CN112086344A - 一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法及其在真空紫外探测中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于紫外探测技术领域，具体涉及一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法及其在真空探测器中的应用，本发明先在蓝宝石衬底上生长一层导电的掺硅氧化镓薄膜，然后再外延生长铝镓氧薄膜，利用铝镓氧与导电的掺硅氧化镓薄膜之间的载流子扩散形成内建电场的特性，得到铝镓氧/氧化镓异质结，既解决了单一结晶取向的含铝氧化镓材料难以生长的问题，也解决了蓝宝石不导电而阻碍铝镓氧材料进一步应用的问题；同时，利用上述铝镓氧/氧化镓异质结薄膜制备得到(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器，该探测器是典型的光伏器件，能在0V偏压下工作，应用范围更广。
Description
技术领域
本发明属于紫外探测技术领域，具体涉及一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法及其在真空紫外探测中的应用。
背景技术
为实现高效监测，真空探测器不仅应当具备高灵敏度、大开关比和高稳定性，同时还需具有小体积、低功耗的特点。相较于光电导型探测器，光伏器件响应速度更快、更易于集成，并且在可在无偏压下工作，因而成为真空紫外探测器的优选器件结构。
当前，用于制备真空紫外探测器的主要是AlN(～6.2eV)和BN(～6eV)等宽禁带半导体材料。事实上，氧化镓由于易实现载流子浓度调控，以及可通过Al组分掺杂形成带隙自由调节的含铝氧化镓(铝镓氧，(AlGa)2O3)(4.9～8.8eV)，成为制备真空紫外探测器的又一候选材料。但受限于衬底材料的选择，Al组分的增加往往会导致(AlGa)2O3趋向于非结晶取向生长。蓝宝石作为一种大尺寸的商业化单晶，由于与(AlGa)2O3之间的晶格失配较小，常被用作结晶化(AlGa)2O3的生长衬底。但是由于生长工艺参数窗口狭窄、缺少合适的外延衬底材料，单一结晶取向的(AlGa)2O3材料一直难以生长。同时，(AlGa)2O3材料通常只能生长在不导电的蓝宝石衬底上，由于蓝宝石不导电，导致无法进一步制备铝镓氧结型器件，使高铝组分(AlGa)2O3探测器一直被限制在平面光电导类型，难以满足实际的探测需求。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的首要目的是提供一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法。
本发明的第二个目的是提供采用上述的制备方法制备得到的铝镓氧/氧化镓异质结薄膜。
本发明的第三个目的是提供上述的铝镓氧/氧化镓异质结薄膜在真空紫外探测中的应用。
本发明的第四个目的是提供一种基于铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的真空紫外光伏探测器的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法，即先在蓝宝石衬底上生长一层导电的掺硅氧化镓薄膜，然后再外延生长一层铝镓氧薄膜，得到铝镓氧/氧化镓异质结薄膜。
作为本发明的一个优选实施例，上述的一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、对蓝宝石衬底进行清洗；
S2、采用金属有机源化学气相沉积法在步骤S1的蓝宝石衬底生长一层导电的掺硅氧化镓薄膜(Ga2O3:Si)；
S3、在步骤S2的氧化镓薄膜上继续沉积一层铝镓氧[(AlGa)2O3]薄膜；
S4、取出沉积好氧化镓薄膜和铝镓氧薄膜的蓝宝石衬底，经退火处理后得到铝镓氧/氧化镓异质结薄膜。
本发明提出了在蓝宝石与(AlGa)2O3之间引入超薄导电层掺硅氧化镓[Ga2O3:Si]薄膜的新思路。引入Ga2O3:Si层，一方面减小了(AlGa)2O3薄膜与衬底之间的晶格失配度，提高了它的结晶质量，获得了单一结晶取向、高结晶质量的高铝组分铝镓氧薄膜；另一方面Ga2O3:Si导电层与三元化合物(AlGa)2O3之间通过载流子扩散将形成内建电场，最终构成异质结，得到铝镓氧/氧化镓异质结薄膜。
优选地，沉积氧化镓薄膜时，分别以三乙基镓(TEGa)、笑气(一氧化二氮，N2O)和硅烷(SiH4)作为镓(Ga)源、氧(O)源和硅(Si)源。
优选地，氧化镓薄膜沉积的生长温度为750-950℃，转速为100-800转/分钟，厚度控制在5nm及以上。
优选地，沉积铝镓氧薄膜时，分别以三乙基镓(TEGa)、三甲基铝(TMAl)和笑气(一氧化二氮，N2O)作为镓(Ga)源、铝(Al)源和氧(O)源。
优选地，铝镓氧薄膜沉积的生长温度为800-950℃，转速为100-800转/分钟，沉积时间为0.5h-2h，厚度控制在100-500nm。
优选地，所述退火处理在氧气氛围下进行，退火的压强为15-25atm，温度为800-900℃，时间为12-36h。进一步的，所述退火处理的压强为20atm，温度为850℃，时间为24h。
优选地，沉积铝镓氧薄膜时，Al/Ga的相对原子百分比含量为0.2/0.8～0.7/0.3。进一步的，Al/Ga的相对原子百分比含量为0.68/0.32。
优选地，掺硅氧化镓薄膜在掺杂硅后，其载流子浓度控制在1017-1019cm-3。当然，本发明的氧化镓薄膜掺杂的元素不限于硅，掺杂其他元素并且能达到相同或相似效果的氧化镓薄膜同样适用于本发明，比如掺锡氧化镓薄膜。
优选地，所述蓝宝石衬底的清洗方法为：将蓝宝石衬底依次放入丙酮、酒精、去离子水中超声清洗10-20分钟，然后用氮气/氩气吹干；再放入氧等离子体气氛中轰击3-10分钟。
优选地，沉积氧化镓薄膜或铝镓氧薄膜时，均采用高纯氮气(N2)或氩气(Ar)作为输运载气。
本发明还提供采用上述的制备方法制备得到的铝镓氧/氧化镓异质结薄膜。
本发明还提供采用上述的制备方法制备得到的铝镓氧/氧化镓异质结薄膜在真空紫外探测中的应用。
优选地，在真空紫外探测中的应用为用于制备真空紫外光伏探测器；进一步的，所述真空紫外光伏探测器采用的是波长小于200nm的紫外线。
采用本发明方法制备得到的铝镓氧/氧化镓异质结薄膜材料，带隙约6.1eV，适用于真空紫外波段，可以用于构建高灵敏度的基于铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的真空紫外光伏探测器[(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器]，所得器件能在0V偏压下工作，应用范围更广。
本发明还提供一种基于铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的真空紫外光伏探测器的制备方法，即先在采用上述的制备方法制备得到的铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的铝镓氧薄膜上沉积电极，然后在异质结薄膜的边缘处剥离掉一块铝镓氧薄膜并露出氧化镓薄膜后，在氧化镓薄膜上也沉积电极，即得到基于铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的真空紫外光伏探测器。
优选地，所述电极的沉积方法采用离子溅射或热蒸镀或电子束蒸镀或热焊接或其他方法。
优选地，在铝镓氧薄膜上沉积电极前，先将具有方孔或圆孔或条状或其他形状的物理掩膜覆盖在铝镓氧薄膜上。
优选地，所述电极为10-30nm厚的铂或金或铝或钛或铬或银或铜或其他金属电极。
优选地，所述电极的形状为圆形或方形或条状或其他任意可以引线或放置探针的图形形状。
优选地，剥离掉的铝镓氧薄膜的大小为100×100至1000×1000微米。
优选地，所述剥离方法采用机械刻蚀或化学腐蚀的方式。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法，先在蓝宝石衬底上生长一层导电的掺硅氧化镓(Ga2O3:Si)薄膜，然后再外延生长铝镓氧薄膜，利用铝镓氧与导电的掺硅氧化镓薄膜之间的载流子扩散形成内建电场的特性，构建得到铝镓氧/氧化镓异质结薄膜，解决了单一结晶取向的含铝氧化镓(铝镓氧)材料难以生长的问题，使生长的高铝组分铝镓氧薄膜具有单一结晶取向和高结晶质量；同时也解决了蓝宝石不导电而阻碍铝镓氧材料进一步应用的问题。
此外，本发明利用上述铝镓氧/氧化镓异质结薄膜制备得到(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器，该探测器具有三个数量级的超高开关比和1.0V的开路电压，是典型的光伏器件，对真空紫外具有较高的灵敏度，可实现光谱的选择性探测，能在0V偏压下工作，应用范围更广。
附图说明
图1为实施例1的退火机制示意；
图2为(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器的结构示意图；
图3为(Al0.68Ga0.32)2O3/Ga2O3:Si异质薄膜的XRD衍射谱；
图4为(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器的光谱响应曲线；
图5为(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器在暗态和光照下的伏安曲线；
图6为(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器在0V偏压下呈现的单周期时间依赖性光响应图。
图2中，1-蓝宝石衬底；2-硅掺杂氧化擦薄膜；3-铝镓氧薄膜；4-铂电极；5-铟电极。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到的。
实施例1一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法
具体包括以下步骤：
(1)将蓝宝石衬底依次放入丙酮、酒精、去离子水中超声清洗15分钟，然后用氮气吹干，再放入氧等离子体气氛中轰击6分钟；
(2)将上述蓝宝石衬底放入配有紧密耦合匀气盘结构的自制垂直金属有机物化学气相沉积(MOCVD)系统的反应腔中，先生长一层厚度为10nm的导电掺硅氧化镓(Ga2O3:Si)层，生长温度维持在800℃，托盘转速维持在500转/分钟，分别以三乙基镓(TEGa)、笑气(N2O)和硅烷(SiH4)作为Ga源、Si源和O源通入反应腔内，并以高纯氮气(N2)作为输运载气；
(3)在上述导电掺硅氧化镓(Ga2O3:Si)层上继续沉积厚度为150nm的铝镓氧薄膜，生长温度维持在850℃，托盘转速维持在500转/分钟，分别以三乙基镓(TEGa)、三甲基铝(TMAl)和笑气(N2O)作为Ga源，Al源和O源通入反应腔内，并以高纯氮气(N2)作为输运载气，Al/Ga的相对原子百分比含量为0.68/0.32；
(4)待设备降温后，取出该材料，将其置于密闭的不锈钢管式炉中退火24h，该退火炉中充满氧气，压强维持在20atm，退火温度维持在850℃，经退火后得到铝镓氧/氧化镓异质结薄膜[(Al0.68Ga0.32)2O3/Ga2O3:Si]。
如图1的退火机制示意图所示，其中，图1(a)为氧化镓晶格示意图，图1(b)描述了当Al含量较低时，Al原子仅填充在八面体晶格位，而当Al含量持续增加时，Al原子将分别填入八面体晶格位和八面体间隙位，从而造成晶格质量下降[如图1(c)]，利用本发明的高压氧气氛条件退火后，八面体间隙位中的Al原子将进入四面体晶格位[图1(d)]，使晶格质量得以恢复。
实施例2一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法
具体包括以下步骤：
(1)将蓝宝石衬底依次放入丙酮、酒精、去离子水中超声清洗10分钟，然后用氩气吹干，再放入氧等离子体气氛中轰击3分钟；
(2)将上述蓝宝石衬底放入配有紧密耦合匀气盘结构的自制垂直金属有机物化学气相沉积(MOCVD)系统的反应腔中，先生长一层厚度为10nm的导电掺硅氧化镓(Ga2O3:Si)层，生长温度维持在750℃，托盘转速维持在100转/分钟，分别以三乙基镓(TEGa)、笑气(N2O)和硅烷(SiH4)作为Ga源、Si源和O源通入反应腔内，并以高纯氩气(Ar)作为输运载气；
(3)在上述导电掺硅氧化镓(Ga2O3:Si)层上继续沉积厚度为100nm的铝镓氧薄膜，生长温度维持在800℃，托盘转速维持在100转/分钟，分别以三乙基镓(TEGa)、三甲基铝(TMAl)和笑气(N2O)作为Ga源、Al源和O源通入反应腔内，并以高纯氩气(Ar)作为输运载气，Al/Ga的相对原子百分比含量为0.68/0.32；
(4)待设备降温后，取出该材料，将其置于密闭的不锈钢管式炉中退火12小时，该退火炉中充满氧气，压强维持在15atm，退火温度维持在800℃，经退火后得到铝镓氧/氧化镓异质结薄膜[(Al0.68Ga0.32)2O3/Ga2O3:Si]。
实施例3一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法
具体包括以下步骤：
(1)将蓝宝石衬底依次放入丙酮、酒精、去离子水中超声清洗20分钟，然后用氮气吹干，再放入氧等离子体气氛中轰击10分钟；
(2)将上述蓝宝石衬底放入配有紧密耦合匀气盘结构的自制垂直金属有机物化学气相沉积(MOCVD)系统的反应腔中，先生长一层厚度为10nm的导电掺硅氧化镓(Ga2O3:Si)层，生长温度维持在750-950℃，托盘转速维持在800转/分钟，分别以三乙基镓(TEGa)、笑气(N2O)和硅烷(SiH4)作为Ga源、Si源和O源通入反应腔内，并以高纯氮气(N2)作为输运载气；
(3)在上述导电掺硅氧化镓(Ga2O3:Si)层上继续沉积厚度为500nm的铝镓氧薄膜，生长温度维持在950℃，托盘转速维持在800转/分钟，分别以三乙基镓(TEGa)、三甲基铝(TMAl)和笑气(N2O)作为Ga源，Al源和O源通入反应腔内，并以高纯氮气(N2)作为输运载气，Al/Ga的相对原子百分比含量为0.68/0.32；
(4)待设备降温后，取出该材料，将其置于密闭的不锈钢管式炉中退火24h，该退火炉中充满氧气，压强维持在25atm，退火温度维持在900℃，经退火后得到铝镓氧/氧化镓异质结薄膜[(Al0.68Ga0.32)2O3/Ga2O3:Si]。
实施例4一种(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器的制备方法
具体包括以下步骤：
(1)以实施例1制备得到的铝镓氧/氧化镓异质结薄膜作为基材，将具有圆孔的物理掩膜覆盖在铝镓氧薄膜[(AlGa)2O3]上，利用离子溅射方法在其上沉积20nm厚的铂电极(Pt)；
(2)用机械刻蚀的方式在异质结薄膜的边缘处剥离掉一块500×500微米大小的铝镓氧薄膜使露出掺硅氧化镓薄膜(Ga2O3:Si)，再用离子溅射方法在氧化镓薄膜上沉积圆形的铟电极(In)，即得到(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器。其效果图见图2。
实验例1薄膜的X射线衍射谱
以实施例1制备得到的铝镓氧/氧化镓异质结薄膜实验材料，采用PANalytical X-ray diffractomete测试得到X射线衍射谱。测试结果如图3所示。
如图3所示，除了蓝宝石衬底峰(006)被观测到以外，只有(Al0.68Ga0.32)2O3薄膜的(-201)，(-402)以及(-603)特征峰被观测到，表明该倍半氧化物呈现单一取向结晶生长模式，薄膜(-201)的半峰宽约0.46°，意味着该薄膜具有好的结晶质量。可见，采用本发明方法可以解决单一结晶取向的含铝氧化镓(铝镓氧)材料难以生长的问题。
实验例2薄膜的带隙
以实施例1制备得到的铝镓氧/氧化镓异质结薄膜实验材料，利用Shimadzu UV-3600光谱仪测定其185-800nm区间内的光吸收系数，再通过Tauc.曲线估算出其带隙，结果表明采用本发明方法生长的(Al0.68Ga0.32)2O3材料，可将Ga2O3的带隙从4.9eV提高到6.14eV，说明掺入铝组分可以拓宽氧化镓的带隙，从而实现了氧化镓材料对真空紫外波段的选择性探测，适用于应用在真空紫外波段的探测器中。
实验例3(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器的光谱响应测试
采用自组装系统，使用Shimadzu UV-2600作为光源，KEITHLEY 2636b作为源表，对实施例4中的(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器进行光谱响应测试。测试结果如图4所示。
图4为(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器在-10V偏压下的光谱响应曲线，从图中可以看出，在198nm波长附近，器件具有约86mA/W的光响应度，而在200nm以上的波长范围内响应度趋近于0，这意味着该探测器对真空紫外具有较高的灵敏度，实现了光谱选择性探测。
实验例4(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器的I-V特征曲线
将实施例4中的(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器放置在SEMISHARE SE-4探针台上，器件的伏安特性由KEITHLEY 2636B源表表征，185nm光线由低压汞灯产生，绘制得到器件的I-V特征曲线。结果如图5所示。
如图5所示，(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器具有三个数量级的超高开关比和1.0V的开路电压，是典型的光伏器件。
实验例5(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器在0V偏压下呈现的单周期时间依赖性光响应测试
将实施例4中的(AlGa)2O3/Ga2O3:Si真空紫外光伏探测器与KEITHLEY 2636B源表串联接入电路，汞灯作为185nm的光源，当不停地开关汞灯时，源表可探测到光电流的上升与下降。
如图6所示的器件在0V偏压下呈现的单周期时间依赖性光响应表明，器件可在无偏压下正常工作。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法，其特征在于，先在蓝宝石衬底上生长一层导电的掺硅氧化镓薄膜，然后再外延生长一层铝镓氧薄膜，得到铝镓氧/氧化镓异质结薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对蓝宝石衬底进行清洗；
S2、采用金属有机源化学气相沉积法在步骤S1的蓝宝石衬底生长一层导电的掺硅氧化镓薄膜；
S3、在步骤S2的氧化镓薄膜上继续沉积一层铝镓氧薄膜；
S4、取出沉积好氧化镓薄膜和铝镓氧薄膜的蓝宝石衬底，经退火处理后得到铝镓氧/氧化镓异质结薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法，其特征在于，沉积氧化镓薄膜时，分别以三乙基镓、笑气和硅烷作为镓源、氧源和硅源。
4.根据权利要求2所述的一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法，其特征在于，掺硅氧化镓薄膜沉积的生长温度为750-950℃，转速为100-800转/分钟，厚度控制在5nm以上。
5.根据权利要求2所述的一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法，其特征在于，沉积铝镓氧薄膜时，分别以三乙基镓、三甲基铝和笑气作为镓源、铝源和氧源。
6.根据权利要求2所述的一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法，其特征在于，铝镓氧薄膜沉积的生长温度为800-950℃，转速为100-800转/分钟，沉积时间为0.5h-2h，厚度控制在100-500nm。
7.根据权利要求2所述的一种铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的制备方法，其特征在于，所述退火处理在氧气氛围下进行，退火的压强为15-25atm，温度为800-900℃，时间为12-36h。
8.采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的铝镓氧/氧化镓异质结薄膜。
9.权利要求8所述的铝镓氧/氧化镓异质结薄膜在真空紫外探测中的应用。
10.一种基于铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的真空紫外光伏探测器的制备方法，其特征在于，先在权利要求8所述的铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的铝镓氧薄膜上沉积电极，然后在异质结薄膜的边缘处剥离掉一块铝镓氧薄膜并露出氧化镓薄膜后，在氧化镓薄膜上也沉积电极，即得到基于铝镓氧/氧化镓异质结薄膜的真空紫外光伏探测器。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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