CN114141909B - 在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法及基于该薄膜的紫外光探测器的制备方法 - Google Patents

在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法及基于该薄膜的紫外光探测器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及半导体技术领域，具体公开了在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法及基于该薄膜的紫外光探测器的制备方法。在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法，包括：利用MOCVD设备在蓝宝石衬底上，在不同温度条件下，外延生长不同晶向的Ga2O3薄膜；上述技术方案原料易得，薄膜制备简单，晶格间结合紧密，匹配度高，外延层不易脱落；本申请还提出了基于上述薄膜的紫外光探测器的制备方法，包括：采用光刻的叉指电极掩膜板制备光敏遮挡层，利用磁控溅射的技术在Ga2O3薄膜表面分别溅射Ti/Au叉指金属电极作为电极的S端和D端，获得紫外光探测器；上述技术方案制备的紫外光电探测器响应度高，响度速度快，暗电流小。

Description

在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法及基于该薄膜 的紫外光探测器的制备方法
技术领域
本申请涉及半导体技术领域，更具体地说，它涉及在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法及基于该薄膜的紫外光探测器的制备方法。
背景技术
半导体技术是信息和智能社会的基础，影响着世界发展的进程，随着半导体技术的发展，人类社会已经从信息时代跨进智能时代。从20世纪70年代开始，Si基微电子技术经过几十年的发展，半导体器件形式不断演化，性能不断推陈出新。氧化镓（Ga2O3）是一种直接带隙的宽禁带半导体材料，其禁带宽度为4.2～5.3 eV，是一种拥有广阔前景的深紫外氧化物材料。Ga2O3的击穿电场高达8 MV/cm，是Si的近27倍，是SiC及GaN的2倍以上，巴利加优值分别是SiC和GaN的10倍和4倍以上，在制造相同耐压的单极功率元件时，元件的导通电阻比采用SiC及GaN低很多。降低导通电阻有利于减少电源电路在导通时的电力损失，是未来深紫外光电子器件、高功率器件、高频通信器件等器件制造的关键材料之一。Ga2O3天然的日盲紫外特性和本征超高击穿场强决定其在日盲紫外（200～300 nm波段）器件、中低压低损耗功率器件（110～3000 V）、超高功率（10 kW级别）电力电子器件方面有着无法取代的应用价值，在电力电子器件如场效应晶体管、日盲紫外光电探测器、紫外透明导电电极、LED基板、信息存储器、气敏传感器、光催化等领域中展现出巨大的应用前景。
氧化镓有五种同分异构体：α-Ga2O3、β-Ga2O3、γ-Ga2O3、δ-Ga2O3、ε-Ga2O3。不同的晶体结构表现出不同的光学各向异性，呈现出不同的带隙。由于其他晶向结构在特定条件下均能转化为β相，因此，单斜晶系的 β-Ga2O3最为稳定，研究也最为广泛。但这并不能掩盖其他晶向的优势，如拥有正交结构的ε-Ga2O3也表现出独特的性能，是一种罕见的相对稳定的自发极性材料。理论上看，ε-Ga2O3是比β-Ga2O3、甚至比GaN性能更好的二维电子气的候选材料，其自发极性是GaN的十倍以上。但目前ε-Ga2O3薄膜并不能得到很好地应用，主要表现为材料综合质量不高，极大地影响器件的性能，薄膜表面粗糙度大，会导致电子迁移率降低等。
在“日盲”探测方面，目前的研究器件类型主要为肖特基型及MSM型器件。2007年，日本京都大学Takayoshi等通过在蓝宝石上异质外延获得了β-Ga2O3基“日盲”探测器，器件响应度0.037 A/W，254 nm处外量子效率为18%。2009年该作者又在β-Ga2O3单晶衬底上制备了“日盲”探测器，器件在250 nm和300 nm处响应比达到1.5×104，响应时间9 ms，体现出良好的“日盲”探测特征。2009年R.Suzuki等利用β-Ga2O3单晶制备了肖特基“日盲”紫外光探测器，研究发现β-Ga2O3单晶片经过400℃退火后，在260 nm以下的波段紫外光探测器的响应度增加了两个数量级，达到1000 A/W。2017年美国F.Alema等制作的垂直型肖特基“日盲”探测器，器件响应波段带内/外抑制比达到104，外量子效率达到52%，响应时间达毫秒量级，与SiC、GaN相比，器件显示了非常好的“日盲”特性。
目前，基于Ga2O3材料的日盲紫外光探测的研究还处于起步阶段。尽管基于Ga2O3单晶的日盲探测器件性能良好，但是单晶生长困难且价格昂贵，相比于Ga2O3单晶，Ga2O3同质外延、异质外延具有成本更低的优势。蓝宝石衬底具备稳定性好、强度大、制备工艺成熟、拥有大尺寸单晶衬底且成本低等优势，其在可见光领域有很好的透光性，有利于对外延薄膜进行光学性质的研究，适合应用于光学探测器件的研究与开发。目前，Ga2O3薄膜的制备方法主要集中在Mist-CVD、MBE、PLD和磁控溅射等，而对于金属有机化学气相沉积（MOCVD）方法的研究相对较少，这主要局限于尚不成熟的工艺水平，导致薄膜材料的结构及性质较差，不能很好地在相关器件生产中应用。
发明内容
为了获得制备工艺简单、制备成本低、结构及性能优良的Ga2O3薄膜，本申请提供了在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法及基于该薄膜的紫外光探测器的制备方法，利用MOCVD设备在不同温度条件下，在蓝宝石衬底上外延生长不同晶向的Ga2O3薄膜，并应用该薄膜制成日盲紫外光探测器，所得Ga2O3薄膜表面光滑、致密、结晶性好，厚度均匀，可用于批量的商业化制备，所得相关器件产品性能稳定、重复性好，基于该该薄膜制成日盲紫外光探测器响应度高，响度速度快，暗电流小，制作工艺简单，具有广阔的市场前景。
第一方面，本申请提供在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法，采用如下的技术方案：
在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法，包括：利用MOCVD设备，在c面蓝宝石衬底上，在420～460℃的温度下外延生长出ε-Ga2O3薄膜，获得ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜，或在500～780℃的温度下外延生长出β- Ga2O3薄膜，获得β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜。
通过采用上述技术方案，由于采用MOCVD外延生长Ga2O3薄膜层，可以精准控制反应气体的流量并灵活切换气体，可以实现大面积生长和均匀外延，具备工艺简单、易操作、可控性强等优点；采用的蓝宝石衬底具备稳定性好、强度大、制备工艺成熟、拥有大尺寸的单晶衬底，成本低等优点；通过控制不同的温度条件，可以获得外延生长的不同晶向β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜或ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜，所得薄膜表面光滑、致密、结晶性好，厚度均匀，晶格的匹配度高，晶格间结合紧密，外延层不易脱落等优点。
优选的，所述蓝宝石衬底为(0006)取向的c面蓝宝石（c-Al2O3）衬底。
通过采用上述技术方案，c面蓝宝石衬底为商业产品，可批量购买，原材料容易获取，(0006)取向的c面蓝宝石衬底结晶度更高，价格更低，制作成本低。以(0006)取向的c面蓝宝石为衬底，获得的Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜结合紧密，晶格匹配度高，电子传输速度快，所得薄膜作为光敏层，具有纯相度高，光响应度高的特点。
优选的，所述在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法，具体包括以下步骤：
（1）取一片c面蓝宝石晶片，将该晶片依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声浸泡15min，取出后用流动的去离子水冲洗掉残留试剂，最后用干燥的氮气吹干，获得的晶片作为衬底片备用；
（2）将衬底片放入MOCVD设备腔室，采用三乙基镓(TEGa)作金属有机源，采用氩气作载气，在99.999%的高纯氧气中，控制衬底温度，在420～460℃的温度下外延生长出ε-Ga2O3薄膜，获得ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜，或在500～780℃的温度下外延生长出β- Ga2O3薄膜，获得β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜。
优选的，所述步骤（2）中，金属有机源的流量和氧气的流量缓慢升高，金属有机源的流量升高速率≤20 sccm/min，流量上限≤400 sccm；氧气的流量升高速率≤400 sccm/min。
优选的，所述步骤（2）中，异质薄膜生长过程的具体参数设置如下：反应腔内氧气的气压为25 Torr。
优选的，所述步骤（2）中，控制异质薄膜的层厚度为200-250nm。
优选的，所述步骤（2）中，异质薄膜生长完成后原位退火时间为20 min。
通过采用上述技术方案，经过进一步的研究发现，上述方法中的各步骤参数处于上述范围内时，获得的Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜表面光滑、致密、厚度均匀、结晶质量高、晶格间结合紧密，晶格的匹配度高，纯相度高，外延层不易脱落。
第二方面，本申请提供基于上述方法制得Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的紫外光探测器的制备方法，采用如下的技术方案：
基于Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的紫外光探测器的制备方法，包括：在上述方法制得的Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面采用光刻的叉指电极掩膜板制备光敏遮挡层，然后依次溅射Ti/Au叉指金属电极作为电极的S端和D端，从而获得MSM结构的日盲紫外光探测器。
优选的，所述日盲紫外光探测器从下到上分别是c-Al2O3衬底、Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜、Ti/Au叉指金属电极；其中Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜用作光敏层，金属Ti/Au层作为电极层。
通过采用上述技术方案，在Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面分别溅射Ti/Au叉指金属电极作为电极的S端和D端，提高了探测器的响应速度，减小了光电流的上升和下降时间，使制得的日盲紫外光电探测器具有更高的灵敏度。
优选的，基于上述方法制得Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的紫外光探测器的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、利用光刻技术在Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面制备光敏遮挡层：
在Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面旋涂一层光刻胶，放到事先加热好的热板上前烘，之后在掩膜板下紫外曝光，然后在热板上进行后烘，最后放到显影液中显影，再在热板上进行坚膜；
S2、利用磁控溅射设备在经步骤S1处理后的Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面溅射金属Ti层，然后在Ti层上溅射金属Au层；
S3、将经步骤S2镀好金属电极的薄膜放到正胶剥离液中浸泡，然后超声获得Ti/Au叉指金属电极，上述叉指金属电极分别作为电极的S端和D端使用，获得Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜基金属-半导体-金属（MSM）结构日盲紫外光探测器。
优选的，所述步骤S1中，光刻条件设置如下：利用匀胶机在Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面旋涂一层0.5±0.05μm厚度的光刻胶。
优选的，所述步骤S1中，光刻条件设置如下：前烘温度100℃，时间1.5 min，取下后降至常温。
优选的，所述步骤S1中，光刻条件设置如下：紫外光强100 mW/cm2，曝光时间4-5s。
优选的，所述步骤S1中，光刻条件设置如下：后烘温度100℃，时间1 min。
优选的，所述步骤S1中，光刻条件设置如下：显影温度为常温，时间15-20 s。
优选的，所述步骤S1中，光刻条件设置如下：坚膜温度100℃，时间1 min。
优选的，所述步骤S2中，溅射条件设置如下：背底真空为5×10-4 Pa。
优选的，所述步骤S2中，溅射条件设置如下：衬底温度保持室温。
优选的，所述步骤S2中，溅射条件设置如下：工作气氛为Ar气，气压为1 Pa。
优选的，所述步骤S2中，溅射条件设置如下：溅射功率为100 W，金属Ti/Au层的溅射时间分别为120 s / 60 s。
优选的，所述步骤S2中，溅射条件设置如下：金属Ti层的厚度为30nm，金属Au层的厚度为70nm。
优选的，所述步骤S3中，去胶条件设置如下：正胶剥离液中浸泡温度为50-60℃，时间30 min。
优选的，所述步骤S3中，去胶条件设置如下：去胶超声时间5-10 min。
通过采用上述技术方案，由于采用Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜为衬底，该异质薄膜材料对254 nm的紫外光具有强烈的响应，显示出明显的日盲紫外光探测特性，因此，获得的日盲紫外光探测器具有响应度高，响应速度快，暗电流小，性能稳定等特点。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请所涉原材料容易获取，异质薄膜的制备过程简单。选用的c面蓝宝石衬底为商业产品，可批量购买；在(0006)取向的c-Al2O3衬底上，在不同温度条件下外延生长不同晶向β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜或ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜，所得薄膜表面光滑、致密、结晶性好，厚度均匀，晶格的匹配度高，晶格间结合紧密，外延层不易脱落；采用MOCVD技术外延生长不同晶向Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜层，工艺简单、易操作、可控性强，所得薄膜表面光滑、致密、结晶性好，厚度均匀，可用于批量的商业化制备，所得产品的性能稳定、重复性好。
2、本申请采用光刻的叉指电极掩膜板制备光敏遮挡层，在Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面依次溅射Ti/Au叉指金属电极作为电极的S端和D端，获得的MSM结构的日盲紫外光探测器响应度高，响度速度快，暗电流小，制作工艺简单，具有广阔的市场前景。
3、本申请所得的带有MSM结构的Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜基日盲紫外光探测器，通过调节生长温度外延生长不同晶向的氧化镓薄膜，改善了获得的异质薄膜的结晶质量，提高了探测器的响应速度，减小了光电流的上升和下降时间，使探测器件具有更高的灵敏度。
附图说明
图1是通过本申请实施例1中的方法在β-Ga2O3(ε-Ga2O3)/c-Al2O3异质薄膜表面制备的叉指电极示意图；
图2是通过本申请实施例1中的方法制得的ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜基日盲紫外光探测器结构示意图；
图3是通过本申请实施例1中的方法制得的ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜和实施例2、实施例9中的方法制得的β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的XRD图；
图4是通过本申请实施例1中的方法制得的ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜和实施例2、实施例9中的方法制得的β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜基日盲紫外光探测器在黑暗及254 nm(光强为0.1 mW/cm2)光照下的I-V曲线图；
图5是通过本申请实施例1中的方法制得的ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜和实施例2、实施例9中的方法制得的β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜基日盲紫外光探测器在10 V偏压，254nm光强0.1 mW/cm2的I-t曲线图。
具体实施方式
氧化镓是一种直接带隙的宽禁带半导体材料，在电力电子器件如场效应晶体管、日盲紫外光电探测器、紫外透明导电电极、LED基板、信息存储器、气敏传感器、光催化等领域中展现出巨大的应用前景。目前MOCVD 技术制备Ga2O3薄膜的工艺尚不成熟，导致薄膜材料的结构及性质较差，不能很好地在相关器件生产中应用，Ga2O3单晶的日盲探测器件性能良好，但是存在单晶生长困难且价格昂贵等问题。为了解决上述问题，本申请提供了在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法及基于该薄膜的紫外光探测器的制备方法，利用MOCVD设备生长得到的不同晶向的Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜结晶性好，工艺条件简单可控，基于上述薄膜制备的Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜基日盲紫外光探测器性能稳定，响应速度快。
以下结合附图1-5和实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
本申请提供了在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法，采用如下的技术方案：
在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法，其具体包括以下步骤：
（1）取一片10 mm×10 mm大小、(0006)取向的c面蓝宝石晶片，将该晶片依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声浸泡15min，取出后用流动的去离子水冲洗掉残留试剂，最后用干燥的氮气吹干，获得的晶片作为衬底片备用；
（2）将衬底片放入MOCVD设备腔室，采用三乙基镓(TEGa)作金属有机源，采用氩气作载气，在99.999%的高纯氧气中，设置金属有机源的流量和氧气的流量缓慢升高，金属有机源的流量升高速率为16 sccm/min，流量上限为320 sccm；氧气的流量升高速率为320sccm/min，反应腔内氧气的气压为25 Torr，控制衬底温度，在450℃的温度下外延生长出ε-Ga2O3薄膜，获得层厚度为200nm的ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜，异质薄膜生长完成后原位退火时间为20 min。
本申请提供了基于上述制得的ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的紫外光探测器的制备方法，具体包括以下制备步骤：
S1、利用光刻技术在ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的制备光敏遮挡层：
利用匀胶机在ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面旋涂一层0.5μm的光刻胶，放到预热到100℃的热板上前烘1.5 min，取下后降至常温，之后在掩膜板下紫外曝光4.5 s，控制紫外光强为100 mW/cm2，然后继续在100℃的热板上后烘1 min，最后放到显影液中常温显影18 s，再在100℃热板上坚膜1 min；
S2、设置背底真空为5×10-4 Pa，衬底温度保持室温，在工作气氛为Ar气，气压为1Pa的条件下，利用直流磁控溅射设备在经步骤S1处理后的ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜表面溅射厚度为30nm的金属Ti层，然后在Ti层上溅射厚度为70nm的金属Au层，控制溅射功率为100W，金属Ti/Au层的溅射时间分别为120 s / 60 s；
S3、将经步骤S2镀好金属电极的薄膜放到56℃的剥离液中浸泡30 min，然后超声超声时间8 min，获得Ti/Au叉指金属电极，如图1所示，叉指金属电极的面积为2000 μm×900 μm、各叉指的间距为10 μm、光敏面积为2000 μm×1100 μm，上述叉指金属电极分别作为电极的S端和D端使用，获得ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜基金属-半导体-金属（MSM）结构日盲紫外光探测器，其外型结构如图2所示。在叉指电极两侧外加10 V偏压，电流从正电极流入，通过光敏层ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜，从负电极流出，实现金属-半导体-金属（MSM）结构日盲紫外光探测器的基本功能。
按照实施例1的方法进行实施例2～5，不同之处在于，实施例2～5中，步骤（2）中的衬底温度分别为420℃、430℃、440℃、460℃，分别检测实施例1～5中的获得的ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的性能，得出结果如下表1所示：
表1 实施例1～5中的获得的ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜性能参数
由上表1可知：450℃环境下生长的ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的半峰宽和粗糙度最小，薄膜结晶性最好。
实施例6
本申请提供了在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法，采用如下的技术方案：
在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法，其具体包括以下步骤：
（1）取一片10 mm×10 mm大小、(0006)取向的c面蓝宝石晶片，将该晶片依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声浸泡15min，取出后用流动的去离子水冲洗掉残留试剂，最后用干燥的氮气吹干，获得的晶片作为衬底片备用；
（2）将衬底片放入MOCVD设备腔室，采用三乙基镓(TEGa)作金属有机源，采用氩气作载气，在99.999%的高纯氧气中，设置金属有机源的流量和氧气的流量缓慢升高，金属有机源的流量升高速率为16 sccm/min，流量上限为320 sccm；氧气的流量升高速率为320sccm/min，反应腔内氧气的气压为25 Torr，控制衬底温度，在500℃的温度下外延生长出β-Ga2O3薄膜，获得层厚度为200nm的β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜，异质薄膜生长完成后原位退火时间为20 min。
本申请提供了基于上述制得的β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的紫外光探测器的制备方法，具体包括以下制备步骤：
S1、利用光刻技术在β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的制备光敏遮挡层：
利用匀胶机在β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面旋涂一层0.5μm的光刻胶，放到预热到100℃的热板上前烘1.5 min，取下后降至常温，之后在掩膜板下紫外曝光4.5 s，控制紫外光强为100 mW/cm2，然后继续在100℃的热板上后烘1 min，最后放到显影液中常温显影18 s，再在100℃热板上坚膜1 min；
S2、设置背底真空为5×10-4 Pa，衬底温度保持室温，在工作气氛为Ar气，气压为1Pa的条件下，利用直流磁控溅射设备在经步骤S1处理后的β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜表面溅射厚度为30nm的金属Ti层，然后在Ti层上溅射厚度为70nm的金属Au层，控制溅射功率为100W，金属Ti/Au层的溅射时间分别为120 s / 60 s；
S3、将经步骤S2镀好金属电极的薄膜放到56℃的剥离液中浸泡30 min，然后超声超声时间8 min，获得Ti/Au叉指金属电极，叉指金属电极的面积为2000 μm×900 μm、各叉指的间距为10 μm、光敏面积为2000 μm×1100 μm，上述叉指金属电极分别作为电极的S端和D端使用，获得β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜基金属-半导体-金属（MSM）结构日盲紫外光探测器。
按照实施例6的方法进行实施例7～10，不同之处在于，实施例7～10中，步骤（2）中的衬底温度分别为600℃、680℃、750℃、780℃，分别检测实施例7～10中的获得的β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的性能，得出结果如下表2所示：
表2 实施例6～10中的获得的β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜性能参数
由上表2可知：500℃环境下生长的β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的半峰宽和粗糙度最小，薄膜结晶性最好。
结合实施例1、实施例2、实施例9，图3给出了Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的XRD结果，由图3结果显示可知：除去c-Al2O3衬底的（0006）衍射峰外，450℃条件下外延生长的薄膜呈现出ε-Ga2O3（002）、（004）和（006）的衍射峰，(002)峰的半宽为0.618°；500℃和750℃均呈现出β-Ga2O3（01）、（/>02）和（/>03）的衍射峰，（/>01）半宽分别为1.586°和2.001°
图4给出了该Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜基金属-半导体-金属（MSM）结构日盲紫外光探测器在黑暗及254 nm (光强为0.1 mW/cm2)光照下的I-V曲线。在黑暗下，β-Ga2O3(ε-Ga2O3)/c-Al2O3异质薄膜基金属-半导体-金属（MSM）结构日盲紫外光探测器的电流都非常小。而在光强为0.1 mW/cm2的254 nm光照下，光电流有着明显的增加。在10 V正向偏压下，450℃下制备的ε-Ga2O3基金属-半导体-金属（MSM）结构日盲紫外光探测器的电流从黑暗情况下的0.9 nA增加至38 μA，光暗比I 254 /I dark 为4.22×104，表明该异质薄膜材料对254 nm的紫外光具有强烈的响应，响应度最高3.8×104 A/W，显示出明显的日盲紫外光探测特性。500℃和750℃下制备的β-Ga2O3基金属-半导体-金属（MSM）结构日盲紫外光探测器光暗比I 254 /I dark 分别为1904和501，响应度分别为3.5×103 A/W和3.2×104 A/W。
图5给出了该探测器在10 V偏压及波长为254 nm光照下（光强为0.1 mW/cm2）通过不断灯开、灯关测得的I-t曲线。通过多次I-t循环测试，显示出该器件具有良好的重复性和稳定性。利用指数松弛方程对测试结果进行进一步拟合，从而获得该探测器的上升响应时间τr及衰减时间τd，450℃下制备的ε-Ga2O3基金属-半导体-金属（MSM）结构日盲紫外光探测器的τr及τd分别为2.17 s和0.53 s，500℃下制备的β- Ga2O3基金属-半导体-金属（MSM）结构日盲紫外光探测器的τr及τd分别为1.94 s和0.79 s，750℃下制备的β- Ga2O3基金属-半导体-金属（MSM）结构日盲紫外光探测器的τr及τd分别为3.05 s和0.98 s。
可见，利用MOCVD设备在(0006)取向的c面蓝宝石衬底上，在不同温度条件下生长出了不同晶向的Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜材料。其中，450℃下生长的ε- Ga2O3半宽最小为0.618°，ε- Ga2O3薄膜用作光敏层，在薄膜上溅射一层Ti/Au叉指金属电极制备的日盲紫外探测器比β- Ga2O3基器件光暗比更大，I 254 /I dark 为4.22×104，且表现出较好的光响应度3.8×104 A/W。
按照实施例1的方法进行对比例1～6，不同之处在于，对比例1～6中，步骤（2）中的衬底温度分别为400℃、410℃、470℃、490℃、790℃、800℃，结果显示，当温度低于420℃（即对比例1-2中的400℃、410℃），存在Ga2O3薄膜生长不完全或晶向不纯的问题，而当温度高于460℃，低于500℃时（即对比例3-4中的470℃、490℃），生长ε相和β相混合相的Ga2O3薄膜；当温度高于780℃时（即对比例5-6中的790℃、800℃），同样存在Ga2O3薄膜生长不完全或晶向杂相多的问题。
除上述实施例和对比例外，申请人按照实施例1的方法进行实施例11～15，不同之处在于，实施例11～15中，步骤（2）中金属有机源的流量升高速率、金属有机源的流量上限、氧气的流量升高速率、异质薄膜的厚度相关参数，步骤S1中光刻胶的厚度、紫外曝光时间、显影时间；步骤S3中剥离液温度、超声时间相关参数，如表3所示：
表3 实施例11～15 中相关参数
Ga2O3天然的日盲紫外特性和本征超高击穿场强决定其在日盲紫外（200～300 nm波段）器件、中低压低损耗功率器件（110～3000 V）、超高功率（10 kW级别）电力电子器件方面有着无法取代的应用价值。本申请提供的方法制备的不同晶向氧化镓薄膜具有原材料容易获取、制备过程简单、薄膜晶格的匹配度高，晶格间结合紧密，外延层不易脱落，结晶质量高等优点，应用该薄膜制成的日盲紫外光探测器，响应度高，响度速度快，暗电流小，制作工艺简单，具有广阔的市场前景。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1. 在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法，其特征在于，包括：利用MOCVD设备，在c面蓝宝石衬底上，在420～460℃的温度下外延生长出ε-Ga2O3薄膜，获得ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜，或在500～780℃的温度下外延生长出β- Ga2O3薄膜，获得β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜；
所述蓝宝石衬底为(0006)取向的c面蓝宝石衬底；
所述的在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法，具体包括以下步骤：
（1）取一片c面蓝宝石晶片，将该晶片依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声浸泡15min，取出后用流动的去离子水冲洗掉残留试剂，最后用干燥的氮气吹干，获得的晶片作为衬底片备用；
（2）将衬底片放入MOCVD设备腔室，采用三乙基镓(TEGa)作金属有机源，采用氩气作载气，在99.999%的高纯氧气中，控制衬底温度，在420～460℃的温度下外延生长出ε-Ga2O3薄膜，获得ε-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜，或在500～780℃的温度下外延生长出β- Ga2O3薄膜，获得β-Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜；
所述步骤（2）中，金属有机源的流量和氧气的流量缓慢升高，金属有机源的流量升高速率≤20 sccm/min，流量上限≤400 sccm；氧气的流量升高速率≤400 sccm/min，反应腔内氧气的气压为25 Torr。
2. 根据权利要求1所述的在蓝宝石衬底生长不同晶向氧化镓薄膜的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，控制异质薄膜的层厚度为200-250 nm。
3.基于权利要求1-2任一项制得的氧化镓薄膜的紫外光探测器的制备方法，其特征在于，包括：在上述方法制得的Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面采用光刻的叉指电极掩膜板制备光敏遮挡层，然后依次溅射Ti/Au叉指金属电极作为电极的S端和D端，从而获得MSM结构的日盲紫外光探测器。
4.根据权利要求3所述的基于氧化镓薄膜的紫外光探测器的制备方法，其特征在于，具体包括以制备下步骤：
S1、利用光刻技术在Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面制备光敏遮挡层：
在Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面旋涂一层光刻胶，放到事先加热好的热板上前烘，之后在掩膜板下紫外曝光，然后在热板上进行后烘，最后放到显影液中显影，再在热板上进行坚膜；
S2、利用磁控溅射设备在经步骤S1处理后的Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面溅射金属Ti层，然后在Ti层上溅射金属Au层；
S3、将经步骤S2镀好金属电极的薄膜放到正胶剥离液中浸泡，然后超声获得Ti/Au叉指金属电极，上述叉指金属电极分别作为电极的S端和D端使用，获得Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜基金属-半导体-金属（MSM）结构日盲紫外光探测器。
5. 根据权利要求4所述的基于氧化镓薄膜的紫外光探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，光刻条件设置如下：利用匀胶机在Ga2O3/c-Al2O3异质薄膜的表面旋涂一层0.5±0.05μm厚度的光刻胶；控制前烘温度100℃，时间1.5 min，取下后降至常温；控制紫外光强100 mW/cm2，曝光时间4-5 s；控制后烘温度100℃，时间1 min；控制显影温度为常温，时间15-20 s；控制坚膜温度100℃，时间1 min。
6. 根据权利要求5所述的基于氧化镓薄膜的紫外光探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，溅射条件设置如下：控制背底真空为5×10-4 Pa，衬底温度保持室温，工作气氛为Ar气，气压为1 Pa；控制溅射功率为100 W，金属Ti/Au层的溅射时间分别为120 s / 60s，控制金属Ti层的厚度为30nm，金属Au层的厚度为70nm。
7. 根据权利要求6所述的基于氧化镓薄膜的紫外光探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，去胶条件设置如下：正胶剥离液中浸泡温度为50-60℃，时间30 min，去胶超声时间5-10 min。
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