JP2003510418A

JP2003510418A - 砥粒、研磨物品およびその製造および使用方法

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Publication number: JP2003510418A
Application number: JP2001526480A
Authority: JP
Inventors: アーメット・セリッカヤ
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 1999-09-28
Filing date: 2000-01-28
Publication date: 2003-03-18
Also published as: WO2001023323A1; EP1228018A1; CA2384780A1; EP1228018B1; AU2977200A; DE60009536T2; BR0014366A; US6287353B1; DE60009536D1

Abstract

(57)【要約】アルファアルミナベースの砥粒およびその製造方法。砥粒は、被覆研磨材、結合研磨材、不織研磨材および研磨ブラシのような研磨製品に組み込むことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】発明の分野本発明は、砥粒および砥粒の製造方法に関する。砥粒は、結合研磨材、被覆研
磨材、不織研磨材および研磨ブラシのような様々な研磨物品に組み込むことがで
きる。

【０００２】従来技術の説明１９８０年代初頭、「ゾルゲル」または「ゾルゲル誘導」砥粒と一般に呼ばれ
る新規な実質的に改善されたタイプのアルミナ砥粒が商業化された。この新しい
タイプのアルファアルミナ砥粒は、微細アルファアルミナ微結晶からできた微構
造を有していた。新しい砥粒の金属での研削性能を、例えば、その砥粒でできた
研磨製品の寿命により測定したところ、従来の溶融アルミナ砥粒からできたかか
る製品より大幅に長かった。

【０００３】通常、ゾルゲル砥粒は、水と、アルミナ一水和物（ベーマイト）と、任意で解
こう剤（例えば、硝酸のような酸）を含む分散液またはゾルを調製し、分散液を
ゲル化し、ゲル化した分散液を乾燥し、乾燥した分散液を粒子へと砕き、粒子を
か焼して揮発性物質を除去し、アルミナの融点より低い温度でか焼した粒子を焼
結することにより作成される。分散液はまた、１種類以上の改質剤（例えば、Ｃ
ｅＯ_２、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＣｏＯ、Ｄｙ_２Ｏ_３、Ｅｒ_２Ｏ_３、Ｅｕ_２Ｏ_３、Ｆｅ_２Ｏ _３、Ｇｄ_２Ｏ_３、ＨｆＯ_２、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｌｉ_２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｎａ_２Ｏ
、Ｎｄ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、Ｐｒ_２Ｏ_３、Ｓｍ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２、ＳｎＯ_２、ＴｉＯ _２、Ｙ_２Ｏ_３、Ｙｂ_２Ｏ_３、ＺｎＯおよびＺｒＯ_２）、成核剤（例えば、α−Ａ
ｌ_２Ｏ_３、α−Ｃｒ_２Ｏ_３およびα−Ｆｅ_２Ｏ_３）および／またはその前駆体も
含むことが多い。かかる添加は、焼結砥粒の物理的特性および／または微構造を
変更または修正するためになされる。さらに、あるいはこの代わりに、かかる酸
化物改質剤、成核剤および／またはその前駆体を乾燥またはか焼材料（一般にか
焼粒子）に含浸させてもよい。ゾルゲル砥粒およびその製造方法の詳細について
は、米国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，５１
８，３９７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，６２３，３６４号（Ｃｏｔｔ
ｒｉｎｇｅｒら）、第４，７４４，８０２号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、第４，７７
０，６７１号（Ｍｏｎｒｏｅら）、第４，８８１，９５１号（Ｗｏｏｄら）、第
４，９６０，４４１号（Ｐｅｌｌｏｗら）、第５，０１１，５０８号（Ｗａｌｄ
ら）、第５，０９０，９６８号（Ｐｅｌｌｏｗ）、第５，１３９，９７８号（Ｗ
ｏｏｄ）、第５，２０１，９１６号（Ｂｅｒｇら）、第５，２２７，１０４号（
Ｂａｕｅｒ）、第５，３６６，５２３号（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔら）、第５，４
２９，６４７号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，５４７，４７９号（Ｃｏｎｗｅｌｌら
）、第５，４９８，２６９号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，５５１，９６３号（Ｌａ
ｒｍｉｅ）、第５，７２５，１６２号（Ｇａｒｇら）および第５，７７６，２１
４号（Ｗｏｏｄ）に記載されている。

【０００４】ある好ましいアルファアルミナベースの砥粒は、極めて稠密（理論上９５％を
超える）で、細かく（サブマイクロメートル）均一なアルファアルミナ微構造を
有している。さらに、ある好ましいアルファアルミナベースの砥粒は、上述した
酸化物改質剤を含み、場合によっては、アルファアルミナ以外のサブマイクロメ
ートルの酸化物も含んでいてよい。この場合、アルファアルミナはサブマイクロ
メートルであってもなくてもよい。アルファアルミナおよびその他酸化物の粒子
サイズは、砥粒に存在する酸化物相および物理特性（例えば、密度、硬度および
靭性）や特徴は、例えば、砥粒を作成するのに用いる特定の組成物および／また
はプロセス（焼結時間および温度）により異なる。例えば、焼結時間が長くなれ
ばなるほど、そして温度が高くなればなるほど、より密度の濃い砥粒が得られる
傾向にある。しかしながら、焼結時間が長くなればなるほど、そして温度が高く
なればなるほど、粒子の成長が増大してしまう傾向もあり望ましくない。

【０００５】ある高圧研削用途については、焼結アルミナ砥粒は、高い研削力に耐えられる
よう比較的靭性があるのが好ましい。靭性を増大させるには、様々な金属酸化物
をアルミナ結晶構造に添加すればよい。ある低圧研削用途については、焼結アル
ミナ砥粒は、研削中に砥粒が「分解」されるようより脆いのが好ましい。こうし
た幅広い研削条件下で最良の研削性能を得るために、様々な焼結アルファアルミ
ナ砥粒が開発され商業化されている。

【０００６】過去１５年間にわたって、焼結アルミナ砥粒、特にゾルゲル誘導アルファアル
ミナベースの焼結砥粒は、様々な研磨製品（例えば、結合研磨材、被覆研磨材お
よび研磨ブラシ）および低圧と高圧の両方の研削用途を含む研磨用途に用いられ
てきた。例えば、ゾルゲル誘導砥粒は、樹脂結合研削ホイールに組み込まれ、高
圧、高原料除去研削用途に特に有用であることが分かっている。かかる砥粒は、
カム軸の精細研削用のビトリファイド研削ホイールに用いられてきた。ゾルゲル
誘導砥粒はまた、木製分電盤を磨くのに用いられる中等級被覆研磨製品にも組み
込まれてきた。さらに、ゾルゲル誘導砥粒を含んだ被覆研磨ディスクは、塗装さ
れた自動車部品を研磨するのに比較的軽い圧力下で用いられる。

【０００７】発明の概要一態様において、本発明は、ＭｇＯ、ＳｉＯ_２およびＺｒＯ_２（少なくとも０
．１重量パーセント（砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、好ましくは少なくと
も０．２、０．２５、０．３さらに０．５重量パーセント））、砥粒の金属酸化
物総含量に基づいて、少なくとも０．１重量パーセントのＭｇＯ、ＳｉＯ_２およ
びＺｒＯ_２を含み、砥粒のアルファアルミナの平均微結晶サイズが１マイクロメ
ートル未満（好ましくは０．８、０．７、０．６、０．５、０．４さらに０．３
マイクロメートル未満）であり、結晶性ジルコニアとして存在するＺｒＯ_２の平
均微結晶サイズが０．２５マイクロメートル未満である焼結アルファアルミナベ
ースの砥粒を提供する。一般に、少なくとも大部分のアルファアルミナが成核剤
で核形成済みである。好ましくは、アルファアルミナの平均微結晶サイズは、０
．７５マイクロメートル未満、より好ましくは０．５マイクロメートル未満、さ
らに好ましくは０．３マイクロメートル未満である。

【０００８】理論に拘束されることは望まないが、Ａｌ_２Ｏ_３、ＭｇＯ、ＳｉＯ_２およびＺ
ｒＯ_２の存在、およびＡｌ_２Ｏ_３およびＺｒＯ_２の微結晶サイズが研削性能に大
きく影響しているものと考えられる。アルファアルミナ結晶が小さいと、切断が
速く、寿命の長い研磨材が得られ、ジルコニアがあると、高圧で良好に機能する
砥粒となり、シリカならびにジルコニアがあると、高密度化を補助して、小さな
アルファアルミナ結晶が得られるものと考えられる。さらに、ジルコニアがある
と、砥粒を強靭にすると考えられる。さらに、ＭｇＯは、より細かい粒のアルフ
ァアルミナ微構造を得るのに焼結中、補助となるものと考えられる。さらに、Ｍ
ｇＯがあると、焼結プロセス中のスピネル相の形成を通して砥粒を強靭にする補
助となるものと考えられる。

【０００９】本発明によるある好ましい焼結アルファアルミナベースの砥粒は、砥粒の金属
酸化物総含量に基づいて、少なくとも０．１重量パーセント（好ましくは少なく
とも０．２、０．２５、０．３さらには０．５重量パーセント、より好ましくは
少なくとも１重量パーセント、さらに好ましくは１〜３重量パーセント）のＳｉ
Ｏ_２と、少なくとも０．１重量パーセント（好ましくは少なくとも０．２、０．
２５、０．３さらには０．５重量パーセント、より好ましくは少なくとも１パー
セント、より好ましくは１〜１４重量パーセント、またはさらに１〜７重量パー
セント）のＺｒＯ_２と、少なくとも０．１重量パーセント（好ましくは少なくと
も０．２、０．２５、０．３さらには０．５重量パーセント、より好ましくは少
なくとも１重量パーセント、さらに好ましくは３〜７重量パーセント）のＭｇＯ
とを含み、砥粒のアルファアルミナの平均微結晶サイズが１マイクロメートル未
満であり、結晶性ジルコニアとして存在するＺｒＯ_２の平均微結晶サイズが０．
２５マイクロメートル未満である。他の態様において、本発明は、液体媒体（例
えば、水）と、酸化マグネシウム源（例えば、硝酸マグネシウム）と、ジルコニ
ア源（例えば、ジルコニアゾルまたは酢酸ジルコニルのような塩）と、シリカ源
（例えば、シリカゾル）と、アルミナ源（好ましくはベーマイト）とを含む成分
を混合することにより混合物（例えば、分散液）を調製する工程と、この混合物
を微粒子アルファアルミナベースのセラミック砥粒前駆体材料に変換する工程と
、この前駆体材料を焼結して本発明の焼結アルファアルミナベースの砥粒を提供
する工程とを含むアルファアルミナベースのセラミック砥粒の製造方法を提供す
る。アルミナ源がベーマイト、アルファアルミナ粉末またはガンマアルミナ粉末
のような微粒子を含む場合には、混合物を調製するのに用いる成分はまた解こう
剤（例えば、硝酸のような酸）も含む。

【００１０】他の態様において、本発明は、第１の液体媒体（例えば、水）と、シリカ源（
例えば、シリカゾル）と、アルミナ源（好ましくはベーマイト）とを含む成分を
混合することにより混合物（例えば、分散液）を調製する工程と、この混合物を
微粒子アルファアルミナベースのセラミック砥粒前駆体材料に変換する工程と、
この前駆体材料を第２の液体媒体（例えば、水）を含む混合物を含む組成物で含
浸する工程と、この含浸した前駆体材料を焼結して本発明の焼結アルファアルミ
ナベースの砥粒を提供する工程とを含み、初期の混合物を調製するための成分（
ａ）または含浸組成物（ｂ）の少なくとも一方が酸化マグネシウム源（例えば、
硝酸マグネシウム）を含み、初期の混合物を調製するための成分（ａ）または含
浸組成物（ｂ）の少なくとも一方がジルコニア源（例えば、ジルコニアゾルまた
は酢酸ジルコニルのような塩）を含む、アルファアルミナベースのセラミック砥
粒の製造方法を提供する。アルミナ源がベーマイト、アルファアルミナ粉末また
はガンマアルミナ粉末のような微粒子を含む場合には、初期の混合物を調製する
のに用いる成分はまた解こう剤（例えば、硝酸のような酸）も含む。初期の混合
物および含浸組成物のジルコニア源は同一であっても異なっていてもよい。任意
で、含浸組成物はさらに他（すなわち、ジルコニア源および／または酸化マグネ
シウム源以外）の金属酸化物源を含む。

【００１１】他の態様において、本発明は、複数の砥粒を、表面（例えば、基材の表面（例
えば、カーボン鋼（例えば、１０１８軟鋼基材）、ステンレス鋼（例えば、３０
４ステンレス鋼）基材またはツール鋼（例えば、４１４０鋼および４１５０鋼）
基材）のような鋼基材）と、少なくとも１ｋｇ／ｃｍ^２、場合によって好ましく
は２ｋｇ／ｃｍ^２、３．５ｋｇ／ｃｍ^２、５ｋｇ／ｃｍ^２、７ｋｇ／ｃｍ^２、１
０ｋｇ／ｃｍ^２、１５ｋｇ／ｃｍ^２および２０ｋｇ／ｃｍ^２の接触圧力で接触さ
せる工程と、複数の砥粒または表面の少なくとも一方を他方に対して移動させて
、表面の少なくとも一部を砥粒で研磨する工程とを含み、砥粒の少なくとも一部
が本発明のアルファアルミナベースの砥粒である、表面を研磨する方法を提供す
る。少なくとも７５重量パーセント（または１００重量パーセント）の砥粒が本
発明による砥粒であるのが好ましい。研磨可能なその他の基材表面としては、塗
料、木材およびプラスチックが例示される。

【００１２】本明細書において、「ベーマイト」とはアルファアルミナ一水和物のことであり、業界で一般的に
ベーマイトと呼ばれているのは「擬」ベーマイト（すなわち、Ａｌ_２Ｏ_３・ｘＨ _２Ｏ、ｘ＝１〜２）である。

【００１３】「研磨砥粒前駆体」または「非焼結砥粒」とは、乾燥アルミナベースの分散液
（例えば、「乾燥砥粒前駆体」）またはか焼アルミナベースの分散液（例えば、
「か焼砥粒前駆体」）のことであり、一般に粒子の形態で、理論密度の８０％未
満（一般的には６０％未満）の密度を有し、含浸組成物で焼結または含浸して、
焼結するとアルファアルミナベースのセラミック砥粒を提供することができるも
ののことである。

【００１４】本明細書で用いる「アルファアルミナベースの砥粒」、「アルミナベースの砥
粒」または「砥粒」とは、理論密度の少なくとも８５％（好ましくは少なくとも
９０％、より好ましくは少なくとも９５％）の密度まで焼結されていて、理論酸
化物基準で少なくとも６０重量％のＡｌ_２Ｏ_３を含有し、アルミナの総量の少な
くとも５０重量％がアルファアルミナとして存在する焼結砥粒のことを言う。

【００１５】「核形成材料」とは、外因性核形成により遷移アルミナのアルファアルミナへ
の変換を促す材料のことを言う。核形成材料は、成核剤（例えば、アルファアル
ミナと同じまたはほぼ同じ結晶構造を有する、あるいはアルファアルミナのよう
な挙動を示す材料）、そのもの（例えば、アルファアルミナシード、アルファＦ
ｅ_２Ｏ_３シード、またはアルファＣｒ_２Ｏ_３シード）またはその前駆体とするこ
とができる。その他の成核剤としては、Ｔｉ_２Ｏ_３（三方晶結晶構造を有する）
、ＭｎＯ_２（菱形結晶構造を有する）、Ｌｉ_２Ｏ（立方結晶構造を有する）およ
びチタン酸塩（例えば、チタン酸マグネシウムおよびチタン酸ニッケル）が挙げ
られる。

【００１６】「分散液」または「ゾル」は、一つの相が液体全体に分散された微粉砕粒子（
コロイドサイズ範囲の）を含む液体中固体の２相系のことを言う。「安定な分散
液」または「安定なゾル」とは、目視検査で固体が現れず、約２時間攪拌せず静
置したときにゲル化、分離または沈殿する分散液またはゾルのことを言う。

【００１７】「含浸組成物」とは、液体媒体の溶液または分散液、および砥粒前駆体に含浸
可能な金属酸化物源のことを言う。

【００１８】「含浸研磨砥粒前駆体」とは、乾燥アルミナベースの分散液（例えば、「含浸
乾燥砥粒前駆体」）またはか焼アルミナベースの分散液（例えば、「含浸か焼砥
粒前駆体」）のことであり、理論密度の８０％未満（一般的には６０％未満）の
密度を有し、含浸組成物で含浸されていて、含浸乾燥粒子および含浸か焼粒子を
含む。

【００１９】「焼結」とは、高密度化および微結晶成長のために加熱されている材料の融点
より低い温度で加熱して、靭性があり硬く、耐化学性のあるセラミック材料を与
えるプロセスのことを言う。本発明によるアルファアルミナベースのセラミック
砥粒は、加熱されている材料の融点より高い温度で加熱を実施する溶融プロセス
では作成されない。

【００２０】一般に、本発明の砥粒は、比較的高圧と低圧の両研削条件下で良好な研削効率
を示す。理論に拘束されることは望むところではないが、核形成材料の使用は、
１マイクロメートル未満のサイズのアルファアルミナ結晶を得るのを促すものと
考えられる。さらに、ジルコニアとマグネシアの存在は、アルミナ結晶マトリッ
クスの高密度化および「強靱化」の補助となる傾向があるものと考えられ、これ
により得られる砥粒がより強い研削力に耐えられるようになる。シリカを添加す
ると焼結プロセスの補助となるとも考えられている。

【００２１】本発明による砥粒は、被覆研磨材、結合研磨材（ビトリファイドおよびレジノ
イド研削ホイールを含む）、不織研磨材および研磨ブラシのような様々な研磨製
品に組み込むことができる。研磨物品は、本発明による砥粒とバインダーを含む
。

【００２２】詳細な説明好ましくは、初期の混合物を調製するのに用いられるアルミナ源はベーマイト
である。本プロセスの焼結工程においてアルファアルミナ結晶を提供することの
できるその他の好適なアルミナ源としては、アルファアルミナ粉末、ガンマアル
ミナ粉末、ホルモ酢酸アルミニウム、ニトロホルモ酢酸アルミニウムおよびアル
ミニウム塩が挙げられる。

【００２３】アルミナ前駆体として用いることのできる好適なアルミニウム化合物のより具
体的な例としては、塩基性カルボン酸アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウム、
部分水和アルミニウムアルコキシドまたはその他アルミニウム塩および錯体が挙
げられる。好ましい塩基性アルミニウム塩としては、カルボキシル酸塩または硝
酸塩対イオンを有するもの、またはこれらの塩の混合物が挙げられる。塩基性カ
ルボン酸アルミニウムの場合には、一般式Ａｌ（ＯＨ）_ｙ（カルボキシレート） _３−ｙ（式中、ｙは１〜２、好ましくは１〜１．５）のものであり、カルボキシ
ル酸塩対イオンは、ギ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩およびシュウ酸塩またはこ
れらのカルボン酸塩の組み合わせからなる群より選択される。これらの材料は、
米国特許第３，９５７，５９８号に記載されているようにカルボン酸溶液中にア
ルミニウム金属を蒸解することにより調製できる。塩基性硝酸アルミニウムはま
た、米国特許第３，３４０，２０５号または英国特許第１，１９３，２５８号に
記載されているように硝酸溶液中にアルミニウム金属を蒸解する、または米国特
許第２，１２７，５０４号に記載されているように硝酸アルミニウムの熱分解に
より調製することもできる。これらの材料はまた、アルミニウム塩の塩基による
部分中和によっても調製することができる。塩基性硝酸アルミニウムは、一般式
Ａｌ（ＯＨ）_ｚ（ＮＯ_３）_３−ｚは（式中、ｚは約０．５〜２．５）で表される
。

【００２４】好適なベーマイトは、アルコア工業化学より「ＨＩＱ」（例えば、「ＨＩＱ−
１０」、「ＨＩＱ−２０」、「ＨＩＱ−３０」および「ＨＩＱ−４０」）という
商品名で市販されているもの、コンデア社（ドイツ、ハンブルク）より「ＤＩＳ
ＰＥＲＡＬ」およびコンデアビスタ社（テキサス州、ヒューストン）から「ＤＩ
ＳＰＡＬ２３Ｎ４８０」および「ＣＡＴＡＰＡＬＤ」という商品名で市販されて
いるものが挙げられる。これらのベーマイトまたはアルミナ一水和物はアルファ
形態であり、一水和物以外に、あったとしても比較的少量の水和相を含んでいる
（ただし、極少量の、許容範囲の三水和不純物が市販等級のベーマイトには存在
している可能性がある）。これらは水にあまり溶解せず、広い表面積（一般的に
少なくとも約１８０ｍ^２／ｇ）を有している。好ましくは、本発明による砥粒を
作成するのに用いる分散ベーマイトの平均微結晶サイズは約２０ナノメートル未
満である（より好ましくは１２ナノメートル未満である）。ここで「微結晶サイ
ズ」は、１２０および０３１のｘ線反射により求められる。

【００２５】好ましい液体媒体は一般的に水である。ただし、低級アルコール（一般的にＣ _１〜６のアルコール）、ヘキサンまたはヘプタンのような有機溶剤も液体媒体と
して有用である。水は水道水、蒸留水または脱イオン水であってもよい。場合に
よっては、液体媒体（例えば、水）を、例えば、３０〜７０℃）で加熱してベー
マイトまたはその他微粒子材料の分散性を改善するのが好ましい。

【００２６】分散液は解こう剤をさらに含んでいてもよい。これらの解こう剤は、通常、可
溶性のイオン性化合物であり、粒子またはコロイドの表面を液体媒体（例えば、
水）中で均一に帯電させるものと考えられている。好ましい解こう剤は酸または
酸化合物である。代表的な酸としては、一塩基酸、および酢酸、塩酸、ギ酸およ
び硝酸のような酸化合物が挙げられる。硝酸が好ましい。用いる酸の量は、例え
ば、微粒子アルミナ源の分散性、分散液の固体の割合、分散液の成分、分散液の
成分の量または相対量、分散液の成分の粒子サイズおよび／または分散液の成分
の粒子サイズ分布により異なる。ベーマイトについては、分散液は、分散液中の
ベーマイトの重量に基づいて、一般に、少なくとも０．１〜２０重量％、好まし
くは１〜１０重量％、最も好ましくは３〜８重量％の酸を含む。

【００２７】場合によっては、水と混合する前に、酸をベーマイト粒子の表面に適用しても
よい。酸表面処理によって、ベーマイトの水中での分散性が改善される。

【００２８】酸化マグネシウム源は硝酸マグネシウム（Ｍｇ（ＮＯ_３）_２・６Ｈ_２Ｏ）であ
るのが好ましい。その他の好適な酸化マグネシウム源は、酢酸マグネシウム、ク
エン酸マグネシウムおよびギ酸マグネシウムを含んでいてもよい。

【００２９】シリカ源はコロイドゾルとしてアルミナ分散液に添加するのが好ましい。コロ
イドシリカは、約３ナノメートル〜約１マイクロメートルの寸法のうち一定また
は複数の寸法を有するアモルファスまたは結晶シリカの微粉砕粒子を含む。コロ
イド中の平均シリカ粒子サイズは、好ましくは約１５０ナノメートル未満、より
好ましくは約１００ナノメートル未満、最も好ましくは約５０ナノメートル未満
である。多くの場合、シリカ粒子は約３〜１５ナノメートルの大きさである。た
いてい、コロイドシリカは一つの分布または範囲の金属酸化物粒子サイズである
。シリカゾルは、例えば、ナルコ（イリノイ州、ネーパーヴィル）およびエカノ
ーベル（ジョージア州、アウグスタ）より入手可能である。シリカゾル、ナルコ
プロダクツ社（イリノイ州、ネーパーヴィル）より「ＮＡＬＣＯ１１１５」、「
ＮＡＬＣＯ１１３０」、「ＮＡＬＣＯ２３２６」、「ＮＡＬＣＯ１０３４Ａ」お
よび「ＮＡＬＣＯＡＧ１０５６」（後者の２つは酸性シリカゾルの例である）、
およびエカノーベル社より「ＮＹＡＣＯＬ２１５」と言う商品名で入手可能であ
る。シリカゾルに関する更なる情報については、例えば、米国特許第５，６１１
，８２９号（Ｍｏｎｒｏｅら）および第５，６４５，６１９号（Ｅｒｉｃｋｓｏ
ｎら）を参照のこと。

【００３０】核形成材料または剤をベーマイト分散液に含めるのが好ましい。本発明を実施
するのに好ましい核形成材料の一つとして、酸化鉄または酸化鉄前駆体が挙げら
れる。場合によっては、核形成材料として機能する、またはこうした材料を提供
する酸化鉄源としては、赤鉄鉱（α−Ｆｅ_２Ｏ_３）およびその前駆体（針鉄鉱（
α―ＦｅＯＯＨ）、鱗鉄鋼（γ−ＦｅＯＯＨ）、磁鉄鉱（Ｆｅ_３Ｏ_４）およびマ
グヘマイト（γ−Ｆｅ_２Ｏ_３））が挙げられる。酸化鉄の好適な前駆体としては
、加熱すると、α−Ｆｅ_２Ｏ_３に変換される鉄含有材料が挙げられる。鉄源を分
散液またはセラミック前駆体材料に添加することに関する更なる詳細については
、例えば、米国特許第５，６１１，８２９号（Ｍｏｎｒｏｅら）および第５，６
４５，６１９号（Ｅｒｉｃｋｓｏｎら）を参照のこと。

【００３１】その他の好適な核形成材料としては、硝酸クロム（Ｃｒ（ＮＯ_３）_３・９Ｈ_２Ｏ）や酢酸クロムのようなα−Ｃｒ_２Ｏ_３前駆体；硝酸マンガン（Ｍｎ（ＮＯ_３）_２・４Ｈ_２Ｏ）、酢酸マンガンおよびギ酸マンガンのようなＭｎＯ_２前駆体；
および硝酸リチウム（ＬｉＮＯ_３）、酢酸リチウムおよびギ酸リチウムのような
Ｌｉ_２Ｏ前駆体が挙げられる。核形成材料に関する更なる詳細についてはまた、
例えば、米国特許第４，６２３，３６４号（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒら）、第４，
７４４，８０２号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、第４，９６４，８８３号（Ｍｏｒｒｉ
ｓら）、第５，１３９，９７８号（Ｗｏｏｄ）および第５，２１９，８０６号（
Ｗｏｏｄ）にも開示されている。

【００３２】好適なジルコニア源としては、ジルコニウム塩およびジルコニアゾルが挙げら
れる。ただし、含浸組成物中のジルコニア源は一般に、液体媒体中で溶液を形成
するジルコニウム塩である。ジルコニウム塩としては、酢酸ジルコニル（ＺｒＯ
（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２）、オキシ硝酸ジルコニウム（ＺｒＯ（ＮＯ_３）_２・ｘＨ_２Ｏ）、ヒドロキシ硝酸ジルコニウム、ギ酸ジルコニウムおよびアセチルアセトン
酸ジルコニウム、ジルコニウムアルコキシド（ブトキシド、エトキシド、プロポ
キシド、ｔｅｒｔ−ブトキシド）、塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、アン
モニウム錯体、四塩化ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム八水和物が例示さ
れる。ジルコニアゾルは、約３ナノメートル〜約２５０ナノメートルの範囲内で
一定または複数の寸法を有するアモルファスまたは結晶性ジルコニアの微粉砕粒
子を含んでいる。コロイドジルコニア中の平均ジルコニア粒子サイズは、好まし
くは約１５０ナノメートル未満、より好ましくは約１００ナノメートル未満、最
も好ましくは約５０ナノメートル未満である。多くの場合、ジルコニア粒子は約
３〜１０ナノメートルの大きさである。たいてい、コロイドジルコニアは一つの
分布または範囲のジルコニア粒子サイズである。ジルコニアゾルとしては、ニャ
コールプロダクツ社（マサチューセッツ州、アシュランド）より「ＺＲ１０／２
０」および「ＺＲ１００／２０」という商品名で入手可能なものが挙げられる。
ジルコニアゾルに関する更なる情報については、例えば、米国特許第５，４９８
，２６９号（Ｌａｒｍｉｅ）および第５，５５１，９６３号（Ｌａｒｍｉｅ）を
参照のこと。

【００３３】核形成材料および初期の分散液および／または含浸組成物により与えられるア
ルミナ源、シリカ源、酸化マグネシウム源、ジルコニア源の量は、焼結砥粒中で
所望の重量割合を与えるように選ぶ。

【００３４】一般に、本発明による砥粒は、理論金属酸化物基準で、砥粒の金属酸化物総含
量に基づいて、約５５〜約９９重量パーセント（好ましくは約６５〜９５重量パ
ーセント、より好ましくは約７０〜約９５重量パーセント、さらに好ましくは約
８０〜９３重量パーセント）のＡｌ_２Ｏ_３と、約０．１〜約１５重量パーセント
（好ましくは約０．１〜約１０、より好ましくは約０．１〜約８重量パーセント
、さらに好ましくは約０．５〜約５重量パーセント、さらに好ましくは約１〜約
４重量パーセント）のＭｇＯ、約０．１〜約１０重量パーセント（好ましくは約
０．５〜約５重量パーセント、より好ましくは約０．１〜約３重量パーセント、
より好ましくは約０．１〜約２重量パーセント）のＳｉＯ_２と、約０．５〜約１
５重量パーセント（好ましくは約０．５〜約５、より好ましくは約０．５〜約３
重量パーセント、さらに好ましくは約０．５〜約２重量パーセント）のＺｒＯ_２とを含む。さらに、砥粒は、砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、理論金属酸化
物基準で、約０．１〜約１０（好ましくは約０．５〜約１０重量パーセント、よ
り好ましくは約０．７５〜約５、さらに好ましくは約１〜約３重量パーセント）
の成核剤を含む。

【００３５】初期の混合物は、金属酸化物変性剤と呼ばれることのある、他の金属酸化物源
（例えば、適性な加熱条件で金属酸化物に変換可能な材料）をさらに含んでいて
もよい。かかる金属酸化物変性剤は、得られる砥粒の物理特性および／または化
学特性を変更するものであってもよい。初期の混合物および／または含浸組成物
に組み込まれるこれらのその他の金属酸化物の量は、例えば、焼結砥粒の所望の
組成および／または特性、および添加剤の影響または役目、または砥粒を作成す
るのに用いられるプロセスにおける役割に応じて異なる。

【００３６】その他の金属酸化物は、金属酸化物（例えば、コロイド懸濁液またはゾル）お
よび／または前駆体（例えば、金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属
ギ酸塩および金属塩化物塩）として初期の混合物に加えられる。金属酸化物粒子
については、金属酸化物粒子のサイズは５マイクロメートル未満、好ましくは１
マイクロメートル未満であるのが好ましい。コロイド金属酸化物は、約３ナノメ
ートル〜約１マイクロメートルの寸法のうち一定または複数の寸法を有するアモ
ルファスまたは結晶金属酸化物の別個の微粉砕粒子である。「コロイド金属酸化
物ゾル」は安定な（すなわち、ゾルまたは分散液中の金属酸化物固体が、約２時
間攪拌せず静置したときに目視検査でゲル化、分離または沈殿しない）コロイド
粒子の懸濁液（好ましくは、６．５未満のｐＨを有する液体媒体中）であるのが
好ましい。

【００３７】かかるその他の金属酸化物としては、酸化プラセオジム、酸化ジスプロシウム
、酸化サマリウム、酸化コバルト、酸化亜鉛、酸化ネオジム、酸化イットリウム
、酸化イッテルビウム、酸化ニッケル、酸化マンガン、酸化ランタン、酸化ガド
リニウム、酸化ナトリウム、酸化ジスプロシウム、酸化ユーロピウム、酸化ハフ
ニウムおよび酸化エルビウムおよび酸化マンガン、酸化クロム、酸化チタンおよ
び酸化第二鉄が例示される。これらは、成核剤として機能してもしなくてもよい
。

【００３８】金属酸化物前駆体としては、金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属
ギ酸塩および金属塩化物塩が挙げられる。金属硝酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、ギ
酸塩および塩化物塩は業界に公知の技術により作成したり、アルファケミカルズ
（マサチューセッツ州、ワードヒル）やマリンクロッドケミカルズ（ケンタッキ
ー州、パリス）といった商業源より得られる。硝酸塩としては、硝酸コバルト（
Ｃｏ（ＮＯ_３）_２・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ_３）_２・６Ｈ２Ｏ）
、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ_３）、硝酸マンガン（Ｍｎ（ＮＯ_３）_２・４Ｈ_２Ｏ）
、硝酸クロム（Ｃｒ（ＮＯ_３）_３・９Ｈ２Ｏ）、硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸プラセオジム（Ｐｒ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸サ
マリウム（Ｓｍ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸ネオジミウム（Ｎｄ（ＮＯ_３） _３・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸ランタン（Ｌａ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸ガドリニ
ウム（Ｇｄ（ＮＯ_３）_３・５Ｈ_２Ｏ）、硝酸ジスプロシウム（Ｄｙ（ＮＯ_３）_３・５Ｈ_２Ｏ）、硝酸ユーロピウム（Ｅｕ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸第二鉄
（Ｆｅ（ＮＯ_３）_３・９Ｈ_２Ｏ）、硝酸亜鉛（Ｚｎ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）お
よび硝酸エルビウム（Ｅｒ（ＮＯ_３）_３・５Ｈ_２Ｏ）が例示される。金属酢酸塩
としては、酢酸コバルト、酢酸ニッケル、酢酸リチウム、酢酸マンガン、酢酸ク
ロム、酢酸イットリウム、酢酸プラセオジム、酢酸サマリウム、酢酸イッテルビ
ウム、酢酸ネオジミウム、酢酸ランタン、酢酸ガドリニウムおよび酢酸ジスプロ
シウムが例示される。クエン酸塩としては、クエン酸コバルト、クエン酸リチウ
ムおよびクエン酸マンガンが例示される。ギ酸塩としては、ギ酸コバルト、ギ酸
リチウム、ギ酸マンガンおよびギ酸ニッケルが例示される。

【００３９】一般的に、金属酸化物変性剤を用いると、焼結砥粒の多孔性が減じ、これによ
って密度が増大する。さらに、特定の金属酸化物前駆体（例えば、成核剤である
、または成核剤に変換される核形成材料、または成核剤としての挙動を示す材料
）は、遷移アルミナをアルファアルミナに変換する温度を下げる。特定の金属酸
化物はアルミナと反応すると、反応生成物を形成、かつ／またはアルファアルミ
ナの結晶相を形成する。これは研磨用途において砥粒使用中有益である。このよ
うに、金属酸化物の選択および量は、処理条件および砥粒の所望の研磨特性に一
部応じて異なる。

【００４０】例えば、コバルト、ニッケル、亜鉛およびマグネシウムの酸化物をアルミナと
反応させて針状構造を形成する。しかし、ジルコニアおよびハフニアはアルミナ
とは反応しない。また、例えば、ジスプロシウム酸化物およびガドリニウム酸化
物と酸化アルミニウムの反応生成物は通常ガーネットである。酸化プラセオジム
、酸化イッテルビウム、酸化エルビウムおよび酸化サマリウムと、酸化アルミニ
ウムの反応生成物は、通常ペロブスカイトおよび／またはガーネット構造である
。イットリアは、通常アルミナと反応すると、ガーネット結晶構造のＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２を形成する。特定の希土類酸化物および二価の金属カチオンは、アルミナ
と反応して式ＬｎＭＡｌ_１１Ｏ_１９で表される希土類アルミン酸塩（式中、Ｌｎ
はＬａ^３＋、Ｎｄ^３＋、Ｃｅ^３＋、Ｐｒ^３＋、Ｓｍ^３＋、Ｇｄ^３＋またはＥｕ^３ ^＋のような三価の金属イオンであり、ＭはＭｇ^２＋、Ｍｎ^２＋、Ｎｉ^２＋、Ｚｎ ^２＋またはＣｏ^２＋のような二価の金属カチオンである）を形成する。かかるア
ルミン酸塩は六方晶結晶構造を有している。金属酸化物（および／またはその前
駆体）のベーマイト分散液への添加に関する更なる詳細については、例えば、米
国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，７７０，６
７１号（Ｍｏｎｒｏｅら）、第４，８８１，９５１号（Ｗｏｏｄら）、第５，４
２９，６４７号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，４９８，２６９号（Ｌａｒｍｉｅ）お
よび第５，５５１，９６３号（Ｌａｒｍｉｅ）を参照のこと。

【００４１】本発明の実施に用いられるアルミナベースの分散液（例えば、ベーマイトベー
スの分散液）は、分散液の総重量に基づいて、通常、１５重量％を超える（通常
、２０重量％〜約８０重量％、一般に３０重量％〜８０重量％）の固体（あるい
はベーマイト）を含む。しかしながら、ある好ましい分散液は、分散液の総重量
に基づいて、３５重量％以上、４５重量％以上、５０重量％以上、５５重量％以
上、６０重量％以上および６５重量％以上またはそれ以上の固体（あるいはベー
マイト）を含む。約８０ｗｔ％を超える固体およびベーマイトの重量パーセント
も有用であるが、本発明による方法により提供される砥粒を作成するプロセスを
難しくさせる傾向がある。

【００４２】焼結アルファアルミナベースの砥粒を作成する一般的な手順は、例えば、米国
特許第４，５１８，３９７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，７７０，６７
１号（Ｍｏｎｒｏｅ）、第４，７４４，８０２号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、第５，
１３９，９７８号（Ｗｏｏｄ）、第５，２１９，００６号（Ｗｏｏｄ）および第
５，５９３，６４７号（Ｍｏｎｒｏｅ）に開示されている。

【００４３】（初期の）混合物は、一般に、様々な組成物を添加し、合わせて混合し、均一
な混合物を作成することにより調製される。例えば、ベーマイトは、一般に、硝
酸と混合しておいた水に加えられる。その他の成分は、ベーマイトの添加前、添
加中または添加後に加えられる。しかしながら、核形成材料がオキシ水酸化鉄の
水性の酸性分散液であり、シリカ源が塩基性のコロイドシリカゾルである場合に
は、両者を併せて混合するのは好ましくなく、むしろベーマイトのような他の成
分を酸性水に添加する前、好ましくは後に、それぞれ別個に酸性水に加えるのが
好ましい。

【００４４】固体の多い分散液は、一般に、そして好ましくは液体成分を、液体成分に不溶
の成分に徐々に加え、後者を混合またはタンブリングしながら調製される。例え
ば、水と硝酸と金属塩を含有する液体は、ベーマイトに徐々に加え、後者は液体
がベーマイト全体により容易に分散されるように混合される。

【００４５】好適なミキサーとしては、ペールミキサー、シグマブレードミキサー、ボール
ミルおよび高剪断ミキサーが挙げられる。その他の好適なミキサーとしては、エ
イリッヒマシーンズ社（イリノイ州、グルニー）、ホソカワ−ベペックス社（ミ
ネソタ州、ミネアポリス）（「ＳＨＵＧＩＦＬＥＸ−Ｏ−ＭＩＸ」型番ＦＸ−
１６０という商品名で入手可能なミキサーを含む）およびリトルフォルド−デイ
社（ケンタッキー州、フローレンス）より入手可能なものがある。

【００４６】ベーマイトベースの分散液は加熱して、アルファアルミナ一水和物の分散性を
増大させたり、かつ／または均一な分散液を作成してもよい。温度は扱いやすい
ように変えて構わない。例えば、温度は約２０℃〜８０℃、通常約２５℃〜７５
℃とする。あるいは、分散液は大気圧１．５〜１３０の圧力下で加熱してよい。

【００４７】ベーマイトベースの分散液は、一般に、乾燥前または乾燥中にゲル化される。
たいていの変性剤は添加すると分散液のゲル化が早くなる。あるいは、酢酸アン
モニウムまたはその他イオン性種を添加して分散液のゲル化を促す。分散液のｐ
Ｈおよびゲル中のイオンの濃度は、通常、分散液のゲル化がいかに早いかで決ま
る。一般に、分散液のｐＨは約１．５〜約５の範囲内である。

【００４８】分散液は押出してもよい。一般に、ここではゲル化分散液または部分脱水分散
液を含めた微粒子（例えば、ベーマイト）により少なくとも５０重量パーセント
のアルミナ含量が提供される分散液を押出すのが好ましい。押出し物と呼ばれる
押出された分散液は、細長い前駆体材料（例えば、ロッド（円柱ロッドおよび楕
円ロッドを含む））に押出すことができる。焼成後、ロッドのアスペクト比は１
．５〜１０、好ましくは２〜６である。あるいは、押出し物は非常に薄いシート
の形態であってもよい。例えば、米国特許第４，８４８，０４１号（Ｋｒｕｓｃ
ｈｋｅ）を参照のこと。好適な押出し機としては、ラム押出し機、単軸スクリュ
ー、二軸スクリューおよびセグメントスクリュー押出し機が例示される。好適な
押出し機は、例えば、ローミスプロダクツ（ペンシルバニア州、レビタウン）、
ボンノット社（オハイオ州、ユニオンタウン）および、例えば、「ＥＸＴＲＵＤ
−Ｏ−ＭＩＸ」（型番ＥＭ−６）という商品名の押出し機を提供しているホソカ
ワベペックス（ミネソタ州、ミネアポリス）より入手可能である。

【００４９】好ましくは、分散液は、例えば、押出しの前またはその最中に圧縮される（押
出し工程にはもともと分散液の圧縮が含まれていてもよい）。分散液圧縮の際、
分散液には、例えば、造粒機またはダイプレス（機械、水力および空気またはプ
レスが含まれる）または押出し機で受けるような圧力や力がかかるものと考えら
れる（すなわち、分散液全体またはほぼ全体に特定の圧力がかかる）。通常、分
散液を圧縮すると、分散液にトラップされる空気やガスの量が減じ、通常、多孔
性微構造の生成が少なくなり、より望ましい。さらに、圧縮工程は、押出し機に
連続供給するのにより簡単な手段となり、砥粒を生成する労力を省くことができ
る。

【００５０】細長い前駆体材料がロッドである場合には、焼結砥粒の直径が、例えば、約１
５０〜５０００マイクロメートル、好ましくはアスペクト比（すなわち、長さ対
幅の比）が少なくとも２．５：１、少なくとも４：１、さらに少なくとも５：１
であるのが好ましい。ロッドは、円、楕円、星型、管等をはじめとするいかなる
断面形状を有していてもよい。ロッド砥粒はまた湾曲していてもよい。

【００５１】分散液（ゲル化した、またはゲル化していない）の圧縮に好ましい装置を図４
〜６に示す。変性セグメントスクリュー押出し機４０は、バレル４４内中央に配
置された供給ポート４１とオーガ４２を有している。図５は、供給ポート４１を
通して見た押出し機４０の内部の図である。バレル４４には、その長さ方向に平
行に下がっている溝（図示せず、通常「ランド」として知られている）がある。
ピン４８はバレル４４へ中心に延びている。さらに、螺旋フライト４６はオーガ
４２の長さ方向に延びている。フライト４６は、オーガ４２の長さ下方に連続し
ているが、オーガ４２のフライト４６がピン４８と接触しないよう区分けされて
いる。

【００５２】分散液（ここではゲル化分散液を含む）（図示せず）は供給ポート４１へ供給
される。パッカスクリュー４３は、分散液がオーガ４２により圧縮されダイ４９
から押出されるように、分散液をオーガ４２に対して押し付ける。ダイ４９には
、様々なアパーチャまたは穴（単一の穴および複数の穴を含む）を設けることが
できる。ダイアパーチャは、円または多角形形状（例えば、四角、星、ダイアモ
ンド、台形または三角形）をはじめとする様々な断面形状とすることができる。
ダイアパーチャは、様々なサイズとすることができるが、一般的に、約０．５ｍ
ｍ（０．０２インチ）〜１．２７ｃｍ（０．５インチ）、より一般的には約０．
１ｃｍ（０．０４インチ）〜約０．８ｃｍ（０．３インチ）である。

【００５３】押出された分散液は、切断またはスライスして、例えば、別個の粒子としたり
、かつ／またはより均一な長さの粒子とすることができる。分散液を切断（また
はスライス）する方法としては、回転刃、ブレードカッターおよびワイヤカッタ
ーが例示される。圧縮された分散液はまた破砕し、かつ／またはすり潰すことも
できる。

【００５４】一般に、分散液を乾燥する技術は業界に知られており、加熱して液体媒体の蒸
発を促したり、単純に空気中で乾燥させたりすることが挙げられる。乾燥工程で
、通常、大量の液体媒体が分散液から除去されるが、少量（約１０重量％以下）
の液体媒体が乾燥した分散液中にまだ残っている。代表的な乾燥条件としては、
ほぼ室温から約２００℃を超える温度、一般には５０〜１５０℃である。時間は
約３０分間から数日間である。塩の移動を最小にするために、分散液は低温で乾
燥するのが望ましい。

【００５５】乾燥後、乾燥した混合物（分散液）を前駆体粒子に変換してもよい。これらの
前駆体粒子を生成するある代表的な手段は、粉砕技術である。ロールクラッシャ
、ジョークラッシャ、ハンマーミル、ボールミル等のような様々な粉砕技術を用
いることができる。粗めの粒子は再度粉砕して、より細かい粒子を生成させても
よい。乾燥した分散液は、例えば、焼結アルファアルミナベースの砥粒に比べて
乾燥したゲルを粉砕するのは一般に容易なため、粉砕するのも好ましい。

【００５６】あるいは、例えば、乾燥前に、混合物を前駆体粒子に変換してもよい。これは
、例えば、混合物を所望のグリット形状および粒子サイズ分布へと処理する場合
に生じる。例えば、分散液は、所望の長さに後に切断して乾燥されるロッドに押
出してもよい。あるいは、混合物は三角形粒子へと成形してから乾燥させてもよ
い。三角形の粒子に関する更なる詳細については米国特許第５，２０１，９１６
号（Ｂｅｒｇら）にある。

【００５７】あるいは、例えば、乾燥した混合物（例えば、分散液）を、非常に揮発性の内
容物を含む塊へと成形して、この塊を３５０℃を超える、通常、６００℃〜９０
０℃の温度に保持された炉に直接供給することにより爆発的に粉砕させる。

【００５８】一般に、乾燥した混合物は、焼結前にか焼する。ただし、か焼工程は常に必要
なわけではない。実質的に全ての揮発性物質を除去し、分散液中に存在していた
様々な成分を酸化物に変換する、乾燥した混合物またはセラミック前駆体材料を
か焼する技術は通常、業界に知られている。かかる技術としては、回転または静
的炉を用いて、自由水、そして一般的には少なくとも約９０ｗｔ％の結合した揮
発性物質が除去されるまで、乾燥した混合物を約４００〜１０００℃（一般に約
４５０〜８００℃）の温度で加熱するものが挙げられる。

【００５９】金属酸化物変性剤源（通常、金属酸化物前駆体）をか焼した前駆体粒子に含浸
させることも本発明の範囲内であり、本発明による少なくとも１つの方法の一部
である。例えば、本発明の少なくとも１つの方法において、ジルコニア前駆体（
例えば、ジルコニウム塩）を前駆体材料に含浸させることができる。通常、金属
酸化物前駆体は金属塩の形態である。これらの金属酸化物前駆体および金属塩は
、初期の混合物に関連して上述した通りである。

【００６０】ゾルゲル−誘導粒子の含浸方法は、例えば、米国特許第５，１６４，３４８号
（Ｗｏｏｄ）に記載されている。通常、セラミック前駆体材料（例えば、乾燥ア
ルミナベースの混合物（または乾燥セラミック前駆体材料）またはか焼アルミナ
ベースの混合物（またはか焼セラミック前駆体材料））は多孔性である。例えば
、か焼セラミック前駆体材料は通常、外側表面から広がる直径約２〜１５ナノメ
ートルの孔を有している。かかる孔の存在により、液体媒体（通常、水）と適性
な金属前駆体を含む混合物を含む含浸組成物がセラミック前駆体材料に入ること
が可能となる。金属塩材料を液体に溶解し、得られる溶液を多孔性のセラミック
前駆体粒子材料と混合する。含浸プロセスは毛管作用により生じるものと考えら
れる。

【００６１】組成物を含浸するのに用いる液体は、好ましくは水（脱イオン水を含む）、有
機溶剤およびこれらの混合物である。金属塩の含浸が望ましい場合には、液体媒
体中の金属塩の濃度は、一般に、理論酸化物基準で約５％〜約４０％の溶解固体
である。好ましくは、少なくとも５０ｍｌの溶液を添加して１００グラムの多孔
性前駆体微粒子材料を含浸させ、より好ましくは少なくとも約６０ｍｌの溶液を
１００グラムの前駆体微粒子材料に添加する。

【００６２】含浸後、得られた含浸前駆体粒子は、通常、か焼されて焼結の前に揮発性材料
が除去される。このか焼工程の条件は上述した通りである。

【００６３】前駆体粒子を形成または任意でか焼した後、前駆体粒子を焼結して、稠密なセ
ラミックアルファアルミナベースの砥粒とする。遷移アルミナをアルファアルミ
ナへと変換するのに有効な温度で加熱して、金属酸化物前駆体の全てを、アルミ
ナと反応させるか、金属酸化物を生成させて、セラミック材料の密度を増大させ
る前駆体材料を焼結する技術は業界に知られている。前駆体材料は、加熱により
焼結してよい（バッチまたは連続で、電気抵抗、超音波、プラズマ、レーザーま
たはガス燃焼を用いて）。焼結温度は、通常、約１２００℃〜約１６５０℃、一
般に約１２００℃〜約１５００℃、より一般的には１４００℃未満である。前駆
体材料を焼結温度に晒す時間の長さは、例えば、粒子サイズ、粒子の組成および
焼結温度に応じて異なる。一般に、焼結時間は数秒〜約６０分（好ましくは約３
〜３０分）である。焼結は、酸化雰囲気で一般的に行われるが、不活性または還
元雰囲気も有用である。

【００６４】アルファアルミナベースの砥粒の最長寸法は少なくとも約１マイクロメートル
である。本明細書に記載した砥粒は、約５０マイクロメートルを超える長さで容
易に作成でき、これより大きな砥粒（約１０００マイクロメートルを超える、さ
らに約５０００マイクロメートルを超える）も容易に作成できる。通常、好まし
い砥粒の長さは約１００〜約５０００マイクロメートル（一般に約１００〜約３
０００マイクロメートルの範囲）である。ただし、その他のサイズもまた有用で
あり、特定の用途については好ましい場合がある。他の態様において、本発明に
よる砥粒のアスペクト比は少なくとも１．２：１、さらに１．５：１、場合によ
っては少なくとも２：１、あるいは少なくとも２．５：１である。

【００６５】本発明の方法により提供される乾燥、か焼および／または焼結材料は、業界に
知られた技術を用いて篩い分けおよび等級分けされる。例えば、乾燥粒子はか焼
の前に所望のサイズまで篩い分けされる。焼結砥粒は、研磨用に用いる前または
研磨物品に組み込まれる前に篩い分けおよび等級分けされる。

【００６６】本発明の方法に従って作成された砥粒の篩い分けおよび等級分けは、例えば、
周知の技術およびＡＮＳＩ（アメリカ規格協会）規格、ＦＥＰＡ（欧州研磨製品
製造連盟）またはＪＩＳ（日本工業規格）等級の砥粒を用いて行われる。

【００６７】例えば、米国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）に記載
されているように、未使用（一般に、所望のサイズの焼結砥粒とするにはサイズ
が小さすぎる粒子）の脱水混合物（通常、分散液）材料を再利用することも本発
明の範囲に含まれる。例えば、第１の分散液を上述した通りに作成し、乾燥し、
粉砕し、篩い分けして、第２の分散液を、例えば、液体媒体（好ましくは、水性
）、ベーマイトおよび第１の分散液からの脱水材料および任意で金属酸化物およ
び／または金属酸化物前駆体を混合することにより作成することができる。再利
用された材料は、理論金属酸化物基準で、例えば、少なくとも１０パーセント、
少なくとも３０パーセント、少なくとも５０パーセント、さらに１００パーセン
トまで（これを含む）の理論Ａｌ_２Ｏ_３含量の分散液を提供する。これは脱水お
よび変換（か焼および焼結を含む）すると、焼結砥粒となる。

【００６８】本発明の一態様において、砥粒は「鋭く」なるように処理される。鋭いという
用語は、砥粒業界の当業者であれば分かる。通常、鋭い砥粒は細長い形状、好ま
しくは針状である。鋭い砥粒を他の方法で説明すれば、スライバーまたは破片の
形態の粒と言える。鋭い砥粒はそれに伴う固まり形状ではない。鋭い砥粒は、「
尖った」端部（砥粒の端部を形成する面が点で接している）を有しているのが好
ましい。さらに、鋭い砥粒は角張った面を有しているのが好ましい。

【００６９】嵩密度やアスペクト比をはじめとする砥粒の鋭さを測定するにはいくつかの技
術がある。砥粒の嵩密度は、例えば、１９９２年１１月発行のＡＮＳＩ規格Ｂ７
４．４−１９９２に従って測定することができる。

【００７０】鋭さの指標でもあるアスペクト比は、断面幅で分割された砥粒の長さとして定
義される。一般に、鋭い砥粒のアスペクト比は少なくとも１：１、好ましくは少
なくとも約１．５：１、好ましくは約２：１である。アスペクト比は３：１より
大きい場合がある。

【００７１】米国特許第１，９１０，４４０号（Ｎｉｃｈｏｌｓｏｎ）、第３，０４１，１
５６号（Ｒｏｗｓｅ）、第５，００９，６７５号（Ｋｕｎｚら）、第４，９９７
，４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙら）および第５，０４２，９９
１号（Ｋｕｎｚら）、第５，０１１，５０８号（Ｗａｌｄら）および第５，２１
３，５９１号（Ｃｅｌｉｋｋａｙａら）に記載されているような表面コーティン
グにより砥粒を被覆することも本発明の範囲に含まれる。

【００７２】本発明による砥粒は、被覆研磨製品、結合研磨製品（ビトリファイドおよびレ
ジノイド研削ホイール、切断ホイールおよびホーニング砥石）、不織研磨製品お
よび研磨ブラシのような従来の研磨製品に用いることができる。一般に、研磨製
品（すなわち、研磨物品）は、バインダーと砥粒を含み、その少なくとも一部が
、バインダーにより研磨製品に固定された、本発明による砥粒である。かかる研
磨製品の作成方法および研磨製品の使用方法は当業者に周知である。さらに、本
発明による砥粒は、研磨化合物（例えば、研削化合物）のスラリーを利用する研
磨用途に用いることができる。

【００７３】被覆研磨製品は、通常、裏材と、砥粒と、砥粒を裏材に保持するための少なく
とも１種類のバインダーとを含む。裏材は、布、ポリマーフィルム、繊維、不織
ウェブ、紙、これらの組み合わせおよびこれらを処理したものをはじめとするい
ずれかの好適な材料とすることができる。バインダーは、無機または有機バイン
ダーを含む好適なバインダーとすることができる。砥粒は、被覆研磨製品の１層
または２層に存在させることができる。被覆研磨製品を作成する方法は、例えば
、米国特許第４，７３４，１０４号（Ｂｒｏｂｅｒｇ）、第４，７３７，１６３
号（Ｌａｒｋｅｙ）、第５，２０３，８８４号（Ｂｕｃｈａｎａｎら）、第５，
３７８，２５１号（Ｃｕｌｌｅｒら）、第５，４１７，７２６号（Ｓｔｏｕｔら
）、第５，４３６，０６３号（Ｆｏｌｌｅｔｔら）、第５，４９６，３８６号（
Ｂｒｏｂｅｒｇら）および第５，５２０，７１１号（Ｈｅｌｍｉｎ）に記載され
ている。

【００７４】被覆研磨製品の一例を図１に示す。この図面によれば、被覆研磨製品１は裏材
（基材）２と研磨層３とを有している。研磨層３は、メイクコート５およびサイ
ズコート６により裏材２の主面に固定された砥粒４を含んでいる。場合によって
は、スーパーサイズコート（図示せず）を用いる。

【００７５】結合研磨製品は、一般に、有機、金属またはビトリファイドバインダーにより
保持された成形された塊の砥粒を含む。かかる成形された塊は、例えば、研削ホ
イールまたは切断ホイールのような車輪の形態とすることができる。例えば、ホ
ーニング砥石またはその他従来の結合研磨形状の形態とすることもできる。研削
ホイールの形態が好ましい。図２に、車輪に成形されハブ１２に装着された少な
くとも一部が本発明による砥粒である砥粒１１を含む研削ホイール１０を示す。
結合研磨製品に関する更なる詳細については、例えば、米国特許第４，９９７，
４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙら）および第４，８９８，５９７
号（Ｈａｙら）を参照のこと。

【００７６】不織研磨製品は一般に、構造全体に分布し、有機バインダーにより接着接合さ
れた砥粒を有する開放気泡の嵩高いポリマーフィラメントを含む。フィラメント
としては、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維およびポリアラミド繊維が例示さ
れる。図３に、代表的な不織研磨製品の約１００倍に拡大された概略図を示す。
かかる不織研磨製品は、基材として繊維状マット５０を有し、その少なくとも一
部は本発明による砥粒である砥粒５２がバインダー５４により基材に接合されて
いる。不織研磨製品に関する更なる詳細については、例えば、米国特許第２，９
５８，５９３号（Ｈｏｏｖｅｒら）を参照のこと。

【００７７】有用な研磨ブラシとしては、裏材と一体化された複数の剛毛を有するようなも
のが挙げられる（例えば、米国特許第５，６７９，０６７号（Ｊｏｈｎｓｏｎら
）を参照のこと）。かかるブラシは、ポリマーと砥粒の混合物を射出成形するこ
とにより作成される。

【００７８】研磨製品に好適な有機バインダーとしては、熱硬化性有機ポリマーが挙げられ
る。好適な熱硬化性有機ポリマーとしては、フェノール樹脂、尿素−ホルムアル
デヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹
脂、ポリエステル樹脂、懸垂α、β−不飽和カルボニル基を有するアミノプラス
ト樹脂、エポキシ樹脂およびこれらの組み合わせが例示される。バインダーおよ
び／または研磨製品はまた、繊維、潤滑剤、湿潤剤、チキソトロピー材料、界面
活性剤、顔料、染料、帯電防止剤（例えば、カーボンブラック、酸化バナジウム
、グラファイト等）、カップリング剤（例えば、シラン、チタネート、ジルコア
ルミネート等）、可塑剤、沈殿防止剤等といった添加剤も含むことができる。こ
れらの任意の添加剤の量は、所望の特性を与えるように選択する。カップリング
剤は、砥粒および／または充填材への接着を改善することができる。

【００７９】バインダーにはまた、一般に微粒子材料の形態の充填材材料または研削補助を
含有させることもできる。一般に、微粒子材料は無機材料である。充填材として
作用する微粒子材料としては、金属炭酸塩、シリカ、ケイ酸塩、金属硫酸塩、金
属酸化物等が例示される。研削助剤として作用する微粒子材料としては、塩化ナ
トリウム、塩化カリウム、ナトリウム氷晶石および四フッ化ホウ酸カリウムのよ
うなハロゲン化物塩；錫、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、鉄およびチタ
ンのような金属；ポリ塩化ビニルおよび四塩化ナフタレンのような有機ハロゲン
化物；硫黄および硫黄化合物；グラファイト；等が例示される。研削助剤は、研
磨の化学および物理プロセスに重大な影響を与える材料であり、その結果性能が
改善される。被覆研磨製品において、研削助剤は、砥粒表面上に適用されたスー
パーサイズの被覆に用いられるが、サイズコートに添加することもできる。一般
に、所望であれば、研削助剤は、被覆研磨製品の約５０〜３００ｇ／ｍ^２（好ま
しくは約８０〜１６０ｇ／ｍ^２）の量で用いられる。

【００８０】研磨製品は、本発明による砥粒を１００％含有したり、かかる砥粒と従来の砥
粒および／または希釈粒子とのブレンドを含有することができる。しかしながら
、研磨製品中の砥粒の少なくとも約５重量％、好ましくは約３０〜１００重量％
が、本発明による砥粒とすべきである。好適な従来の砥粒としては、溶融酸化ア
ルミニウム、炭化ケイ素、ダイアモンド、立方窒化ボロン、ガーネット、溶融ア
ルミナジルコニアおよびその他ゾル−ゲル砥粒等が例示される。好適な希釈剤粒
子としては、大理石、石膏、フリント、シリカ、酸化鉄、ケイ酸アルミニウム、
ガラス、および希釈凝集体が例示される。本発明による砥粒はまた、研磨凝集体
中に、またはこれらと共に混合することもできる。研磨凝集体の例については、
米国特許第４，３１１，４８９号（Ｋｒｅｓｓｎｅｒ）、第４，６５２，２７５
号（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）および第４，７９９，９３９号（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら
）にある。

【００８１】実施例本発明を以下の実施例によりさらに説明するが、これらの実施例に挙げられた
特定の材料および量、その他条件および詳細は本発明を不当に限定するものでは
ない。本発明の様々な修正および変更は、当業者に明白であろう。特に断らない
限り、部およびパーセンテージはすべて重量基準である。

【００８２】以下の実施例で用いる分散液の固体レベルの割合に対する参照は、大略の固体
レベルである。ベーマイト表面に一般的にある２〜６％の水については考慮され
ていない。また、ベーマイト以外の添加物による固体についても考慮されていな
い。

【００８３】以下の記号が実施例において用いられている。ＡＡＭＨ：アルファ−アルミナ一水和物（ベーマイト）（コンデアケミー（ド
イツ、ハンブルク）より「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」という商品名で入手したもの）；
分散性値：９９．０％ＤＷＴ：特に断りのない限り、６０〜６５℃の温度の脱イオン水ＨＮＯ_３：７０％の濃硝酸ＩＯ：オキシ水酸化鉄（アルファ−ＦｅＯＯＨ）、水性分散液（ｐＨ＝５．０
〜５．５）約９０〜９５％が針鉄鋼、平均粒子サイズが約０．０５〜０．１マイ
クロメートル、長さ対直径または幅比が約１：１〜３：１、表面積が約１００ｍ ^２／ｇの針状粒子；分散液は３％〜７重量％のＦｅ_２Ｏ_３を生成ＣＳ：コロイダルシリカ、固体３０重量％（ニャコールプロダクツ（マサチュ
ーセッツ州、アシュランド）より「ＮＹＡＣＯＬ８３０」という商品名で入手）
；平均粒子サイズ８〜１０ｎｍＭＧＮ：理論金属酸化物基準で１０．５％のＭｇＯを含有する硝酸マグネシウ
ムの水溶液（マリンクロッドケミカル、ケンタッキー州、パリ製）ＺＲＮ：酢酸ジルコニル溶液（理論金属酸化物基準で、〜２２％ＺＲＮ_２；マ
グネシウムエレクトロン社（ニュージャージー州、フレミントン）より入手）

【００８４】実施例１６００グラムのＡＡＭＨ、２０．５グラムのＺＲＮ、１５グラムのＣＳ、３６
グラムのＨＮＯ_３、酸化鉄を６．５％含む１００グラムのＩＯおよび１，６５０
グラムのＤＷＴを、通常の４リットルの食品用ブレンダー（ワーリングプロダク
ツ部、アメリカダイナミクス社（コネチカット州、ニューハートフォード）より
入手可能なワーリングブレンダー、型番３４ＢＬ２２（ＣＢ６））にて混合する
ことにより分散液を作成した。ＤＷＴ、ＨＮＯ_３、ＺｒＯ_２、ＣＳおよびＩＯを
ブレンダーに入れて混合した。その後、ＡＡＭＨを加え、内容物を低速の設定で
６０秒間混合した。

【００８５】得られた分散液をガラストレー（「ＰＹＲＥＸ^ＴＭ」という商品名で入手した
もの）に移し、室温でゲル化させた。ゲル化した分散液を約９３℃（２００°Ｆ
）で一晩乾燥させ、乾燥した脆い固体材料を得た。粉砕機（鋼板間の空隙１．１
ｍｍ；ブラウン社（カリフォルニア州、ロスアンジェルス）より「ＢＲＡＵＮ」
型番ＵＤという商品名で入手）を用いて乾燥材料を粉砕して、前駆体砥粒（粒子
）を得た。粉砕した材料を篩い分けして、約０．２５〜１ｍｍのサイズの粒子を
残した。

【００８６】残した粒子をロータリか焼キルンに供給して、か焼された砥粒前駆体材料を得
た。か焼キルンは、０．３メートルのホットゾーンを有する、内径１５ｃｍ、長
さ１．２メートルのステンレス鋼管からなっていた。管を水平から３．０度の角
度傾けてか焼した。管を約３．５ｒｐｍで回転させて、約４〜５分管内での滞留
時間を与えた。ホットゾーンの温度は約６５０℃であった。

【００８７】か焼した粒をＭＧＮで含浸し、乾燥させて再度か焼した。か焼した前駆体各１
００グラムを、含浸の前に６０ｍｌまで希釈させておいたＭＧＮ３０グラムと混
合した。含浸したか焼砥粒前駆体をロータリ焼結キルンに供給した。焼結キルン
は、水平に対して４．４度傾いていて、３１ｃｍのホットゾーンを有する内径８
．９ｃｍ、長さ１．３２メートルの炭化ケイ素管からなっていた。ＳｉＣ電気加
熱素子により外部から熱を加えた。焼結キルンを約２ｒｐｍで回転させて、約１
５分管内での滞留時間を与えた。焼結温度は約１３７５℃であった。生成物をキ
ルンから室温の空気へと出し、そこで、金属容器に集め、室温まで冷やした。粒
を作成するのに用いる処方に基づいて、理論酸化物基準で、焼結砥粒の組成は、
焼結砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、９３．５重量％のＡｌ_２Ｏ_３、１重量
％のＺｒＯ_２、３重量％のＭｇＯ、１重量％のＳｉＯ_２および１．５重量％のＦ
ｅ_２Ｏ_３であった。

【００８８】焼結アルファアルミナベースのセラミック砥粒は、−３５＋４０および−４０
＋４５のメッシュ分級物の１：１混合物に等級分けされた（米国標準篩い分け試
験）。この残った砥粒を被覆研磨ディスクに組み込み、研削性能について試験し
た。被覆研磨ディスクを通常の手順に従って作成した。通常の炭酸カルシウム充
填フェノールメイク樹脂（４８％のレゾールフェノール樹脂、５２％の炭酸カル
シウム、水で固体８１％まで希釈したもの）および通常の氷晶石充填フェノール
サイズ樹脂（３２％のレゾールフェノール樹脂、２％の酸化鉄、６６％の氷晶石
、水で固体７８％まで希釈したもの）を用いて、直径１７．８ｃｍ、厚さ０．８
ｍｍのバルカナイズドファイバー裏材（直径２．２ｃｍの中心穴を有する）に砥
粒を結合した。湿潤のメイク樹脂重量は約１８５ｇ／ｍ^２であった。メイクコー
トを適用した直後、砥粒を静電的に被覆した。メイク樹脂を８８℃で９０分間予
備硬化した。湿潤のサイズ重量は約８５０ｇ／ｍ^２であった。サイズ樹脂を８８
℃で９０分間予備硬化し、次に１００℃で１０時間最終硬化した。試験の前に繊
維状ディスクを曲げた。

【００８９】比較例Ａ（ａ）ＺＲＮまたはＣＳを用いず、（ｂ）ＭＧＮの量を５０％増やし、（ｃ）
ＡＡＭＨの量を０．５％減らし、そして（ｄ）砥粒を１３５０℃で焼結させた以
外は実施例１に記載した通りにして比較例Ａの被覆研磨ディスクを作成した。粒
を作成するのに用いる処方に基づいて、理論酸化物基準で、焼結砥粒の組成は、
焼結砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、９４重量％のＡｌ_２Ｏ_３、４．５重量
％のＭｇＯ、および１．５重量％のＦｅ_２Ｏ_３であった。

【００９０】実施例２（ａ）ＺＲＮの量を６００％増やし、（ｂ）ＡＡＭＨの量を６．４％減らした
以外は実施例１に記載した通りにして実施例２の被覆研磨ディスクを作成した。
粒を作成するのに用いる処方に基づいて、理論酸化物基準で、焼結砥粒の組成は
、焼結砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、８７．５重量％のＡｌ_２Ｏ_３、７重
量％のＺｒＯ_２、３重量％のＭｇＯ、１重量％のＳｉＯ_２および１．５重量％の
Ｆｅ_２Ｏ_３であった。

【００９１】実施例３（ａ）ＭＧＮの量を１３３％増やし、（ｂ）ＡＡＭＨの量を５．３％減らした
以外は実施例１に記載した通りにして実施例３の被覆研磨ディスクを作成した。
粒を作成するのに用いる処方に基づいて、理論酸化物基準で、焼結砥粒の組成は
、焼結砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、８８．５重量％のＡｌ_２Ｏ_３、１重
量％のＺｒＯ_２、７重量％のＭｇＯ、１重量％のＳｉＯ_２および１．５重量％の
Ｆｅ_２Ｏ_３であった。

【００９２】実施例４（ａ）ＺＲＮの量を６００％増やし、（ｂ）ＭＧＮの量を１３３％増やし、（
ｃ）ＡＡＭＨの量を１０．７％減らした以外は実施例１に記載した通りにして実
施例４の被覆研磨ディスクを作成した。粒を作成するのに用いる処方に基づいて
、理論酸化物基準で、焼結砥粒の組成は、焼結砥粒の金属酸化物総含量に基づい
て、８３．５重量％のＡｌ_２Ｏ_３、７重量％のＺｒＯ_２、７重量％のＭｇＯ、１
重量％のＳｉＯ_２および１．５重量％のＦｅ_２Ｏ_３であった。

【００９３】実施例４の砥粒の破面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて検査した。図７は
、実施例６の砥粒の破面の顕微鏡写真であり、アルファアルミナ微結晶とマグネ
シウムのスピネル微結晶からなるマトリックス微結晶が示されている。アルファ
アルミナ微結晶の平均サイズを観察したところ１マイクロメートル未満であった
。さらに、実施例４の砥粒を通常のポリッシャ（Ｂｕｅｈｌｅｒ（イリノイ州、
レイクブルフ）より「ＥＣＯＭＥＴ３型ポリッシャ−グラインダーという商品名
で入手）に装着し研磨した。試料を約３分間ダイヤモンド砥石で磨き、それぞれ
４５、３０、１５、９、３および１マイクロメートルのダイヤモンドスラリーで
３分間磨いた。磨いた試料を後方散乱モードでＳＥＭを用いて検査した。図８は
、後方散乱モードでの実施例６の砥粒の研磨部分の顕微鏡写真であり、ジルコニ
ア微結晶６３が示されている。ジルコニア微結晶の平均サイズを観察したところ
０．２５マイクロメートル未満であった。さらに、ＳＥＭ分析によれば、微構造
が稠密で均一なことが分かった。

【００９４】実施例５（ａ）ＣＳの量を２００％増やし、（ｂ）ＡＡＭＨの量を２．１％減らした以
外は実施例１に記載した通りにして実施例５の被覆研磨ディスクを作成した。粒
を作成するのに用いる処方に基づいて、理論酸化物基準で、焼結砥粒の組成は、
焼結砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、９１．５重量％のＡｌ_２Ｏ_３、１重量
％のＺｒＯ_２、３重量％のＭｇＯ、１重量％のＳｉＯ_２および１．５重量％のＦ
ｅ_２Ｏ_３であった。

【００９５】実施例６（ａ）ＺＲＮの量を６００％増やし、（ｂ）ＣＳの量を２００％増やし、（ｃ
）ＡＡＭＨの量を８．６％減らした以外は実施例１に記載した通りにして実施例
６の被覆研磨ディスクを作成した。粒を作成するのに用いる処方に基づいて、理
論酸化物基準で、焼結砥粒の組成は、焼結砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、
８５．５重量％のＡｌ_２Ｏ_３、７重量％のＺｒＯ_２、３重量％のＭｇＯ、３重量
％のＳｉＯ_２および１．５重量％のＦｅ_２Ｏ_３であった。

【００９６】実施例７（ａ）ＣＳの量を２００％増やし、（ｂ）ＭＧＮの量を１３３％増やし、（ｃ
）ＡＡＭＨの量を６．４％減らした以外は実施例１に記載した通りにして実施例
７の被覆研磨ディスクを作成した。粒を作成するのに用いる処方に基づいて、理
論酸化物基準で、焼結砥粒の組成は、焼結砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、
８７．５重量％のＡｌ_２Ｏ_３、１重量％のＺｒＯ_２、７重量％のＭｇＯ、３重量
％のＳｉＯ_２および１．５重量％のＦｅ_２Ｏ_３であった。

【００９７】実施例８（ａ）ＺＲＮの量を６００％増やし、（ｂ）ＭＧＮの量を１３３％増やし、（
ｃ）ＣＳの量を２００％増やし、（ｄ）ＡＡＭＨの量を１２．８％減らした以外
は実施例１に記載した通りにして実施例８の被覆研磨ディスクを作成した。粒を
作成するのに用いる処方に基づいて、理論酸化物基準で、焼結砥粒の組成は、焼
結砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、８１．５重量％のＡｌ_２Ｏ_３、７重量％
のＺｒＯ_２、７重量％のＭｇＯ、３重量％のＳｉＯ_２および１．５重量％のＦｅ _２Ｏ_３であった。

【００９８】実施例１〜８および比較例Ａの研削性能評価実施例１〜８および比較例Ａの被覆研磨ディスクの研削性能を以下の試験手順
に従って評価した。各被覆研磨ディスクを斜めアルミニウムバックアップパッド
に装着し、予め秤量しておいた１．２５ｃｍ×１８ｃｍ×１０ｃｍの４１５０ス
テンレスワークピースの表面を研削するのに用いた。ワークピースと７．７ｋｇ
の負荷で接触しているバックアップパッドの斜め端部をディスクの部分が覆うよ
うにしながら、ディスクを５，０００ｒｐｍで駆動した。各ディスクを用いて、
１分間の間隔で連続して個々のワークピースを研削した。総切断量は、１０回の
１分間隔についてワークピースから除去された材料の量の合計であった。２枚の
ディスクを各例について試験した。各例の平均総切断量を以下の表１に示す。

【００９９】

【表１】表１

【０１００】実施例１〜８および比較例Ａの被覆研磨ディスクの研削性能を負荷を５．９キ
ログラムにした以外は同じ研削試験を用いて評価した。２枚のディスクを各例に
ついて試験した。各例の平均総切断量を以下の表２に示す。

【０１０１】

【表２】表２

【０１０２】実施例１、３および４ならびに比較例Ａの被覆研磨ディスクの研削性能もまた
、１０回の１分間間隔の代わりに１５回の１分間隔を用いた以外は表２に示した
結果について記載したのと同じ研削試験を用いて評価した。２枚のディスクを各
例について試験した。各例の平均総切断量を以下の表３に示す。

【０１０３】

【表３】表３

【０１０４】実施例１、３および４ならびに比較例Ａの被覆研磨ディスクの研削性能もまた
、ワークピースを１０１８軟鋼とした以外は表１に示した結果について記載した
のと同じ研削試験を用いて評価した。２枚のディスクを各例について試験した。
各例の平均総切断量を以下の表４に示す。

【０１０５】

【表４】表４

【０１０６】本発明の様々な修正および変更は、本発明の範囲および目的から逸脱すること
なく当業者には明白であり、本発明はここに規定した説明のための実施形態に不
当に限定されないものと考えられる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法により作成された砥粒を含む被覆研磨物品の部分断
面概略図。

【図２】本発明の方法により作成された砥粒を含む結合研磨物品の透視図
。

【図３】本発明の方法により作成された砥粒を含む不織研磨物品の拡大概
略図。

【図４】本発明による方法に有用な押出し機の立平面図。

【図５】押出し機の供給部の拡大平面図。

【図６】本発明による方法に有用な押出し機の立平面図。

【図７】本発明による砥粒の破断表面の走査電子顕微鏡写真。

【図８】本発明による砥粒の後方散乱電子顕微鏡写真。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、少なくとも０．１重量
パーセントのＳｉＯ_２と、１〜１４重量パーセントのＺｒＯ_２と、少なくとも０
．１重量パーセントのＭｇＯとを含む焼結アルファアルミナベースの砥粒であっ
て、前記砥粒のアルファアルミナの平均微結晶サイズが１マイクロメートル未満
であり、結晶性ジルコニアとして存在する前記ＺｒＯ_２の平均微結晶サイズが０
．２５マイクロメートル未満である焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項２】前記砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、前記Ａｌ_２Ｏ_３が
５５〜９３重量パーセント、前記ＭｇＯが３〜７重量パーセント、前記ＳｉＯ_２が０．１〜３重量パーセント、前記ＺｒＯ_２が１〜７重量パーセントで存在する
請求項１記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項３】理論密度の少なくとも９５パーセントの密度を有する請求項
２記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項４】前記砥粒のアルファアルミナの平均微結晶サイズが０．８マ
イクロメートル未満である請求項３記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項５】前記砥粒のアルファアルミナの平均微結晶サイズが０．６マ
イクロメートル未満である請求項２記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項６】前記砥粒のアルファアルミナの平均微結晶サイズが０．５マ
イクロメートル未満である請求項２記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項７】理論密度の少なくとも９５パーセントの密度を有する請求項
６記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項８】前記砥粒のアルファアルミナの平均微結晶サイズが０．３マ
イクロメートル未満である請求項２記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項９】理論密度の少なくとも９５パーセントの密度を有する請求項
８記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項１０】理論密度の少なくとも９７パーセントの密度を有する請求
項２記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項１１】前記砥粒のアルファアルミナの平均微結晶サイズが０．３
マイクロメートル未満である請求項１０記載の焼結アルファアルミナベースの砥
粒。
【請求項１２】前記アルファアルミナの少なくとも大部分が成核剤で核形
成済みである請求項２記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項１３】前記成核剤がα−Ｆｅ_２Ｏ_３である請求項１２記載の焼結
アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項１４】前記成核剤がα−Ｆｅ_２Ｏ_３であり、前記砥粒の金属酸化
物総含量に基づいて、理論金属酸化物基準で０．１〜１０重量パーセント存在す
る請求項１２記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項１５】前記成核剤がα−Ｆｅ_２Ｏ_３であり、前記砥粒の金属酸化
物総含量に基づいて、理論金属酸化物基準で１〜３重量パーセント存在する請求
項１２記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項１６】酸化リチウム、酸化マンガン、酸化クロム、酸化プラセオ
ジム、酸化ジスプロシウム、酸化サマリウム、酸化コバルト、酸化亜鉛、酸化ネ
オジム、酸化イットリウム、酸化イッテルビウム、酸化ニッケル、酸化チタン、
酸化ランタン、酸化ガドリニウム、酸化ジスプロシウム、酸化ユーロピウム、酸
化第二鉄、酸化ハフニウム、酸化エルビウムおよびこれらの組み合わせからなる
群より選択される金属酸化物をさらに含む請求項２記載の焼結アルファアルミナ
ベースの砥粒。
【請求項１７】前記砥粒の金属酸化物総含量に基づいて１〜３重量パーセ
ントの前記ＳｉＯ_２を含む請求項１記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項１８】前記砥粒の金属酸化物総含量に基づいて１〜７重量パーセ
ントの前記ＺｒＯ_２を含む請求項１記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項１９】前記砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、１〜３重量パー
セントの前記ＳｉＯ_２、１〜７重量パーセントの前記ＺｒＯ_２および３〜７重量
パーセントの前記ＭｇＯを含む請求項１記載の焼結アルファアルミナベースの砥
粒。
【請求項２０】前記砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、１〜３重量パー
セントの前記ＳｉＯ_２および１〜１４重量パーセントの前記ＺｒＯ_２を含む請求
項１記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項２１】前記砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、１〜３重量パー
セントの前記ＳｉＯ_２および１〜７重量パーセントの前記ＺｒＯ_２を含む請求項
１記載の焼結アルファアルミナベースの砥粒。
【請求項２２】バインダーと、前記バインダーにより物品内に固定された請求項１記載の複数の砥粒と、を含む研磨物品。
【請求項２３】前記研磨物品が研削ホイールである請求項２２記載の研磨
物品。
【請求項２４】主面を有する裏材と、バインダーにより前記裏材の前記主面に固定された請求項１記載の複数の砥粒
を含む研磨層と、を有する被覆研磨物品。
【請求項２５】液体媒体と、解こう剤と、酸化マグネシウム源と、シリカ
源と、ジルコニア源とアルミナ源とを含む成分を混合することにより分散液を調
製する工程と、前記分散液を微粒子アルファアルミナベースのセラミック砥粒前駆体材料に変
換する工程と、前記前駆体材料を焼結して、前記砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、少なく
とも０．１重量パーセントのＳｉＯ_２と、１〜１４重量パーセントのＺｒＯ_２と
、少なくとも０．１重量パーセントのＭｇＯとを含む焼結アルファアルミナベー
スの砥粒であって、前記砥粒のアルファアルミナの平均微結晶サイズが１マイク
ロメートル未満であり、結晶性ジルコニアとして存在する前記ＺｒＯ_２の平均微
結晶サイズが０．２５マイクロメートル未満である焼結アルファアルミナベース
の砥粒を提供する工程と、を含むアルファアルミナベースのセラミック砥粒の製造方法。
【請求項２６】前記アルミナ源がベーマイトを含む請求項２５記載の方法
。
【請求項２７】前記変換と前記焼結の工程の間に、（ｉ）前記前駆体材料
を、第２の液体媒体と、金属酸化物または金属酸化物前駆体の少なくとも一方と
を混合することにより調製された混合物で含浸して含浸前駆体材料を提供する工
程と、（ｉｉ）前記含浸前駆体材料を乾燥する工程と、（ｉｉｉ）前記乾燥した
含浸前駆体材料を焼成する工程とをさらに含む請求項２４記載の方法。
【請求項２８】前記焼結が１４００℃未満で実施される請求項２６記載の
方法。
【請求項２９】前記焼結アルファアルミナベースの砥粒が理論密度の少な
くとも９５パーセントの密度を有する請求項２６記載の方法。
【請求項３０】前記焼結アルファアルミナベースの砥粒が理論密度の少な
くとも９７パーセントの密度を有する請求項２８記載の方法。
【請求項３１】前記ジルコニア源がジルコニウム塩を含む請求項２６記載
の方法。
【請求項３２】前記ジルコニア源がジルコニアゾルを含む請求項２６記載
の方法。
【請求項３３】前記シリカ源がシリカゾルを含む請求項２６記載の方法。
【請求項３４】前記分散液を調製するための前記成分が成核材料をさらに
含み、前記砥粒のアルファアルミナの少なくとも大半が成核剤で核形成済みであ
る請求項２６記載の方法。
【請求項３５】前記焼結アルファアルミナベースの砥粒が、前記砥粒の金
属酸化物総含量に基づいて１〜３重量パーセントの前記ＳｉＯ_２を含む請求項２
６記載の方法。
【請求項３６】前記焼結アルファアルミナベースの砥粒が、前記砥粒の金
属酸化物総含量に基づいて１〜７重量パーセントの前記ＺｒＯ_２を含む請求項２
６記載の方法。
【請求項３７】前記焼結アルファアルミナベースの砥粒が、前記砥粒の金
属酸化物総含量に基づいて、１〜３重量パーセントの前記ＳｉＯ_２、１〜７重量
パーセントの前記ＺｒＯ_２および３〜７重量パーセントの前記ＭｇＯを含む請求
項２６記載の方法。
【請求項３８】前記焼結アルファアルミナベースの砥粒が、前記砥粒の金
属酸化物総含量に基づいて、１〜３重量パーセントの前記ＳｉＯ_２および１〜１
４重量パーセントの前記ＺｒＯ_２を含む請求項２６記載の方法。
【請求項３９】前記焼結アルファアルミナベースの砥粒が、前記砥粒の金
属酸化物総含量に基づいて、１〜３重量パーセントの前記ＳｉＯ_２および１〜７
重量パーセントの前記ＺｒＯ_２を含む請求項２６記載の方法。
【請求項４０】液体媒体と、解こう剤と、酸化マグネシウム源と、シリカ
源と、ジルコニア源と、アルミナ源とを含む成分を混合することにより分散液を
調製する工程と、前記分散液を微粒子アルファアルミナベースのセラミック砥粒前駆体材料に変
換する工程と、前記前駆体材料を焼結して、前記砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、少なく
とも０．１重量パーセントのＳｉＯ_２と、１〜１４重量パーセントのＺｒＯ_２と
、少なくとも０．１重量パーセントのＭｇＯとを含む焼結アルファアルミナベー
スの砥粒であって、前記砥粒のアルファアルミナの平均微結晶サイズが１マイク
ロメートル未満であり、結晶性ジルコニアとして存在する前記ＺｒＯ_２の平均微
結晶サイズが０．２５マイクロメートル未満である焼結アルファアルミナベース
の砥粒を提供する工程と、少なくとも複数の前記アルファアルミナベースのセラミック砥粒をバインダー
と混合して研磨物品を提供する工程と、を含む研磨物品の製造方法。
【請求項４１】前記アルミナ源がベーマイトを含む請求項４０記載の方法
。
【請求項４２】前記研磨物品が裏材を含む被覆研磨物品である請求項４１
記載の方法。
【請求項４３】少なくとも複数の前記アルファアルミナベースのセラミッ
ク砥粒をバインダーと混合する工程が、溶融アルミナ砥粒を前記バインダーと混
合する工程を含む請求項４１記載の方法。
【請求項４４】前記焼結アルファアルミナベースの砥粒が、前記砥粒の金
属酸化物総含量に基づいて、１〜３重量パーセントの前記ＳｉＯ_２、１〜７重量
パーセントの前記ＺｒＯ_２および３〜７重量パーセントの前記ＭｇＯを含む請求
項２６記載の方法。
【請求項４５】第１の液体媒体と、解こう剤と、シリカ源とアルミナ源と
を含む成分を混合することにより分散液を調製する工程と、前記分散液を微粒子アルファアルミナベースのセラミック砥粒前駆体材料に変
換する工程と、前記前駆体材料を第２の液体媒体を含む混合物を含む組成物で含浸する工程と
、前記含浸前駆体材料を焼結して、前記砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、少
なくとも０．１重量パーセントのＳｉＯ_２と、１〜１４重量パーセントのＺｒＯ _２と、少なくとも０．１重量パーセントのＭｇＯとを含む焼結アルファアルミナ
ベースの砥粒であって、前記砥粒のアルファアルミナの平均微結晶サイズが１マ
イクロメートル未満であり、結晶性ジルコニアとして存在する前記ＺｒＯ_２の平
均微結晶サイズが０．２５マイクロメートル未満である焼結アルファアルミナベ
ースの砥粒を提供する工程と、を含み、（ａ）前記分散液を調製するための前記成分または（ｂ）前記混合物の
少なくとも一方が酸化マグネシウム源を含み、前記分散液を調製するための（ａ）前記成分または（ｂ）前記混合物の少なく
とも一方がジルコニア源を含むアルファアルミナベースのセラミック砥粒の製造
方法。
【請求項４６】前記アルミナ源がベーマイトを含む請求項４２記載の方法
。
【請求項４７】複数の砥粒を、少なくとも１ｋｇ／ｃｍ^２の接触圧力で基
材の表面と接触させる工程と、前記複数の砥粒または前記表面の少なくとも一方を他方に対して移動させて、
前記表面の少なくとも一部を前記砥粒で研磨する工程とを含み、前記砥粒の少なくとも一部が前記砥粒の金属酸化物総含量に基づいて、
少なくとも０．１重量パーセントのＳｉＯ_２と、１〜１４重量パーセントのＺｒ
Ｏ_２と、少なくとも０．１重量パーセントのＭｇＯとを含む焼結アルファアルミ
ナベースの砥粒であって、前記砥粒のアルファアルミナの平均微結晶サイズが１
マイクロメートル未満であり、結晶性ジルコニアとして存在する前記ＺｒＯ_２の
平均微結晶サイズが０．２５マイクロメートル未満である焼結アルファアルミナ
ベースの砥粒である表面の研磨方法。
【請求項４８】前記砥粒の少なくとも７５重量パーセントが、前記焼結ア
ルファアルミナベースの砥粒である請求項４７記載の方法。
【請求項４９】前記焼結アルファアルミナベースの砥粒が、前記砥粒の金
属酸化物総含量に基づいて１〜３重量パーセントの前記ＳｉＯ_２を含む請求項４
７記載の方法。
【請求項５０】前記焼結アルファアルミナベースの砥粒が、前記砥粒の金
属酸化物総含量に基づいて１〜７重量パーセントの前記ＺｒＯ_２を含む請求項４
７記載の方法。
【請求項５１】前記焼結アルファアルミナベースの砥粒が、前記砥粒の金
属酸化物総含量に基づいて、１〜３重量パーセントの前記ＳｉＯ_２、１〜７重量
パーセントの前記ＺｒＯ_２および３〜７重量パーセントの前記ＭｇＯを含む請求
項４７記載の方法。
【請求項５２】前記焼結アルファアルミナベースの砥粒が、前記砥粒の金
属酸化物総含量に基づいて、１〜３重量パーセントの前記ＳｉＯ_２および１〜１
４重量パーセントの前記ＺｒＯ_２を含む請求項４７記載の方法。
【請求項５３】前記焼結アルファアルミナベースの砥粒が、前記砥粒の金
属酸化物総含量に基づいて、１〜３重量パーセントの前記ＳｉＯ_２および１〜７
重量パーセントの前記ＺｒＯ_２を含む請求項４７記載の方法。