DE102022105526A1

DE102022105526A1 - CVD-Vorrichtung sowie Verfahren zum Reinigen einer Prozesskammer einer CVD-Vorrichtung

Info

Publication number: DE102022105526A1
Application number: DE102022105526.4A
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Josef Thomas Krücken; Julia Blum; Bernd Georg Friedrich Schineller
Original assignee: Aixtron SE
Current assignee: Aixtron SE
Priority date: 2022-03-09
Filing date: 2022-03-09
Publication date: 2023-09-14
Also published as: WO2023170017A3; TW202413694A; WO2023170017A2

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb eines CVD-Reaktors, wobei nach dem Abscheiden von Schichten auf, Substraten in einer Prozesskammer (2) Oberflächen der Prozesskammer (2) mit einem Reinigungsgas von daran anhaftenden Belegungen gereinigt werden, wobei das Reinigungsgas , die auf eine erste erhöhte Temperatur (T1) gebrachte Prozesskammer (2) durchströmt, dabei chemisch mit den Belegungen zu gasförmigen Reaktionsprodukten reagiert und die Reaktionsprodukte vom Trägergas als Abgas durch einen Gasauslass (5) bei einer ersten verminderten Temperatur (T2), zu einer Gasreinigungseinrichtung (6, 7) transportiert werden, wobei die Gasreinigungseinrichtung (6, 7) eine Vorbehandlungseinrichtung (7) aufweist, in der die Reaktionsprodukte bei einer zweiten erhöhten Temperatur (T3), vorbehandelt werden, und wobei die vorbehandelten Reaktionsprodukte zu einer Kühlfalle (6) transportiert werden, in der die Reaktionsprodukte bei einer zweiten verminderten Temperatur (T4), kondensieren. Zur Vergrößerung der Effizienz einer Gasreinigung wird vorgeschlagen, dass das auf maximal 160°C abgekühlte Abgas in der Vorbehandlungseinrichtung (7) mit einer Gasheizeinrichtung (8) insgesamt auf eine erhöhte Temperatur von bevorzugt 200°C aufgeheizt wird, sodass sich beim vorhergehenden Abkühlen gebildete Agglomerate wieder zerlegen.

Description

Gebiet der Technik
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb eines CVD-Reaktors, wobei nach dem Abscheiden ein oder mehrerer Schichten auf ein oder mehreren Substraten in einer Prozesskammer ein oder mehrere Oberflächen der Prozesskammer mit einem Reinigungsgas von daran anhaftenden Belegungen gereinigt werden, wobei das Reinigungsgas zusammen mit einem Trägergas durch eine Einlassöffnung, insbesondere Reinigungsgas-Einlassöffnung, in die Prozesskammer eingespeist wird, die auf eine erste erhöhte Temperatur gebrachte Prozesskammer durchströmt, dabei chemisch mit den Belegungen zu gasförmigen Reaktionsprodukten reagiert und die Reaktionsprodukte vom Trägergas als Abgas durch einen Gasauslass bei einer ersten verminderten Temperatur zu einer Gasreinigungseinrichtung transportiert werden, wobei die Gasreinigungseinrichtung eine Vorbehandlungseinrichtung aufweist, in der die Reaktionsprodukte bei einer zweiten erhöhten Temperatur vorbehandelt werden, und wobei die vorbehandelten Reaktionsprodukte zu einer Kühlfalle transportiert werden, in der die Reaktionsprodukte bei einer zweiten verminderten Temperatur kondensieren.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorbehandlungseinrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer Eintrittsöffnung zum Eintritt des Abgases, mit einer Austrittsöffnung zum Austritt des Abgases und mit einer dazwischen angeordneten Heizeinrichtung.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Behandlungsvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer Prozesskammer, mit einer Heizeinrichtung zum Aufheizen ein oder mehrerer Oberflächen der Prozesskammer auf eine erste erhöhte Temperatur, mit einer Gasquelle zum Bereitstellen eines Reinigungsgases, mit einer Reinigungsgaseinlassöffnung zum Eintritt des Reinigungsgases in die Prozesskammer, mit einer eine Heizeinrichtung aufweisenden Vorbehandlungseinrichtung, wobei die Prozesskammer mit der Vorbehandlungseinrichtung mit einem Gasauslass zum Hindurchleiten eines aus der Prozesskammer austretenden Abgases strömungsverbunden ist, und mit einer in Strömungsrichtung des Abgases hinter der Vorbehandlungseinrichtung angeordneten Kühlfalle.
Stand der Technik
Eine gattungsgemäße Vorrichtung beziehungsweise ein gattungsgemä-ßes Verfahren wird in der DE 10 2013 101 706 A1 beschrieben. Bei der Abscheidung von III-V Halbleiterschichten und insbesondere Schichten, die Gallium und Stickstoff enthalten, deponieren nicht nur Reaktionsprodukte als einkristalline Halbleiterschichten auf den Oberflächen der Substrate. Die Reaktionsprodukte bilden an Oberflächen der Prozesskammer auch parasitäre Belegungen, die in einem dem Prozessschritt nachfolgenden Reinigungsschritt durch Einleiten eines Reinigungsgases in die Prozesskammer entfernt werden müssen. Dies erfolgt bei einer ersten erhöhten Temperatur. Diese Temperatur kann geringer, als die Prozesstemperatur sein, bei der die Schichten abgeschieden werden. Wird Chlor als Reinigungsgas verwendet, das beispielsweise mit Stickstoff als Trägergas in die Prozesskammer eingeleitet wird, kann diese Temperatur größer als 500°C sein. Das Reinigungsgas ist in der Lage, mit den parasitären Belegungen der Oberfläche chemisch zu reagieren, sodass gasförmige Reaktionsprodukte entstehen, die mit dem Trägergas aus der Prozesskammer heraustransportiert werden.
Durch einen temperierten Gasauslass, der eine Gasableitung aufweisen kann, wird das Abgas aus der Prozesskammer in eine Vorbehandlungseinrichtung transportiert, wo eine Filterung stattfinden soll. Die Vorbehandlungseinrichtung ist ebenso wie die Gasableitung temperierbar. Das in der Vorbehandlungseinrichtung vorbehandelte Abgas wird dann in eine Kühlfalle transportiert, wo die Reaktionsprodukte aus dem Abgas auskondensieren können.
Ähnliche Vorrichtungen und Verfahren sind aus den CN 102172458 B und CN 112588060 vorbekannt. Bei den dort beschriebenen Verfahren werden die Abgase bei einem Reinigungsschritt eines CVD-Reaktors mehrstufig bei verschiedenen Temperaturen nachbehandelt.
Bei dem Betrieb der eingangs genannten Vorrichtung wurde beobachtet, dass die gasförmigen Bestandteile des Abgases nicht vollständig in der Kühlfalle aus dem Abgas ausgefroren werden.
Zusammenfassung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren beziehungsweise die gattungsgemäße Vorrichtung derart weiterzubilden, dass der Grad der Reinigung des Abgases erhöht wird.
Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung. Die Unteransprüche stellen nicht nur vorteilhafte Weiterbildungen der in den nebengeordneten Ansprüchen angegebenen Lösung, sondern auch eigenständige Lösungen der Aufgabe dar.
Zunächst und im Wesentlichen wird das gattungsgemäße Verfahren dahingehend weitergebildet, dass die zweite erhöhte Temperatur einen Mindestwert überschreiten muss. Die zweite erhöhte Temperatur ist höher als die erste verminderte Temperatur. Die zweite erhöhte Temperatur kann aber niedriger als die erste erhöhte Temperatur sein. Das mit einer erhöhten Temperatur aus der Prozesskammer austretende Abgas wird erfindungsgemäß im temperierten Gasauslass derart gekühlt, dass die Gastemperatur maximal 160°C beträgt. Bevorzugt ist diese erste verminderte Temperatur aber geringer als 160°C und liegt bevorzugt bei maximal 120°C. Des Weiteren wird vorgeschlagen, dass das auf die erste verminderte Temperatur abgekühlte Abgas nachfolgend in der Vorbehandlungseinrichtung wieder aufgeheizt wird, wobei zumindest eine zweite erhöhte Temperatur von 140°C erreicht werden muss. Bevorzugt soll diese zweite erhöhte Temperatur aber mindestens 200°C betragen. Die Kühlfalle wird bevorzugt bei einer zweiten verminderten Temperatur, die geringer ist, als die zweite erhöhte Temperatur und auch geringer als die erste verminderte Temperatur ist. Die zweite verminderte Temperatur beträgt bevorzugt maximal 30°C.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung werden weitestgehend in der oben genannten DE 10 2013 101 706 A1 beschrieben, weshalb der Inhalt dieser Schrift vollständig in den Offenbarungsgehalt dieser Anmeldung einbezogen wird. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass das aus dem Reaktorgehäuse austretende Abgas auf eine Temperatur, die unterhalb einer Grenztemperatur liegt, gekühlt werden muss, um zu vermeiden, dass das im Abgas enthaltene Reinigungsgas, welches insbesondere Cl₂ oder HCl ist, mit der Oberfläche der Gasableitung chemisch reagiert, also die Oberfläche ätzt. Diese Temperatur beträgt 160°C. Der Erfindung liegt ferner die Erkenntnis zugrunde, dass ein Abgas, welches nach Abkühlung auf diese Temperatur ohne erneutes Aufheizen in die Kühlfalle eingeleitet wird, dort nur unzureichend kondensiert. Es hat sich herausgestellt, dass ein Aufheizen des Abgases in einer Vorbehandlungseinrichtung auf mindestens 140°C, bevorzugt aber mindestens 160°C, 180°C oder 200°C zu einer deutlichen Vergrößerung der Effizienz der Kühlfalle führt. Während des Transportes aus der heißen Prozesskammer durch die gekühlte Gasableitung können die Bestandteile des Reinigungsgases agglomerieren oder polymerisieren. Bei niedrigen Temperaturen liegen die Abgase zumindest teilweise als Dimere oder Agglomerate vor. Die Ausbildung dieser größeren Moleküle ist erwünscht, um eine ätzende Wirkung des Abgases in der Gasableitung zu vermeiden. Eine Erwärmung dieser Dimere oder Polymere führt zu einer Dissoziation und einhergehend damit zur Aufspaltung der Dimere beziehungsweise Polymere in Monomere. Die Agglomerate zerfallen somit in kleinere Zerfallsprodukte. Diese Zerlegungsprodukte der über van-der-Vaals-Kräfte gebundenen Partikel scheiden sich mit erhöhter Effizienz als flüssige oder feste Stoffe in der Kühlfalle ab, deren Temperatur bevorzugt maximal 30°C beträgt, oftmals aber auch geringer ist, beispielsweise maximal 5°C beträgt.
Es wird als besonders vorteilhaft angesehen, wenn die Heizeinrichtung Heizkörper aufweist, die ein oder mehrere, bevorzugt eine große Vielzahl von Kanälen aufweist, die eine geringe Querschnittsfläche aufweisen. Die Wände der Kanäle sind bevorzugt beheizt, sodass das durch die Kanäle hindurchströmende Abgas effizient auf die zweite erhöhte Temperatur aufgeheizt wird. Es ist vorteilhaft, dass das gesamte durch die Vorbehandlungseinrichtung hindurchfließende Abgas im Wesentlichen homogen auf die zweite erhöhte Temperatur aufgeheizt wird. Ein derartiger Heizkörper kann beispielsweise ein offenporiger Schaumkörper sein. Bevorzugt handelt es sich um einen Festkörperschaum. Der Festkörperschaum kann aus Graphit bestehen. Dieser Graphit-Schaumkörper, der auch mit SiC beschichtet sein kann, hat bevorzugt die Eigenschaft elektrisch leitend zu sein, sodass er durch Hindurchleiten eines elektrischen Stroms auf die erhöhte Temperatur gebracht werden kann. Es sind aber auch andere Möglichkeiten vorgesehen, einen eine Vielzahl von Heizkanälen aufweisenden Heizkörper aufzuheizen, beispielsweise durch infrarote Strahlung oder durch ein RF-Feld oder durch Kontakt mit einer anderweitigen Heizeinrichtung. Der Heizkörper besitzt eine stark zergliederte Oberfläche mit einer Vielzahl regelmäßig oder unregelmäßig angeordneten Öffnungen, die sich als Gasdurchtrittskanäle durch den gesamten Heizkörper fortsetzen. Die Gasdurchtrittskanäle können geradinig oder krummlinig, sich verzweigend oder nicht verzweigend durch den Heizkörper hindurchlaufen. Ihr Durchmesser kann weniger als 1 mm, weniger als 2 mm oder weniger als 5 mm betragen. Bevorzugt liegt ihr Durchmesser jedoch in einem Bereich zwischen 0,2 und 0,5 mm. Die Querschnittsfläche jedes der Gasdurchtrittskanäle kann einen kreisäquivalenten Durchmesser aufweisen, der wesentlich länger ist, als die in Strömungsrichtung gemessene Längung eines Gasdurchtrittskanals. Die Länge des Gasdurchtrittskanals ist bevorzugt mindestens fünfmal, mindestens zehnmal oder mindestens zwanzigmal größer als der kreisäquivalente Durchmesser jedes der Strömungskanäle. Dies hat zur Folge, dass sich - anders als beim Stand der Technik, wo nur der Randbereich eines Gasstroms aufgeheizt wird - das gesamte Gasvolumen beim Hindurchtritt durch den Heizkörper auf die erhöhte Temperatur aufheizen kann. Der erfindungsgemäße Heizkörper bildet eine Gasheizung aus, mit der das durch ihn hindurchströmende Gas beim Austritt aus dem Heizkörper homogen auf die zweite erhöhte Temperatur aufgeheizt ist.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorbehandlungseinrichtung zur Durchführung des zuvor beschriebenen Verfahrens, die eine Heizeinrichtung aufweist, wobei die Heizeinrichtung Gasdurchtrittskanäle mit beheizten Oberflächen aufweist, an denen das Abgas vorbeiströmt. Der die Heizeinrichtung ausbildende Heizkörper kann den Querschnitt einer Höhlung eines Gehäuses der Vorbehandlungseinrichtung vollständig ausfüllen, sodass das Abgas durch den sich über den gesamten Querschnitt der Gehäusehöhlung erstreckenden Heizkörper strömen muss. Es kann aber auch vorgesehen sein, dass der Heizkörper einen Hohlzylinder ausbildet. Jeweils eine der beiden Stirnseiten des hohlzylindrischen Körpers kann mit einer Elektrode versehen sein, sodass durch den Heizkörper ein elektrischer Strom fließen kann. Die Vorbehandlungseinrichtung kann ein Gehäuse aufweisen, das eine Gehäusewand aufweist, die den hohlzylindrischen Körper umgibt. Der Heizkörper kann sich zwischen einem Boden und einem Deckel des Gehäuses erstrecken. Das Gehäuse besitzt zwei Öffnungen; eine Öffnung bildet eine Eintrittsöffnung und die andere Öffnung eine Austrittsöffnung. Eine Öffnung kann in der sich beispielsweise auf einer Zylinder-Außenfläche erstreckenden Wand des Gehäuses angeordnet sein. Die andere Öffnung kann einer Stirnseite des Gehäuses zugeordnet sein.
Das aus der Vorbehandlungseinrichtung dort auf eine erhöhte Temperatur aufgeheizte Abgas strömt durch die Austrittsöffnung zu einer Kühlfalle, in der sich eine Kühlvorrichtung befindet, beispielsweise eine Kühlwendel, die das Abgas unterhalb einer Kondensationstemperatur des Reinigungsgases beziehungsweise der Reaktionsprodukte des Reinigungsprozesses abkühlt. Die Reaktionsprodukte werden dadurch dem Abgas effizient entzogen. Es können mehrere Vorbehandlungseinrichtungen zum Aufheizen des Abgases und Kühlfallen zum Abkühlen des Abgases hintereinander angeordnet sein, wobei sich Vorbehandlungseinrichtungen mit einer Gas-Heizeinrichtung und Kühlfallen mit einer Gas-Kühleinrichtung abwechseln können.
In einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, die eine Prozesskammer, eine Heizeinrichtung zum Aufheizen ein oder mehrerer Oberflächen der Prozesskammer auf eine erhöhte Temperatur, eine Gasquelle zum Bereitstellen eines Prozessgases und eines Reinigungsgases und einen Suszeptor aufweist, kann vor dem zuvor beschriebenen Reinigungsverfahren ein Abscheideprozess durchgeführt werden, in dem auf ein oder mehreren Substraten, die vom Suszeptor getragen werden, Schichten aus Elementen der III. und V. Hauptgruppe abgeschieden werden. Es handelt sich bevorzugt um GaN-Schichten. Nach der Beendigung des Abscheideprozesses, währenddessen mehrere Schichten auf einem Substrat abgeschieden werden können, werden die Substrate der Prozesskammer entnommen. Anschließend wird die Prozesskammer wieder verschlossen. Die Prozesskammer wird auf die erste erhöhte Temperatur von mindestens 500°C aufgeheizt. Währenddessen wird ein Reinigungsgas, beispielsweise eine Mischung aus CL₂ und N₂ in die Prozesskammer eingespeist. Mit diesem Reinigungsgas werden parasitäre Belegungen von den Wänden der Prozesskammer geätzt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt eine Steuereinrichtung, mit der der Suszeptor, eine Gasableitung, eine Heizeinrichtung der Vorbehandlungseinrichtung und eine Kühleinrichtung der Kühlfalle temperiert werden können. Die Steuereinrichtung ist erfindungsgemäß so programmiert, dass in der Vorrichtung das zuvor beschriebene Reinigungsverfahren durchgeführt wird. Die Steuereinrichtung kann darüber hinaus so programmiert sein, dass vor dem Reinigungsverfahren der oben beschriebene Abscheideprozess durchgeführt wird.
In einer Variante der Erfindung können mehrere, funktionell parallel zueinander angeordnete Gasableitungen vorgesehen sein, die je nach Beschichtungsverfahren mit unterschiedlichen Reinigungseinrichtungen verbunden sind beziehungsweise mit Ventilen verbunden werden können. Dabei kann vorgesehen sein, dass eine Gasleitung in eine Reinigungsvorrichtung mündet, durch die das Abgas hindurchgeführt ist, sofern es Chlor enthält. Eine andere Gasableitung kann mit einer Reinigungsvorrichtung verbunden sein, durch die das Abgas geleitet wird, wenn das Abgas Ammoniak beziehungsweise Zerlegungsprodukte von Ammoniak enthält. Die zuvor beschriebene Gasreinigungseinrichtung ist bevorzugt im „Chlor-Strang“ eingebaut, durch die das Abgas fließt, wenn Chlor oder eine halogenhaltige Verbindung in die Prozesskammer eingespeist wird.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:

1 schematisch den Aufbau einer CVD-Vorrichtung mit Abgasentsorgungseinrichtung (siehe auch DE 10 2013 101 706 A1 ),
2 den Schnitt gemäß der Linie II-II in 1 durch eine Vorbehandlungseinrichtung 7 und
3 den Ausschnitt III aus einer Heizeinrichtung der Vorbehandlungseinrichtung 7 in 1.

Beschreibung der Ausführungsformen
Die in der 1 dargestellten Funktionselemente sind Teile einer komplexen Anlage zu Beschichtung von Substraten, beispielsweise aus Silizium, einer III-V-Verbindung, Saphir oder einem anderen geeigneten Material mit leitenden, nicht leitenden oder halbleitenden Schichten. Die Anlage besitzt ein Gasmischsystem, mit dem mittels nicht dargestellter Rohrleitungen, Massenflusscontrollern und Ventilen eine Gasmischung bereitgestellt werden kann. Mit den Bezugsziffern 24 und 25 ist eine Gasquelle 24 für ein Reinigungsgas und eine Gasquelle 25 für ein Trägergas gekennzeichnet. Das Reinigungsgas kann ein Halogen sein und ist bevorzugt Chlor. Das Trägergas ist bevorzugt Stickstoff.
Das Gasmischsystem besitzt darüber hinaus weitere Gasquellen, insbesondere eine Gasquelle für eine metallorganische Verbindung, beispielsweise TMGa oder für ein Hydrid, beispielsweise Ammoniak. Ferner kann die Gasquelle ein Inertgas, beispielsweise Wasserstoff, bereitstellen, mit dem die metallorganische Verbindung und das Hydrid durch ein Gaseinlassorgan in eine Prozesskammer 2 eines Reaktorgehäuses 1 eingespeist werden kann. Zur Vereinfachung ist nur eine Gaszuleitung 3 dargestellt, die in ein Gaseinlassorgan 14 mündet. Es können verschiedene Gaseinlassorgane vorgesehen sein, durch die das Prozessgas zum Abscheiden der Schichten oder in einem nachfolgenden Reinigungsschritt ein Reinigungsgas zur Reinigung der Prozesskammer in die Prozesskammer 2 eingespeist werden kann. Bei dem in der 1 dargestellten Gaseinlassorgan 14 handelt es sich um einen Showerhead.
Die Prozesskammer 2 befindet sich zwischen einer Gasaustrittsfläche des Gaseinlassorganes 14 und einem Suszeptor 17, der aus beschichtetem Graphit bestehen kann. Der Suszeptor 17 kann mittels einer Heizeinrichtung 4 auf eine Prozesstemperatur aufgeheizt werden. Bei dieser Prozesstemperatur können beim Abscheideprozess die Prozessgase thermisch zerfallen und zu einer einkristallinen III-V-Schicht reagieren. Bei einem Reinigungsprozess kann der Suszeptor 17 auf eine erste erhöhte Temperatur T1 aufgeheizt werden. Einhergehend damit erwärmen sich auch andere Oberflächen der Prozesskammer 2 auf eine erhöhte Temperatur.
Der Suszeptor 17 ist von einem Gasauslassorgan 15 umgeben, der einen Gassammelkanal ausbildet, der den Suszeptor 17 umgibt. An eine Gasaustrittsöffnung, durch die das Gas aus dem Gehäuse 1 austreten kann, schließt sich eine Gasableitung 5 an, die von einer Kühlmanschette umgeben ist. Mit dieser, von der Kühlmanschette ausgebildeten Temperiereinrichtung 9 kann das aus dem Gehäuse 1 austretende Abgas gekühlt werden. Hierzu kann in eine Zuleitung 9' der Temperiereinrichtung 9 ein flüssiges Kühlmittel eingespeist werden, das aus der Temperiereinrichtung 9 durch eine Ableitung 9", wieder austreten kann. Mit dieser Temperiereinrichtung 9 kann das durch die Gasableitung 5 strömende Abgas auf eine erste verminderte Temperatur T1 temperiert werden.
Die einen Gasauslass ausbildende Gasableitung 5 mündet in eine Eintrittsöffnung 23 eines Gehäuses 19, welches von einer Vorbehandlungseinrichtung 7 ausgebildet ist. Das Gehäuse 19 kann beheizbare Wände aufweisen. Die Wände liegende können aber auch unbeheizt sein.
Innerhalb der Gehäusehöhlung des Gehäuses 19 befindet sich eine Heizeinrichtung 8, die aus einem porösen Graphitschaum besteht, der mit SiC beschichtet sein kann. Das Gehäuse 19 kann einen kreiszylindrischen Grundriss aufweisen. In einer Mantelwand des Gehäuses 19 kann die Eintrittsöffnung 23 angeordnet sein. Die Eintrittsöffnung 23 mündet in einen ringförmig die Heizeinrichtung 8 umgebenden Raum. Die Heizeinrichtung 8 besitzt eine Höhlung, die sich zwischen zwei Stirnseiten der Heizeinrichtung erstreckt. Eine untere Stirnseite der Heizeinrichtung 8 stützt sich auf einer Elektrode 20 ab, die mit einer Zuleitung 8' verbunden ist. Zwischen der Elektrode 20, die eine ringförmige Form aufweisen kann, und einem Boden des Gehäuses 19 erstreckt sich eine Isolierschicht 21, die die Elektrode 20 gegenüber dem Gehäuse 19 isoliert. Das Gehäuse 19 kann aus Metall bestehen.
Die obere Stirnseite der Heizeinrichtung 8 berührt elektrisch leitend eine weitere Elektrode 22, die an einer anderen Zuleitung angeschlossen sein kann oder die elektrisch leitend mit dem Gehäuse 19 verbunden sein kann. Letzterenfalls kann eine weitere Zuleitung 8" mit dem Gehäuse verbunden sein. Durch einen durch die beiden Zuleitungen 8' und 8" eingespeisten Strom kann die Heizeinrichtung 8 auf eine zweite erhöhte Temperatur T3 aufgeheizt werden. Die Heizeinrichtung 8 des Ausführungsbeispiels ist ein offenporiger Körper, der eine Vielzahl von sich krummlinig erstreckende Gasdurchtrittskanäle 27 aufweist, die sich mehrfach verzweigen können. Durch Hindurchleiten eines elektrischen Stroms wird der offenporige Körper auf eine zweite erhöhte Temperatur T3 aufgeheizt. Die Wände 27' der Gasdurchtrittskanäle 27 haben insgesamt eine sehr große Oberfläche, sodass eine hohe Wärmeleistung von den Wänden 27' auf das durch die Gasdurchtrittskanäle 27 strömende Abgas abgegeben werden kann, sodass sich das Abgas auf die erhöhte Temperatur T3 aufheizen kann.
Die im Ausführungsbeispiel obere ebene Wand des Gehäuses 19 besitzt eine Öffnung, bei der es sich um eine Austrittsöffnung 16 handeln kann, durch die das von dem äußeren Ringraum durch die Heizeinrichtung 8 hindurchgetretene Abgas aus dem Innenraum innerhalb der Höhlung der Heizeinrichtung 8 abströmen kann.
Mit einer Strömungsverbindung ist die Austrittsöffnung 16 mit einer Eintrittsöffnung einer Kühlfalle 6 verbunden, in der sich eine Kühlwendel 18 befindet, die auf eine zweite verminderte Temperatur T4 abgekühlt wird.
Die erfindungsgemäße Heizeinrichtung, wie sie beispielsweise in den Figuren dargestellt ist, bildet eine dem Gasstrom entgegengesetzte Gaseintrittsfläche aus. Die Gaseintrittsfläche besitzt eine Vielzahl von Öffnungen, an die sich Gasdurchtrittskanäle 27 anschließen, die auf der gegenüberliegenden Seite der Heizeinrichtung 8 münden. Der gesamte, durch die Eintrittsöffnung 23 einströmende Gasstrom wird somit in eine Vielzahl, mindestens 500, 1000, 2000 oder 10000 einzelne Gasströmungen aufgeteilt, die jeweils durch einen Gasdurchtrittskanal 27 mit einer beheizten Wand 27' strömen. Die Länge des Gasdurchtrittskanals 27 ist dabei so gewählt, dass sich der ihn hindurchtretende Einzelgasstrom homogen auf eine Zieltemperatur aufheizt. Die Länge des Gasdurchtrittskanals 27 kann bevorzugt mindestens zweimal, fünfmal, zehnmal oder zwanzigmal so groß sein, wie ein kreisäquivalenter Durchmesser des Gasdurchtrittskanals 27. Die Heizeinrichtung 8 bildet erfindungsgemäß eine Gasheizung aus, mit der das durch die Heizeinrichtung 8 hindurchströmende Gas homogen auf eine erhöhte Temperatur gebracht werden kann. Der Durchmesser der Gasdurchtrittskanäle 27 kann kleiner als 5 mm, 2 mm, 1 mm oder 0,5 mm sein. Bevorzugt liegt der Durchmesser in einem Bereich zwischen 0,2 mm und 0,5 mm.
Beim erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren wird durch die Gaszuleitung 3 ein Reinigungsgas, beispielsweise Chlor, zusammen mit einem Trägergas, beispielsweise Stickstoff, durch ein Gaseinlassorgan 14 in die Prozesskammer 2 eingespeist. Mit der Heizeinrichtung 4 werden Oberflächen der Prozesskammer 2, auf denen sich bei einem vorangegangenen Abscheideschritt parasitäre Belegungen gebildet haben, auf die erste erhöhte Temperatur aufgeheizt, die mindestens 500°C betragen kann. Die Oberfläche des Suszeptors 17 kann somit eine Temperatur von bevorzugt mindestens 500°C aufweisen. Bei dieser Temperatur reagiert das Reinigungsgas mit den Belegungen zu gasförmigen Reaktionsprodukten, die zusammen mit dem Trägergas durch das Gasauslassorgan 15 aus dem Reaktorgehäuse 1 transportiert werden.
In einem von der Gasableitung 5 ausgebildeten Gasauslass wird das Abgas auf eine erste verminderte Temperatur T2, die 160°C oder 140°C nicht überschreiten soll, abgekühlt. Die verminderte Temperatur T2 kann aber auch niedriger sein, beispielsweise maximal 120°C, 100°C oder weniger als 100°C betragen. Die Temperatur ist jedenfalls so gewählt, dass das Reinigungsgas innerhalb der Gasableitung 5 keine ätzende Wirkung an der dortigen Edelstahloberfläche besitzt. Das Reinigungsgas soll dort aber auch nicht kondensieren. Die Temperatur T2 ist somit höher als die Kondensationstemperatur des Reinigungsgases. Die Temperatur T2 ist aber geringer als eine Temperatur, unterhalb der sich Agglomerate der Bestandteile des Reinigungsgases bilden können. Bei der Temperatur T2 können sich insbesondere Dimere bilden.
Das auf die Temperatur T2 heruntergekühlte Abgas tritt durch die Eintrittsöffnung 23 in die Vorbehandlungseinrichtung 7 ein und durchströmt die Heizeinrichtung 8. Durch Wärmeabgabe von den Wänden 27' der Gasdurchtrittskanäle 27 wird das Abgas auf eine zweite erhöhte Temperatur T3 von zumindest 140°C oder 160°C, bevorzugt mindestens 200°C, aufgeheizt. Einhergehend mit dieser Erwärmung des zuvor abgekühlten Abgases können die Agglomerate oder Polymere (Dimere) in Monomere zerfallen. Diese Zerfallsreaktion erfolgt bevorzugt beim Durchtritt durch die Strömungskanäle 27.
Über eine bevorzugt temperierte Gasleitung wird das derart aufgeheizte Abgas zu der Kühlfalle 6 transportiert, wo kondensationsfähige Bestandteile des Abgases kondensieren können.
Das die Kühlfalle 6 verlassende Gas strömt zunächst durch ein Drosselventil 11 mit einer Drosselklappe 12, mit der ein Totaldruck innerhalb der Prozesskammer 2 im Bereich zwischen 1 mbar und 1000 mbar regelbar ist, in eine Vakuumpumpe 10 und von dort in gegebenenfalls weitere Gasreinigungseinrichtungen. Dort kann beispielsweise ein weiterer Feinpartikelfilter angeordnet sein.
Das Ausführungsbeispiel zeigt eine Kombination von einer Vorbehandlungseinrichtung 7 mit einer Kühlfalle 6. Ein nicht dargestelltes Ausführungsbeispiel kann eine Kombination von mehreren Vorbehandlungseinrichtungen 7, der jeweils eine Kühlfalle 6 in Strömungsrichtung des Abgases nachgeordnet ist, aufweisen. Mehrere Aggregate, die jeweils aus einer Vorbehandlungseinrichtung 7 und einer Kühlfalle 6 bestehen, können eine Kette bilden.
Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinationen auch kombiniert sein können, nämlich:
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die erste verminderte Temperatur T2 maximal 160°C beträgt und die zweite erhöhte Temperatur T3 mindestens 140°C beträgt und/oder vor dem Einleiten des Reinigungsgases in einem Prozessschritt auf einem auf dem Suszeptor 17 liegenden Substrat ein oder mehrere Schichten abgeschieden werden.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass zumindest eine der Schichten ein Element der III. Hauptgruppe und ein Element der V. Hauptgruppe enthält oder dass die Schicht Gallium und Stickstoff enthält.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die zweite erhöhte Temperatur T3 mindestens 200°C beträgt und/oder dass die zweite verminderte Temperatur T4 maximal 30°C beträgt.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Reinigungsgas ein Halogen oder Chlor ist und die erste erhöhte Temperatur mindestens 500°C beträgt und/oder dass die Belegungen Elemente der III. und/oder V. Hauptgruppe enthalten.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Vorbehandlungseinrichtung 7 eine Heizeinrichtung 8 aufweist, mit der das Abgas auf die zweite erhöhte Temperatur T3 aufgeheizt wird, wobei die Heizeinrichtung 8 Gasdurchtrittskanäle 27 mit beheizten Oberflächen aufweist, an denen das Abgas vorbeiströmt, wobei in die in Strömungsrichtung gemessene Länge der Gasdurchtrittskanäle 27 wesentlich größer ist, als ein kreisäquivalenter Durchmesser des Gasdurchtrittskanals 27 und/oder dass die Heizeinrichtung 8 einen aufheizbaren Festkörperschaum aufweist, durch den das Abgas strömt.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die erste verminderte Temperatur T2 derart gewählt ist, dass im Abgas enthaltenes Reinigungsgas nicht an den Oberflächen des Gasauslasses reagiert oder kondensiert, Moleküle des Reinigungsgases jedoch Polymere oder Agglomerate bilden und die zweite erhöhte Temperatur T3 derart gewählt ist, dass die Polymere zu Monomeren dissoziieren oder sich die Agglomerate zerlegen.
Eine Vorbehandlungseinrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Heizeinrichtung 8 Gasdurchtrittskanäle 27 mit beheizten Oberflächen 27' aufweist, an denen das Abgas vorbeiströmt, wobei die in Strömungsrichtung gemessene Länge der Gasdurchtrittskanäle 27 wesentlich größer ist als ein kreisäquivalenter Durchmesser des Strömungskanals 27.
Eine Vorbehandlungseinrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Heizeinrichtung 8 ein aufheizbarer Festkörperschaum ist oder dass die Heizeinrichtung 8 ein Graphitschaum ist und/oder dass die Heizeinrichtung 8 ein durch Hindurchleiten eines elektrischen Stroms beheizbarer Körper ist, wobei der Körper elektrisch leitend mit zwei Elektroden 20, 22 verbunden ist.
Eine Vorbehandlungseinrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass der Festkörperschaum, der Graphitschaum oder der beheizbare Körper eine vom Abgas durchströmbare Querschnittsfläche aufweist, die größer ist, als die Querschnittsfläche der Eintrittsöffnung 23 und der Austrittsöffnung 16 und/oder dass die Heizeinrichtung 8 einem Hohlzylinder ist, dessen Stirnseiten mit Elektroden 20, 22 elektrisch leitend verbunden sind.
Eine Vorbehandlungseinrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Vorbehandlungseinrichtung 7 nach einem der Ansprüche 6 bis 8 ausgebildet ist, wobei mit einer Steuereinrichtung 26 die Prozesskammer 2 auf eine erste erhöhte Temperatur T1 temperiert wird, der Gasauslass 5 auf eine erste verminderte Temperatur T2 von maximal 160°C temperiert wird, die Vorbehandlungseinrichtung 7 auf eine zweite erhöhte Temperatur T3 von mindestens 140°C temperiert wird und die Kühlfalle 6 auf eine zweite verminderte Temperatur T4 temperiert wird, wobei die erste verminderte Temperatur T2 geringer ist als erste erhöhte Temperatur T2 und die zweite erhöhte Temperatur T3 größer ist als die erste verminderte Temperatur T2 und die zweite verminderte Temperatur T4 geringer ist als die zweite erhöhte Temperatur T3.
Eine Behandlungsvorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass mehrere jeweils aus einer Vorbehandlungseinrichtung 7 und einer Kühlfalle 6 bestehende Anordnungen hintereinander angeordnet sind.
Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/ oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Erfindung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorstehenden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbesondere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden können.
Liste der Bezugszeichen

1: Reaktorgehäuse
2: Prozesskammer
3: Gaszuleitung
4: Heizeinrichtung
5: Gasableitung, Gasauslass
6: Kühlfalle
7: Vorbehandlungseinrichtung
8: Heizeinrichtung
8': elektrische Zuleitung
8": elektrische Zuleitung
9: Temperiereinrichtung
9': Zuleitung
9": Ableitung
10: Vakuumpumpe
11: Drosselventil
12: Drosselklappe
13: Temperiereinrichtung
13': Einlass
13": Auslass
14: Gaseinlassorgan
15: Gasauslassorgan
16: Austrittsöffnung
17: Suszeptor
18: Kühlwendel
19: Gehäuse
20: Elektrode
21: Isolierschicht
22: Elektrode
23: Eintrittsöffnung
24: Gasquelle, Reinigungsgas
25: Gasquelle, Trägergas
26: Steuereinrichtung, Oberfläche
27: Gasdurchtrittskanal
27': beheizte Wand
T1: erste erhöhte Temperatur
T2: erste verminderte Temperatur
T3: zweite erhöhte Temperatur
T4: zweite verminderte Temperatur

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102013101706 A1 [0004, 0011, 0017]
CN 102172458 B [0006]
CN 112588060 [0006]

Claims

Verfahren zum Betrieb eines CVD-Reaktors (1), wobei nach dem Abscheiden ein oder mehrerer Schichten auf ein oder mehreren Substraten in einer Prozesskammer (2) ein oder mehrere Oberflächen der Prozesskammer (2) mit einem Reinigungsgas von daran anhaftenden Belegungen gereinigt werden, wobei das Reinigungsgas zusammen mit einem Trägergas durch eine Einlassöffnung (3) in die Prozesskammer (2) eingespeist wird, die auf eine erste erhöhte Temperatur (T1) gebrachte Prozesskammer (2) durchströmt, dabei chemisch mit den Belegungen zu gasförmigen Reaktionsprodukten reagiert und die Reaktionsprodukte vom Trägergas als Abgas durch einen Gasauslass (5) bei einer ersten verminderten Temperatur (T2), die geringer als die erste erhöhte Temperatur (T1) ist, zu einer Gasreinigungseinrichtung (6, 7) transportiert werden, wobei die Gasreinigungseinrichtung (6, 7) eine Vorbehandlungseinrichtung (7) aufweist, in der die Reaktionsprodukte bei einer zweiten erhöhten Temperatur (T3), die höher als die erste verminderte Temperatur (T2) ist, vorbehandelt werden, und wobei die vorbehandelten Reaktionsprodukte zu einer Kühlfalle (6) transportiert werden, in der die Reaktionsprodukte bei einer zweiten verminderten Temperatur (T4), die geringer als die zweite erhöhte Temperatur (T3) ist, kondensieren, dadurch gekennzeichnet, dass die erste verminderte Temperatur (T2) maximal 160°C beträgt und die zweite erhöhte Temperatur (T3) mindestens 140°C beträgt und/oder vor dem Einleiten des Reinigungsgases in einem Prozessschritt auf einem auf dem Suszeptor (17) liegenden Substrat ein oder mehrere Schichten abgeschieden werden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der Schichten ein Element der III. Hauptgruppe und ein Element der V. Hauptgruppe enthält oder dass die Schicht Gallium und Stickstoff enthält.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite erhöhte Temperatur (T3) mindestens 200°C beträgt und/oder dass die zweite verminderte Temperatur (T4) maximal 30°C beträgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Reinigungsgas ein Halogen oder Chlor ist und die erste erhöhte Temperatur mindestens 500°C beträgt und/ oder dass die Belegungen Elemente der III. und/oder V. Hauptgruppe enthalten.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorbehandlungseinrichtung (7) eine Heizeinrichtung (8) aufweist, mit der das Abgas auf die zweite erhöhte Temperatur (T3) aufgeheizt wird, wobei die Heizeinrichtung (8) Gasdurchtrittskanäle (27) mit beheizten Oberflächen aufweist, an denen das Abgas vorbeiströmt, wobei in die in Strömungsrichtung gemessene Länge der Gasdurchtrittskanäle (27) wesentlich größer ist, als ein kreisäquivalenter Durchmesser des Gasdurchtrittskanals (27) und/oder dass die Heizeinrichtung (8) einen aufheizbaren Festkörperschaum aufweist, durch den das Abgas strömt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste verminderte Temperatur (T2) derart gewählt ist, dass im Abgas enthaltenes Reinigungsgas nicht an den Oberflächen des Gasauslasses reagiert oder kondensiert, Moleküle des Reinigungsgases jedoch Polymere oder Agglomerate bilden und die zweite erhöhte Temperatur (T3) derart gewählt ist, dass die Polymere zu Monomeren dissoziieren oder sich die Agglomerate zerlegen.
Vorbehandlungseinrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit einer Eintrittsöffnung (23) zum Eintritt des Abgases, mit einer Austrittsöffnung (16) zum Austritt des Abgases und mit einer dazwischen angeordneten Heizeinrichtung (8), dadurch gekennzeichnet, dass die Heizeinrichtung (8) Gasdurchtrittskanäle (27) mit beheizten Oberflächen (27') aufweist, an denen das Abgas vorbeiströmt, wobei die in Strömungsrichtung gemessene Länge der Gasdurchtrittskanäle (27) wesentlich größer ist als ein kreisäquivalenter Durchmesser des Strömungskanals 27.
Vorbehandlungseinrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizeinrichtung (8) ein aufheizbarer Festkörperschaum ist oder dass die Heizeinrichtung (8) ein Graphitschaum ist und/ oder dass die Heizeinrichtung (8) ein durch Hindurchleiten eines elektrischen Stroms beheizbarer Körper ist, wobei der Körper elektrisch leitend mit zwei Elektroden (20, 22) verbunden ist.
Vorbehandlungseinrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Festkörperschaum, der Graphitschaum oder der beheizbare Körper eine vom Abgas durchströmbare Querschnittsfläche aufweist, die größer ist, als die Querschnittsfläche der Eintrittsöffnung (23) und der Austrittsöffnung (16) und/oder dass die Heizeinrichtung (8) einem Hohlzylinder ist, dessen Stirnseiten mit Elektroden (20, 22) elektrisch leitend verbunden sind.
Behandlungsvorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, mit einer Prozesskammer (2), mit einer Heizeinrichtung (8) zum Aufheizen ein oder mehrerer Oberflächen der Prozesskammer (2) auf eine erste erhöhte Temperatur (T1), mit einer Gasquelle (24) zum Bereitstellen eines Reinigungsgases, mit einer Einlassöffnung (3) zum Eintritt des Reinigungsgases in die Prozesskammer (2), mit einer eine Heizeinrichtung (8) aufweisenden Vorbehandlungseinrichtung (7), wobei die Prozesskammer (2) mit der Vorbehandlungseinrichtung (7) mit einem Gasauslass (5) zum Hindurchleiten eines aus der Prozesskammer (2) austretenden Abgases strömungsverbunden ist, und mit einer in Strömungsrichtung des Abgases hinter der Vorbehandlungseinrichtung (7) angeordneten Kühlfalle (6), dadurch gekennzeichnet, dass die Vorbehandlungseinrichtung (7) nach einem der Ansprüche 7 bis 9 ausgebildet ist, wobei mit einer Steuereinrichtung (26) die Prozesskammer (2) auf eine erste erhöhte Temperatur (T1) temperiert wird, der Gasauslass (5) auf eine erste verminderte Temperatur (T2) von maximal 160°C temperiert wird, die Vorbehandlungseinrichtung (7) auf eine zweite erhöhte Temperatur (T3) von mindestens 140°C temperiert wird und die Kühlfalle (6) auf eine zweite verminderte Temperatur (T4) temperiert wird, wobei die erste verminderte Temperatur (T2) geringer ist als erste erhöhte Temperatur (T2) und die zweite erhöhte Temperatur (T3) größer ist als die erste verminderte Temperatur (T2) und die zweite verminderte Temperatur (T4) geringer ist als die zweite erhöhte Temperatur (T3).
Behandlungsöffnung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere jeweils aus einer Vorbehandlungseinrichtung (7) und einer Kühlfalle (6) bestehende Anordnungen hintereinander angeordnet sind.
Verfahren oder Vorbehandlungseinrichtung oder Behandlungsvorrichtung, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.