HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Bereich der Erfindung
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Die Erfindung betrifft ein keramisches Kompositmaterial,
welches eine hohe mechanische Festigkeit und eine ausgezeichnete
Kriechfestigkeit in einem weiten Temperaturbereich von
Raumtemperatur bis Hochtemperatur aufweist und als
Konstruktionsmaterial für den Hochtemperatureinsatz geeignet ist.
2. Beschreibung des Standes der Technik
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Die Eignung von SiC und Si&sub3;N&sub4; für die Entwicklung von
keramischen Werkstoffen für den Hochtemperatureinsatz ist bereits
untersucht worden; ihre Hochtemperatureigenschaften sind jedoch
unzureichend. Als alternatives Material hierzu haben über
chemische Gasphasen-Imprägnierung hergestellte
SiC/SiC-Kompositwerkstoffe der Société Européene de Propulsion Beachtung
gefunden, die derzeit als die besten
Hochtemperatur-Konstruktionswerkstoffe angesehen werden, die untersucht und entwickelt
worden sind. Der Temperaturbereich, in dem sie eingesetzt werden
können, wird mit 1400ºC oder darunter angegeben.
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Die Herstellung von Keramiken erfolgt vornehmlich nach einem
Pulversinterverfahren, wobei Verbesserungen bezüglich der
Pulvereigenschaften, so etwa feinere Teilchengröße und höhere
Reinheit, es möglich gemacht haben, ZrO&sub2;-Keramiken
herzustellen, die bei Raumtemperatur die hohe Festigkeit von 30 GPa
haben. Ebenso ist es möglich, ein Kompositmaterial
herzustellen, worin zusätzliche Keramikpartikel auf Nanometer-Niveau in
einem gesinterten keramischen Material dispergiert sind,
wodurch es gelungen ist, die Festigkeit, Zähigkeit und die
thermischen Eigenschaften des keramischen Materials zu verbessern.
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Nach bisheriger allgemeiner Auffassung lassen sich
Oxidkeramiken nicht als Hochtemperatur-Konstruktionswerkstoffe, die hohe
Lasten aufzunehmen haben, einsetzen, da sich Oxidkeramiken
unter hohen Temperaturen leicht verformen. Die Oxidkeramiken sind
in bezug auf Beständigkeit gegenüber Oxidation und Korrosion
bei hohen Temperaturen besser als andere Typen von keramischen
Materialien und lassen deshalb erwarten, daß sie in einem
breiten Einsatzfeld Anwendung finden können, wenn es gelingt, die
mechanische Festigkeit bei hohen Temperaturen zu verbessern.
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Diesbezüglich ist zu erwarten, daß Metalloxide, wie Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub2;
und MgO, und Seltenerdelementoxide, wie Y&sub2;O&sub3;, La&sub2;O&sub3;, Yb&sub2;O&sub3;,
Sm&sub2;O&sub3;, Gd&sub2;O&sub3;, Nd&sub2;O&sub3; und Er&sub2;O&sub3;, deren Schmelzpunkte oberhalb
2000ºC liegen, als Hochtemperatur-Keramiken geeignet sind.
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Die US-A-3 653 432 offenbart die Herstellung eines Einkristalls
oder dichten mehrphasigen geformten Materials, bestehend aus
MgAl&sub2;O&sub4;, eutektischem Al&sub2;O&sub3;/ZrO&sub2; und eutektischem
Al&sub2;O&sub3;/Y&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;.
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Nach US-A-4 829 028 wird ein Pulver hergestellt, indem ein
Aluminiumoxid-Material mit einem Zirkonerde-Material in einem
ersten Schritt geschmolzen und sodann auf eine mittlere
Korngröße von 10 um oder kleiner aufgemahlen wird. Das entstehende
Pulver wird einer Formgebung und Sinterung unterworfen.
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Die EP-A-0 374 263 betrifft die Herstellung von supraleitenden
Keramiken durch Schmelzen, Abkühlen und Verfestigen der
Schmelze von RE&sub2;BaCuO&sub5;-phasigen Partikeln in einer RE
Ba&sub2;Cu&sub3;O7-yphasigen Matrix (wobei RE ein Seltenerdelement,
einschließlich Y bedeutet).
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Die japanische Offenlegungsschrift (Kokai) No. 5-85821
offenbart einen Sinterkörper, umfassend ein Seltenerdelementoxid
(ein Oxid von einem Seltenerdelement oder ein Oxid von zwei
oder mehr Seltenerdelementen) und Al&sub2;O&sub3;, und ein Verfahren zu
seiner Herstellung. Ein Seltenerdelementoxid und Al&sub2;O&sub3; werden
gemischt und einer Formgebung unterzogen, mit anschließender
Sinterung des Formkörpers bei einer optimalen Sintertemperatur
für die Dauer einer optimalen Sinterzeit, so daß die
Kristallkorngröße des Sinterkörpers auf 30 um oder weniger eingestellt
wird, wodurch außerordentliches Kornwachstum und das Erscheinen
von Poren verhindert werden und ein
Seltenerdelementoxid-Alumi
niumoxid-Sinterkörper mit hoher Festigkeit, hoher Zähigkeit und
hoher Zuverlässigkeit bereitgestellt werden kann.
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T. Parthasarathy et al. haben in Journal of the American
Ceramics Society Vol. 76, No. 1, pp. 29-32 (1993) ein
Kompositmaterial von Aluminiumoxid und Yttrium-Aluminium-Granat (im
folgenden auch YAG genannt) aus eutektischem Al&sub2;O&sub3;-Y&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;
offenbart.
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T. Parthasarathy et al. offenbaren ferner ein Verfahren zur
Herstellung des Kompositmaterials durch einsinniges Schmelzen
und Verfestigen einer Pulvermischung aus Al&sub2;O&sub3; und Y&sub2;O&sub3; in
einem Tiegel.
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Aus der Beschreibung auf Seite 29, rechte Spalte, Zeilen 9
und 10 und den Fig. 1 und 2 der genannten Schrift ist zu
verstehen, daß das Kompositmaterial polykristallin ist und
Korngrenzen aufweist. Eindeutig erhärtet wird dies durch die
Beschreibung: "Das Versagen trat allgemein entlang der Kolonie-
Grenzen auf, mit Rißverlauf entlang der von den Al&sub2;O&sub3;-YAG-
Grenzflächen gebildeten Grenzen". Diese Kolonie-Grenzen sind
als Bereiche gezeigt, in denen die Mikrostruktur größer ist als
in den anderen Bereichen von Fig. 2 der genannten Druckschrift.
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Dieses Kompositmaterial zeigt Spannungen äquivalent denjenigen
von Saphir bei 1530ºC und 1650ºC unter konstanter
Verformungsrate.
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Ferner haben die betreffenden Erfinder experimentell
nachgewiesen, daß das durch T. Parthasarathy et al. offenbarte
Kompositmaterial Poren oder Hohlräume in der Mikrostruktur enthält und
die mechanische Festigkeit des Kompositmaterials bei hohen
Temperaturen schnell abfällt.
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Es ist offensichtlich, wie durch das oben Gesagte erwiesen, daß
die mechanischen Eigenschaften von keramischen
Kompositmaterialien bei hohen Temperaturen weitgehend von der Struktur von
Korngrenzen der am Aufbau beteiligten Materialien, der
Grenzfläche zwischen der Matrix und der verstärkenden Phase und den
kristallographischen Eigenschaften der verstärkenden Phase und
der Matrix abhängen und eine präzise Steuerung dieser Faktoren
notwendig ist.
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Die betreffenden Erfinder haben, unter Berücksichtigung der
obigen Problematik des Standes der Technik, intensive
Untersuchungen angestellt, um keramische Kompositmaterialien zu
erhalten, die sich durch hervorragende mechanische Festigkeit und
Kriechbeständigkeit von Raumtemperatur bis hin zu hohen
Temperaturen auszeichnen, insbesondere durch erheblich verbesserte
Eigenschaften bei hohen Temperaturen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung neuartiger keramischer
Kompositmaterialien als verfestigte Körper, bestehend aus
mindestens zwei oxidischen Kristallphasen, welche aus Metalloxiden
und komplexen Metalloxiden ausgewählt sind, d. h.
Metalloxid/Metalloxid, Metalloxid/komplexes Metalloxid oder komplexes
Metalloxid/komplexes Metalloxid, die sich durch hervorragende
mechanische Eigenschaften und Kriechfestigkeit im Bereich von
Raumtemperatur bis Hochtemperatur auszeichnen und im besonderen
bemerkenswert verbesserte Eigenschaften bei hohen Temperaturen
aufweisen.
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Demnach wird erfindungsgemäß ein keramisches Kompositmaterial
in der Form eines verfestigen Körpers geschaffen, bestehend aus
mindestens zwei oxidischen Kristallphasen, wie in Anspruch 1
dargelegt.
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Beispielhafte Seltenerdelementoxide umfassen La&sub2;O&sub3;, Y&sub2;O&sub3;, CeO&sub2;,
Pr&sub6;O&sub1;&sub1;, Nd&sub2;O&sub3;, Sm&sub2;O&sub3;, Eu&sub2;O&sub3;, Gd&sub2;O&sub3;, Tb&sub4;O&sub7;, DY&sub2;O&sub3;, HO&sub2;O&sub3;, Er&sub2;O&sub3;,
Tm&sub2;O&sub3;, Yb&sub2;O&sub3; und Lu&sub2;O&sub3;.
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Ein komplexes Metalloxid, auch zusammengesetztes Oxid oder
gelegentlich Doppeloxid genannt, bedeutet ein Oxid von zwei
oder mehr Metallelementen.
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Beispielhafte komplexe Metalloxide umfassen LaAlO&sub3;, CeAlO&sub3;,
PrAlO&sub3;, NdAlO&sub3;, SmAlO&sub3;, EnAlO&sub3;, GdAlO&sub3;, DyAlO&sub3;, Yb&sub4;Al&sub2;O&sub9; und
Er&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;.
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Beispielhafte komplexe Metalloxide von Al&sub2;O&sub3; mit einem
Seltenerdelement oder -metall umfassen 11Al&sub2;O&sub3;·La&sub2;O&sub3;,
11Al&sub2;O&sub3;·Nd&sub2;O&sub3;, 11Al&sub2;O&sub3;·Pr&sub2;O&sub3;, EuAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8;, 2Gd&sub2;O&sub3;·Al&sub2;O&sub3;,
Sm&sub2;O&sub3;·11Al&sub2;O&sub3;, Yb&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;, CeAlO&sub3;, CeAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8;, Er&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2; und
Er&sub1;&sub4;Al&sub2;O&sub9;.
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Das Oxid jeder Kristallphase kann ein einfaches Oxid sein, wie
etwa Al&sub2;O&sub3;, ein komplexes Oxid oder ein als feste Lösung
vorliegendes Oxid. Der Ausdruck "als faste Lösung vorliegendes
Oxid" bedeutet ein Oxid, bestehend aus einem primären Oxid, in
dem ein zusätzliches Oxid im festen Zustand gelöst ist.
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Der Ausdruck "verfestigter Körper" bedeutet, daß der Körper
erhalten wird durch Schmelzen des Pulvers oder Materials von
mindestens zwei Oxiden, gefolgt von Abkühlen des geschmolzenen
Materials, um Verfestigung zu erlauben; manchmal steht für
"verfestigt" auch "Schmelz-", wie etwa im Falle von
"Schmelzkorund". Der verfestigte Körper unterscheidet sich klar von
einem gesinterten Körper.
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Das erfindungsgemäße keramische Kompositmaterial weist eine
gleichmäßige Struktur auf, welche keine Kolonien und Hohlräume
umfaßt, indem die Herstellungsbedingungen gelenkt werden. Das
erfindungsgemäße keramische Kompositmaterial umfaßt keine der
Korngrenzenphasen, die allgemein in gesinterten Keramikkörpern
vorhanden sind und die von einem Material gebildet sind, dessen
Zusammensetzung von jeder der Zusammensetzungen der
Kristallkörner verschieden ist, z. B. ein Sintermittel oder ein
Reaktionsprodukt oder Mischungen hiervon.
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Es ist auch möglich, ein keramisches Kompositmaterial
herzustellen, welches von einer Kombination der Kristallphasen
Einkristall/Einkristall, Einkristall/Polykristall oder
Polykristall/Polykristall einer Kombination von Metalloxid/Metalloxid,
Metalloxid/komplexes Metalloxid oder komplexes
Metalloxid/komplexes Metalloxid gebildet ist, indem die
Herstellungsbedingungen gelenkt werden.
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Die Bezeichnung "Einkristall" bedeutet, daß bei einer
Röntgenbeugungsmessung eines keramischen Kompositmaterials nur ein von
einer spezifischen Kristallebene abgeleitetes Beugungsmaximum
beobachtet wird. Dies bedeutet, daß das keramische
Kompositmaterial nur einen einzigen Einkristall umfaßt oder mehrere
Einkristalle, welche dieselbe kristallographische Orientierung
haben, am typischsten einen dreidimensional kontinuierlichen
Einkristall.
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Ferner kann jede Phase des Einkristalls und der
Polykristallphasen eine dreidimensional kontinuierliche Struktur aufweisen,
und diese dreidimensional kontinuierlichen Phasen sind typisch
miteinander vermischt.
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Alternativ kann bei dem erfindungsgemäßen keramischen
Kompositmaterial die einzige Polykristallphase eine dreidimensional
kontinuierliche Phase sein, worin mehrere Einkristalle in Form
von Fasern oder Partikeln dispergiert vorliegen können.
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Es ist ferner möglich, den Oxidkomponenten ein zusätzliches
Oxid zuzugeben, welches in mindestens einer der Oxidkomponenten
des keramischen Kompositmaterials zu lösen oder auszuscheiden
ist oder an Grenzen der Phasen vorliegt, wodurch die
mechanischen oder thermischen Eigenschaften des keramischen
Kompositmaterials variiert werden können.
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Die Größe der Phasen kann durch die Wahl der
Verfestigungsbedingungen gesteuert werden; typisch beträgt sie jedoch 1 bis
50 um. Die Größe einer Phase bedeutet hierbei eine Dimension
der Phase, welche in einem Schnitt eines keramischen
Kompositmaterials beobachtet wird. Ganz typisch zeigt das Schnittbild
eine See-/Insel-Struktur (z. B. Fig. 1).
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Ferner kann mit einer beispielhaft dargestellten Kombination
von Al&sub2;O&sub3; und Gd&sub2;O&sub3;, welche ein eutektisches Kristall GdAlO&sub3;
bilden, bestehend aus 78 mol-% Al&sub2;O&sub3; und 22 mol-% Gd&sub2;O&sub3;, ein
keramisches Kompositmaterial erhalten werden, welches aus einer
Al&sub2;O&sub3;-Phase und einer GdAlO&sub3;-Phase mit einer Perowskitstruktur
von einem komplexen Oxid aus Al&sub2;O&sub3; und Gd&sub2;O&sub3; besteht. Dieses
keramische Kompositmaterial kann eine Zusammensetzung in einem
Bereich von ca. 20 bis 80 Vol.-% α-Al&sub2;O&sub3; und ca. 80 bis
20 Vol.-% GdAl&sub2;O&sub3; aufweisen.
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Die Oxide mit Perowskitstruktur, welche erfindungsgemäß
vorhanden sein können, umfassen LaAlO&sub3;, CeAlO&sub3;, PrAlO&sub3;, NdAlO&sub3;,
SmAlO&sub3;, EuAlO&sub3; und DyAlO&sub3;.
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Ein keramisches Kompositmaterial, welches mindestens ein Oxid
mit einer Perowskitstruktur umfaßt, kann eine feinere Struktur
und im Resultat eine verbesserte mechanische Festigkeit haben.
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In Falle einer Kombination von Al&sub2;O&sub3; mit Er&sub2;O&sub3;, die ein
eutektisches Kristall mit 81,1 mol-% Al&sub2;O&sub3; und 18,9 mol-% Er&sub2;O&sub3;
bilden, kann ein aus einer Al&sub2;O&sub3;-Phase und einer Er&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;-
Phase mit einer Granatstruktur von einem komplexen Oxid aus
Al&sub2;O&sub3; und Er&sub2;O&sub3; bestehendes keramisches Kompositmaterial
erhalten werden. Das keramische Kompositmaterial kann ca. 20 bis
80 Vol.-% α-Al&sub2;O&sub3; und ca. 80 bis 20 Vol.-% Er&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2; umfassen.
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Die Oxide mit Granatstruktur, welche in Einklang mit der
vorliegenden Erfindung vorhanden sein können, umfassen Yb&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;
etc.
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Ein keramisches Kompositmaterial, welches mindestens ein Oxid
mit einer Granatstruktur umfaßt, kann eine verbesserte
Kriechfestigkeit aufweisen.
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Das erfindungsgemäße Kompositmaterial kann z. B. nach folgendem
Verfahren hergestellt werden.
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Eine Pulvermischung aus mindestens zwei Oxidkeramikpulvern in
einem Verhältnis, welches einem gewünschten keramischen
Kompositmaterial entspricht, wird durch Wiegen und Mischen
hergestellt. Das Mischverfahren unterliegt keinen besonderen
Beschränkungen und kann entweder ein Trockenmischverfahren oder
ein Naßmischverfahren sein. Beim Naßmischverfahren wird als
Medium allgemein ein Alkohol, wie Methanol oder Ethanol,
verwendet.
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Die Pulvermischung wird sodann auf eine Temperatur erhitzt, die
beide Ausgangspulver zum Schmelzen bringt, wobei ein
herkömmlicher Ofen, zum Beispiel ein Lichtbogenofen, verwendet wird,
um so die Pulvermischung zu schmelzen.
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Anschließend wird die Schmelze in einen Tiegel überführt und
sodann einsinnig verfestigt, um ein erfindungsgemäßes
keramisches Kompositmaterial zu erhalten. Alternativ wird die
Schmelze einmal verfestigt und zerkleinert, um sodann das
zerkleinerte Material in einen Tiegel zu überführen und zu schmelzen und
einsinnig zu verfestigen. Ferner wird die obige Schmelze in
einen auf eine vorbestimmte Temperatur gebrachten Tiegel
vergossen, der sodann - unter kontrollierter
Abkühlgeschwindigkeit - gekühlt wird, um einen verfestigten Körper zu erhalten.
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Der Druck der Atmosphäre während des Schmelzens und
Verfestigens beträgt allgemein 300 Torr oder weniger, bevorzugt
10&supmin;³ Torr oder weniger. Die Geschwindigkeit, mit der der Tiegel
für die einsinnige Verfestigung bewegt wird, d. h. die
Wachstumsrate des keramischen Kompositmaterials, beträgt allgemein
500 mm/h oder weniger, bevorzugt 1 bis 100 mm/h. Die Steuerung
der anderen Bedingungen, abgesehen von dem Druck der Atmosphäre
und der Tiegelbewegungsgeschwindigkeit, kann in gleicher Weise
wie bei herkömmlichen Verfahren erfolgen.
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Wenn der Druck der Atmosphäre oder die
Tiegelbewegungsgeschwindigkeit während des Schmelzens und Verfestigens außerhalb der
obengenannten Bereiche liegt, kommt es gern zum Auftreten von
Poren oder Hohlräumen, und es gestaltet sich schwierig, ein
keramisches Kompositmaterial zu erhalten, welches sich durch
hervorragende mechanische Festigkeit bzw. Kriechverhalten
auszeichnet.
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Die Vorrichtung für die einsinnige Verfestigung kann eine
Vorrichtung herkömmlicher Art sein, bei der ein Tiegel vertikal
bewegbar in einem vertikal angeordneten zylindrischen Behälter
gehalten ist, eine Induktionsheizspule ungefähr in der Mitte
des vertikalen Behälter um denselben herum angeordnet ist und
eine Vakuumpumpe zur Evakuierung des Behälterraumes vorgesehen
ist.
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Die erfindungsgemäßen keramischen Kompositwerkstoffe sind
hinsichtlich ihrer Wärmebeständigkeit, Dauerhaftigkeit,
Festigkeit, thermischen Stabilität und dergleichen bei hohen
Temperaturen stark verbessert und zeigen hervorragende Eigenschaften
bei hohen Temperaturen oberhalb 1500ºC an Luft und sind
deshalb höchst geeignet als Bauelemente wie Turbinenschaufeln für
Strahltriebwerke, Turbinen zur Erzeugung von elektrischem Strom
und dergleichen, sowie Vorrichtungen zum Messen von
Hochtemperatureigenschaften.
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Außerdem sind sie sehr geeignet verwendbar in der breiten
Vielfalt von Anwendungsfeldern, wo Keramiken auf Oxidbasis wie
Al&sub2;O&sub3; in der Praxis eingesetzt werden, so etwa für
Hochtemperaturofen-Wärmetauscher, als Werkstoffe für Kernfusionsöfen, als
Werkstoffe für Kernreaktoren, als abriebfeste Werkstoffe und
als korrosionsbeständige Werkstoffe.
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Außerdem, wenn die keramischen Kompositmaterialien in die Form
von Fasern oder Pulver überführt werden, so können sie als
verstärkende Elemente, dispergiert in keramischen
Kompositmaterialien oder Superlegierungen auf Nickelbasis oder
Superlegierungen auf Cobaltbasis, die für Turbinenschaufeln von Turbinen für
die Energieerzeugung oder Strahltriebwerken gebraucht werden,
geeignet verwendet werden. Weiter können die erhaltenen Pulver
durch Schmelzen und Verfestigen auf der Oberfläche eines
Metallbauteils oder ähnlichem mit Hilfe von Methoden wie dem
Plasmasprühverfahren verarbeitet werden, woraus verbesserte
Oxidationsbeständigkeit und Abriebbeständigkeit zu erwarten
sind.
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Die Überführung des keramischen Kompositmaterials in die Form
von Fasern kann zum Beispiel dadurch erfolgen, daß ein über
einsinnige Verfestigung erhaltener verfestigter Körper in die
Gestalt eines Drahtes mit einem Durchmesser von ca. 1 mm
gebracht wird, ein Ende des so erhaltenen Drahtes in ein Bad von
einem geschmolzenen Material der gleichen Zusammensetzung wie
der Draht getaucht wird und der Draht gezogen wird, um einen
Kristall in Form einer Faser zu züchten.
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Alternativ kann nach dem kantenumgrenzten Bandziehverfahren
gearbeitet werden, bei dem eine Führung in eine Schmelzebad
eingebracht wird, um Kapillarwirkung zu erzeugen, und die Führung
gezogen wird, und nach der Methode des Zonenschmelzverfahrens
mit durch Laserstrahl ausgelöster Aufheizung (LHFZ-Verfahren),
bei dem ein vorab durch Sintern hergestellter Stab der
Einwirkung eines Strahls, etwa eines Laserstrahls, ausgesetzt wird,
um eine Zone aufzuschmelzen und einsinnig verfestigen zu
lassen.
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Die Überführung des keramischen Kompositmaterials in Pulverform
kann nach einem Verfahren erfolgen, bei dem ein geschmolzenes
Material durch im Boden eines Tiegels ausgebildete feine Poren
in einen Ofen mit Temperaturregelung fallengelassen wird, um es
zu verfestigen.
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Die Oberflächenbeschichtung kann erfolgen durch Tauchen eines
zu beschichtenden Bauteils in ein Schmelzebad, einsinniges
Verfestigenlassen der Schmelze, während das Bauteil darin
eingetaucht ist, und Entfernen des Tiegels, in dem die Schmelze
aufgenommen war, durch maschinelle Nachbearbeitung oder
Nachbehandlung.
KURZBESCHREIBUNG DER FIGUREN
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Fig. 1 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme
des nach Beispiel 1 erhaltenen keramischen
Kompositmaterials;
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Fig. 2 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme
des nach Beispiel 2 gewonnenen keramischen
Kompositmaterials;
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Fig. 3 und Fig. 4 sind rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen des
keramischen Kompositmaterials gemäß Beispiel 3;
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Fig. 5 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme
des keramischen Kompositmaterials gemäß
Vergleichsbeispiel 1;
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Fig. 6 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme
des nach Beispiel 4 erhaltenen keramischen
Kompositmaterials;
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Fig. 7 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme
des keramischen Kompositmaterials gemäß
Beispiel 5;
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Fig. 8 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme
des keramischen Kompositmaterials von
Vergleichsbeispiel 2;
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Fig. 9 bis Fig. 15 sind rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen der
keramischen Kompositmaterialien entsprechend den
Beispielen 6 bis 12.
BEISPIELE
Beispiel 1
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Pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; und pulverförmiges Gd&sub2;O&sub3; in einem
Molverhältnis von 78,0 mol-% des erstgenannten zu 22,0 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßkugelmühle unter Verwendung
von Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in
einem Rotationsverdampfer getrocknet, um das Ethanol zu
entfernen.
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Die erhaltene Pulvermischung von α-Al&sub2;O&sub3; und Gd&sub2;O&sub3; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;&sup5; Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1850 bis 2000ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfestigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 5 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
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Fig. 1 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des
so erhaltenen verfestigten Körpers, die von einem senkrecht zur
Verfestigungsrichtung liegenden Schnitt aufgenommen wurde. In
der Aufnahme sind die weißen Bereiche eine GdAlO&sub3;-Phase und die
schwarzen Bereiche eine α-Al&sub2;O&sub3;-Phase.
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Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngrenzenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
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Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, nur ein Beugungsmaximum von
einer spezifischen Ebene von α-Al&sub2;O&sub3; und ein Beugungsmaximum
von einer spezifischen Ebene von GdAlO&sub3; beobachtet, womit
nachgewiesen wurde, daß der verfestigte Körper ein keramisches
Kompositmaterial war, welches von einer α-Al&sub2;O&sub3;-Einkristallphase
und einer GdAlO&sub3;-Einkristallphase gebildet war.
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Die mechanische Festigkeit des keramischen Kompositmaterials
zeigt Tabelle 1, wobei die Messung der Dreipunktbiegefestigkeit
an Luft erfolgte. Das keramische Kompositmaterial wurde
50 Stunden bei 1750ºC gehalten, und die Gewichtszunahme betrug
0,003 g/cm³.
Tabelle 1
Beispiel 2
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Pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; und pulverförmiges Gd&sub2;O&sub3; in einem
Molverhältnis von 78,0 mol-% des erstgenannten zu 22,0 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßmühle unter Verwendung von
Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem
Rotationsverdampfer getrocknet, um das Ethanol zu entfernen.
-
Die erhaltene Pulvermischung von α-Al&sub2;O&sub3; und Gd&sub2;O&sub3; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;&sup5; Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1850 bis 2000ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfestigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 20 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
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Fig. 2 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des
so erhaltenen verfestigten Körpers, die von einem Schnitt
senkrecht zur Verfestigungsrichtung aufgenommen wurde. In der
Aufnahme sind die weißen Bereiche eine GdAlO&sub3;-Phase und die
schwarzen Bereiche eine α-Al&sub2;O&sub3;-Phase.
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Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngrenzenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
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Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, nur ein Beugungsmaximum von
einer spezifischen Ebene von α-Al&sub2;O&sub3; und Beugungsmaxima von
mehreren Ebenen von GdAlO&sub3; beobachtet, womit nachgewiesen
wurde, daß der verfestigte Körper ein keramisches
Kompositmaterial darstellte, welches von einer
α-Al&sub2;O&sub3;-Einkristallphase und einer GdAlO&sub3;-Polykristallphase gebildet war.
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Die mechanischen Festigkeitswerte des keramischen
Kompositmaterials sind in den Tabellen 1 und 3 angegeben, wobei die Messung
der Dreipunktbiegefestigkeit bei 1600ºC an Luft mit einer
Verformungsgeschwindigkeit von 10&supmin;&sup4; s erfolgte. Das keramische
Kompositmaterial wurde 50 Stunden bei 1700ºC gehalten, und die
Gewichtszunahme betrug 0,003 g/cm³.
Beispiel 3
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Die Vorgehensweise von Beispiel 2 wurde wiederholt,
ausgenommen, daß die Geschwindigkeit, mit der der Tiegel bewegt wurde,
50 mm/h betrug, um einen verfestigten Körper zu erhalten.
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Die Fig. 3 und 4 zeigen rasterelektronenmikroskopische
Aufnahmen des verfestigten Körpers, die von einem senkrecht und
parallel zu der Verfestigungsrichtung liegenden Schnitt
stammen. Es ist ersichtlich, daß dieser verfestigte Körper eine
einzigartige Struktur aufweist, bestehend aus einer Struktur,
die feiner ist als die von Beispiel 2, und einer Struktur,
worin eine GdAlO&sub3;-Phase in Form von Fasern gleichförmig
dispergiert in einer Al&sub2;O&sub3;-Phase vorliegt.
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Die mechanische Festigkeit dieses keramischen Kompositmaterials
zeigt Tabelle 2, wobei die Messung der Dreipunktbiegefestigkeit
bei 1600ºC an Luft erfolgte.
Tabelle 2
Vergleichsbeispiel 1
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Pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; und pulverförmiges Gd&sub2;O&sub3; im gleichen
Molverhältnis wie in Beispiel 1 wurden in einer Naßmühle unter
Verwendung von Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung
wurde in einem Rotationsverdampfer getrocknet, um das Ethanol
zu entfernen.
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Die erhaltene Pulvermischung von α-Al&sub2;O&sub3; und Gd&sub2;O&sub3; wurde in
eine Graphitmatrize oder -form überführt und gesintert, wobei
sie mit 500 kg/mm² unter einem Druck der Atmosphäre von
10&supmin;² Torr bei einer Temperatur von 1680ºC für 2 Stunden
gepreßt wurde, um einen Sinterkörper zu erhalten.
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Bei der Röntgen-Festkörperbeugung des so erhaltenen
Sinterkörpers wurden Beugungsmaxima von mehreren Ebenen von α-Al&sub2;O&sub3; und
mehreren Ebenen von GdAlO&sub3; beobachtet.
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Fig. 5 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des
so erhaltenen Sinterkörpers von einem Schnitt senkrecht zur
Preßrichtung während des Sinterns. In der Aufnahme sind die
weißen Bereiche GdAlO&sub3;-Körner, und die schwarzen Bereiche sind
α-Al&sub2;O&sub3;-Körner.
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Es wurde nachgewiesen, daß der Sinterkörper ein keramisches
Kompositmaterial darstellte, welches α-Al&sub2;O&sub3;-Körner und
GdAlO&sub3;-Körner umfaßte.
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Die mechanischen Festigkeitswerte der keramischen
Kompositmaterialien sind in den Tabellen 2 und 3 aufgeführt, wobei die
Messung der Dreipunktbiegefestigkeiten und der Kriechfestigkeit
unter Druck bei 1600ºC an Luft erfolgte.
Tabelle 3
Beispiel 4
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Pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; und pulverförmiges Er&sub2;O&sub3; in einem
Molverhältnis von 81,1 mol-% des erstgenannten zu 18,9 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßmühle unter Verwendung von
Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem
Rotationsverdampfer getrocknet, um das Ethanol zu entfernen.
-
Die erhaltene Pulvermischung von α-Al&sub2;O&sub3; und Er&sub2;O&sub3; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;&sup5; Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1900 bis 2000ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfestigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 5 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
-
Fig. 6 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des
so erhaltenen verfestigten Körpers, die von einem senkrecht zur
Verfestigungsrichtung liegenden Schnitt aufgenommen wurde. In
der Aufnahme stellen die weißen Bereiche eine Er&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;-Phase
dar und die schwarzen Bereiche eine α-Al&sub2;O&sub3;-Phase.
-
Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngrenzenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
-
Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, nur ein Beugungsmaximum von
einer spezifischen Ebene von α-Al&sub2;O&sub3; und ein Beugungsmaximum
von einer spezifischen Ebene von Er&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2; beobachtet, womit
nachgewiesen wurde, daß der verfestigte Körper ein keramisches
Kompositmaterial darstellte, welches von einer
α-Al&sub2;O&sub3;-Einkristallphase und einer Er&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;-Einkristallphase gebildet war.
-
Die mechanischen Festigkeitswerte des keramischen
Kompositmaterials sind in den Tabellen 4 und 6 gezeigt, wobei die Messung
der Dreipunktbiegefestigkeit bei 1800ºC an Luft erfolgte und
die Messung der Kriechfestigkeit unter Druck bei 1600ºC an
Luft mit einer Verformungsgeschwindigkeit von 10&supmin;&sup4;/s erfolgte.
Das keramische Kompositmaterial wurde 50 Stunden bei 1700ºC
gehalten, und die Gewichtszunahme betrug 0,002 g/cm³.
Tabelle 4
Beispiel 5
-
Pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; und pulverförmiges Er&sub2;O&sub3; in einem
Molverhältnis von 81,1 mol-% des erstgenannten zu 18,9 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßmühle unter Verwendung von
Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem
Rotationsverdampfer getrocknet, um das Ethanol zu entfernen.
-
Die erhaltene Pulvermischung von α-Al&sub2;O&sub3; und Er&sub2;O&sub3; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;&sup5; Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1900 bis 2000ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfestigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 50 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
-
Fig. 7 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des
so erhaltenen verfestigten Körpers, die von einem senkrecht zur
Verfestigungsrichtung liegenden Schnitt aufgenommen wurde. In
der Aufnahme sind die weißen Bereiche eine Er&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;-Phase und
die schwarzen Bereiche eine α-Al&sub2;O&sub3;-Phase.
-
Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngrenzenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
-
Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, nur ein Beugungsmaximum von
einer spezifischen Ebene von α-Al&sub2;O&sub3;
und Beugungsmaxima von
mehreren Ebenen von Er&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2; beobachtet, womit nachgewiesen
wurde, daß der verfestigte Körper ein keramisches
Kompositmaterial war, welches von zwei Phasen, einer
α-Al&sub2;O&sub3;-Einkristallphase und einer Er&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;-Polykristallphase, gebildet war.
-
Die mechanischen Festigkeitswerte des keramischen
Kompositmaterials sind in den Tabellen 5 und 6 gezeigt, wobei die Messung
der Dreipunktbiegefestigkeit bei 1800ºC an Luft erfolgte und
die Messung der Kriechfestigkeit unter Druck bei 1600ºC an
Luft mit einer Verformungsgeschwindigkeit von 10&supmin;&sup4;/s erfolgte.
Das keramische Kompositmaterial wurde 50 Stunden bei 1700ºC
gehalten und die Gewichtszunahme betrug 0,002 g/cm³.
Vergleichsbeispiel 2
-
Pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; und pulverförmiges Er&sub2;O&sub3; im gleichen
Molverhältnis wie für Beispiel 4 angegeben wurden in einer
Naßmühle unter Verwendung von Ethanol vermahlen. Die erhaltene
Aufschlämmung wurde in einem Rotationsverdampfer getrocknet, um
das Ethanol zu entfernen.
-
Die erhaltene Pulvermischung von α-Al&sub2;O&sub3; und Er&sub2;O&sub3; wurde in
eine Graphitform überführt und gesintert, wobei sie mit
500 kg/mm² bei 1780ºC und unter einem Druck der Atmosphäre von
10&supmin;² Torr für 2 Stunden gepreßt wurde, um einen Sinterkörper zu
erhalten. Bei der Röntgenbeugungsuntersuchung des so erhaltenen
Sinterkörpers wurden Beugungsmaxima von mehreren Ebenen von
α-Al&sub2;O&sub3; und Beugungsmaxima von mehreren Ebenen von Er&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;
beobachtet.
-
Fig. 8 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des
Sinterkörpers von einem Schnitt senkrecht zur Preßrichtung
während des Sinterns. In der Aufnahme stellen die weißen Bereiche
Er&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;-Körner
und die schwarzen Bereiche α-Al&sub2;O&sub3;-Körner
dar.
-
Es wurde nachgewiesen, daß der Sinterkörper ein keramisches
Kompositmaterial war, welches α-Al&sub2;O&sub3;-Körner und Er&sub3;Al&sub5;O&sub1;&sub2;-
Körner umfaßte.
-
Die mechanischen Festigkeitswerte des keramischen
Kompositmaterials sind in den Tabellen 5 und 6 angegeben, wobei die Messung
der Dreipunktbiegefestigkeit bei 1800ºC an Luft erfolgte. Die
Messung der Kriechfestigkeit unter Druck erfolgte bei 1600ºC
an Luft mit einer Verformungsgeschwindigkeit von 10&supmin;&sup4;/s.
Tabelle 5
-
Beispiel 5
-
Dreipunktbiegefestigkeit (MPa) 600
Tabelle 6
Beispiel 6
-
Pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; und pulverförmiges Sm&sub2;O&sub3; in einem
Molverhältnis von 69,0 mol-% des erstgenannten zu 31,0 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßmühle unter Verwendung von
Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem
Rotationsverdampfer getrocknet, um das Ethanol zu entfernen.
-
Die erhaltene Pulvermischung von α-Al&sub2;O&sub3; und Sm&sub2;O&sub3; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;&sup5; Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1850 bis 1950ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfestigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 50 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
-
Fig. 9 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des
so erhaltenen verfestigten Körpers, die von einem senkrecht zur
Verfestigungsrichtung liegenden Schnitt aufgenommen wurde. In
der Aufnahme sind die weißen Bereiche eine SmAlO&sub3;-Phase, und
die schwarzen Bereiche stellen eine α-Al&sub2;O&sub3;-Phase dar.
-
Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngrenzenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
-
Weiter wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, Beugungsmaxima von mehreren
Ebenen von α-Al&sub2;O&sub3; und Beugungsmaxima von mehreren Ebenen von
SmAlO&sub3; beobachtet, womit nachgewiesen wurde, daß der
verfestigte Körper ein keramisches Kompositmaterial darstellte,
welches von einer α-Al&sub2;O&sub3;-Polykristallphase und einer SmAlO&sub3;-
Polykristallphase gebildet war, wobei die SmAlO&sub3;-Phase in Form
von Fasern gleichmäßig dispergiert in der α-Al&sub2;O&sub3;-Phase
vorliegt.
-
Die mechanischen Festigkeitswerte des keramischen
Kompositmaterials sind aus den Tabellen 7 und 8 ersichtlich, wobei die
Messung der Dreipunktbiegefestigkeit bei 1700ºC an Luft erfolgte
und die Kriechfestigkeit unter Druck bei 1600ºC mit einer
Verformungsgeschwindigkeit von 10&supmin;&sup4;/s erfolgte. Das keramische
Kompositmaterial wurde 50 Stunden bei 1700ºC gehalten, und die
Gewichtszunahme betrug 0,002 g/cm³.
Tabelle 7
-
Beispiel 6
-
Dreipunktbiegefestigkeit (MPa) 950
Tabelle 8
-
Beispiel 6
-
Kriechfestigkeit unter Druck (MPa) 600
Beispiel 7
-
Pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; und pulverförmiges Yb&sub2;O&sub3; in einem
Molverhältnis von 83,7 mol-% des erstgenannten zu 16,3 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßmühle unter Verwendung von
Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem
Rotationsverdampfer getrocknet, um Ethanol zu entfernen.
-
Die erhaltene Pulvermischung von α-Al&sub2;O&sub3; und Yb&sub2;O&sub3; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;&sup5; Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1850 bis 1950ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfestigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 5 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
-
Fig. 10 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des
so erhaltenen verfestigten Körpers, die von einem senkrecht zur
Verfestigungsrichtung liegenden Schnitt aufgenommen wurde. In
der Aufnahme sind die weißen Bereiche eine 3Yb&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3;-
Phase, und die schwarzen Bereiche sind eine α-Al&sub2;O&sub3;-Phase.
-
Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngrenzenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
-
Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, nur ein Beugungsmaximum von
einer spezifischen Ebene von α-Al&sub2;O&sub3; und ein Beugungsmaximum
von einer spezifischen Ebene von 3Yb&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3; beobachtet,
womit nachgewiesen wurde, daß der verfestigte Körper ein
keramisches Kompositmaterial war, welches von einer
α-Al&sub2;O&sub3;-Einkristallphase und einer 3Yb&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3;-Einkristallphase gebildet
war.
-
Die mechanische Festigkeit des keramischen Kompositmaterials
zeigt Tabelle 9, wobei die Messung der Dreipunktbiegefestigkeit
bei 1600ºC an Luft erfolgte. Das keramische Kompositmaterial
wurde 50 Stunden bei 1700ºC gehalten, und die Gewichtszunahme
betrug 0,002 g/cm³.
Tabelle 9
-
Beispiel 7
-
Dreipunktbiegefestigkeit (MPa) 550
Beispiel 8
-
Pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; und pulverförmiges La&sub2;O&sub3; in einem
Molverhältnis von 77,5 mol-% des erstgenannten zu 22,5 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßmühle unter Verwendung von
Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem
Rotationsverdampfer getrocknet, um Ethanol zu entfernen.
-
Die erhaltene Pulvermischung von α-Al&sub2;O&sub3; und La&sub2;O&sub3; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;&sup5; Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1800 bis 1900ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfestigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 50 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
-
Fig. 11 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des
so erhaltenen verfestigten Körpers, die von einem Schnitt
senkrecht zur Verfestigungsrichtung aufgenommen wurde. In der
Aufnahme sind die weißen Bereiche eine LaAlO&sub3;-Phase und die
schwarzen Bereiche eine α-Al&sub2;O&sub3;-Phase.
-
Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngren
zenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
-
Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, Beugungsmaxima von mehreren
Ebenen von α-Al&sub2;O&sub3; und Beugungsmaxima von mehreren Ebenen von
LaAlO&sub3; beobachtet, womit nachgewiesen wurde, daß der
verfestigte Körper ein keramisches Kompositmaterial darstellte,
welches von einer α-Al&sub2;O&sub3;-Polykristallphase und einer LaAlO&sub3;-
Polykristallphase gebildet war, wobei die LaAlO&sub3;-Phase in der
Form von Fasern gleichmäßig dispergiert in der α-Al&sub2;O&sub3;-Phase
vorliegt.
-
Die mechanische Festigkeit des keramischen Kompositmaterials
zeigt Tabelle 10, wobei die Messung der
Dreipunktbiegefestigkeit bei 1600ºC an Luft erfolgte. Das keramische
Kompositmaterial wurde 50 Stunden bei 1600ºC gehalten, und die
Gewichtszunahme betrug 0,002 g/cm³.
Tabelle 10
-
Beispiel 8
-
Dreipunktbiegefestigkeit (MPa) 750
Beispiel 9
-
Pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; und pulverförmiges Nd&sub2;O&sub3; in einem
Molverhältnis von 80,3 mol-% des erstgenannten zu 19,7 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßmühle unter Verwendung von
Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem
Rotationsverdampfer getrocknet, um das Ethanol zu entfernen.
-
Die erhaltene Pulvermischung von α-Al&sub2;O&sub3; und Nd&sub2;O&sub3; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;&sup5; Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1850 bis 1950ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfestigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 20 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
-
Fig. 12 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des
so erhaltenen verfestigten Körpers, die von einem Schnitt
senkrecht zur Verfestigungsrichtung aufgenommen wurde. In der
Aufnahme sind die weißen Bereiche eine NdAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8;-Phase und die
schwarzen Bereiche eine AlNdO&sub3;-Phase.
-
Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngrenzenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
-
Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, ein Beugungsmaximum von einer
spezifischen Ebene von NdAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8; und Beugungsmaxima von
mehreren Ebenen von AlNdO&sub3; beobachtet, womit nachgewiesen wurde, daß
der verfestigte Körper ein keramisches Kompositmaterial war,
welches von einer NdAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8;-Einkristallphase und einer AlNdO&sub3;-
Polykristallphase gebildet war.
-
Die mechanische Festigkeit des keramischen Kompositmaterials
zeigt Tabelle 11, wobei die Messung der
Dreipunktbiegefestigkeit bei 1700ºC an Luft erfolgte.
Beispiel 10
-
Pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; und pulverförmiges Nd&sub2;O&sub3; in einem
Molverhältnis von 80,3 mol-% des erstgenannten zu 19,7 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßmühle unter Verwendung von
Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem
Rotationsverdampfer getrocknet, um das Ethanol zu entfernen.
-
Die erhaltene Pulvermischung von α-Al&sub2;O&sub3; und Nd&sub2;O&sub3; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;&sup5; Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1850 bis 1950ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfestigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 50 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
-
Fig. 13 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des
so erhaltenen verfestigten Körpers, die von einem Schnitt
senkrecht zur Verfestigungsrichtung aufgenommen wurde. In der
Aufnahme sind die weißen Bereiche eine NdAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8;-Phase und die
schwarzen Bereiche eine AlNdO&sub3;-Phase.
-
Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngrenzenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
-
Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, Beugungsmaxima von mehreren
Ebenen von NdAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8; und Beugungsmaxima von mehreren Ebenen von
AlNdO&sub3; beobachtet, womit nachgewiesen wurde, daß der
verfestigte Körper ein keramisches Kompositmaterial war, welches von
einer NdAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8;-Polykristallphase und einer
AlNdO&sub3;-Polykristallphase gebildet war, wobei die NdAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8;-Phase in Form von
Fasern gleichmäßig dispergiert in der AlNdO&sub3;-Phase vorliegt.
-
Die mechanische Festigkeit des keramischen Kompositmaterials
zeigt Tabelle 11, wobei die Messung der
Dreipunktbiegefestigkeit bei 1700ºC an Luft erfolgte.
Tabelle 11
Beispiel 11
-
Pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; und pulverförmiges Eu&sub2;O&sub3; in einem
Molverhältnis von 71,7 mol-% des erstgenannten zu 28,3 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßmühle unter Verwendung von
Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem
Rotationsverdampfer getrocknet, um das Ethanol zu entfernen.
-
Die erhaltene Pulvermischung von α-Al&sub2;O&sub3; und Eu&sub2;O&sub3; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;&sup5; Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1750 bis 1850ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfe
stigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 20 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
-
Fig. 14 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des
so erhaltenen verfestigten Körpers von einem Schnitt senkrecht
zur Verfestigungsrichtung. In der Aufnahme sind die weißen
Bereiche eine AlEuO&sub3;-Phase und die schwarzen Bereiche eine
EuAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8;-Phase.
-
Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngrenzenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
-
Weiter wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, nur ein Beugungsmaximum von
einer spezifischen Ebene von AlEuO&sub3; und Beugungsmaxima von
mehreren Ebenen von EuAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8; beobachtet, womit nachgewiesen
wurde, daß der verfestigte Körper ein keramisches
Kompositmaterial war, welches von einer AlEuO&sub3;-Einkristallphase und
einer EuAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8;-Polykristallphase gebildet war.
-
Die mechanische Festigkeit des keramischen Kompositmaterials
zeigt Tabelle 12, wobei die Messung der
Dreipunktbiegefestigkeit bei 1600ºC an Luft erfolgte.
Beispiel 12
-
Pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; und pulverförmiges Pr&sub6;O&sub1;&sub1; in einem
Molverhältnis von 78,8 mol-% des erstgenannten zu 21,2 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßmühle unter Verwendung von
Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem
Rotationsverdampfer getrocknet, um das Ethanol zu entfernen.
-
Die erhaltene Pulvermischung von α-Al&sub2;O&sub3; und Pr&sub6;O&sub1;&sub1; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;&sup5; Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1900 bis 1950ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfestigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 20 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
-
Fig. 15 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des
so erhaltenen verfestigten Körpers, die von einem Schnitt
senkrecht zur Verfestigungsrichtung aufgenommen wurde. In der
Aufnahme stellen die weißen Bereiche eine PrAlO&sub3;-Phase dar, und
die schwarzen Bereiche stellen eine PrAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8;-Phase dar, wobei
beide Phase ein komplexes Metalloxid sind.
-
Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngrenzenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
-
Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, nur ein Beugungsmaximum von
einer spezifischen Ebene von PrAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8; und Beugungsmaxima von
mehreren Ebenen von PrAlO&sub3; beobachtet, womit nachgewiesen
wurde, daß der verfestigte Körper ein keramisches
Komposit
material war, welches von einer PrAl&sub1;&sub1;O&sub1;&sub8;-Einkristallphase und
einer PrAlO&sub3;-Polykristallphase gebildet war.
-
Die mechanische Festigkeit des keramischen Kompositmaterials
zeigt Tabelle 12, wobei die Messung der
Dreipunktbiegefestigkeit bei 1600ºC an Luft erfolgte.
Tabelle 12
Beispiel 13
-
Pulverförmiges Y&sub2;O&sub3; und pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; in einem
Molverhältnis von 60,0 mol-% des erstgenannten zu 40,0 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßmühle unter Verwendung von
Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem
Rotationsverdampfer getrocknet, um das Ethanol zu entfernen.
-
Die erhaltene Pulvermischung von Y&sub2;O&sub3; und α-Al&sub2;O&sub3; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;² Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1950 bis 2100ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfestigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 5 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
-
Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngren
zenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
-
Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, nur ein Beugungsmaximum von
einer spezifischen Ebene von 2Y&sub2;O&sub3;·Al&sub2;O&sub3; und ein
Beugungsmaximum von einer spezifischen Ebene von 3Y&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3; beobachtet,
womit nachgewiesen wurde, daß der verfestigte Körper ein
keramisches Kompositmaterial war, welches von einer 2Y&sub2;O&sub3;·Al&sub2;O&sub3;-
Einkristallphase und einer 3Y&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3;-Einkristallphase
gebildet war.
-
Das keramische Kompositmaterial in der Form dieses verfestigten
Körpers erwies sich als ein keramisches Kompositmaterial,
welches keine Kolonien und Korngrenzenphasen umfaßt und eine
gleichförmige Struktur hat.
Vergleichsbeispiel 3
-
Es wurde wie in Beispiel 13 vorgegangen, ausgenommen, daß der
Druck in der Kammer in Normaldruck (Atmosphärendruck) geändert
wurde.
-
Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers Kolonien und
Korngrenzenphasen sowie Poren umfaßte.
-
Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, Beugungsmaxima von mehreren
Ebenen von 2Y&sub2;O&sub3;·Al&sub2;O&sub3; und Beugungsmaxima von mehreren Ebenen
von 3Y&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3; beobachtet, womit nachgewiesen wurde, daß der
verfestigte Körper ein keramisches Kompositmaterial war,
welches von einer 2Y&sub2;O&sub3;·Al&sub2;O&sub3;-Polykristallphase und einer
3Y&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3;-Polykristallphase gebildet war.
Beispiel 14
-
Pulverförmiges Y&sub2;O&sub3; und pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; in einem
Molverhältnis von 60,0 mol-% des erstgenannten zu 40,0 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßmühle unter Verwendung von
Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem
Rotationsverdampfer getrocknet, um das Ethanol zu entfernen.
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Die erhaltene Pulvermischung von Y&sub2;O&sub3; und α-Al&sub2;O&sub3; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;² Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1950 bis 2100ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfestigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 60 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
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Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngrenzenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
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Weiter wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, nur ein Beugungsmaximum von
einer spezifischen Ebene von 2Y&sub2;O&sub3;·Al&sub2;O&sub3; und Beugungsmaxima
von mehreren Ebenen von 3Y&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3; beobachtet, womit
nachgewiesen wurde, daß der verfestigte Körper ein keramisches
Kompositmaterial darstellte, welches von zwei Phasen gebildet war,
einer 2Y&sub2;O&sub3;·Al&sub2;O&sub3;-Einkristallphase und einer
3Y&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3;-Einkristallphase.
Vergleichsbeispiel 4
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Es wurde wie in Beispiel 14 vorgegangen, ausgenommen, daß der
Druck in der Kammer in Normaldruck (Atmosphärendruck) geändert
wurde.
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Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers Kolonien und
Korngrenzenphasen sowie Poren umfaßte.
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Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, Beugungsmaxima von mehreren
Ebenen von 2Y&sub2;O&sub3;·Al&sub2;O&sub3; und Beugungsmaxima von mehreren Ebenen
von 3Y&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3; beobachtet, womit nachgewiesen wurde, daß der
verfestigte Körper ein keramisches Kompositmaterial darstellte,
welches von einer 2Y&sub2;O&sub3;·Al&sub2;O&sub3;-Polykristallphase und einer
3Y&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3;-Polykristallphase gebildet war.
Beispiel 15
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Pulverförmiges Y&sub2;O&sub3; und pulverförmiges α-Al&sub2;O&sub3; in einem
Molverhältnis von 60,0 mol-% des erstgenannten zu 40,0 mol-% des
letztgenannten wurden in einer Naßmühle unter Verwendung von
Ethanol vermahlen. Die erhaltene Aufschlämmung wurde in einem
Rotationsverdampfer getrocknet, um das Ethanol zu entfernen.
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Die erhaltene Pulvermischung von Y&sub2;O&sub3; und α-Al&sub2;O&sub3; wurde in
einen Molybdän-Tiegel überführt, welcher in einer Kammer
angeordnet war, worin der Druck der Atmosphäre bei 10&supmin;² Torr
gehalten wurde, und der Tiegel wurde mittels einer Induktionsspule
auf 1950 bis 2100ºC aufgeheizt, um die Pulvermischung in dem
Tiegel zu schmelzen. Anschließend wurde eine einsinnige
Verfestigung durchgeführt, indem der Tiegel mit einer
Geschwindigkeit von 220 mm/h unter dem obengenannten Druck der Atmosphäre
abgesenkt wurde, um einen einsinnig verfestigten Körper zu
erhalten.
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Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers keine Kolonien oder
Korngrenzenphasen umfaßt, daß Poren oder Hohlräume nicht existieren und
daß eine gleichmäßige Struktur erhalten wird.
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Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, Beugungsmaxima von mehreren
Ebenen von 2Y&sub2;O&sub3;·Al&sub2;O&sub3; und Beugungsmaxima von mehreren Ebenen
von 3Y&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3; beobachtet, womit nachgewiesen wurde, daß der
verfestigte Körper ein keramisches Kompositmaterial darstellte,
welches von zwei Phasen gebildet war, einer
2Y&sub2;O&sub3;·Al&sub2;O&sub3;-Polykristallphase und einer 3Y&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3;-Polykristallphase.
Vergleichsbeispiel 5
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Es wurde wie in Beispiel 15 vorgegangen, ausgenommen, daß der
Druck in der Kammer in Normaldruck (Atmosphärendruck) geändert
wurde.
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Es wurde nachgewiesen, daß das keramische Kompositmaterial in
der Form des verfestigten Körpers Kolonien und
Korngrenzenphasen sowie Poren umfaßte.
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Ferner wurden in Röntgenbeugungsbildern des keramischen
Kompositmaterials, die von der senkrecht zur Verfestigungsrichtung
liegenden Ebene erhalten wurden, Beugungsmaxima von mehreren
Ebenen von 2Y&sub2;O&sub3;·Al&sub2;O&sub3; und Beugungsmaxima von mehreren Ebenen
von 3Y&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3; beobachtet, womit nachgewiesen wurde, daß der
verfestigte Körper ein keramisches Kompositmaterial darstellte,
welches von einer 2Y&sub2;O&sub3;·Al&sub2;O&sub3;-Polykristallphase und einer
3Y&sub2;O&sub3;·5Al&sub2;O&sub3;-Polykristallphase gebildet war.