DE4293404C2 - Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid- Siliciumdioxid-Sinterkörper und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid- Siliciumdioxid-Sinterkörper und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Diese Erfindung bezieht sich auf einen Seltenerdmetallo
xid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sinterkörper und ein Ver
fahren zur Herstellung desselben, und sie bezieht sich
insbesondere auf einen Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-
Siliciumdioxid-Sinterkörper mit einer hohen Festigkeit,
einer ausgezeichneten Zähigkeit und einer dichten Struk
tur, die durch Kontrolle (Steuerung) des abnormen Kri
stallkornwachstums erhalten wird, das eine Verringerung
der Festigkeit und Zähigkeit hervorruft, und ein Verfahren
zu seiner Herstellung.
Oxidkeramiken weisen eine gute Hochtemperaturfestig
keit und eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit, Oxidati
onsbeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit auf, so daß
sie zuverlässig bei Temperaturen eingesetzt werden können, die nur einige hundert °C
unter dem Schmelzpunkt dieser Keramiken liegen. Es ist daher zu erwarten, daß Sel
tenerdmetalloxide und Aluminiumoxid als Hochtemperatur-Keramikmaterial verwendet
werden können. Insbesondere eine Mischkeramik aus zwei Oxiden ist ein wirkungsvol
les Hochtemperaturmaterial, dessen Schmelzpunkt etwa 2000°C beträgt.
In der Mischoxid-Keramik tritt jedoch dann, wenn ein Oxid
gemisch zur Herstellung eines Sinterkörpers gebrannt wird,
im allgemeinen ein abnormes Kristallkorn-Wachstum auf, das
eine große Kristallkorngröße von nicht weniger als 100 µm
ergibt, so daß Probleme insofern auftreten, als Poren ge
bildet werden und die Verdichtung schwierig ist. Außerdem
weist der resultierende Sinterkörper wegen des abnorm ge
wachsenen Kristallkorns und der Poren eine sehr geringe
Festigkeit, Zähigkeit und Härte auf. Aus diesem Grunde
werden die Sinterkörper aus einer solchen Mischoxidkeramik
bisher in der Praxis nicht verwendet.
So tritt im Falle von Ln4Al2O3-Verbindungen (Ln = Y, Sm,
Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu oder eine Mischung da
von, und dgl., mit der Maßgabe, daß die La, Ce, Pr oder Nd
enthaltende Verbindung weggelassen wird, weil sie nicht
bekannt ist) und der LnAlO3-Verbindungen (Ln = Y, La, Ce,
Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu oder eine
Mischung davon und dgl.) der fatale Nachteil auf, daß nur
sehr spröde polykristalline Sinterkörper erhalten werden,
weil durch Martensit-Umwandlung beim Sintern Zwillingskri
stalle (Doppelkristalle) gebildet werden.
Ferner wird ein Verfahren zur Steuerung des abnormen Kornwachstums in dem polykri
stallinen Sinterkörper aus der obengenannten Mischoxid-Keramik als wirksam erachtet,
bei dem eine dritte Substanz zugegeben wird. Ein solches Verfahren ist jedoch nicht
gebräuchlich bei einem Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Sinterkörper, so daß ein
solcher Sinterkörper nicht als Keramikmaterial in der Praxis verwendet wird.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Seltenerdmetalloxid-Aluminium
oxid-Sinterkörper mit einer hohen Festigkeit und Zähigkeit und einer in der Praxis an
wendbaren dichten Struktur zu schaffen. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein
Verfahren zu dessen Herstellung anzugeben.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß erreicht mit einem Sel
tenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Sinterkörper, der als
dritte Substanz Siliciumdioxid (SiO2) enthält, und es
wurde gefunden, daß die durchschnittliche Kristallkorn
größe des Sinterkörpers durch Zugabe einer solchen Sub
stanz auf einen gegebenen Wert eingestellt werden kann.
Unter durchschnittlicher Kristallkorngröße ist der mittlere oder durchschnittliche Teil
chendurchmesser zu verstehen. Die durchschnittliche Korngröße kann mittels eines üb
lichen Gefügeanalyseverfahrens, z. B. des Linienschnittverfahrens, ermittelt werden.
Die Erfindung, die auf einem solchen Grundgedanken beruht,
ist ein Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-
Sinterkörper, der dadurch gekennzeichnet ist, daß der Sin
terkörper ein Gemisch aus einem Seltenerdmetalloxid (einem
Oxid eines Metalls der Seltenen Erden), Aluminiumoxid und
Siliciumdioxid ist und daß seine durchschnittliche Kri
stallkorngröße nicht mehr als 30 µm beträgt. Vorzugsweise
hat der Sinterkörper eine Compoundier- bzw. Misch
zusammensetzung von 5 bis 95 Gew.-% Seltenerdmetalloxid,
94,9 bis 4,9 Gew.-% Aluminiumoxid und 0,1 bis 10 Gew.-%
Siliciumdioxid und eine durchschnittliche Kristallkorn
größe von nicht mehr als 30 µm, insbesondere eine Compoun
dier- bzw. Mischzusammensetzung aus 64,9 bis 89,9 Gew.-%
Seltenerdmetalloxid, 10 bis 35 Gew.-% Aluminiumoxid und
0,1 bis 10 Gew.-% Siliciumdioxid und eine durchschnittli
che Kristallkorngröße von nicht mehr als 10 µm.
Außerdem ist der Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Silici
umdioxid-Sinterkörper vorzugsweise ein Misch-Sinterkörper
aus einer Ln4Al2O9-Verbindung oder einer LnAlO3-Verbindung
und Siliciumdioxid und insbesondere ein Misch-Sinterkörper
aus 99,9 bis 90 Gew.-% einer Ln4Al2O9-Verbindung oder ei
ner LnAlO3-Verbindung und 0,1 bis 10 Gew.-% Siliciumdio
xid.
Ein solcher Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdio
xid-Sinterkörper kann nach dem folgenden Verfahren herge
stellt werden. Das heißt, das Verfahren zur Herstellung
des Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sin
terkörpers ist dadurch gekennzeichnet, daß es umfaßt
- a) eine Mischstufe, in der gegebene Mengen des Sel tenerdmetalloxid-Pulvers, Aluminiumoxid-Pulvers und Sili ciumdioxid-Pulvers miteinander gemischt werden;
- b) eine Trocknungsstufe, in der das resultierende Pul vergemisch getrocknet und zu einem gegebenen grünen Form körper geformt wird;
- c) eine Erhitzungsstufe, in der der resultierende grüne Formkörper mit einer Temperatursteigerungsrate von 1 bis 200°C/min erhitzt wird; und
- d) eine Brennstufe, in der der grüne Formkörper 0,1 bis 24 h lang bei einer Temperatur von 1400 bis 2000°C ge brannt wird unter Bildung eines Sinterkörpers.
Bei diesem Verfahren ist das obengenannte Pulvergemisch
eine Mischung aus 5 bis 95 Gew.-% eines Seltenerdmetallo
xid-Pulvers, 94,9 bis 4,9 Gew.-% Aluminiumoxid-Pulver und
0,1 bis 10 Gew.-% Siliciumdioxid-Pulver.
Das Pulvergemisch ist vorzugsweise eine Mischung aus 64,9
bis 89,9 Gew.-% eines Seltenerdmetalloxids, 10 bis 35
Gew.-% Aluminiumoxid-Pulver und 0,1 bis 10 Gew.-% Silici
umdioxid-Pulver.
Der erfindungsgemäße Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Si
liciumdioxid-Sinterkörper kann auch nach dem folgenden
Verfahren hergestellt werden. Das heißt, das Verfahren zur
Herstellung des Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Silici
umdioxid-Sinterkörpers ist dadurch gekennzeichnet, daß es
umfaßt
- a) eine Mischstufe, in der gegebene Mengen eines Pulvers der Ln4Al2O9-Verbindung oder der LnAlO3-Verbindung und Si liciumdioxid-Pulver miteinander gemischt werden;
- b) eine Trocknungsstufe, in der das resultierende Pul vergemisch getrocknet und zu einem gegebenen grünen Form körper geformt wird;
- c) eine Erhitzungsstufe, in der der resultierende grüne Formkörper mit einer Temperatursteigerungsrate von 1 bis 200°C/min erhitzt wird; und
- d) eine Brennstufe, in der der grüne Formkörper 0,1 bis 24 h lang bei einer Temperatur von 1400 bis 2000°C ge brannt wird unter Bildung eines Sinterkörpers.
Bei diesem Verfahren ist das obengenannten Pulvergemisch
eine Mischung aus 99,9 bis 90 Gew.-% der Ln4Al2O9-Verbin
dung oder der LnAlO3-Verbindung und 0,1 bis 10 Gew.-% Si
liciumdioxid-Pulver.
Außerdem ist es beim Brennen nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren bevorzugt, daß der Bereich der geeigneten Brenn
temperatur 1500 bis 1800°C beträgt und die Brenndauer 1
bis 8 h beträgt und die Temperatursteigerungsrate 5 bis
30°C/min beträgt.
In dem erfindungsgemäßen Seltenerdmetalloxid-Aluminiumo
xid-Siliciumdioxid-Sinterkörper kann die durchschnittliche
Kristallkorngröße der ihn aufbauenden Teilchen leicht kon
trolliert (eingestellt) werden auf einen Wert von nicht
mehr als 30 µm, zweckmäßig von nicht mehr als 10 µm, durch
die Zugabe von Siliciumdioxid-Pulver. Als Folge davon
weist der erfindungsgemäße Seltenerdmetalloxid-Aluminiumo
xid-Siliciumdioxid-Sinterkörper Wert ein bezug auf Festig
keit und Zähigkeit auf, die bei der konventionellen Tech
nik nicht erwartet werden konnten.
Zur Kontrolle (Einstellung) der durchschnittlichen Kri
stallkorngröße des Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Sili
ciumdioxid-Sinterkörpers auf einen Wert von nicht mehr als
30 µm beträgt erfindungsgemäß die Zusammensetzung 5 bis 95
Gew.-% eines Seltenerdmetalloxids, 94,9 bis 4,9 Gew.-%
Aluminiumoxid und 0,1 bis 10 Gew.-% Siliciumdioxid.
Wenn die Kristallkorngröße der Keramikteilchen 50 µm über
steigt, nimmt im allgemeinen die Festigkeit beträchtlich
ab. Deshalb sollte die Kristallkorngröße nicht mehr als 50
µm betragen zur Erzielung eines hochfesten Keramikmateri
als. Wenn die durchschnittliche Kristallkorngröße der den
Kristall aufbauenden Teilchen auf einen Wert von nicht
mehr als 30 µm eingestellt wird, beträgt erfindungsgemäß
die maximale Korngröße nicht mehr als 50 µm, so daß die
durchschnittliche Kristallkorngröße auf einen Wert von
nicht mehr als 30 µm eingestellt (kontrolliert) wird.
Die Kontrolle (Einstellung) der Kristallkorngröße durch
Zugabe von Siliciumdioxid ist insbesondere wirkungsvoll
bei der Ln4Al2O9-Verbindung und der LnAlO3-Verbindung, die
eine Martensitumwandlung beim Brennen bewirkt. Das heißt,
der Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sin
terkörper, der ein Sinterkörper aus 99,9 bis 90 Gew.-% der
Ln4Al2O9-Verbindung oder der LnAlO3-Verbindung und 0,1 bis
10 Gew.-% Siliciumdioxid ist, verursacht keine Ver
sprödung, die festzustellen ist für den Fall, daß die Kri
stallkorngröße 100 µm beträgt, wenn die durchschnittliche
Kristallkorngröße auf einen Wert von nicht mehr als 30 µm
eingestellt (kontrolliert) wird.
Dies ist so, weil im Falle des obengenannten Seltenerdme
talloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sinterkörpers im
Prinzip keine Zwillingskristalle (Doppelkristalle) in den
ihn aufbauenden Teilchen erzeugt werden. In diesem Sinter
körper werden zuerst nur einige wenige Zwillingskristalle
(Doppelkristalle) gebildet, die von einem Fortschreiten
der Rißbildung begleitet sind. Die resultierenden Zwil
lingskristalle (Doppelkristalle) selbst absorbieren jedoch
die Spannungsenergie der Rißbildung und die Spannungsener
gie wird auch absorbiert durch die Bewegung der Zwillings
kristallebene, so daß angenommen wird, daß die Festigkeit
und Zähigkeit des Sinterkörpers dadurch beträchtlich ver
bessert werden. Dies ist ein Zähigkeitserhöhungs-Mechanis
mus, der bei dem konventionellen Verfahren bisher nicht
bekannt war.
Das Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Sel
tenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sinterkör
pers wird nachstehend beschrieben.
Das heißt, der erfindungsgemäße Seltenerdmetalloxid-Alumi
niumoxid-Siliciumdioxid-Sinterkörper wird unter Anwendung
der folgenden Stufen hergestellt:
- a) einer Mischstufe, in der ein Seltenerdmetalloxid-Pul ver, Aluminiumoxid-Pulver und Siliciumdioxid-Pulver mit einander gemischt werden;
- b) einer Trocknungsstufe, in der das resultierende Pul vergemisch getrocknet und zu einem gegebenen grünen Form körper geformt wird;
- c) einer Erhitzungsstufe, in der der resultierende grüne Formkörper mit einer Temperatursteigerungsrate von 1 bis 200°C/min erhitzt wird; und
- d) einer Brennstufe, in der der grüne Formkörper 0,1 bis 24 h lang bei einer Temperatur von 1400 bis 2000°C ge brannt wird unter Bildung eines Sinterkörpers.
Bei diesem Verfahren ist es erwünscht, daß das Pulverge
misch eine Mischung aus 5 bis 95 Gew.-% eines Seltenerdme
talloxid-Pulvers, 94,9 bis 4,9 Gew.-% Aluminiumoxid-Pulver
und 0,1 bis 10 Gew.-% Siliciumdioxid-Pulver ist.
In dem Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen
Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sinter
körpers ist es bevorzugt, daß Ln4Al2O9 oder LnAlO3 ein
Hauptbestandteil ist und Siliciumdioxid als zugemischtes
Pulver als Ersatz für Al2O3 zugegeben wird.
Bei diesem Verfahren ist das Pulvergemisch eine Mischung
aus 9 bis 90 Gew.-% einer Ln4Al2O9-Verbindung oder einer
LnAlO3-Verbindung und 0,1 bis 10 Gew.-% Siliciumdioxid-
Pulver.
Bei dem Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen
Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sinter
körpers beträgt die Menge, in der das Seltenerdmetalloxid-
Pulver zugegeben wird, 5 bis 95 Gew.-%. Dies ist darauf
zurückzuführen, daß dann, wenn die Menge des Seltenerdme
talloxid-Pulvers weniger als 5 Gew.-% beträgt, die Eigen
schaften des resultierenden Seltenerdmetalloxid-Alumini
umoxid-Siliciumdioxid-Sinterkörpers überwiegend bestimmt
werden durch die Eigenschaften des Aluminiumoxid-Sinter
körpers allein, während dann, wenn die Menge des Alumini
umoxid-Pulvers weniger als 4,9 Gew.-% beträgt, die Eigen
schaften des resultierenden Seltenerdmetalloxid-Alumini
umoxid-Siliciumdioxid-Sinterkörpers überwiegend bestimmt
werden durch die Eigenschaften des Seltenerdmetalloxid-
Sinterkörpers allein.
Die Menge an dem Seltenerdmetalloxid-Pulver beträgt vor
zugsweise 64,9 bis 89,9 Gew.-%. Es ist zweckmäßig, daß der
erfindungsgemäße Sinterkörper eine Zusammensetzung hat,
bei der die Ln4Al2O9-Verbindung oder LnAlO3-Verbindung ge
bildet wird oder in der Nähe dieser Zusammensetzung liegt,
um so seine Eigenschaften wirksam entwickeln zu können.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren beträgt die Menge des
zugegebenen Siliciumdioxid-Pulvers 0,1 bis 10 Gew.-%. Dies
ist darauf zurückzuführen, daß dann, wenn sie weniger als
0,1 Gew.-% beträgt, das abnorme Kristallkornwachstum in
dem Sinterkörper nicht kontrolliert (gesteuert) werden
kann und kein dichter Sinterkörper erhalten werden kann,
während dann, wenn die Menge 10 Gew.-% übersteigt, der
Zugabeeffekt unveränderbar ist, das Siliciumdioxid-Pulver,
das jedoch über seine feste Lösungs-Menge hinausgeht, mit
dem Seltenerdmetalloxid- oder Aluminiumoxid-Pulver rea
giert unter Bildung einer unerwünschten Silicatverbindung.
Als Seltenerdmetalloxid (Ln2O3), wie es in dem erfindungs
gemäßen Verfahren verwendet wird, sind bevorzugt
Sc2O3, Y2O3, La2O3,
CeO2, Pr2O3, Nd2O3, Sm2O3, Eu2O3, Gd2O3, Tb4O7, Dy2O3,
Ho2O3, Er2O3, Tm2O3, Yb2O3 und Lu2O3.
Sc2O3, Y2O3, La2O3,
CeO2, Pr2O3, Nd2O3, Sm2O3, Eu2O3, Gd2O3, Tb4O7, Dy2O3,
Ho2O3, Er2O3, Tm2O3, Yb2O3 und Lu2O3.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das Mischen der
obengenannten Oxidpulver durchgeführt werden unter Verwen
dung einer üblichen Vorrichtung, wie sie zum Mischen oder
Verkneten von Pulvern verwendet wird. Dieses Mischen ist
ein solches vom Trocken-Typ oder Naß-Typ. Im Falle eines
Naß-Mischens kann ein oberflächenaktives Agens, wie Ethyl
amin, Fischöl oder dgl., zur wirksamen Durchführung des
Mischens verwendet werden.
Bei dem Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen
Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sinter
körpers kann ein organisches hohes Polymer als Formge
bungshilfsmittel (Polyethylenglycol, Polyvinylalkohol oder
dgl.) dem gemischten Ausgangsmaterial zugesetzt werden,
bevor eine bekannte übliche Formgebungstechnik in der
Formgebungsstufe angewendet wird.
Bei dem Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen
Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sinter
körpers beträgt der geeignete Brenntemperatur-Bereich 1400
bis 2000°C. Dies ist darauf zurückzuführen, daß dann, wenn
die Brenntemperatur unter 1400°C liegt, das Sintern unzu
reichend ist und ein dichter Sinterkörper nicht erhalten
werden kann, während dann, wenn sie 2000°C übersteigt, ein
abnormes Kristallkornwachstum hervorgerufen wird. Der be
vorzugte Bereich der Brenntemperatur beträgt 1500 bis
1800°C.
In dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren liegt die
Brenntemperatur innerhalb eines Bereiches von 0,1 bis 24
h. In Verbindung mit der obengenannten Brenntemperatur
gilt, daß die Brenndauer lang ist, wenn die Brenntempera
tur niedrig ist, während sie kurz ist, wenn die Brenntem
peratur hoch ist. Dies ist darauf zurückzuführen, daß
dann, wenn die Brenndauer weniger als 0,1 h beträgt, das
Sintern unzureichend ist und kein dichter Sinterkörper er
halten werden kann, während dann, wenn sie 24 h über
steigt, ein abnormes Kristallkornwachstum hervorgerufen
wird. Die bevorzugte Brenndauer liegt innerhalb des Berei
ches von 1 bis 8 h.
In dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren liegt die
Temperatursteigerungsrate beim Brennen innerhalb eines Be
reiches von 1 bis 200°C/min. Dies ist darauf zurückzufüh
ren, daß dann, wenn die Rate weniger als 1°C/min beträgt,
das Sintern im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit zu
lange dauert, während dann, wenn sie mehr als 200°C/min
beträgt, kein dichter Sinterkörper erhalten wird. Die be
vorzugte Temperatursteigerungsrate liegt innerhalb des Be
reiches von 5 bis 30°C/min.
Darüber hinaus ist die Atmosphäre beim Brennen vorzugs
weise eine oxidierende Atmosphäre oder es kann eine nicht-
oxidierende Atmosphäre (beispielsweise Stickstoffgas, Ar
gongas, Heliumgas) sein. Ferner kann das Brennen unter Va
kuum durchgeführt werden.
1) Ein Pulvergemisch aus 60 g Y2O3-Pulver, 13,5 g Al2O3-
Pulver und 1,5 g SiO2-Pulver wird in 50 ml Alkohol einge
führt und außerdem wird 1 ml Diethylamin zugegeben, dann
wird 48 h lang in einer Kugelmühle naß gemischt.
2) Nach Beendigung des Mischens wird die resultierende Mi
schung auf 60°C erhitzt, um den Alkohol zu verdampfen,
dann wird sie mit einer wäßrigen 5%igen Polyethylengly
collösung weiter gemischt und danach getrocknet. Die Mi
schung wird zu einem grünen Formkörper mit einer Größe von
45 × 20 × 4 mm3 geformt.
3) Der grüne Formkörper wird an der Luft mit einer Tempe
ratursteigerungsrate von 2°C/min erhitzt und 2 h lang bei
500°C gehalten, um die Calcinierung durchzuführen.
4) Der calcinierte Körper wird an der Luft mit einer Tem
peratursteigerungsrate von 10°C/min auf 1700°C erhitzt und
1 h lang bei 1700°C gehalten zur Herstellung eines Sinter
körpers.
Der resultierende Sinterkörper hat eine durchschnittliche
Kristallkorngröße von 4 µm. Außerdem beträgt die Biegefe
stigkeit des Sinterkörpers 700 MPa und die Zähigkeit beim
Bruch KIC beträgt 10 MP.m1/2.
1) Ein Pulvergemisch aus 87,7 g Ho2O3-Pulver, 11,8 g
Al2O3-Pulver und 0,5 g SiO2-Pulver wird in 70 ml Ethylal
kohol eingeführt und außerdem wird 1 ml Diethylamin zuge
geben, dann wird 72 h lang in einer Kugelmühle naß gemah
len.
2) Nach Beendigung des Mischens wird das resultierende Ge
misch auf 60°C erhitzt, um den Alkohol zu verdampfen, dann
wird es weiter gemischt mit einer wäßrigen 5%igen Polye
thylenglycollösung und danach getrocknet. Das Gemisch wird
zu einem grünen Formkörper mit einer Größe von 45 × 20 × 4
mm3 geformt.
3) Der grüne Formkörper wird an der Luft mit Tempera
tursteigerungsrate von 2°C/min auf 500°C erhitzt und 2 h
lang bei 500°C gehalten zur Durchführung der Calcinierung.
4) Der calcinierte Körper wird an der Luft mit einer Tem
peratursteigerungsrate von 10°C/min auf 1600°C erhitzt und
4 h lang bei 1600°C gehalten zur Herstellung eines Sinter
körpers.
Der resultierende Sinterkörper hat eine durchschnittliche
Kristallkorngröße von 3 µm. Außerdem beträgt die Biegefe
stigkeit des Sinterkörpers 700 MPa und seine Zähigkeit
beim Bruch KIC beträgt 9 MP.m1/2.
1) Ein Pulvergemisch aus 74,6 g La2O3-Pulver, 23,4 g
Al2O3-Pulver und 2 g SiO2-Pulver wird in 80 ml Ethylalko
hol eingeführt und es wird außerdem 1 ml Diethylamin zuge
geben, dann wird 48 h lang in einer Kugelmühle naß gemah
len.
2) Nach Beendigung des Mischens wird das resultierende Ge
misch auf 60°C erhitzt, um den Alkohol zu verdampfen, dann
wird mit einer wäßrigen 5%igen Polyethylenglycollösung
weiter gemischt und danach getrocknet. Die Mischung wird
zu einem grünen Formkörper mit einer Größe von 45 × 20 × 4
mm3 geformt.
3) Der grüne Formkörper wird an der Luft mit einer Tempe
ratursteigerungsrate von 2°C/min auf 500°C erhitzt und 2 h
lang bei 500°C gehalten zur Durchführung der Calcinierung.
4) Der calcinierte Körper wird an der Luft mit einer Tem
peratursteigerungsrate von 10°C/min auf 1500°C erhitzt und
8 h lang bei 1500°C gehalten zur Herstellung eines Sinter
körpers.
Der resultierende Sinterkörper hat eine durchschnittliche
Kristallkorngröße von 5 µm. Außerdem beträgt die Biegefe
stigkeit des Sinterkörpers 600 MPa und die Zähigkeit beim
Bruch KIC beträgt 6 MP.m1/2.
1) Ein Pulvergemisch aus 65,08 g Yb2O3-Pulver, 8,42 g
Al2O3-Pulver und 1,5 g SiO2-Pulver wird in 80 ml Ethylal
kohol eingeführt und außerdem wird 1 ml Diethylamin zuge
geben, dann wird 48 h lang in einer Kugelmühle naß gemah
len.
2) Nach Beendigung des Mischens wird das resultierende Ge
misch auf 60°C erhitzt, um den Alkohol zu verdampfen, dann
wird es mit einer wäßrigen 5%igen Polyethylenglycollösung
weiter gemischt und getrocknet. Das Gemisch wird zu einem
grünen Formkörper mit einer Größe von 45 × 20 × 4 mm3 ge
formt.
3) Der grüne Formkörper wird an der Luft mit einer Tempe
ratursteigerungsrate von 2°C/min auf 500°C erhitzt und 2 h
lang bei 500°C gehalten zur Durchführung der Calcinierung.
4) Der calcinierte Körper wird an der Luft mit einer Tem
peratursteigerungsrate von 10°C/min auf 1600°C erhitzt und
8 h lang bei 1600°C gehalten zur Herstellung eines Sinter
körpers.
Der resultierende Sinterkörper hat eine durchschnittliche
Kristallkorngröße von 4 µm. Die Biegefestigkeit des Sin
terkörpers beträgt 700 MPa und die Zähigkeit beim Bruch
KIC beträgt 9 MP.m1/2.
1) Ein Pulvergemisch aus 90 g Er2O3-Pulver, 23,8 g Al2O3-
Pulver und 3 g SiO2-Pulver wird in 70 ml Ethylalkohol
eingeführt und außerdem wird 1 ml Diethylamin zugegeben,
danach wird 72 h lang in einer Kugelmühle naß gemahlen.
2) Nach Beendigung des Mischens wird das resultierende Ge
misch auf 60°C erhitzt, um den Alkohol zu verdampfen, dann
wird es mit einer wäßrigen 5%igen Polyethylenglycollösung
weiter gemischt und getrocknet. Die Mischung wird zu einem
grünen Formkörper mit einer Größe von 45 × 20 × 4 mm3 ge
formt.
3) Der grüne Formkörper wird an der Luft mit einer Tempe
ratursteigerungsrate von 2°C/min auf 500°C erhitzt und 2 h
lang bei 500°C gehalten zur Durchführung der Calcinierung.
4) Der calcinierte Körper wird an der Luft mit einer Tem
peratursteigerungsrate von 10°C/min auf 1650°C erhitzt und
3 h lang bei 1650°C gehalten zur Herstellung eines Sinter
körpers.
Der resultierende Sinterkörper hat eine durchschnittliche
Kristallkorngröße von 6 µm. Außerdem beträgt die Biegefe
stigkeit des Sinterkörpers 700 MPa und die Zähigkeit beim
Bruch KIC beträgt 8 MP.m1/2.
1) Ein Pulvergemisch aus 75,2 g Nd2O3-Pulver, 22,8 g
Al2O3-Pulver und 2 g SiO2-Pulver wird in 80 ml Ethylalko
hol eingeführt und außerdem wird 1 ml Diethylamin zugege
ben, danach wird 48 h lang in einer Kugelmühle naß gemah
len.
2) Nach Beendigung des Mischens wird das resultierende Ge
misch auf 60°C erhitzt, um den Alkohol zu verdampfen, dann
wird mit einer wäßrigen 5%igen Polyethylenglycollösung
gemischt und danach getrocknet. Das Gemisch wird zu einem
grünen Formkörper mit einer Größe von 45 × 20 × 4 mm3 ge
formt.
3) Der grüne Formkörper wird an der Luft mit einer Tempe
ratursteigerungsrate von 5°C/min auf 500°C erhitzt und 2 h
lang bei 500°C gehalten zur Durchführung der Calcinierung.
4) Der calcinierte Körper wird an der Luft mit einer Tem
peratursteigerungsrate von 10°C/min auf 1650°C erhitzt und
2 h lang bei 1650°C gehalten zur Herstellung eines Sinter
körpers.
Der resultierende Sinterkörper hat eine durchschnittliche
Kristallkorngröße von 4 µm. Außerdem beträgt die Biegefe
stigkeit des Sinterkörpers 600 MPa und die Zähigkeit beim
Bruch KIC beträgt 6 MP.m1/2.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Sel
tenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sinterkörper
sind dicht und weisen keine Poren auf und sie bestehen aus
Teilchen mit einer durchschnittlichen Kristallkorngröße
von nicht mehr als 30 µm. Außerdem hat sich gezeigt, daß
die erfindungsgemäßen Sinterkörper eine für die paktische
Verwendung ausreichende Festigkeit und Zähigkeit beim
Bruch aufweisen. Insbesondere die Zähigkeit beim Bruch
entspricht etwa dem 2- bis 3-fachen derjenigen von Alumi
niumoxid und Mullit.
Wie oben angegeben, können erfindungsgemäß Seltenerdmetal
loxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sinterkörper, die dicht
sind und keine Poren aufweisen und eine hohe Festigkeit
und Zähigkeit sowie eine einheitliche Struktur besitzen,
leicht erhalten werden.
Es ist somit möglich, Sinterkörper vom Seltenerdmetallo
xid-Aluminiumoxid-Typ, die bisher in der Praxis nicht ein
gesetzt worden sind, als Keramikmaterial praktisch zu ver
wenden.
Deshalb können die erfindungsgemäßen Seltenerdmetalloxid-
Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sinterkörper auf den ver
schiedensten Gebieten wirkungsvoll eingesetzt werden,
beispielsweise als Maschinenteile, als Gasturbinenschau
fel, als Gasturbinenteile, als korrosionsbeständige
Ausrüstungsteile, als Schmelztiegel, als Teile für eine
Kugelmühle, als Wärmeaustauscher für einen Hochtemperatur
ofen, als wärmebeständiges Material, als wärmebeständiges
Material für ein Nurflügel-Flugzeug, als Verbrennungsrohr,
als Druckgußteile, als isolierendes Material, als Material
für einen Kernfusionsofen, als Material für einen Kernre
aktor, als Material für einen Solarofen, als Werkzeuge,
als wärmeisolierendes Material, als Substrat für eine
elektronische Schaltung, als Versiegelungsmaterial, als
Gelenk- und Ventil-Teile, als Biomaterial für einen künst
lichen Knochen, als künstliche Zahnwurzel oder dgl., als
Induktanz-Material, als Messer und Schneide-Klinge, für
Spielwaren, als Pumpe, Düse, Magnetkopf, Walze, Rolle
(Führung), Lager, als Ringbeschlag (Zwinge).
Claims (16)
1. Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sin
terkörper der ein Gemisch aus einem Seltenerdmetalloxid,
von Aluminiumoxid und Siliciumdioxid ist und eine durch
schnittliche Kristallkorngröße von nicht mehr als 30 µm
hat.
2. Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sin
terkörper der ein Gemisch aus einer Ln4Al2O3-Verbindung
(Ln = Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu oder eine
Mischung davon) und Siliciumdioxid ist und eine durch
schnittliche Kristallkorngröße von nicht mehr als 30 µm
hat.
3. Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sin
terkörper, der ein Gemisch aus einer LnAlO3-Verbindung (Ln
= Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb,
Lu oder eine Mischung davon) und Siliciumdioxid ist und
eine durchschnittliche Kristallkorngröße von nicht mehr
als 30 µm hat.
4. Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sin
terkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die
durchschnittliche Kristallkorngröße des Sinterkörpers
nicht mehr als 10 µm beträgt.
5. Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sin
terkörper nach Anspruch 1, bei dem der Sinterkörper ein
Sinterkörper aus 5 bis 95 Gew.-% eines Seltenerdmetallo
xids, 94,9 bis 4,9 Gew.-% Aluminiumoxid und 0,1 bis 10
Gew.-% Siliciumdioxid ist.
6. Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sin
terkörper nach Anspruch 1, bei dem der Sinterkörper ein
Sinterkörper aus 64,9 bis 89,9 Gew.-% eines Seltenerdme
talloxids, 10 bis 35 Gew.-% Aluminiumoxid und 0,1 bis 10
Gew.-% Siliciumdioxid ist.
7. Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sin
terkörper nach Anspruch 2, bei dem der Sinterkörper ein
Sinterkörper aus 99,9 bis 90 Gew.-% einer Ln4Al2O3-Verbin
dung (Ln = Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu oder
eine Mischung davon) und 0,1 bis 10 Gew.-% Siliciumdioxid
ist.
8. Seltenerdmetalloxid-Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sin
terkörper nach Anspruch 2, bei dem der Sinterkörper ein
Sinterkörper aus 99,9 bis 90 Gew.-% einer LnAlO3-Verbin
dung (Ln = Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er,
Tm, Yb, Lu oder eine Mischung davon) und 0,1 bis 10 Gew.-%
Siliciumdioxid ist.
9. Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmetalloxid-
Aluminiumoxid-Siliciumdioxid-Sinterkörpers das die folgen
den Stufen umfaßt:
- a) eine Mischstufe, in der ein Seltenerdmetalloxid-Pulver, ein Aluminiumoxid-Pulver und ein Siliciumdioxid-Pulver oder ein Seltenerdmetall-Aluminium-Oxid-Pulver und ein Siliciumdioxid-Pulver miteinander gemischt werden;
- b) eine Trocknungsstufe, in der das resultierende Pul vergemisch getrocknet und zu einem gegebenen grünen Form körper geformt wird;
- c) eine Erhitzungsstufe, in der der resultierende grüne Formkörper mit einer Temperatursteigerungsrate von 1 bis 200°C/min erhitzt wird; und
- d) eine Brennstufe, in der der grüne Formkörper 0,1 bis 24 h lang bei einer Temperatur von 1400 bis 2000°C ge brannt wird unter Bildung eines Sinterkörpers.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem das Pulvergemisch
aus 5 bis 95 Gew.-% eines Seltenerdmetallo
xids, 94,9 bis 4,9 Gew.-% Aluminiumoxid und 0,1 bis 10
Gew.-% Siliciumdioxid gemischt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem das Pulvergemisch
aus 64,9 bis 89,9 Gew.-% eines Seltenerdmetal
loxids, 10 bis 35 Gew.-% Aluminiumoxid und 0,1 bis 10
Gew.-% Siliciumdioxid gemischt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem das Pulvergemisch
aus einer Ln4Al2O3-Verbindung (Ln = Y,
Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu oder eine Mischung
davon) und Siliciumdioxid gemischt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem das Pulvergemisch
aus einer LnAlO3-Verbindung (Ln = Y, La,
Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu oder
eine Mischung davon) und Siliciumdioxid gemischt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem das Pulvergemisch
aus 99,9 bis 90 Gew.-% einer Ln4Al2O3-Verbin
dung (Ln = Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu oder
einer Mischung davon) und 0,1 bis 10 Gew.-% Siliciumdioxid
gemischt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem das Pulvergemisch
aus 99,9 bis 90 Gew.-% einer LnAlO3-Verbindung
(Ln = Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm,
Yb, Lu oder eine Mischung davon) und 0,1 bis 10 Gew.-% Si
liciumdioxid gemischt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem das Brennen mit
einer Temperatursteigerungsrate von 5 bis 30°C/min und bei
einer Brenntemperatur von 1500 bis 1800°C für eine
Brenndauer von 1 bis 8 h durchgeführt wird.
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