KR20090114091A - 급속 가열 방법을 이용한 알루미늄과 탄소 재료 복합체 및이의 제조방법 - Google Patents

급속 가열 방법을 이용한 알루미늄과 탄소 재료 복합체 및이의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20090114091A
KR20090114091A KR1020080039872A KR20080039872A KR20090114091A KR 20090114091 A KR20090114091 A KR 20090114091A KR 1020080039872 A KR1020080039872 A KR 1020080039872A KR 20080039872 A KR20080039872 A KR 20080039872A KR 20090114091 A KR20090114091 A KR 20090114091A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
aluminum
carbon material
carbon
composite
mixture
Prior art date
Application number
KR1020080039872A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100940044B1 (ko
Inventor
이영희
소강표
Original Assignee
성균관대학교산학협력단
주식회사 대유신소재
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 성균관대학교산학협력단, 주식회사 대유신소재 filed Critical 성균관대학교산학협력단
Priority to KR1020080039872A priority Critical patent/KR100940044B1/ko
Publication of KR20090114091A publication Critical patent/KR20090114091A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100940044B1 publication Critical patent/KR100940044B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2202/00—Treatment under specific physical conditions
    • B22F2202/01—Use of vibrations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2202/00—Treatment under specific physical conditions
    • B22F2202/13—Use of plasma
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2302/00—Metal Compound, non-Metallic compound or non-metal composition of the powder or its coating
    • B22F2302/40—Carbon, graphite

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 급속 가열 방법을 이용하여 Al-C 공유결합을 형성한 알루미늄과 탄소 재료 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제조하는 방법은 (i) 볼밀(ball mill)에 의하여 탄소 재료를 알루미늄과 혼합하는 단계; (ii) 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 가열하는 단계; 및 (iii) 상기 알루미늄과 탄소 재료 혼합물의 Al-C 공유결합을 형성하는 단계를 포함한다. 또한, (iii) 단계 이후 알루미늄과 탄소 재료 복합체에 알루미늄을 추가 용해하여 주조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 (i) 단계 이전에 탄소 재료의 반응성을 증가시키기 위하여 산 처리, 마이크로웨이브 처리, 또는 플라즈마 처리 등의 전처리 단계를 거쳐 탄소 재료의 결함과 기능화를 유도할 수 있다. 본 발명은 급속 가열 방법을 이용하여 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하였고 동시에 탄소 재료의 분산성을 그대로 유지하였다.
탄소 재료, 알루미늄, 복합체, Al-C 공유결합, 분산, 급속 가열.

Description

급속 가열 방법을 이용한 알루미늄과 탄소 재료 복합체 및 이의 제조방법 {Aluminum and carbon materials composites by rapid thermal annealing and method for preparing the same}
본 발명은 급속 가열 방법을 이용하여 Al-C 공유결합을 형성한 알루미늄과 탄소 재료 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
알루미늄은 주방에서 사용하는 포일(foil)에서, 일회용 식기, 창문, 자동차, 항공기 및 우주선까지 생활에 다용도로 사용되고 있다. 알루미늄의 특성으로는 철의 중량의 1/3 정도로 가볍고, 다른 금속과 합금을 시킬 경우 뛰어난 강도를 갖는다. 또한 알루미늄 표면에는 화학적으로 안정한 산화막이 존재하여 수분이나 산소 등에 의해 부식이 진행되는 것이 방지되므로 화학적으로 안정하다.
이와 같은 이유로 알루미늄은 자동차와 항공기 등에 사용되어 왔다. 특히 자동차에 사용될 경우 알루미늄 휠은 기존의 철제 휠에 비하여 가벼워 자체의 하중을 줄일 수 있으며, 이것은 차체 무게의 경량화를 가져와 연비 감소에 기여할 수 있는 일거양득의 효과가 있다. 그러나 이와 같은 알루미늄은 철에 비해 인장 강도가 약 40 %정도 밖에 되지 않아 구조 용재로 사용할 경우 구조용 알루미늄관이나 판재의 두께가 매우 두꺼워지고, 이는 결국 재료가 과다하게 소요되고, 과다한 재료비를 필요로 하는 문제점이 발생하게 된다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 인장 강도가 우수한 탄소 재료와 알루미늄의 접합체 및 복합재료를 제조하기 위한 연구가 활발하다. 그 예로, 대한민국 공개특허 10-2003-0046378에서는 탄소 섬유와 알루미늄을 접착제를 이용하여 일체화시켜 구조용재에 적합한 접합 재료를 제조하는 방법을 제공한다. 그러나 이 방법은 접착제를 사용하기 때문에 알루미늄과 탄소 재료의 계면의 결합력에 한계를 지니며, 그것들의 성형을 위해서는 변형이 필요하므로 접착력이 떨어지는 등의 어려움이 있다.　　
이렇게 중간재를 사용하여 복합체를 만드는 방법 이외에도 알루미늄과 탄소 재료 사이의 직접 접합을 이용한 복합 재료에 관한 연구도 활발히 진행 중인데, 탄소 섬유 및 탄소 나노 튜브와 알루미늄의 복합 재료를 제조하는 방법은 플라즈마를 이용하는 방법과 도금 방법 등이 있다.
플라즈마를 이용한 방법은 알루미늄과 혼합된 탄소 재료에 고에너지 플라즈마를 순간적으로 가하여 혼합체를 소결(sintering)하는 방법이다. 그 예로 일본 공개 특허 2006-315893(2006.11.24)을 예로 들 수 있다. 그러나 플라즈마를 이용하는 방법은 장치가 비싸고 고전류를 오랫동안 흘려주기 때문에 생산성이 떨어지는 단점이 있다.
전기도금 방법은 복합재료 도금 용액을 만들고 전위를 인가하여 복합재료가 도금되게 하는 방법이다 (일본 공개 특허 2007-070689). 이 기술은 탄소나노튜브와 알루미늄을 도금 용액 속에 녹여 두 물질이 동시에 음극 표면에 도달하여 복합체가 형성되도록 하는 방법이다. 이 경우 탄소 재료와 알루미늄 사이의 결합력을 제어할 수가 없고 수율이 떨어지는 한계점을 가지고 있다.
이와 같이 알루미늄과 탄소 재료를 복합체로 형성하기에는 몇 가지 문제점이 따르는데 그 근본적인 원인은 두 물질 간의 물리, 화학적인 특성이 다르기 때문이다. 그 첫 번째는 탄소 재료, 예를 들어 탄소나노튜브는 튜브끼리의 반데르발스(van der Waals) 힘에 의한 상호 작용 때문에 분산이 쉽지 않아 알루미늄 내에 균일 분산시키기가 힘들다는 점이다. 두 번째는 탄소 재료와 알루미늄 기재간의 서로 다른 표면장력이다. 표면장력이 다른 경우의 대표적이 예가 물과 기름인데, 이 둘 간의 표면장력의 차이는 2~3배 정도이다. 그러나 탄소 재료와 알루미늄의 경우 최근 연구된 논문에 의하면 알루미늄은 표면장력은 955 mN/m 이고 탄소 재료의 경우는 45.3 mN/m로 밝혀졌다[참고문헌: J.M. Molina et al. international Journal of adhesion Adhesives 27 (2007) 394-401, S. Nuriel, L. Liu, A.H. Barber, H.D. Wagner. Direct measurement of multiwall nanotube surface tension, Chemical Physics Letters 404 (2005) 263-266]. 이 재료 간의 표면장력 차이는 약 20배 가량이 다른 것으로 밝혀졌다. 이는 두 물질이 잘 섞이지 않는다는 것을 말해준다. 또 두 물질은 밀도가 현저히 달라 용융시 잘 섞이지 않는다.
이와 관련하여 알루미늄과 탄소의 알루미늄 카바이드 결합에 관한 논문이 발표된 바 있다 [참고문헌 : Lijie Ci, Zhenyu Ryu, Neng Yun Jin-Phillipp, Manfred Ru¨hle, Investigation of the interfacial reaction between multi-walled carbon nanotubes and aluminum, Acta Materialia 54 (2006) 5367-5375]. 그러나 이 논문은 알루미늄을 탄소나노튜브가 성장된 기판 위에 증착하여 알루미늄 카바이드 형성에 대한 연구만 하였을 뿐 탄소나노튜브의 분산성을 극복하지 못하여 고강도 복합체로서의 사용은 제한되어 있다.
본 발명은 급속 가열 방법을 이용하여 기존의 문제점인 알루미늄과 탄소 재료의 접합 문제를 해결하고 동시에 탄소 재료의 분산성을 그대로 유지하였다. 급속 가열 방법은 이미 잘 혼합된 알루미늄과 탄소 재료 복합체에 열을 순식간에 가하여 알루미늄이 녹기 전에 탄소 재료와 알루미늄 사이의 공유결합을 형성시켜 알루미늄 속의 탄소 재료가 자체응집이 일어나는 것을 방지하였다.
본 발명의 목적은 급속 가열 방법을 이용하여 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의하여 제조된 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 급속 가열 방법에 의하여 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 급속 가열 방법을 의하여 탄소 재료와 알루미늄 혼합물의 Al-C 공유결합을 형성하여 알루미늄과 탄소 재료 복 합체를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제조하는 방법은 (i) 볼밀(ball mill)에 의하여 탄소 재료를 알루미늄과 혼합하는 단계; (ii) 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 가열하는 단계; 및 (iii) 상기 알루미늄과 탄소 재료 혼합물의 Al-C 공유결합을 형성하는 단계를 포함한다.
탄소 재료의 반응성을 증가시키기 위하여 산 처리, 마이크로웨이브 처리, 또는 플라즈마 처리 등의 전처리 단계를 거쳐 탄소 재료의 결함과 기능화를 유도할 수 있다.
상기 방법은 (i) 단계 이전에 탄소 재료를 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 또는 질산과 황산의 1:1 혼합물과 초음파 반응하여 전처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 실시예 1에서 사용된 탄소나노튜브는 70% 질산과 3 시간 동안 초음파 반응하여 기능화를 유도하였다. 탄소 섬유의 경우에는 질산과 황산의 1:1 혼합물과 초음파 반응하여 기능화를 유도할 수 있다.
탄소나노튜브는 sp2 혼성결합을 이루고 원통형 형태의 구조를 가진다. 그러나 이 구조는 표면이 매끈하여 다른 물질과 결합하기 어렵다. 따라서 복합체로 사용되는 탄소나노튜브는 매트릭스와 결합을 할 수 있게 흠과 같은 결함을 만들어 이용한다. 또한 기능화는 결함에 특정한 반응성을 갖는 -OH, -COOH, -CHO 등의 작용기 등을 부착하여 반응성을 높이는 것이다.
또한, 상기 방법은 (i) 단계 이전에 탄소 재료를 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 질산(HNO3) 및 황산(H2SO4)으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물에 분산하고 전자렌지에서 1분 내지 10분 동안 마이크로웨이브로 전처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 상기 방법은 (i) 단계 이전에 산소, 아르곤 및 헬륨으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합 가스를 사용하고, 소비전력 50 내지 1000 W를 사용하여 형성된 플라즈마를 1분 내지 1 시간 동안 탄소 재료에 전처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 상기 방법은 (iii) 단계 이후 알루미늄과 탄소 재료 복합체에 알루미늄을 추가 용해하여 주조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 탄소 재료로는 흑연, 흑연섬유, 탄소섬유, 탄소나노섬유 및 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있지만, 이것에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 탄소 재료로는 직경이 0.7 nm 내지 100 μm이고, 길이가 10 nm 내지 10 cm인 탄소 구조체를 사용할 수 있다. 다만, 본 발명의 방법이 상기 탄소 재료의 직경 및 크기에 제한되는 것은 아니다.
상기 방법에서, (ii) 단계는 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 600℃ 내지 2000℃의 고온 로(furnace)에 넣고 30 분 내지 12 시간 동안 가열하여 Al-C 공유결합을 형성할 수 있다. 또 다른 방법으로서, 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 고온 로(furnace)에 넣고 5 ℃/min 내지 2000 ℃/min의 승온 속도로 10 분 내지 12 시간 동안 가열하여 Al-C 공유결합을 형성할 수 있다. 승온 속도는 이것에 한정되는 것 은 아니고, 당해 업계의 열처리 장비에 따라 달라질 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태로서, 본 발명은 상기 방법에 의하여 제조된 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제공한다.
본 발명의 또 다른 양태로서, 본 발명은 급속 가열 방법에 의하여 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하는 방법을 제공한다. 본 발명의 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하는 방법은 (i) 볼밀(ball mill)에 의하여 탄소 재료를 알루미늄과 혼합하는 단계; (ii) 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 가열하는 단계; 및 (iii) 상기 알루미늄과 탄소 재료 혼합물의 Al-C 공유결합을 형성하는 단계를 포함한다.
또한, 탄소 재료의 반응성을 증가시키기 위하여 전술한 바와 같이 산 처리, 마이크로웨이브 처리, 또는 플라즈마 처리 등의 전처리 단계를 거쳐 탄소 재료의 결함과 기능화를 유도할 수 있다.
또한, 상기 방법은 (iii) 단계 이후 알루미늄과 탄소 재료 복합체에 알루미늄을 추가 용해하여 주조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 방법에서, (ii) 단계는 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 600℃ 내지 2000℃의 고온 로(furnace)에 넣고 30 분 내지 12시간 동안 가열하여 Al-C 공유결합을 형성할 수 있다. 또 다른 방법으로서, (ii) 단계는 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 고온 로(furnace)에 넣고 5 ℃/min 내지 2000 ℃/min의 승온 속도로 10 분 내지 12 시간 동안 가열하여 Al-C 공유결합을 형성할 수 있다.
본 발명에서는 상기 방법에 의하여 형성된 Al-C 공유결합을 X선 회절(X-ray diffraction; XRD) 분석을 이용하여 확인하였다.
또한, 상기 방법에 의하여 제조된 알루미늄-탄소 재료 복합체에서 알루미늄 내 탄소 재료의 분포를 공초점 라만 맵핑(Confocal Raman mapping)을 이용하여 확인하였다. 공초점 라만 맵핑은 라만 레이저의 spot을 미세하게 만들어 시료의 표면을 맵핑하는 방법이다.
본 발명은 급속 가열 방법을 이용하여 알루미늄과 탄소 재료 복합체의 Al-C 공유결합을 형성함으로써 기존의 문제점인 알루미늄과 탄소 재료의 접합 문제를 해결하였고 동시에 탄소 재료의 분산성을 그대로 유지하였다. 본 발명에 사용된 급속 가열 방법은 이미 잘 혼합된 알루미늄과 탄소 재료 복합체에 열을 순식간에 가하여 알루미늄이 녹기 전에 탄소 재료와 알루미늄 사이의 공유결합을 형성시켜 알루미늄 속의 탄소 재료가 자체응집이 일어나는 것을 방지하였다. 또한, 본 발명의 급속 가열 방법에 의하여 제조된 알루미늄과 탄소 재료 복합체는 경도가 증가되는 등 기계적 특성이 향상되었다.
본 발명의 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제조하는 방법은 (i) 볼밀(ball mill)에 의하여 탄소 재료를 알루미늄과 혼합하는 단계; (ii) 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 가열하는 단계; 및 (iii) 상기 알루미늄과 탄소 재료 혼합물의 Al-C 공유결합을 형성하는 단계를 포함한다. 또한, (iv) 알루미늄과 탄소 재료 복합체에 알루미늄을 추가 용해하여 주조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
이하, 본 발명은 하기 비제한적인 실시 예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 발명의 범위가 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1: 급속 가열 방법을 이용한 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합 형성
실시예 1은 도 1의 실험 공정을 따른다. 탄소 재료는 일 예로서 10 ~ 20 nm 두께에 10 ~ 20 μm 길이의 다중벽 탄소나노튜브(일진나노텍)를 사용하였다. 알루미늄 분말은 크기가 70 μm로 삼전화학에서 구매한 제품을 사용하였다.　
상기 탄소 재료의 반응성을 증가시키기 위하여 산 처리, 마이크로웨이브 처리, 또는 플라즈마 처리 등의 전처리 단계를 거쳐 탄소 재료의 결함과 기능화를 유도할 수 있다.
1-1. 산 처리에 의한 탄소 재료의 기능화 유도
상기 다중벽 탄소나노튜브는 70% 질산(HNO3)에 3시간 동안 수조형 반응기에서 초음파 반응하여 기능화를 유도하였다.
1-2. 마이크로웨이브 처리에 의한 탄소 재료의 기능화 유도
에틸렌 클리콜(ethylene glycol) 또는 질산(HNO3)을 용매로, 그리고 염소산나트륨(NaClO3 )을 산화 촉진제로 사용하였고 상기 용매에 다중벽 탄소나노튜브를 분산하였다. 마이크로웨이브는 전자렌지(대우일렉트로닉스, KR-U20AB)를 이용하여 3 분 동안 처리하였으며, 처리 시간은 1분에서 6분까지 가능하다.
1-3. 플라즈마 처리에 의한 탄소 재료의 기능화 유도
플라즈마 처리는 다중벽 탄소나노튜브를 상압에서 소비전력 500 W를 사용하여 플라즈마를 형성하였으며, 가스원료는 산소 500 sccm과 헬륨 300 sccm을 이용하였다. 플라즈마는 A-tech system 제품을 이용하여 5분 동안 처리함으로써 결함과 기능화를 유도하였다.
1-4. 급속 가열 방법을 이용한 알루미늄과 탄소 재료 복합체의 제조
볼밀(ball mill)을 이용하여 상기 탄소 재료를 알루미늄 분말과 비율 5, 10, 20, 30 wt%로 혼합하였다. 수거된 알루미늄 속에 혼합된 탄소 재료를 600~2000℃로 유지된 열처리 장비의 고온 로(furnace)에 넣었다. 본 실시예에서 사용된 고온 로는 국내 삼흥인스트루먼트(SH-MF1C)에서 제작한 박스형 전기로를 사용하였다. 알루미늄 속에 혼합된 탄소 재료를 급속한 열 공급이 이루어지도록 고온으로 유지된 고온로 속에 넣었다. 급속한 열 공급은 Al-C공유결합이 완전히 이루어지도록 하기 위하여 30 분 이상으로 유지하였다.
이 방법 이외에도 유사한 방법으로, 혼합재료를 고온 로(furnace) 또는 기타 열을 가할수 있는 열처리 장비에 미리 넣은 후에 5℃/min 내지 2000℃/min의 승온속도로 10분 내지 12시간 동안 고속 가열하여도 같은 효과를 가져올 수 있었다.　
그 다음, Al-C 공유결합이 유도된 고농도 탄소 재료를 포함한 복합체 시료를 모합금(master batch)으로 하여 주조용 알루미늄을 추가 희석하여 용해 주조하였다.
실시예 2: 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합 형성 후 시료 관찰
도 2는 급속 가열 방법을 이용하여 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하기 전과 후의 시료를 사진촬영(디지털카메라, 니콘, koolpix-3700)한 것이다.
도 2(a)는 다중벽 탄소나노튜브와 알루미늄을 혼합하기 전의 사진이다. 도 2(b)는 도 2(a)의 시료를 볼밀(ball mill) 혼합한 후의 사진이다. 도 2(c)는 탄소 재료와 알루미늄의 Al-C 공유결합 형성 후의 사진이다. 사진 관찰결과, 급속 가열 방법을 이용하여 Al-C 공유결합 형성 후에도 탄소 재료가 외부로 도출되어 나오지 않은 것을 확인할 수 있다. 도 2(d)는 급속 가열 방법에 의하여 Al-C 공유결합 형성한 시료를 순수 Al을 추가하여 용해주조한 후의 사진이다. 시료의 관찰 결과, 용해주조 후에도 탄소 재료는 여전히 외부로 도출되어 나오지 않음을 확인할 수 있다.　
실시예 3: 급속 가열방법에 의한 Al-C 공유결합 형성 후 X선 회절 분석
본 실시예에서는 Al-C 공유결합 결정성에 대한 X선 회절(X-ray diffracton; XRD) 분석을 실시하였다. X선 회절 분석 장치는 독일의 BRUKER AXS 사의 D8 Focus(2.2KW) 모델, Cu Kα 1.54 Å 빔을 사용하였다.
도 3은 본 발명의 실시 예에서 급속 가열방법에 의한 알루미늄과 탄소 재료의 Al-C 공유결합 형성 후의 X선 회절 분석 자료로서, X선의 입사 각도에 따른 결정 회절 분석을 나타낸 그래프이다. 그래프의 아래부터 1 wt%에서 30 wt%까지의 X선 회절을 나타낸다. 그래프의 초록색 세모표가 Al-C 공유결합을 나타내는 피 크(peak)이다. 탄소 재료의 무게 비율이 증가함에 따라 피크의 강도(intensity)도 증가하였다. 분석 결과, 본 발명의 급속 가열방법을 이용하여 알루미늄과 탄소 재료의 Al-C 공유결합이 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
실시예 4: Al-C 공유결합이 형성된 탄소 재료와 알루미늄을 용해 주조한 후의 비커스 경도 분석
본 실시예에서는 알루미늄 내부에 공유결합된 탄소 재료가 알루미늄에 미치는 기계적인 경도를 측정하였다. 도 4는 Al-C 공유결합이 유도한 탄소 재료와 알루미늄을 용해 주조한 후의 비커스 경도(Vickers Hardness)를 나타낸 것이다. 아래의 x 축은 탄소 재료의 농도이고 y 축은 그에 따른 경도 값이다. 그래프에서 Al-C 공유결합을 형성한 탄소 재료와 알루미늄을 용해 주조한 후의 비커스 경도가 증가함을 관찰할 수 있다. 따라서 Al-C 공유결합이 형성된 알루미늄과 탄소 재료 복합체의 기계적 특성이 향상됐음을 확인할 수 있다.　　　
　 실시예 5: 공초점 라만 맵핑(Confocal Raman mapping)을 이용한 탄소 재료의 분포도 분석
본 실시 예에서는 공초점 라만 맵핑(Confocal Raman mapping)을 이용하여 탄소 재료의 위치를 맵핑함으로서 분포도를 확인하였다. 라만(Raman)은 탄소 재료의 sp2와 sp3의 진동 모드(포논진동)을 분광 분석법으로 관찰하는 방법이다. 공초점 라만(Confocal Raman)은 라만 레이저의 spot을 미세하게 만들어 시료의 표면을 맵핑하는 방법이다. 도 5(a)는 Al-C 공유결합이 형성된 탄소 재료를 0.1 wt%로 용해 주 조한 후 알루미늄과 탄소 재료 복합체의 표면을 맵핑하였다. 여기에서 맵핑된 값은 탄소 재료의 sp2 와 sp3 진동 모드인 G-mode와 D-mode이다. 도 5(b)는 맵핑된 부분의 도 5(a)와 같은 크기의 광학 사진이다. 도 5의 공초점 라만 맵핑(confocal Raman mapping) 분석 결과 탄소 재료는 알루미늄 속에 균일하게 분포되어 있음을 확인할 수 있었다.　
본 발명의 방법에 따라 제조된 알루미늄과 탄소 재료 복합체는 무게가 가볍고, 역학적 강도가 우수하여 현재 사용되는 자동차 부품 및 알루미늄 휠에 적용 가능하며, 승용차 위주인 알루미늄 휠 시장을 상용차 및 대형 트럭으로까지 확대할 수 있으리라 기대된다. 뿐만 아니라 고강도가 요구되는 항공기, 우주선, 선박 등의 소재로서도 활용이 기대된다. 또한, 알루미늄과 탄소 재료 복합체의 고열전도성으로 컴퓨터 부품 및 각종 냉각기 부품, 전자기 제품의 케이스, 휴대전화 등 다양한 분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 급속가열 방법을 이용하여 알루미늄과 탄소 재료의 Al-C 공유결합을 위한 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 급속가열 방법을 이용하여 알루미늄과 탄소 재료의 Al-C 공유결합 유도 전과 후의　 사진이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 급속가열 방법을 이용하여 알루미늄과 탄소 재료의 Al-C 공유결합 유도 후, 탄소 재료의 농도에 따른 X선 회절 분석 결과이다.　
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 급속가열 방법을 이용하여 알루미늄과 탄소 재료의 Al-C 공유결합 유도 후, 용해 주조한 시료의 비커스 경도 측정 분석 결과이다.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 급속가열 방법을 이용하여 Al-C 공유결합 유도한 시료의 0.1 wt% 용해 주조한 후 공초점 라만 맵핑(Confocal Raman mapping) 분석 자료이다.

Claims (27)

  1. (i) 볼밀(ball mill)에 의하여 탄소 재료를 알루미늄과 혼합하는 단계;
    (ii) 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 가열하는 단계; 및
    (iii) 상기 알루미늄과 탄소 재료 혼합물의 Al-C 공유결합을 형성하는 단계를 포함하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, (i) 단계 이전에 탄소 재료를 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 또는 질산과 황산의 1:1 혼합물과 초음파 반응하여 전처리하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제조하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, (i) 단계 이전에 탄소 재료를 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 질산(HNO3) 및 황산(H2SO4)으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물에 분산하고 1분 내지 10분 동안 마이크로웨이브로 전처리하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제조하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, (i) 단계 이전에 산소, 아르곤 및 헬륨으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합 가스를 사용하고, 소비전력 50 내지 1000 W를 사용하여 형성된 플라즈마를 1분 내지 1 시간 동안 탄소 재료에 전처리하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제조하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, (iii) 단계 이후 알루미늄과 탄소 재료 복합체에 알루미늄을 추가 용해하여 주조하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제조하는 방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 재료는 흑연, 흑연섬유, 탄소섬유, 탄소나노섬유 및 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물임을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제조하는 방법.
  7. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 재료는 직경이 0.7 nm 내지 100 μm이고, 길이가 10 nm 내지 10 cm인 탄소 구조체임을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제조하는 방법.
  8. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,　(ii) 단계는 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 600℃ 내지 2000℃의 로(furnace)에 넣고 30 분 내지 12시간 동안 가열함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제조하는 방법.
  9. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, (ii) 단계는 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 로(furnace)에 넣고 5℃/min 내지 2000 ℃/min의 승온 속도로 10 분 내지 12 시간 동안 가열함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제조하는 방법.
  10. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항의 방법에 의하여 제조된 알루미늄과 탄소 재료 복합체.
  11. 제 10항에 있어서, 탄소 재료는 흑연, 흑연섬유, 탄소섬유, 탄소나노섬유 및 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물임을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체.
  12. 제 10항에 있어서, 탄소 재료는 직경이 0.7 nm 내지 100 μm이고, 길이가 10 nm 내지 10 cm인 탄소 구조체임을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체.
  13. 제 8항의 방법에 의하여 제조된 알루미늄과 탄소 재료 복합체.
  14. 제 13항에 있어서, 탄소 재료는 흑연, 흑연섬유, 탄소섬유, 탄소나노섬유 및 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물임을 특징 으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체.
  15. 제 13항에 있어서, 탄소 재료는 직경이 0.7 nm 내지 100 μm이고, 길이가 10 nm 내지 10 cm인 탄소 구조체임을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체.
  16. 제 9항의 방법에 의하여 제조된 알루미늄과 탄소 재료 복합체.
  17. 제 16항에 있어서, 탄소 재료는 흑연, 흑연섬유, 탄소섬유, 탄소나노섬유 및 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물임을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체.
  18. 제 16항에 있어서, 탄소 재료는 직경이 0.7 nm 내지 100 μm이고, 길이가 10 nm 내지 10 cm인 탄소 구조체임을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 복합체.
  19. (i) 볼밀(ball mill)에 의하여 탄소 재료를 알루미늄과 혼합하는 단계;
    (ii) 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 가열하는 단계; 및
    (iii) 상기 알루미늄과 탄소 재료 혼합물의 Al-C 공유결합을 형성하는 단계를 포함하는, 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하는 방법.
  20. 제 19항에 있어서, (i) 단계 이전에 탄소 재료를 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 또는 질산과 황산의 1:1 혼합물과 초음파 반응하여 전처리하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하는 방법.
  21. 제 19항에 있어서, (i) 단계 이전에 탄소 재료를 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 질산(HNO3) 및 황산(H2SO4)으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물에 분산하고 1분 내지 10분 동안 마이크로웨이브로 전처리하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하는 방법.
  22. 제 19항에 있어서, (i) 단계 이전에 산소, 아르곤 및 헬륨으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합 가스를 사용하고, 소비전력 50 내지 1000 W를 사용하여 형성된 플라즈마를 1분 내지 1 시간 동안 탄소 재료에 전처리하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하는 방법.
  23. 제 19항에 있어서, (iii) 단계 이후 알루미늄과 탄소 재료 복합체에 알루미늄을 추가 용해하여 주조하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하는 방법.
  24. 제 19항 내지 제 23항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 재료는 흑연, 흑연섬유, 탄소섬유, 탄소나노섬유 및 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물임을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하는 방법.
  25. 제 19항 내지 제 23항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 재료는 직경이 0.7 nm 내지 100 μm이고, 길이가 10 nm 내지 10 cm인 탄소 구조체임을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하는 방법.
  26. 제 19항 내지 제 23항 중 어느 한 항에 있어서,　(ii) 단계는 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 600℃ 내지 2000℃의 로(furnace)에 넣고 30 분 내지 12시간 동안 가열함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하는 방법.
  27. 제 19항 내지 제 23항 중 어느 한 항에 있어서, (ii) 단계는 알루미늄과 탄소 재료 혼합물을 로(furnace)에 넣고 5 ℃/min 내지 2000 ℃/min의 승온 속도로 30 분 내지 12 시간 동안 가열함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소 재료 간의 Al-C 공유결합을 형성하는 방법.
KR1020080039872A 2008-04-29 2008-04-29 급속 가열 방법을 이용한 알루미늄과 탄소 재료 복합체 및이의 제조방법 KR100940044B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080039872A KR100940044B1 (ko) 2008-04-29 2008-04-29 급속 가열 방법을 이용한 알루미늄과 탄소 재료 복합체 및이의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080039872A KR100940044B1 (ko) 2008-04-29 2008-04-29 급속 가열 방법을 이용한 알루미늄과 탄소 재료 복합체 및이의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20090114091A true KR20090114091A (ko) 2009-11-03
KR100940044B1 KR100940044B1 (ko) 2010-02-04

Family

ID=41555366

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020080039872A KR100940044B1 (ko) 2008-04-29 2008-04-29 급속 가열 방법을 이용한 알루미늄과 탄소 재료 복합체 및이의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100940044B1 (ko)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013133467A1 (ko) * 2012-03-09 2013-09-12 성균관대학교 산학협력단 판형 탄소 나노입자 제조방법 및 이를 이용한 알루미늄-탄소 복합재료의 제조방법
RU2537623C1 (ru) * 2013-07-19 2015-01-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук Способ синтеза микро- и нанокомпозиционных алюминий-углеродных материалов
WO2016137110A1 (ko) * 2015-02-27 2016-09-01 부산대학교 산학협력단 광학 점화에 의한 폭발 특성을 갖는 나노고에너지 물질 복합체 및 그의 제조 방법
CN106751679A (zh) * 2016-12-26 2017-05-31 吴中区穹窿山倪源交通器材经营部 一种碳纤维改性聚碳酸酯材料及其制备方法
CN108817381A (zh) * 2018-05-14 2018-11-16 兰州交通大学 一种低膨胀片状石墨/碳纳米管/铝复合材料的制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101254666B1 (ko) * 2011-03-02 2013-04-15 포항공과대학교 산학협력단 탄소 섬유 표면에 대한 접착력이 향상된 탄소 섬유-탄소 나노튜브 복합체와 그 제조 방법

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030013351A (ko) * 2002-10-18 2003-02-14 이영희 국부적 가열을 이용한 탄소나노튜브 열분해 합성법
JP2006315893A (ja) 2005-05-11 2006-11-24 Sumitomo Precision Prod Co Ltd カーボンナノチューブ分散複合材料の製造方法
KR100792734B1 (ko) 2007-02-02 2008-01-14 조선내화 주식회사 질화알루미늄과 흑연이 함유된 내화재료용 원료의 합성방법

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013133467A1 (ko) * 2012-03-09 2013-09-12 성균관대학교 산학협력단 판형 탄소 나노입자 제조방법 및 이를 이용한 알루미늄-탄소 복합재료의 제조방법
CN103562130A (zh) * 2012-03-09 2014-02-05 株式会社大有新素材 板状碳纳米粒子的制造方法及利用其的铝-碳复合材料的制造方法
JP2014519461A (ja) * 2012-03-09 2014-08-14 リサーチ アンド ビジネス ファンデーション ソンギュングァン ユニバーシティ 板型炭素ナノ粒子製造方法及びそれを用いたアルミニウム‐炭素の複合材料の製造方法
RU2537623C1 (ru) * 2013-07-19 2015-01-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук Способ синтеза микро- и нанокомпозиционных алюминий-углеродных материалов
WO2016137110A1 (ko) * 2015-02-27 2016-09-01 부산대학교 산학협력단 광학 점화에 의한 폭발 특성을 갖는 나노고에너지 물질 복합체 및 그의 제조 방법
US10421694B2 (en) 2015-02-27 2019-09-24 Pusan National University Industry-University Cooperation Foundation Nano energetic material composite having explosion characteristics through optical ignition, and preparation method therefor
CN106751679A (zh) * 2016-12-26 2017-05-31 吴中区穹窿山倪源交通器材经营部 一种碳纤维改性聚碳酸酯材料及其制备方法
CN108817381A (zh) * 2018-05-14 2018-11-16 兰州交通大学 一种低膨胀片状石墨/碳纳米管/铝复合材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR100940044B1 (ko) 2010-02-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5296439B2 (ja) アルミニウムと炭素材料との間の効率的なＡｌ−Ｃ共有結合を形成する方法
KR100906746B1 (ko) 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법
KR100940044B1 (ko) 급속 가열 방법을 이용한 알루미늄과 탄소 재료 복합체 및이의 제조방법
Islam et al. Grafting carbon nanotubes directly onto carbon fibers for superior mechanical stability: Towards next generation aerospace composites and energy storage applications
Kumar et al. Graphene reinforced metal matrix composite (GRMMC): a review
JP5726663B2 (ja) ナノシリコンカーバイドコーティングを用いる炭素材料の界面強化方法
Srinivasan et al. A brief review of carbon nanotube reinforced metal matrix composites for aerospace and defense applications
Park et al. Electrodeposition of exfoliated graphite nanoplatelets onto carbon fibers and properties of their epoxy composites
Hu et al. Enhanced interfacial properties of hierarchical MXene/CF composites via low content electrophoretic deposition
Lim et al. Effects of CNF dispersion on mechanical properties of CNF reinforced A7xxx nanocomposites
Behera et al. Ultrasound assisted electroplating of nano-composite thin film of Cu matrix with electrochemically in-house synthesized few layer graphene nano-sheets as reinforcement
Sánchez-Campos et al. Simple process and uncomplicated reduction of graphene oxide
Wan et al. Directed energy deposition of CNTs/AlSi10Mg nanocomposites: Powder preparation, temperature field, forming, and properties
Greenidge et al. Porous graphite fabricated by liquid metal dealloying of silicon carbide
Daoush Processing and characterization of CNT/Cu nanocomposites by powder technology
Li et al. Strengthening of the magnesium matrix composites hybrid reinforced by chemically oxidized carbon nanotubes and in situ Mg2Sip
Chen et al. Graphene-reinforced metal matrix composites: fabrication, properties, and challenges
Baghel et al. Synthesis and characterization of MWCNTs/Al6082 nanocomposites through ultrasonic assisted stir casting technique
KR100962429B1 (ko) 알루미늄과 탄소재료 간의 공유결합을 형성하는 방법, 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제조하는 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 알루미늄과 탄소재료 복합체
KR101169355B1 (ko) Ｓｔｅｐ법에 의한 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법
KR101353530B1 (ko) 볼밀을 이용한 금속-탄소나노튜브 복합재 및 그 제조방법
KR100971372B1 (ko) 응집 방법에 의한 탄소재료와 알루미늄 복합체의 제조방법
Rao et al. Investigation of flexural and impact strength of carbon nanotube reinforced AA7075 metal matrix
Ma et al. Effect of graphene on microstructure and mechanical properties of U-MIG-welded galvanized steel
Shrivastava et al. Ex Situ Fabrication of Multiwalled Carbon Nanotube-Reinforced Aluminum Nanocomposite via Conventional Sintering and SPS Techniques

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130102

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140107

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150115

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160726

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170126

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180125

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190429

Year of fee payment: 10