CN113333747B - 一种组分连续变化的钨铜功能梯度材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种组分变化的连续钨铜功能梯度材料及其制备方法，本发明的方法通过控制钨前驱体溶液和铜前驱体溶液的进料速率，将上述两种溶液混合后经计量泵打入喷嘴雾化成雾滴并喷入喷雾热解炉得到组分变化连续的钨、铜氧化物复合粉体。然后将得到的氧化物复合粉体还原、压制、烧结即得到组分变化连续的钨铜功能梯度材料。本发明解决了传统钨铜功能梯度材料由于钨与铜之间热膨胀系数差过大导致层与层之间存在热应力的问题，提高了梯度材料的使用寿命。

Description

一种组分连续变化的钨铜功能梯度材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料工程领域，具体涉及一种组分连续变化的钨铜功能梯度材料及其制备方法，基于喷雾热解制粉工艺，实现了组分变化连续的钨铜功能梯度材料的制备。
背景技术
钨具有高熔点、高抗溅射性和良好的高温机械性能，铜具有优异的导热性和导电性。由于这些特性，钨铜合金被广泛用于电气和电子工业、高温导体、散热器和许多其他应用。然而，由于钨和铜之间的热膨胀系数和杨氏模量的巨大差异，钨和铜的结合在暴露于高热负荷时在界面处会导致高残余热应力。这些应力可能导致开裂、分层和部件寿命缩短。为了克服这些缺点，提出了一种处理功能梯度材料的替代设计概念，它一面由高钨含量的W-Cu合金（或纯W）构成，另一面由高铜含量的W-Cu复合材料（或纯Cu）构成，中间是成分呈连续变化的W-Cu合金，连续变化的成分特征可以起到缓和材料内部和界面处热应力的作用。
呈多梯度层结构设计的钨铜功能梯度材料在相邻的梯度层之间仍会由于钨和铜的热膨胀系数差引起的热应力影响到梯度材料的使用，有采用增材制造的方法（李涤尘等一种增材制造铜钨功能梯度材料电触头的方法 专利号 CN 105695982 A）解决这一问题，成分变化连续最小化了由钨和铜的热膨胀系数差引起的热应力，提高了梯度材料的使用寿命。但该方法采用简单机械混合钨粉和铜粉作为增材制造原材料造成了梯度材料微区组织不均匀，影响到了材料的使用性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的钨铜梯度功能材料存在的层与层之间界面结合差，使用寿命短的问题，提出一种制造组分变化连续且组织均匀钨铜功能梯度材料的方法，提高钨铜功能梯度材料的使用寿命。
本发明的技术方案如下：
本发明一方面涉及一种组分连续变化的钨铜功能梯度材料，其特征在于：所述材料在厚度方向上，一端由钨含量大于60wt%的W-Cu复合材料构成，另一端由铜含量大于60wt%的W-Cu复合材料构成，中间是成分呈连续变化的W-Cu合金，在1mm厚度范围内的W和Cu的成分波动介于0.05%-0.5%之间，在厚度方向上不存在成分的突变和层与层之间的界面。
在本发明的一个优选实施方式中，其特征在于所述材料在厚度方向上，一端由钨含量大于70wt%的W-Cu复合材料构成，另一端由铜含量大于70wt%的W-Cu复合材料构成。
本发明另一方面还涉及上述钨铜功能梯度材料的制备方法，包括以下步骤，W和Cu的前驱体溶液的配置→雾化和热解制备氧化物复合粉体→还原制备钨铜复合粉体→冷压+烧结制备钨铜功能梯度材料；其中雾化和热解制备氧化物复合粉体包括：
将铜前驱体溶液加入到进料筒1中，送料泵1送料速率为0-1L/min并通过无级调速调控铜前驱体溶液的送料速率；钨前驱体溶液加入到进料筒（2）中，送料泵（2）送料速率为0-1L/min并通过无级调速调控钨前驱体溶液送料速率，连接两个送料泵的出料口至喷雾热解炉进料口；将进料口处的混合溶液通过计量泵打入喷嘴雾化成雾滴并喷入喷雾热解炉，热解温度为500-700℃，热解气氛为空气气氛，在出料口收集得到组分变化连续的钨氧化物和铜氧化物复合粉体。
在本发明的一个优选实施方式中，配置W和Cu的前驱体溶液：将钨前驱体和铜前驱体分别加入室温去离子水中，施加机械搅拌促进前驱体均匀分散和快速充分溶解，配置成溶液。
在本发明的一个优选实施方式中，还原制备钨铜复合粉体:将氧化物的复合粉体置入加入炉中，在室温下通入氮气，以5-8℃/min的升温速率升温至600-700℃，保温2h,保护气氛由氮气转换为氢气，以2-4℃/min的升温速率升温至800-850℃,保温2h,随炉冷却至室温，得到钨铜复合粉。
在本发明的一个优选实施方式中，冷压+烧结制备钨铜功能梯度材料:通过冷等静压制备组分变化连续的钨铜坯料，压制压力100-400MPa，将生坯置入烧结炉，烧结温度为1150-1500℃，保温时间为2-5 h，全程通入氢气，随炉冷却后得到组分变化连续的钨铜功能梯度材料。
上述步骤（1）中钨前驱体为仲钨酸铵，铜前驱体为硝酸铜，溶液浓度为200g/100ml-300g/100ml，且两种溶液的浓度一致。
上述步骤（2）中在钨前驱体溶液和铜前驱体溶液的送料速度的范围内，连续调配两者的送料速度，开始阶段钨前驱体溶液的送料速度大，铜前驱体溶液的送料速度小，在结束阶段钨前驱体溶液的送料速度小，铜前驱体溶液的送料速度大，才能实现钨铜成分含量的连续变化。
上述步骤（2）中在通过送料泵送入钨、铜前驱体溶液的最后阶段，停止钨前驱体溶液的送入，继续送入铜的前驱体，使得由热解得到的组分连续变化的复合粉体最后部分为铜的氧化物粉体，目的在于制备的钨铜坯料上部为纯铜，保证烧结过程中位于块体上部的纯铜熔化后可以填充因液态铜的流动造成空隙，提高材料的致密度。
上述步骤（3）中在通入氢气还原过程中，采用逆向通氢的方法对混合粉体进行还原，以保证还原粉体的粒度。
上述步骤（4）中在烧结过程中，冷等静压钨铜坯料的高钨端位于底部，低钨端位于顶部，并用干燥的Al2O3包埋整个钨铜坯料，目的在于避免因高温造成的漏铜及构造液态铜自上而下的流动以填充空隙。
上述步骤（4）中在生坯的烧结过程中，采用分段烧结的工艺进行，先在较低温度下烧结保温（1150-1250℃，保温1h），然后以2℃/min速率升温至中间温度烧结（1300-1400℃，保温1h），继续以2℃/min速率升温至较高温度烧结（1430-1500℃，保温1h）,以保证不同钨铜比例的材料均能到致密度95%以上。
本发明的优点和有益效果体现在：
（1）本发明实现了组分变化连续钨铜功能梯度材料的制备，采用该方法制备的梯度材料不存在传统方法制备的钨铜功能梯度材料层与层之间的界面结合问题，组分的连续变化将钨和铜的热膨胀系数差引起的热应力最小化，提高了材料的使用寿命。
（2）本发明的方法制备出的钨铜功能梯度材料钨铜两相分布均匀，相较于增材制造铜钨功能梯度材料电触头的方法（李涤尘等专利号 CN 105695982 A），通过盐溶液混合所达到的均匀性效果优于机械混合钨粉和铜粉所达到的效果，制备出的钨铜梯度功能材料的微区均匀性更好。
（3）本发明的方法相较于增材制造铜钨功能梯度材料电触头的方法（李涤尘等专利号 CN 105695982 A）中制备出W、Cu粉再混合增材制造的工艺流程更短，采用冷等静压成形钨功能梯度材料，更适合批量生产钨铜功能梯度材料。
附图说明
图1为圆柱形成分变化连续钨铜功能梯度材料示意图。
图2是喷雾热解制备成分变化连续氧化物复合粉体的示意图。
图2中：1.进料筒1 2.进料筒2 3.送料泵1 4.送料泵2 5.计量泵 6.喷嘴 7.喷雾热解炉 8.粉料收集器。
图3是本发明实施例所制备的钨铜功能梯度材料厚度方向上的截面的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例中所涉及的试剂均为市售产品，均可以通过商业渠道购买获得。
以制备如图1圆柱组分分变化连续钨铜功能梯度材料为例。
将仲钨酸铵和硝酸铜分别加入室温去离子水中，施加机械搅拌促进前驱体均匀分散和快速充分溶解，配置成溶液，溶液浓度均为0.2mol/L
将仲钨酸铵溶液加入到进料筒1中，将硝酸铜溶液加入到进料筒2中，通过无级调速开关控制送料泵1的进料速率从800 ml/min在20 min内均匀降低到200 ml/min，送料泵2的进料速率从200 ml/min在20 min内均匀提高到800 ml/min，将送料泵的出料口并接到喷雾热解炉进料口；
通过计量泵将混合溶液打入喷嘴雾化成雾滴并喷入到喷雾热解炉，热解温度为600℃，使用5mm宽（便于后续粉末还原）粉料收集器收集热解后的氧化物复合粉体。
将粉料收集器置于还原炉中对氧化物复合粉体氢还原，在室温下通入氮气，以6℃/min的升温速率升温至700℃，保温2h，保护气氛由氮气转换为氢气，以2-4℃/min的升温速率升温至820℃,保温2h,随炉冷却至室温，得到组分分布连续的钨铜复合粉。
通过等静压制备组分变化连续的钨铜坯料，压制压力200MPa，将生坯置入烧结炉，并用干燥的Al2O3包埋整个钨铜坯料，先在较低温度下烧结保温（1170℃，保温1h），然后以2℃/min速率升温至中间温度烧结（1340℃，保温1h），继续以2℃/min速率升温至较高温度烧结（1440℃，保温1h），随炉冷却后得到组分变化连续的钨铜功能梯度材料，全程通入氢气。
通过上述方法所制备的钨铜功能梯度材料的致密度为96%，横截面的扫描电镜照片如图3所示。从图3中可以看出，本发明中制备的钨铜功能梯度材料中钨、铜组分的质量分数分布是连续变化的，相较于传统方法制备的功能梯度材料，不存在成分的突变和层与层之间的界面结合问题。
以上描述了本发明优选实施方式，然其并非用以限定本发明。本领域技术人员对在此公开的实施方案可进行并不偏离本发明范畴和精神的改进和变化。

Claims (6)

1.一种组分连续变化的钨铜功能梯度材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤，W和Cu的前驱体溶液的配置→雾化和热解制备氧化物复合粉体→还原制备钨铜复合粉体→冷压+烧结制备钨铜功能梯度材料；其中雾化和热解制备氧化物复合粉体包括：
将铜前驱体溶液加入到铜前驱体溶液进料筒（1）中，铜前驱体溶液送料泵送料速率为0-1L/min并通过无级调速调控铜前驱体溶液的送料速率；钨前驱体溶液加入到钨前驱体溶液进料筒（2）中，钨前驱体溶液送料泵送料速率为0-1L/min并通过无级调速调控钨前驱体溶液送料速率，连接两个送料泵的出料口至喷雾热解炉进料口；将进料口处的混合溶液通过计量泵打入喷嘴雾化成雾滴并喷入喷雾热解炉，热解温度为500-700℃，热解气氛为空气气氛，在出料口收集得到组分变化连续的钨氧化物和铜氧化物复合粉体；
在通过送料泵送入钨、铜前驱体溶液的最后阶段，停止钨前驱体溶液的送入，继续送入铜的前驱体，使得由热解得到的组分连续变化的复合粉体最后部分为铜的氧化物粉体；
在烧结过程中，冷等静压钨铜坯料的高钨端位于底部，低钨端位于顶部，并用干燥的Al2O3包埋整个钨铜坯料；
所述钨前驱体为仲钨酸铵，所述铜前驱体为硝酸铜，两种溶液浓度为200g/100ml-300g/100ml；在钨前驱体溶液和铜前驱体溶液的送料速度的范围内，连续调配两者的送料速度，开始阶段钨前驱体溶液的送料速度大，铜前驱体溶液的送料速度小，在结束阶段钨前驱体溶液的送料速度小，铜前驱体溶液的送料速度大，目的在于实现钨、铜成分含量的连续变化。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述材料在厚度方向上，一端由钨含量大于60wt%的W-Cu复合材料构成，另一端由铜含量大于60wt%的W-Cu复合材料构成，中间是成分呈连续变化的W-Cu合金，在1mm厚度范围内的W和Cu的成分波动介于0.05%-0.5%之间，在厚度方向上不存在成分的突变和层与层之间的界面。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述材料在厚度方向上，一端由钨含量大于70wt%的W-Cu复合材料构成，另一端由铜含量大于70wt%的W-Cu复合材料构成。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：配置W和Cu的前驱体溶液包括：将钨前驱体和铜前驱体分别加入室温去离子水中，施加机械搅拌促进前驱体均匀分散和快速充分溶解，配置成溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还原制备钨铜复合粉体包括：将氧化物的复合粉体置入加入炉中，在室温下开始通入氮气，以5-8℃/min的升温速率升温至600-700℃，保温1-3h，保护气氛由氮气转换为氢气，以2-4℃/min的升温速率升温至800-850℃,保温1-3h,随炉冷却至室温，得到钨铜复合粉。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述冷压+烧结制备钨铜功能梯度材料包括：通过冷等静压制备组分变化连续的钨铜坯料，压制压力100-400MPa，将生坯置入烧结炉，烧结温度为1150-1500℃，保温时间为2-5 h，全程通入氢气，随炉冷却后得到组分变化连续的钨铜功能梯度材料。
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