧化锌陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种利用分子束外延技术制备P型氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述衬底为氧化锌单晶、蓝宝石单晶、碳化硅单晶和氮化镓单晶。
3.根据权利要求1所述的一种利用分子束外延技术制备P型氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述步骤6）的喷射时间为30-40分钟。
4.根据权利要求1所述的一种利用分子束外延技术制备P型氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述的步骤7）退火时间持续15-20分钟。
5.根据权利要求1所述的一种利用分子束外延技术制备P型氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述锌束流源使用的高纯材料金属锌，氧元素来源为瓶装高纯氧气，P型掺杂氮元素来源为瓶装高纯氮气或者使用瓶装高纯一氧化氮。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114855270B (zh) * 2022-04-21 2023-07-28 南昌大学 一种类分子束外延设备及薄膜制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02242082A (ja) * 1989-03-13 1990-09-26 Kawasaki Refract Co Ltd 金属溶解蒸発用るつぼ
CN1318616A (zh) * 2000-04-17 2001-10-24 Tdk株式会社 荧光体薄膜、其制造方法和el面板
US6664565B1 (en) * 1999-08-31 2003-12-16 Stanley Electric Co., Ltd. ZnO crystal growth method, ZnO crystal structure, and semiconductor device using ZnO crystal
CN1697132A (zh) * 2004-05-12 2005-11-16 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 用射频等离子体辅助制备氧化锌纳米管的方法
CN102001857A (zh) * 2009-08-28 2011-04-06 罗姆股份有限公司 氧化锌类基板及氧化锌类基板的制造方法
CN104332540A (zh) * 2014-11-06 2015-02-04 浙江大学 一种制备高发光性能p型ZnO薄膜的方法
CN105702854A (zh) * 2016-05-05 2016-06-22 中国科学院物理研究所 具有量子化反常霍尔效应的材料和由其形成的霍尔器件

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7002179B2 (en) * 2003-03-14 2006-02-21 Rohm Co., Ltd. ZnO system semiconductor device
JP2008223123A (ja) * 2007-03-15 2008-09-25 Rohm Co Ltd ラジカル発生装置
WO2009028536A1 (ja) * 2007-08-27 2009-03-05 Rohm Co., Ltd. ＺｎＯ系薄膜及び半導体素子

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02242082A (ja) * 1989-03-13 1990-09-26 Kawasaki Refract Co Ltd 金属溶解蒸発用るつぼ
US6664565B1 (en) * 1999-08-31 2003-12-16 Stanley Electric Co., Ltd. ZnO crystal growth method, ZnO crystal structure, and semiconductor device using ZnO crystal
CN1318616A (zh) * 2000-04-17 2001-10-24 Tdk株式会社 荧光体薄膜、其制造方法和el面板
CN1697132A (zh) * 2004-05-12 2005-11-16 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 用射频等离子体辅助制备氧化锌纳米管的方法
CN102001857A (zh) * 2009-08-28 2011-04-06 罗姆股份有限公司 氧化锌类基板及氧化锌类基板的制造方法
CN104332540A (zh) * 2014-11-06 2015-02-04 浙江大学 一种制备高发光性能p型ZnO薄膜的方法
CN105702854A (zh) * 2016-05-05 2016-06-22 中国科学院物理研究所 具有量子化反常霍尔效应的材料和由其形成的霍尔器件

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Arsenic chemical state in MBE grown epitaxial ZnO layers-doped with As, N and Sb》;E. Przezdzieclka灯;《Journal of Alloys and Compounds》;20161231;全文 *
《Studies of N-Doped p-ZnO Layers Grown on c-Sapphire by Radical Source Molecular Beam Epitaxy》;S.V.IVANov;《Journal of the Korean Physical Society》;20081231;全文 *

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