KR101554957B1 - 실리카로 코팅된 융합 입자 - Google Patents

실리카로 코팅된 융합 입자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리카를 함유하는 코팅으로 적어도 부분적으로 덮힌 융합된 기본 입자를 포함하는 코팅된 입자를 제공하며, 상기 기본 입자는 기본 입자의 중량을 기준으로 중량 백분율로 40%를 초과하는 알루미나를 포함한다.

Description

실리카로 코팅된 융합 입자{MELTED GRAINS COATED WITH SILICA}
본 발명은 알루미나의 융합 입자, 알루미나-지르코니아의 융합 입자 또는 산화 마그네슘을 포함하는 융합 입자와 같은 융합 입자에 관한 것이다. 본 발명은 또한 본 발명에 따른 입자를 포함하는 연마 용구, 및 본 발명의 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
연마 용구는 일반적으로, 그를 구성하는 세라믹 입자를 형성하는 방식에 따라, 지지체 없이 투영되거나 부유하는 자유 연마제(free abrasive); 입자들이 직물, 종이 또는 중합체 필름형 지지체에 고정된 도포(applied) 연마제; 및 원형 휠(wheel), 막대(rod) 등의 형태의 결합(bonded) 연마제;로 분류된다.
결합 연마제의 경우, 연마 입자들은, 예를 들면, 페놀 수지와 같은 유기 바인더, 또는 유리계 바인더와 함께 압축되며, 예를 들면 산화물로 구성된 바인더, 특히 실리케이트 바인더와 함께 압축된다. 상기 입자들은 그 자체로, 연마성, 특히 높은 강성(toughness) 및/또는 경도(hardness)와 같은 양호한 기계적 특성을 가져야 하며, 바인더와의 양호한 점착성(cohesion)(계면에서의 견고함)을 발현해야 한다.
현재, 광범위한 적용 범위와 성능을 가지는 다양한 종류의 연마 입자들이 존재하며, "융합 입자"로 지칭되는, 시작 물질을 용융함으로써 합성되는 입자들은 품질/생산 비용의 뛰어난 조화를 제공한다.
본 명세서에 있어서, 별다른 표시가 없으면, 입자의 모든 조성은 입자의 총 중량을 기준으로 중량 백분율로 표기된다.
융합 입자의 범위에 있어서, 알루미나-지르코니아계 물질들은 미국 특허 3,181,939에 제시되어 있다. 상기 입자들은 일반적으로 10% 내지 60%의 지르코니아, 0% 내지 10%의 첨가제 및 보충물인 알루미나로 이루어진다. 실제로, 상품에서 지르코니아의 양은 약 25%, 즉 미국 특허 3,891,408에 제시된 바와 같이, 약 42%, 일반적으로는 35% 내지 50% 범위의 지르코니아를 함유하는 알루미나-지르코니아 공융물에 대한 값이다.
미국 특허 4,457,767는 또한 융합 입자를 제시한다. 언급될 수 있는 예는 공급자, 생-고뱅(프랑스)에 의해 상품명 NZPlus®로 판매되는 입자들이다. 상기 입자들은 일반적으로 39 중량%의 지르코니아, 0.8 중량%의 Y2O3, 0.5 중량% 미만의 불순물 및 보충물인 알루미나를 포함한다. 상기 입자의 혼합물은 도포 연마제 또는 유기 바인더를 포함하는 연마 휠에 널리 사용되는데, 특히 다량의 물질이 제거되는 작업(조립 연마(coarse grinding), 절단 연삭(cut-off grinding) 등)에서, 특히 스테인레스 스틸에 사용된다.
또한, 유럽 특허 공개 1,613,709에서는 수 퍼센트(several percent)의 MgO 및 보충물로 Al2O3을 포함하는 입자를 제시한다. 산화 마그네슘을 포함하는 상기 알루미나 함유 입자들은 시작 물질을 융합함으로써 제조된다. 그런 후, 융합된 물질은 예를 들면 미국 특허 3,993,119에 제시된 바와 같이, 얇은 금속 플레이트들 사이를 주조(casting)하기 위한 장치를 이용하여 냉각되며, 바람직하게 급속하게 냉각되어, 미세 지향성 구조의 제조를 촉진시킨다. 냉각된 물질은, 예를 들면, 롤러 그라인딩 제분기를 이용하여 최종적으로 제분(milled)되고, 그 후 체에 걸러져서 일련의 입자 크기 분포, 또는 엄격한 표준, 예를 들면 FEPA에 따른 "그릿(grits)"으로 분류된다.
미국 특허 5,042,991에서는 비수계 액체에 현탁된 소수성 실리카로부터 얻은 코팅을 제시한다.
WO 2006/032982에서는 친유리질(vitreophilic) 입자를 코팅하는 방법을 제시한다. 알루미나는 친유리질 물질이 아니다.
연마 입자와 바인더 간의 더 우수한 접착성을 얻기 위하여, 예를 들면 산화 마그네슘 또는 산화 망간계 코팅(미국 특허 4,913,708) 또는 알루미나 수화물 및 소듐 실리케이트계 코팅(유럽 특허 0,856,037)을 연마 입자들의 표면에 도포하는 것이 알려져 있다. 그러나, 상기 코팅들은 단점이 발생할 수 있는데, 특히 산화 망간의 독성 문제 또는 수화된 알루미나 또는 소듐 실리케이트의 흡습성으로 인한 조기 열화(ageing) 문제가 발생할 수 있다.
또한, 유럽 특허 0,417,729에서는 연마 입자의 표면에 실리카를 적용하는 것이 권고되었으나, 졸-겔법(sol-gel route)에 의해 제조된 소결 입자 및 유리화된 (vitrified) 휠을 위한 것일 뿐, 융합 입자를 위한 것이 아니다.
그러나, 코팅을 적용함으로써 유도되는 입자의 성능 변화는 입자의 융합 또는 소결 여부에 따라 매우 다를 수 있다. 이론적으로 설명할 수 없지만, 유럽 특허 0,417,729에, 알루미나 함유 연마 입자에 동일한 방식으로 동일한 처리를 하고 유리질 바인더를 사용하는 것은 입자들이 졸-겔법 또는 기타 방법에 의해 제조되었는지에 따라 제분(milling)시 동일한 성능을 나타내지 않는 연마용구를 유발한다고 제시되어 있다.
또한, 일본 특허 공개 소 60-98299에서는 편상(flaky)의 형태의 실리카계 코팅을 형성하는 방법을 제시한다. 이 방법은 실리카졸에 기본 입자를 함침하고, 초과 실리카를 제거한 후, 고온에서 열처리하는 것을 포함한다. 상기 특허 출원에서는, 미세 입자들의 응집체인 연마 입자를 코팅하는데 콜로이드성 실리카를 사용하는 것이 일반적으로 어렵다고 제시되어 있다.
마지막으로, 융합 입자를 코팅하는데 사용된 방법들은 일반적으로 복잡하며 비용이 많이 든다.
바인더, 특히 유기 바인더와의 뛰어난 접착성 및/또는 높은 강성을 나타내는 신규한 연마 입자에 대한 필요성이 끊임없이 있어 왔다. 본 발명의 목적은 이러한 필요성을 충족시키기 위함이다.
또한 그러한 연마 입자를 감소된 비용으로 효과적인 방식으로 제조하는 신규한 방법에 대한 필요성이 있다. 본 발명의 목적은 또한 그러한 필요성을 충족시키기 위함이다.
본 발명은 실리카를 포함하는 코팅으로 적어도 부분적으로 또는 심지어 완전히 덮힌 융합된 기본 입자를 포함하는 코팅된 입자를 제시하며, 기본 입자는 기본 입자의 중량을 기준으로 중량 백분율로 40 중량%를 초과하는 알루미나를 포함한다.
본 명세서의 아래 설명에서 더 상세히 알 수 있는 바와 같이, 그러한 실리카 코팅은 양호한 충격 강도(impact strength)와 파단 강도(fracture strength) 및/또는 바인더와의 양호한 접착성을 얻을 수 있게 한다.
또한, 본 발명에 따른 입자는, 특히 하나 또는 그 이상의 하기의 선택적인 특성을 포함할 수 있다.
· 코팅은, 코팅의 중량을 기준으로 중량 백분율로, 95%를 초과하는 실리카를 포함한다.
· 실리카는 친수성이다.
· 코팅의 중량은 기본 입자의 중량의 0.01% 초과, 0.1% 초과 및/또는 2% 미만, 0.75% 미만, 또는 심지어 0.3% 미만을 나타낸다.
· 코팅은 상기 기본 입자의 표면을 실질적으로 모두 덮는다.
· 코팅에는 크랙(crack) 또는 플레이크(flake)가 없다.
· 상기 코팅과 상기 표면을 분리시키는 중간층 없이, 코팅은 기본 입자의 표면과 접촉한다.
· 기본 입자는, 기본 입자의 중량을 기준으로 백분율로, 적어도 1%의 지르코니아, 마그네시아, 또는 지르코니아와 마그네시아의 혼합물을 포함한다.
· 기본 입자는, 총 100%에 대한 중량 백분율로, 하기의 화학적 분석 중 하나를 갖는다:
Al2O3: 45-65%
ZrO2+HfO2: 35-50%
기타: 0-12%, 또는
Al2O3: 65-80%
ZrO2+HfO2: 15-30%
기타: 0-12.0%, 또는
Al2O3: 92.0-98.5%
MgO: 1.5-6.5%
기타: <2.0%.
· 기본 입자의 조성에서 첨가제의 총중량은 10% 미만이다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 코팅된 입자를 포함하는 입자의 혼합물을 제공하며, 상기 코팅된 입자의 크기는 45㎛[마이크로미터] 초과, 400㎛ 초과, 또는 500㎛ 초과 및/또는 3.35㎜[밀리미터] 미만, 2㎜ 미만, 또는 600㎛ 미만이다.
또한, 본 발명은 바인더에 의해 결합되거나, 응집되거나, 지지체 위에 침적되는 연마 입자를 포함하는 연마 용구를 제공하며, 상기 연마 입자의 적어도 일부분은 본 발명에 따른다. 바인더는 특히 유기 바인더일 수 있다.
또한, 본 발명은 코팅된 입자의 제조 방법을 제공하며,
1) 융합된 기본 입자, 특히 기본 입자의 중량을 기준으로 중량 백분율로 40%를 초과하는 알루미나를 포함하는 융합된 기본 입자를 얻거나 제조하는 단계;
2) 상기 기본 입자를 현탁액, 바람직하게는 실리카를 포함하는 수계 현탁액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 단계; 및
3) 선택적으로, 실리카계 코팅을 형성하기 위하여 상기 현탁액에 의해 젖은 기본 입자를 건조하는 단계;를 연속으로 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 방법은 특히 하나 또는 그 이상의 하기의 선택적 특성을 포함할 수 있다.
· 상기 2)단계 전, 융합된 기본 입자는 "전처리"라고 하는 열처리 단계, 특히 600℃ 초과, 또는 심지어 800℃ 초과, 또는 심지어 1000℃ 초과, 및/또는 1550℃ 미만, 또는 심지어 1350℃ 미만, 또는 심지어 1250℃ 미만의 온도에서 실행되는 열처리 단계를 거친다. 전-열처리(prior heat treatment)는, 예를 들면, 30분 초과, 또는 심지어 1시간 초과, 또는 3시간 초과 및/또는 10시간 미만동안 지속될 수 있다. 또는, 융합된 기본 입자는 상기 2)단계 전에 열처리 단계를 거치지 않을 수 있다.
· 상기 2)단계에서, 기본 입자는, 100g의 기본 입자당, 0.5g[그램] 초과, 0.75g 초과, 또는 심지어 1.0g 초과 및/또는 5g 미만, 4g 미만, 3g 미만 또는 심지어 2g 미만의 현탁액과 혼합된다. 실리카 현탁액은 25% 미만, 또는 심지어 10% 미만, 또는 심지어 5% 미만의 농도의 실리카를 포함할 수 있다.
· 선택적인 상기 3)단계 후, 상기 방법은 4)열처리 단계를 포함하며, 상기 열처리는 100℃ 초과, 200℃ 초과, 300℃ 초과 및/또는 1550℃ 미만, 1500℃ 미만, 1350℃ 미만, 1000℃ 미만, 또는 심지어 500℃ 미만, 또는 450℃ 미만의 온도에서 실행된다. 상기 열처리는 30분 초과, 1시간 초과 및/또는 24시간 미만, 또는 10시간 미만의 시간 동안 실행된다.
융합된 기본 입자는 상기 2)단계와 3)단계 또는 4)단계 사이에 중간 단계를 거치지 않는다.
상기 3)단계 말기, 또는 적절하다면, 4)단계 말기에 얻은 코팅된 입자가 본 발명에 따르도록 상기 방법이 적용된다.
정의
명확성을 위하여, "코팅된 입자"라는 용어는 융합된 물질의 "기본 입자"를 포함하는 입자 및 상기 기본 입자를 적어도 부분적으로 덮는 실리카를 포함하는 코팅을 나타내는데 사용된다.
"코팅"이라는 용어는 기본 입자의 표면에서 연장된 고체 물질층을 의미한다. 코팅은 기본 입자의 표면의 기공 속으로 침투할 수 있다. 그러나, 코팅은 화학적 구성에서 단절을 나타내는 기본 입자와의 계면에 의해 한정된다.
"융합 입자"라는 용어는 용융 물질이 냉각에 의해 고체화되는 것을 포함하는 방법으로 얻은 입자를 의미한다.
"용융 물질"은 형태를 유지하기 위하여 리셉터클(receptacle)에 포함되어야 하는 덩어리(mass)이다. 용융 물질은 일반적으로 액체이다. 그러나, 용융 물질은 고형 입자를 포함할 수 있으나, 상기 덩어리에 구조를 부여할 수 있을 정도의 충분한 양을 포함하는 것은 아니다.
"입자의 혼합물"이라는 용어는 주형가능한, 즉 본래 강성을 갖지 않은 입자의 혼합물을 의미한다. 소형 입자에 대해서, "분말"이라는 용어는 통상적으로 사용된다.
본 발명의 코팅된 입자는 입자의 혼합물의 형태, 특히 연마 용구를 제조하기 위한 시작 물질로 사용할 준비가 된 입자의 혼합물의 형태, 또는 예를 들어, 단단한 덩어리, 특히 결합 연마제를 구성하기 위하여 직물에 고정되거나 서로 결합되기 때문에 상기 입자들이 서로에 대해 이동하지 않는 형태일 수 있다.
"실리카의 콜로이드성 현탁액"이라는 용어는 통상적으로 액체, 예를 들면, 수계 매체 속의 실리카 입자의 현탁액을 의미하며, 상기 입자들은 자신들의 응집 여부에 따라 수 나노미터 내지 수백 나노미터의 크기를 갖는다.
통상적으로, 기본 입자 또는 코팅된 입자의 "크기"는 상기 입자가 통과할 수 있는 표준체(standard sieve)의 최소 메쉬에 해당한다.
현탁액의 실리카 입자의 "크기"는 레이저 경도계, 예를 들면, 공급자 HORIBA의 Partica LA-950으로 실행된 입자 크기 분포의 특성에 의해 통상적으로 주어진 크기에 해당한다.
그릿(grit) 또는 FEPA 표준에 대한 언급은 FEPA 표준 42-GB-1984에 대한 언급을 의미한다.
입자의 산화물 함량은, 본 발명의 분야에서 통상적인 바와 같이, 가장 안정한 산화물의 형태로 표현되는 각각의 해당 화학 성분의 총량을 기준으로 한다. 따라서, 아산화물들(sub-oxides)은, 아마도, 질화물, 산화질화물, 탄화물, 산화탄화물, 탄화질화물 또는 심지어 상기한 성분들의 금속종(metallic species)에 포함된다.
융합된 기본 입자의 화학적 구성이 표시될 때, "기타"는 명백히 언급되지 않는 모든 화합물을 나타내며, 특히 불순물과 "첨가제"를 나타낸다.
"불순물"이라는 용어는, 의도적이지 않지만 시작 물질과 함께 반드시 도입되는 피할 수 없는 구성 성분 또는 이러한 구성요소들과의 반응으로 발생된 구성 성분들을 의미한다. 불순물은 필수적이지 않지만 단지 묵인해야 하는 구성 성분이다. 예를 들면, 산화물, 질화물, 산화질화물, 탄화물, 산화탄화물, 탄화질화물, 및 소듐, 기타 알칼리, 철, 바나듐 및 크롬의 금속성 종류로 이루어진 군의 일부를 형성하는 화합물이 불순물이다. 원하는 생성물이 지르코니아, 또는 지르코니아 및 산화하프늄을 포함해야 할 때, 지르코니아 원료에 2% 미만의 양으로 자연적으로 존재하는 산화하프늄은 불순물로 간주되지 않는다. C로 표기되는 잔류 탄소는 본 발명에 따른 입자의 불순물의 일부분을 형성한다.
"첨가제"라는 용어는 융합된 알루미나 입자 또는 융합된 알루미나-지르코니아 입자의 제조를 위해 사용되는 모든 첨가제를 포함하며, 특히 지르코니아 안정제, 특히 산화이트륨 및 산화티타늄을 말한다. 또한, 첨가제는 마그네슘, 칼슘의 산화물 및 기타 희토류산화물, 특히 네오디뮴의 산화물을 포함하며, 뿐만 아니라 란타늄, 세륨, 디스프로슘 및 에르븀의 산화물을 포함한다. "첨가제"라는 용어는 또한 이러한 물질들의 혼합물을 포함한다. 바람직하게, 기본 입자의 조성에서 첨가제의 총량은 10% 미만, 또는 심지어 5% 미만, 3% 미만, 1% 미만, 0.8% 미만, 0.5% 미만 또는 0.2% 미만이다.
본 발명의 기타 특성 및 장점들은 하기의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
상세한 설명
기본 입자는 다양한 조성을 가질 수 있다. 특히, 기본 입자가 적어도 40 중량%의 알루미나를 포함할 경우, 기본 입자는 알루미나, 특히 알루미나α, 알루미나-지르코니아 또는 알루미나-마그네시아에 의해 구성될 수 있다.
기본 입자는 45 중량% 초과, 또는 심지어 65 중량% 초과, 또는 심지어 92 중량% 초과 및/또는 98.5 중량% 미만, 또는 심지어 80 중량% 미만, 또는 심지어 65 중량% 미만의 알루미나를 포함할 수 있다.
바람직하게, 기본 입자는 적어도 1%의 지르코니아, 마그네시아, 또는 지르코니아와 마그네시아의 혼합물을 포함한다.
기본 입자는 15% 초과, 20% 초과, 또는 심지어 35% 초과 및/또는 50% 미만, 또는 심지어 30% 미만의 지르코니아(ZrO2 + HfO2)를 포함할 수 있다. 특정 실시예에서, 기본 입자는 지르코니아를 포함하지 않는다.
또한, 기본 입자는 마그네시아(MgO)를 포함할 수 있으며, 바람직하게 마그네시아의 함량은 1.5 중량% 초과, 2.2 중량% 초과, 2.3 중량% 초과, 2.45 중량% 초과 및/또는 6.5 중량% 미만, 4.0 중량% 미만, 또는 심지어 2.5 중량% 미만이다.
특히, 기본 입자는 특허 출원 WO/2004/094554의 핵심을 이루는 것과 같은 입자일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 융합된 기본 입자는 하기의 화학적 분석을 가지며, 하기의 퍼센트는 총 100 중량%에 대한 중량%를 나타낸다.
Al2O3: 45-65%
ZrO2 + HfO2: 35-50%
기타: 0-12.0%
다른 실시예에 있어서, 융합된 기본 입자는 하기의 화학적 분석을 가지며, 하기의 퍼센트는 총 100 중량%에 대한 중량%를 나타낸다.
Al2O3: 65-80%
ZrO2 + HfO2: 15-30%
기타: 0-12.0%
다른 실시예에 있어서, 융합된 기본 입자는 아래의 화학적 분석을 가지며, 하기의 퍼센트는 총 100 중량%에 대한 중량%를 나타낸다.
Al2O3: 92.0-98.5%
MgO: 1.5-6.5%
기타: < 2.0%
기본 입자에서 불순물의 총량은 바람직하게 0.5% 미만, 또는 심지어 0.4% 미만이다. 바람직하게, 불순물의 양은 0.1% 미만이다.
특히, 실리카와 소듐 산화물은 융합된 기본 입자에 해로운 것으로 알려져 있어, 기본 입자에서 그들 각각의 양은 시작물질에 불순물로 도입될 때 소량으로 제한되어야 한다. 사실, 실리카의 존재는 융합된 기본 입자의 연마 특성 및 경도를 변화시키는 유리면(glassy face)을 형성시킨다. 소듐 산화물의 존재는 심지어 소량으로도 베타 알루미나를 형성하게 한다. 알루미나의 이러한 결정학적인 형태는 입자의 연마 특성을 감소시킨다. Na2O < 0.1% 또는 심지어 Na2O < 0.0.5%가 바람직하다.
기본 입자에서 CaO, TiO2, Fe2O3 또는 Cr2O3의 양은 각각 0.5% 미만이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.3% 미만이다.
잔류 탄소는 800ppm[100만분의 1] 미만, 500ppm 미만, 또는 심지어 250ppm 미만, 또는 심지어 200ppm 미만일 수 있으며, 이것은 융합 조건의 감소를 일으킨다.
바람직하게, 융합된 기본 입자는, 헬륨 비중측정법에 의해 측정되는, 3% 미만의 기공율을 갖는다.
바람직하게, 코팅의 중량은, 기본 입자를 기준으로 중량 백분율로, 0.01% 초과, 또는 심지어 0.03% 초과, 또는 심지어 0.1% 초과 및/또는 2% 미만, 또는 심지어 0.75% 미만, 또는 심지어 0.3% 미만일 수 있다.
코팅은 코팅의 중량을 기준으로 중량 백분율로, 50% 초과, 또는 심지어 80% 초과, 90% 초과, 또는 95%를 초과하는 실리카를 포함할 수 있다. 코팅은, 코팅의 중량을 기준으로 중량 백분율로, 심지어 100%의 실리카에 의해 구성될 수도 있다.
제한됨이 없이, 코팅은 기본 입자 주위를 실질적으로 균일하게 연장하는 것이 바람직하다. 특정한 실시예에서, 코팅은 실질적으로 기본 입자의 표면을 전부 덮을 수 있다.
코팅은, 특히 하기에 설명되는 제조 방법의 2)단계에 따라 적용될 때, 크랙이나 플레이크를 갖지 않을 수 있다.
종래의 융합 입자들은 본 발명의 코팅된 입자의 실리카 양에 해당하는 양의 실리카를 불순물로 포함할 수 있다. 그러나, 본 발명의 코팅된 입자는 융합된 기본 입자의 실리카 함량보다 훨씬 높은 실리카 함량을 갖는 코팅을 포함하는 점에서 종래의 입자와 구별된다.
일 실시예에서, 코팅은 기본 입자의 표면과 접촉한다. 즉, 코팅은 중간층에 의해 분리되지 않는다.
실리카는 바람직하게 친수성이며, 즉, 물에 젖을 수 있다. 실리카는 자연적으로 친수성이며, 실리카를 소수성으로 만들기 위해서는 특별히 실리카를 처리하는 것이 통상적으로 필요하다.
코팅의 실리카는 무정형, 부분적으로 결정형 또는 완전히 결정형일 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명의 코팅된 입자를 포함하는 입자의 혼합물 또는 본 발명의 코팅된 입자로 구성된 입자의 혼합물을 제공한다.
바람직하게, 본 발명에 따른 입자의 혼합물로 코팅된 입자는 4 그릿 초과, 12 그릿 초과, 16 그릿 초과, 및/또는 220 그릿 미만, 120 그릿 미만, 또는 80 그릿 미만의 그릿을 갖는다.
바람직하게, 코팅된 입자의 크기는 45㎛ 초과, 150㎛ 초과, 300㎛ 초과, 400㎛ 초과, 500㎛ 초과 및/또는 3.35㎜ 미만, 2.8㎜ 미만, 2㎜ 미만, 1.4㎜ 미만, 1㎜ 미만, 850㎛ 미만, 또는 심지어 600㎛ 미만이다.
또한, 본 발명은 바인더에 의해 결합된 연마 입자 및 응집체를 포함하는 연마 용구를 제공하며, 연마 용구는 예를 들면, 휠의 형태이거나 지지체 위에 침적되는, 예를 들면 유연한 지지체 위에 하나의 층으로 침적되는 형태일 수 있다. 상기 연마 입자의 적어도 일부분, 또는 심지어 모두가 본 발명에 따르는 점에서 상기 연마 용구는 주목할 만하다.
연마 용구는 특히, 그라인딩 휠, 정밀 휠, 톱니 고무풀 도포 휠(saw gumming wheel), 절삭 휠, 고체-가공 휠, 페틀링(fettling) 휠 또는 황삭가공(roughing) 휠, 조정 휠(regulating wheel), 이동(portable) 휠, 주조(foundry) 휠, 드릴 휠, 장착형 휠, 원통형 휠, 원뿔형 휠, 디스크 휠, 분절형 휠, 또는 기타 종류의 휠일 수 있다.
이러한 연마 용구를 제조하는 방법은 잘 알려져 있다.
결합 연마 용구는 연마입자와 바인더의 혼합물의 형태로 압축함으로써 형성될 수 있다.
본 발명의 연마 용구에 있어서, 바인더는 유리화된 바인더(예를 들어, 산화물, 필수적으로 실리케이트로 구성된 바인더)이거나 유기 바인더일 수 있다. 유기 바인더가 적합하며 바람직하다.
바인더는 특히 열경화성 수지일 수 있다. 바인더는 페놀 수지, 에폭시 수지, 아크릴레이트 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리이미드 수지, 폴리벤지미다졸 수지, 폴리우레탄 수지, 페녹시 수지, 페놀-푸르푸랄 수지, 아날린-포름알데히드 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 크레졸-알데히드 수지, 레조르시놀-알데히드 수지, 우레아-알데히드 수지 또는 멜라민-포름알데히드 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
일반적으로, 바인더는 혼합물의 부피 대비 2% 내지 60%, 바람직하게는 20% 내지 40%로 포함된다.
또한, 바인더는 유기 또는 무기 필러, 예를 들면, 수화(hydrated)될 수 있는 무기 필러(예를 들면, 알루미늄 3수화물 또는 보에마이트) 또는 수화될 수 없는 무기 필러(예를 들면, 산화몰리브덴), 크리올라이트, 할로겐, 플루오르스파, 황화철, 황화아연, 마그네시아, 탄화규소, 염화규소, 염화칼륨, 망간2염화물, 포타슘 또는 아연 플루오로보레이트, 포타슘 플루오로알루미네이트, 산화칼슘, 황산칼륨, 염화비닐리덴과 염화비닐의 공중합체, 염화폴리비닐리덴, 염화 폴리비닐, 섬유, 황화물, 염화물, 황산염, 불화물 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 또한, 바인더는 유리 섬유와 같은 강화 섬유를 함유할 수 있다.
또한, 본 발명은 코팅된 입자를 제조하는 방법을 제공하며, 상기 방법은
1) 융합된 기본 입자를 얻거나 제조하는 단계;
2) 상기 기본 입자를 실리카 함유 현탁액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 단계;
3) 선택적으로, 현탁액으로 젖은 기본 입자를 건조하는 단계; 및
4) 선택적인 열처리 단계;를 연속으로 포함한다.
본 명세서의 하기의 설명에서 더욱 상세히 알 수 있는 바와 같이, 이러한 방법은 본 발명의 코팅된 입자가 매우 단순한 방식으로 제조될 수 있으며 상기 코팅된 입자는 우수한 충격 강도와 바인더, 특히 유기 바인더와의 우수한 접착성을 모두 갖는다는 것을 의미한다.
상기 1)단계에서, 융합된 기본 입자는 알루미나 또는 알루미나-지르코니아의 융합 입자를 제조하는 종래의 방법을 이용하여 제조될 수 있으며, 특히 시작 물질의 (메트릭) 톤(tonne)당 적어도 1500 kWh[킬로와트시]로 주형하기 전에 용융 에너지를 가진 쇼트 아크(short arc)를 이용하여 제조될 수 있다. 융합 조건은 기본 입자가 800 ppm의 최대 탄소 함량을 갖는 것일 수 있다. 특히, 기본 입자는:
a) 시작 물질을 혼합하는 단계;
b) 용융된 물질을 얻을 때까지 상기 혼합된 시작 물질을 통상적으로 전기로에서 융합하는 단계;
c) 고체 덩어리를 얻을 때까지, 상기 용융된 물질을 담금질(quenching)에 의해 냉각하는 단계, 바람직하게 상기 용융된 물질이 3분 미만 내에 완전히 응고되도록 냉각하는 단계; 및
d) 용융된 기본 입자, 및 상기 기본 입자의 선택적 입자 크기 분류를 위하여 상기 고체 덩어리를 제분(milling)하는 단계;를 연속으로 포함하는 방법을 이용하여 제조될 수 있다.
입자의 형태는 다양할 수 있으며 응용의 기능에 따라 선택될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 2)단계 전에 어떠한 중간층도 융합된 기본 입자에 적용되지 않는다.
그러나, 기본 입자는 상기 2)단계 전에 세척될 수 있다. 상기 전-세척(pre-washing)은 물 또는 수계 산용액, 예를 들면 염산으로 실행될 수 있다.
일 실시예에서, 융합된 기본 입자는 상기 2)단계 전에 열처리 단계를 거치지 않는다. 그에 따라, 유리하게 상기 방법은 단순화된다.
일 실시예에서, 상기 코팅하는 2)단계 말기 이전의 열처리는 1)단계와 2)단계 사이의 유일한 중간 작업이다.
다른 실시예에 있어서, 융합된 기본 입자는, 반대로, 2)단계 이전에 열처리 단계를 거친다. 상기 전-열처리(prior heat treatment)는 특히 600℃ 초과, 또는 심지어 800℃ 초과, 또는 심지어 1000℃ 초과, 및/또는 1550℃ 미만, 또는 심지어 1350℃ 미만, 또는 심지어 1250℃ 미만의 온도에서 실행될 수 있다.
상기 열처리는 공기하에서, 예를 들면 대기압에서 실행될 수 있다.
유리하게, 상기 처리는 상기 코팅을 제조하기 전에 기본 입자의 강성 및 부식성(friability) 정도를 조정할 수 있다.
상기 2)단계에서, 기본 입자는 실리카 함유 현탁액으로 적어도 부분적으로 덮힌다.
바람직하게, 기본 입자는, 제한된 양의 현탁액, 바람직하게 100g의 입자당, 0.5g 초과, 0.75g 초과, 또는 심지어 1.0g 초과, 및/또는 5g 미만, 4g 미만, 3g 미만, 2g 미만의 현탁액과 혼합된다. 100g의 기본 입자당 1g의 현탁액의 중량 비율이 매우 적합하다. 그러한 양의 현탁액은 실리카 현탁액으로 양호한 적용범위(coverage)의 기본 입자를 제조할 수 있다.
이와 같이 얻은 혼합물은 "습윤 모래"의 경도(consistency)를 가지며, 중간 처리없이 유리하게 건조될 수 있다. 또한, 유리하게, 건조 후, 코팅된 입자는 서로 붙지 않거나 약하게 붙으므로 제분(milling)하지 않고 손쉽게 분리될 수 있다.
실리카 현탁액은 25% 미만, 또는 심지어 10% 미만, 또는 심지어 5% 미만의 농도의 실리카를 포함할 수 있다.
바람직하게, 기본 입자를 기준으로 0.01 중량%, 0.03 중량%, 또는 0.05 중량%, 또는 그 이상 및/또는 5 중량%, 3 중량%, 2 중량%, 1 중량%, 0.75 중량%, 0.3 중량% 또는 심지어 0.1 중량% 또는 그 이하의 실리카가 기본 입자 위에 침적될 수 있는 비율로 실리카의 현탁액이 사용될 수 있다.
현탁액은 특히 실리카의 콜로이드성 현탁액일 수 있다. 현탁액은 계면활성제, 습윤제 또는 착화제와 같은 첨가제를 포함할 수 있다.
바람직하게, 콜로이드성 현탁액은 나노미터 수준이며, 즉, 2 내지 200 나노미터의 크기를 갖는 실리카의 입자들을 포함한다. 유리하게, 이것은 다량의 실리카 입자들이 존재하며, 그에 따라, 실리카의 낮은 중량 농도에서 넓은 코팅 표면적이 존재함을 의미한다.
콜로이드성 실리카 현탁액, 선택적으로 수계(aqueous) 콜로이드성 실리카 현탁액은 상업적으로 이용가능하거나, 폴리비닐 알코올(PVA) 및 퓸드 실리카의 용액과 혼합함으로써 얻을 수 있다.
현탁액은 단순히 기본 입자와 혼합함으로써 유리하게 적용될 수 있다. 건조시, 특히 상기 건조하는 3)단계에서 또는 열처리(4단계) 단계에서, 콜로이드성 현탁액의 액체상은 증발하면서 입자들의 표면에 실리카를 남긴다.
일 실시예에서, 제조 방법은 상기 2)단계와 3)단계 또는 4)단계 사이에 중간 단계를 포함하지 않는다. 특히, 상기 제조 방법은 헹굼 단계 또는 세척 단계 또는 화학적 처리 단계를 포함하지 않는다.
상기 3)단계에서, 융합된 기본 입자에 실리카를 효과적으로 접착하기 위하여, 바람직하게 건조는 60℃ 초과, 바람직하게는 80℃ 초과 및/또는 200℃ 미만, 바람직하게는 140℃ 미만의 온도에서 실행된다.
입자들은 바람직하게 100℃ 초과, 200℃ 초과, 또는 심지어 300℃ 초과, 또는 350℃ 초과 및/또는 바람직하게 1550℃ 미만, 1350℃ 미만, 1000℃ 미만, 800℃ 미만, 600℃ 미만, 또는 심지어 500℃ 미만, 또는 450℃ 미만의 온도에서 바람직하게 30분 초과, 또는 심지어 1시간 초과, 또는 심지어 2시간 초과 및/또는 24시간 미만, 10시간 미만, 또는 심지어 8시간 미만, 또는 6시간 미만의 시간 동안 열처리(4)단계)를 거칠 수 있다.
450℃ 초과, 500℃ 초과, 또는 600℃를 초과하는 열처리 또한 가능하다.
바람직하게, 상기 4)단계에서 실행되는 열처리는 특히 수지에 의하여, 자유 입자의 분말, 즉 본 발명의 코팅된 입자들이 특히 수지에 의해 서로 결합되지 않은 분말에 대해 실행된다.
약 400℃의 열처리 온도가 특히 적합하다. 따라서, 본 발명의 제조 방법은 비교적 감소된 온도에서의 열처리로(특히, 전-열처리(prior heat treatment)를 겪은 AZ 입자 및 Al-MgO 입자에 대하여) 뛰어난 성능을 나타낼 수 있다.
열처리는 기본 입자와 코팅 간의 계면의 접착성 및 품질을 향상시킬 수 있다.
특히, 기본 입자는 특허 출원 WO/2004/094554에 제시된 방법을 이용하여 제조될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 방법은 1250℃ 초과, 또는 심지어 1350℃ 초과, 1400℃ 초과하는 온도에서, 바람직하게, 30분을 초과하는 시간 동안 하소하는 단계를 포함한다.
본 발명의 제조 방법의 일 실시예에서, 기본 입자를 실리카 현탁액으로 덮는 2)단계는 상기 하소 단계 전에 특히, 특허 출원 WO/2004/094554에 제시된 기본 입자에 대하여, 어떠한 열처리 단계 전에 실행된다. 따라서, 본 발명의 제조 방법의 4)단계는 하소 단계로서 유리하게 작용할 수 있다.
유리하게, 하소 단계는 상기 특허 출원에 제시된 바와 같이, 기본 입자의 성능을 상당히 향상시킬 뿐만 아니라, 동시에 기본 입자의 표면에 실리카 입자를 고정시키는 정도를 향상시킬 수 있다.
선택적 제분(milling) 후에, FEPA F 표준에 따라 12 그릿 내지 220 그릿, 더욱 바람직하게 16 그릿 내지 120 그릿 범위의 그릿을 갖는 코팅된 입자들이 선택될 수 있다. 이러한 입자 크기는 연마 적용시 매우 효과적인 것으로 증명되었다.
바람직하게, 본 발명의 제조 방법은 3)단계 또는 4)단계 말기에 얻은 코팅된 입자가 본 발명에 따르도록 적용된다.
마지막으로, 본 발명은 본 발명에 따른 제조 방법을 이용하여 얻은 입자 또는 입자의 혼합물을 제공한다.
실시예
하기의 비제한적인 실시예들은 본 발명을 설명하기 위한 목적으로 제공된다.
사용된 기본 입자는 하기의 시작물질들로부터 제조되었다:
· 0.3% 미만의 함량의 소다를 포함하는 부분적으로 하소된 Bayer® 알루미나;
· 98%를 초과하는 함량의 지르코니아+하프늄을 포함하는 지르코니아 분말;
· 오일 코크; 및
· 알루미늄 금속 칩.
기본 입자는 당업자에게 알려진 종래의 융합 방법을 이용하여 준비하였다.
먼저, 기본 입자가 제조될 수 있도록 시작 물질을 계량하였다.
AZ 기본 입자는 중량 백분율로 Al2O3: 75.0%, ZrO2 + HfO2: 24.1%, TiO2: 0.1%, SiO2 < 0.2%, MgO: 0.05%, CaO: 0.07%, 및 기타 < 0.8%의 화학적 분석을 갖는다. 결정학적 분석 및 미세구조 분석은 모든 지르코니아가 알루미나와 공융 형태(eutectic form)로 결합되었고; 알루미나 보충물은 알파 알루미나 형태였음을 보여주었다.
Al-MgO 기본 입자는 중량 백분율로 Al2O3: 95.75%, MgO: 3.6%, SiO2 : 0.02%, CaO: 0.07%, 기타 < 0.6%의 화학적 분석을 갖는다.
로(furnace)의 상태에 따라, 시작 장입물(starting charge)을 기준으로 중량 백분율로 최소 1%(3%까지)의 오일 코크 및 0.5% 내지 5.5%의 알루미늄 칩을 상기 시작 물질에 첨가하였다.
그 후, 시작 장입물(starting charge)을 흑연 전극을 구비한 에루(Heroult)식 단일상 전기 아크로(arc furnace)에서 용융하였으며, 상기 아크로(arc furnace)는 0.8m의 샤프트 직경, 100V 내지 150V의 전압, 1800A 내지 2200A의 세기(intensity), 및 1.8 kWh/kg 내지 2.5 kWh/kg의 전하의 특정한 공급 전기 에너지를 갖는다.
그런 후, 용융 물질을 미국 특허 3,993,119에 제시된 것과 같은 얇은 금속 플레이트 주형 장치를 이용하여 급속 냉각하였다. 그 후, 융합 입자들을 제분(milling)되고, 입도 분포 측정에 따라 분급되었다. 12 그릿 내지 220 그릿(FEPA F 표준) 범위의 입자 크기를 갖는 융합 입자들이 선택되었다.
그런 후, 선택된 입자들을 물로 세척하고, 기본 입자의 중량에 대한 중량 백분율로 입자에 대한 실리카의 백분율(PS)을 얻기 위하여 실리카의 콜로이드성 현탁액과 혼합하였다. 두 가지의 실리카 현탁액이 사용되었다: 즉 Degussa AG사에 의해 판매되는 Aerosil 200 퓸드 실리카를 폴리비닐 알코올(PVA) 용액과 혼합함으로써 얻은 A 현탁액, 및 Cabot사에 의해 제공되는 CabOsperse 2020K로, 수계 매체에 분산된 20%의 실리카를 함유하는 C 현탁액이 사용되었다.
그 후, 혼합물을 2시간 동안 온도(Thtt)에서 선택적으로 열처리(HTT: 유/무)하였다.
실시예 1B, 2B 및 3B의 Al-MgO 입자들은 세척 및 콜로이드성 실리카 현탁액과 혼합하기 전에 1500℃에서 4시간 동안 열처리를 거쳤다.
입자의 기계적 특성을 파악하기 위하여, 하기에 설명된 시험이 실시되었다.
시험 A: 충격 강도 및 파단 강도 측정
시험 A는 강철 제분 용기(steel milling bowl)에서 응력을 받은 후, 주어진 입자 크기 범위 내에 남은 입자의 프랙션(fraction)을 측정하기 위한 것이다. 이러한 시험으로 입자의 동적 기계적 강도를 측정할 수 있었다.
상기 시험 전에, FEPA 표준에 따른 번호 F16(16 그릿)을 갖는 입자를 나타내는 1180/1400㎛ 프랙션(fraction), 번호 F20(20 그릿)을 갖는 입자를 나타내는 1000/1180㎛ 프랙션(fraction), 번호 F24(24 그릿)를 갖는 입자를 나타내는 710/850㎛ 프랙션(fraction), 번호 F30(30 그릿)을 갖는 입자를 나타내는 600/710㎛ 프랙션(fraction)을 분리하기 위하여, 초기에 입자 혼합물을 산업 표준인 ROTAP®형 진동 체로 걸렀다.
그 후, 제분(milling)으로 인해 오염의 원인이 되는 금속철을 추출해 내기 위하여, 분리된 입자 크기 프랙션(fraction)을 자기 분리(magnetic separation)에 의해 탈철하였다.
상기 시험에서, 화학적 분석을 위하여, 분말을 제분(milling)하는데 통상적으로 사용되는 Sodemi 회전밀(rotary mill)이 사용되었다. 상기 회전밀은 8개의 스프링 위에 뜬 채로 장착되어, 시험 대상 입자, 퍽(puck) 및 자유 슬라이딩 링을 포함하는 중공형(hollow) 원통 용기(bowl)을 운동시켰다. 원통형 강철 제분 용기(등급 Z160 C 12)는 50㎜의 높이와 139㎜의 내경을 가졌다. 퍽(puck)은 등급 Z200 C 12와 1546 그램을 갖는 강철의 솔리드 실린더(직경 75㎜, 높이 45㎜)이었다. 원통형 링(내/외경 95/120㎜, 높이 45㎜)은 동급인 Z200 C 12에 1464 그램을 갖는 강철로부터 형성되었다.
따라서, 시료에 대한 시험 A는 하기의 단계들을 포함한다:
1. 용기(bowl)를 압축 공기로 세척하는 단계; 및
2. 시험 생성물의 입자 크기 범위를 갖는 25 그램의 시료를 제분 용기(milling bowl)의 벽과 퍽 사이에 인입하는 단계를 포함하였다. Sodemi 밀(mill)은 명목상 속도(1400 rpm)로 4초 동안 구동된다. 그런 다음, 제분된 생성물을 브러시(5호)를 이용하여 제분 용기(milling bowl)로부터 제거하여 입자 크기 분포를 분석한다. 그 후, 생성물을 ROTAP® 체(sieve)의 일련의 70㎜ 직경 망에서 3분 동안 거른다. 상기 망(Ti)은 하기 표 1에 나타낸 것을 사용하였다.
Figure 112010067464530-pct00001
T1+T2+T3는, 중량 기준으로, T1, T2 및 T3망(예를 들면, 1180/1400㎛ 범위 내에서 1180㎛, 1000㎛, 및 500㎛ 구멍을 가짐)의 잔류물의 합계를 나타낸다. 충격 강도(시험 A)에 대한 값은, 백분율로, 시험 시료의 T1+T2+T3값을 참고 시료의 T1+T2+T3값으로 나눈 값에 해당한다. 따라서, 시험 A에 대해 얻은 값이 클수록, 충격 강도 및 파단 강도는 더 우수하다.
참고 시료는 시험 시료와 동일한 시료로서 물로 세척된 시료지만, 입자가 코팅되지 않은 것이다. 따라서, 참고 시료는 시험 시료의 기본 입자의 혼합물과 실질적으로 동일한, 세척되었지만 코팅되지 않은 입자 혼합물이다.
시험 B: 입자와 바인더 간의 접착성 측정
시험 B는 일반적인 유기 바인더로 결합된 시험 입자의 혼합물로 구성된 막대들(bars)의 파열 계수(MOR)를 측정하는 것으로 구성되며, 상기 구성은 연마 휠의 성능을 시험할 수 있다. 100×25×10㎜ 크기를 갖는 상기 막대들의 MOR은 하기의 공식을 이용하여 3점 굽힘에 의해 평가되었다.
· MOR(메가파스칼) = 3(FL)/(2e2l), 여기서
· F: 힘(뉴턴)
· L: 하부 롤러의 축간 거리(㎜)
· e: 막대의 두께(㎜)
· l: 막대의 너비(㎜)
MOR에 대한 작은 값은 입자/바인더 계면의 파열 경향 및 연마 휠의 부식성을 의미한다. 이는 사용시 열등한 성능에 해당한다.
시험 B에 대해 얻은 결과는, 백분율로, 시험 시료의 MOR을 상응하는 참고 시료의 MOR(시험 시료를 제조하기 위해 사용된, 세척되었으나 코팅되지 않은 기본 입자의 혼합물(시험 시료를 제조하기 위해 효과적으로 사용된 기본 입자와 동일한 조성 및 크기)로부터 형성된 막대의 MOR)로 나눔으로써 얻었다.
결과는 하기의 표 2에 나타냈다.
실시예 번호 기본
입자의
조성		 크기(㎛) 실리카 현탁액 PS(%) HTT Thtt(℃) 시험 A(%) 시험 B(%)
1A Al-MgO 710/850 C 0.06 유 1500 99 130
1B Al-MgO 710/850 C 0.06 유 400 100 112
2A Al-MgO 600/710 C 0.06 유 1500 115 113
2B Al-MgO 600/710 C 0.06 유 400 118 108
3A Al-MgO 1000/1180 C 0.06 유 1500 111 nd
3B Al-MgO 1000/1180 C 0.06 유 400 112 nd
4 AZ 1180/1400 C 0.03 유 500 96 116
5 AZ 1180/1400 C 0.3 유 400 104 nd
6 AZ 1180/1400 C 0.75 유 400 104 nd
7 AZ 1180/1400 C 2.0 유 400 105 nd
8 AZ 1180/1400 C 0.03 무 / nd 121
9 AZ 1180/1400 C 0.1 유 400 103 129
10 AZ 1180/1400 A 0.3 유 400 107 nd
11 AZ 1180/1400 A 0.03 유 500 93 123
12 AZ 1180/1400 A 0.03 유 600 nd 122
13 AZ 1180/1400 A 0.03 유 800 76 123
표 2에서, "nd"는 "측정불가"를 나타낸다.
상기 결과는, 시험된 본 발명의 생성물이 시험 B에서 향상된 성능을 나타냈고, 시험 A에서 동일하거나 향상된 성능을 나타내었음을 보여준다.
표 2로부터, Al-MgO 기본 입자의 전-열처리(prior heat treatment)를 피할 수 있었음을 알 수 있다. 실시예 1A의 결과는 실시예 1B의 결과와 유사하였으며, 실시예 2A와 2B 및 실시예 3A와 3B에 대해서도 마찬가지였다. 한 번의 열처리로 이렇게 향상된 입자를 얻는 것은 경제적으로 유리하다.
그러나, Al-MgO 이외의 기본 입자, 특히 알루미나-지르코니아 기본 입자에 대해서는 열처리가 유리할 수 있다.
상기 표 2는, 기본 입자 위의 실리카의 백분율(PS)이 매우 낮을 때, 특히 PS값이 0.03% 이상일 때, 아마도 두 가지 시험 A와 B 중 하나에 대해서만 유리한 효과를 얻을 수 있음을 보여준다.
실시예 8은 입자의 접착성을 향상시키는데 열처리가 항상 필수적인 것은 아님을 보여준다.
실시예 11 내지 13의 비교는, 시험된 AZ 입자에 대하여 열처리 온도를 400℃ 초과하여 높이는 것은 시험 B의 결과를 향상시키지 않는 것을 보여준다. 또한, 이러한 열처리 온도가 상승되었을 때, 시험 A의 결과는 상당히 나빠진다. 500℃ 미만 또는 심지어 450℃ 미만의 열처리가 바람직한 것으로 보인다. 상기 이론에 얽매이지 않길 바라며, 본 발명자들은 너무 높은 온도에서의 열처리, 특히 알루미나-지르코니아 입자에 대한 너무 높은 온도에서의 열처리는 실리카 코팅의 소결을 일으켜 코팅의 수축 및 크랙 발생 및/또는 입자의 특성에 영향을 끼치는 지르코니아의 상변화를 발생시킬 수 있는 사실에 의해 상기 현상을 설명한다.
실리카 코팅을 적용하기 전에 열처리된 Al-MgO 입자의 경우, 500℃를 초과하는 온도에서의 열처리는 필요한 것 같지 않다.
본 발명은 예시적인 실시예로 한정되지 않음이 명백하다.

Claims (20)

  1. 코팅의 중량을 기준으로 하는 중량 백분율로 100%의 친수성 실리카를 함유하는 코팅으로 적어도 부분적으로 덮힌 융합된 기본 입자를 포함하고, 상기 기본 입자는 상기 기본 입자의 중량을 기준으로 중량 백분율로 40%를 초과하는 알루미나를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 코팅은 수계 실리카의 현탁액으로부터 획득되는 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 코팅의 중량은 상기 기본 입자의 중량의 0.01% 초과 및 2% 미만인 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 코팅의 중량은 상기 기본 입자의 중량의 0.1% 초과 및 0.75% 미만인 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 코팅의 중량은 상기 기본 입자의 중량의 0.3% 미만인 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 코팅은 크랙도 없고 플레이크도 없는 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 기본 입자는, 상기 기본 입자의 중량을 기준으로 중량 백분율로, 적어도 1%의 지르코니아, 마그네시아, 또는 지르코니아와 마그네시아의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 기본 입자는, 총 100%에 대한 중량 백분율로, 하기의 화학적 분석 중 하나를 갖는 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자:
    Al2O3: 45 - 65%
    ZrO2 + HfO2: 35 - 50%
    기타: 0 - 12%, 또는

    a. Al2O3: 65 - 80%
    ZrO2 + HfO2: 15 - 30%
    기타: 0 - 12.0%, 또는

    b. Al2O3: 92.0 - 98.5%
    MgO: 1.5 - 6.5%
    기타: < 2.0%.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 기본 입자는, 용융 물질이 3분 미만 내에 완전히 고체화되도록 용융 물질을 담금질에 의해 냉각시키는 것을 포함하는 방법에 의해 수득되며, 코팅된 입자는 45nm를 초과하는 크기를 가지며,
    상기 코팅된 입자는 다음의 연속적인 단계들을 포함하는 방법에 의해 수득되는 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자:
    1) 용융된 기본 입자를 수득하거나 생성하는 단계;
    단, 상기 기본 입자는 총 100%에 대한 중량 백분율로, 하기의 화학적 분석 중 하나를 가짐:
    · Al2O3: 45 - 65%
    · ZrO2 + HfO2: 35 - 50%
    · 기타: 0 - 12%,
    또는
    · Al2O3: 65 - 80%
    · ZrO2 + HfO2: 15 - 30%
    · 기타: 0 - 12.0%,
    또는
    · Al2O3: 92.0 - 98.5%
    · MgO: 1.5 - 6.5%
    · 기타: < 2.0%

    2) 현탁액에 의해 젖은 기본 입자를 생성하기 위해 상기 기본 입자를 친수성 실리카를 함유하는 현탁액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 단계(단, 코팅은 기본 입자를 기본 입자 100g 당 5g 미만의 양의 현탁액과 혼합한 결과이며; 또한 단계 2)와 단계 3) 사이에는 어떠한 중간 단계도 없음);

    3) 기본 입자 상에 상기 코팅을 형성하기 위해 현탁액에 의해 젖은 기본 입자를 건조하는 단계; 및

    4) 100℃ 초과 450℃ 미만의 온도에서 30분을 초과하는 시간 동안 열처리 하는 단계.
  10. 바인더에 의해 결합되거나, 응집되거나, 지지체 위에 침적되는 연마 입자를 포함하고, 상기 연마 입자의 적어도 일부분은 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따르는 것을 특징으로 하는 연마 용구.
  11. 1) 기본 입자의 중량을 기준으로 중량 백분율로 40%를 초과하는 알루미나를 포함하는 융합된 기본 입자를 얻거나 제조하는 단계;
    2) 상기 기본 입자를 실리카를 함유하는 현탁액으로 적어도 부분적으로 코팅하는 단계; 및
    3) 선택적으로, 실리카계 코팅을 형성하기 위하여 상기 현탁액으로 젖은 상기 기본 입자를 건조하는 단계;
    4) 100℃ 초과 1550℃ 미만의 온도에서 열처리 하는 단계로서, 이러한 단계 4)의 말미에 코팅된 입자가 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따르도록 적용되는 단계; 를 연속으로 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자를 제조하는 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    ⅰ) 상기 단계 1)에서, 상기 기본 입자는, 용융 물질이 3분 미만 내에 완전히 고체화되도록 용융 물질을 담금질에 의해 냉각시키는 것을 포함하는 방법에 의해 수득되며, 상기 기본 입자는 총 100%에 대한 중량 백분율로 하기의 화학적 분석 중 하나를 갖고:
    · Al2O3: 45 - 65%
    · ZrO2 + HfO2: 35 - 50%
    · 기타: 0 - 12%,
    또는
    · Al2O3: 65 - 80%
    · ZrO2 + HfO2: 15 - 30%
    · 기타: 0 - 12.0%,
    또는
    · Al2O3: 92.0 - 98.5%
    · MgO: 1.5 - 6.5%
    · 기타: < 2.0%
    ⅱ) 상기 단계 2)에서, 상기 코팅은 기본 입자를 기본 입자 100g 당 5g 미만의 양에 해당하는 현탁액과 혼합한 결과로 얻어지며,
    ⅲ) 비선택적인 상기 단계 3)에서, 코팅은 친수성 실리카 100%를 포함하며, 융합된 기본 입자는 단계 2)와 단계 3) 사이에서 어떠한 중간 단계도 거치지 않고,
    ⅳ) 상기 단계 4)에서, 열처리는 100℃ 초과 450℃ 미만의 온도에서 30분을 초과하는 시간 동안 수행되며,
    상기 코팅된 입자의 크기는 45㎛를 초과하는 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자를 제조하는 방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 열처리는 300℃ 초과 및 500℃ 미만의 온도에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자를 제조하는 방법.
  14. 제11항에 있어서,
    융합된 기본 입자는 상기 2)단계 전에 600℃ 초과 및 1550℃ 미만의 온도에서 전-열처리(prior heat treatment) 단계를 거치는 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자를 제조하는 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 전-열처리(prior heat treatment)는 800℃ 초과 및 1350℃ 미만의 온도에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자를 제조하는 방법.
  16. 제11항에 있어서,
    상기 융합된 기본 입자는 상기 2)단계 전에 열처리 단계를 거치지 않는 것을 특징으로 하는 코팅된 연마 입자를 제조하는 방법.
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