WO2006098458A1 - 易酸化性または易吸湿性物質の容器および易酸化性または易吸湿性物質の加熱および加圧処理方法 - Google Patents

易酸化性または易吸湿性物質の容器および易酸化性または易吸湿性物質の加熱および加圧処理方法 Download PDF

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heating
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opening
hygroscopic substance
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Makoto Iwai
Katsuhiro Imai
Shuuhei Higashihara
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Ngk Insulators, Ltd.
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    • C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
    • C30B9/04—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution
    • C30B9/08—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution using other solvents
    • C30B9/10—Metal solvents

Definitions

  • the present invention relates to a container for an easily oxidizable or hygroscopic substance such as Na flux and a method for heating and pressurizing an easily oxidizable or easily hygroscopic substance.
  • Gallium nitride thin film crystals are attracting attention as an excellent blue light-emitting device, put into practical use in light-emitting diodes, and expected as a blue-violet semiconductor laser device for optical pickups.
  • Jpn. J. Appl. Pys. Vol. 42, (2003) page L4-L6 is used to grow a gallium nitride single crystal by the Na flux method.
  • the atmospheric pressure is 50 atm.
  • the total pressure is 5 atm.
  • the pressure is set to 10 to 100 atm using a mixed gas of nitrogen and ammonia.
  • the atmospheric pressure at the time of growth is not more than 100 atm. In the examples, 2, 3, 5 MPa (about 20 atm, 30 atm) , 50 atm).
  • the growth temperatures are all 100 ° C. or lower, and in the examples, all are 85 ° C. or lower. Disclosure of the invention
  • An object of the present invention is to provide a container suitable for heating and pressurizing a readily oxidizable and hygroscopic substance such as Na flux in a non-oxidizing atmosphere, thereby easily oxidizing and easily absorbing moisture. This is to prevent unnecessary oxidation and moisture absorption before the material is treated.
  • the present invention is a container for containing an easily oxidizable or easily hygroscopic substance that is heated and pressurized in a non-oxidizing atmosphere, and is provided with an opening.
  • the present invention relates to a container of an easily oxidizable or hygroscopic substance, characterized in that the opening is hermetically sealed and has a sealing means that allows the opening to communicate with a non-oxidizing atmosphere during heating and pressurization. .
  • the present invention is a method for heating and pressurizing an easily oxidizable or hygroscopic substance in a non-oxidizing atmosphere, wherein an opening is provided in the container, Use a container that is hermetically sealed and has a sealing means that allows the opening to communicate with a non-oxidizing atmosphere under heating and pressure conditions. Then, the container is heated and pressurized in a non-oxidizing atmosphere, and the method relates to a method for heating and pressurizing an easily oxidizable or easily hygroscopic substance.
  • an opening is provided in a container of an easily oxidizable or easily hygroscopic substance, and the opening is hermetically sealed.
  • the sealing means is released, so that predetermined oxidization or hygroscopic substances in the container are subjected to predetermined heating and pressure treatment. It becomes possible.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a container 1 that can be used in an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing a container 1 A that can be used in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a view showing a state in which the container shown in FIG. 1 (or FIG. 2) is set in the HIP apparatus.
  • the type of non-oxidizing atmosphere is not particularly limited, and includes an inert gas atmosphere such as nitrogen and argon, and a reducing atmosphere such as carbon monoxide and hydrogen, but is particularly suitable for a nitrogen-containing atmosphere. It is.
  • the nitrogen-containing atmosphere may consist only of nitrogen, but non-oxidizing gas other than nitrogen, for example, An inert gas such as argon or a reducing gas may be contained.
  • an apparatus for heating and pressurizing easily oxidizable and easily hygroscopic substances is not particularly limited.
  • This apparatus is preferably a hot isostatic pressing apparatus, but other atmospheric pressurizing furnaces may be used.
  • the nosepiece 9 includes a crucible main body 8 and a lid 7 that covers the main body 8.
  • the raw material 10 is sealed in the crucible 9 in a glove box of a non-oxidizing atmosphere, and is sealed in the container 1 (or 1 A) of the present invention in a non-oxidizing atmosphere.
  • the container 1 (1 A) includes a main body 2 and a lid 3.
  • An elongated flange 2 a is formed on the upper edge of the main body 2.
  • a substantially ring-shaped flange 3a protrudes also from the lower surface of the lid 3, and the creeping distance is increased by the flanges 2a and 3a being in contact with each other.
  • an opening 4 is formed at a predetermined location of the lid 3, and a sealing means 5 is fixed inside each opening 4.
  • the sealing means 5 A is fixed to the outside of each opening 4.
  • Each container is hermetically sealed from the atmosphere outside the containers 1 and 1A by the sealing means 5 and 5A. In this state, containers 1 and 1 A are taken out of the glove box, and then placed in the crystal growth apparatus as they are.
  • the jacket 1 3 is fixed in the pressure vessel 1 2 of the HIP (Hot Isostatic Press) device 1 1, and the vessel 1 (1 of the present invention is placed in the jacket 13.
  • A) is installed.
  • the mixed gas cylinder is filled with a mixed gas having a predetermined composition, and this mixed gas is compressed by a compressor to a predetermined pressure.
  • the pressure is supplied as shown by the arrow A into the pressure vessel 1 2 through the supply pipe 15. Nitrogen in this atmosphere becomes a nitrogen source, and an inert gas such as argon gas suppresses evaporation of the flux. This pressure is monitored by a pressure gauge (not shown).
  • a heater 14 is installed around the container 1 (1 A), and the growth temperature in the crucible can be controlled.
  • the hermetic sealing by the sealing means 5 (5A) is released at any point in the stage of heating and pressurizing the container 1 (1A) in the pressure container 12.
  • the sealing means 5 (5 A) is designed to be melted by high temperature, destroyed by pressure, or separated from the container 1 (1 A) by pressure. deep.
  • the sealing means 5 that is no longer needed remains attached to the inner surface of the container 1 or falls downward in the container 1.
  • the sealing means 5 A that is no longer needed remains attached to the outer surface of the container 1 A or is scattered away from the container 1 A.
  • the atmosphere 6 in the container communicates with the non-oxidizing atmosphere.
  • the sealing means is made of a material that melts and Z or deforms under heating. Such a material is preferably softer in terms of securing airtightness and ease of releasing airtightness.
  • low melting point metals and polymer materials are preferred. Whether it melts or deforms at the target temperature depends on the relationship between the processing temperature and the material of the sealing means.
  • the low melting point metal include aluminum, indium, tin, lead, and an alloy (for example, solder) containing one or more of these.
  • the polymer material include paraffin, polyethylene, Teflon, and butyl rubber.
  • the form of the sealing means is not particularly limited, but may be a sheet shape or a film shape. It may be a plate shape.
  • the thickness of the sealing means is not particularly limited, but is preferably 0.01 mm or more, and more preferably 0.05 mm or more from the viewpoint of airtightness inside the container. In addition, the thickness of the sealing means is preferably 3 mm or less, and more preferably 1 mm or less, from the viewpoint of ease of melting and deformation and certainty.
  • the method for attaching the sealing means to the container is not particularly limited, and the following can be exemplified.
  • the sealing means is adhered to the container.
  • the sealing means is mechanically fixed to the container.
  • the sealing means is broken or separated from the container under pressure.
  • the sealing means may be one that breaks under pressure and opens a through hole, or the sealing means may split into a plurality of pieces. In this case, at least a part of the sealing means remains attached while the sealing means is broken.
  • the sealing means can be designed to separate or peel from the container.
  • the sealing means is made of a material having a low breaking strength that easily breaks when pressurized, or the sealing means is formed into a thin sheet to facilitate breakage.
  • examples of such materials include aluminum foil, stainless steel foil, and gold foil.
  • the thickness of the sealing means is preferably 0.1 mm or less, and more preferably 0.05 mm or less. Further, from the viewpoint of maintaining airtightness in the container by the sealing means, the thickness of the sealing means is preferably 0.01 mm or more, and more preferably Q.02 mm or more.
  • the method for attaching the sealing means to the container is not particularly limited, and the following can be exemplified.
  • the sealing means is adhered to the container.
  • the sealing means is mechanically fixed to the container.
  • the adhesive force of the sealing means to the container is set low enough to ensure that the main sealing stage separates from the container when pressurized.
  • Such an attachment method is not limited, but there are, for example, an adhesion method and a pressure bonding method.
  • the location for forming the opening is not particularly limited.
  • it can be provided on the lid side of the container, but can also be provided on the container body side, and can be provided on both the lid side and the body side.
  • the number and dimensions of the openings are not particularly limited.
  • the opening diameter is preferably 1 mm or more, and preferably 3 mm or more. Further preferred. Further, from the viewpoint of ensuring a hermetic seal inside the container, the opening diameter is preferably 10 mm or less.
  • the easily oxidizable and easily hygroscopic substance to which the present invention can be applied is not particularly limited.
  • Easily oxidizable and hygroscopic substances mean substances that easily oxidize and absorb moisture when exposed to air at room temperature. For example, substances that oxidize and absorb moisture within one minute. Means.
  • the easily oxidizable and easily hygroscopic substance may be a powder mixture or a molded body.
  • the easily oxidizable and easily hygroscopic substance is a flux material for growing single crystals (particularly nitride single crystals).
  • This flux preferably contains one or more metals selected from the group consisting of Al-strength metals and Al-strength earth metals.
  • this metal sodium, lithium and calcium are particularly preferable, and sodium is most preferable.
  • the following metals can be added to the flux.
  • the following single crystals can be suitably grown by the growing method of the present invention.
  • the heating temperature and pressure in the present invention are not particularly limited because they are selected depending on the type of easily oxidizable and easily hygroscopic substance. .
  • the heating temperature can be set to, for example, 800 to 120 ° C.
  • the pressure is not particularly limited, but in an embodiment in which the sealing means is broken or removed by pressure, the pressure is preferably 1 MPa or more, and more preferably 5 MPa or more.
  • the upper limit of the pressure is not particularly specified, but in the case of the flux method, it can be set to 200 MPa or less, for example.
  • the material of the container is not particularly limited as long as it is an airtight material that is durable under the intended heating and pressurizing conditions.
  • examples of such materials include metals and ceramics, and in particular, heat-resistant alloys such as stainless steel, iron, tinplate, and inconel, alumina, and nitride ceramics are preferable.
  • a gallium nitride single crystal can be grown using a flux containing at least sodium metal.
  • This flux is mixed with gallium source material.
  • gallium source material a gallium simple metal, a gallium alloy, or a gallium compound can be applied, but the gallium simple metal is also preferable in terms of handling.
  • This flux can contain metals other than sodium, such as lithium.
  • the usage ratio of the gallium raw material and the flux raw material such as sodium may be appropriate, but in general, the use of an excess amount of Na is considered. Of course, this is not limiting.
  • a gallium nitride single crystal is grown under an atmosphere of a mixed gas containing nitrogen gas under a total pressure of not less than 300 atm and not more than 200 atm. By setting the total pressure to 300 atm or higher, a high-quality gallium nitride single crystal can be grown in a high temperature region of, for example, 90 ° C. or higher, and more preferably in a high temperature region of 9500 ° C. or higher. there were.
  • the nitrogen partial pressure in the atmosphere during growth is set to 100 atm or more and 2200 atm or less.
  • the nitrogen partial pressure is set to 100 atm or higher.
  • the nitrogen partial pressure is preferably set to 100 atm or less.
  • a gas other than nitrogen in the atmosphere is not limited, but an inert gas is preferable, and argon, helium, and neon are particularly preferable.
  • the partial pressure of gases other than nitrogen is the total pressure minus the nitrogen gas partial pressure.
  • the growth temperature of the gallium nitride single crystal is 95 ° C. or higher, more preferably 1000 ° C. or higher.
  • a high-quality gallium nitride single crystal is produced even in such a high temperature region. Can be trained.
  • the temperature is preferably set to 1 500 ° C or less. More preferably, it is C or less.
  • the material of the growth substrate for epitaxial growth of gallium nitride crystal is not limited, but sapphire, A1N template, GaN template, silicon single crystal, SiC single crystal, MgO single crystal, spinel (M g A 1 2 0 4) s L i A 1 02s L i Ga02, L a A 1 0 3 5
  • a gallium nitride single crystal film was grown according to the above procedure.
  • a 2 N diameter A 1 N template was used as a seed crystal.
  • a 1 N template refers to an AlN single crystal epitaxial thin film formed on a sapphire single crystal substrate. The thickness of the A 1 N thin film at this time was 1 micron.
  • Metal gallium and metal sodium were weighed in a glove box so that the ratio of m o 1 was 2 7: 7 3 and placed in a crucible 9. After that, the crucible 9 was placed in the container 1 and sealed with the lid 3.
  • the material of container 1 was stainless steel. Two openings 4 were provided. The diameter of each opening is
  • the sealed container 1 was taken out of the group box and housed in a yoke frame type HIP (hot isostatic press) device as shown in Fig.3. After replacing the atmosphere in the HIP pressure vessel 1 2 with nitrogen gas, 1 0 0 0 ° C
  • the temperature was raised to 3 MPa and pressurized, and held for 24 hours. After cooling to room temperature, container 1 was taken out of pressure vessel 12 and the aluminum tape 5 used to close the lid was melted and opening 4 was exposed, and nitrogen gas was exposed inside the container. It was confirmed that it was introduced. In addition, since there was no change in the shape of the container, it was confirmed that a hole opened during pressurization and nitrogen gas was introduced into the container.
  • a gallium nitride single crystal film was grown according to the above procedure.
  • a 2 N diameter A 1 N template was used as a seed crystal.
  • Metal gallium and metal sodium were weighed in a glove box so that the ratio of m o 1 was 2 7: 73, and placed in a crucible 9. Thereafter, the crucible 9 was placed in the container 1A, and the lid 3 was put on and sealed.
  • the material of container 1A was stainless steel. Two openings 4 were provided. The diameter of each opening was 2 mm.
  • An aluminum tape 5 A (diameter: about 4 to 5 mm) having a thickness of 100 ⁇ m was attached to the surface side of the lid 3 to close each opening 4.
  • the sealed container 1 was taken out of the globe box and housed in a short frame type HIP (hot isostatic press) apparatus as shown in FIG. After the atmosphere in the HIP pressure vessel 1 2 was replaced with nitrogen gas, the temperature was raised to 100 ° C. ⁇ 35 MPa and pressurized and held for 24 hours. After cooling to room temperature, the container 1 was removed from the pressure vessel 1 2 and the aluminum tape 5 A used to close the lid was melted, opening 4 was exposed, and nitrogen gas was introduced into the vessel. It was confirmed. In addition, since there was no change in the shape of the container, it was confirmed that a hole opened during pressurization and nitrogen gas was introduced into the container.
  • HIP hot isostatic press
  • a single crystal was grown by the same method as in Example 1. However, Figure 1, Figure The container of 2 was not used, the crucible was taken out from the glove box and installed in the HIP pressure vessel. The working time was approximately 5 minutes, during which time the crucible was exposed to the atmosphere. When experiments were conducted in the same manner as in the following examples, only about 30 to 40% by weight of gallium was nitrided. A black colored gallium nitride single crystal was obtained.

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Abstract

非酸化性雰囲気下で加熱および加圧処理される易酸化性または易吸湿性物質１０を収容するための容器１を提供する。容器１には開口４が設けられており、この開口４を気密に封止し、加熱および加圧条件下において開口４を非酸化性雰囲気に連通させる封止手段５を備えている。封止手段１は、加熱下で溶融および／または変形するか、加圧下で破壊または容器１から分離される。

Description

明細書
易酸化性または易吸湿性物質の容器および易酸化性または易吸湿性 物質の加熱および加圧処理方法 技術分野
本発明は、 N aフラックスなどの易酸化性または易吸湿性物質のため の容器および易酸化性または易吸湿性物質の加熱および加圧処理方法に 関するものである。 背景技術
窒化ガリウム薄膜結晶は、 優れた青色発光素子として注目を集めてお り、 発光ダイオードにおいて実用化され、 光ピックアップ用の青紫色半 導体レーザ一素子としても期待されている。 N aフラックス法によって 窒化ガリウム単結晶を育成する方法としては、 例えば、 Jpn. J. Appl. P ys. Vol.42, (2003) ページ L4-L6では、 窒素のみの雰囲気を使用した 場合には雰囲気圧力は 5 0気圧であり、 アンモニア 4 0 %、 窒素 6 0 % の混合ガス雰囲気を用いた場合は、 全圧は 5気圧である。
また、 例えば、 特閧 2 0 0 2— 2 9 3 6 9 6号公報では、 窒素とアン モニァの混合ガスを用いて 1 0から 1 0 0気圧としている。 特開 2 0 0 3 - 2 9 2 4 0 0号公報でも、 育成時の雰囲気圧力は 1 0 0気圧以下で あり、 実施例では 2、 3、 5 M P a (約 2 0気圧、 3 0気圧、 5 0気圧） である。 また、 いずれの従来技術においても、 育成温度はすべて 1 0 0 0 °C以下であり、 実施例ではすべて 8 5 0 °C以下である。 発明の開示
一方、 本出願人は、 特願 2 0 0 4— 1 0 3 0 9 2において、 熱間等方 圧プレス （H I P ) 装置を用いて特定条件下で効率的に窒化ガリウム単 結晶を育成する方法を開示した。
しかし、 このような加熱および加圧装置を用いてフラックス法により 結晶育成を行う場合には、 以下の問題点が新たに起こることが判明して きた。 即ち、 従来のマツフル炉を用いる育成では、 グローブボックス内 で原料を秤量し、 ルヅボに充填した後、 バルブ付きステンレス製密閉容 器に封入してから、この密閉容器をグロープボックスから取り出すため、 原料が大気に曝されることが無く、 大気中の酸素による原料の酸化およ び大気中の水分との反応を防く、ことができた。しかし、 HIP装置内では、 上記のバルブ付き密閉容器を使用することができない。 HIPの圧力容器 のふたを開け、 容器内に直接ルヅボを配置してからふたをするため、 原 料が作業中に大気に曝され、 酸化または吸湿してしまう問題があった。
この結果、 フラックス液面における窒素の溶け込みが阻害され、 ガリ ゥムの窒化率が低くなり、 かつ黒く着色した窒化ガリウム単結晶が得ら れることとなった。
本発明の課題は、 Na フラックスなどの易酸化性、 易吸湿性物質を非 酸化性雰囲気下で加熱および加圧処理するのに適した容器を提供し、 こ れによって易酸化性、 易吸湿性物質の処理前における不要な酸化、 吸湿 を防止することである。
本発明は、 非酸化性雰囲気下で加熱および加圧処理される易酸化性ま たは易吸湿性物質を収容するための容器であって、 開口が設けられてお り、 上記処理前には開口を気密に封止し、 加熱および加圧時には開口を 非酸化性雰囲気に連通させる封止手段を備えていることを特徴とする、 易酸化性または易吸湿性物質の容器に係るものである。
また、 本発明は、 非酸化性雰囲気下で易酸化性または易吸湿性物質を 加熱および加圧処理する方法であって、 容器に開口が設けられており、 この開口が気密に封止され、 加熱および加圧条件下において開口を非酸 化性雰囲気に連通させる封止手段を備えている容器を使用し、 この容器 内に易酸化性または易吸湿性物質を収容し、 次いで容器を非酸化性雰囲 気下で加熱および加圧処理することを特徴とする、 易酸化性または易吸 湿性物質の加熱および加圧処理方法に係るものである。
本発明によれば、 易酸化性または易吸湿性物質の容器に開口を設け、 この開口を気密に封止する。 これによつて、 非酸化性雰囲気下で加熱お よび加圧する前の段階においては、 易酸化性または易吸湿性物質の酸化 性雰囲気、 特に大気との接触を防止できる。 また、 この容器を非酸化性 雰囲気下で加熱および加圧する際には封止手段が解除されるので、 容器 内の易酸化性または易吸湿性物質に対して所定の加熱および加圧処理を 施すことが可能となる。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の実施形態において使用可能な容器 1を概略的に示す 断面図である。
図 2は、 本発明の実施形態において使用可能な容器 1 Aを概略的に示 す断面図である。
図 3は、 H I P装置に図 1 (または図 2 ) の容器をセッ トした状態を 示す図である。 発明を実施するための最良の形態
本発明において、 非酸化性雰囲気の種類は特に限定されず、 窒素、 ァ ルゴン等の不活性ガス雰囲気や一酸化炭素、 水素などの還元性雰囲気が 含まれるが、 窒素含有雰囲気に対して特に好適である。 窒素含有雰囲気 は、窒素のみからなっていてよいが、窒素以外の非酸化性ガス、例えば、 アルゴンなどの不活性ガスや還元性ガスを含有していてよい。
また、 本発明において、 易酸化性、 易吸湿性物質を加熱および加圧処 理するための装置は特に限定されない。 この装置は熱間等方圧プレス装 置が好ましいが、 それ以外の雰囲気加圧型加熱炉であってもよい。
以下、 図面を適宜参照しつつ、 本発明を更に詳細に説明する。 以下の 各図面は、 単結晶のフラックス原料に対して本発明を適用した例を中心 として述べる。
図 1、 図 2に示すように、 ノレヅボ 9は、 ルツボ本体 8と、 本体 8を被 覆するふた 7とを備えている。 このルヅボ 9に原料 1 0を非酸化性雰囲 気のグローブボックス内で封入し、 本発明の容器 1 (または 1 A ) 内に 非酸化性雰囲気内で封入する。 この容器 1 ( 1 A ) は、 本体 2と蓋 3と を備えている。 本体 2の上側エッジには細長いフランジ 2 aが形成され ている。蓋 3の下側面からも略円環形状のフランジ 3 aが突出しており、 フランジ 2 aと 3 aとが互いに接することにより、 沿面距離を長く して いる。
図 1の例では、 蓋 3の所定箇所に開口 4が形成されており、 各開口 4 の内側に封止手段 5が固定されている。 図 2の例では、 各開口 4の外側 に封止手段 5 Aが固定されている。 各容器は、 封止手段 5、 5 Aによつ て、 容器 1、 1 A外の雰囲気からは気密に封止されている。 この状態で 容器 1、 1 Aをグローブボックスから取り出し、 次いでそのまま結晶育 成装置内に設置する。
例えば図 3に示す例においては、 H I P (熱間等方圧プレス） 装置 1 1の圧力容器 1 2の中にジャケヅ ト 1 3を固定し、 ジャケヅ ト 1 3内に 本発明の容器 1 ( 1 A ) を設置する。 圧力容器 1 2の外部には、 図示し ない混合ガスボンベを設ける。 混合ガスボンベ内には、 所定組成の混合 ガスが充填されており、 この混合ガスを圧縮機によって圧縮して所定圧 力とし、供給管 1 5を通して圧力容器 1 2内に矢印 Aのように供給する。 この雰囲気中の窒素は窒素源となり、 アルゴンガス等の不活性ガスはフ ラックスの蒸発を抑制する。 この圧力は、 図示しない圧力計によって監 視する。 容器 1 ( 1 A ) の周囲にはヒーター 1 4が設置されており、 ル ヅボ内の育成温度を制御可能となっている。
ここで、 圧力容器 1 2内で容器 1 ( 1 A ) を加熱および加圧する段階 のいずれかの時点で、 封止手段 5 ( 5 A ) による気密封止が解除される ようになつている。 本例では、 例えば封止手段 5 ( 5 A ) が高温によつ て溶融したり、 あるいは圧力によって破壊されたり、 あるいは圧力によ つて容器 1 ( 1 A ) からはずれたりするように設計しておく。 不要とな つた封止手段 5は、 図 1の例においては、 容器 1の内側面に付着したま まとなつたり、 あるいは容器 1内を下方へと落下する。 また、 不要とな つた封止手段 5 Aは、 図 2の例においては、 容器 1 Aの外側面に付着し たままとなつたり、あるいは容器 1 Aからはずれて飛散する。この結果、 容器内雰囲気 6が非酸化性雰囲気と連通する。
好適な実施形態においては、 封止手段が、 加熱下で溶融および Zまた は変形する材質からなる。 このような材質は、 更に軟質であることが気 密性確保および気密性の解除しやすさの点で好ましい。 加熱下で溶融お よび/または変形する材質としては、 低融点金属や高分子材料が好まし い。 目的とする温度で溶融するか、 変形するかは、 処理温度と封止手段 の材質との関係に定まる。 低融点金属としては、 アルミニウム、 インジ ゥム、 錫、 鉛、 およびこれらの一種以上を含む合金 （例えばはんだ） を 例示できる。 また、 高分子材料としては、 パラフィン、 ポリエチレン、 テフロン、 プチルゴムを例示できる。
封止手段が加熱により溶融、 変形する実施形態においては、 封止手段 の形態は特に限定されないが、 シート状であってよく、 フィルム状であ つてよく、 また板状であってよい。 封止手段の厚さは特に限定されない が、容器内部の気密性という観点からは、 0.01mm以上が好ましく、 0.05 m m以上が更に好ましい。 また、 封止手段の厚さは、 溶融や変形の容易 性や確実性という観点からは、 3 m m以下が好ましく、 1 m m以下が更 に好ましい。
封止手段が加熱により溶融、 変形する実施形態においては、 封止手段 を容器に取り付ける方法は特に限定されず、 以下を例示できる。
封止手段を容器に接着する。
封止手段を容器に機械的に固定する。
また、 好適な実施形態においては、 封止手段が、 加圧下で破壊または 容器から分離される。 破壊の場合には、 封止手段は、 加圧下で破損して 貫通孔が開くものであってよく、 あるいは封止手段が複数の破片に分裂 するものであってよい。 この場合、 封止手段は破壊しつつも容器には少 なくとも一部が付着状態を保っている。 一方、 封止手段が容器から分離 あるいは剥離するように設計することもできる。
具体的には、 封止手段を、 加圧時に容易に破壊するような破断強度の 低い材質によって形成したり、 あるいは封止手段を薄いシ一ト状に成形 することによって破断しやすくする。 このような材質としては、 アルミ ニゥム箔、 ステンレス箔、 金箔を例示できる。
また、 封止手段が加圧時に破断しやすくするためには、 封止手段の厚 さを 0.1mm以下とすることが好ましく、 0.05mm以下とすることが更 に好ましい。 また、 封止手段による容器内の気密性の保持という観点か らは、 封止手段の厚さを 0.01mm以上とすることが好ましく、 Q.02mm 以上とすることが更に好ましい。
加圧時に封止手段が破壊する実施形態においては、 封止手段を容器に 取り付ける方法は特に限定されず、 以下を例示できる。 封止手段を容器に接着する。
封止手段を容器に機械的に固定する。
また、 加圧時に封止手段が容器からはずれる実施形態においては、 封 止手段の容器への付着力を、 加圧時に封止主段が確実に容器から分離す る程度に低く設定しておく。このような取り付け方法は限定されないが、 例えば接着、 圧着法がある。
開口の形成場所は特に限定されない。 例えば容器の蓋側に設けること ができるが、 容器本体側に設けることもでき、 蓋側と本体側との両方に 設けることもできる。開口の個数や寸法も特に限定されない。開口径は、 封止手段による気密封止が解除されたときの外部と容器内雰囲気との通 気性を促進するという観点からは、 1 mm以上であることが好ましく、 3 mm以上であることが更に好ましい。 また、 容器内部の気密封止を確 保するという観点からは、開口径は 1 0 mm以下であることが好ましい。 本発明を適用可能な易酸化性、 易吸湿性物質は特に限定されない。 易 酸化性、 易吸湿性物質は、 常温下で大気に接触したときに容易に酸化、 吸湿が観測される物質を意味しており、 例えば 1分以内で酸化、 吸湿が 観測されるような物質を意味する。 易酸化性、 易吸湿性物質は、 粉末の 混合物であってよく、 また成形体であってよい。
好適な実施形態においては、 易酸化性、 易吸湿性物質が、 単結晶 （特 に窒化物単結晶） 育成用のフラックス原料である。 このフラックス中に は、 アル力リ金属およびアル力リ土類金属からなる群より選ばれた一種 以上の金属を含有させることが好ましい。 この金属としては、 ナトリウ ム、 リチウム、カルシウムが特に好ましく、ナトリウムが最も好ましい。 また、 このフラックス中には、 前記金属以外に例えば以下の金属を添 加することができる。
カリウム、 ゾレビジゥム、 セシウム、 マグネシウム、 ストロンチウム、 ノ リゥム、 錫
本発明の育成方法によって、例えば以下の単結晶を好適に育成できる。 GaN、 A1N、 I nN、 これらの混晶 （Al Ga l nN；)、 B N 本発明での加熱温度、 圧力は、 易酸化性、 易吸湿性物質の種類によつ て選択するので特に限定されない。 加熱温度は例えば 800〜 1 2 0 o°cとすることができる。 また、 この上限は特にないが、 フラックス法 の場合には例えば 1500 °C以下とすることができる。 また、 圧力も特 に限定されないが、 封止手段を圧力によって破壊または除去する実施形 態においては、 圧力は 1 M P a以上であることが好ましく、 5 M P a以 上であることが更に好ましい。 圧力の上限は特に規定しないが、 フラヅ クス法の場合には、 例えば 200 MP a以下とすることができる。
容器の材質は特に限定されず、 目的とする加熱および加圧条件におい て耐久性のある気密性材料であればよい。こうした材料としては、金属、 セラミックスを例示でき、 特にステンレス、 鉄、 ブリキ、 インコネル等 の耐熱合金、 アルミナ、 窒化物セラミックスが好ましい。
以下、 更に具体的な単結晶およびその育成手順について例示する。
(窒化ガリウム単結晶の育成例）
本発明を利用し、 少なく ともナトリウム金属を含むフラックスを使用 して窒化ガリウム単結晶を育成できる。 このフラックスには、 ガリウム 原料物質を混合する。 ガリウム原料物質としては、 ガリウム単体金属、 ガリウム合金、 ガリウム化合物を適用できるが、 ガリウム単体金属が取 扱いの上からも好適である。
このフラックスには、 ナトリウム以外の金属、 例えばリチウムを含有 させることができる。 ガリゥム原料物質とナトリウムなどのフラックス 原料物質との使用割合は、 適宜であってよいが、 一般的には、 Na過剰 量を用いることが考慮される。 もちろん、 このことは限定的ではない。 この実施形態においては、 窒素ガスを含む混合ガスからなる雰囲気下 で、 全圧 3 0 0気圧以上、 2 0 0 0気圧以下の圧力下で窒化ガリゥム単 結晶を育成する。 全圧を 3 0 0気圧以上とすることによって、 例えば 9 0 0 °C以上の高温領域において、 更に好ましくは 9 5 0 °C以上の高温領 域において、 良質の窒化ガリウム単結晶を育成可能であった。 この理由 は、 定かではないが、 温度上昇に伴って窒素溶解度が上昇し、 育成溶液 に窒素が効率的に溶け込むためと推測される。 また、 雰囲気の全圧を 2 0 0 0気圧以上とすると、 高圧ガスの密度と育成溶液の密度がかなり近 くなるために、 育成溶液をルヅボ内.に保持することが困難になるために 好ましくない。 表 1 各種材料の密度 （g/cm3 )
Figure imgf000011_0001
好適な実施形態においては、 育成時雰囲気中の窒素分圧を 1 0 0気圧 以上、 2 0 0 0気圧以下とする。 この窒素分圧を 1 0 0気圧以上とする ことによって、 例えば 1 0 0 0 °c以上の高温領域において、 フラックス 中への窒素の溶解を促進し、 良質の窒化ガリゥム単結晶を育成可能であ つた。 この観点からは、 雰囲気の窒素分圧を 2 0 0気圧以上とすること が更に好ましい。 また、 窒素分圧は実用的には 1 0 0 0気圧以下とする ことが好ましい。 雰囲気中の窒素以外のガスは限定されないが、不活性ガスが好ましく、 アルゴン、ヘリウム、ネオンが特に好ましい。窒素以外のガスの分圧は、 全圧から窒素ガス分圧を除いた値である。
好適な実施形態においては、 窒化ガリウム単結晶の育成温度は、 9 5 0°C以上であり、 1000 °C以上とすることが更に好ましく、 このよう な高温領域においても良質な窒化ガリゥム単結晶が育成可能である。 ま た、 高温での育成が可能なことから、 生産性を向上させ得る可能性があ る
窒化ガリゥム単結晶の育成温度の上限は特にないが、 育成温度が高す ぎると結晶が成長しにく くなるので、 1 500 °C以下とすることが好ま しく、 この観点からは、 1 200 °C以下とすることが更に好ましい。 窒化ガリゥム結晶をェ.ピ夕キシャル成長させるための育成用基板の材 質は限定されないが、 サファイア、 A1Nテンプレート、 GaNテンプ レート、 シリコン単結晶、 S i C単結晶、 MgO単結晶、 スピネル (M g A 1 2 0 4 )s L i A 1 02s L i Ga〇2、 L a A 1 0 3 5
LaGa03， N d G a 03等のぺロブスカイ ト型複合酸化物を例示で きる。 また組成式 〔Ai— y ( S r！ _XB ax) y〕
C(A 1 x_zGaz) 丄— U ' DU〕 03 (Aは、 希土類元素である ； D は、 ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の元素であ る ； y= 0. 3〜0. 98 ; x= 0〜： L ; z = 0〜： l ; u=0. 1 5〜 0. 49 ； X + z = 0. 1〜2) の立方晶系のぺロブスカイ ト構造複合 酸化物も使用できる。 また、 SCAM (ScAlMgO4) も使用できる。
(A 1 N単結晶の育成例）
本発明は、 少なくともアルミニウムとアルカリ土類を含むフラックス を含む融液を特定の条件下で窒素含有雰囲気中で加圧することによって、 A 1 N単結晶を育成する場合にも有効であることが確認できた。 実施例
(実施例 1 )
図 1に示す容器 1を使用し、 前記手順に従って、 窒化ガリウム単結晶 膜を育成した。
直径 2インチの A 1 Nテンプレートを種結晶として使用した。 A 1 N テンプレートとは A l N単結晶ェピタキシャル薄膜をサファイア単結晶 基板上に作成したものを言う。 このときの A 1 N薄膜の膜厚は 1 ミクロ ンとした。 金属ガリウムと金属ナトリウムとを、 m o 1比で 2 7 ： 7 3 となるようにグローブボックス中で秤量し、 ルツボ 9内に入れた。 その 後、 ルヅボ 9を容器 1中に配置し、 蓋 3をして密閉した。 容器 1の材質 はステンレススチールとした。 開口 4は 2箇所設けた。 各開口の直径は
2 mmとした。厚さ 1 0 0〃mのアルミニゥム製テープ 5 (直径約 4〜5 mm) を蓋 3の裏側に貼り付け、 各開口 4を塞いだ。
密閉した容器 1をグロ一プボックスから出し、 図 3に示すような、 ョ ークフレームタイプの H I P (熱間等方圧プレス） 装置内に収容した。 H I P圧力容器 1 2内の雰囲気を窒素ガスで置換した後、 1 0 0 0 °C ·
3 5 MPa に昇温 ·加圧して、 2 4時間保持した。 室温まで冷却した後、 容器 1を圧力容器 1 2から取り出したところ、 蓋をふさぐのに用いたァ ルミ二ゥム製テープ 5が溶けて開口 4が露出しており、 容器内部に窒素 ガスが導入されたことが確認された。 また、 容器の形状に変化がなかつ たことから、 加圧時に穴が開き、 窒素ガスが容器内部に導入されたこと が確認された。
ルツボ 9の重量を実験前後で比較することにより、 ガリゥムの窒化量 を見積もったところ、 ガリウムのほぼ 1 0 0 %が窒化していることが判 明した。 また、 透明度の高い窒化ガリウム単結晶が得られた。 (実施例 2 )
図 2に示す容器 1 Aを使用し、 前記手順に従って、 窒化ガリウム単結 晶膜を育成した。
直径 2インチの A 1 Nテンプレートを種結晶として使用した。 金属ガ リゥムと金属ナトリウムとを、 m o 1比で 2 7 ： 7 3となるようにグロ ーブボックス中で秤量し、 ルツボ 9内に入れた。 その後、 ルヅボ 9を容 器 1 A中に配置し、 蓋 3をして密閉した。 容器 1 Aの材質はステンレス スチールとした。開口 4は 2箇所設けた。各開口の直径は 2 mmとした。 厚さ 1 0 0〃mのアルミニウム製テープ 5 A (直径約 4〜5mm ) を蓋 3 の表面側に貼り付け、 各開口 4を塞いだ。
密閉した容器 1をグロ一ブボックスから出し、 図 3に示すような、 ョ —クフレームタイプの H I P (熱間等方圧プレス） 装置内に収容した。 H I P圧力容器 1 2内の雰囲気を窒素ガスで置換した後、 1 0 0 0 °C · 3 5 MPa に昇温 ·加圧して、 2 4時間保持した。 室温まで冷却した後、 容器 1圧力容器 1 2から取り出したところ、 蓋をふさぐのに用いたアル ミニゥム製テープ 5 Aが溶けて開口 4が露出しており、 容器内部に窒素 ガスが導入されたことが確認された。 また、 容器の形状に変化がなかつ たことから、 加圧時に穴が開き、 窒素ガスが容器内部に導入されたこと が確認された。
ルヅボ 9の重量を実験前後で比較することにより、 ガリゥムの窒化量 を見積もったところ、 ガリゥムのほぼ 1 0 0 %が窒化レていることが判 明した。 また、 透明度の高い窒化ガリウム単結晶が得られた。 (比較例 1 )
実施例 1と同様の方法によって単結晶を育成した。 ただし、 図 1、 図 2の容器は使用せず、グローブボックスからルヅボを出し、そのまま HIP 圧力容器内に設置した。 作業時間はおよそ 5分間であり、 その間、 ルツ ボは大気にさらされた。 以下実施例と同様に実験を行ったところ、 ガリ ゥムの約 30〜40 重量％しか窒化していなかった。 また、 黒く着色した 窒化ガリウム単結晶が得られた。

Claims

請求の範囲
1 . 非酸化性雰囲気下で加熱および加圧処理される易酸化性または 易吸湿性物質を収容するための容器であって、
開口が設けられており、 前記加熱および加圧処理前には前記開口を気 密に封止し、 前記加熱および加圧処理時には前記開口を前記非酸化性雰 囲気に連通させる封止手段を備えていることを特徴とする、 易酸化性ま たは易吸湿性物質の容器。
2 . 前記易酸化性または易吸湿性物質が、 窒化物単結晶育成用のフ ラックスの原料であることを特徴とする、 請求項 1記載の容器。
3 . 前記フラックスが、 アルカリ金属およびアルカリ土類金属から なる群より選ばれた一種以上の金属を含有することを特徴とする、 請求 項 2記載の容器。
4 . 前記封止手段が、 前記加熱および加圧処理時に溶融およびノま たは変形する材質からなることを特徴とする、 請求項 1〜 3のいずれか 一つの請求項に記載の容器。
5 . 前記封止手段が、 前記加熱および加圧処理時に破壊または前記 容器から分離されることを特徴とする、 請求項 1〜 3のいずれか一つの 請求項に記載の容器。
6 . 非酸化性雰囲気下で易酸化性または易吸湿性物質を加熱および 加圧処理する方法であって、
容器に開口が設けられており、 この開口が気密に封止され、 前記加熱 および加圧処理時に前記開口を前記非酸化性雰囲気に連通させる封止手 段を備えている容器を使用し、
この容器内に前記易酸化性または易吸湿性物質を収容し、 次いでこの 容器を前記非酸化性雰囲気下で前記加熱および加圧処理することを特徴 とする、 易酸化性または易吸湿性物質の加熱および加圧処理方法。
7 . 前記易酸化性または易吸湿性物質が、 窒化物単結晶育成用のフ ラックスの原料であることを特徴とする、 請求項 6記載の方法。
8 . 前記フラックスが、 アルカリ金属およびアルカリ土類金属から なる群より選ばれた一種以上の金属を含有することを特徴とする、 請求 項 Ί記載の方法。
9 . 前記封止手段が、 前記加熱および加圧処理時に溶融および/ま たは変形する材質からなることを特徴とする、 請求項 6〜 8のいずれか 一つの請求項に記載の方法。
1 0 . 前記封止手段が、 前記加熱および加圧処理時に破壊または前 記容器から分離されることを特徴とする、 請求項 6〜8のいずれか一つ の請求項に記載の方法。
1 1 . 前記加熱および加圧処理を熱間等方圧プレス装置内で実施す ることを特徴とする、 請求項 6〜 1 0のいずれか一つの請求項に記載の 方法。
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