CN115612882B - 一种片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种片状石墨/氮化硼混杂增强的铝基复合材料，由高定向排列的片状石墨、片状氮化硼及片状铝或铝合金组成，各组分为：片状石墨含量为45vol％～75vol％，片状氮化硼含量为0.5vol％～7vol％，其余为片状铝或铝合金；其制备步骤包括：(1)将片状的石墨、片状氮化硼和片状铝合金与甘油的固液体积比为1:2～1:4的比例，固液进行混合，制备混合浆料；(2)将浆料经膨胀流场装置挤出，利用膨胀径向拉伸速率，制备片状粉体高定向取向的浆料；(3)将所述高定向取向的浆料，清洗、抽滤、干燥，获得排除有机物的粉体粗胚；(4)将所述粉体粗胚进行热压烧结，得到片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料。
Description
技术领域
本申请涉及铝基导热材料领域，具体而言，涉及一种片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技发展，信息化和智能化的要求越来越高，其所用电路及模块集成化、高速化的趋势越来越明显。系统功率密度增加会引起热耗散的急剧增加，传统材料的热导率较低，热聚集产生的“热点”将引起电路、模块的热失效，严重影响电子器件的性能和寿命。石墨/铝复合材料将非金属增强体的高热导、低膨胀与金属基体的易加工、良好的塑韧性等性能进行结合，得到的复合材料具有优异的综合性能，在热管理领域引起了人们极大关注。但是，由于现有技术存在石墨取向度差、分散不均匀、致密度低等问题，造成复合材料性能低。此外高含量的石墨添加造成石墨/铝复合材料强度迅速下降，不满足结构功能一体化设计要求，因此亟需提高石墨/铝复合材料的力学性能。
现有技术中为改善石墨定向排列差、层间排布不均匀等问题，主要采用添加镀铜铝片、施加冲击振动、采用石墨膜进行构型设计等方式。如专利CN111235420A通过在鳞片石墨、铝片镀铜，并在模具高度方向放置镀铜铝片，压制鳞片石墨预制件的方式，改善鳞片石墨铝基复合材料层间排布均匀性。专利CN103014400A和专利CN110343897A通过对装有鳞片石墨模具施加冲击振动，改善复合材料中石墨鳞片定向排列差、致密度低的问题。专利CN109808282A通过对石墨膜进行构型设计和穿孔处理，实现面内高导热的特性。专利CN111850336A将片状石墨和铝粉进行混合后，再将粘结剂与上述混合粉料进行混合，将上述浆料通过丝网印刷法印刷至衬底上得到厚膜，将厚膜进行成型加工后得到所述导热石墨复合材料，通过丝网印刷方式提高石墨材料的高定向排列，实现X-Y面上高导热性能。此外，由于以上石墨/铝复合材料中存在的石墨取向度差、分散不均匀及致密度低，导致导热和强度难以同时提高的问题。
发明内容
为了克服现有技术存在的石墨取向度差、分散不均匀、致密度低、以及导热和强度难以同时提高的问题，本申请提出了基于膨胀流场的多组元、多梯度混合方式及其相应的制备工艺。本申请的目的在于提供一种片状石墨/氮化硼增强/铝复合材料及其制备方法，所述的复合材料各组元呈高定向均匀分布，致密度高，所制复合材料的热导率和强度得到显著提高。具体的说：
本发明的第一方面，是提供了一种片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料，所述增强铝基复合材料是由高定向排列的片状石墨、片状氮化硼、片状铝或铝合金制备而成，各组元尺寸呈梯度分布，片状石墨含量为45vol％～75vol％，片状氮化硼含量为0.5vol％～7vol％，其余为铝或铝合金，复合材料中各组元的高定向排列是通过特殊膨胀流场装置，利用膨胀处巨大的径向拉伸速率，控制挤出速率而形成的。
在一优选的方案中，所述的片状石墨的尺寸为400～500μm，其表面溅射有50～150nm厚的Si镀层。
在一优选的方案中，所述的片状氮化硼的尺寸为1～10μm。
在一优选的方案中，所述的片状铝合金包括并不限于2024铝合金、6061铝合金、铝硅合金等，其尺寸为90～120μm。
本发明的第二方面，是提供一种上述片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料的制备方法，采用基于膨胀流场的混料方式，包括以下步骤：
(1)将片状的石墨、片状氮化硼、片状铝合金与甘油按照一定固液进行混合，制备混合浆料；
(2)将浆料经膨胀流场装置挤出，利用膨胀处巨大的径向拉伸速率，制备片状粉体高定向取向的浆料；
(3)将具有高定向取向的浆料清洗、抽滤、干燥，获得排除有机物的粉体粗胚；
(4)将粗胚进行热压烧结，得到片状石墨/氮化硼混杂增强高强高导铝基复合材料。
优选的，在所述步骤(1)中，将片状的石墨、片状氮化硼、片状铝合金与甘油混合，片状组元与甘油的固液体积比为1:2～1:4。
优选的，在所述步骤(2)中，将浆料经膨胀流场装置挤出，利用膨胀处巨大的径向拉伸速率，制备片状粉体高定向取向的浆料，挤出装置的直径为1.5～3mm，挤出压力为5～10MPa，浆料挤出速率为1～10mL/s。
优选的，在所述步骤(3)中，将具有高定向取向的浆料清洗、抽滤、干燥，获得排除有机物的粉体粗胚，混合浆料经抽滤装置去除甘油，经乙醇反复冲洗2次以上，坯料在干燥箱 80-120100℃条件下干燥20-60min。
优选的，在所述步骤(4)中，将粗胚进行热压烧结，得到片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料，热压温度为610～650℃，热压压力为40～60MPa，保温时间10～30min。
本发明具有以下有益的技术效果：
(1)采用基于膨胀流场的液相混料方式，利用膨胀处巨大的径向拉伸速率，可以使不同尺度的两种或两种以上片状组元呈高定向排列，并有效搭接，各组元呈高定向均匀分布，提高了复合材料的致密度和热物理性能。
(2)采用不同尺度的片状石墨、片状氮化硼、片状铝合金混杂增强的方式，利用不同组元的功能特性，在提高复合材料导热性能的同时，极大的提高复合材料的力学性能。
具体实施方式：
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合实施例对本发明进行具体说明。
实施例1
选取粒径为400μm、表面溅射50nmSi镀层的片状石墨，粒径为10μm的片状氮化硼，粒径为90μm的片状2024铝合金为原料。片状石墨、片状氮化硼和片状2024铝合金的体积含量分别为45vol％、7vol％和48vol％。将片状的石墨、片状氮化硼、片状2024铝合金与甘油按照1:4的固液体积比混合均匀，制备出混合浆料；利用挤出口径为3mm的膨胀流场装置，在挤出压力为5MPa，挤出速率为10mL/s的工艺条件下，利用膨胀处巨大的径向拉伸速率，制备片状粉体高定向取向的浆料；采用无水乙醇清洗高定向取向的浆料至无甘油残留，经抽滤、100℃干燥30min，获得混合粉体粗坯；将粗坯放入石墨模具，在真空热压炉中，升温至 610℃，施加40MPa压力，保温30min，实现粗坯的致密化和冶金结合，由此制备的片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料的热导率为520W/mK，抗弯强度为260MPa。
实施例2
选取粒径为450μm、表面溅射100nmSi镀层的片状石墨，粒径为5μm的片状氮化硼，粒径为100μm的片状6061铝合金为原料。片状石墨、片状氮化硼和片状6061铝合金的体积含量分别为50vol％、5vol％和45vol％。将片状的石墨、片状氮化硼、片状6061铝合金与甘油按照1:4的固液体积比混合均匀，制备出混合浆料；利用挤出口径为2mm的膨胀流场装置，在挤出压力为7MPa，挤出速率为8mL/s的工艺条件下，利用膨胀处巨大的径向拉伸速率，制备片状粉体高定向取向的浆料；采用无水乙醇清洗高定向取向的浆料至无甘油残留，经抽滤、100℃干燥30min，获得混合粉体粗坯；将粗坯放入石墨模具，在真空热压炉中，升温至 630℃，施加50MPa压力，保温25min，实现粗坯的致密化和冶金结合，由此制备的片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料的热导率为580W/mK，抗弯强度为240MPa。
实施例3
选取粒径为500μm、表面溅射100nmSi镀层的片状石墨，粒径为1μm的片状氮化硼，粒径为110μm的片状铝粉为原料。片状石墨、片状氮化硼和片状铝粉的体积含量分别为55vol％、 3vol％和42vol％。将片状的石墨、片状氮化硼、片状铝粉与甘油按照1:4的固液体积比混合均匀，制备出混合浆料；利用挤出口径为1.5mm的膨胀流场装置，在挤出压力为10MPa，挤出速率为6mL/s的工艺条件下，利用膨胀处巨大的径向拉伸速率，制备片状粉体高定向取向的浆料；采用无水乙醇清洗高定向取向的浆料至无甘油残留，经抽滤、100℃干燥30min，获得混合粉体粗坯；将粗坯放入石墨模具，在真空热压炉中，升温至640℃，施加60MPa压力，保温20min，实现粗坯的致密化和冶金结合，由此制备的片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料的热导率为620W/mK，抗弯强度为220MPa。
实施例4
选取粒径为400μm、表面溅射50nmSi镀层的片状石墨，粒径为10μm的片状氮化硼，粒径为90μm的片状2024铝合金为原料。片状石墨、片状氮化硼和片状2024铝合金的体积含量分别为60vol％、1vol％和39vol％。将片状的石墨、片状氮化硼、片状2024铝合金与甘油按照1:3的固液体积比混合均匀，制备出混合浆料；利用挤出口径为3mm的膨胀流场装置，在挤出压力为5MPa，挤出速率为10mL/s的工艺条件下，利用膨胀处巨大的径向拉伸速率，制备片状粉体高定向取向的浆料；采用无水乙醇清洗高定向取向的浆料至无甘油残留，经抽滤、100℃干燥30min，获得混合粉体粗坯；将粗坯放入石墨模具，在真空热压炉中，升温至 650℃，施加60MPa压力，保温10min，实现粗坯的致密化和冶金结合，由此制备的片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料的热导率为650W/mK，抗弯强度为200MPa。
实施例5
选取粒径为450μm、表面溅射100nmSi镀层的片状石墨，粒径为5μm的片状氮化硼，粒径为100μm的片状6061铝合金为原料。片状石墨、片状氮化硼和片状6061铝合金的体积含量分别为65vol％、0.5vol％和34.5vol％。将片状的石墨、片状氮化硼、片状6061铝合金与甘油按照1:3的固液体积比混合均匀，制备出混合浆料；利用挤出口径为2mm的膨胀流场装置，在挤出压力为5MPa，挤出速率为6mL/s的工艺条件下，利用膨胀处巨大的径向拉伸速率，制备片状粉体高定向取向的浆料；采用无水乙醇清洗高定向取向的浆料至无甘油残留，经抽滤、100℃干燥30min，获得混合粉体粗坯；将粗坯放入石墨模具，在真空热压炉中，升温至610℃，施加40MPa压力，保温30min，实现粗坯的致密化和冶金结合，由此制备的片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料的热导率为680W/mK，抗弯强度为160MPa。
实施例6
选取粒径为500μm、表面溅射100nmSi镀层的片状石墨，粒径为2μm的片状氮化硼，粒径为120μm的片状铝粉为原料。片状石墨、片状氮化硼和片状铝粉的体积含量分别为75vol％、 0.5vol％和24.5vol％。将片状的石墨、片状氮化硼、片状铝粉与甘油按照1:2的固液体积比混合均匀，制备出混合浆料；利用挤出口径为1.5mm的膨胀流场装置，在挤出压力为5MPa，挤出速率为3mL/s的工艺条件下，利用膨胀处巨大的径向拉伸速率，制备片状粉体高定向取向的浆料；采用无水乙醇清洗高定向取向的浆料至无甘油残留，经抽滤、100℃干燥30min，获得混合粉体粗坯；将粗坯放入石墨模具，在真空热压炉中，升温至650℃，施加60MPa压力，保温10min，实现粗坯的致密化和冶金结合，由此制备的片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料的热导率为760W/mK，抗弯强度为120MPa。
由上述实施例的结果示出，本发明人采用片状石墨、片状氮化硼、片状基体铝或铝合金等多尺度片状粉末搭配的方式获得的复合材料，增强相呈高定向分布，复合材料致密度高，在提高复合材料导热性能的同时，极大的提高复合材料的力学性能，其复合材料的热导率可达520W/mK以上，抗弯强度可达120MPa以上。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的公开后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由下面的权利要求书指出。
应当理解的是，本公开并不局限于上面已经描述并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围仅由所附的权利要求书来限制。
Claims (5)
1.一种片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述增强铝基复合材料的组成，包括：高定向排列的片状石墨、片状氮化硼及片状铝或铝合金，各组分体积百分比为：片状石墨含量为45vol%~75vol%，片状氮化硼含量为0.5vol%~7vol%，其余为片状铝或铝合金；
所述的片状石墨的尺寸为400~500μm；
所述的片状氮化硼的尺寸为1~10μm；
所述片状铝合金的尺寸为90~120μm；所述的增强铝基复合材料的制备方法，按以下步骤：
（1）将片状的石墨、片状氮化硼和片状铝合金与甘油的固液体积比为1:2~1:4的比例，固液进行混合，制备混合浆料；
（2）将浆料经膨胀流场装置挤出，利用膨胀径向拉伸速率，制备片状粉体高定向取向的浆料；
（3）将所述高定向取向的浆料，清洗、抽滤、干燥，获得排除有机物的粉体粗胚；
（4）将所述粉体粗胚进行热压烧结，得到片状石墨/氮化硼混杂增强铝基复合材料；
所述步骤（2）挤出装置挤出口的直径为1.5~3mm，挤出压力为5~10MPa，浆料挤出速率为1~10 mL/s。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的片状石墨的表面溅射有50~150nm厚的Si镀层。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述片状铝合金，包括：2024铝合金、6061铝合金或铝硅合金。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）混合浆料经抽滤装置去除甘油，经乙醇冲洗2次以上，所述粉体坯料在干燥箱80-120℃条件下干燥10-60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）粗胚进行热压烧结条件：热压温度为610~650℃，热压压力为40~60MPa，保温时间10~30min。
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| 石墨表面镀Si对石墨/Al复合材料热物理性能的影响;王俊伟;张现周;薛晨;白华;江南;朱英彬;王晨;马洪兵;;复合材料学报;第34卷(04);第608-615页 * |
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