KR101169355B1 - Ｓｔｅｐ법에 의한 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 STEP법을 이용하여 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 따라 제조된 탄소재료-알루미늄 복합체는 무게가 가볍고, 역학적 강도가 우수하여 현재 사용되는 자동차 부품 및 알루미늄 휠에 적용가능하며, 고강도가 요구되는 항공기, 우주선, 선박 등의 소재로서도 활용될 수 있다.
Description
본 발명은 STEP법을 이용하여 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법에 관한 것이다.
알루미늄은 주방에서 사용하는 포일(foil)에서, 일회용 식기, 창문, 자동차, 항공기 및 우주선까지 생활에 다용도로 사용되고 있다. 알루미늄의 특성으로는 철의 중량의 1/3 정도로 가볍고, 다른 금속과 합금을 시킬 경우 뛰어난 강도를 갖는다. 또한 알루미늄 표면에는 화학적으로 안정한 산화막이 존재하여 수분이나 산소 등에 의해 부식이 진행되는 것이 방지되므로 화학적으로 안정하다.
이와 같은 이유로 알루미늄은 자동차와 항공기 등에 사용되어 왔다. 특히 자동차의 경우 알루미늄 휠은 기존의 철제 휠에 비하여 가벼워 자체의 하중을 줄일 수 있으며, 이것은 차체 무게의 경량화를 가져와 연비 감소에 기여할 수 있는 일거양득의 효과가 있다. 그러나 이와 같은 알루미늄은 철에 비해 인장 강도가 약 40 %정도밖에 되지 않아 구조용재로 사용할 경우 구조용 알루미늄관이나 판재의 두께가 매우 두꺼워지고, 이는 결국 재료가 과다하게 소요되고, 과다한 재료비를 필요로 하는 문제점이 발생하게 된다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 인장 강도가 우수한 탄소 재료와 알루미늄의 복합재료를 제조하기 위한 연구가 활발하다. 탄소재료와 알루미늄과의 복합체를 제조하기 위하여 극복해야할 문제점들이 있다. 그 첫 번째는 탄소재료 예를 들면 탄소나노튜브는 튜브끼리의 반데르발스(van der Waals) 힘에 의한 상호 작용 때문에 분산이 쉽지 않아 알루미늄 내에 균일 분산시키기가 힘들다는 점이다. 두 번째는 탄소재료와 알루미늄 기재간의 서로 다른 표면장력이다. 표면 장력이 다른 경우의 대표적이 예가 물과 기름인데, 이 둘 간의 표면장력의 차이는 2~3배 정도이다. 그러나 탄소재료와 알루미늄의 경우 최근 연구된 논문에 의하면 알루미늄은 표면 에너지는 955 mN/m 이고 탄소재료의 경우는 45.3 mN/m로 밝혀졌다. [참고문헌: J.M. Molina et al. international Journal of adhesion Adhesives 27 (2007) 394-401, S. Nuriel, L. Liu, A.H. Barber, H.D. Wagner. Direct measurement of multiwall nanotube surface tension, Chemical Physics Letters 404 (2005) 263-266]. 이 재료간의 표면장력 차이는 약 20배 가량이 다른 것으로 밝혀졌다. 이는 두 물질이 잘 섞이지 않는다는 것을 말해준다. 또 두 물질은 밀도가 현저히 달라 용융시 잘 섞이지 않는다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법(한국특허출원 제10-2007-0135267) 등에 관한 연구가 이루어져 왔다. 이 방법은 알루미늄 입자와 탄소재료의 균일한 혼합을 형성 하지만 볼 밀 시 발생되는 물리적 충격으로 인하여 탄소재료의 손상이 크다는 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 탄소재료의 결정성을 손상시키지 않고 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법을 제공하고자 노력한 결과, 볼 밀 방법을 단계별로 나누어 실시하는 STEP법을 이용한 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법을 완성하였고, 이를 이용하여 알루미늄의 기계적 강도를 향상시킴을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 다른 목적은 탄소재료가 캡슐화된 알루미늄에 알루미늄을 추가로 첨가하여 용해시킴으로써 알루미늄의 기계적 강도를 강화시키는 방법에 관한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 알루미늄과 탄소재료를 혼합하여 알루미늄-탄소재료 혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 알루미늄-탄소재료 혼합물에 알루미늄을 추가로 첨가하여 탄소재료를 알루미늄으로 캡슐화하는 단계; 및 (c) 상기 탄소재료가 캡슐화된 알루미늄에 알루미늄을 추가로 첨가하여 500 내지 700 ℃에서 1시간 내지 3시간 동안 용해시키는 단계를 포함하는, 알루미늄의 기계적 강도를 강화시키는 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 방법에 의해 알루미늄의 기계적 강도가 강화된 탄소재료-알루미늄 복합체를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 "탄소재료"는 흑연, 흑연섬유, 탄소섬유, 탄소나노섬유 및 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 할 수 있고, 이에 한정되는 것은 아니다. 현재 입수가능한 탄소재료는 직경이 0.4 ㎚ 내지 16 ㎛이고, 길이가 10 ㎚ 내지 10 cm인 것으로 알려져 있다. 즉, 탄소나노튜브는 현재까지 보고된 자료(Science 292, 2462 (2001))로 제일 작은 직경의 크기는 0.4 ㎚로 알려져 있으며, 탄소 섬유는 상용화된 제품의 직경이 최대 16 ㎛로 알려져 있다(Taiwan Carbon Technology Co). 본 발명에서 사용한 탄소재료로서 다중벽 탄소나노튜브는 직경이 10 내지 20 ㎚, 길이가 10 내지 20 ㎛인 것을 사용하였다. 그러나 본 발명의 방법은 탄소재료의 크기에 어떠한 제한을 받는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 상기 알루미늄 분말과 탄소재료의 균일한 혼합을 위해, 볼 밀(ball mill)에 의해 제조되는 것을 특징으로 할 수 있고, 알루미늄 분말과 탄소재료의 혼합비율은 0.1 내지 50wt%일 수 있다. 알루미늄 분말과 탄소재료를 강철 용기에 볼과 함께 넣고 비활성 기체 분위기 하에서 볼밀을 진행한다. 볼밀은 100 rpm 내지 5000 rpm으로 5분 내지 6시간일 수 있다. 그러나 본 발명의 방법은 볼밀 하는 상기 rpm 및 시간에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 알루미늄 분말과 탄소재료를 균일하게 혼합하는 방법은 알루미늄이 볼과 탄소나노튜브에 의한 분쇄 과정과 혼합 과정으로 구성되어 있다(한국특허출원 10-2009-0009366). 도 2는 본 발명의 알루미늄이 볼과 탄소나노튜브에 의한 분쇄 과정과 혼합 과정 메카니즘을 나타내기 위한 개념도이다. 본 발명을 수행하기 위해서는 도 2 (a)에 나타난 볼밀 시 볼에 의한 미분화 과정이 선행되어야 한다. 볼에 의한 분말 입자의 미분화 과정이 진행이 되면 일반적인 경우 입자는 더 이상 작아지지 못하고 입자끼리의 접합(welding)이 일어난다. 그 때문에 볼밀에 의한 분쇄 방법으로 인하여 입자의 크기를 줄이는 것은 한계가 있다. 그러나 탄소나노튜브를 이용하면 입자끼리의 접합(welding)이 되는 과정을 억제할 수 있을 뿐 아니라 탄소나노튜브가 입자를 분쇄하는 역할을 한다. 도 2의 (b)에 나타난 개념도에서는 탄소나노튜브에 의한 분쇄하는 메카니즘을 나타낸 것이다. 상기 메커니즘에 따라 생성된 미립화된 알루미늄 분말은 도 2의 (c)에 나타난 알루미늄 분말과 탄소재료의 균질 혼합된 알루미늄-탄소재료 혼합물이 형성된다.
본 발명에 있어서, 상기 알루미늄-탄소재료 혼합물에 알루미늄을 추가로 첨가하여 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하기 위해서, 볼 밀(ball mill)에 의해 제조되는 것을 특징으로 할 수 있고, 알루미늄 분말과 알루미늄-탄소재료 혼합물의 혼합비율은 0.1 내지 50wt%일 수 있다. 알루미늄 분말과 알루미늄-탄소재료 혼합물을 강철 용기에 볼과 함께 넣고 비활성 기체 분위기 하에서 볼밀을 진행한다. 볼밀은 100 rpm 내지 5000 rpm으로 5분 내지 6시간일 수 있다. 그러나 본 발명의 방법은 볼밀 하는 상기 rpm 및 시간에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 사용된 용어 "캡슐화"는 탄소재료를 알루미늄으로 피복하는 것을 의미한다.
본 발명에서 사용된 용어 "STEP법"은 농도에 따라 공정이 단계별로 진행되는 것을 의미하는데, 알루미늄 분말과 탄소재료를 균질하게 혼합하는 과정을 STEP1, 알루미늄-탄소재료 혼합물에 알루미늄을 추가로 첨가하여 탄소재료를 알루미늄으로 캡슐화하는 과정을 STEP2라고 한다.
본 발명에 있어서, 탄소재료가 캡슐화(혼합)된 알루미늄에 알루미늄을 추가로 첨가하여 500℃ 내지 700℃에서 1시간 내지 3시간 동안 용해한 뒤 임펠라를 이용하여 교반할 수 있다. 교반은 100 rpm 내지 500 rpm으로 10분 내지 2시간 동안 진행하며, 진공 분위기 하에서 이루어진다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 탄소재료-알루미늄 복합체는 무게가 가볍고, 역학적 강도가 우수하여 현재 사용되는 자동차 부품 및 알루미늄 휠에 적용가능하며, 고강도가 요구되는 항공기, 우주선, 선박 등의 소재로서도 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 STEP법을 이용한 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법을 위한 공정 흐름 및 이를 이용하여 알루미늄의 기계적 특성을 향상시키기 위한 공정 흐름도이다.
도 2는 볼과 탄소나노튜브에 의한 분말의 분쇄 과정과 혼합 과정 메카니즘을 나타내는 개념도이다.
도 3은 본 발명에 따른 알루미늄과 탄소재료의 혼합 및 캡슐화 과정의 예상도이다.
도 4는 본 발명에 따른 알루미늄 분말과 탄소나노튜브를 1시간 볼 밀 후 전자현미경 측정 자료이다.
도 5는 본 발명에 따른 알루미늄과 탄소나노튜브의 캡슐화 과정의 광학현미경 측정 자료이다.
도 6은 기존 방법에 의한 캡슐화와 본 발명에 따른 캡슐화 후 에칭에 의해 분리된 탄소나노튜브의 전자현미경 측정 자료이다.
도 7은 본 발명에 따른 STEP법을 이용한 캡슐화 후 탄소나노튜브 Raman 측정 자료이다.
도 8은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 분포를 관찰하기 위한 공초점 라만(confocal raman) 분석 자료이다.
도 9는 본 발명에 따른 탄소재료에 의해 강화된 탄소재료-알루미늄 복합체의 경도 측정 그래프이다.
도 2는 볼과 탄소나노튜브에 의한 분말의 분쇄 과정과 혼합 과정 메카니즘을 나타내는 개념도이다.
도 3은 본 발명에 따른 알루미늄과 탄소재료의 혼합 및 캡슐화 과정의 예상도이다.
도 4는 본 발명에 따른 알루미늄 분말과 탄소나노튜브를 1시간 볼 밀 후 전자현미경 측정 자료이다.
도 5는 본 발명에 따른 알루미늄과 탄소나노튜브의 캡슐화 과정의 광학현미경 측정 자료이다.
도 6은 기존 방법에 의한 캡슐화와 본 발명에 따른 캡슐화 후 에칭에 의해 분리된 탄소나노튜브의 전자현미경 측정 자료이다.
도 7은 본 발명에 따른 STEP법을 이용한 캡슐화 후 탄소나노튜브 Raman 측정 자료이다.
도 8은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 분포를 관찰하기 위한 공초점 라만(confocal raman) 분석 자료이다.
도 9는 본 발명에 따른 탄소재료에 의해 강화된 탄소재료-알루미늄 복합체의 경도 측정 그래프이다.
이하, 본 발명의 구성요소와 기술적 특징을 다음의 실시예들을 통하여 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 구성요소의 기술적 범위를 실시예들에 예시한 것들로 한정하고자 하는 것은 아니다. 본 발명에서 인용된 문헌은 본 발명의 명세서에 참조로서 통합된다.
알루미늄-탄소재료 혼합물의 제조
본 발명의 볼 밀에 의한 알루미늄과 탄소재료를 혼합하여 알루미늄-탄소재료 혼합물을 제조함에 있어서, 탄소나노튜브로는 10 ~ 20 nm 두께 및 10 ~ 20 μm 길이의 다중층 탄소나노튜브(한화나노텍, CM95)를 사용하였다. 알루미늄 분말은 삼전화학사에서 구매한 제품을 사용하였다. 알루미늄 분말과 탄소나노튜브를 SKD 11 소재로 제조된 강철 볼밀 자(태명과학)에 넣고 알루미늄의 산화를 막기 위해 비활성 기체인 아르곤(Ar)으로 퍼징(purging)하였다. 탄소나노튜브는 5wt%로 사용하였다.
볼 밀(ball mill)은 230 rpm으로 1시간 동안 밀링하였다. 이때, 사용된 볼은 지르코니아 볼(대한, DH.ML 1032) 5mm로 하였다.
도 4는 볼 밀을 이용하여 제조된 알루미늄-탄소나노튜브 혼합물의 전자현미경(JEOL, JSM7000F) 사진으로, 1시간 볼 밀 후 50,000x에서 관측한 전자현미경 사진이다. 그 결과, 알루미늄 분말과 탄소나노튜브가 균일하게 혼합되는 것을 확인할 수 있었다.
알루미늄으로 탄소재료의 캡슐화
상기 제조된 알루미늄-탄소나노튜브 혼합물과 알루미늄 분말(삼전화학)을 볼밀 자에 넣고 산화를 막기 위해 비활성 기체인 아르곤으로 퍼징하였다. 탄소나노튜브의 농도는 1wt%이며, 볼 밀은 230 rpm으로 10분, 20분, 40분, 60분, 120분 동안 진행하였다. 도 5는 각각 볼 밀 진행 (a)10분, (b)20분, (c)40분, (d)60분, (e)120분 후에 광학현미경으로 촬영한 것이다. 120분 후 캡슐화가 완료되는 것을 확인할 수 있었다. 캡슐화된 탄소나노튜브의 손상도 측정을 위하여 알루미늄 캡슐을 10 vol% HCl 용액 속에 4시간 동안 부식시켰다. 탄소나노튜브를 부식된 혼탁용액으로부터 진공필터링으로 분리하였다. 도 6은 분리된 탄소나노튜브의 전자현미경 사진이다(100,000x). 도 6의 (a)는 기존의 캡슐화 방법에서의 탄소나노튜브 형상이며, 도 6의 (b)는 STEP법에 의한 캡슐화에서의 탄소나노튜브의 형상이다. 그 결과, STEP법에 의한 캡슐화 방법이 탄소나노튜브의 손상을 방지하는 것을 확인할 수 있었다.
도 7는 기존의 캡슐화 방법과 STEP법으로 진행한 캡슐화된 탄소나노튜브의 RAMAN 측정 결과이다. STEP법으로 진행한 캡슐화된 탄소나노튜브의 D/G ratio 값이 기존의 캡슐화 방법에 비하여 낮아 탄소나노튜브의 손상이 적은 것을 알 수 있었다.
STEP법을 통하여 캡슐화를 진행한 탄소나노튜브의 분포를 관찰하기 위해 공초점 라만(confocal raman)을 이용하여 측정하였다. 도 8의 (a)는 광학 사진이고 (b)는 광학 사진과 일치하는 부분을 탄소나노튜브에 대한 라만 피크(raman peak)를 맵핑한 자료이다. 도 8의 (b)를 분석한 결과 탄소나노튜브는 균일하게 분산되어 있음을 알 수 있었다.
캡슐화된 알루미늄에 알루미늄을 추가로 첨가하여 용해 후 성형
상기 실시예 2에서 제조된 1wt% 탄소나노튜브를 포함한 캡슐화 알루미늄을 ALDC 12종 알루미늄 잉곳(ingot) ((주)우신금속, KSD2331)과 임펠라 교반법을 이용하여 용해 주조하여 0.5wt% 탄소나노튜브를 포함한 알루미늄 잉곳을 제조하였다. 임펠라는 흑연 소재로 만든 것을 이용하였으며 속도는 500 rpm으로 하였고, 진공 하에서 온도는 650~700℃, 20분간 교반하여 제조하였다. 기계적 특성을 측정하기 위해 다이캐스팅(die-casting)을 진행하여 시험편을 만든 후 비커스경도기를 이용 경도를 측정하였다.
도 9는 RAW(ALDC 12종)와 STEP법을 이용한 탄소나노튜브 알루미늄 복합체, 기존의 캡슐화 방법으로 제조된 탄소나노튜브 알루미늄 복합체의 경도 그래프 및 표이다. 그 결과, 상기의 STEP법에 의해 제조된 탄소나노튜브 알루미늄 복합체는 RAW 대비 43%, 기존의 캡슐화 방법으로 제조된 탄소나노튜브 알루미늄 복합체 대비 14% 증가 되는 것을 확인할 수 있었다.
Claims (6)
- (a) 알루미늄과 탄소재료를 혼합하여 알루미늄-탄소재료 혼합물을 제조하는 단계;
(b) 상기 알루미늄-탄소재료 혼합물에 알루미늄을 추가로 첨가하여 탄소재료를 알루미늄으로 캡슐화하는 단계; 및
(c) 상기 탄소재료가 캡슐화된 알루미늄에 알루미늄을 추가로 첨가하여 500 내지 700 ℃에서 1시간 내지 3시간 동안 용해시키는 단계를 포함하는 알루미늄의 기계적 강도를 강화시키는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 탄소재료는 흑연, 흑연섬유, 탄소섬유, 탄소나노섬유 및 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 하는 알루미늄의 기계적 강도를 강화시키는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 탄소재료는 직경이 0.4 nm 내지 16μm고, 길이가 10 nm 내지 10 cm임을 특징으로 하는 알루미늄의 기계적 강도를 강화시키는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 알루미늄-탄소재료 혼합물은 볼 밀(ball mill)에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 알루미늄의 기계적 강도를 강화시키는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 (b) 단계는 볼 밀(ball mill)에 의해 캡슐화되는 것을 특징으로 하는 알루미늄의 기계적 강도를 강화시키는 방법.
- 제 1항의 방법에 의해 알루미늄의 기계적 강도가 강화된 탄소재료-알루미늄 복합체.
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